DE19731616A1 - Verfahren und Zelleneinheit zur Entfernung von Inhaltstoffen aus Elektrolyten - Google Patents
Verfahren und Zelleneinheit zur Entfernung von Inhaltstoffen aus ElektrolytenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Zelleneinheit zur Entfernung von Inhaltsstoffen aus
Elektrolyten, wie sie z. B. in der Oberflächentechnik oder in Gaswäschern verwendet werden. Ty
pische Vertreter sind nickelhaltige Systeme, die als galvanische Bäder eingesetzt werden. In die
sen Bädern reichern sich durch nichtadäquate Anoden- und Kathodenreaktionen Nickelionen an,
die den Vernickelungsprozeß negativ beeinflussen können. Besonders moderne Hochglanzelek
trolyte müssen nach relativ kurzer Zeit verworfen und durch neue ersetzt werden. Weiterhin ist
für diese Prozesse eine Metallanreicherung in Spülwässern charakteristisch. Für alle drei beschrie
benen Fälle ergibt sich somit die Notwendigkeit der Metallentfernung. Dialytische Prozesse in An
lagenstacks sind Stand der Technik, jedoch gelingt es damit nur, Prozeßlösungen zu konzentrie
ren, aber nicht, den Prozeß der gewünschten Metallabscheidung durchzuführen. Z. B. für ver
brauchte Prozeßbäder ist diese Methode absolut ungeeignet. Unvorteilhafterweise existieren der
zeit keine befriedigenden Lösungen, die mit moderaten Kosten zu realisieren wären. Am Beispiel
des Nickels wird dies besonders kraß deutlich. Zwar ist es relativ einfach, Nickel aus konzentrier
ten Lösungen in einfachen , ungeteilten Elektrolysezellen abzuscheiden (Hartinger, L.: Handbuch
der Abwasser- und Recyclingtechnik, München 1991), das Problem der Prozeßbedingungen steht
jedoch als nicht hinreichend gelöst dagegen. Besonders die Einhaltung des notwendigen konstan
ten pH-Wertes ist problematisch. Pufferungen scheiden in vielen Fällen aus, die ständige Nachstel
lung mittels Natronlauge ist in der Regel ökonomisch nicht vertretbar oder führt zum Verderben
der Prozeßlösung. Es existieren andere Vorschläge auf der Basis elektrolytischer Prinzipien zur
Entfernung ähnlicher Inhaltsstoffe. So wird z. B. vorgeschlagen (Läser, L.: Wertstoffrückgewin
nung mit einem neuartigen System in galvanischen und anderen Prozeßlösungen, Galvanotechnik
88 (1997) 4, 1134-1137), Kationen über einen Separator im elektrischen Feld im Kathodenraum
einer Zelle anzureichern und mittels Hydroxidzugabe auszufüllen, was ebenfalls einer Metallrück
gewinnung entgegensteht. In verschiedenen Beiträgen (Blatt, W.: Elektrolytische Nickelrückge
winnung, Galvanotechnik, 87 (1996) 4, 1118-1124; Hurschmann, H.: Metallrückgewinnung aus
Prozeßwasser Galvanotechnik 84 (1993) 10, 3429-3432) werden kationenaustauschermembran
geteilte Elektrolysezellen vorgeschlagen, um an der Anode unerwünschte Reaktionen zu unter
drücken. Eine ähnliches Prinzip wird auch bei der Chromsäureregeneration (DE PS 40 32 856) an
gewandt. In einer früheren Arbeit (Patrick, K und Dexter, D.: Combining Elektrolysis and Dialy
sis for Regeneration of Chromic Acid Etching Solution, Journal of Membrane Science 13 (1983)
327-336) wird die paarweise stoffstrommäßige Verschaltung zweier Teilzellen eines einfachen
Dialysators und einer kationenaustauschermembrangeteilten Zelle vorgestellt, die aber z. B. im
Falle des Nickels auch nicht die geschilderten Probleme löst. Gleiches gilt für die
Offenlegungsschrift DE OS 41 18 725. In der DE OS 195 32 784 wird der Kathodenkreislauf ei
ner Zweikammerzelle mit dem Kreislauf der Mittelkammer oder in einer Untervariante mit dem
Katholytkreislauf einer zweiten Dreikammerelektrolysezelle verbunden. Auch diese Variante er
laubt nicht die Überwindung der oben geschilderten Probleme, wie Metallabscheidung in metalli
scher Form unter pH-Wert-Konstanthaltung ohne Chemikalieneinsatz.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Zelleneinheit zur Verfügung zu
steilen, die es erlauben, unter problematischen Verhältnissen Inhaltsstoffe aus Elektrolyten mög
lichst in reiner Form mit hoher Effektivität und ohne äußeren Chemikalienzusatz zu separieren.
