CN102539082B - 用氢作示踪气体的检漏装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用氢作示踪气体的检漏装置和方法。旨在一种用氢作为示踪气体的检漏装置与被测物体相连。该检漏装置包括置入低压腔内的氢传感器，该氢传感器包括二极管、电阻器和栅极被钯催化剂覆盖的MOS型晶体管；与低压腔相连抽吸装置；被配置为测量由与抽吸装置相连的低压腔形成的真空管路中的压力的压力测量仪；多通阀门，其包括允许包含示踪气体的气流进入真空管路的第一口和允许中性气体进入的第二口。检漏装置还包括颗粒过滤器、用于控制该装置的电子控制模块、用于计算泄漏速率的数学模型以及用于平衡传感器的电阻器的电压的电路。该方法可以稳定真空管路中的压力以避免氢气测量中的波动。

Description

用氢作示踪气体的检漏装置和方法

技术领域

本发明涉及通过喷涂(spraying)技术检测，例如，从几Pa.m³/s到10^-6Pa.m³/s范围内的大泄漏的装置。

背景技术

通过喷涂检漏的技术包括将被测物体放入气氛主要包含示踪气体的密封腔内。物体中的气体被抽到例如10hPa量级的低压力。然后在检漏器的帮助下，通过逐点检测放入检测腔中的物体中示踪气体的存在而测试大泄漏的存在。被测物体的内部气氛与示踪气体检测器相连。多种检漏方法已公知。

第一种方法使用氦作为示踪气体，使用质谱仪作为检测器。这利用了氦的分子尺寸小因此比其它气体更容易穿过小泄漏的性质。因此这种方法具有高灵敏度，通常用来检测在10^-5到10^-12Pa.m³/s范围内的泄漏。然而，氦方法具有示踪气体昂贵并且需要在被检物体内创造真空以允许操作质谱仪的缺点。为了保持很低的压力，需要大并且昂贵的抽气设备。另外，当被测物体的体积很大时，达到要求的压力水平很困难甚至是不可能的。即使可以达到要求的压力水平，也需要很长的抽气周期。当泄漏速率很高时，有损坏质谱仪的危险。质谱仪的灯丝可能被污染甚至被破坏。最后，维护这样复杂的一个系统的费用很高。

为了克服上述缺点，我们发展了使用氢作为示踪气体的方法。氢具有在被测物体内扩散速率极快并且比氦的消散更快的优点。氢比氦更便宜并且通过在大压力下操作的不同类型的传感器进行检测。为此，因为花费少且操作简单，此方法为工业提供了极有利的备选方案。然而，此方法比氦方法的灵敏度低，限制了其应用。

发明内容

本发明的一个目标是提供一种检漏装置，该装置可以高灵敏度地检测高达10^-6Pa.m³/s的大泄漏。

本发明还提供一种稳健(robust)、轻便并且价低的检漏装置。

本发明涉及一种用氢作为示踪气体的检漏装置，旨在该装置与被测物体相连，该装置包括置入低压腔内的氢传感器并且包括二极管，电阻器和栅极被钯催化剂覆盖的MOS型晶体管，与低压腔相连的抽吸装置，被配置为测量由与抽吸装置相连的低压腔形成的真空管路中的压力的压力测量仪，以及多通阀门，该多通阀门包括允许包含示踪气体的气流进入真空管路的第一口和允许中性气体进入的第二口。所述第二口被配置为根据压力测量仪来控制真空管路中的压力。

术语多通阀门指包括一个或更多阀门的任何装置，其被配置为控制至少三个口之间的相互连接，该至少三个口包括：与被测物体连接的第一口，与传感器连接的第二口和用于诸如空气进入的至少一个第三口。

