DE19755622A1 - Hochkonzentrierte Phosphatlösungen mit Na-Silicaten für den Korrosionsschutz im Trinkwasserbereich - Google Patents
Hochkonzentrierte Phosphatlösungen mit Na-Silicaten für den Korrosionsschutz im TrinkwasserbereichInfo
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Description
1. Die Erfindung betrifft ein flüssiges Konzentrat zur Verwendung in Verfahren zur
Korrosionsschutzbehandlung von wasserführenden Systemen, insbesondere Durchflußsystemen
aus niedrig oder unlegiertem Stahl, Kupfer und Blei wie sie im Trinkwasserbereich vorliegen.
- 2. In wasserführenden Systemen finden chemische Wechselwirkungen zwischen dem Wasser und den Werkstoffen des Systems statt. Die Größe dieser Wechselwirkung hängt im wesentlichen von der Wasserqualität, vom verwendeten Werkstoff und von den Betriebsbedingen ab.
- 3. Diese Wechselwirkungen führen im allgemeinen zu Veränderungen des Werkstoffes (Korrosion) und zu Beeinträchtigungen des Wassers durch die Korrosionsprodukte. Übermäßige Korrosion zerstört das wasserführende System und kann erhebliche Folgeschäden (Produktionsausfälle, Versorgungsausfälle, Folgeschäden an Anlagen und Gebäuden) hervorrufen.
- 4. Aus den genannten Gründen ist die Behandlung des Wassers zum Zwecke des Korrosionsschutzes in vielen wasserführenden Systemen eine zwingende Notwendigkeit.
- 5. Während die Korrosionsschutzbehandlung von im Kreislauf geführten technischen Wässern, beispielsweise offene und geschlossene Kühlkreisläufe, mit modernen Korrosionsinhibitoren, beispielsweise auf Basis von Zinksalzen in Kombination mit Phosphonsäuren, Polycarbonsäuren oder Molybdaten, zum Stand der Technik gehört, ist die Behandlung von Trinkwassersystemen noch nicht optimal gelöst. Dies liegt insbesondere daran, daß die obigen Inhibitoren, da nicht von der Trinkwasserverordnung zugelassen, nicht eingesetzt werden dürfen. Zum Zwecke des Korrosionsschutzes sind lediglich Zusätze von Silicaten und Phosphaten erlaubt.
- 6. In dem 1952 veröffentlichten zweibändigem Werk Soluble Silicates, Their Propertiesand Uses, Volume 1: Chemistry, Volume 2: Technology by James G. Vail sind rund 30jährige Erfahrungen mit Silicaten zum Korrosionsschutz beschrieben. Hier wird u. a. erwähnt, daß Phosphat als Additiv die Wirkung von Silicat-Produkten verbessern kann, ohne daß dabei auf die Quantität der Zumischung eingegangen wird. Der Einsatz von Silicaten zum Korrosionsschutz bei Trinkwasserleitungen wird ebenfalls von Shuldener und Sussmann (Silicat as a Corrosions Inhibitor in Water Systems Corrosion) (NACE) 16 (Heft 7, Juli 1960), SS 126-130) beschrieben. Hierbei handelt es sich um seit etwa dreißig Jahre laufende Untersuchung. Die Wirkungsweise der Silicate - Erzeugung unlöslicher Silicat-Schutzschichten auf den Rohrinnenwänden - sowie Prüfmethoden für die Korrosionsschutzwirkung wurden beispielsweise von Wehle ("Einsatz von Silicaten bei der Trinkwasseraufbereitung", "ndz Neue Deliwa-Zeitschrift", Heft 3/79, ohne Seitenangabe) vorgestellt. Dieser Beitrag erwähnte auch die Verwendung von Silicat-Phosphat- Kombinationsprodukten. Der kombinierte Einsatz von gelöstem Natriumphosphat und gelöstem Natriumsilicat wurde bereits 1935 (GB-B-491 237) vorgeschlagen. Als bevorzugtes Gewichtsverhältnis Trinatriumphosphat zu Natriumsilicat wird 1 : 3 angegeben.
