DE19729268A1 - Thermoplastische Mischung auf Basis von Biopolymeren zur Herstellung von biologisch abbaubaren Formkörpern mit verbesserten Eigenschaften, Herstellung der Mischung sowie Verwendung - Google Patents
Thermoplastische Mischung auf Basis von Biopolymeren zur Herstellung von biologisch abbaubaren Formkörpern mit verbesserten Eigenschaften, Herstellung der Mischung sowie VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der thermoplastischen Verarbeitung von
polymeren Materialien. Insbesondere betrifft die Erfindung thermoplastische
Mischungen auf Basis von Biopolymeren, vorzugsweise Stärke, die Herstellung
solcher Mischungen sowie die Verwendung dieser Mischungen zur Herstellung von
biologisch abbaubaren Formkörpern wie Formteilen oder Folien, welche verbesserte
Eigenschaften, beispielsweise verbesserte mechanische Eigenschaften, aufweisen.
Das technische Gebiet der Biopolymeren erfreut sich vor allem aufgrund von
ökologischen Gesichtspunkten eines stetig wachsenden Interesses.
Biopolymere, wie etwa Polysaccharide und Proteine besitzen als biokompatible
Materialien den großen Vorteil einer grundsätzlich guten biologischen Abbaubarkeit
und Verträglichkeit. Im Zuge des vermehrten Einsatzes von sog. hydrophilen
Polymeren als natürliche und damit physiologisch verträgliche und abbaubare
Kunststoffe für vielfältigste Anwendungsbereiche, werden auch erhebliche
Anstrengungen unternommen, solche Biopolymere, unter anderem auch Stärke,
mittels der bekannten Kunststoffverarbeitungstechniken zu verarbeiten, d. h.
beispielsweise mittels Spritzguß und Extrusion. Allerdings mangelt es daraus
hergestellten Produkten, wie Formteilen oder Folien, häufig an ausreichenden
mechanischen Eigenschaften, wie zum Beispiel an einer hinreichenden Festigkeit
oder aber auch an einer ökonomischen Bereitstellung entsprechender
Ausgangsmaterialien.
Abhilfe kann bedingt durch chemische Abwandlung der Biopolymere geschaffen
werden. So gibt es in großer Zahl Reaktionen, die zur Modifikation von
beispielsweise Stärke eingesetzt werden. Darunter fallen oxidative Prozesse
polymeranaloge Umsetzungen mit organischen Chemikalien oder
Vernetzungsreaktionen.
Bei der Weiterverarbeitung von Biopolymermischungen, insbesondere
Stärkemischungen, mittels herkömmlicher Polymerprozeßtechnologie ist in den
überwiegenden Fällen ein Aufschmelzen der Polymermischung von Interesse (z. B.
Spritzguß, Blasformung, Extrusion, Coextrusion, Blasextrusion). Dafür ist ein
thermoplastisches Verhalten der Formmassen auf Basis von Biopolymeren
erforderlich.
Häufig sind jedoch Stoffe, die man zur besseren Plastifizierung der
thermoplastischen Mischungen einsetzen muß, nachteilig für die mechanischen
Eigenschaften der aus den thermoplastischen Mischung gefertigten Produkte.
Versucht man zum Beispiel, das thermoplastische Verhalten beispielsweise von
Stärke durch Vernetzung zu verbessern, wobei oftmals bifunktionelle Moleküle auf
der Basis von Aldehyden eine wichtige Rolle spielen, wie etwa Glyoxal,
Glutardialdehyd, Dialdehydstärke, aber auch auf der Basis von Diisocyanaten,
Epoxiden, Epichlorhydrin, Diester, etc., kann es bei einem zu hohen Gehalt an
Vernetzer dazu kommen, daß das Ausmaß der Vernetzungsreaktion dem
gewünschten Effekt welcher in einer besseren Plastifizierung der Stärke besteht,
entgegenwirkt. Insbesondere resultiert eine stärkere Vernetzung in einem
unlöslichen aber quellbaren Produkt.
Zum speziellen Stand der Technik bezüglich thermoplastischer Stärkematerialien
werden die Druckschriften
WO 90/05161 (PCT/CH89/00185) = D1,
DE-A 39 31 363 = D2,
DE 44 12 136 = D3 und
DE 42 07 131 = D4
genannt.
WO 90/05161 (PCT/CH89/00185) = D1,
DE-A 39 31 363 = D2,
DE 44 12 136 = D3 und
DE 42 07 131 = D4
genannt.
