DE19834802A1 - Kautschukmischung - Google Patents
KautschukmischungInfo
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf eine Kautschukmischung, die zumindest eine Kautschukkomponente, zumindest einen Füllstoff sowie übliche Zusatzstoffe enthält. DOLLAR A Um eine Kautschukmischung bereitzustellen, die im vulkanisierten Zustand ein verbessertes Hystereseverhalten zeigt, so daß z. B. beim Einsatz dieser Kautschukmischung in Reifen, im Vergleich zu herkömmlichen, der Rollwiderstand verringert und das Naßrutschverhalten verbessert wird, wird vorgeschlagen, daß sie als Füllstoff zumindest ein erstes Gel enthält, das im wesentlichen aus einem Kautschuk besteht, eine Partikelgröße von 3 È 10·-9· bis 1 È 10·-6· m und einen Quellungsindex in Toluol von 1 bis 15 besitzt und zumindest dessen Oberfläche saure oder basische Gruppen aufweist, und weiterhin DOLLAR A a) als weiteren Füllstoff zumindest ein zweites Gel, das im wesentlichen aus einem Kautschuk besteht, eine Partikelgröße von 3 È 10·-9· bis 1 È 10·-6· m und einen Quellungsindex in Toluol von 1 bis 15 besitzt, das in der Lage ist, mit den sauren oder basischen Gruppen des ersten Gels eine Neutralisationsreaktion einzugehen und/oder DOLLAR A b) als weiteren Zusatzstoff zumindest eine Substanz enthält, die in der Lage ist, mit den sauren oder basischen Gruppen zumindest eines Gels eine Neutralisationsreaktion einzugehen.
Description
Die Erfindung betrifft eine Kautschukmischung, die zumindest eine
Kautschukkomponente, zumindest einen Füllstoff sowie übliche Zusatzstoffe enthält.
Kautschukmischungen werden für die Herstellung von Gummiprodukten
verschiedenster Anwendungen verwendet. Je nach dem Einsatzgebiet werden auch
unterschiedliche Anforderungen an die entsprechende Kautschukmischung gestellt.
So enthält die Kautschukmischung außer den Kautschukkomponenten weitere
Bestandteile wie z. B. Füllstoffe, Alterungsschutzmittel und Vulkanisationsmittel, die
wesentlich die Eigenschaften des fertigen Gummiproduktes beeinflussen. Es müssen
daher geeignete Systeme Polymer/weitere Bestandteile bereitgestellt werden, um die
entsprechenden Eigenschaften des Gummiproduktes zu erhalten. Insbesondere
kommt den Füllstoffen in einer Kautschukmischung wesentliche Bedeutung zu. So
tragen sie nicht nur zur Verbilligung von Kautschukmischungen bei, sondern wird ihre
spezifische Wirkung auf den Kautschuk ausgenutzt. Daher hat es nicht an Versuchen
gemangelt z. B. unterschiedlichste Füllstoffe in die Kautschukmischung
einzumischen. So sind als Füllstoffe z. B. Ruß und Kieselsäure bekannt. Es konnte
beobachtet werden, daß Gummiprodukte, die als Füllstoff z. B. Ruß enthalten eine
ausreichende mechanische Belastbarkeit besitzen, jedoch tritt bei Verwendung
dieser Mischungen in Reifenlaufstreifen der Nachteil auf, daß die entsprechenden
Reifen einen hohen Rollwiderstand und ein schlechtes Naßrutschverhalten zeigen.
Dieses Problem wurde dadurch versucht zu lösen, in die Laufstreifenmischung
Kieselsäure einzumischen, wobei zur Anbindung der Kieselsäure an das Polymer
wiederum ein Füllstoffaktivator erforderlich ist. Allerdings konnte beobachtet werden,
daß Gummiprodukte, die afs Füllstoft Kieselsäure und als Füllstoffaktivator ein
herkömmliches Organosilan (z. B. Bis-3-(triethoxysilylpropyl)tetrasulfid) enthalten,
das Hystereseverhalten und die Verstärkung des Gummiproduktes für heutige
Anwendungsbereiche unzureichend beeinflussen. So werden insbesondere für die
Herstellung von Fahrzeugreifen (z. B. Laufstreifen) Kautschukmischungen gefordert,
die im vulkanisierten Zustand dem Reifen einen noch geringeren Rollwiderstand bei
weiterhin verbessertem Naßrutschverhalten verleihen. Gleichzeitig sollen andere
mechanische Eigenschaften wie z. B. Haltbarkeit möglichst nicht negativ beeinflußt
werden.
