DE19852152C2 - Magnetische Teilchen, deren Herstellung und Verfahren zur Herstellung magnetischer Dispersionen davon - Google Patents
Magnetische Teilchen, deren Herstellung und Verfahren zur Herstellung magnetischer Dispersionen davonInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf magnetische Teilchen,
deren Herstellen und Verfahren zur
Herstellung magnetischer Dispersion gemäß den Oberbegriffen der Ansprüche 1,
6 und 17.
Magnetische Teilchen werden auf vielfältige Weise in
Wissenschaft und Technik eingesetzt. Hierbei wird in
der Regel ihre Eigenschaft ausgenutzt, im Magnetfeld
manipulierbar zu sein. Gemäß ihrem Verhalten im
Magnetfeld unterscheidet man superparamagnetische und
ferromagnetische Teilchen. Ferromagnetische Teilchen
besitzen größere magnetische Momente, so daß sich die
Teilchen zu größeren Aggregaten zusammenlagern können,
während superparamagnetische Teilchen keinen merklichen
Eigenmagnetismus aufweisen, sondern nur im Magnetfeld
manipulierbar sind und sich spontan nicht zu größeren
Aggregaten zusammenfinden. Superparamagnetische Eigen
schaften bilden sich ab einer bestimmten Teilchengröße
aus, die in der Regel unter 50 nm liegt.
Die Verwendung von magnetischen Teilchen auf dem Gebiet
der Medizin erfordern spezielle Oberflächenbehandlungen
und Modifizierungen. So ist es bekannt, daß magnetische
Teilchen mit Polymeren beschichtet werden können, um
toxische Wirkungen einzuschränken oder zu verhindern.
Desweiteren werden magnetische Teilchen, insbesondere
ferromagnetische Teilchen auch in Polymere
eingearbeitet, um diesen Polymeren magnetische
Eigenschaften zu verleihen.
Bei der Herstellung von magnetischen Dispersionen,
insbesondere von sogenannten magnetischen Flüssig
keiten, werden die magnetischen Teilchen gegen
Aggregation und Sedimentation durch Oberflächen
modifizierung mit Tensiden geschützt, so daß es möglich
ist, magnetische Flüssigkeiten auf der Basis wäßriger
und organischer Lösungsmittel herzustellen. Diese Art
von Dispersionen werden hauptsächlich in der
Speichertechnik benötigt. Die superparamagnetischen
Flüssigkeiten finden insbesondere in der
Separationstechnik (WO 95/03128) und in der
Schmiertechnik Verwendung.
Die Stabilisierung superparamagnetischer Teilchen in
Flüssigkeiten gegen Aggregation und auch Sedimentation
beruhen auf der Eigenschaft der zur Stabilisierung
verwendeten Tenside entweder eine hydrophobe Schicht
oder eine hydrophile Schicht auszubilden, je nachdem,
welches Molekülteil des Tensides in die Flüssigkeit
hineinragt. Superparamagnetische Teilchen, die auf
ihrer äußeren Oberfläche insbesondere hydrophil
orientierte Tensidmolkülteile aufweisen, sind in
wäßrigen Medien dispergierbar, während entsprechend
hydrophob modifizierte Teilchenoberflächen in
organischen Lösungsmitteln dispergierbar sind.
Eine Hydrophilierung erreicht man mit wasserlöslichen
Polymeren, die durch eine koordinative Bindung eines
zum Kontakt an die Teilchenoberfläche fähigen Moleküls
fixiert werden kann, z. B. durch Adsorption von
Dextranen oder Polyalkylenglykolen (WO 94/21240). Der
Kontakt zur Teilchenoberfläche erfolgt dabei in der
Regel über eine Carboxy-Gruppe. Hydrophile
Teilchenoberflächen erhält man auch, wenn eine
biomolekulare Adsorptionsschicht erzeugt werden kann,
z. B. aus mittelkettigen Fettsäuren als innere Schicht
und ethoxylierten Alkoholen als äußere Schicht
(DE 43 25 386 C2 und DE 43 72 826 C2).
