DE19758481C1 - Thermisch hochbelastbares Glas für Lampenkolben und dessen Verwendung - Google Patents
Thermisch hochbelastbares Glas für Lampenkolben und dessen VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Erdalkalialuminosilicatglas für Molybdän-Komponenten
aufweisende Lampenkolben mit Kolbentemperaturen von mehr als 650°C sowie
dessen Verwendung.
An die Gläser für Hochtemperaturlampen - darunter versteht man in der Regel
Lampen mit Kolbentemperaturen ab 550°C - werden hohe Anforderungen ge
stellt.
Bei den in Frage kommenden Gläsern handelt es sich um Erdalkalialumino
(boro)silicatgläser. Die Gläser müssen im wesentlichen alkalioxid-frei sein, da
Alkaliionen den regenerativen Halogenkreislauf der Lampe stören. Im Betrieb
der Lampe bildet sich nämlich aus dem Wolframdampf von der Wendel und der
Halogen-Inertgas-Mischung ein Gleichgewicht zwischen Bildung und Zerfall von
Wolfram-Halogeniden. Dabei findet die Zerfallsreaktion bei höheren Temperatu
ren als die Bildungsreaktion statt, so daß sich das Wolfram wieder auf der
Wendel abscheidet. Wird dieser Kreislauf durch verunreinigende Komponenten
wie beispielsweise Alkaliionen gestört, scheidet sich das Wolfram statt auf der
Wendel auf der Glaskolbeninnenseite als schwarz glänzender störender Belag
ab.
In der Patentliteratur existieren bereits zahlreiche Schriften, die Gläser für
Glühlampen betreffen. Jedoch sind diese Gläser mit den verschiedensten Nach
teilen behaftet.
US 3,978,362 beschreibt Glühlampen mit Lampenkolben aus hoch CaO-haltigen
(14-21 Gew.-%) Glas.
DE 37 36 887 C2 beschreibt Glühlampen aus hoch BaO-haltigen (10-23 Gew.-
%) Glaskolben.
In weiteren Schriften werden Gläser mit bestimmten Verhältnissen zwischen
CaO und BaO beansprucht:
DE-AS-27 33 169 betrifft Gläser für Dichtungen mit Molybdän, bei denen das
Gewichtsverhältnis CaO : BaO zwischen 0,6 und 1 beträgt. Diese Gläser sind
B2O3-frei.
DE 29 30 249 C2 betrifft die Verwendung von bestimmten Glaszusammenset
zungen als Kolbenmaterial, in denen das Gewichtsverhältnis BaO : CaO zwi
schen 2,3 und 3,5 beträgt (CaO : BaO zwischen 0,28 und 0,43). Diese Gläser
sollen eine verbesserte Beständigkeit gegen das sogenannte Nachschäumen
("reboil") aufweisen. Beim Nachschäumen handelt es sich um die Tendenz des
Glases, beim Wiederbearbeiten mit einer Flamme oder beim Wiedererhitzen
viele kleine Blasen von eingeschlossenen Gasen zu bilden. Dadurch wird die
Lichtdurchlässigkeit verschlechtert und werden die wiedererhitzten Bereiche ge
schwächt.
Nachteilig an den Gläsern mit sehr hohen BaO-Anteilen sind hohe Schmelz- und
Verarbeitungstemperaturen, die zu einer stärkeren Beanspruchung des Wan
nenmaterials führen und mit hohen Energiekosten verbunden sind, während die
Gläser mit hohen CaO-Anteilen, verglichen mit den hoch BaO-haltigen, stärker
zur Kristallisation neigen und eine höhere Dehnung besitzen.
US 4,060,423 beschreibt B2O3-freie Gläser für Mo-Einschmelzungen, bei denen
das Gewichtsverhältnis Al2O3/(BaO + CaO) im Bereich von 0,6 bis 1 liegt.
Auch US 4,298,388 beschreibt B2O3-freie Gläser für Glas-Mo-Verschmelzungen.
Diese Gläser sind auch MgO-frei und weisen hohe CaO-Anteile (bis zu 19,2
Gew.-%) auf. BaO ist nur fakultative Komponente.
