DE19752743A1 - Vorrichtung zur Entnahme von Schlackenproben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme von flüssigen Medien, insbesondere von Schlackenproben aus eisen- oder stahlerzeugenden Anlagen.

Zur Entnahme von Roheisenschlackenproben aus beispiels­ weise Rinne, Fuchs oder Pfanne oder zur Entnahme von Stahlschlackenproben aus einem Konverter, Pfanne, EUS- Ofen oder Behandlungsanlagen sind verschiedene Verfahren bekannt, die in der Regel zunächst zu Proben führen, die, um für eine spektrometrische Analyse verwendbar zu sein, in einem aufwendigen Prozeß zu einer talerförmigen Schlackenprobe verarbeitet werden müssen.

So wird nach einem bekannten Verfahren zur Schlackenpro­ benentnahme zunächst eine Stahlstange oder ein ähnlicher Metallgegenstand in die Schmelze eingetaucht. Dazu kön­ nen einfache Stahlrohre, Stahlstangen oder auch aufwen­ diger gestaltete Elemente größerer Oberfläche, die außen an einer Tauchproben- oder Tauchtemperatursonde befe­ stigt sein können, verwendet werden. Beim Herausziehen des Metallgegenstandes aus der Schmelze bleibt die Schlacke an der Metalloberfläche haften. Zur Vorberei­ tung der Schlackenprobe für die Analyse muß die Schlacke von den Metallgegenstand abgeschlagen und die einzelnen Schlackenstücke zu einer talerförmigen Probe weiterver­ arbeitet werden.

Die Verarbeitung der Schlacke kann teilweise bis zu einer Stunde dauern und macht dieses Probeentnahmever­ fahren zeit- und kostenintensiv. Neben dem hohen Verar­ beitungsaufwand können auch Ergebnisverfälschungen bei der Analyse aufgrund unreiner Proben bei mehrfacher Ver­ wendung und dadurch bedingte Kontamination der Entnah­ mesonden auftreten. In der Regel wird zwar die Rest­ schlacke der vorhergehenden Probenentnahme gründlich von der Oberfläche der Entnahmesonde entfernt, doch sind in der Praxis Meßwertverfälschungen aufgrund von Schlacke­ resten kaum zu vermeiden.

Weitere Meßwertverfälschungen sind auf Zusatzstoffe wie Bindemittel zurückzuführen, die bei der Aufbereitung der Schlackenprobe für die Analyse in die Probe eingebracht werden müssen.

Eine entsprechende Probenentnahme ist in der US-Patent­ schrift 5 435 196 beschrieben.

Die beschriebene, weit verbreitete Verfahrensweise lie­ fert somit noch keine befriedigenden Ergebnisse. Bei einem neuen Verfahren wird die Schlackenprobe von der Schmelzenoberfläche mit Hilfe einer Saugsonde abgesaugt. Die Sonde entspricht in ihrer Bauweise im wesentlichen den zur Probenentnahme aus der Stahlschmelze eingesetz­ ten Sonden.

Die Sonde kann jedoch nicht, anders als bei der Stahl­ probenentnahme, in die Schmelze eingetaucht werden, son­ dern muß mit ihrer Einlauföffnung präzise in der Schlac­ kenschicht positioniert werden. Dies bereitet bei dünnen Schlackenschichten erhebliche Schwierigkeiten, da sich eine Kontamination der Probe mit flüssigem Metall nur schwer vermeiden läßt. Auch bei bestimmten metallurgi­ schen Gefäßen, wie beispielsweise Konvertern oder Be­ handlungsanlagen, ist eine Probenentnahme mit Hilfe der Saugsonde aufgrund von Positionierungsschwierigkeiten kaum möglich. Wird die Sonde zu tief eingetaucht, so daß Metallschmelze mit in die Probekokille gelangt, ist die Schlackenprobe für die Analyse unbrauchbar.

Die entnommenen Schlackenproben sind spröde und neigen zur Rißbildung, was zum Brechen der Proben führen kann. Für die spektrometrische Analyse läßt sich die Probe dann nicht mehr verwenden.

