DE19853049A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Feststellen eines Lecks sowie Verwendung einer solchen Vorrichtung für die Lecksuche - Google Patents

Abstract

Eine Vorrichtung zum Feststellen eines Lecks bei einem Prüfobjekt umfaßt eine Einrichtung zum Zuführen eines Trägergases zu dem Prüfobjekt, eine Einrichtung zum Entnehmen des Trägergases von dem Prüfobjekt, wobei das Trägergas durch einen Innenraum des Prüfobjekts geleitet wird und ein Testgas an der Außenseite des Prüfobjekts anliegt oder das Testgas im Innenraum des Prüfobjekts vorhanden ist und das Trägergas an der Außenseite des Prüfobjekts vorbeiströmt, wobei das Testgas unter einem höheren Druck als das Trägergas anliegt und eine Einrichtung zum Detektieren von Testgasbestandteilen im Trägergas mit einer Entladungszelle, in der ein Plasma des Trägergases erzeugt wird und die Atome des Testgasbestandteils in metastabile Zustände angeregt werden und die angeregten Atome des Testgasbestandteils mit Hilfe der Laserabsorptionsspektrometrie oder der Laserfluoreszenzspektrometrie gemessen werden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Feststellen eines Lecks bei einem Prüfobjekt sowie die Verwendung einer solchen Vorrichtung für die Lecksuche und/oder Leckmessung in Vakuumapparaten und Gasleitungen und Gas- und Tankbehältern und insbesondere zur Dichtheitsprü­ fung an Apparaten wie Motorteile eines Verbrennungsmotors.

In der DE 196 38 506 Al wird ein Vakuumlecksuchverfahren zum Untersuchen von Serienprodukten mit Hohlräumen wie Behälter, Gehäuse, Wärmetauscher oder Kondensatoren beschrieben. Dazu wird der Hohlraum eines Prüflings mit Hilfe einer Vorvakuum­ pumpe evakuiert und auf die Außenseite des Prüflings wird ein leichtes Gas, insbesondere Helium als Testgas aufge­ bracht. Bei Vorhandensein eines Lecks gelangt das Testgas in den evakuierten Prüfling und wird mit Hilfe eines Massen­ spektrometers registriert. Die Evakuierung des Massenspek­ trometers erfolgt mit Hilfe einer Hochvakuumpumpe, da der Betriebsdruck eines Massenspektrometers maximal 10^-4 mbar (10 Pa) betragen darf. Die Hochvakuumpumpe besteht bei dem gezeigten Beispiel aus einer zweistufigen Reibungspumpe, die mit einem Zwischeneinlaß ausgerüstet ist. Die mit dem Mas­ senspektrometer in Verbindung stehende Stufe hat eine rela­ tiv kleine Kompression für leichte Gase, so daß über den Zwischeneinlaß eintretendes Helium entgegen der Förderrich­ tung der Stufe in das Massenspektrometer gelangen kann. Bei dem Verfahren wird abwechselnd ein Evakuierbetrieb und ein Meßbetrieb durchgeführt. Dabei muß während des Evakuierbe­ triebs der Prüfling soweit evakuiert werden, daß beim Um­ schalten auf Meßbetrieb die für das Massenspektrometer not­ wendigen Druckbedingungen erhalten bleiben.

Aus der US 3 762 212 ist eine Vorrichtung zum Bestimmen ei­ nes Lecks bekannt, bei dem der Prüfling in einer evakuierba­ ren Kammer angeordnet wird und das Testgas in den Innenraum des Prüflings eingeleitet wird. Die evakuierbare Prüfkammer ist mit einem Massenspektrometer verbunden, das bei einem vorhandenen Leck das Testgas registriert. Der für den Be­ trieb des Massenspektrometers notwendige Druck wird mit Hochvakuumpumpen erzeugt. Als Testgas wird vorzugsweise He­ lium eingesetzt.

Die Mehrzahl der bekannten Leckmeßgeräte sind Helium-Massen­ spektrometer-Leckdetektoren. Sie haben den Nachteil, daß für den Betrieb des Massenspektrometers der benötigte Druck von kleiner als < 2 × 10^-4 mbar (20 Pa) mit einem integrierten Hochvakuumstand erzeugt werden muß. Für die Vorevakuierung des Prüflings ist eine Hilfspumpe erforderlich. Abhängig von der Größe des Prüflings ist es nicht immer möglich, den ma­ ximal zulässigen Massenspektrometerdruck nach akzeptablen Pumpzeiten zu erreichen. In diesem Fall wird nur ein Teil des Gasstromes aus dem Prüfling dem Massenspektrometer zuge­ führt, wodurch aber die Empfindlichkeit entsprechend gerin­ ger wird. Alternativ wird zwischen einen Einlaß und dem Mas­ senspektrometer eine Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff an­ geordnet. Da die kondensierbaren Gase wie Wasserdampf ausge­ froren werden, ist das Gerät nach wesentlich kürzeren Pump­ zeiten betriebsbereit bei voller Empfindlichkeit. Nachteilig ist die notwendige Bereitstellung von flüssigem Stickstoff.