根据第一实施例，第二通道被配置为对外部气氛开放。

根据第二实施例，该装置还包括插入在传感器和多通阀门之间的颗粒过滤器以便在气体进入并与氢传感器接触前过滤气体中包含的尘粒。

根据第三实施例，该装置还包括电子控制模块，其被配置为接收通过压力测量仪测量的真空管路的压力的值，以及接收设定点值并且根据这些值控制中性气体的进入。

根据第四实施例，该装置还包括计算泄漏速率的数学模型，该模型基于作为时间的函数的包含在传感器中的晶体管的漏极-源极电压的变化。

根据第五实施例，该装置还包括用于平衡传感器的电阻器的电压的电路。

该用于平衡传感器的电阻器的电压的电路被有利地配置为保持固定温度而不考虑低压腔中的压力的值。

固定温度在例如100℃和250℃之间。

低压腔中的压力在例如100Pa和5000Pa之间。

如上所述，本发明还涉及一种通过检漏装置对被测物体进行检漏的方法，其中通过控制中性气体经过多通阀门的第二进入口对真空管路的进入而控制真空管路的压力。

根据一个实施例，其中通过根据压力的测量和预定设定点的值自动控制第二口来控制中性气体的进入。

本发明具有许多优点，对于高达10^-6Pa.m³/s的泄漏速率，在极低的压力下，检测装置具有很高的灵敏度。氢传感器可以在100Pa和5000Pa之间的低压力下使用，例如1000Pa(10mbar)，该压力易于用例如小型隔膜真空泵达到，而不需要昂贵且笨重的大功率真空系统。氢传感器制造成本经济并且寿命很长。如果需要，氢传感器易于更换。该氢传感器使得检测装置轻便且简洁，因此易于运输。该传感器易于集成到包括检漏装置的已有设备中。

本发明可以应用于所有类型的物体，但是更适合应用于用于工业生产的不要求很高真空度的室，例如，用于材料处理或涂层沉积(例如墨镜镜片)的真空烘箱。

附图说明

考虑到下面对实施例的描述，本发明的其它特征和优点将更加显而易见，本发明的实施例是用于说明目的而不是限制。在附图中：

图1示出了检测配置中检漏装置的第一实施例；

图2示出了稳定真空管路的压力的方法；

图3示出了氢传感器的实施例；

图4示出了用以评价氢传感器灵敏度的测试装置的实例；

图5示出了氢传感器的灵敏度测试作为测试装置中压力的函数的结果：以伏特为单位的氢传感器的电阻器上的电压V在纵坐标上标出，以mbar为单位的压力P在横坐标上标出；

图6示出了对于不同的泄漏速率值和不同的测试装置中的压力，氢传感器的灵敏度测试结果；

图7示出了对于泄漏和氢传感器之间不同的距离和不同的泄漏速率，氢传感器的灵敏度测试结果；

图8示出了测试装置的另一实例，制造根据其相对于测试气流的位置来评价氢传感器的灵敏度；

图9示出了在检漏装置中不同位置的氢传感器的灵敏度测试结果。

在图6、7和9中，在纵坐标上标出作为在横坐标上标出的以mbar.l.s^-1为单位的泄漏速率L的函数的以mV/s为单位的关于时间的压力变化ΔV。

在这些图中，用相同的标号表示相同的元件。

具体实施方式

在图1示出的实施例中，检漏装置1包括与被测物体3的内部气氛连接的氢传感器2。检测装置1包括多通阀门，特别地，可以是三通阀门4，其控制氢传感器2与测试物体3的连通以允许包含示踪气体的气流进入检漏装置1，包括在传感器2和三通阀门4之间插入的颗粒过滤器5，以在气体进入并与氢传感器2接触前过滤气体中包含的尘粒。过滤器5的存在可以保护传感器2并延长其寿命。根据一个变体，三通阀门4可以用于调整空气的进入，以便在由与抽吸装置7连接的低压腔6形成的真空管路中保持100Pa和5000Pa之间例如1000Pa的低压力。作为备选，三通阀门4可以安排在传感器之后。