Die Aufgabe der Erfindung wird - ausgehend vom Oberbegriff des 1. Patentanspruches - gemäß
den Merkmalen im gekennzeichneten Teil gelöst. Die Fig. 1 zeigt die Merkmale des Anspruchs 1,
wobei eine Kombination zweier Teilzellen in einfacher Grund- oder multipler Struktur, die die
Grundstruktur mehrfach wiederholt, verwendet wird und eine stoffstrommäßige Verschaltbarkeit
der Teilzellen, hier als Primär- (1) und Sekundärzelle (2) bezeichnet, gegeben ist. Die Stoffstrom
führung durch den hier dargestellten und von dem Separator (4) begrenzten Katholytraum mit der
Kathode (7) und durch den hier dargestellten Katholytraum mit der Kathode (9), begrenzt durch
den Separator (8), kann gleichzeitig oder zeitlich getaktet erfolgen. Wird ein zu behandelnder
Elektrolyt (11) aus einer Vorlage 14 durch den Katholytraum der Primärzelle (1) geführt, kann
z. B. ein Metall in reiner Form abgeschieden werden, wobei durch die Nebenreaktion der kathodi
schen Wasserstoffbildung sich der pH-Wert verschiebt, was die Effektivität der Metallabschei
dung verschlechtert. Dies kann erfindungsgemäß ausgeglichen werden durch einen Stoffstrom
(12) aus dem Katholytraum der Sekundärzelle (2), in den über den Separator (8) an der Anode
(10) produzierte Protonen übertreten. Zur Korrektur des pH-Wertes kann auch ein Teil (13) des
Elektrolyten aus der Mittelkammer (5) der Primärzelle (1) verwendet werden. In diese Mittelkam
mer treten über den Separator (3) z. B. an der Kathode (6) gebildete Protonen sowie über den
Separator (4) Anionen über und bilden im geschilderten Fall eine Säure. Auf die mittlere Kammer
(5) könnte im Prinzip verzichtet werde, da jedoch viele Elektrolyte Halogenidionen beinhalten,
wird durch die Dreikammerstruktur eine Halogenbildung an der Anode (6) wirksam verhindert.
Auf diese Art und Weise erhält man überraschenderweise einen sich nahezu selbstregelnden Me
tallabscheidungsprozeß unter optimalen Bedingungen. Eine störende Schlammbildung wird ver
mieden. Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung ist es, daß keine kostenaufwendigen
Korrektur- oder Entgiftungschemikalien von außen zugeführt werden müssen - im Gegenteil, man
erhält sogar verwertbare Säure (im geschilderten Fall), die dem Oberflächenbehandlungsprozeß
wieder zugeführt werden kann. Für eine Anwendung zur Entsorgung von Elektrolyten erhält man
weiterhin neben der Entfernung der Kationen über metallische Abscheidung eine Entfernung von
Anionen aus der verbrauchten Prozeßlösung. Die Erfindung ist aber hauptsächlich dann
lohnenswert praktikabel, wenn Ionenseparierungsprozesse in starkem Maße vom pH-Wert abhän
gen, wie es für viele nickel-, zink-, eisen-, cobalt- oder chromhaltige Systeme der Fall ist.