In dem Artikel "Measurement of C₂F₄Cl₂, CCl₄, CHF₃ and O₂ by wavelength modulation laser atomic absorption spectroscopy of excited Cl, F and O in a dc discharge applying semiconductor diode lasers" von A. Zybin, et al., Spectrochimica Acta, Bd. 48B, Nr. 14, Seiten 1713-1718, 1993, wird ein Aufbau zum Nachweis von Chlor, Fluor und Sau­ erstoff beschrieben. Unter Verwendung einer Gleichstroment­ ladungszelle und eines Halbleiterdiodenlasers werden ange­ regte Atome von Chlor, Fluor bzw. Sauerstoff mit Hilfe der wellenlängenmodulierten Laserabsorptionsspektrometrie gemes­ sen. Als Plasmagas wurde Argon oder Helium bei geringem Druck verwendet. Im einzelnen weist die Vorrichtung eine Entladungszelle auf, die mit einer Gleichstromversorgung verbunden ist. Über ein Druckreduzierventil wird eine Mi­ schung aus dem zu analysierenden Gas und Plasmagas in die Entladungszelle eingeleitet und mit Hilfe einer Vakuumpumpe abgesaugt. Durch das Gleichstromplasma wird ein Lichtstrahl eines Diodenlasers geleitet und dieser Lichtstrahl von einer Photodiode aufgenommen. Der Diodenlaser wird von einem Netz­ gerät versorgt, wobei der Strom des Diodenlasers mit einer Frequenz von 3 bis 85 kHz durch einen Frequenzgenerator mo­ duliert wurde. Das Ausgangssignal der Photodiode wird von einem Lock-in-Verstärker erfaßt und in einem Datenspeicher gespeichert und in einem Computer verarbeitet. Der Lock-in- Verstärker wurde auf der zweiten Harmonischen der Modula­ tionsfrequenz betrieben. Während der Messung von Sauerstoff­ molekülen in Argon bei der Sauerstofflinie von 777,19 nm wurden große Probleme infolge Kontamination festgestellt. Daher konnten nur höhere Konzentrationen von Sauerstoff in Argon (größer gleich 50 ppm) gemessen werden. In diesem Ar­ tikel wird außerdem auf die Laserfluoreszenzspektrometrie hingewiesen. Als Alternativen werden Mikrowellen-induzierte Plasmen und Radiofrequenzplasmen für die Plasmaspektrometrie genannt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Vorrichtung zum Feststellen eines Lecks bei einem Prüfobjekt sowie ein zuge­ höriges Verfahren bereitzustellen, wobei ein geringerer technischer Aufwand erforderlich ist. Die vorliegende Erfin­ dung ist insbesondere verwendbar bei der Lecksuche und -messung in Vakuumapparaten und Gasleitungen und Gas- und Tankbehältern sowie Dichtigkeitsprüfungen jeglicher Motor­ teile von insbesondere Verbrennungskraftmaschinen.

Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen der Patentansprüche ge­ löst.

Die vorliegende Erfindung geht von dem Grundgedanken aus, bei der Lecksuche eine Spurengasanalyse mit Hilfe der La­ serabsorptionsspektrometrie oder der Laserfluoreszenzspek­ trometrie durchzuführen. Erfindungsgemäß wird in einer Ent­ ladungszelle ein Plasma eines Trägergases erzeugt und die Atome eines Testgasbestandteils in metastabile Zustände an­ geregt. Die angeregten Atome des Testgasbestandteils werden gemessen.

Der Leckdetektor besteht im wesentlichen aus einer Laserdi­ ode, einer Entladungsröhre oder Absorptionszelle und einer Photodiode. Da nur wenige und kleine Komponenten eingesetzt werden, läßt sich der Leckdetektor sehr kompakt aufbauen.

Als Testgas wird vorzugsweise Luft verwendet. Atmosphärische Luft enthält u. a. etwa 78 Vol.-% Stickstoff, 21 Vol-% Sauer­ stoff, 0,9 Vol.-% Argon und weitere Stoffe wie H₂O, He, Ne, CH₄, Kr, Stickoxide und Xe. Die Verwendung von Luft hat ins­ besondere den Vorteil, daß sie in der Umgebung des Prüfob­ jekts vorhanden ist, d. h. keine separate Testgasquelle vor­ gesehen werden muß. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann durch den Wegfall von entsprechenden Einrichtungen zum Zu­ führen des Testgases einfacher aufgebaut werden und es fal­ len keine Kosten für ein Testgas an. Vielmehr kann ein Prüf­ objekt unter üblichen Raumbedingungen auf Lecks untersucht werden. Demgegenüber werden bei den bekannten Vorrichtungen für die Lecksuche als Testgas beispielsweise Helium verwen­ det, das mit geeigneten Vorrichtungen auf das Prüfobjekt aufgebracht werden muß und das in entsprechenden Mengen für eine Untersuchung bereitgestellt werden muß.