D1 beschreibt die Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer Stärke durch
Beimischung eines Zuschlagstoffes zu im wesentlichen nativer oder natürlicher
Stärke und Schmelzen des Gemisches durch Zuführen von Wärme und
mechanischer Energie. Beim Zuschlagstoff handelt es sich um eine Substanz,
welche die Schmelztemperatur der Stärke erniedrigt, so daß die Schmelztemperatur
der Stärke zusammen mit diesem Zuschlagstoff unterhalb der
Zersetzungstemperatur der Stärke liegt. Konkret handelt es sich beim Zuschlagstoff
beispielsweise um DMSO, 1,3-Butandiol, Glyzerin, Ethylenglycol, Propylenglycol,
Butylenglycol, Diglycerid, Diglycolether, Formamid, N,N-Dimethylformamid,
N-Methylformamid, N,N'-Dimethylharnstoff, Dimethylacetamid, N-Methylacetamid. Die
D1 schlägt außerdem den Zusatz eines Vernetzungsmittels aus der Gruppe der
zwei- oder mehrwertigen Carbonsäuren und/oder Anhydride, der Halogenide
und/oder Säureamide von zwei- oder mehrwertigen Carbonsäuren, der Derivate von
zwei- oder mehrwertigen anorganischen Säuren, der Epoxide, Formaldehyd, der
Harnstoffderivate, der Divinylsulfone, der Isocyanate, der ein- oder mehrwertigen
Oxoverbindungen sowie Cyanamid vor.
D2 bezieht sich auf ein Verfahren, zur Reduktion der Quellbarkeit von Stärke durch
Modifikation, dergestalt daß ein Vernetzungsreagenz pur oder in verkapselter Form
hinzugegeben wird, und die Vernetzungsreaktion durch anschließendes Tempern
bei erhöhter Temperatur erreicht wird. Die eingesetzten Vernetzungsmittel sind u. a.
Harnstoffderivate, Urotropin, Trioxan, Di- oder Polyepoxide, Di- oder
Polychlorhydrine, Di- oder Polyisocyanate, Kohlensäurederivate, Di-Ester oder auch
anorganische Polysäuren, wie Phosphorsäuren oder Borsäuren. Die beschriebenen
Mischungen zeichnen sich dadurch aus, daß sehr hohe Gewichtsverhältnisse an
Vernetzer eingesetzt werden (zwischen 10 und 100 Gew.-%), um durch die
anschließende thermische Behandlung eine entsprechende Erhöhung der
mechanischen Stabilität zu erzielen.
Verwendung findet Lignin u. a. in Adhäsiven und Leimen, wie bspw. in D3
beschrieben. Die heterogene Mischung von Ligningsulfonat mit Kolophoniumharz
und Stärke liefert in wäßriger Dispersion ein Leimungsmittel für die Oberflächen-
und Masseleimung.
D4 beschreibt die Verwendung flüssiger Raucharomen bei der Herstellung von
tubularen Viskosehüllen für die Lebensmittelverpackung durch Fällungsprozesse,
mit dem Ziel insbesondere Fleischprodukten ein charakteristisches
Eigenschaftsprofil zu verleihen. Nachteilig ist, daß das Flüssigaroma durch weitere
Arbeitsschritte nach dem Herstellungsprozeß aufgebracht werden muß.
Angesichts des hierin angegebenen und diskutierten Standes der Technik war es
mithin Aufgabe der Erfindung, eine thermoplastische Mischung auf Basis von
Biopolymeren, vorzugsweise Stärke, zur Verfügung zu stellen, welche die
Herstellung von biologisch abbaubaren Formkörpern mit verbesserten
Eigenschaften, vorzugsweise besseren mechanischen Eigenschaften gestattet.
Aufgabe der Erfindung war auch ein Verfahren zur Herstellung einer
thermoplastischen Mischung für Extrudate oder Granulate sowie die Verwendung
der thermoplastischen Mischung.
Gelöst werden diese Aufgaben durch eine Mischung mit den Merkmalen des
Anspruches 1. Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der abhängigen
Produktansprüche. In verfahrenstechnischer Hinsicht löst der Gegenstand des
Anspruchs 12 die bis zur Erfindung bestehenden Probleme. Vorteilhafte
Modifikationen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den auf den
unabhängigen Verfahrensanspruch rückbezogenen Unteransprüchen unter Schutz
gestellt. Eine Reihe von Verwendungen der erfindungsgemäßen thermoplastisch
verarbeitbaren Mischungen auf Biopolymer-, vorzugsweise Stärkebasis geben die
einzelnen nebeneinander geordneten Verwendungsansprüche an.
Dadurch, daß eine thermoplastische Mischung auf Basis von Biopolymeren einen
Gehalt an einer wirksamen Menge Lignin aufweist, gelingt es in nicht ohne weiteres
vorhersehbarer Weise, mit je nach beabsichtigter Anwendung unterschiedlich hohen
Ligninanteilen, die Eigenschaften solcher Materialien zu modifizieren. Insbesondere
bei Folienanwendungen lassen sich positive Einflüsse auf die mechanischen
Eigenschaften und weitere Gebrauchseigenschaften, wie den Geruch der Folie,
feststellen.