Die B2O3-freien Gläser besitzen zwar, zumindest wenn sie wenig oder kein MgO
enthalten, eine ausreichende thermische Stabilität, sichtbar beispielsweise an
hohen Erweichungstemperaturen und hohen unteren Entspannungstemperatu
ren, und lassen prinzipiell auch Kolbentemperaturen bis 700°C zu, sie haben
jedoch den Nachteil, daß sie bei hohen Temperaturen geschmolzen werden
müssen. Die damit verbundene starke Korrosion der Wannensteine und des
Gewölbematerials führt partiell zu schlechten Glasqualitäten und zu einer Zu
nahme des Verunreinigungsgrades, was ein solches Glas für die Verwendung
als Kolbenmaterial nicht gut geeignet sein läßt, da zunehmende Verunreinigun
gen zu verstärkter Schwarzfärbung der Lampe führen können.
Es sind auch Gläser für Glühlampenkolben bekannt, die große Mengen an B2O3
benötigen:
So enthalten die Gläser für Einschmelzungen mit Molybdän aus US 3,310,413
4 bis 9 Gew.-% B2O3. Auch die Dichtungs- bzw. Kolbengläser aus DE 33 05 587
A1 benötigen 3 bis 7 Gew.-% B2O3 und außerdem hohe Anteile an BaO (11-16
Gew.-%). Solche hohen Gehalte an B2O3, insbesondere in Kombination mit
MgO, senken die Viskositätswerte, so daß diese Gläser für Halogenlampen mit
Kolbentemperaturen von mehr als 650°C, beispielsweise von ca. 700°C, nicht
geeignet sind. Die geringe thermische Belastbarkeit der Gläser führt zu Ausbeu
lungen des Lampenkolbens, die so weit fortschreiten können, daß der Kolben
explodiert. Ein Beispiel für ein solches Glas ist das kommerziell erhältliche Glas
V1 der Zusammensetzung (in Gew.-%) 56,8SiO2; 16,4 Al2O3; 4,7 B2O3; 5,8
MgO; 7,8 CaO; 8,0 BaO mit einer oberen Kühltemperatur OKP von 721°C.
Das US-Patent US 3,496,401 beschreibt Glühlampen aus einem Erdalkalialumi
nosilicatglas mit einem Höchstgehalt von 0,1 Gew.-% an Alkalioxiden, insbeson
dere aus Gläsern aus SiO2, Al2O3, 10-25 Gew.-% Erdalkalioxiden, wobei ihre
Anteile nicht weiter spezifiziert sind, und 0-10 Gew.-% B2O3. Die Ausführungs
beispiele sind entweder B2O3-frei oder enthalten wenigstens 4 Gew.-% B2O3.
Der maximal zulässige Alkalioxidgehalt ist für die hohen Kolbentemperaturen
von ca. 700°C zu hoch und wird bei Betrieb der Lampe zur Schwärzung der
Kolbeninnenfläche führen.
Bei hohen Leistungen der Lampe steigt die Kolbentemperatur an. Da mit zu
nehmender Temperatur die Ionenbeweglichkeit im Glas zunimmt und Diffusi
onsprozesse leichter ablaufen, reichen bereits geringere Mengen an Alkaliionen
aus, um den Halogenkreislauf zu stören.
Wasser bzw. die Wasserstoffionen wirken sich, analog zu den Alkaliionen,
ebenfalls störend auf den Halogenkreislauf aus.
Daher wird auch in US 4,163,171 eine Glühlampe beschrieben, deren Glas nicht
nur "im wesentlichen alkalifrei" ist, sondern auch nur weniger als 0,03 Gew.-%
Wasser enthalten darf.