Auch die aus dem Bereich der Stahlprobenentnahme bekann­ ten Probensonden, beispielsweise mit einer Abkühlplatte für die Probe, lassen sich für die Entnahme von Schlac­ kenproben nicht verwenden. Solche Sonden liefern zwar aus der Stahlschmelze eine gut analysierbare Probe, indem der Stahl auf der Abkühlplatte eine brauchbare Analysenfläche ausbildet. Meist liefert eine solche Sonde keine für die Schlackenanalyse brauchbaren Schlac­ kenproben, da die abgekühlte Schlacke an der Abkühl­ platte bricht bzw. reißt und dann für eine Analyse nicht mehr zu verwerten ist.

Auch besteht für den Bereich der Stahlprobenentnahme nicht das Problem der Eintauchtiefe, da die Stahlproben­ sonde beliebig tief in die Schmelze eingetaucht werden kann, um eine Stahlprobe zu entnehmen, ohne daß die Ge­ fahr besteht, daß, wie bei der Schlackenprobenentnahme, eine Kontamination der Probe aufgrund einer Fehlpositio­ nierung der Entnahmesonde zu befürchten ist.

Selbst bei feinfühliger Positionierung einer Stahlpro­ bensonde in der Schlackenschicht läßt sich eine reine Schlackenprobe kaum erreichen.

Der Erfindung liegt daher das Problem zugrunde, eine Entnahmevorrichtung zu schaffen, die eine einfache und sichere Probenentnahme erlaubt.

Das Problem wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Entnahme von flüssigen Medien, insbesondere von Schlackenproben, die eine Einlauföffnung unterhalb der Probenkammer aufweist, wobei der Querschnitt der Einlauföffnung in mindestens einem Bereich im Verhältnis zum Probenraumquerschnitt gering ist, während der vorzugsweise ringförmige Probenraum eine geringe Höhe im Verhältnis zu seinem Querschnitt aufweist.

Beim Eintauchen der Probenentnahmevorrichtung in die Schlackenschicht füllt sich die Probenkammer durch die unterhalb der Probenkammer liegende Einlauföffnung (Kokilleneinlauf) mit Schlacke. Dabei bildet sich an der oberen Begrenzungsfläche der Probenkammer (Abkühlplatte) eine Analysenfläche aus. Eine Kontamination der Schmelze ist nun bereits dadurch ausgeschlossen, daß die Schlacke aufgrund ihres in bezug auf die Schmelze geringeren spezifischen Gewichtes immer zuerst in die Probenkammer eintritt. Vorzugsweise ist die Probenkammer bezüglich ihres Volumens so ausgestaltet, daß sie in jedem Falle unabhängig von der Eintauchtiefe der Probensonde voll­ ständig nur mit Schlacke gefüllt wird.

Der in Bezug auf den Probenraum enger ausgestaltete Ko­ killeneinlauf führt zu einer sauberen Trennebene zwi­ schen Schlacke und Stahl, selbst wenn eine Schlackenpro­ be von einer lediglich dünnen Schlackenschicht entnommen wird und Stahl mit in den Einlauf gelangt. Der Durch­ messer des Einlaufs ist so dimensioniert, daß die im Probenraum befindliche Schlacke einfriert und diese bei Herausnahme der Sonde aus der Schmelze nicht wieder aus der Probenkokille auslaufen kann.

Der Einlaufbereich vor dem Kokilleneinlauf kann trich­ terförmig ausgebildet sein, wobei die Dimensionierung des Trichters so gewählt sein kann, daß selbst bei sehr dünnen Schlackenschichten eine sichere stahlfreie Schlackenprobenentnahme möglich ist. Unter solchen Be­ dingungen wird ein breiter Trichterdurchmesser mit ge­ ringer Trichterhöhe gewählt, so daß ein Zugriff auf eine größere Schlackenfläche möglich ist, die ihren Weg dann über den Einlauftrichter in die Probenkammer mit relativ geringem Durchmesser findet, so daß die Probenkammer trotz der dünnen Schlackenschicht vollständig von Schlacke gefüllt wird. Dabei ist das Volumen des Ein­ lauftrichters vorzugsweise größer als das Volumen der Probenkokille.

Ferner wird das Problem der Erfindung dadurch gelöst, daß der Probenraum durch eine Metallplatte begrenzt ist, die eine Wandstärke von weniger als 2 mm aufweisen kann. Diese geringe Wandstärke der Metallplatte vermeidet aufgrund der geringeren Wärmeleitung ein zu schnelles Abkühlen der Schlackenoberfläche, wodurch ein Reißen der Schlackenprobe verhindert wird.