氢传感器2被放入与抽吸装置7连接的低压腔6中，一方面使低压腔6到达并保持低压力，例如1000Pa，另一方面在检测装置1中产生气流8。降低压力的抽吸装置7放置在氢传感器2的下游，与来自被测物体3的气体的到达方向相对，以便产生气体8的回路。因此传感器2的上游气体没有聚集，仅有来自泄漏的将被测量的氢分子与氢传感器2接触。这样装配具有提高传感器2的响应时间的优点。优选这样安排氢传感器2以便传感器2的探头(head)面向来自被测物体3并且被抽吸装置7抽吸的含氢气流8，从而增加氢传感器2的灵敏度。抽吸装置7可以是任意类型，例如真空泵，例如隔膜真空泵；特别地，优先选用在“ADIXEN”商标下的具有“AMD4”标记的隔膜真空泵。诸如压力计的压力测量仪9安装在与低压腔6和抽吸装置7相连的管道上，以便控制在低压腔6中达到的压力。

为了测量泄漏，检测装置1的入口与被测物体3相连。抽吸装置7降低真空管路中的压力。然后，三通阀门4逐渐打开。检漏装置包括电子控制模块，其被配置为接收通过压力测量仪9测量的真空管路的压力值，被配置为接收设定点值，以及被配置为根据这些值控制中性气体的进入。电子控制模块可以确保真空管路达到稳定的压力例如1000Pa，其目的是避免泄漏测量中的波动。然后，测量可以开始。被测物体3的外部用例如95％的氮气和5％的氢气组成的混和气的气体喷涂。在抽气作用下，在泄漏位置，这些气体的一部分通过被测物体3的壁，并进入检漏装置1。在被测物体3的外表面的每一个区域，一步一步进行气体喷涂，在每一步之间等待几秒钟以允许抽吸的气体有时间到达氢传感器2。

可以向检漏装置添加用于调整温度的电子装置以便温度不影响压力。

图2示出了保持稳定压力的方法步骤。在第一步101中，使用压力测量仪9测量真空管路中的压力。在第二步102中，电子控制模块将测量仪9测量的压力值和设定点压力值进行比较。在第三步103中，电子控制模块促使第二气体进入口打开和闭合以便真空管路中的压力达到设定点压力值。此方法在泄漏测量期间循环。根据测量的压力和预定设定点压力值自动控制气体的进入。

现在考虑图3，该图示出了氢传感器20的实施例。传感器20包括互相连接的二极管21，电阻器22和晶体管23。晶体管23是MOSFET型(“金属氧化物半导体场效应晶体管”)场效应晶体管。晶体管23为“n”型并具有三个有源电极：栅极24，漏极25和源极26。栅极24与漏极25相连。晶体管23通过施加到栅极24上的信号调制流过其的电流，从而控制漏极25和源极26之间的电压。栅极24被钯基催化剂覆盖。当氢气H₂分子到达并与栅极24的钯基催化剂接触时，氢气裂开以提供H⁺。H⁺离子扩散穿过催化剂并被俘获在晶体管23的栅极24上。这引起了晶体管23的漏极25-源极26电阻的变化，晶体管23的漏极25-源极26的电阻形成了传感器的核心，以实现测量泄漏的功能。通过向晶体管23的漏极25注入稳恒电流，获得电压V，该电压V表示被栅极24俘获的氢离子H⁺的量，从而可以评价与栅极24接触的氢的流量。

具体地，电子控制模块包括，用于驱动检漏装置的电子电路和用于计算泄漏速率的数学模型。开发与传感器20的氢敏感度相联系的数学模型用于给出泄漏速率的测量值，该模型基于作为时间的函数的晶体管23的漏极25-源极26电压的变化。可以添加基于此数学模型的具有固定泄漏速率的自动校准选项，因为撞击到晶体管23的栅极24的活性表面上的氢原子的数目与低压腔6中的压力成比例，因此漏极25-源极26电阻与在低压腔6中的晶体管23周围的绝对氢压力成比例。在1000Pa的剩余压力下，在约25μs内将形成氢原子的单层。