Erfindungsgemäß wird ein Trägergas durch das Prüfobjekt hin­ durchgeleitet und in der Entladungszelle ein Plasma des Trä­ gergases erzeugt. Wenn das Prüfobjekt ein Leck aufweist, ge­ langt infolge des Druckunterschiedes durch die Leckstelle in dem Prüfobjekt Luft in das Trägergas. Abhängig von der Größe des Lecks sowie dem Druckunterschied wird ein bestimmter An­ teil von Luft mit dem Trägergas vermischt und dieses Gasge­ misch gelangt in die Entladungszelle.

Vorzugsweise wird ein Bestandteil der Luft mit Hilfe der La­ serabsorptionsspektrometrie oder der Laserfluoreszenzspek­ trometrie gemessen und dessen Anteil in dem Gasgemisch be­ stimmt. Besonders bevorzugt wird als Bestandteil ein atoma­ res Gas, wie Edelgas, gemessen. Für den Fall, daß als Trä­ gergas Helium verwendet wird, wird vorzugsweise der Anteil von Argon gemessen.

Als Alternative wird als Bestandteil des Testgases ein Mole­ külgas gemessen, wobei bei Verwendung eines Edelgases wie Helium als Trägergas bzw. Plasmagas vorzugsweise molekularer Sauerstoff gemessen wird. Andere Kombinationen sind eben­ falls möglich z. B. die Verwendung von Argon als Trägergas und Sauerstoff als Bestandteil von Luft als zu messendes Gas.

Die Wellenlänge des von einer Laserdiode ausgegebenen Licht­ strahls wird entsprechend einer Absorptionslinie eines zu untersuchenden Bestandteiles des Testgases ausgewählt bzw. definiert eingestellt. Bei der Messung von Argon wird die Wellenlänge der Laserdiode entsprechend einem der Absorpti­ onsübergänge ausgewählt, die von metastabilen Niveaus der Argonatome starten. Für die Absorptionslinie (1s₅-2p₉) von Argon wird die Wellenlänge der Laserdiode auf 811,754 nm (Vakuumwellenlänge) eingestellt. Für die Messung der Absorp­ tionslinie von einem metastabilen Zustand startend von ato­ marem Sauerstoff wird vorzugsweise die Wellenlänge der La­ serdiode mit 777,408 nm (Vakuumwellenlänge) ausgewählt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise Helium mit definierter Reinheit als Trägergas verwendet, wobei He­ lium 5.0 (99,999% reines Helium), weiter bevorzugt Helium 4.6 (99,996% reines Helium), eingesetzt wird. Handelsübli­ ches Helium 5.0 und Helium 4.6 enthalten geringe Mengen an­ derer Stoffe z. B. Argon.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfin­ dung weist die Detektiereinrichtung eine Kalibriereinrich­ tung auf, wobei zum Kalibrieren der Detektiereinrichtung das Trägergas vorzugsweise der Detektiereinrichtung direkt zuge­ führt wird. Dabei wird ausgenutzt, daß das Trägergas eine bestimmte bekannte Ausgangsmenge von Testgasbestandteilen enthält und mit Hilfe dieses Untergrundsignals eine Kalibra­ tion durchgeführt werden kann.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Entladungszelle mit einer Vakuumpumpe verbunden, die einen Druck von vorzugsweise 0,1 bis 100 mbar bereitstellt. Vor­ teilhafterweise wird eine Drehschieberpumpe verwendet, die einen Druck von 1 bis 10 mbar bereitstellt. Weiter bevorzugt wird zwischen der Entladungszelle und der Vakuumpumpe ein Ventil angeordet, mit dem die Pumpleistung einstellbar ist. Zwischen der Trägergasquelle und dem Prüfobjekt ist vorteil­ hafterweise ein Ventil angeordnet, mit dem die Flußrate des Trägergases, das zu dem Prüfobjekt geleitet wird, einstell­ bar ist. Weiterhin ist vorteilhafterweise ein erstes Dreiwe­ geventil vorgesehen, mit dem die Trägergasquelle mit dem Prüfobjekt oder der Entladungszelle verbindbar ist. Dabei wird vorzugsweise in einem ersten Schritt die Trägergas­ quelle mit der Entladungszelle verbunden, und in einem zwei­ ten Schritt nach Abpumpen des Prüfobjektes die Trägergas­ quelle mit dem Prüfobjekt verbunden.

Weiter bevorzugt ist mit der Einrichtung zum Entnehmen des Trägergases von dem Prüfobjekt ein zweites Dreiwegeventil verbunden, mit dem das Prüfobjekt direkt mit der Vakuumpumpe oder mit der Entladungszelle verbindbar ist. Vorzugsweise wird in einem ersten Schritt das Prüfobjekt mit der Vakuum­ pumpe verbunden und bei Erreichen eines definierten Druckes von vorzugsweise 2 mbar (200 Pa) das Prüfobjekt mit der Ent­ ladungszelle verbunden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere verwendbar für die Lecksuche und/oder Leckmes­ sung in Vakuumapparaten und Gasleitungen und Gas- und Tank­ behältern. Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung zur Dicht­ heitsprüfung an Apparaten, insbesondere an Motorteilen eines Verbrennungsmotors verwendbar.