Aufgrund des natürlichen Charakters des Zuschlagstoffes Lignin ist auch ein
Einsatz im Lebensmittelbereich möglich.
Dabei verleiht Lignin sowohl der thermoplastischen Formmasse selbst als auch den
daraus gefertigten Formkörpern jedweder Art aufgrund seiner chemischen Natur
einen angenehmen aromatischen Geruch. Besonders bei der Herstellung von Folien
und Filmen macht sich dieser nicht im voraus zu ersehende Effekt positiv
bemerkbar, so daß eine Verwendung unter dem Aspekt des Einsatzes als
Aromakomponente oder Rauchersatz in Betracht kommt.
Neben der Beeinflussung von Aussehen, Geruch und Geschmack ist ein positiver
Einfluß auf das Konservierungsverhalten der thermoplastischen Formmassen, sowie
daraus resultierender Formkörper und Folien nicht auszuschließen.
Aufgrund der erfindungsgemäß notwendigen Verarbeitungstemperaturen war nicht
ohne weiteres vorhersehbar, daß sich ein derartiger positiver Effekt durch die
Verwendung von Lignin und seinen Derivaten ergibt.
Die Erfindung besteht somit vor allem im Einsatz und der Verwendung von Lignin
zur Modifizierung von thermoplastisch verarbeitbaren Materialien), wie Proteinen
und/oder Polysacchariden. Dabei ist es bislang trotz der Allgegenwart des Lignins in
der Natur von der Fachwelt bis zur Erfindung überraschender Weise noch nicht in
Betracht gezogen worden, daß die Kombination eines aus Holz separierten
natürlichen Materials, nämlich Lignin, mit Proteinen und/oder Polysacchariden,
vorzugsweise Polysacchariden, vor allem Stärke und seinen Derivaten, zu einer
vorteilhaften Modifizierung von thermoplastischen Mischungen führt, welche diese
Biopolymere enthalten, und zur Verbesserung der Eigenschaften daraus
hergestellter Produkte.
Neben den genannten Verbesserungen der Eigenschaften der Produkte ist ein
weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung, daß ein bisher nicht genutzter
Abfallstoff aus der Papierherstellung einer sinnvollen Verwendung zugeführt wird.
Dabei wird neben dem Kostenaspekt durch die günstigen Einstandskosten des
Lignins auch ein Beitrag zu einer nachhaltigen Entwicklung geleistet.
Besonders vorteilhaft für die thermoplastischen Mischungen der Erfindung sind
unter anderem die bei Addition von Wasser auftretende thermoplastischen
Eigenschaften des Lignins, sowie seine stabilisierenden Effekte in Kombination mit
Biopolymeren, vorzugsweise Polysacchariden.
Darüberhinaus ist es durch den Einsatz von Lignin in thermoplastischen
Formmassen möglich, auf die Zugabe eines Weichmachers zu verzichten. Lignin
hat somit auch weichmachende Eigenschaften.
In ganz besonders bevorzugter Ausführungsform basieren die thermoplastischen
Mischungen der Erfindung auf Stärke.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung sieht weiterhin vor, daß das
Gewichtsverhältnis von Lignin zu Biopolymer, vorzugsweise Stärke, im Bereich von
1 : 1000 bis 1 : 1, vorzugsweise zwischen 1 : 100 und 1 : 2, ist.
Weiters ist es besonders vorteilhaft, daß das Biopolymer native, chemisch
modifizierte, fermentativ erhaltene, rekombinant erhaltene und/oder durch
Biotransformation hergestellte Stärke oder ein Polysaccharid ist, daß es ein Derivat
der genannten Stärkesorten ist oder daß es sich um Mischungen von einer oder
mehreren der vorgenannten Stärken und/oder Derivaten von Stärke handelt.
Beste thermoplastische Modifikationen der Biopolymeren werden insbesondere
dann erhalten, wenn das Lignin ein Alkali-Lignin ist.
Von besonderem Interesse für die Erfindung sind thermoplastische Mischungen
aufweisend
- A) 33-90 Gew.-% (w/w) eines oder mehrerer physiologisch unbedenklicher, biologisch abbaubarer, thermoplastisch verarbeitbarer, polymerer Materialien (Biopolymere) ausgewählt aus der Gruppe der Polysaccharide und Proteine;
- B) 5-35 Gew.-% (w/w) Wasser;
- C) 0,5-33 Gew.-% (w/w) Lignin;
wobei die Komponenten A) bis E) zusammen 100 Gew.-% ergeben; sowie gegebenenfalls - D) bis 50 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der Komponenten A) bis C), eines oder mehrerer Weichmacher; und
- E) bis 200 Gewichtsteile, vorzugsweise nicht mehr als 100 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der Komponenten A) bis C), weiterer üblicher Zusätze.
