DE19746480A1 - Verfahren zur spezifischen Trennung von Gruppen von Elementen aus wäßrigen Lösungen - Google Patents

Verfahren zur spezifischen Trennung von Gruppen von Elementen aus wäßrigen Lösungen

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Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur spezifischen Trennung von Gruppen von verschiedenen Elementen, insbesondere von Gruppen von Metallen und Halbmetallen aus wäßrigen Lösungen mittels Adsorptionsmembranen.
Die Erfindung ist anwendbar in Bereichen des Umweltschutzes, der Chemie, Metallurgie, Biotechnologie, Energiewirtschaft, Elektronik, der Lebensmittel- und Getränkeindustrie und weiteren Industrien. Sie kann eingesetzt werden in der Analytik, bei der Wertstoffgewinnung, zur Entfernung störender Metallionen und zur Reinigung von Trink- Brauch- und Abwässern. Sie ist besonders geeignet zur Abtrennung von Schwer- und Edelmetallen sowie von radioaktiven Metallen aus wäßrigen Lösungen.
Es ist bekannt, daß Stoffe aus wäßrigen Lösungen mittels Adsorptionsmembranen abgetrennt werden können.
Unter Adsorptionsmembranen werden Membranen verstanden, die an ihrer inneren und äußeren Oberfläche funktionelle Gruppen, Liganden oder Reaktanden tragen, die zur Wechselwirkung mit mindestens einem Stoff einer mit ihr in Kontakt stehenden flüssigen Phase befähigt sind. Die Bezeichnung Adsorptionsmembran ist als Oberbegriff für verschiedene Arten von Adsorptionsmembranen zu verstehen, wie Kationen-, Anionen-, Liganden-, Affinitäts- oder aktivierten Membranen, die ihrerseits wieder je nach den funktionellen Gruppen, Liganden oder Reaktanden in unterschiedliche Adsorptionsmembran-Typen eingeteilt werden. So werden Kationen- und Anionenmembranen auch als Ionenaustauschermembranen bezeichnet. Zu den Ligandenmembranen gehören beispielsweise Adsorptionsmembranen, die mit Chelatliganden modifiziert sind.
Unter adsorptiver Stofftrennung wird eine spezifische Trennung oder Reinigung von Stoffen (Komponenten) aus einer flüssigen Phase (Medium) verstanden, die von einem festen Adsorbens spezifisch adsorbiert werden. In Abhängigkeit vom Ausmaß der Wechselwirkung der Bestandteile des Mediums mit dem Adsorbens und gegebenenfalls Elutionsflüssigkeiten werden die einzelnen Komponenten vom Adsorbens unterschiedlich stark festgehalten und treten fraktioniert aus dem Adsorbens aus.
Aus der DE-OS 40 09 453 ist ein Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwermetallionen aus kontaminiertem Wasser bekannt, bei welchem das kontaminierte Wasser durch eine poröse Adsorbermembran filtriert wird, die mit Chelatgruppen, vorzugsweise mit Imidodiessigsäuregruppen, modifiziert ist. Nach dem Verfahren können zum Beispiel Cobalt- und Nickelionen aus kontaminiertem Wasser zum Beispiel aus Kernkraftwerken entfernt werden. Nachteilig ist, daß mit derartigen Adsorptionsmembranen, die Chelatgruppen als Liganden enthalten, nur Cobalt und Nickel aus wäßrigen Lösungen abgetrennt werden können.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, Verfahren zur spezifischen Trennung von vielen verschiedenen Elementen aus wäßrigen Lösungen mittels Adsorptionmembranen zu schaffen, mit denen für eine breite Anwendung ganze Gruppen von Elementen aus wäßrigen Lösungen entfernt werden können, wobei jedes einzelne Element ganzer Gruppen mit mindestens 80% von den Adsorptionsmembranen zurückgehalten werden soll.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren gemäß Anspruch I, das durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs charakterisiert ist. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind durch die Merkmale der abhängigen Patentansprüche benannt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Gruppen von Elementen voneinander mit großer Geschwindigkeit und hoher Effektivität getrennt werden können, wenn man ihre wäßrigen Lösungen durch Ionenaustauschermembranen filtriert, wobei eine erste Gruppe von Elementen aus Metallen und Halbmetallen an einer Anionenaustauschermembran reversibel gebunden wird und eine zweite Gruppe von Elementen aus Metallen und Halbmetallen, die diese Anionenaustauschermembran passiert, an einer Kationenaustauschermembran reversibel gebunden wird und eine dritte Gruppe von Elementen beide Ionenaustauschermembranen passiert. Die Metalle und Halbmetalle der ersten Gruppe neigen zur Ausbildung von Anionenkomplexen oder anionischen Migrationsformen, deren Ladungsdichte offensichtlich ausreicht, um von den Anionenaustauschermembranen festgehalten zu werden.