Die Aufgabe der hier vorliegenden Erfindung besteht darin Kautschukmischungen
bereitzustellen, die im vulkanisierten Zustand ein verbessertes Hystereseverhalten
zeigen, so daß z. B. beim Einsatz dieser Kautschukmischungen in Reifen, im
Vergleich zu herkömmlichen, der Rollwiderstand verringert und das
Naßrutschverhalten verbessert wird. Außerdem soll die Elastomermischung durch
die Verwendung eines geeigneten Füllstoffsystems besser verstärkt werden.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß die Kautschukmischung,
als Füllstoff zumindest ein erstes Gel enthält, das im wesentlichen aus einem
Kautschuk besteht, eine Partikelgröße von 3.10-9 bis 1.10-6 m und einen
Quellungsindex in Toluol von 1 bis 15 besitzt und zumindest dessen Oberfläche
saure oder basische Gruppen aufweist, und weiterhin
- a) als weiteren Füllstoff zumindest ein zweites Gel, das im
wesentlichen aus einem Kautschuk besteht, eine Partikelgröße
von 3.10-9 bis 1.10-6 m und einen Quellungsindex in Toluol von 1
bis 15 besitzt, das in der Lage ist, mit den sauren oder basischen
Gruppen des ersten Gels eine Neutralisationsreaktion einzugehen
und/oder - b) als weiteren Zusatzstoff zumindest eine Substanz enthält, die in der Lage ist, mit den sauren oder basischen Gruppen zumindest eines Gels eine Neutralisationsreaktion einzugehen.
Durch den Aufbau eines ionischen Netzwerkes in der Elastomermischung, das durch
Neutralisationsreaktion der sauren bzw. basischen Gruppen des ersten Gels mit den
entsprechenden Gruppen eines zweiten Gels und/oder einer weiteren Substanz
gebildet wird, wird ein Füllstoffsystem erzeugt, daß nach der Vulkanisation ein
Gummiprodukt für verschiedenste Anwendungen mit guten mechanischen
Eigenschaften z. B. hinsichtlich des Spannungswertes liefert. Außerdem können
erfindungsgemäß nunmehr Vulkanisate zur Verfügung gestellt werden, die
ausgezeichnete Dämpfungseigenschaften aufweisen, so daß sie insbesondere für
den Einsatz in Reifenlaufstreifen aufgrund der Senkung des Rollwiderstandes und
gleichzeitiger Verbesserung des Naßrutschverhaltens geeignet sind. Durch die
Verwendung der erfindungsgemäßen Kautschukmischung kann z. B. auch auf den
Einsatz von Kieselsäure verzichtet werden, wodurch die damit verbundenen
Probleme, die z. B. durch die geringe elektrische Leitfähigkeit kieselsäuregefüllter
Mischungen auftreten können, vermieden werden.
Das Gel besteht im wesentlichen aus einem Kautschuk, d. h. aus zumindest einer
Kautschukkomponente (z. B. NR, BR, SBR, NBR) und gegebenenfalls weiteren
Zusatzstoffen, wie z. B. Alterungsschutzmitteln.
Die Herstellung der Polymermatrix des in der erfindungsgemäßen
Kautschukmischung eingesetzten Gels, an dessen Oberfläche sich saure oder
basische Gruppen befinden, kann z. B. auf folgende Weise erfolgen:
- 1. durch Copolymerisation von zumindest zwei Monomeren z. B. Polymerisation von Butadien mit Methacrylsäure (Acrylsäure)
- 2. nachträgliche Funktionalisierung eines Polymers (z. B. durch Aufpfropfen) z. B. Styrol-Butadien-Copolymer auf das Acrylsäure oder Vinylpyridin aufgepfropft ist
- 3. nachträgliche Modifizierung eines Polymeres (z. B. durch Spaltung von Estergruppen) z. B. Polymerisation von Butadien mit Methacrylsäuremethylester und anschließender Hydrolyse
Die Herstellung der Gele erfolgt aus der Latexphase des Polymers und wird im
folgenden näher beschrieben:
Nach entsprechender Koagulation des Kautschuklatex der z. B. nach den
obengenannten Verfahren 1 bis 3 hergestellt werden kann, wird dieser unter Zugabe
eines Vernetzungsmittels (z. B. eines Peroxides (z. B. Dicumylperoxid)) z. B. in
einem Autoklaven vernetzt. Es wird soviel Vernetzungsmittel zugegeben, daß der
Quellungsindex in Toluol des Gels (anmeldungsgemäß wird Latex, der durch Zugabe
eines zusätzlichen Vernetzungsmittels zumindest vorvernetzt wird, als Gel
bezeichnet) zwischen ca. 1 bis 15, bevorzugt zwischen 1 und 10, eingestellt wird. Es
ist aber auch möglich, die Oberfläche des Latex' nach Einstellung des
Quellungsindexes (Herstellung des Gels) nach z. B. den obengenannten Verfahren 2
und 3 mit sauren oder basischen Gruppen zu versehen.