Nachteile dieser Magnetflüssigkeiten bestehen in der
losen Bindung der äußeren Adsorptionsschicht zur
inneren Adsorptionsschicht. Zur Vermeidung einer
Desorption muß oft ein hoher Volumenanteil der zweiten
Schicht auch in der Trägerflüssigkeit vorhanden sein.
Bei chemischen Reaktionen reagieren dann sowohl die
adsorbierten als auch gelösten Bestandteile. Ihre
Trennung nach erfolgter Reaktion ist schwierig.
Tensidstabilisierte magnetische Teilchen, die sich
sowohl in organischen als auch in wäßrigen
Lösungsmitteln dispergieren lassen, sind nicht bekannt.
Ebenfalls nicht bekannt sind magnetische Teilchen, die
neben ihrer universellen Dispergierbarkeit auch eine
funktionelle Bereitschaft zeigen, chemische Reaktionen
einzugehen. Weitere chemische Reaktionen mit der
Oberfläche von magnetischen Teilchen zu initiieren,
würde die Möglichkeit eröffnen, in einem viel größeren
Maße die magnetischen Teilchen als eine Art Carrier in
beispielsweise Organismen einzusetzen.
In der US 5683615 sind magnetorheologische
Flüssigkeiten beschrieben. Diese Flüssigkeiten können
im Magnetfeld ihre Fließfähigkeit bis hin zum festen
Aggregatzustand verändern. Sie unterscheiden sich damit
wesentlich von den sogenannten superparamagnetischen
Flüssigkeiten.
Die magnetorheologische Flüssigkeit, wie sie in der
US 5683615 beschrieben ist, besteht aus magnetischen
Teilchen, einer Trägerflüssigkeit und Additiva auf der
Basis von Thiocarbamaten.
Diese Verbindungsgruppen der Thiocarbamate sind nicht
dazu geeignet, sich so an die magnetischen Teilchen
anzulagern, daß hydrophobe und hydrophile
Oberflächeneigenschaften entstehen, und Bindungs
reaktionen mit weiteren Molekülen eingegangen werden
können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, sowohl
magnetische Teilchen und magnetische Dispersionen als
auch Herstellungsverfahren für diese anzubieten, wobei
die Teilchen sowohl hydrophobe als auch hydrophile
Oberflächeneigenschaften aufweisen, Bindungsreaktionen
mit weiteren Molekülen einzugehen in der Lage sind und
sowohl in wäßrigen als auch in organischen
Lösungsmitteln eine hohe Aggregationsstabilität
aufweisen.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit den kennzeichnenden
Teilen der Ansprüche 1, 6 und 11.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Die erfindungsgemäßen magnetischen Teilchen sind
aufgrund ihrer amphiphilen Eigenschaften vorteil
hafterweise in der Lage sowohl in wäßrigen als auch in
organischen Trägerflüssigkeiten dispergiert werden zu
können. Außerdem besitzen sie chemisch reaktive Gruppen
im hydrophilen Teil und chemisch reaktive Gruppen im
hydrophoben Teil der Oberfläche.
Es hat sich überraschend gezeigt, daß magnetische
Teilchen unter erfindungsgemäßen Bedingungen sogenannte
amphiphile Verbindung an ihrer Oberfläche anlagern,
wobei sich gleichzeitig hydrophile und hydrophobe
Oberflächenbereiche ausbilden.
Hierzu sind insbesondere N-acylierte, substituierte
Aminosäuren geeignet.
Erfindungsgemäß werden Verbindungen der allgemeinen
Formel (I) eingesetzt.
wobei
R1 eine Carbonsäure-, Sulfonsäure- oder Phosphonsäuregruppe bzw. deren Salze,
R2 Alkyl oder Alkenylgruppen von C1 bis C30, mit oder ohne OH-Gruppen, enthalten,
R3 Gruppen mit positivem Induktionseffekt wie unverzweigte und verzweigte Alkylgruppen von C1 bis C10, sowie Wasserstoff, und
B 1 bis 4 Methylengruppen sind.