So wurde gefunden, daß aus einer wäßrigen, salpetersauren Lösung mit einem pH-Wert von etwa 1,4 eine erste Gruppe von Elementen aus Schwer- und Edelmetallen bestehend aus Silber, Gold, Quecksilber, Thallium, Wolfram, Palladium und/oder Molybdän mittels Filtration durch Anionenaustauschermembranen zu mehr als 80% abgetrennt wird. Diese Elemente bilden in wäßrigen Lösungen anionische Migrationsformen aus wie beispielsweise H2VO4⁻, HCrO4⁻, H2AsO4⁻, HSeO3⁻, RnO4⁻, AgCl2⁻, AuCl2⁻, HgCl4 2- und so weiter. Dagegen passiert eine zweite Gruppe von Metallen und Halbmetallen, bestehend aus Beryllium, Magnesium, Aluminium, Calcium, Scandium, Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Cobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Gallium, Strontium, Yttrium, Zirconium, Niob, Cadmium, Zinn, Barium, Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Hafnium, Tantal, Blei, Thorium, Bismut und/oder Uran sowie eine dritte Gruppe von Elementen, bestehend aus Lithium, Germanium, Arsen, Selen, Rhodium, Antimon, Tellur, Iridium und/oder Platin diese Anionenaustauschermembranen zu mehr als 80%. Filtriert man die erhaltene Lösung (Filtrat l) durch eine Kationenaustauschermembran, so wird die zweite Gruppe von Metallen und Halbmetallen zu mehr als 80% gebunden, wahren die dritte Gruppe von Elementen diese Membran zu mehr als 80% ungehindert passiert (Filtrat 2).
Die zweite Gruppe von Metallen und Halbmetallen bildet in wäßriger Lösung Kationen und/oder kationische Migrationskomplexe aus wie Na⁺, K⁺, VO2+, CrOH2+, UO2 2+. Die dritte Gruppe von Elementen, bildet in wäßriger Lösung weder anionische noch kationische Migrationsformen, sondern neutrale wie beispielsweise H3BO3, Sb2O5, Sb2O3, H2TeO4, H2SeO3, deren Polarität bzw. Ladungsdichte nicht ausreicht, um von einer der Ionenaustauschermembranen gebunden zu werden.
Die Zuordnung der einzelnen Elemente zu diesen Gruppen hängt von pH-Wert, vom Redox-Zustand und vom Angebot an komplexbildenden Liganden ab.
Je nach Trennaufgabe kann die Reihenfolge der Ionenaustauschermembranen geändert oder die eine oder andere Art ganz weggelassen werden.
Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die Trennung mittels Filtration durch Ionenaustauschermembranen einfach zu handhaben ist, sehr schnell abläuft, keine Konzentrationsänderungen durch Verdünnung der zu filtrierenden Lösungen eintritt, kaum Verluste an Lösungen zu beklagen sind, da Ionenaustauschermembraneinheiten ein nur geringes Totvolumen aufweisen und weil ein breites Spektrum an Lösungen verarbeitet werden kann, da keine Anforderungen der Ionenaustauschermembranen an die Einstellungen eines bestimmten pH-Wertes erfüllt werden müssen.
Neben der Trennung und Gewinnung der ersten, zweiten und dritten Gruppe der Metalle und Halbmetalle kann das Verfahren daher vorteilhaft in der Analytik angewendet werden. Das Verfahren ist relativ schnell und deshalb zur Speziesanalytik empfindlicher Proben mit rasch veränderbaren Gleichgewichten geeignet. Das Verfahren mit Ionenaustauschermembranen erlaubt eine direkte Konzentrationsbestimmung im Filtrat, da keine Verdünnungseffekte auftreten.
Die Erfindung wird nun anhand der Fig. 1 und 2 und der nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Dabei zeigen
Fig. 1 die Elementgehalte als prozentualer Anteil der Ausgangskonzentration nach Filtration durch Anionenaustauschermembranen Sartobind Q100 und
Fig. 2 die Elementgehalte als prozentualer Anteil der Ausgangskonzentration nach Filtration durch Kationenaustauschermembranen Sartobind S100.
Wie aus der Fig. 1 zu entnehmen ist, wurden die Elemente der ersten Gruppe zu mehr als 80% von der Membran zurückgehalten, während die Elemente der zweiten und dritten Gruppe zu mehr als 80% die Membran passiert haben. Der Fig. 2 ist zu entnehmen, daß die Elemente der zweiten Gruppe zu mehr als 80% von der Membran zurückgehalten wurden, während die Elemente der ersten und dritten Gruppe zu mehr als 80% die Membran passiert haben.