Weiterhin ist es möglich zur Latexphase oder auch zum Gel weitere Zusatzstoffe wie
z. B. Alterungsschutzmittel zu geben. Das Gel wird entnommen, abfiltriert,
gewaschen und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das erhaltene Gel weist eine
Partikelgröße von 3 bis 1000 nm (bestimmt nach der Ultrazentrifugationsmethode
DIN 53 206) auf. Auch besteht die Möglichkeit den vor- bzw. vernetzten Latex (Gel)
gemeinsam mit unvernetzten Latex zu fällen, so daß auf eine extra Isolierung des
Gels verzichtet werden kann.
Der Quellungsindex (Qi) der Gele wird aus dem Gewicht des lösungsmittelhaltigen
Gels (nach Zentrifugation mit 20 000 Upm) und dem Gewicht des trockenen Gels
berechnet:
Qi = Naßgewicht des Gels/Trockengewicht des Gels
Zur Ermittlung des Quellungsindex werden z. B. 250 mg Gel in 25 ml Toluol 24
Stunden unter Schütteln quellen gelassen. Das Gel wird abzentrifugiert (mit 20 000
Upm) und gewogen (Naßgewicht) und anschließend bei 70°C bis zur
Gewichtskonstanz getrocknet und abermals gewogen (Trockengewicht).
An der Oberfläche der Gele befinden sich saure oder basische Gruppen, wie z. B.
-COOH, -NH2, -OH, u. a. die eine Neutralisationsreaktion mit anderen Gelen und/oder
Substanzen eingehen können.
Die sauren Gruppen auf dem Gel können z. B. durch Reaktion des Gels mit
Acrylsäure, Methacrylsäure oder Itakonsäure erzeugt werden. Basische Gruppen
können unter den Einsatz von z. B. Vinylpyridin oder Diaminopropylmethacrylamid
auf die Oberfläche des Gels aufgebracht werden.
Die Eigenschaftsverbesserungen zeigten sich besonders deutlich, wenn in der
Kautschukmischung bezogen auf 100 Teile der Gesamtkautschukmasse 10 bis 110
phr zumindest eines Gels enthalten sind.
Erfindungsgemäß ist in der Kautschukmischung zumindest ein Gel mit sauren oder
basischen Gruppen enthalten. Um eine Neutralisationsreaktion eingehen zu können,
ist es erforderlich, daß in der Kautschukmischung weiterhin eine Komponente
enthalten ist, die einen entsprechenden Reaktionspartner darstellt. Das kann
einerseits ein weiteres Gel sein, dessen Oberfläche entsprechend modifiziert ist und
andererseits können hierfür extra Substanzen der Kautschukmischung zugemischt
werden. Auch ist es möglich, ein oder mehrere verschieden modifizierte Gele mit
einer oder mehrerer solcher Substanzen zu kombinieren. Die Menge an
zugegebenen weiteren Gelen und/oder Substanz(en) sollte stöchiometrisch zu der
Menge des ersten Gels erfolgen.
Als entsprechende Reaktionspartner können als Substanzen z. B. Metallsalze wie
z. B. Zinkstearat, Salze der a,β-ungesättigten Carbonsäuren (z. B. Zinksalze oder
Magnesiumsalze der Acrylsäure, Methacrylsäure oder Crotonsäure). Weiterhin ist die
Verwendung von Metalloxiden wie z. B. Zinkoxid oder Magnesiumoxid möglich.
Des weiteren enthält die erfindungsgemäße Kautschukmischung übliche Zusatzstoffe
wie Alterungsschutzmittel (z. B. 6PPD: N-Phenyl-N'-(1,3-dimethylbutyl)-p-
phenylendiamin oder DTPD: N,N'-Ditoluyl-p-phenylendiamin),
Verarbeitungshilfsmittel (z. B. Stearinsäure, Wachse, Fette, Dispergatoren) und
Weichmacher (z. B. Phthalsäureester).