Hiermit werden thermoplastisch verarbeitbare biopolymerbasierte, bevorzugt
stärkebasierte, Mischungen zur Verfügung gestellt, die über eine ausgezeichnete
thermoplastische Verarbeitbarkeit verfügen, die zu Formteilen verarbeitet werden
können, welche über hervorragende mechanische Eigenschaften verfügen und die
trotzdem leicht biologisch abbaubar, beispielsweise verrott- oder kompostierbar
sind.
Außerdem sind die Produkte, wie Formkörper oder Folien, im wesentlichen
biokompatibel und gegebenenfalls eßbar, was den Weg zu eßbaren Verpackungen,
also insbsondere Lebensmittelverpackungen, ebnet.
Unter Lebensmittelverpackungen sind dabei sowohl Umverpackungen zu verstehen,
die mit dem Lebensmittel nur temporären Kontakt haben, als auch Verpackungen,
wie Schläuche, Hüllen oder Überzüge, die an ihrer Innenoberfläche ständigen
Kontakt mit dem Lebensmittel haben und daher auch bei der
Nahrungsmittelaufnahme mit zu sich genommen werden können. Die Verpackungen
eignen sich daher neben anderen für Obst, Eier, Käse, Bonbonwaren, Kuchen,
Kekse oder Brausetabletten, Getränke, Fleisch, Wurstwaren und Fleischbrät.
Der Einsatz der aus den thermoplastischen Formmassen gemäß der Erfindung
erhältlichen Formkörper ist dabei nicht auf die Verwendung in Kombination mit
temporären Produkten beschränkt sondern kann auch auf den temporären Einsatz
zum Schutz von Gebrauchsgegenständen und Investitionsgütern bei Transport oder
Lagerung angewendet werden. Insbesondere ist hier an den Schutz vor
klimatischen Einflüssen zu denken, wie sie etwa beim überseeischen Transport von
Automobilen auftreten.
Insbesondere wurde nun überraschend festgestellt, daß beim Einsatz von
besonderen, definierten Zuschlagstoffen, wie Lignin, unter speziellen Bedingungen
Effekte erzielt werden, welche die Biopolymere, vorzugsweise die Stärke, zwar
einerseits modifizieren, andererseits jedoch eine Weiterverarbeitung des
Biopolymers, insbesondere der Stärke mit üblichen thermoplastischen
Kunststoffverarbeitungstechniken zulassen.
Unter den besonderen erfindungsgemäßen Bedingungen läßt sich die
Modifizierungs-Reaktion während der Verarbeitung durchführen. Dabei übt der
erfindungsgemäße Zuschlagstoff auch bereits in geringen Konzentrationen einen
positiven Einfluß auf die Eigenschaften und die Verarbeitbarkeit von
thermoplastischen Mischungen auf Basis von Biopolymeren aus.
Die Komponente A) der erfindungsgemäßen thermoplastisch verarbeitbaren
Mischung ist eine essentielle Komponente.
Es handelt sich um Biopolymere, worunter im Sprachgebrauch der Erfindung
genauer bevorzugt physiologisch unbedenkliche, im wesentlichen auch biologisch
abbaubare, thermoplastisch verarbeitbare, polymere Materialien zu verstehen sind,
welche in Mengen zwischen 33 und 90 Gew.-% in der Mischung der Erfindung
enthalten sein können. Auch Mischungen von zwei oder mehreren solcher
Verbindungen kommen als Komponente A) in Frage.
Eine Gruppe von Materialien, die diesen Anforderungen entspricht, ist die Gruppe
der Proteine.
Zu im Rahmen der Erfindung mit Erfolg einsetzbaren Komponenten A) gehören
unter anderem Gelatine, pflanzliche Proteine, wie Sonnenblumenprotein,
Sojaprotein, Baumwollsamenprotein, Erdnußprotein, Rapssamenprotein,
Plasmaproteine, Eiweiß, Eigelb und ähnliche.
Günstige Mischungen ergeben auch Zein, Gluten (Mais, Kartoffel), Albumin, Casein,
Kreatin, Kollagen, Elastin, Fibroin und/oder Molkeprotein.
Von Interesse als Komponente A) sind insbesondere auch Polysaccharide.
Vorzugsweise werden wasserlösliche Polysaccharide wie Alginsäure und ihre Salze,
Carrageenane, Furcellaran, Guar Gum, Agar-Agar, Gum Arabicum und verwandte
Polysaccharide (Gum Ghatti, Gum Karaya, Gum Tragacauth), Tamarind Gum,
Xanthan Gum, Aralia Gum, Johannesbrot Gum ("locust bean gum"),
Arabinogalactan, Pullulan, Chitosan, Dextrine, Cellulose eingesetzt.