Die Erfindung zeichnet sich insbesondere durch folgende Ei­ genschaften und Vorteile aus:
Für die Entladung bzw. das Bilden des Plasmas wird das Trä­ gergas nur in sehr geringen Mengen benötigt, wobei in einem Beispiel der Fluß etwa 50 ml/min beträgt. Gegenüber den be­ kannten Vorrichtungen werden geringere Anforderungen an die Vakuumtechnik gestellt. Eine Hochvakuumpumpe, wie eine Tur­ bomolekularpumpe ist nicht erforderlich. Der Materialver­ schleiß ist gering, da nur selten ein Glasröhrchen, in dem die Entladung brennt, ausgetauscht werden muß. Die Leckmes­ sungen mit dem erfindungsgemäßen Gerät zeichnen sich durch eine hohe Auflösung bei großem dynamischen Meßbereich aus.

Aufgrund der Verwendung von Laserdioden als Strahlungsquelle und deren schmalen Linienbreiten und schnellen Durchstimm­ barkeit ist zum einen eine hohe Selektivität und zum anderen ein hohes Signal-Rausch-Verhältnis gewährleistet. Die Ge­ samtkosten sind geringer als die eines Leckmeßgerätes auf der Basis eines Massenspektrometers.

Bei atomaren Gasen liegen die Resonanzübergänge im Vakuum UV. Eine Anregung durch einen Laser wäre für Anwendungs­ zwecke unter anderem aus Gründen des Aufwandes nicht ver­ tretbar. Um an atomaren Gasen trotzdem Absorptionsmessungen vornehmen zu können, ist eine Anregung der Gasatome in meta­ stabile Zustände erforderlich. In einer Niederdruckentladung werden diese metastabilen Gasatome generiert. Die Absorp­ tionslinien, die von metastabilen Niveaus ausgehen, haben große Oszillatorenstärken und liegen im roten und infraroten Spektralbereich, in dem kommerzielle Laserdioden zur Verfü­ gung stehen.

Aufgrund der schnellen Verstimmbarkeit von Laserdioden ist der Einsatz von Modulationstechniken naheliegend. Es können mit Modulationsfrequenzen im kHz Bereich Absorptionen von 10^-5 gemessen werden. Dabei kann die Laserdiodenwellenlänge (Wellenlängenmodulation) und/oder das Plasma (Plasmamodula­ tion) moduliert werden. Mit einer Kombination von Wellenlän­ genmodulation und Plasmamodulation (Doppelmodulation) und der Detektion auf der Summen- oder Differenzfrequenz lassen sich Absorptionen von 10^-7 messen.

Im Unterschied zu Molekülabsorptionen wo die Nachweisgrenzen bei einem einmaligen Durchgang des Laserstrahls im oberen (part per billion) ppb Bereich liegen, können mit der Atomabsorption von metastabilen Argonatomen Nachweisgrenzen im unteren ppb bis oberen (part per trillion) ppt Bereich detektiert werden.

Wenn im Trägergas Spuren des Testgases enthalten sind (Ar in He oder O in He), wird mit Hilfe der Wellenlängenmodulation und der Detektion auf der 2. Harmonischen bei Abkopplung des Prüfobjektes ein definiertes Signal gemessen. Unter gleichen Entladungsbedingungen (gleiche geometrische Abmessungen des Plasmarohrs, gleicher Durchfluß und gleicher Druck im Plas­ marohr, gleicher Entladungsstrom und gleiche Qualität des Trägergases) ist dieses Signal konstant. Bei Verwendung ei­ nes Standardträgergases ist nur eine einmalige Kalibration des Detektors erforderlich.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbei­ spielen und der Zeichnung näher erläutert: Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer bevorzugten Aus­ führungsform eines erfindungsgemäßen Leckmeßgerätes.

Fig. 2 eine Prinzipdarstellung einer bevorzugten Ausfüh­ rungsform einer erfindungsgemäßen Meßeinrichtung,

Fig. 3 ein Diagramm, das das Signal in Abhängigkeit der Leckrate eines Prüfobjekts veranschaulicht, und

Fig. 4 ein Diagramm, das die Zeitabhängigkeit des Signals bei einer Leckrate von 10^-5 mbarl/sLuft für zwei unterschiedlich große Prüfobjekte veranschaulicht.

Die in Fig. 1 gezeigte bevorzugte Ausführungsform eines er­ findungsgemäßen Leckmeßgerätes ist an ein Prüfobjekt 1 an­ schließbar. Im einzelnen weist die Vorrichtung eine Träger­ gasquelle 3 auf, die über ein erstes Druckeinstellventil 5 mit einem ersten Dreiwegeventil 7 verbindbar ist. Mittels des ersten Dreiwegeventils 7 ist die Trägergasquelle wahl­ weise mit dem Einlaß des Prüfobjekts 1 oder dem Einlaß einer Entladungszelle 20 verbindbar. Der Auslaß der Entladungs­ zelle 20 ist über ein zweites Druckeinstellventil 11 mit einer ersten Vakuumpumpe 14 verbunden. Der Auslaß des Prüf­ objekts 1 ist über ein zweites Dreiwegeventil 9 wahlweise mit dem Einlaß der Entladungszelle 20 oder mit einer zweiten Vakuumpumpe 15 verbindbar. Außerdem ist ein Druckanzeiger 13 mit dem Auslaß des Prüfobjekts 1 verbunden. Die Vorrichtung weist außerdem eine Laserdiode 30 auf, deren Lichtstrahl durch eine Eintrittsfläche in die Entladungszelle geleitet wird und nach Austritt aus einer Austrittsfläche der Entla­ dungszelle von einer Photodiode 36 aufgenommen wird.