R1 eine Carbonsäure-, Sulfonsäure- oder Phosphonsäuregruppe bzw. deren Salze,
R2 Alkyl oder Alkenylgruppen von C1 bis C30, mit oder ohne OH-Gruppen, enthalten,
R3 Gruppen mit positivem Induktionseffekt wie unverzweigte und verzweigte Alkylgruppen von C1 bis C10, sowie Wasserstoff, und
B 1 bis 4 Methylengruppen sind.
So kann R2 z. B. aus Myristin-, Laurin-, Öl-, Linol-
Linolen-, Undecylen mit endständiger Doppelbindung oder
Rizinolsäure bestehen.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß nach an sich
bekannter Herstellung magnetischer Teilchen,
beispielsweise durch Fällungsreaktion, durch einfache
Zugabe von Verbindungen der allgemeinen Formel (I) eine
Stabilisierung der Teilchen unter Beibehaltung der
hydrophoben und hydrophilen Moleküleigenschaften
erfolgt.
Die in den hydrophoben und hydrophilen Bereichen
vorhandenen funktionellen Gruppen eignen sich
hervorragend zusätzlich zur Ankopplung weiterer
oberflächenmodifizierender und die physikalischen,
chemischen und biochemischen Eigenschaften verändernder
Moleküle.
So sind in der wäßrigen Phase sowohl Umsetzungen mit
einem Säureanion als auch ungesättigten Verbindungen
bzw. Hydroxylgruppen der Verbindungen in Formel (I)
möglich, wie z. B. mit Biomakromolekülen. In der
wäßrigen Phase sind chemische Umsetzungen mit der
Säuregruppe R1 und den reaktionsfähigen Verbindungen
von R2 möglich.
Die magnetischen Partikel, die in den erfindungsgemäßen
magnetischen Teilchen enthalten sind, bestehen aus
Fe3O4, γ-Fe2O3, Eisenmischoxide von Fe2O3 und Oxiden
zweiwertiger Metallionen wie Magnesium, Beryllium,
Zink, Mangan, Cobalt, Barium, Strontium und Kupfer
sowie aus Mischoxide mit dreiwertigen Metallionen wie
Aluminium, Chrom und seltene Erden oder Mischungen
davon.
Eine weitere vorteilhafte Modifizierung der
physikalischen und chemischen Eigenschaften der
erfindungsgemäßen magnetischen Teilchen und deren
Dispersionen wird durch eine Einarbeitung (Mischung)
bzw. durch Verbinden mit polymeren Substanzen wie z. B.
Polystyren, Melaminharze oder Polyacrylate erreicht.
Die aus den erfindungsgemäßen magnetischen Teilchen
hergestellten magnetischen Dispersionen besitzen den
großen Vorteil, daß die Umwandlung von einer Dispersion
auf Wasserbasis in eine Dispersion auf Basis
organischer Lösungsmittel und umgekehrt auf einfache
Weise durch Ausfällung der magnetischen Teilchen mit
Lösungsmitteln, die mit Wasser mischbar sind, wie
Aceton und/oder niedere Alkohole (Ethanol), und deren
Redispergierung in wäßriger oder organischer Phase
möglich ist. Die Entfernung von sonst üblicherweise in
der flüssigen Phase vorkommenden Tensiden bzw. ein
Zusatz von weiteren Tensiden als Dispergierhilfsmittel
kann hier entfallen.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert.
105 g Eisen(II)chlorid und 410 g 40%-ige, wäßrige
Eisen(III)chlorid-Lösung werden in 100 ml konz.
Ammoniumhydroxid vermischt, wobei sich die
Magnetitteilchen als schwarzer Niederschlag bilden.
Die Teilchen der instabilen Dispersion werden im
Magnetfeld von der wäßrigen Trägerflüssigkeit
separiert, und die überstehende Lösung wird mit
Wasser ausgetauscht. Dieser Prozeß wird noch zweimal
wiederholt. Die hydrophilen Teilchen sind
Ausgangsprodukt für die weiteren Reaktionen.