Günstig können sich auch Gehalte von Lentinan, Laminarin, Chitin, Heparin, Inulin,
Agarose, Galactane, Hyaloronsäure, Dextranen, Dextrinen und/oder Glykogen
auswirken.
Ganz besonders zweckmäßige Mischungen ergeben sich dann, wenn es sich bei
der Komponente A) um ein oder mehrere Stärken, eines oder mehrere ihrer
Derivate oder um Mischungen von Stärke und Stärkederivaten handelt.
Bevorzugt sind für die Komponente A) vor allem auch Mischungen der genannten
Stärken oder Stärkederivate untereinander und mit anderen Polysacchariden
und/oder Proteinen.
Eine wichtige Gruppe von Stärken umfaßt die aus pflanzlichen Rohstoffen
gewonnenen Stärken. Hierzu zählen unter anderem Stärken aus Knollen, wie
Kartoffeln, Maniok, Maranta, Batata, aus Samen wie Weizen, Mais, Roggen, Reis,
Gerste, Hirse, Hafer, Sorghum, aus Früchten, wie Kastanien, Eicheln, Bohnen,
Erbsen, u. a. Hülsenfrüchten, Bananen, sowie aus Pflanzenmark, z. B. der
Sagopalme.
Die im Rahmen der Erfindung verwendbaren Stärken bestehen im wesentlichen aus
Amylose und Amylopektin, in wechselnden Mengen-Verhältnissen (je nach
Ursprung).
Besonders gute Ergebnisse erzielt man unter anderem mit Stärken aus Kartoffeln
(z. B. ®Toffena der Fa. Südstärke) und Mais (z. B. Maize Starch der Fa. National
Starch) oder auch Polyglucanen, die sich durch einen perfekt linearen Aufbau der
Polymere auszeichnen.
Die Molekulargewichte der erfindungsgemäß nützlichen Stärken können über einen
weiten Bereich variieren. Einsetzbar sind als Basis der erfindungsgemäßen
thermoplastischen Mischung solche Stärken, die im wesentlichen aus einem
Gemisch von Amylose und Amylopektin bestehen, mit Molekulargewichten Mw im
Bereich zwischen 5 × 104 und 1 × 107. Bevorzugt werden längerkettige Polymere mit
Molekulargewichten Mw zwischen 1 × 106 und 5 × 106.
Bevorzugt werden weiterhin auch lineare Stärken, vorzugsweise Polyglucane,
insbesondere 1,4-a-D-Polyglucan, mit Molekulargewichten Mw im Bereich zwischen
5 × 102 und 1 × 105, bevorzugt mit Molekulargewichten Mw zwischen 1 × 103 und 5 × 104.
Neben Formmassen auf Basis von Stärken nativen pflanzlichen Ursprungs gehören
zur Erfindung auch solche thermoplastischen Mischungen oder Formmassen mit
Stärken, die chemisch modifiziert sind, fermentativ gewonnen wurden,
rekombinanten Ursprungs sind oder durch Biotransformation (auch: Biokatalyse)
hergestellt wurden.
Unter "chemisch modifizierten Stärken", versteht die Erfindung solche Stärken, bei
denen auf chemischem Wege die Eigenschaften im Vergleich zu den natürlichen
Eigenschaften verändert wurden. Dies wird im wesentlichen durch polymeranaloge
Umsetzungen erreicht, bei denen Stärke mit mono-, bi- oder polyfunktionellen
Reagenzien bzw. Oxidationsmitteln behandelt wird. Dabei werden vorzugsweise die
Hydroxygruppen der Polyglucane der Stärke durch Veretherung, Veresterung oder
selektive Oxidation umgewandelt oder die Modifizierung beruht auf einer radikalisch
initiierten Propfcopolymerisation von copolymerisierbaren ungesättigten Monomeren
auf das Stärkerückgrat.
Zu besonderen chemisch modifizierten Stärken gehören unter anderem Stärkeester,
wie Xanthogenate, Acetate, Phosphate, Sulfate, Nitrate, Stärkeether, wie z. B.
nichtionische, anionische oder kationische Stärkeether, oxidierte Stärken, wie etwa
Dialdehydstärke, Carboxystärke, Persulfat-abgebaute Stärken und ähnliche
Substanzen.
"Fermentative Stärken" sind im Sprachgebrauch der Erfindung Stärken, die durch
fermentative Prozesse unter Verwendung in der Natur vorkommender Organismen,
wie Pilzen, Algen oder Bakterien gewonnen werden oder unter Einschaltung und
Mithilfe von fermentativen Prozessen gewonnen werden können. Beispiele für
Stärken aus fermentativen Prozessen umfassen neben anderen Gum Arabicum und
verwandte Polysaccharide (Gellan Gum, Gum Ghatti, Gum Karaya, Gum
Tragacauth), Xanthan, Emulsan, Rhamsan, Wellan, Schizophyllan,
Polygalacturonate, Laminarin, Amylose, Amylopektin und Pektine.