- 7. EP 0 706 583 B1 beschreibt die Herstellung von Natronwasserglaslösungen mit hohen Orthophosphatgehalten für den Korrosionsschutz im Trinkwasserbereich. Die hohe Konzentration der Gemische ist formuliert als flüssiges wäßriges Konzentrat in Form einer homogenen Lösung, enthaltend Silicationen und in Form eines Kaliumsalzes eingebrachte Orthophosphationen zum Einsatz in Verfahren zum Korrosionsschutz von Trinkwasserleitungen aus niedrig oder unlegiertem Stahl, Kupfer und Blei, dadurch gekennzeichnet, daß das Konzentrat mindestens 8 Gew.-% Silicat, berechnet als SiO2 und mindestens 3 Gew.-% Orthophosphat, berechnet als PO4 enthält.
- 8. EP-A-510 989 offenbart die Verwendung von Orthophosphat und Silicat in Trinkwasserleitung im Gewichtsverhältnis SiO2 : o-PO4 = 1 : 3 in Konzentrationen hinsichtlich der Mischung von 0,1 bis 100 mg/l. Als Orthophosphate können die Salze unterschiedlicher Alkali- und Erdalkalionen Verwendung finden, wobei Trinatriumphosphat bevorzugt wird. Für die Art der Einspeisung wird angegeben, daß diese durch Zugabe eines feinverteilten Pulvers oder vorzugsweise derart geschehen kann, daß eine konzentrierte Lösung hergestellt und in flüssiger Form dosiert wird. Über mögliche Konzentrationen dieser konzentrierten Lösung wird keine Angabe gemacht.
- 9. Es wurde jetzt festgestellt, daß auch das Verhältnis SiO2 zu PO4 = 1 : 3 mit reinem Polyphosphat bzw. Beimengungen von 2% Orthophosphat in der Lösung hervorragende Korrosionsschutzergebnisse zeigen. Zur Vereinfachung der Handhabung der Korrosionsschutzmittel auf der Basis einer Kombination aus Silicat und Phosphat wäre es wünschenswert, wenn diese direkt in Form einer wäßrigen Lösung in Verkehr gebracht werden könnten. Um pro Volumeneinheit möglichst viel Wirkstoff zu transportieren und zu lagern, ist eine möglichst hohe Konzentration der Lösung anzustreben.
- 10. Entsprechend den im Verkehr befindlichen Lösungen im Gewichtsverhältnis SiO2 : p-PO4 = 1 : 1 in
Konzentration hinsichtlich der Mischung bis 120 mg/l je Zusatzstoff. Somit ist anzunehmen, daß
beim Gewichtsverhältnis SiO2 zu p-PO4 = 1 : 3 durch Verringerung des Gesamtsalzgehaltes über
das SiO2 keine Stabilitätsprobleme zu erwarten sind. Laborversuche haben nun gezeigt, daß beim
Einsatz von Natronwasserglas mit einem Modul (= Molverhältnis) SiO2 zu Na2O = 3,5 und ≧ 6%
an p-PO4 sowie ≧ 2% SiO2 keine stabilen Lösungen möglich sind. Demgegenüber besteht die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, höher konzentrierte stabile wäßrige Lösungen aus
Natriumsilicaten und/oder Ortho- und Polyphosphaten mit dem Gew.-Verhältnis SiO2 : PO4 von
1 : 2 bis 1 : 4 zur Verwendung als Korrosionsschutzmittel im Trinkwasserbereich herzustellen.