加热电阻器22可以将氢传感器20加热到例如130℃的温度，此量级的温度有利地增加氢传感器20的灵敏度。但是，受晶体管23中硅的限制，温度不能超过250℃。测试显示，在180℃的温度下使用不会受损坏。例如，氢传感器20的加热电阻器的电阻值可以在70Ω到80Ω之间；在大的气氛压力下，加热电流可以为从60到80mA，即加热功率约为0.4W。

二极管21用于测量氢传感器20的温度。对此二极管，当在其终端的电压达到590mV时，提供给其的电流能达到1mA。这个电压值对应于130℃的温度。二极管的温度系数是-1.6mV/K。

考虑到安全原因，使用由95％的氮气和5％的氢气构成的混合气体，在温度没有达到130℃前不让气体与氢传感器20接触，以避免催化剂的任何劣化。在极低的压力下使用氢传感器20以便仅与少量的氢接触，同样是为了保护氢传感器20。

测量完成后，可以通过注入含有5％氢的混合气约10秒钟，在饱和后升高到促进恢复的温度，从而对氢传感器20进行清洗。

图4示出了测试装置30，用于评价氢传感器31对测试装置30中的压力的灵敏度。测试装置30包括放入与抽吸装置7通过管道连接的低压腔6中的氢传感器31，低压腔和管道共同形成了真空管路。基于压力测量仪9测量的结果控制真空管路中的压力。测试装置30包括由进入阀门33控制的空气入口32。测试装置30还包括用于示踪气体的入口34，失踪气体在这里为由95％的氮气和5％的氢气构成的混合气体，其流量由微阀35控制。手动操作安排在微阀35任意一侧的第一截止阀36和第二截止阀37，以允许或中断示踪气体流量。空气入口32和示踪气体入口34通过公共管道与含氢传感器31的低压腔6连通。

第一，评价了氢传感器31对真空管路中的压力的灵敏度。通过一方面的抽吸装置7和另一方面的压力测量仪9保持将真空管路保持在低压力，例如，1000Pa，如果需要，控制进入阀门33允许引入空气以将压力重设到固定值。传感器31的电阻器用于将氢传感器31加热到130℃以提高其灵敏度。

图5示出了传感器31的电阻器的电压作为低压腔6中的压力的函数的灵敏度。从中可以看出测量具有好的可重复性并且氢传感器31对于压力具有高的灵敏度，因为曲线的上升40和下降41一致。此测试证明传感器31的电阻器的电压对压力敏感。如果压力发生变化，电阻器的电压将产生变化，这将导致氢传感器的温度改变。这可通过以下方面显现，修改氢传感器31的灵敏度从而改变检测的泄漏值。源于此灵敏度，制造了用于平衡电压的电路，以便不管压力为多少，传感器31始终加热到相同的温度。

其次，针对真空管路中不同的压力P和不同的泄漏速率评价了氢传感器31的灵敏度。图6示出了以mV/s为单位的随时间的电压变化ΔV作为多个泄漏速率L的值的函数。真空管路中的压力为下述压力P的情况下进行测试：

通过先前校准的微阀35施加的速率向测试器件30注入包含氢的描述泄漏的示踪气体。当微阀35和截止阀36、37打开时，示踪气体流进入并与氢传感器31接触，氢传感器31的晶体管的电压下降。当微阀35和截止阀36、37关闭时，示踪气体流中断，氢传感器31的晶体管的电压上升。测量并分析电压上升和下降曲线的斜率改变以确定泄漏速率。

以下面的方法进行测试。给传感器通电。以对应于130℃的温度的0.574V的二极管电压和0.1mA的晶体管电流给传感器供电。在整个测试期间，测量并记录二极管的输出电压(表示温度的稳定性)和晶体管的输出电压。在测量期间二极管的输出电压保持稳定说明对氢传感器的温度的极好的控制。得到的曲线显示氢传感器在最低压力下最敏感，特别地在10mbar。还可以看出，氢传感器的灵敏度随泄漏速率的值下降，而对高泄漏速率更好。