US 5,489,558 beschreibt Gläser, die insbesondere für die Verwendung in
Flachglasdisplays geeignet sind. Diese Gläser enthalten entweder viel Al2O3 (≧
18 Gew.-%) bei relativ geringen SiO2-Gehalten (≦ 55 Gew.-%) oder wenig Al2O3
(≦ 13 Gew.-%) bei höheren SiO2-Gehalten (≧ 55 Gew.-%). Die Gläser sind spe
ziell an a- und poly-Silicium und weniger an Mo angepaßte Gläser. Ihr Viskosi
tätsverhalten ist besonders geeignet für die Ziehtechnologie von Flachglas
scheiben und weniger für die von Rohren für den Lampenbau. Analoges gilt für
die Gläser aus EP 0 672 629 A2 und US 5,508,237.
Für die Verwendung als Lampenkolbenglas für Lampenkolben, die Molybdän-
Komponenten als Elektroden- oder Zuleitungsmaterial enthalten, muß die ther
mische Dehnung des Glases an Molybdän angepaßt sein, damit eine dichte
spannungsfreie Verschmelzung zwischen dem Metall und dem Glas erzielt wird.
Das bedeutet, daß das Glas bei dessen Erstarrungstemperatur (Set-Point) im
Vergleich zum Mo eine höhere Dehnung besitzen muß, d. h. die Dehnungsdiffe
renz zwischen Mo und dem Glas muß positiv sein, um im Glas eine für die Ab
dichtung von Mo-Zuleitungen günstige radiale Druckspannung zu erzielen.
Eine weitere Anforderung an ein für die Verwendung als Kolbenglas für Lam
penkolben geeignetes Glas ist seine Eignung für den Rohrzug. Dafür muß es
ausreichend kristallisationsstabil sein.
Es ist nun Aufgabe der Erfindung, ein Glas zu finden, das thermisch hochbe
lastbar ist und die genannten Anforderungen an ein Material für Lampenkolben
mit Kolbentemperaturen von mehr als 650°C erfüllt.
Diese Aufgabe wird durch das im Hauptanspruch beschriebene Glas gelöst.
Dieses Erdalkalialuminosilicatglas besitzt ein sehr ausgewogenes Verhältnis
von Bestandteilen, die nur in relativ engen Grenzen variieren, um alle ge
wünschten Eigenschaften zu vereinen.
Das erfindungsgemäße Glas enthält < 58 bis 62 Gew.-% SiO2. Bei niedrigeren
Gehalten würde die thermische Ausdehnung zu groß, bei höheren Gehalten
würde sie zu gering. In beiden Fällen wäre das Glas nicht an Mo angepaßt, was
undichte Halogenlampen zur Folge hätte. Bevorzugt ist der Bereich zwischen 59
und 61 Gew.-% SiO2.
Das Glas enthält 15 bis 17,5 Gew.-% Al2O3. Auch Abweichungen von diesem
Bereich würden zu Dehnungsfehlanpassungen führen. Niedrigere Gehalte wür
den außerdem die Transformationstemperatur Tg herabsetzen, was die thermi
sche Belastbarkeit verringern würde. Bevorzugt sind Gehalte zwischen 15,3 und
17,2 Gew.-%.
Weiter enthält das Glas geringe Mengen an B2O3, und zwar 0,2 bis 0,7 Gew.-%.
Bevorzugt sind 0,3 bis 0,5 Gew.-%. In diesen geringen Mengen wirkt das
Boroxid bereits vorteilhaft schmelzerleichternd, ohne dabei die benötigte hohe
Transformationstemperatur Tg zu sehr herabzusetzen.
Außerdem erleichtert es die Löslichkeit eines weiteren Bestandteiles des Gla
ses, nämlich des ZrO2, das im Glas mit 0,05 bis 1,0 Gew.-% vorhanden ist. Ge
rade in alkalifreien Aluminosilicatgläsern wäre nämlich sonst die Löslichkeit von
ZrO2 sehr begrenzt, und würden ZrO2-Steinchen und -Schlieren zu einer
schlechten Glasqualität führen. Der ZrO2-Gehalt im Glas trägt dazu bei, die ge
wünschte hohe Transformationstemperatur Tg von < 775°C zu erreichen.