Als weitere Füllstoffe, die in der erfindungsgemäßen Kautschukmischung enthalten
sein können, werden insbesondere herkömmliche aktive Füllstoffe wie Ruß und
Kieselsäure gezählt. Die Ruße können folgende Charakteristika aufweisen: DBP-
Zahl (ASTM-D 2414) 90 bis 200 cm3/100 g und CTAB-Zahl (ASTM-D 3765) von 35
bis 220 m2/g. Die Kieselsäure kann z. B. eine BET-Oberfläche von 145-270 m2/g
(ASTM D 5604), eine CTAB-Zahl von 120-285 m2/g (ASTM D 3765) und ein
Porenvolumen von 0,7-1,7 ml/g (DIN 66133) aufweisen. Als Kieselsäure kann somit
z. B. VN3 (Fa. Degussa AG, Deutschland) zum Einsatz kommen. Weiterhin können
inaktive Füllstoffe wie z. B. Kreide in der Kautschukmischung enthalten sein. Des
weiteren können auch gewisse Anteile von unvernetzten Gelen bzw. Gelen die nicht
die entsprechenden Charakteristika aufweisen in der Kautschukmischung enthalten
sein. Deren Anteil sollte aber möglichst gering gehalten werden, um die
Eigenschaften des Vulkanisates nicht negativ zu beeinflussen.
Zur Vulkanisation der Kautschukmischung können Schwefel bzw. Schwefelspender
(z. B.: DTDM-Dimorpholyldisulfid) verwendet werden. Es ist aber auch möglich die
Vulkanisation unter Zuhilfenahme anderer Vulkanisationsmittel (z. B. Peroxide, Harze,
Strahlung) ablaufen zu lassen. Außerdem werden vulkanisationsbeeinflussende
Stoffe wie Beschleuniger oder Aktivatoren für die entsprechende Vulkanisationsart
(z. B. für die Schwefelvulkanisation - z. B. CBS: Benzothiazyl-2-
cyclohexylsulfenamid, TMTD: Tetramethylthiuramdisulfid, TBBS: Benzothiazyl-2-tert.-
butylsulfenamid) der Kautschukmischung zugesetzt.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung enthält als Kautschukkomponente
zumindest ein Polymer ausgewählt bevorzugt aus Naturkautschuk oder cis-
Polyisopren mit einem cis-1,4-Anteil < 90 mol% oder Styrol-Butadien-Copolymer oder
Polybutadien oder Mischungen hieraus.
Das Polyisopren kann durch stereospezifische Polymerisation in Lösung mit Ziegler-
Natta-Katalysatoren (z. B. TiCl4/Al(Alkyl)3) oder unter Verwendung von fein verteiltem
Lithiumalkylen (z. B. n-Butyllithium) erhalten werden. Bevorzugte Styrol-Butadien-
Copolymere sind solche mit Gehalten an einpolymerisiertem Styrol von 18 bis 60,
vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-%. Lösungs- oder Emulsionspolymerisate sind
bevorzugt.
Für die erfindungsgemäße Kautschukmischung soll weiterhin Polybutadien bevorzugt
verwendet werden. Dabei ist es unerheblich nach welchen Verfahren dieses
hergestellt worden ist.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Kautschukmischung ein oder mehrere aus
dem Stand der Technik bekannte Kautschukkomponenten enthalten, z. B. folgende:
Butylkautschuk (IIR), Acrylnitril-Butadien-Copolymer (NBR), hydriertes Acrylnitril-
Butadien-Copolymer (HNBR), Ethylen-Propylen-Copolymer (EPM), Ethylen-
Propylen-Dien-Terpolymer (EPDM).
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Kautschukmischung kann auf
unterschiedliche Weise erfolgen. So ist es möglich, das Gel in einem Masterbatch mit
einer oder mehreren Kautschukkomponenten und gegebenenfalls weiteren üblichen
Zusatzstoffen in einer ersten Mischstufe in das Mischaggregat zu geben. In einer
zweiten Mischstufe können dann weitere Füllstoff zusammen mit einer eventuellen
Substanz, die saure oder basische Gruppen aufweist und wiederum gegebenenfalls
weiteren üblichen Zusatzstoffen in die Grundmischung gegeben werden. Es ist aber
auch möglich, die Reihenfolge der Zugabe des Gels, der Füllstoff und der Substanz
zu vertauschen. Nach der Fertigstellung der Grundmischung werden zu dieser nach
einer eventuellen Zwischenlagerung die Vulkanisationsbestandteile gegeben und
somit die Fertigmischung hergestellt. Nach der Formung eines Rohlings wird dieser
der Vulkanisation unterzogen.
Wie bereits erwähnt, kann die erfindungsgemäße Kautschukmischung für die
Herstellung von beanspruchten Gummiartikeln verwendet werden. Dazu zählen z. B.
Luftfedern, Fördergurte, Riemen u. ä.