Die folgenden Beispiele wurden stark belasteten Sickerwässern aus dem Tagebaubereich nachempfunden. Die Lösungen enthalten außer den Angaben in den Beispielen auch noch höher konzentrierte Elektrolyte wie Na⁻, K⁻, Mg2+, Ca2+, Al3+, Fe2+/3+, Zn2+ und weitere Spurenelemente, was die Leistungsfähigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich unterstreicht.
Beispiel 1
Über ein Filtermodul mit einer stark sauren Anionenaustauschermembran der Sartorius AG des Typs Sartobind Q100, enthaltend 100 cm2 dieser Anionenaustauschermembran mit Trimetylammonium-Liganden als austauschende Gruppen, wurde mit einer linearen Flußgeschwindigkeit von 4,5 ml/min mittels einer inerten Pumpe 50 ml 1 N NaOH gefördert. Dann wurde solange mit ultrareinem Wasser gespült bis das Filtrat einen nahezu neutralen pH-wert aufwies.
Es wurde aus den Nitraten bzw. Chloriden (Elementstandardlösungen von Merck, Darinstadt) von Silber (Ag), Gold (Au), Quecksilber (Hg), Thallium (Tl), Wolfram (W), Palladium (Pd), Molybdän (Mo) mit einer Konzentration von 20µg/l für jedes Kation und weiteren anorganischen Salzen eine verdünnte salpetersaure Lösung vom pH 1,4 und einer Leitfähigkeit von 17,6 mS/cm hergestellt (Lösung A).
Von dieser Lösung A wurden 50 ml mit einer lineare Flußgeschwindigkeit von 4,5 ml/min mittels einer inerten Pumpe durch den Filtermodul mit der mit NaOH regenerierten Anionenaustauschermembran gefördert. Die den Filtermodul verlassende Lösung wurde gesammelt (Filtrat A).
Von der Lösung A und dem Filtrat A wurde die Zusammensetzung und Konzentration der gelösten Metallionen mittels induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) massenspektrometrisch bestimmt. Das hierbei verwendete Gerät war ein Plasma/ Quad 2+ STE der Firma VG. Vorgehensweise und Bedienung erfolgten gemäß den Anweisungen des Geräteherstellers und sind dem auf diesem Gebiet arbeitenden Fachmann vertraut.
Durch Vergleich der Konzentrationen der beiden untersuchten Lösungen wurde gefunden, daß Mo zu <80%, Pd zu <90%, Tl zu <97%, Ag, Au und Hg zu <98% mittels der Anionenaustauschermembranen aus der Lösung 1 abgetrennt wurde.
Beispiel 2
Über ein Filtermodul mit einer stark sauren Kationenaustauschermembran der Sartorius AG des Typs Sartobind S100, enthaltend 100 cm2 dieser Ionenaustauschermembran mit Sulfopropyl-Liganden als austauschende Gruppen, wurde mit einer linearen Flußgeschwindigkeit von 4,5 ml/min mittels einer inerten Pumpe 50 ml 1 N HCl gefördert. Dann wurde solange mit ultrareinem Wasser gespült bis das Filtrat einen nahezu neutralen pH-Wert aufwies.
Es wurde aus den Nitraten bzw. Chloriden (Elementstandardlösungen von Merck, Darmstadt) von Beryllium (Be), Aluminium (Al) Calzium (Ca), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Cobalt (Co), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Zink (Zn), Gallium (Ga), Strontium (Sr), Yttrium (Y), Zirconium (Zr), Niob (Nb), Cadinium (Cd), Zinn (Sn), Barium (Ba), Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holinium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb), Lutetium (Lu), Hafnium (Hf), Tantal (Ta), Blei (Pb), Bismut (Bi) Thorium (Th) und Uran (U) ein Lösung mit einer Konzentration von 20µg/l für jedes Kation in verdünnter salpetersaurer Lösung vom pH 1,4 und einer Leitfähigkeit = 17,6 mS/cm hergestellt (Lösung B).
Von dieser Lösung b wurden 50 ml mit einer lineare Flußgeschwindigkeit von 4,5 ml/min mittels einer inerten Pumpe durch den Filtermodul gefördert.
Die den Filtermodul verlassende Lösung wurde gesammelt (Filtrat B).
Von der Lösung B und dem Filtrat B wurde die Zusammensetzung und Konzentration der gelösten Metalle und Halbmetalle mittels induktiv gekoppelter Plasma-Massen­ spektrometrie (ICP-MS) massenspektrometrisch bestimmt. Das hierbei verwendete Gerät war ein Plasma/Quad 2+ STE der Firma VG. Vorgehensweise und Bedienung erfolgten gemäß den Anweisungen des Geräteherstellers. Durch Vergleich der Konzentrationen der beiden untersuchten Lösungen (Lösung B und Filtrat B) wurde gefunden, daß die oben erwähnten Metallionen zu <98% durch die Kationenaustauschermembran aus Lösung 2 abgetrennt wurden.