Fig. 2 zeigt eine schematische Ansicht einer bevorzugten An­ ordnung einer erfindungsgemäßen Meßeinrichtung mit einer Entladungszelle 20 und zugehörigen optischen und elektri­ schen Einrichtungen. Die Entladungszelle 20 ist in diesem Beispiel als Gleichstromentladungszelle aufgebaut und weist ein rohrförmiges Gehäuse 21 auf, das an einem ersten Ende mit einer Eintrittsfläche 22 und einem gegenüberliegenden Ende mit einer Austrittsfläche 23 versehen ist. Die Ein­ trittsfläche 22 und die Austrittsfläche 23 bestehen aus op­ tisch durchlässigem Material. Die Entladungszelle weist im Bereich des Endes mit der Eintrittsfläche 22 einen Einlaß 24 für ein zu untersuchendes Gasgemisch und an dem gegenüber­ liegenden Ende im Bereich der Austrittsfläche 23 einen Aus­ laß 25 auf, durch den das Gasgemisch mittels einer Vakuum­ pumpe abgesaugt werden kann. Im Bereich des Einlasses 24 ist eine erste ringförmige Elektrode 26 und im Bereich des Aus­ lasses 25 ist eine zweite ringförmige Elektrode 27 angeord­ net. Die Elektroden 26 und 27 sind mit einer Stromversorgung 28 elektrisch verbunden. Im Bereich vor der Eintrittsfläche 22 ist eine Laserdiode 30 und eine Linse 32 angeordnet, wo­ bei der Lichtstrahl 34 durch die Eintrittsfläche 22 in die Entladungszelle gerichtet wird. Benachbart zur Austrittsflä­ che 23 ist eine Photodiode 36 angeordnet, die den durch die Entladungszelle geleiteten Lichtstrahl empfängt. Die Laser­ diode 30 ist mit einem Laserdiodentreiber 40 verbunden, mit dem der Strom und die Temperatur für die Laserdiode 30 ein­ stellbar ist. Im gezeigten Beispiel ist der Laserdiodentrei­ ber 40 mit einem ersten Frequenzgenerator 42 verbunden, der mit einer einstellbaren Frequenz f₁ den Laserdiodentreiber ansteuert, wodurch der Strom für die Laserdiode frequenzmo­ duliert werden kann. Mit dieser Anordnung kann der von der Laserdiode 30 ausgesendete Lichtstrahl 34 in der Wellenlänge frequenzmoduliert werden, wenn die Laserdiode abhängig von dem Strom die Wellenlänge des ausgesendeten Lichts ändert. Außerdem weist die Vorrichtung einen zweiten Frequenzgenera­ tor 44 auf, der mit der Stromversorgung 28 verbunden ist, wobei der zweite Frequenzgenerator 44 mit einer Frequenz f₂ arbeitet. Durch eine entsprechende Ansteuerung der Stromver­ sorgung kann das Plasma moduliert werden, d. h. mit der Fre­ quenz f₂ ein- und ausgeschaltet bzw. die Intensität variiert werden. Der erste und der zweite Frequenzgenerator 42 und 44 sind im Falle der Doppelmodulation mit einem Frequenzmischer 46 verbunden, dessen Ausgangssignal mit dem Referenzeingang eines Lock-in-Verstärkers 48 verbunden ist. Im Falle der Wellenlängen- bzw. Plasmamodulation werden die Frequenzgene­ ratoren 42 bzw. 44 jeweils direkt mit dem Referenzeingang eines Lock-In-Verstärkers 48 verbunden. Der Lock-in-Verstär­ ker arbeitet wie ein Verstärker mit Filterwirkung, wobei vorzugsweise die Frequenz entsprechend der zweiten harmoni­ schen Frequenz 2f₁ des ersten Frequenzgenerators 42 (Wellen­ längenmodulation) bzw. der Frequenz f₂ des zweiten Frequenz­ generators 44 (Plasmamodulation) oder der Frequenzen 2f₁ ± f₂ des ersten und zweiten Frequenzgenerators 42 und 44 ge­ wählt werden. Der Lock-in-Verstärker 48 erhält am Signalein­ gang das Ausgangssignal der Photodiode 36. Das verstärkte Ausgangssignal wird an eine Auswerteschaltung 50 geliefert, die eine Recheneinrichtung 52 und eine Kalibriereinrichtung 54 aufweist. Das von der Auswerteschaltung 50 gelieferte Er­ gebnis wird über eine Ausgabeeinrichtung 56 angezeigt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet wie in Fig. 1 dar­ gestellt in folgender Weise. Das erste und das zweite Drei­ wegeventil 7, 9 werden beim Anschließen eines Prüfobjekts 1 so eingestellt, daß der Trägergasstrom von der Trägergas­ quelle 3 über das erste Ventil 5 direkt zur Entladungszelle 20 läuft. Die Entladungszelle 20 ist über das zweite Ventil 11 mit der ersten Vakuumpumpe 14 verbunden. Gleichzeitig wird das Prüfobjekt 1 mit Hilfe der zweiten Vakuumpumpe 15 evakuiert. Ist der erforderliche Druck im Prüfobjekt 1 er­ reicht, kann über den Druckmesser 13 ein Signal ausgegeben werden, wobei entweder manuell oder automatisch die beiden Dreiwegeventile 7 und 9 so eingestellt werden, daß der Trä­ gergasstrom durch das Prüfobjekt und danach durch die Entla­ dungszelle 20 läuft.

