DE19749127A1 - Verfahren zur Vorbereitung der Zerkleinerung eines Kristalls - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Vorbereitung der Zerkleinerung eines stabförmigen Kristalls, insbesondere eines Kristallstabes aus Silicium.

Reines Silicium wird durch thermische Spaltung von Silicium­ verbindungen, wie beispielsweise Trichlorsilan, gewonnen und fällt dabei häufig in Form von polykristallinen Kristallstäben an. Die Kristallstäbe werden als Ausgangsmaterial zur Herstel­ lung von Einkristallen benötigt. Zur Herstellung von Einkri­ stallen nach dem Czochralski-Verfahren müssen die Kristallstä­ be zunächst in Bruchstücke zerkleinert werden. Die Bruchstücke werden in einem Tiegel geschmolzen. Anschließend wird der Ein­ kristall an einem Impfkristall aus der entstandenen Schmelze gezogen.

Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Zerkleinerung von Kristallstäben vorgeschlagen worden. In der EP-573 855 A1 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem ein Kristallstab mit Hilfe von Stoßwellen zertrümmert wird. Die DE-4316626 A1 behandelt ein Zerkleinerungsverfahren, bei dem ein Hochdruckwasserstrahl auf einen Kristallstab geschossen wird. In der DE-3811091 A1 wird vorgeschlagen, einen Kristallstab zunächst durch Wärme­ einwirkung zu dekompaktieren und ihn anschließend durch mecha­ nische Krafteinwirkung zu zerkleinern.

Die genannten Zerkleinerungsverfahren haben den Nachteil, daß ein Großteil der Bruchstücke eine schalenartige Kontur be­ sitzt. Ein Tiegel, der mit solchen Bruchstücken gefüllt wird, besitzt einen vergleichsweise geringen Füllungsgrad. Diese Bruchstückform ist außerdem ungünstig, weil sie eine gegebe­ nenfalls notwendige Nachzerkleinerung erschwert und die Auf­ schmelzzeit im Tiegel verlängert. Daß ein Kristallstab in Bruchstücke mit Schalenform bricht, dürfte eine Folge thermi­ scher Spannungen sein, denen der Kristallstab während seiner Herstellung ausgesetzt ist. Nach dem Abkühlen des Kristallstabes bleiben diese Spannungen als mechanische Vor­ spannungen erhalten.

Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, den Anteil an scha­ lenförmigen Bruchstücken im Zerkleinerungsgut zu reduzieren.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Vorbereitung der Zerkleinerung eines stabförmigen Kristalls, das dadurch gekennzeichnet ist, daß auf den Kristall ein Impuls übertragen wird, der eine Schlagwirkung besitzt.

Das vorgeschlagene Verfahren löst nicht nur die gestellte Auf­ gabe, sondern hat auch den überraschenden Vorteil, daß beim anschließenden Zerkleinern weniger Energie aufgewendet werden muß, als bisher für notwendig erachtet wurde. Eine mögliche Erklärung für diesen Befund ist, daß zumindest ein Teil der genannten mechanischen Vorspannungen abgebaut wird, wenn der Kristallstab vor dem Zerkleinern der beanspruchten Vorbehand­ lung unterworfen wird.

Die Vorbehandlung besteht darin, daß ein Impuls auf den Kri­ stallstab übertragen wird, durch dessen Schlagwirkung der Kri­ stallstab so stark erschüttert wird, daß sich über seine ge­ samte Länge Mikrorisse ausbilden. Man kann die Vorbehandlung daher auch als Anbrechen des Kristallstabes bezeichnen. Der Impuls sollte an einer Stelle auf die Mantelfläche des Kri­ stallstabes übertragen werden, die vorzugsweise mindestens 150 mm vom Stabende entfernt liegt. Alternativ dazu kann als Übertragungsstelle auch der Bereich in der Mitte der Stabstirn gewählt werden. Bei dieser Vorbehandlung des Kristallstabes ist nicht vorgesehen, daß der Kristallstab bereits in Bruch­ stücke zerkleinert wird. Falls dabei jedoch kleinere Splitter abplatzen oder der Kristallstab in zwei oder drei Teile zer­ bricht, bleibt dies noch im Rahmen der Erfindung.