Besonders bevorzugt ist, wenn die erfindungsgemäße Kautschukmischung für die
Herstellung von Bauteilen von Fahrzeugreifen Anwendung findet. So können z. B.
Seitenwände, Verstärkungsschichten u. a. daraus hergestellt werden. Wiederum
bevorzugt ist, wenn der Laufstreifen eines Fahrzeugreifens, insbesondere
Fahrzeugluftreifen, aus der erfindungsgemäßen Kautschukmischung gefertigt wird.
Dabei kann der Laufstreifen einteilig oder mehrteilig (Cap- und Base-Aufbau)
aufgebaut sein. Besonders bei Verwendung der Kautschukmischung für den
Laufstreifenteil, der mit der Fahrbahn in Berührung kommt (Cap), wirkt sich die
erfindungsgemäße Kautschukmischung zusätzlich vorteilhaft auf den Rollwiderstand
und das Naßrutschverhalten aus. Ansonsten weisen die Fahrzeugluftreifen einen
herkömmlichen Aufbau hinsichtlich Konstruktion und Mischungszusammensetzung
auf.
Anhand des folgenden Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert
werden:
KA 8650/37 ist ein 50%iger NR-Masterbatch, der Gel A enthält.
Gel A wird ausgehend von Baystal 1357/3 der Polymer Latex GmbH (Port Jeröme)
durch Nachvernetzung mit 1,5 phr Dicumylperoxid (DCP) und durch anschließende
Carboxylierung mit 15 phr Acrylsäure hergestellt.
Baystal 1357/3 der Polymer Latex GmbH ist ein nichtcarboxylierter SBR-Latex mit
einem Styrolgehalt von 22 Gew.-%, einem Feststoffgehalt von 38 Gew.-% und einem
pH von 10,2. Die Latexteilchen haben einen Durchmesser von d10 = 52 nm, d50 = 58
nm und d80 = 63 nm. Die Dichte der Latexteilchen beträgt 0,9329 g/cm3. Der
Gelgehalt des aus dem Latex isolierten Polymers beträgt 76 Gew.-%, der
Quellungsindex des vergelten Polymeranteils beträgt 57
(Naßgewicht/Trockengewicht in Toluol) und die Glastemperatur des SBRs liegt bei
-58°C.
Für die Nachvernetzung mit Dicumylperoxid (DCP) wird der Latex auf eine
Feststoffkonzentration von 30 Gew.-% verdünnt und in einen Autoklaven gefüllt. DCP
wird in fester Form bei Raumtemperatur zugegeben (1,5 phr) bezogen auf
Festprodukt). Durch Aufheizen des Latex auf 60°C wird das DCP aufgeschmolzen
und unter Rühren gut im Latex verteilt. Zur Entfernung von Sauerstoff wird der
Reaktorinhalt bei 60°C unter Rühren evakuiert und Stickstoff aufgepreßt. Der
Evakuierungs/N2-Begasungszyklus wird 3 mal wiederholt. Danach wird der Reaktor
auf 150°C aufgeheizt. Nach dem Aufheizen wird die Innentemperatur 45 Min. bei
mindestens 150°C gehalten. Danach wird das entstandene Gel abgekühlt und über
ein Monodurtuch filtriert.
Nach der Vernetzung mit DCP beträgt der pH-Wert des Gels 9,5. Die Teilchengröße
und die Teilchengrößeverteilung der Gelpartikel wird durch die Nachvernetzung
praktisch nicht beeinflußt; die Dichte der Gelpartikel steigt auf 0,9776 g/cm3; der
Gelgehalt des aus dem Latex isolierten Polymers nimmt auf 97,4 Gew.-% und der
Quellungsindex des vergelten Polymeranteils auf 5,7 (Naßgewicht/Trockengewicht in
Toluol) zu; die Glastemperatur nimmt auf -25°C zu.
Die Carboxylierung des nachvernetzten SBR-Latex (Gels) wird folgendermaßen
durchgeführt:
Man legt den mit 1,5 phr Dicumylperoxid vernetzten Latex (Gel) in einem 3-Hals-
Kolben vor und versetzt dieses Gel bei Raumtemperatur zuerst mit 1 Gew.-% bez. auf
Latexfeststoff einer 3,2%igen wässrigen Lösung von Mersolat K 30 (Na-Salz eines
Alkylsulfonats der Bayer AG, Leverkusen, Deutschland). Vor der Zugabe der
Acrylsäure verdünnt man das Gel mit Wasser, so daß der theoretische
Endfeststoffgehalt des Gels bei quantitativen Acrylsäureumsatz 20 Gew.-% beträgt.