Modifikationen der bevorzugten Ausführungsform sind für den Fachmann ersichtlich. Gemäß der Erfindung wird in ein auf Lecks zu prüfendes Prüfobjekt ein Trägergas eingelassen und über einen zweiten Anschluß am Prüfobjekt permanent mit einer Vakuumpumpe abgepumpt. Zwischen Prüfobjekt und Vakuum­ pumpe befindet sich der Leckdetektor. Es entsteht ein Gas­ fluß (Trägergasfluß) durch das Prüfobjekt und den Leckdetek­ tor. Hat das Prüfobjekt ein Leck, so wird das Trägergas durch von außen einströmendes Gas (Testgas) verunreinigt. Gemäß der Erfindung wird vorzugsweise als Testgas Luft ein­ gesetzt, das heißt die Umgebungsluft, die das Prüfobjekt um­ gibt. Der Leckdetektor mißt den Grad der Verunreinigung des Trägergases durch das Testgas und erlaubt die Bestimmung der Größe des Lecks und gegebenenfalls aufgrund der Signalform die Bestimmung des Ortes des Lecks. Bei gezielter Besprühung des Prüfobjektes mit Testgas von außen ist ebenfalls die Lo­ kalisierung des Lecks möglich.

Der erfindungsgemäße Leckdetektor beruht auf einer optischen Absorptionsmessung einer bestimmten Atom- bzw. Molekülsorte im Testgas. Als Lichtquelle kommt erfindungsgemäß ein Di­ odenlaser zum Einsatz, dessen Emissionswellenlänge auf eine der charakteristischen Absorptionswellenlängen der Atom- bzw. Molekülsorte des Testgases definiert einstellbar ist. Der Laserstrahl durchläuft dabei die Entladungszelle, die einen Abschnitt des Rohrleitungssystems zwischen Prüfobjekt und Vakuumpumpe bildet und wird von einem Photodetektor empfangen. Der Photodetektor registriert die Schwächung der Laserintensität durch die im Strahlengang befindliche Atom- bzw. Molekülsorte des Testgases (Absorption). Mit Hilfe der bei der bevorzugten Ausführungsform vorhandenen Modulations­ techniken, d. h. die Wellenlängenmodulation und die Plasmamo­ dulation, die auch jeweils für sich getrennt angewendet wer­ den können, ist eine phasenempfindliche Detektion möglich und damit können sehr kleine Absorptionen gemessen werden.

In dem gezeigten Beispiel wird als Trägergas Helium verwen­ det und als Testgas Luft verwendet, wobei das in der Luft vorhandene Argon gemessen wird. Alternativ kann als Träger­ gas Argon verwendet werden und ein anderer Bestandteil der Luft als Testgas gemessen werden, z. B. molekularer Sauer­ stoff.

Wenn Helium, als Trägergas und Argon als Testgas verwendet wird, wird vorzugsweise der Argonübergang 1s₅-2p₉ (811,754 nm Vakuumwellenlänge) benutzt. Bei handelsüblichem Helium 4.6 (99,996% reines Helium) wird eine Absorption von 0,1% als Untergrundsignal gemessen. Dieses Untergrundsignal, das vorzugsweise nach dem Verfahren der Wellenlängenmodulation gemessen wird, kann vorzugsweise zur Kalibrierung des Systems verwendet werden.

Bei einem Leck dringt Luft mit einem Anteil von etwa 0,9 Vol.-% Argon in das Prüfobjekt ein. Dies führt zu einer Sig­ nalerhöhung, d. h. die Absorption wird größer. Mit dem be­ schriebenen Aufbau lassen sich Leckraten von 1 × 10^-6 mbar × l/s messen. Bei einem beispielhaften Aufbau konnten bei einem Prüfobjekt mit einem Volumen von 2 Liter diese Messung in 40 Sekunden durchgeführt werden.

Um die Empfindlichkeit der Meßanordnung zu erhöhen und gege­ benenfalls die Leckstelle zu lokalisieren, kann mit einem Argonsprüher Argon direkt auf das Prüfobjekt aufgebracht werden. Da das Konzentrationsverhältnis "reines Argon/Argon in Luft" etwa 100 beträgt, können so Leckraten von 1 × 10^-8 mbar × l/s bestimmt werden.