"Stärken rekombinanten Ursprungs" oder "rekombinante Stärken" meint im
einzelnen Stärken, die durch fermentative Prozesse unter Verwendung in der Natur
nicht vorkommender Organismen, aber unter Zuhilfenahme von gentechnischen
Methoden modifizierten natürlichen Organismen, wie Pilzen, Algen oder Bakterien
gewonnen werden oder unter Einschaltung und Mithilfe von fermentativen
Prozessen gewonnen werden können. Beispiele für Stärken aus fermentativen,
gentechnisch modifizierten Prozessen sind neben anderen Amylose, Amylopektin
und Polyglucane.
"Durch Biotransformation hergestellte Stärken" bedeutet im Rahmen der Erfindung,
daß Stärken, Amylose, Amylopektin oder Polyglucane durch katalytische Reaktion
von monomeren Grundbausteinen, im allgemeinen oligomeren Sacchariden,
insbesondere Mono- und Disacchariden, hergestellt werden, indem ein
Biokatalysator (auch: Enzym) unter speziellen Bedingungen verwendet wird.
Beispiele für Stärken aus biokatalytischen Prozessen sind neben anderen
Polyglucan und modifizierte Polyglucane, Polyfructan und modifizierte Polyfructane.
Schließlich lassen sich auch unter Verwendung von Derivaten der einzelnen
genannten Stärken vorteilhafte thermoplastische Mischungen erhalten. Dabei
bedeuten die Begriffe "Derivate von Stärken" oder "Stärkederivate" ganz allgemein
modifizierte Stärken, d. h. solche Stärken, bei denen zur Veränderung ihrer
Eigenschaften das natürliche Amylose/Amylopektin-Verhältnis verändert wurde,
eine Vorverkleisterung durchgeführt wurde, die einem partiellen hydrolytischen
Abbau unterzogen wurden oder die chemisch derivatisiert wurden.
Zu besonderen Derivaten von Stärken gehören unter anderem oxidierte Stärken,
z. B. Dialdehydstärke oder sonstige Oxidationsprodukte mit Carboxylfunktionen, oder
native ionische Stärken (z. B. mit Phosphatgruppen) oder ionisch weiter modifizierte
Stärken, wobei sowohl anionische als auch kationische Modifizierungen gemeint
sind.
Besonders günstige thermoplastische Mischungen werden erhalten, wenn Stärken
eingesetzt werden, die nur einen geringen Anteil anderer Verbindungen, die nicht
den Sacchariden zuzurechnen sind (z. B. Proteine, Fette, Öle), aufweisen (z. B.
insbesondere Kartoffelstärke), oder ionische Stärken als Grundmaterial oder als
Beimischung verwendet werden und/oder durch ihre Einheitlichkeit hinsichtlich der
Struktur, des Molekulargewichts und der Reinheit herausragende Polyglucane, z. B.
durch Biotransformation hergestelltes 1,4-a-D-Polyglucan, als Stärkebasis
eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Mischung wird rechnerisch bezüglich der
Komponente A) oder eines Gemisches aus Komponenten A) auf einen
Wassergehalt von Null Prozent korrigiert. D.h., der Wassergehalt der Komponente
A) wird bestimmt und bei der Bemessung von 100 Gewichtsteilen entsprechend
abgezogen, aber bei der Bemessung der Komponente B) berücksichtigt.
Die Komponente B) der erfindungsgemäßen Mischung ist eine essentielle
Komponente.
Wasser ist in einer Menge von 5 bis 35 Gewichtsprozent (w/w) in der Mischung der
Erfindung enthalten. Ist die Menge an Wasser unterhalb von 5 Gewichtsprozent, so
ist die Destrukturierung und Homogenisierung der Mischung unzureichend. Ist der
Wassergehalt höher als 35 Gewichtsprozent, so besteht die Gefahr, daß die
Viskosität der Mischung zu niedrig ist.
Bevorzugte Wassergehalte liegen etwa zwischen 7,5 und 30 Gewichtsprozent
(w/w), besonders zweckmäßig sind Wasseranteile zwischen 10 und 25
Gewichtsprozent.
In diesen bevorzugten Bereichen findet eine optimale Plastifizierung der Mischung,
d. h. Destrukturierung der Biopolymeren, Homogenisierung der Mischung sowie
deren Thermoplastifizierung statt.