Das Glas enthält Erdalkalioxide in bestimmten Mengen und in einem bestimmten
Verhältnis zueinander:
BaO liegt mit 6 bis 10 Gew.-% (vorzugsweise < 6,5-9,5 Gew.-%) und CaO mit
5,5 bis 14 Gew.-% (vorzugsweise 5,9 bis 13,5 Gew.-%) im Glas vor. Weiter
kann das Glas bis zu 8 Gew.-% SrO enthalten. SrO wirkt ähnlich wie BaO vis
kositätserhöhend.
Die Summe der genannten Erdalkalioxide RO soll dabei 21 Gew.-% nicht unter-
und 24 Gew.-% nicht überschreiten, da sonst sowohl die thermische Dehnung
als auch die Viskosität von den gewünschten Werten abweichen würden.
Das Gewichtsverhältnis zwischen der Summe aus CaO und SrO auf der einen
Seite und BaO auf der anderen Seite ((CaO + SrO)/BaO) soll zwischen 1,45 und
1,75 betragen. Das Glas kann zusätzlich bis zu < 1 Gew.-% MgO enthalten. Zu
sätze von MgO speziell zu einem CaO und BaO enthaltenden Aluminosilicatglas
können zu einer Verfestigung des Glasnetzwerkes beitragen, denn MgO als so
genanntes "Zwischenoxid" mit Mg2+ als Kation höherer Feldstärke als Ca2+ und
Ba2+ kann ähnlich wie Al2O3 und SiO2 Netzwerkbildnerfunktion übernehmen.
Auch mit MgO soll die Summe aus RO zwischen 21 und 24 Gew.-% betragen.
Beim Vorliegen von MgO im Glas soll das Gewichtsverhältnis (CaO + SrO +
MgO)/BaO zwischen 1,45 und 1,75 betragen. Vorzugsweise beträgt das Ge
wichtsverhältnis (CaO + SrO)/BaO bzw. bei MgO-haltigen Gläsern das Ge
wichtsverhältnis (CaO + SrO + MgO)/BaO zwischen 1,65 und 1,75.
In den thermisch hochbelasteten Lampen ist die Halogenfüllung im allgemeinen
ein bromidhaltiges Gas, und Verunreinigungen aus dem Glas und aus der Wen
del wie beispielsweise Alkaliionen reagieren mit dem Bromid, hier zu Alkalibro
miden, die sich als weißer Niederschlag auf der Glasinnenseite des Kolbens ab
scheiden. Dabei verringert sich die Halogenkonzentration in der Lampe, und der
regenerative Halogenkreislauf wird gestört, bzw. bricht zusammen.
Dem erfindungsgemäßen Glas können nun bis zu 2 Gew.-% Br- zugegeben
werden, was aufgrund der Flüchtigkeit der eingesetzten Verbindungen (z. B.
BaBr2) etwa bis zu 0,6 Gew.-% im fertigen Glas entspricht. Dieser Bromid-
Zusatz soll verhindern, daß Bromid aus dem Kreislauf weggefangen wird, und
so auch die Schwarzfärbung durch Wolframabscheidungen verhindern. Weiter
hat das Bromid bei der Herstellung Läuterwirkung. Außerdem kann durch Bro
midzusätze die UV-Absorptionskante des Glases zu kürzeren Wellenlängen
verschoben werden, was einen Einsatz des Glases als partiell UV-durchlässiges
Glas ermöglicht. Solche Gläser sind für die Verwendung in Bräunungslampen
interessant. So enthält das erfindungsgemäße Glas in einer bevorzugten Aus
führungsform wenigstens 0,05 Gew.-% Bromid. Höhere Anteile als die genannte
Obergrenze würden keine Steigerung der positiven Effekte mehr bewirken.
CeO2 dagegen bewirkt im Glas eine Verschiebung der UV-Absorptionskante zu
längeren Wellenlängen. Außerdem wirkt es als Läutermittel. Es hat sich gezeigt,
daß CeO2 die störenden Halogenidablagerungen auf der Innenseite des Kol
bens verringert, und so wird auch die Schwärzung beim Lampenbetrieb verrin
gert sein.
Das erfindungsgemäße Glas kann dazu auch bis zu 0,3 Gew.-% CeO2 enthal
ten. Bei höheren Gehalten käme es zu einer störenden Gelbfärbung des Glases.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind wenigstens 0,04 Gew.-% im Glas
vorhanden.