第三，为了识别氢传感器和泄漏之间的距离的影响，进行了测试。图7示出了所得结果。在35cm的距离下获得的作为泄漏速率的函数的电压变化曲线60与94cm的距离下获得的曲线61很相似。因此，泄漏的位置对氢传感器的灵敏度影响很小。

第四，标定了检测装置中氢传感器的位置对其灵敏度的影响。图8示出了用于此测试的装置70。除了氢传感器71和包含氢传感器71的低压腔72放置在与主管路分离的支管路外，测试装置70与图1的检测装置相似。因此，氢传感器71的探头不再面对来自被测物体3并被真空泵7抽吸的包含氢气的主气流8。

图9示出了分别对应图1中的氢传感器2的位置和图8中的传感器71的位置的曲线80和81。此结果证明图8中的氢传感器71的灵敏度小于图1中的氢传感器2的灵敏度。此结果证明优选氢传感器放置在其探头面对来自被测物体3并被真空泵7抽吸的包含氢气的主气流8的位置。

当然，本发明不局限于描述的实施例，应该认识到本领域的技术人员可以在不脱离本发明的精神下可以进行多种变化。更具体地说，多通阀门可以是三通阀门，然而还可以被两个阀门替代，例如，每一个都具有两个口，或者被配置为由连通地设置至少三个口或者多于三个口的任何其他装置替代。另外，放置传感器的低压腔可以呈现例如由不锈钢或铝机械焊接的真空室的形式、以密封方式封闭的管道部分的形式或者例如通过机械加工在块体材料中形成的腔的形式、或任意其它以充分密封方式密封以保持压力基本上低于周围环境的压力的体积的形式。

Claims (11)

1.一种用氢作为示踪气体的检漏装置(1)，旨在所述装置与被测物体(3)相连，所述装置包括：

氢传感器(2，20)，置入低压腔(6)中，并且包括：

二极管(21)

电阻器(22)，以及

MOS型晶体管(23)，所述晶体管的栅极(24)被钯催化剂覆盖，

抽吸装置(7)，与所述低压腔(6)相连，

压力测量仪(9)，被配置为测量由与所述抽吸装置相连的所述低压腔形成的真空管路中的压力，

多通阀门(4)，包括允许包含所述示踪气体的气流进入所述真空管路的第一口和允许中性气体进入的第二口，

其中，所述第二口被配置为根据所述压力测量仪来控制所述真空管路中的所述压力。

2.根据权利要求1的检漏装置，其中所述第二口被配置为对外部气氛开放。

3.根据权利要求1或2的检漏装置，还包括插入在所述氢传感器(2，20)和所述多通阀门(4)之间的颗粒过滤器(5)以在气体进入并与所述氢传感器(2，20)接触前过滤所述气体中包含的尘粒。

4.根据权利要求1或2的检漏装置，还包括电子控制模块，被配置为接收通过所述压力测量仪(9)测量的所述真空管路的所述压力的值，接收设定点值以及根据这些值控制所述中性气体的进入。

5.根据权利要求1的检漏装置，还包括用于计算泄漏速率的数学模型，该模型基于作为时间的函数的包含在所述氢传感器(2，20)中的所述晶体管的漏极-源极电压的变化。

6.根据权利要求1的检漏装置，还包括用于平衡所述传感器的所述电阻器的电压的电路。

7.根据权利要求6的检漏装置，其中用于平衡所述传感器的所述电阻器的所述电压的所述电路被配置为保持固定温度而不考虑所述真空管路的所述压力的值。

8.根据权利要求7的检漏装置，其中所述固定温度在100℃和250℃之间。

9.根据权利要求1的检漏装置，其中在所述低压腔(6)中的所述压力在100Pa和5000Pa之间。

10.一种通过根据权利要求1到9中任一项的检漏装置对被测物体进行检漏的方法，其中通过控制中性气体经过多通阀门的第二口对所述真空管路的进入而控制所述真空管路的压力。

11.根据权利要求10的检漏方法，其中通过根据所述压力的测量和预定设定点的值自动控制所述第二口来控制所述中性气体的进入。