Diese Aufgabe kann verfahrenstechnisch auf zwei Arten gelöst werden. Dem Gewichtsverhältnis
SiO2 zu PO4 von 1 : 3 werden Orthophosphatanteile bis ca. 2% in der Lösung zugemischt, um
somit eine ausreichend stabile Konzentration bis ca. ≦ 18% an Gesamtphosphat sowie ≦ 6%
Silicat zu erzielen. Die gleiche Konzentration kann erzielt werden, wenn anstelle eines
Natriumsilicates mit einem Modul SiO2 : Na2O = 3,5 ein Natriumsilicat mit einem kleineren Modul
(vorzugsweise < 2,5 ) gewählt wird. Dann kann auf den Zusatz von Orthophosphat bei der
Herstellung verzichtet werden. Als Quelle der Silicationen werden vorzugsweise technische
Natriumwasserglaslösungen herangezogen. Diese sind mit unterschiedlichen Feststoffgehalten
und mit unterschiedlichen Molverhältnissen SiO2 zu Na2O im Handel erhältlich. Für die
vorliegende Erfindung sind Natronwasserglaslösung mit einem Molverhältnis SiO2 zu Na2O < 3,5
geeignet, wobei der Bereich zwischen 2,5 und 1,8 bevorzugt wird. Übliche SiO2 Konzentrationen
solcher technischer Natronwasserglaslösungen bewegen sich im Bereich zwischen 25 und 35 Gew.-%.
Die Konzentration an Na2O liegt dann im Bereich zwischen 7,4 und 20 Gew.-%. Die
erfindungsgemäßen flüssigen, wäßrigen Konzentrate zum Einsatz im Verfahren zum
Korrosionsschutz von Trinkwasserleitungen aus niedrig oder unlegiertem Stahl, Kupfer und Blei in
Form einer homogenen Lösung, lassen sich dadurch herstellen, daß man der Lösung beim
Gewichtsverhältnis SiO2 : PO4 = 1 : 3, a) bis zu 2% Orthophosphat bei Einsatz eines
Natriumsilicates mit einem Modul SiO2 : Na2O von 3,5 zusetzt b) Natriumsilicate mit einem Modul
SiO2 : Na2O von 2,5 oder kleiner wählt, bei Verwendung reiner Polyphosphate, c) die Kombination
der Verfahren aus a und b wählt.
Die Herstellung der flüssigen, wäßrigen Konzentrate kann dadurch erfolgen, daß man entsprechend konzentrierte wäßrige Lösungen der einzelnen Komponenten miteinander vermischt, beispielsweise durch Rühren. Als Silicatlösung verwendet man praktischerweise eine kommerziell erhältliche technische Natriumwasserglaslösung. Die handelsüblichen Phosphate werden in Wasser vorgelöst. Es hat sich gezeigt, daß eine besonders gute Stabilität der sehr hoch konzentrierten Lösungen durch Natriumhexametaphosphate mit geringerer Kettenlänge, ca. 16-20, erreicht wird. Die Wasserglas- und Phosphatlösungen werden unter Rühren zusammengegeben, wobei es technisch zweckmäßig ist, die Phosphate in Wasser zu lösen und anschließend das Wasserglas unter Rühren zuzugeben. Die umgekehrte Reihenfolge ist auch möglich, jedoch weniger vorteilhaft. - 11. Die erfindungsgemäßen Konzentrate finden Verwendung in Verfahren zur Korrosionsschutzbe handlung von Trinkwasserleitungen aus niedrig oder unlegiertem Stahl, Kupfer und Blei. Hierzu werden sie nach der Trinkwasseraufbereitung dem Wasser vorzugsweise vollautomatisch mengenproportional zudosiert. Dabei erfolgt die dem Volumenstrom des Trinkwassers angepaßte Dosierung vorzugsweise so, daß die Konzentration der Phosphate im Trinkwasser berechnet als PO4 entsprechend der Trinkwasserverordnung nicht höher als 6,7 mg/l ist.