Mit gezielt ausgewählten Gehalten von gleichzeitig CeO2 und Bromid im Glas
kann die UV-Absorptionskante auch wieder zu der des undotierten Glases ver
schoben werden.
Weiter kann das Glas noch bis zu 0,5 Gew.-% TiO2 enthalten. Durch diese
Komponente wird die UV-Kante in geringerem Maße als durch CeO2 in den län
gerwelligen Spektralbereich verschoben. Bei höheren Gehalten würde durch
Reaktion von TiO2 mit Eisenverunreinigungen zu einer gefärbten Eisentitanat
verbindung das Glas bräunlich erscheinen. Damit ist es als Lampenglas nicht
mehr geeignet.
Wie schon oben erwähnt, sind auch der Gehalt an Alkalioxiden und an Wasser
von großer Bedeutung.
Die Anforderungen an einen möglichst niedrigen Gehalt sind um so höher, je
höher die Betriebstemperaturen der Lampe sind. Bei den erfindungsgemäßen
Gläsern, die für die Verwendung als Kolbenmaterial für Lampenkolben mit Kol
bentemperaturen von ca. 700°C geeignet sind, sollen der Alkalioxidgehalt auf
weniger als 0,03 Gew.-% und der Wassergehalt auf weniger als 0,02 Gew.-%
beschränkt bleiben. Dadurch wird, auch aufgrund der gesamten ausgewogenen
Zusammensetzung, insbesondere der Erdalkaliverhältnisse, auch bei den ge
nannten hohen Temperaturen und nach längerem Betrieb der Lampe die
Schwarzfärbung verringert.
Der Alkaligehalt kann niedrig gehalten werden durch die Verwendung alkaliar
mer Rohstoffe sowie durch saubere Bedingungen bei der Gemengebereitung
und im Einlegeteil der Schmelzwanne.
Auch der Wassergehalt kann durch die Auswahl der Rohstoffe und die
Schmelzbedingungen ausreichend niedrig gehalten werden.
Zur Herstellung der Beispielgläser wurden von den Rohstoffen für die oxidi
schen Komponenten, wie z. B. Quarzsand, Aluminiumoxid, Magnesium-, Calci
um- und Bariumcarbonat, sowie Zirconsand jeweils alkaliarme Varianten einge
setzt. Weiterhin wurden ggf. Ceroxid und Bariumbromid zugegeben. Das gut
homogenisierte Gemenge wurde im Labor in einem Pt/Rh-Tiegel bei 1600-
1650°C geschmolzen, geläutert und homogenisiert. Anschließend wurde das
Glas in einer Laborrohrziehanlage senkrecht abgezogen. Die Gläser waren frei
von störenden Kriställchen.
Die Tabelle 1 zeigt fünf Beispiele erfindungsgemäßer Gläser (A) sowie ein Ver
gleichsbeispiel (V1) mit ihren Zusammensetzungen (in Gew.-% auf Oxidbasis)
und ihren wesentlichen Eigenschaften:
Neben der Transformationstemperatur (Tg) und der Temperatur bei einer Vis
kosität von 10⁴ dPas (VA) ist auch die Reboiltemperatur angegeben. Hierbei
handelt es sich um die Temperatur, bei der eine bei Raumtemperatur visuell bla
senfreie Glasprobe bei Temperaturerhöhung an der Grenzfläche zu einem Me
tall (Probenhalter, Mo) plötzlich Blasenbildung zeigt. Je höher diese Reboiltem
peratur liegt, desto weniger neigt das Glas bei der Verschmelzung mit Mo zur
Blasenbildung. Beim Vergleichsbeispiel ist anstelle von Tg der Obere Kühlpunkt
(OKP) angegeben.
Weiter sind der thermische Ausdehnungskoeffizient α20/300 angegeben sowie für
drei Beispiele τ80. Der τ80-Wert gibt die Wellenlänge an, bei der die Transmissi
on bei einer Glasprobendicke von 1 mm 80% beträgt.