Für Messungen mit noch geringerer Leckrate kann das Prüfob­ jekt in einem Gehäuse angeordnet werden und das Testgas in den Zwischenraum von Gehäuse und Prüfobjekt eingeleitet wer­ den, wobei der Druck einstellbar ist. Durch Erhöhung des Drucks von 1 bar auf 10 bar, läßt sich bei Verwendung von Argon als Testgas eine Leckrate von 1 × 10^-10 mbar × l/s messen.

Bei großen Prüfobjekten kann bei der vorstehend beschriebe­ nen Ausführungsform der Innenraum des Prüfobjekts mit Test­ gas gefüllt werden und in den Zwischenraum von Gehäuse und Prüfobjekt das Trägergas geleitet werden. Dabei sollte das Volumen des Zwischenraums so klein wie möglich sein, um ein schnelles Ansprechen des Leckmeßsystems zu gewährleisten.

In Fig. 3 ist ein Diagramm gezeigt, das die Abhängigkeit des Signals von der Leckrate zeigt. Die Achsen sind logarith­ misch geteilt. Als Testgas wurde Luft verwendet. Dabei ist von dem gemessenen Signal der vom Ar in He resultierende An­ teil subtrahiert worden. Das Diagramm zeigt einen linearen Zusammenhang zwischen der Leckrate, d. h. einem Leck in der Größenordnung von 10^-6 - 4 × 10^-4 mbar l/s, wobei das Signal Werte von 0,03-20 annimmt. Mit Hilfe einer Abschätzung des Signal-Rausch-Verhältnisses, das bei einer Leckrate von 10^-5 mbar l/s gemessen wurde, ließ sich die minimal meßbare "3σ- Leckrate" ermitteln. Diese "3σ-Leckrate" heißt, daß ein Sig­ nal noch meßbar ist, wenn es dreimal so groß wie die Standardabweichung des Rauschens ist. Es ist hervorzuheben, daß die Messung, deren Ergebnisse in diesem Diagramm darge­ stellt sind, mit dem Meßverfahren der Wellenlängenmodulation aufgenommen wurden. Da die Nachweisgrenzen sich mit dem in Fig. 1 dargestellten Meßverfahren der Doppelmodulation um einen Faktor 100 von dem der Wellenlängenmodulation unter­ scheiden, ist eine minimale meßbare Leckrate von 10^-8 mit dem Meßverfahren der Doppelmodulation zu erwarten. Unter Be­ nutzung von Argon als Testgas wäre dann eine Leckrate von 10^-10 mbar l/s meßbar. Da die Leckrate von der Druckdiffe­ renz quadratisch abhängt, lassen sich mit einer Erhöhung des Außendrucks des Testgases von 1 bar auf 10 bar Leckraten von 10-12 mbar l/s messen.

In Fig. 4 ist ein Diagramm dargestellt, das die Zeitabhän­ gigkeit des Signals bei einer Leckrate von 10^-5 mbar l/s für zwei unterschiedlich große Prüfobjekte zeigt, wobei als Testgas Luft verwendet wurde. Zur Zeit 0 wurde das Testleck eingeschaltet. Die Kurve a) zeigt die Messung an einem Prüf­ objekt mit einem Volumen von 2 ml während die Kurve b) die Messung an einem Prüfobjekt mit einem Volumen von 2 l zeigt. Beide Kurven wurden bei gleicher Leckgröße gemessen. Vor dem Zeitpunkt 0 gibt die Signalhöhe die Größe des Untergrundsig­ nals an, das von der Konzentration des Ar im He herrührt. Die Reaktionszeit der Messung für ein 2-l-Prüfobjekt beträgt ca. 50 s.

Claims (23)