Die unter 1 hergestellten Teilchen werden mit 100 ml
einer 5%igen wäßrigen Lösung aus Natriumhypochlorid
unter Rühren bei Zimmertemperatur versetzt. Es
erfolgt eine Gasentwicklung. Am Ende der Reaktionen
haben die Teilchen eine bräunliche Farbe.
Zu 50 ml der in Beispiel 1 hergestellten wäßrigen
Dispersion mit Magnetitteilchen werden bei 40°C 75 g
Korantin SH (Produkt der BASF) unter Rühren
hinzugesetzt, und die Mischung auf 60-70°C erwärmt.
In dieser Zeit erfolgt die Adsorption des Korantin
SH an die Oberfläche der Teilchen. Danach wird nach
Zugabe von verdünnter Salzsäure der pH-Wert von 4
eingestellt, wobei die modifizierten Teilchen
aggregieren und mittels eines Magneten
sedimentieren. Die Teilchen werden einmal mit dest.
Wasser und dann mit Ethanol und Aceton gewaschen und
anschließend auf einer Tonkachel an der Luft
getrocknet.
10 g der so hergestellten Teilchen gibt man in
100 ml einer ammoniumhydroxidhaltigen Lösung mit
einem pH-Wert von 9. Die Teilchen beginnen sich
schon bei Raumtemperatur langsam zu dispergieren.
Dieser Prozeß beschleunigt sich sehr, wenn die
Lösung auf 70°C unter Rühren erwärmt wird. Nach 30
Minuten erhält man eine magnetische Flüssigkeit mit
einer Sättigungsmagnetisierung von 8 mT.
20 g der modifizierten Teilchen von Beispiel 3
werden unter Rühren bei 100°C in 100 ml iso-Octan
gegeben. An den Teilchen haftendes Restwasser wird
dabei verdampft. Nach 30 Min. hat sich eine
magnetische Flüssigkeit mit einer Sättigungs
magnetisierung von 15 mT gebildet.
Zu 100 ml der in Beispiel 4 hergestellten
Magnetflüssigkeit auf wäßriger Basis gibt man einige
ml einer verdünnten Salzsäurelösung bis die
modifizierten Teilchen aggregieren. Diese werden
mittels eines Permanentmagneten am Gefäßboden
gesammelt und mehrmals mit dest. Wasser gewaschen.
Danach gibt man 50 ml iso-Octan zu und erwärmt die
Mischung unter Rühren auf 50°C bis die nun
hydrophoben Teilchen in der Octanphase dispergiert
sind. Die gebildete Magnetflüssigkeit auf Basis von
Oktan wird heiß filtriert und soweit eingeengt, daß
eine Sättigungsmagnetisierung von 40 mT erreicht
wird. Das Produkt ist sedimentationsstabil über
mehrere Monate.
100 ml der in Beispiel hergestellten Magnet
flüssigkeit auf Basis von iso-Octan, wird durch
Zugabe von 50 ml Aceton destabilisiert. Die Teilchen
werden mittels Magnet separiert und mit zuerst
Ethanol dann Wasser gewaschen. Anschließend werden
die Teilchen in einer ammoniumhydroxidhaltigen
wäßrigen Lösung mit einem pH-Wert von 9 bei 80°C
unter Rühren dispergiert.
Nach Filtration durch ein Glaswollefilter erhält man
eine wäßrige Magnetflüssigkeit mit einer
Sättigungsmagnetisierung von 5 mT.
Dazu verwendet man als Zwischenprodukt die wäßrige
Magnetflüssigkeit, hergestellt nach Beispiel 4.
Diese wird mit verdünnter Salzsäure destabilisiert,
das Wasser wird destillativ entfernt und es werden
100 ml des Öls AN 62 (Produkt von Leybold)
hinzugesetzt, wobei die Mischung auf 120°C erwärmt
wird. Es bildet sich eine Magnetflüssigkeit auf
Basis von AN 62 mit einer Sättigungsmagnetisierung
von 40 mT.
105 g Eisen(II)chlorid und 410 g 40%-ige, wäßrige
Eisen(III)chlorid-Lösung werden in 100 ml konz.