Nach dem Zusatz von 15 phr bezogen auf den Gelfeststoffgehalt einer 99,8%igen
Acrylsäure (Fa. Interorgana Köln, Deutschland) und der Zugabe von 0,6 phr 50%igem
p-Menthanhydroperoxid (Triganox NT 50 der Akzo Chemie, Arnheim,
Niederlande) erhitzt man die Reaktionsmischung auf 70°C und gibt innerhalb von 15
Min. 0,3 Gew.-% bez. auf Gelfeststoff einer wässrigen 1,5 Gew.-%igen
Kaliumperoxodisulfat-Lösung zu. Nach einer Reaktionszeit von 3 h bei 70°C hat das
Gel einen Polymerisationsumsatz von ca. 95%. Der pH-Wert des Gels beträgt 3,6.
Die Dichte der Gelteilchen beträgt 1,0216 g/cm3. Der Gelgehalt des isolierten
Polymers beträgt 97 Gew.-% (Bestimmung in Toluol bei Raumtemperatur) und der
Quellungsindex des vergelten Anteils beträgt 3, 4 (Naßgewicht/Trockengewicht in
Toluol). Die Säurezahl des Polymers beträgt 31 mg KOH/g Polymer und die
Glastemperatur des Polymeren bleibt nahezu unverändert bei -26°C.
Um eine gute Verteilung der Gele in der späteren Kautschukmatrix sicherzustellen,
wird das carboxylierte Gel als NR-Masterbatch aufgearbeitet, wobei ein NR/Gel-
Gewichts-Verhältnis von 50/50 eingestellt wird.
Als NR-Masterbatchkomponente wird Taytex mit einer Feststoffkonzentration von 61
Gew.-% (Importeur: Theodor Durrieu, Hamburg, Deutschland) verwendet.
Vor dem Mischen des NR-Latex's mit dem carboxylierten Gel wird der NR-Latex
durch Zugabe von 5 Gew.-% bez. auf den NR-Latex mit 5%iger Dresinate 731-
Lösung (Natriumsalz der disproportionierten Abietinsäure der Fa. Hercules,
Wilmington, USA) versetzt. Danach mischt man den NR- Latex und das carboxylierte
Gel 10 Min. unter intensivem Rühren bei Raumtemperatur.
Nach der Herstellung der NR-Latex/Gelmischung wird eine
Alterungsschutzmitteldispersion zugegeben. Hierfür wird eine 10%ige wässrige
Dispersion eines aminischen Alterungsschutzmittels verwendet. Zur Stabilisierung
von 1 kg Festprodukt verwendet man: 50 g einer Dispersion aus Vulkanox 4020 (N-
Isopropyl-N'-phenyl-p-phenylen-diamin/Bayer AG, Leverkusen, Deutschland) 0,0913
g NaOH und 0,45 g Emulgator T 11 (teilhydrierte Talgfettsäure/Procter & Gamble,
Cincinnati, USA) und 0,193 g Oulu GP 331 (unmodifizierte Harzsäure/Veitsiluto,
Oulu, Finnland).
Zur Koagulation wird die stabilisierte NR-Latex/Gelmischung in eine auf 60°C
erhitzte Elektrolytlösung eingerührt, wobei zur Koagulation von 1 kg Festprodukt
vorgelegt werden:
Elektrolytlösung aus 10 l Wasser; 75 g Kochsalz; 13,6 g Al-Sulfat.18 Kristallwasser; 1,5 g Gelatine.
Elektrolytlösung aus 10 l Wasser; 75 g Kochsalz; 13,6 g Al-Sulfat.18 Kristallwasser; 1,5 g Gelatine.
Während der Koagulation wird der pH-Wert mit 10%iger Schwefelsäure bei pH = 4,0
gehalten.
Das Produkt wird abfiltriert und mit ca. 40 l Lewatitwasser nachgewaschen und bei
70°C im Vakuumtrockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
KA 8650/32 ist ein 50%iger NR-Masterbatch, der das Gel B enthält.
Gel B wird ausgehend von Baystal 1357/4 der Polymer Latex GmbH (Port Jeröme)
durch Nachvernetzung mit 1,5 phr Dicumylperoxid (DCP) und durch anschließende
Pfropfung des nachvernetzten Latex mit 20 phr 4-Vinylpyridin hergestellt.