Die Wassermenge B) beinhaltet neben tatsächlich zugefügtem Wasser auch die
rechnerisch zu berücksichtigenden Wassergehalte anderer Komponenten,
insbesondere die Menge von in der Komponente A) gebundenem oder enthaltenem
Wasser oder gegebenenfalls in den Verbindungen C), D) und E) gebundenes oder
enthaltenes Wasser.
Die Natur der Komponente B) ist im wesentlichen nicht weiter kritisch. Man kann
VE-Wasser, deionisiertes Wasser aber auch genauso gut Leitungswasser oder
Wasser anderen Ursprungs einsetzen, sofern der Gehalt des Wassers an Salzen
oder anderen Fremdstoffen im Hinblick auf die beabsichtigte Verwendung tolerabel
ist.
Die Komponente C) der erfindungsgemäßen Mischung ist eine essentielle
Komponente.
Die Komponente C) ist in der Mischung der Erfindung in einer Menge von 0,5 bis 35
Gew.-% (w/w) enthalten.
Bevorzugte Mischungen ergeben sich dann, wenn die Komponente C) in einer
Menge von wenigstens 1 Gew.-% (w/w) in der Mischung enthalten ist.
Von besonderem Interesse sind auch thermoplastische Mischungen, worin die
Komponente C) in einer Menge im Bereich von 2,5 bis 30 Gew.-% (w/w) enthalten
ist.
Besonders zweckmäßig sind thermoplastische Mischungen, worin die Komponente
C) in einer Menge im Bereich von 5 bis 25 Gew.-% (w/w) enthalten ist.
Bei der Komponente C) handelt es sich um Lignin. Dies ist ein natürlicher,
hochmolekularer aromatischer Stoff, der in verholzenden Pflanzen die Räume
zwischen den Zellmembranen ausfüllt und zu Holz werden läßt. In diesem
Zusammenhang wird auch von Lignifizierung bzw. Verholzung gesprochen.
Insbesondere kommen dem Lignin die Aufgaben zu Flüssigkeitshaushalt der
Pflanze zu kontrollieren, Festigkeit zu verleihen sowie Resistenz gegenüber
Mikroorganismen aufzubauen.
Einsetzbar mit der Erfindung sind alle aus der Natur gewinnbaren Lignine.
Die Struktur des Lignins ist als höhermolekularer Abkömmling des Phenylpropans
aufzufassen. Durch verschiedene Verknüpfungsmöglichkeiten entstehen Lignan-
und Cumarin-Strukturen, cycl. Ether, Lactone u. a. mehr.
Bevorzugt werden solche mit einem Molekulargewicht von ca. 5000 bis 10 000
Dalton.
Ebenso bevorzugt sind Alkali-Lignine.
Nachdem bislang die Verwendung von Alkali-Lignin als Bindemittel für Preßplatten
auf Holz- und Cellulosebasis, als Dispergiermittel, zur Klärung von Zucker-Lösungen,
zur Stabilisierung von Asphaltemulsionen und zur Schaumstabilisierung bekannt
war, ist die erfindungsgemäße Verwendung besonders erstaunlich.
Dabei ist besonders hervorzuheben, daß Lignin sowohl den Weichmacher ganz
oder teilweise ersetzen kann als auch die Möglichkeit eröffnet, den aus den
thermoplastischen Formmassen herstellbaren Produkten einen für bestimmte
Anwendungen erwünschten aromatischen Geruch zu verleihen.
Die Komponente D) ist optional in der erfindungsgemäßen Mischung enthalten.
Die Menge der Komponente D) ist dann von Bedeutung, wenn die Menge an C)
selbst bei höheren mechanischen und/oder thermischen Energien nicht ausreicht,
einen genügenden Weichmachereffekt zu erzielen. Ein oder mehrere Weichmacher
sind in der Komposition der Erfindung in einer Menge im Bereich bis zu 50
Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der Komponenten A) bis
C), enthalten.
Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Mischung, die 5 bis 30 Teile Weichmacher
aufweist. In diesem Bereich ist die Plastifizierung besonders gut. Überschreitet der
Weichmachergehalt eine Menge, die 50 Gewichtsteilen entspricht, wird keine
nennenswert bessere Plastifizierung der Mischung beobachtet.
Günstig sind auch Weichmachermengen im Bereich von 7,5 bis 25 Gewichtsteilen,
besonders zweckmäßig sind Gehalte an Weichmachern im Bereich von 10 bis 20
Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der
Komponenten A) bis C).
Grundsätzlich sind im Rahmen der Erfindung die Begriffe Weichmachungs-,
Plastifikations-, Plastifizierungs-, oder Elastifizierungsmittel gleichbedeutend mit
Weichmacher.
Einsetzbar sind alle indifferenten, vorzugsweise organischen, Substanzen mit im
allgemeinen geringem Dampfdruck, welche ohne chemische Reaktion,
vorzugsweise durch ihr Löse- und Quellvermögen, und, aber auch ohne ein solches,
mit den Komponenten A) in physikalische Wechselwirkung treten und bevorzugt ein
homogenes System mit diesen bilden.