Mit der auf der Metallplatte entstandenen Probenoberflä­ che ist eine direkte Analyse der Schlackenprobe ohne oder mit nur geringfügiger Bearbeitung möglich. Zur wei­ teren Erleichterung der Probenanalyse kann im Schlac­ kenraum ein Probenring ausgebildet sein, der die Probe beim Transport und während der Analyse umschließt, sta­ bilisiert und dem Probenraum zusammen mit der Schlac­ kenprobe entnommen wird. Insbesondere beim Entfernen der Probe aus dem Probenraum wird so verhindert, daß die Probe durch mechanische Einwirkungen zerbricht. Darüber hinaus ermöglicht der Probenring eine exakte Fixierung der Probe in der Aufnahmemimik der Analyseautomaten.

Für eine Probenentnahme wird die erfindungsgemäße Sonde durch die Schlacke durchgetaucht, woraufhin sich die Probenkokille aufgrund des ferrostatischen Drucks füllt. Reicht dieser nicht aus, kann die Sonde weiter eingetaucht werden. Das Füllen der Probenkokille kann durch Erzeugen eines Unterdrucks unterstützt werden. Der möglichst geringe Innendurchmesser des Kokilleneinlaufs verhindert ein Auslaufen der Probe, nachdem der Proben­ raum gefüllt ist und die Sonde aus der Schlacke entfernt wird.

Der Probenring kann unterbrochen sein, um eine Trennung von Probenring und Probe - falls erforderlich - zu er­ leichtern. Vorzugsweise verbleibt die Probe aber, wie oben beschrieben, im Probenring. Der Probenring kann darüber hinaus Einkerbungen oder Riefen aufweisen, um die Haftung der Probe im Ring zu vergrößern und dadurch ein Herausfallen der Probe zu verhindern.

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung sind Ko­ kille und Metallplatte unterhalb des Schlackeneinlaufs angeordnet, der vorzugsweise in Form eines oder mehrerer seitlicher Einlauföffnungen ausgebildet ist. Die von oben einlaufende Schlacke erstarrt dann auf der dünnen Metallplatte und bildet so eine brauchbare Analysen­ oberfläche aus. Auch bei dieser Ausführungsform kann ein Probenring für die Entnahme und den Schutz der Schlac­ kenprobe vorgesehen sein, der dann aber oberhalb der Me­ tallplatte angeordnet ist. Auch diese Ausführungsform erlaubt so eine direkte Probenanalyse ohne weitere Bear­ beitung bzw. Vorbereitung der Schlackenprobe für die Aufnahmemimik der Analysegeräte. Bei dieser Ausführungs­ form erweist sich die unten liegende Analysefläche als besonderer Vorteil, da in der flüssigen Schlacke befind­ liche Gasblasen nach oben aufsteigen, so daß die Analy­ sefläche weniger Gasblasen aufweist und somit eine qua­ litativ bessere Analysefläche liefert.

Diese Ausführungsform hat ebenfalls Vorteil bei der Schlackenprobennahme aus geringer Badtiefe wie bei­ spielsweise in der Schlackenrinne am Hochofen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels des näheren erläutert.

In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Proben­ entnahme von Schlackenproben mit einem unter­ halb einer Metallplatte angeordneten Probenein­ lauf;

Fig. 2 eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit oberhalb der Metallplatte angeordneten Schlackeneinläu­ fen.

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Probenent­ nahme mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Fig. 4 eine Kombisonde mit der Vorrichtung der Fig. 1.

Die Vorrichtung zur Schlackenprobenentnahme besteht aus einer im Querschnitt kreisförmigen Sonde 1 mit einem Probenraum 2, einem Kokilleneinlauf 3 und einem Einlauf­ trichter 4. Der Probenraum 2 ist nach oben, d. h. in Richtung der Sonde durch eine metallische Abkühlplatte 5 begrenzt. Die Probenentnahmeeinheit 2, 3, 4, 5 befindet sich im unteren, d. h. der Schlacke zugewandten Bereich der Sonde 1, die in ihrem oberen Bereich aus einem Papp­ rohr 8 besteht.