Baystal 1357/4 der Polymer Latex GmbH (Port Jeröme) ist ein nichtcarboxylierter
SBR-Latex mit einem Styrolgehalt von 22 Gew.-%, einem Feststoffgehalt von 38
Gew.-% und einem pH-Wert von 10,3. Die Latexteilchen haben einen Durchmesser
von d10 = 50 nm, d50 = 56 nm und d80 = 60 nm. Die Dichte der Latexteilchen beträgt
0,9281 g/cm3. Der Gelgehalt beträgt 75 Gew.-% und der Quellungsindex des
vergelten Anteils beträgt 61 (Naßgewicht/Trockengewicht in Toluol). Die
Glastemperatur des SBRs liegt bei -57°C.
Die Nachvernetzung mit Dicumylperoxid wird wie bei KA 8650/37 beschrieben
durchgeführt.
Die Modifikation des nachvernetzten SBR-Latex (Gels) mit Vinylpyridin wird
folgendermaßen durchgeführt:
Man legt den mit 1,5 phr Dicumylperoxid vernetzten Latex (Gel) in einem 3-Hals- Kolben vor und versetzt das Gel bei Raumtemperatur zuerst mit 1 Gew.-% bez. auf den Gelfeststoff mit einer 2,85%igen wässrigen Lösung von Mersolat K 30 (Na-Salz eines Alkylsulfonats der Bayer AG, Leverkusen, Deutschland). Vor der Zugabe des Vinylpyridins verdünnt man das Gel mit Wasser, so daß der theoretische Endfeststoffgehalt des Geis bei quantitativen Vinylpyridinumsatz 20 Gew.-% beträgt. Nach dem Zusatz von 20 phr bezogen auf den Gelfeststoffgehalt von 95%igem 4- Vinylpyridin (Aldrich-Chemie, Steinheim, Deutschland) und der Zugabe von 0,6 phr 50%igem p-Menthanhydroperoxid (Triganox NT 50 der Akzo Chemie, Arnheim, Niederlande) erhitzt man die Reaktionsmischung auf 70°C und gibt innerhalb von 15 Min. 0,5 Gew.-% bez. auf Gelfeststoff einer wässrigen 1,5 Gew.-%igen Kaliumperoxidisulfat-Lösung zu und erhitzt den Reaktorinhalt auf 90°C. Nach ca. 1 h bei 90°C ist der Polymerisationsumsatz nahezu quantitativ.
Man legt den mit 1,5 phr Dicumylperoxid vernetzten Latex (Gel) in einem 3-Hals- Kolben vor und versetzt das Gel bei Raumtemperatur zuerst mit 1 Gew.-% bez. auf den Gelfeststoff mit einer 2,85%igen wässrigen Lösung von Mersolat K 30 (Na-Salz eines Alkylsulfonats der Bayer AG, Leverkusen, Deutschland). Vor der Zugabe des Vinylpyridins verdünnt man das Gel mit Wasser, so daß der theoretische Endfeststoffgehalt des Geis bei quantitativen Vinylpyridinumsatz 20 Gew.-% beträgt. Nach dem Zusatz von 20 phr bezogen auf den Gelfeststoffgehalt von 95%igem 4- Vinylpyridin (Aldrich-Chemie, Steinheim, Deutschland) und der Zugabe von 0,6 phr 50%igem p-Menthanhydroperoxid (Triganox NT 50 der Akzo Chemie, Arnheim, Niederlande) erhitzt man die Reaktionsmischung auf 70°C und gibt innerhalb von 15 Min. 0,5 Gew.-% bez. auf Gelfeststoff einer wässrigen 1,5 Gew.-%igen Kaliumperoxidisulfat-Lösung zu und erhitzt den Reaktorinhalt auf 90°C. Nach ca. 1 h bei 90°C ist der Polymerisationsumsatz nahezu quantitativ.
Der pH-Wert des Gels beträgt 8,7. Die Gelpartikel haben einen Durchmesser von
d10 = 63 nm, d50 = 95 nm und d80 = 129 nm. Die Dichte der Gelpartikel beträgt 1,0088
g/cm3. Der Gelgehalt des isolierten Polymers beträgt 98 Gew.-% (Bestimmung in
Toluol bei Raumtemperatur) und der Quellungsindex des vergelten Anteils beträgt
4,2 (Naßgewicht/Trockengewicht in Toluol); die Glastemperatur des Polymeren
beträgt: -24°C und der elementaranalytisch bestimmte N-Gehalt beträgt 2,1 Gew.-%.
Der mit Dicumylperoxid nachvernetzte und mit 20 phr 4-Vinylpyridin bepfropfte SBR-
Latex (Gel) wird wie im Falle von KA 8650/37 (siehe oben) als 50%iger NR-
Masterbatch aufgearbeitet.
In der folgenden Tabelle 1 wurde eine Kautschukmischung auf herkömmliche Art und
Weise hergestellt.