Für das Beispiel A1 wurden die maximale Kristallwachstumsgeschwindigkeit
KGmax und die Obere Entglasungsgrenze OEG (Liquidustemperatur) bestimmt.
Die Ergebnisse KGmax = 0,16 µm/min und OEG = 1245°C (60 K unter VA) doku
mentieren die gute Kristallisationsstabilität der erfindungsgemäßen Gläser.
Für einen Lampentest wurden auf übliche Art aus den Glasrohren Wolfram-
Halogenlampen mit hoher Leistung hergestellt. Diese wurden einem Dauerbe
trieb bei einer Kolbentemperatur von 700°C unterworfen. Die Dauer bis zum
Beginn einer Schwärzung auf der Glaskolbeninnenseite wurde bestimmt. Sie
betrug bei A1 140 h, bei A2 75 h. Auch A3-A5 sind ausreichend gut. Bei V1
kommt es zur Kolbenausbeulung.
Neben dem in der Tabelle 1 aufgeführten Vergleichsbeispiel V1 wurden auch
noch Beispielgläser hergestellt, die sich vom Beispiel A1 nur durch einen höhe
ren (zu hohen) Wassergehalt (V2) und durch einen höheren (zu hohen) Alkali
gehalt (V3) unterscheiden:
V2 mit 0,028 Gew.-% H2O zeigt im oben beschriebenen Lampentest schon nach
25 h eine Schwarzfärbung. V3 mit 0,09 Gew.-% Na2O und 0,01 Gew.-% K2O
zeigt schon nach weniger als 25 h eine Schwarzfärbung.
Die erfindungsgemäßen Gläser mit thermischen Ausdehnungskoeffizienten
α20/300 zwischen 4,3 . 10-6/K und 4,95 . 10-6K und Transformationstemperaturen
Tg von mehr als 775°C zeigen ihre hohe thermische Belastbarkeit und ihre Eig
nung für die Verwendung als Kolbenmaterial für Lampenkolben mit Kolbentem
peraturen von ca. 700°C auch im Lampentest. Ihre Beständigkeit gegen das
Nachschäumen wird durch Reboiltemperaturen von wenigsten 1450°C doku
mentiert.
Claims (8)
1. Erdalkalialuminosilicatglas für Molybdän-Komponenten aufweisende Lam
penkolben mit Kolbentemperaturen von mehr als 650°C,
gekennzeichnet durch
folgende Zusammensetzung (in Gew.-% auf Oxidbasis):
und einem Alkalioxidgehalt von < 0,03 Gew.-%
und einem Wassergehalt von < 0,02 Gew.-%.
und einem Alkalioxidgehalt von < 0,03 Gew.-%
und einem Wassergehalt von < 0,02 Gew.-%.
2. Glas nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch
folgende Zusammensetzung (in Gew.-% auf Oxidbasis):
und einem Alkalioxidgehalt von < 0,03 Gew.-%
und einem Wassergehalt von < 0,02 Gew.-%.
und einem Alkalioxidgehalt von < 0,03 Gew.-%
und einem Wassergehalt von < 0,02 Gew.-%.
3. Glas nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Glas zusätzlich bis zu < 1 Gew.-% MgO enthält und daß die Sum
me von RO 21-24 Gew.-% und das Gewichtsverhältnis (MgO + CaO +
SrO)/BaO 1,45-1,75 beträgt.
4. Glas nach Anspruch 1, 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis (MgO + CaO + SrO)/BaO 1,65-1,75 beträgt.
5. Glas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß es wenigstens 0,5 Gew.-% Br- enthält.
6. Glas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß es wenigstens 0,04 Gew.-% CeO2 enthält.
7. Glas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6,
mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten α20/300 zwischen
4,3 . 10-6/K und 4,95 . 10-6/K, einer Transformationstemperatur Tg von mehr
als 775°C und einer Reboiltemperatur von wenigstens 1450°C.
8. Verwendung eines Glases nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7
als Kolbenmaterial für Lampenkolben mit Kolbentemperaturen von mehr als
650°C.
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Legal Events
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D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
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8363 | Opposition against the patent | ||
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