Die Ausführung der Erfindung wird mit Hilfe eines Beispiels näher erklärt (Fig. 2). In einer halb
technischen Elektrolyseeinheit mit einem Gesamtvolumen von 0,0105 m3 wurden zwei Teilzel
len entsprechend Fig. 2 miteinander unter stromkonstanten Betriebsbedingungen (Strombelastung
30 A) miteinander verschaltet. Aus einem Vorlagegefäß mit einem Volumen von 25 l wurde ein
abgearbeiteter Standspülelektrolyt (11) (Anfangssulfatkonzentration: 40 g/l, Anfangschloridkon
zentration: 10 g/l) über die Katholytkammer der Primärzelle (1) geführt. Diese Katholytkammer
war durch eine Anionenaustauschermembran (4) von der Mittelkammer (5) getrennt, in die selek
tiv ein elektrodialytischer Anionentransport (Sulfat- und Chloridionen) erfolgte. Aus der Anoden
kammer der Primärzelle (1), getrennt von der Mittelkammer (5) mit einer Nafion-
Kationenaustauschermembran (3) traten Protonen in die Mittelkammer (5) ein. Ein zweiter Ka
tholytstrom (12) verband die Katholytkammern von Primär- und Sekundärzelle. Die Sekundärzel
le (2) wurde wie auch die Nichtkatholytkammern der Primärzelle (1) zu Beginn mit 3%-iger
Schwefelsäure gefüllt. In der Mittelkammer der Primärzelle (1) befand sich zu Versuchsbeginn
1%-ige Schwefelsäure. Der Separator (8) in der Sekundärzelle (2) war eine Kationenaustau
schermembran (Nafion). Unter den Bedingungen des Versuches (Versuchszeit 20,5 Stunden) än
derte sich der pH-Wert in den Katholytkammern von anfangs 5 auf 5,5 am Versuchsende. An
den Nickelplattenkathoden wurde reines, metallisches Nickel in hervorragender Qualität abge
schieden. Der Nickelgehalt der Vorlage (14) verringerte sich von 12 g Nickel/l auf 0,02 g Nickel/l.
In der Mittelkammer (5) bildete sich ein Gemisch aus Schwefelsäure (60 g/l) und Salzsäure
(12 g/l).
Claims (10)
1. Verfahren und Zelleneinheit zur Entfernung von Inhaltsstoffen aus Elektrolyten, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Elektrolyt durch eine Anordnung von zwei Elektrolyse/Elektrodialyse-
Einheiten - bezeichnet als Primär- (1) und Sekundärzelle (2), geführt wird, wobei die Primärzelle
(1) vorzugsweise drei Teilzellentypen, getrennt durch zwei Separatoren (3 und 4), sowie eine
Anode (6) und eine Kathode (7) aufweist, und der Elektrolyt (11) durch den Raum geführt wird,
der die Kathode (7) aufnimmt oder der mit einem Katholytkreislaufsystem verbunden ist, und der
Anodenraum oder das Anolytkreislaufsystem durch eine Mittelkammer vom Kathodenraum oder
Katholytkreislauf getrennt sind, sowie daß eine zweite Elektrolytkreislaufverbindung (12) zwi
schen dem Katholytsystem der Primärzelle (1) und dem Katholytsytsem der Sekundärzelle (2), die
mindestens aus zwei Teilzellentypen, getrennt durch einen Separator (8), sowie aus Anode (10),
Kathode (9) und Katholyt- und Anolytsystem besteht, hergestellt werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise der der Anode (6) zu
gewandte Separator (3) der sogenannten Mittelkammer (5) der Primärzelle (1) eine Kationenau
stauschermembran und der der Kathode (7) zugewandte Separator (4) der sogenannten Mittel
kammer (5) der Primärzelle (1) eine Anionenaustauschermembran ist , sowie der Separator (8)
der Sekundärzelle (2) eine Kationenaustauschermembran ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß Primär- und Sekundärzelle, ähnlich
dem Aufbau von Elektrodialysestacks eine multiple Struktur aufweisen bzw. Hilfskammern, z. B.
zum Schutz der Anoden, besitzen können.
4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Primärzelle (1) zeitgetaktet ohne
Zuschaltung der Sekundärzelle (2) oder mit zeitgetakteter Zuschaltung der Sekundärzelle über
die Katholytführung betrieben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der in der Mittelkammer (5) der Pri
märzelle (1) entstehende Elektrolyt zur pH-Wert-Korrektur des Katholytsystems von Primär- (1)
bzw. Sekundärzelle (2) genutzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Qualitätsverbesserung ein Im
pulsbetrieb der Zellspannungen und/oder des Stromes verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die verwendeten Elektroden eine so
genannte dreidimensionale Struktur als Streckmetall, Schüttung, Spänen o. ä. aufweisen können.
8. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die verwendeten Elektroden aus
Metall, Graphit, Kohlenstoff; leitfähigem oder metallisiertem Kunststoff oder leitfähigen Verbund
materialien bestehen.
9. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Beschleunigung des Stoffiran
sportes Mittel und Maßnahmen wie Einbauten oder Schwimmkörper, erhöhte Konvektion, Rüh
rung, Gaseinblasung, strukturierte Elektroden, Bewegung der Zelle und/oder von Teilen der Zelle
oder spezielle physikalische Verfahren wie Ultraschall verwendet werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1 , gekennzeichnet dadurch, daß Primär- und Sekundärzelle in bau
licher Einheit gefertigt sind.
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