Der unterhalb der Abkühlplatte 5 angeordnete Probenraum 2 steht über den Kokilleneinlauf 3 mit dem Einlauftrich­ ter 4 in Verbindung. Der Kokilleneinlauf 3 weist einen in bezug auf den Querschnitt des Probenraumes und des Einlauftrichters geringen Querschnitt auf.

Der Probenraum 2 ist von einem Probenring 7 umgeben, der die Schlackenprobe auch in erstarrtem Zustand umschließt und mit dieser aus der Sonde entnommen werden kann.

Zur Entnahme einer Probe wird die Sonde in das metallur­ gische Gefäß 30 abgesenkt, bis sie im Bereich des Ein­ lauftrichters 4 mit der Schlackenoberfläche in Berührung kommt. Der Querschnitt und die Geometrie des Einlauf­ trichters 4 ist in Abhängigkeit von der Dicke der Schlackenschicht 31 gewählt, so daß eine ausreichende Schlackenmenge in den Probenraum 2 eintreten kann, ohne daß Schmelze 32 in den Probenraum eindringt. Bei einer besonders dünnen Schlackenschicht 31 wird daher ein Ein­ lauftrichter mit einem besonders großen Querschnitt ge­ wählt, um auf die Substanz einer möglichst großen Schlackenfläche zurückgreifen zu können.

Sobald der Einlauftrichter 4 eine ausreichende Eintauch­ tiefe in die Stahlschmelze 32 erreicht hat, steigt die Schlacke aufgrund des ferrostatischen Drucks über den Kokilleneinlauf 3 in die Probenkammer 2, wobei die in dem Kokilleneinlauf und der Probenkammer 2 befindliche Luft über Entlüftungsöffnungen 6 entweicht. Wenn der Probenraum 2 mit Schlacke gefüllt ist, kommt die oberste Schlackenschicht mit der Abkühlplatte 5 in Berührung, die bezüglich ihrer Dicke so dimensioniert ist, daß der Abkühlvorgang nicht zum Reißen oder Brechen der erstarr­ ten Schlacke führt. Auch die Materialwahl der Abkühl­ platte kann zu diesem Zwecke variiert werden. Der Kokil­ leneinlauf 3 mit seinem geringen Querschnitt verhindert einerseits ein Wiederauslaufen der Schlackenprobe und liefert andererseits - selbst wenn bei außerordentlich dünnen Schlackenschichten Metallschmelze mit in den Schlackeneinlauf gerät - eine definierte Trennebene zwischen Schmelze und Schlacke, so daß der Probenraum in jedem Falle von Metallschmelze freigehalten wird.

Die nach der Probenentnahme im Probenraum 2 befindliche Schlackenprobe ist seitlich durch den Probenring 7 be­ grenzt, der die Schlackenprobe vollständig umgreift. Der Probenring 7 besitzt an seiner inneren, mit der Probe in Kontakt stehenden Fläche eine Oberflächenstruktur, die ein Herausfallen der Probe verhindert. Dies kann zum Beispiel durch Einkerbungen oder Riefen erreicht werden. Die Schlackenprobe kann nach dem Erstarren zusammen mit dem Probenring 7 aus der Sonde 1 entnommen werden. Die Abmessungen des Probenrings 7 sind so gewählt, daß die­ ser direkt in die Aufnahmemimik eines Analysegerätes eingesetzt werden kann. Aufgrund der Verwendung der Ab­ kühlplatte 5 besitzt die Probe eine Oberfläche, die eine sofortige Analyse ohne vorherige Bearbeitung der Schlac­ kenprobe erlaubt. Darüber hinaus ist die bruchanfällige Schlackenprobe beim Auspacken der Probe aus der Sonde und auch beim Transport geschützt, nämlich durch den Probenring 7.
Die oben beschriebene und in Fig. 1 dargestellte Schlac­ kensonde erlaubt somit eine sichere Schlackenprobenent­ nahme, auch wenn die Sonde bis in die Schmelzenschicht eingetaucht wird, da aufgrund der geometrischen Verhält­ nisse des Einlauftrichters, des Schlackeneinlaufs und des Probenraumes ausschließlich Schlacke in den Proben­ raum eintreten kann. Durch Verwendung einer Saugpumpe kann darüber hinaus das Eintreten der Schlacke in den Probenraum unterstützt werden.