Ammoniumhydroxid vermischt, wobei sich die
Magnetitteilchen bilden. Die Teilchen der instabilen
Dispersion werden im Magnetfeld separiert und die
überstehende Lösung wird mit Wasser ausgetauscht.
Dieser Prozeß wird noch zweimal wiederholt.
Danach werden bei 40°C 75 g Korantin SH (Produkt der
BASF) unter Rühren hinzugesetzt und die Mischung auf
60-70°C erwärmt. Dabei bildet sich eine
sedimentationsstabile Magnetflüssigkeit, deren
Sättigungsmagnetisierung 12 mT betrug.
Die Magnetflüssigkeit wird durch Mineralsäurezusatz,
z. B. verdünnte Salzsäure, unter Bildung von
hydrophoben Magnetitteilchen instabil. Dieser Prozeß
kann durch Zusatz von z. B. Ammoniumhydroxid
vollständig rückgängig gemacht werden und mehrmals
wiederholt werden.
Die im Beispiel 9 hergestellte
Magnetflüssigkeit wird durch Zusatz von Essigsäure
(pH < 6) so instabil, daß die nun hydrophoben Teilchen
ausfallen und die überstehende wäßrige Lösung
weitgehend abdekantiert werden kann. Anschließend
setzt man 100 ml iso-Oktan hinzu und entfernt das
Restwasser destillativ mit Hilfe eines
Wasserabscheiders. Die gebildete Magnetflüssigkeit
auf Basis von Oktan wird heiß filtriert und soweit
eingeengt, daß eine Sättigungsmagnetisierung von
40 mT erreicht wird. Das Produkt ist
sedimentationsstabil über mehrere Monate.
Dazu verwendet man das unter
Beispiel 10 hergestellte Zwischenprodukt: Das Poly-
α-Olefinöl wird der magnetischen Flüssigkeit auf
Basis von Oktan zugesetzt und das Oktan wird bei
140°C aus der Lösung entfernt. Das Endprodukt ist
eine stabile Magnetflüssigkeit auf Basis von Poly-α-
Olefinöl mit einer Sättigungsmagnetisierung von
70 mT.
Dazu
verwendet man als Zwischenprodukt die wäßrige
Magnetflüssigkeit, hergestellt nach Beispiel 9.
Diese wird mit verdünnter Salzsäure destabilisiert,
das Wasser wird destillativ entfernt und es werden
100 ml des Öls AN 62 (Produkt von Leybold)
hinzugesetzt, wobei die Mischung auf 120°C erwärmt
wird. Es bildet sich eine Magnetflüssigkeit auf
Basis von AN 62 mit einer Sättigungsmagnetisierung
von 40 mT.
Claims (21)
1. Magnetische Teilchen
dadurch gekennzeichnet, daß
auf der Oberfläche von magnetischen Partikeln,
eine Verbindung der allgemeinen Formel (I)
gebunden ist, wobei
R1 eine Carbonsäure-, Sulfonsäure- oder Phosphonsäuregruppe bzw. deren Salze,
R2 Alkyl oder Alkenylgruppen von C1 bis C30, mit oder ohne OH-Gruppen,
R3 Gruppe mit positiven Induktionseffekt wie unverzweigte und verzweigte Alkylgruppen von C1 bis C10 sowie Wasserstoff
und
B 1 bis 4 Methylengruppen sind.
gebunden ist, wobei
R1 eine Carbonsäure-, Sulfonsäure- oder Phosphonsäuregruppe bzw. deren Salze,
R2 Alkyl oder Alkenylgruppen von C1 bis C30, mit oder ohne OH-Gruppen,
R3 Gruppe mit positiven Induktionseffekt wie unverzweigte und verzweigte Alkylgruppen von C1 bis C10 sowie Wasserstoff
und
B 1 bis 4 Methylengruppen sind.