Zur Herstellung von erfindungsgemäßen Konzentraten und von Vergleichsmustern wurden
unterschiedliche, technische Na-Wassergläser gemäß Tabelle 1 unverdünnt eingesetzt. Die
Phosphat- und Wasserglasmengen sowie die Lösungsvolumina wurden so bemessen, daß die
angestrebten Gehalte der Konzentrate gemäß Tabelle 1 erreicht wurden. Bei Konzentraten, die
sowohl Polyphosphat als auch Orthophosphat enthielten, wurde zuerst das Natriumorthophosphat
und das Natriumpolyphosphat im vorgelegten Wasser gelöst. Als Natriumphosphat wurden Produkte
der Firma Budenheim, Budit 6H, und Europhos, Rhodia-Phos SHMP verwendet. Eine besonders
gute Stabilität der sehr hoch konzentrierten Lösungen (< 15% PO4) wurde durch Einsatz von
Natriumphosphaten mit geringer Kettenlänge von ca. 16-20 (Europhos SHMP) erreicht. Die
verwendeten Natronwassergläser sind in der Fußnote zu Tabelle 1 näher charakterisiert. Diese
Natronwasserglaslösungen wurden in die Phosphatlösungen eingerührt.
Die vereinigten Lösungen wurden im Kühlschrank bei Temperaturen von 4°C gelagert und täglich
visuell hinsichtlich Niederschlagsbildung begutachtet. Die Konzentrate wurden als erfindungsgemäß
geeignet eingestuft, wenn nach Animpfen mit Na3PO4 × 12 H2O und 6 Tagen Lagerzeit bei 4°C noch
keine Niederschlagsbildung aufgetreten war.
Claims (9)
1. Flüssiges wäßriges Konzentrat in Form einer homogenen Lösung, enthaltend Silicationen und
Phosphationen im Verhältnis 1 : 2 bis 1 : 4 vorzugsweise 1 : 3 in hoher Konzentration,
Gesamtphosphatgehalt < 6% zum Einsatz in Verfahren zum Korrosionsschutz von
Trinkwasserleitungen aus niedrig oder unlegiertem Stahl, Kupfer oder Blei, dadurch
gekennzeichnet, daß das Konzentrat mindestens 6 Gew.-% als Gesamtphosphat und mindestens
1,5% als SiO2 enthält.
2. Flüssige wäßrige Konzentrate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gewichtsverhältnis SiO2 zu PO4 vorzugsweise 1 : 3 beträgt.
3. Flüssiges wäßriges Konzentrat nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Konzentration der Silicationen, berechnet als SiO2, zwischen 1,5 und 10 Gew.-%
beträgt.
4. Flüssiges wäßriges Konzentrat nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Silicationen in Form von zumindest teilweise kondensierten
Natriumsiliaten mit einem Molverhältnis SiO2 zu Na2O zwischen 3,5 und 1,6, insbesondere
zwischen 2,5 und 1,8 vorliegen.
5. Flüssiges wäßriges Konzentrat nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Konzentration in der Lösung bei Einsatz von Natriumsilicaten mit einem
Modul SiO2 : Na2O von 3,5 neben Natriumpolyphosphaten eine Beimischung von ca. 2%
Orthophosphat zur Stabilität enthalten muß.
6. Flüssiges wäßriges Konzentrat nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man Natriumsilicate mit einem Modul SiO2 zu Na2O von ≦ 2,5 bevorzugt 2,2
bis 1,8 wählt bei Verwendung reiner Polyphosphate.
7. Flüssiges wäßriges Konzentrat nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß man Natriumsilicate mit einem Modul SiO2 zu Na2O von ≦ 2,5 bevorzugt 2,2
bis 1,8 mit Natriumpolyphosphaten und bis 2% Natriumorthophosphaten in der Lösung
kombiniert.
8. Verfahren zur Korrosionsschutzbehandlung von Trinkwasserleitungen aus unlegiertem oder niedrig
legiertem Stahl, Kupfer und Bleileitungen, dadurch gekennzeichnet, daß dem Trinkwasser flüssige
wäßrige Konzentrate nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 7 zudosiert werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierung der flüssigen wäßrigen
Konzentrate derart erfolgt, daß die Konzentration der Phosphate entsprechend der
Trinkwasserverordnung 6,7 mg/l PO4 nicht übersteigt.
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DE102014003770B4 (de) | 2014-03-17 | 2023-09-28 | Kurita Water Industries, Ltd. | Verfahren zur Korrosionsinhibierung von wasserführenden Systemen |
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