Der Impuls kann durch ein mechanisches Schlagwerkzeug, bei­ spielsweise einen Hammer, übertragen werden, der einmal oder mehrmals gegen den Kristallstab geschlagen wird. Dabei sind die Anzahl der Schläge, die Masse des Schlagwerkzeugs und die Geschwindigkeit, mit der das Schlagwerkzeug auf den Kristall­ stab auftreffen soll, durch Routine-Experimente zu ermitteln. Zur Vermeidung der Kontamination des Kristalls ist bevorzugt, daß die mit dem Kristall in Berührung kommende Arbeitsfläche des Schlagwerkzeuges aus einem Material besteht, das den Kri­ stallstab möglichst nicht verunreinigt.

Eine alternative Möglichkeit einer Vorbehandlung besteht darin, daß ein Flüssigkeitsstrahl, vorzugsweise ein Wasser­ strahl, mit hohem Druck und in einem oder mehreren Pulsen auf den Kristallstab geschossen wird. Auch bei dieser Verfahrens­ variante sind verschiedene Parameter einstellbar und durch Vorabexperimente zu optimieren. Für Kristallstäbe aus Silicium mit Durchmessern von 50 bis 300 mm und Längen von mindestens 500 mm hat es sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, wenn die in der Tabelle 1 aufgeführten Parameter beachtet werden.

Tabelle 1

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß der Kristallstab vor dem Zerkleinern mit einem oder mehreren Pul­ sen von Stoßwellen beaufschlagt wird. Zu den Verfahrensparame­ tern, die den Erfolg der Stoßwellenbehandlung wesentlich be­ einflussen, gehören die zur Erzeugung eines Stoßwellenpulses aufgebrachte Energie, die Dauer eines Pulses, die Anzahl der Pulse, der Abstand zwischen der Stoßwellenquelle und dem Stabende, sowie der Umstand, ob die Stoßwellen auf ihr-Ziel fokussiert werden oder nicht. Kristallstäbe aus Silicium mit Durchmessern von 50 bis 300 mm und Längen von mindestens 500 mm werden vorzugsweise unter Berücksichtigung der in der Tabelle 2 aufgelisteten Verfahrensparameter mit Stoßwellen beaufschlagt.

Tabelle 2

Nachfolgend wird das beanspruchte Verfahren anhand von Figuren näher beschrieben. Fig. 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zum Anbrechen eines Kristallstabes mittels eines Wasserstrahl- Pulses. In Fig. 2 ist eine Vorrichtung dargestellt, die ge­ eignet ist, einen Kristallstab durch Stoßwelleneinwirkung anzubrechen.

Beim Anbrechen mittels Wasserstrahl (Fig. 1) saugt eine Hoch­ drückpumpe 1 die Arbeitsflüssigkeit 2, vorzugsweise Reinstwas­ ser, aus einem Vorratsbehälter an. Die Arbeitsflüssigkeit wird dabei auf den vorgesehenen Vordruck gebracht und über eine Druckleitung 3 und ein Ventil 4 zu einer Düse 5 gefördert. Der aus der Düse 5 austretende Strahl 6 hat einen bestimmten Ab­ stand A zum Stabende und wird gegen den Stabmantel gerichtet. Alternativ dazu kann der Strahl 6 auch gegen den mittleren Be­ reich der Stabstirn 7 gelenkt werden. Der Kristallstab 8 liegt währenddessen auf einer Unterlage 9 auf.

Beim Anbrechen mittels Stoßwellen-Einwirkung (Fig. 2) befindet sich der Kristallstab 8 auf einer Unterlage 9 liegend in einem Wasserbad 10. Im Abstand B vom Stabende entfernt ist über dem Stabmantel eine Stoßwellenquelle 11 angeordnet, die mit einer Stromquelle 12 in Verbindung steht. Ein Stoßwellenpuls ent­ steht durch Zünden eines Lichtbogens zwischen Elektroden der Stoßwellenquelle. Die Stoßwelle läuft dann über eine elasti­ sche Membrane 13 zur Mantelfläche des Kristallstabes.

Nach Abschluß einer erfindungsgemäßen Vorbehandlung wird ein derartig vorbereiteter Kristallstab vorzugsweise mit Hilfe ei­ nes Verfahrens gebrochen, das ausgewählt ist aus einer Gruppe, die Brechen mittels Hammer, Meißel, Mühle, Backenbrecher, Wal­ ze, Flüssigkeitsstrahl und Stoßwellen umfaßt.

Claims (4)

1. Verfahren zur Vorbereitung der Zerkleinerung eines stabför­ migen Kristalls, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Kristall ein Impuls übertragen wird, der eine Schlagwirkung besitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Impuls durch ein mechanisches Schlagwerkzeug übertragen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Impuls durch einen Flüssigkeitsstrahl übertragen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Impuls durch Stoßwellen übertragen wird.