2. Magnetische Teilchen nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Verbindung der allgemeinen Formel (I)
gemäß der allgemeinen Formel (II)
an die Oberfläche des magnetischen Partikels gebunden ist, wobei
A den Bindungsbereich an die Oberfläche,
X den hydrophilen Bereich der Verbindung (I) [R1-B-] und
Y den hydrophoben Bereich der Verbindung (I) [R2] kennzeichnet.
an die Oberfläche des magnetischen Partikels gebunden ist, wobei
A den Bindungsbereich an die Oberfläche,
X den hydrophilen Bereich der Verbindung (I) [R1-B-] und
Y den hydrophoben Bereich der Verbindung (I) [R2] kennzeichnet.
3. Magnetische Teilchen nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die magnetischen Partikel Maghemit, Magnetit
und/oder Metallferrite sind.
4. Magnetische Teilchen nach einem der Ansprüche 1
bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Größe der magnetischen Partikel 2 bis 1000 nm
beträgt.
5. Magnetische Teilchen nach einem der Ansprüche 1
bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
die magnetischen Partikel Gemische und/oder
Verbunde von Maghemit, Magnetit und/oder
Metallferrite mit Polymeren sind.
6. Verfahren zur Herstellung magnetischer Teilchen
gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
auf an sich bekannte Weise durch eine alkalische
Fällungsreaktion von Eisensalzlösungen und/oder
eisenhaltigen Metallsalzlösungen eine magnetische
Partikeldispersionen hergestellt wird, eine
Verbindung der allgemeinen Formel (I) unter
Aufrechterhaltung eines pH-Wertes < 7 zugesetzt und
die wäßrige Phase oder die entstandenen
magnetischen Teilchen entfernt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
die magnetischen Teilchen getrocknet werden.
8. Verfahren zur Herstellung von magnetischen
Dispersionen auf Wasserbasis,
dadurch gekennzeichnet, daß
die magnetischen Teilchen gemäß Anspruch 1 ohne
Zusatz von Dispergierhilfsmitteln in Wasser
dispergiert werden.
9. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen
Dispersion auf Basis organischer Lösungsmittel,
dadurch gekennzeichnet, daß
die magnetischen Teilchen gemäß Anspruch 1 ohne
Zusatz von Dispergierhilfsmitteln in einem
organischen Lösungsmittel dispergiert werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
als organische Lösungsmittel apolare aprotische
Lösungsmittel eingesetzt werden.
11. Verfahren zur Herstellung von magnetischen
Dispersionen auf Wasserbasis,
dadurch gekennzeichnet, daß
die magnetischen Teilchen der gemäß Anspruch 9
hergestellten magnetischen Dispersion separiert
und eine Redispergierung der magnetischen Teilchen
in einer wäßrigen Phase mit einem pH-Wert < 7
erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Separierung der magnetischen Teilchen durch
Zusatz von mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln
und Abtrennen der flüssige oder festen Phase auf
an sich bekannte Weise erfolgt.
13. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Separierung der magnetischen Teilchen
durch Anlegen eines magnetischen Feldes erfolgt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Redispergierung zwischen 40 und 90°C erfolgt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
die wäßrige Phase gepuffert ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Redispergierung ohne Zusatz von
Dispergiermitteln wie Tenside erfolgt.
17. Verfahren zur Herstellung von magnetischen
Dispersionen auf Basis organischer Lösungsmittel,
dadurch gekennzeichnet, daß
die magnetischen Teilchen der gemäß Anspruch 8
hergestellten magnetischen Dispersion separiert
und eine Redispergierung der magnetischen Teilchen
in einem organischen Lösungsmittel erfolgt.
18. Verfahren nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Redispergierung zwischen 40 und 90°C erfolgt.
19. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Redispergierung ohne Zusatz von
Dispergiermitteln wie Tenside erfolgt.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Separierung der magnetischen Teilchen durch
Zusatz von mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln
und Abtrennen der flüssige oder festen Phase auf
an sich bekannte Weise erfolgt.
21. Verfahren nach Anspruch 17 bis 19,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Separierung der magnetischen Teilchen
durch Anlegen eines magnetischen Feldes erfolgt.
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DE19852152A DE19852152C2 (de) | 1998-11-04 | 1998-11-04 | Magnetische Teilchen, deren Herstellung und Verfahren zur Herstellung magnetischer Dispersionen davon |
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