1. Vorrichtung zum Feststellen eines Lecks bei einem Prüf­ objekt mit
einer Einrichtung zum Zuführen eines Trägergases zu dem Prüfobjekt,
einer Einrichtung zum Entnehmen des Trägergases von dem Prüfobjekt,
wobei das Trägergas durch einen Innenraum des Prüfob­ jekts geleitet wird und ein Testgas, vorzugsweise Luft, an der Außenseite des Prüfobjekts anliegt oder das Test­ gas im Innenraum des Prüfobjekts vorhanden ist und das Trägergas an der Außenseite des Prüfobjekts vorbei­ strömt,
wobei das Testgas unter einem höheren Druck als das Trä­ gergas anliegt und mit
einer Einrichtung zum Detektieren von Testgasbestandtei­ len im Trägergas mit einer Entladungszelle, in der ein Plasma des Trägergases erzeugt wird und die Atome des Testgasbestandteils in metastabile Zustände angeregt werden und die angeregten Atome des Testgasbestandteils mit Hilfe der Laserabsorptionsspektrometrie oder der Laserfluoreszenzspektrometrie gemessen werden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Entladungszelle als Gleichstromentladung betrieben wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Einrich­ tung zum Detektieren von Testgasbestandteilen eine Lichtquelle, eine Absorptionszelle und einen Photodetek­ tor aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die Lichtquelle eine Laserdiode aufweist, deren Wellenlänge einer Absorp­ tionslinie eines zu untersuchenden Bestandteils des Testgases im Trägergas entspricht und vorzugsweise die Wellenlänge definiert einstellbar ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Testgas Luft oder vorzugsweise mindestens ein Bestand­ teil von Luft ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Testgas ein atomares Gas, wie Edelgas, vorzugsweise Ar­ gon ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Wellenlänge der Laserdiode mindestens einem der Absorptionsübergänge entspricht, die von metastabilen Niveaus der Argon-Atome starten.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Wellen­ länge der Laserdiode 811,754 nm (Vakuumwellenlänge) be­ trägt und der Absorptionslinie von Argon entspricht.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Testgas ein Molekülgas, vorzugsweise molekularer Sauer­ stoff ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei in der Entladungs­ zelle der molekulare Sauerstoff in atomaren Sauerstoff überführt wird und die Wellenlänge der Laserdiode einer der Absorptionslinien von atomarem Sauerstoff ent­ spricht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei die Wellenlänge der Laserdiode 777,408 nm (Vakuumwellenlänge) beträgt und der Absorptionslinie von einem metastabilen Zustand startend von atomarem Sauerstoff entspricht.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Trägergas ein Edelgas, vorzugsweise Helium ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei Helium definierter Reinheit, vorzugsweise Helium 5.0, vorzugsweise Helium 4.6 als Trägergas eingesetzt wird.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei die Detektiereinrichtung eine Kalibriereinrichtung aufweist und das Trägergas eine bestimmte Ausgangsmenge von Test­ gasbestandteilen enthält, die zum Kalibrieren der Detek­ tiereinrichtung verwendbar ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei die Entladungszelle einen Einlaß aufweist, der mit der Ein­ richtung zum Entnehmen des Trägergases von dem Prüfob­ jekt verbunden ist und einen Auslaß aufweist, der mit einer Vakuumpumpe verbunden ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, wobei die Vakuumpumpe eine Pumpe zum Bereitstellen eines Drucks von 0,1 bis 100 mbar ist, vorzugsweise eine Drehschieberpumpe ist, die einen Druck von 1 bis 10 mbar bereitstellt.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei die Einrichtung zum Zuführen eines Trägergases zu dem Prüf­ objekt mit einer Trägergasquelle verbunden ist und vor­ zugsweise zwischen der Trägergasquelle und dem Prüfob­ jekt ein erstes Ventil angeordnet ist, mit dem die Trä­ gergasflußrate vorzugsweise einstellbar ist auf einen Wert von vorzugsweise 1 mbar l/s.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei zwischen der Entla­ dungszelle und der Vakuumpumpe ein zweites Ventil ange­ ordnet ist, mit dem die Pumpleistung einstellbar ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18 mit einem ersten Dreiwegeventil, mit dem die Trägergasquelle mit dem Prüfobjekt oder der Entladungszelle verbindbar ist, wo­ bei vorzugsweise in einem ersten Schritt die Trägergas­ quelle mit der Entladungszelle verbunden ist und in ei­ nem zweiten Schritt nach Abpumpen des Prüfobjektes die Trägergasquelle mit dem Prüfobjekt verbunden wird.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, wobei die Einrichtung zum Entnehmen des Trägergases von dem Prüfobjekt mit einem zweiten Dreiwegeventil verbunden ist, mit dem das Prüfobjekt direkt mit der Vakuumpumpe oder mit der Entladungszelle verbindbar ist, wobei vor­ zugsweise in einem ersten Schritt das Prüfobjekt mit der Vakuumpumpe verbunden ist und bei Erreichen eines defi­ nierten Druckes von vorzugsweise 2 mbar (200 Pa) das Prüfobjekt mit der Entladungszelle verbunden wird.

21. Verfahren zum Feststellen eines Lecks bei einem Prüf­ objekt mit den Schritten:
Zuführen eines Trägergases zu dem Prüfobjekt,
Entnehmen des Trägergases von dem Prüfobjekt,
wobei das Trägergas durch einen Innenraum des Prüfob­ jekts geleitet wird und ein Testgas an der Außenseite des Prüfobjekts anliegt oder das Testgas im Innenraum des Prüfobjekts vorhanden ist und das Trägergas an der Außenseite des Prüfobjekts vorbeiströmt,
wobei das Testgas unter einem höheren Druck als das Trä­ gergas anliegt und mit
Detektieren von Testgasbestandteilen im Trägergas mit einer Entladungszelle, in der ein Plasma des Trägergases erzeugt wird und die Atome des Testgasbestandteils in metastabile Zustände angeregt werden und die angeregten Atome des Testgasbestandteils mit Hilfe der Laser­ absorptionsspektrometrie oder der Laserfluoreszenz­ spektrometrie gemessen werden.

22. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 20, für die Lecksuche und/oder Leckmessung in Vaku­ umapparaten und Gasleitungen und Gas- und Tankbehältern.

23. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 20 zur Dichtheitsprüfung an Apparaten, insbesondere an Motorteilen eines Verbrennungsmotors.