Die Einheit phr bezieht sich auf 100 Teile des Gewichtes der gesamten
Kautschukkomponenten. (Die Gele lagen in einem 50 : 50-Masterbatch in
Naturkautschuk vor.)
Die Kautschukmischung wurde bei 150°C 30 min vulkanisiert.
Aus der Tabelle 2 geht hervor, daß herkömmliche Mischungen ohne Gele (Referenz
1) zwar eine hinreichend gute mechanische Beständigkeit aufweisen, jedoch für die
Verwendung in Reifenlaufstreifen aufgrund eines schlechten Naßrutschverhalten.
(geringe Tanδ 0°C-Werte) und eines hohen Rollwiderstandes (hohe Tanδ 60°C-
Werte) nur unzureichend geeignet sind.
Werden nur modifizierte Gele, d. h. Gele, deren Oberfläche z. B. basische Zentren
aufweisen, eingemischt (Referenz 2), konnten keine wesentlichen Verbesserungen in
der mechanischen Haltbarkeit, insbesondere im Spannungswert, des Vulkanisates
beobachtet werden.
Werden modifizierte Gele in Kombination mit einem entsprechenden Gel und/oder
Substanz der Mischung zugesetzt (Erfindung 3 und 4) konnte der Spannungswert
des Vulkanisates angehoben werden. Der Spannungswert gibt eine Aussage über
die Steifigkeit des vulkanisierten Produktes. Wenn diese Kautschukmischungen
(Erfindungen 3 und 4) zur Herstellung von Laufstreifen für Fahrzeugreifen verwendet
werden, bedeutet das eine erhöhte Steifigkeit z. B. der Profilklotzflanken, was zu
einer besseren Traktion führt. Aus den Tanδ-Werten geht hervor, daß die
erfindungsgemäße Mischungen 3 und 4 zumindest im Vergleich zur Referenz 1 ein
besseres Naßrutschverhalten zeigen bei gleichzeitig verringertem Rollwiderstand. Es
können also insbesondere Fahrzeugluftreifen bereitgestellt werden, die bei optimalen
Dämpfungseigenschaften erhöhte Spannungswerte aufweisen, wobei dadurch der
Fahrkomfort, die Traktion und die Lebensdauer des Reifens verbessert wird.
Claims (10)
1. Kautschukmischung, die zumindest eine Kautschukkomponente, zumindest
einen Füllstoff sowie übliche Zusatzstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß
sie als Füllstoff zumindest ein erstes Gel enthält, das im wesentlichen aus einem
Kautschuk besteht, eine Partikelgröße von 3.10-9 bis 1.10-6 m und einen
Quellungsindex in Toluol von 1 bis 15 besitzt und zumindest dessen Oberfläche
saure oder basische Gruppen aufweist, und weiterhin
- a) als weiteren Füllstoff zumindest ein zweites Gel, das im
wesentlichen aus einem Kautschuk besteht, eine Partikelgröße
von 3.10-9 bis 1.10-6 m und einen Quellungsindex in Toluol von 1
bis 15 besitzt, das in der Lage ist, mit den sauren oder basischen
Gruppen des ersten Gels eine Neutralisationsreaktion einzugehen
und/oder - b) als weiteren Zusatzstoff zumindest eine Substanz enthält, die in der Lage ist, mit den sauren oder basischen Gruppen zumindest eines Gels eine Neutralisationsreaktion einzugehen.
2. Kautschukmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Oberfläche zumindest eines Gels Carboxylgruppen aufweist.
3. Kautschukmischung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche zumindest eines Gels
Hydroxylgruppen aufweist.
4. Kautschukmischung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche zumindest eines Gels
Aminogruppen aufweist.
5. Kautschukmischung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz ein Metallsalz oder ein Metalloxid ist.
6. Kautschukmischung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
Metallsalz Zinkstearat ist.
7. Kautschukmischung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
Metalloxid ausgewählt ist aus Magnesiumoxid und/oder Zinkoxid.
8. Kautschukmischung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß in der Kautschukmischung, bezogen auf 100 Teile
des Gewichtes der gesamten Kautschukomponenten, 10 bis 110 phr zumindest
eines Gele enthalten sind.
9. Kautschukmischung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kautschukkomponente ausgewählt ist aus
Naturkautschuk und/oder synthetisches Polyisopren und/oder Styrol-Butadien-
Copolymer und/oder Polybutadien.
10. Verwendung der Kautschukmischung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche für die Herstellung von Fahrzeugluftreifen,
insbesondere für deren Laufstreifen.
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