Eine andere Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 2 dargestellt. Bei dieser Ausführungsform befindet sich der Kokilleneinlauf 3a, 3b oberhalb des Probenraumes, so daß die Schlacke beim Eintauchen der Sonde in die Schlackenschicht in den Probenraum 2 hinabfließt und auf der nun am Boden des Probenraumes angeordneten Abkühl­ platte 5 aufliegt. Der Probenraum 2 ist auch bei dieser Ausführungsform seitlich von einem Probenring 7 be­ grenzt, so daß die Schlackenprobe der Sonde problemlos entnommen werden und in die Aufnahmemimik der Analysege­ räte eingesetzt werden kann.

Die Probe selbst weist eine qualitativ hochwertige, von durch Gasblasen bedingten Unebenheiten freie Analyse­ fläche auf, da die Gasblasen in der flüssigen Schlacke in der Kokille aufsteigen und somit aus dem Bereich der Abkühlplatte, das heißt der späteren Analysefläche ent­ weichen.

Bei der Schlackenprobenentnahme aus Bädern mit geringer Badtiefe besteht darüber hinaus der Vorteil, daß sich die Kokille füllt, selbst wenn der ferrostatische Druck aufgrund der geringen möglichen Eintauchtiefe sehr niedrig ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. die beschriebenen Ausführungsformen sind auch in einer Kombisonde, bei­ spielsweise zusammen mit einer Blaslanze, einer Tempera­ turmeßsonde, einer Stahlprobenentnahmevorrichtung, einem Badstandsmesser, einer EMK-Meßvorrichtung und/oder einer Sauerstoffzelle einsetzbar. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann dann als Sublanze ausgebildet sein und lediglich eine von vielen Funktionen der Kombisonde aus­ üben.

In Fig. 4 ist eine solche Kombisonde dargestellt mit einem Thermoelement 20 und einem Stahlprobeneinlauf 21 mit der dazugehörigen Kokille 22. Thermoelement und Stahlprobeneinlauf sind durch Stahlkappen 23,24 gegen die Schlackeneinwirkung beim Eintauchen geschützt.

Die Abkühlplatte besteht bei allen Ausführungsformen vorzugsweise aus Stahl, kann aber alternativ aus Kera­ mik, NE-Metall oder anderen Materialien bestehen. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 können die seitlichen Einläufe auch auf Höhe der Probenkokille angeordnet sein.

Claims (15)

1. Vorrichtung zur Entnahme von flüssigen Medien, insbesondere von Schlackenproben mit

• - einem Probenraum (2) und
• - einem Kokilleneinlauf (3), der unterhalb des Pro­ benraumes angeordnet ist und einen geringeren Durchmesser als der Probenraum aufweist.

2. Vorrichtung zur Probenentnahme von Schlackenproben mit einem Probenraum, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Wandfläche des Probenraums (2) als Abkühlplatte (5) ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und/oder 2, gekennzeich­ net durch einen unterhalb des Kokilleneinlaufs (3) angeordneten Einlauftrichter (4).

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlplatte (5) an der unteren Begrenzungs­ wand des Probenraumes (2) ausgebildet ist und der Kokilleneinlauf (3) oberhalb des Probenraumes ange­ ordnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen des Trichters (4) größer ist als das Volumen des Probenraumes (2).

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlackeneinlauf (3) in der Seitenwand des Probenraumes (2) ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein entnehmbar im Probenraum (2) angeordneter Probenring (7) die Sei­ tenwände des Probenraumes auskleidet.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlplatte (5) aus metallischem oder keramischem Werkstoff be­ steht.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlplatte (5) eine Dicke von maximal 2 mm aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlplatte (5) eine Dicke von etwa 0,5 mm aufweist.

11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenring (7) mehrteilig ausgebildet ist.

12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Probenform größer ist als die Probendicke.

13. Kombisonde, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 in Verbindung mit weiteren Meß- und Entnahmevorrichtungen (20, 21, 22).

14. Verfahren zur Entnahme von Schlackenproben, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke mit Hilfe des fer­ rostatischen Drucks des Stahlbades in einen Proben­ raum (2) eingebracht wird, indem ein nach unten offener Probenraum in die Schlackenschicht und dann im Stahlbad durchgetaucht wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13.