Beispiel 3
Es wurde aus den Nitraten bzw. Chloriden (Elementstandardlösungen von Merck, Darmstadt) von Lithium (Li), Germanium (Ge), Arsen (As), Selen (Se), Rhodium (Rh), Antimon (Sb), Tellur (Te), Iridium (Ir) und Platin (Pt) eine Lösung mit einer Konzentration von 20µg/l für jedes Element in verdünnter Salpetersäure vom pH 1,4 und mit einer Leitfähigkeit von 17,6 mS/cm hergestellt (Lösung 3).
Von dieser Lösung C wurden jeweils 50 ml mit einer linearen Flußgeschwindigkeit von 4,5 ml/min mittels einer inerten Pumpe jeweils durch einen wie nach den Beispielen 1 und 2 vorbereiteten Filtermodul mit Ionenaustauschermembranen des Typs Q und S gefördert.
Die den Filtermodul verlassende Lösung wurde gesammelt (Filtrat C).
Von der Lösung C und dem Filtrat C wurden die Zusammensetzung und Konzentration der gelösten Elemente mittels induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) massenspektrometrisch bestimmt. Das hierbei verwendete Gerät war ein Plasma/Quad 2+ STE der Firma VG. Vorgehensweise und Bedienung erfolgten gemäß den Anweisungen des Geräteherstellers. Durch Vergleich der Konzentrationen der beiden untersuchten Lösungen (Lösung C und Filtrat C) wurde gefunden, daß die oben erwähnten Elemente zu nur weniger als ungefahr 20% durch die Module aus Lösung C abgetrennt wurden.
Die an den Anionen- und Kationenaustauschermembranen reversibel gebundenen Gruppen von Metallen und Halbmetallen können mit Elutionsmitteln entsprechender pH-Werte gewonnen werden.

Claims (7)

1. Verfahren zur spezifischen Trennung von Gruppen von Elementen aus wäßrigen Lösungen mittels Adsorptionsmembranen, gekennzeichnet durch die Schritte
  • a) Filtrieren einer wäßrigen Lösung verschiedener Elemente durch Anionenaustauschermembranen, an denen eine erste Gruppe von Metallen und Halbmetallen reversibel gebunden wird und Gewinnen der filtrierten Lösung als Filtrat 1,
  • b) Filtrieren des nach dem Schritt a) erhaltenen Filtrats 1 durch Anionenaustauschermembranen, an denen eine zweite Gruppe von Metallen und Halbmetallen reversibel gebunden wird und
  • c) Gewinnen der filtrierten Lösung als Filtrat 2, die eine dritte Gruppe von Elementen enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt b) vor dem Schritt a) durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur der Schritt a) durchgeführt wird, um die erste Gruppe von Metallen und Halbmetallen abzutrennen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur der Schritt b) durchgeführt wird, um die zweite Gruppe von Metallen und Halbmetallen abzutrennen.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung, die mindestens aus einer ersten Gruppe von Metallen und Halbmetallen, die in wäßriger Lösung anionische Migrationsformen bilden, durch wenigstens eine Anionenaustauschermembran filtriert wird, wobei die Metalle Silber, Gold, Quecksilber, Thallium, Wolfram, Palladium und/oder Molybdän zu mehr als 80% bezogen auf ihre Ausgangskonzentration reversibel gebunden werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung, die mindestens aus einer zweiten Gruppe von Metallen und Halbmetallen, die in wäßriger Lösung Kationen und/oder kationische Migrationsformen ausbilden, sowie aus der ersten Gruppe von Metallen und Halbmetallen gebildet wird, durch wenigstens eine Kationenaustauschermembran filtriert wird, wobei die Metalle und Halbmetalle Beryllium, Magnesium, Aluminium, Calcium, Scandium, Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Cobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Gallium, Strontium, Yttrium, Zirconium, Niob, Cadmium, Zinn, Barium, Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Hafnium, Tantal, Blei, Thorium, Bismut und/oder Uran zu mehr als 80% bezogen auf ihre Ausgangskonzentration reversibel gebunden werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung mindestens aus einer dritten Gruppe von Elementen gebildet wird, die in wäßriger Lösung weder anionische noch kationische Migrationsformen ausbilden, Durchführen der Schritte a) und b) und Gewinnen des Filtrats, in welchem die Elemente Lithium, Germanium, Arsen, Selen, Rhodium, Antimon, Tellur, Iridium und/oder Platin mit einer Ausbeute von mindestens ungefahr 80% bezogen auf ihre Ausgangskonzentration enthalten sind.
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