Die erfindungsgemäß einzusetzende Komponente D) verleiht der Mischung
vorzugsweise eine erniedrigte Einfriertemperatur, erhöhtes
Formveränderungsvermögen, erhöhte elastische Eigenschaften, verringerte Härte
und ggf. gesteigertes Haftvermögen.
Bevorzugte Weichmacher gemäß der Erfindung sind geruchlos, farblos, licht-, kälte-
und wärmebeständig, gering hygroskopisch, wasserbeständig, nicht
gesundheitsschädlich, schwer brennbar und möglichst wenig flüchtig, neutral
reagierend, mit Polymeren und Hilfsstoffen mischbar und weisen ein gutes
Gelierverhalten auf. Insbesondere sollen sie gegenüber den Komponenten A)
Verträglichkeit, Geliervermögen und weichmachende Wirksamkeit aufweisen.
Weiter sollen die erfindungsgemäß als Komponente D) einsetzbaren Verbindungen
eine geringe Migration aufweisen, was insbesondere für Anwendungen der
erfindungsgemäßen Formkörper im Lebensmittelbereich von Bedeutung ist.
Zu besonders bevorzugten weichmachenden Komponenten D) gehören unter
anderem Dimethylsulfoxid, 1,3-Butandiol, Glyzerin, Ethylenglykol, Propylenglykol,
Diglyzerid, Diglycolether, Formamid, N,N-Dimethylformamid, N-Methylformamid,
Dimethylacetamid, N-Methylacetamid und/oder N,N'-Dimethylharnstoff.
Besonders zweckmäßig sind auch Polyalkylenoxid, Glycerinmono-, di-, oder
-triacetat, Sorbitol, oder andere Zuckeralkohole, wie Erythrit, Zuckersäuren,
Polyhydroxysäuren, Saccharide, wie Glucose, Fructose oder Saccharose, sowie
Zitronensäure und seine Derivate.
Die Komponente E) der erfindungsgemäßen Mischung ist optional. Es kann sich um
einen oder mehrere Stoffe handeln, welche insgesamt als Komponente E) in
Mengen bis zu 200 Gewichtsteilen, vorzugsweise nicht mehr als 100 Gewichtsteilen,
bezogen auf 100 Teile der Summe der Komponenten A) bis C), einsetzbar sind.
Zu üblichen Zuschlagstoffen oder Additiven gehören unter anderem Füllstoffe
Gleitmittel, die von den unter D) genannten Weichmachern verschieden sind
Flexibilisierungsmittel, Pigmentierungsmittel, Farbstoffe, Entformungsmittel und
andere.
Als Füllstoff geeignet sind beispielsweise synthetische Polymere, die nahezu in der
Mischung löslich sind, wie etwa auf Milchsäure basierende Polymere, wie ®Lacea
der Firma Mitsui, ®Resomer der Firma Boehringer Ingelheim, sowie weitere
Polymere auf der Basis von Milchsäure und artverwandte Polymere der Milchsäure,
der Firmen Wako Pure Chemical Industries Ltd., Medisorb Co., Birmingham
Polymers, Inc., Polysciences Inc., Purac Biochem BV, Ethicon, Cargill oder
Chronopo, wobei einsichtig ist, daß diese Aufzählung nicht einer absoluten
Vollständigkeit entsprechen kann. Weiterhin Verwendung finden können
bioabbaubare Polyester, deren Grundbausteine von der Milchsäure oder
Glykolsäure verschieden sind, jedoch bevorzugt aus physiologisch unbedenklichen
Hydroxycarbonsäuren bestehen. In diesem Zusammenhang kann ein Copolyester
auf Basis von Hydroxybutter- und Hydroxyvaleriansäure, ®Biopol, als ein solcher
Vertreter genannt werden.
Weiter wird vorgeschlagen, mindestens einen anorganischen Füllstoff, wie
beispielsweise Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, SiO2, TiO2 usw. zuzusetzen.
Zum Einfärben der Mischung eignen sich insbesondere organische oder
anorganische Pigmente, besonders auch biokompatible, also als unbedenklich für
lebende Organismen einzustufende sog. Perlglanzpigmente, basierend auf
Silikatstrukturen, die damit prinzipiell als eßbar einzustufen sind und in Mengen
zwischen 0,001 und 10 Gewichtsteilen eingesetzt werden.
Zur Verbesserung der Fließeigenschaften eignen sich insbesondere tierische oder
pflanzliche Fette und/oder Lecithine, die vorzugsweise in hydrogenierter Form
verwendet werden, wobei diese Fette und sonstigen Fettsäurederivate
vorzugsweise einen Schmelzpunkt von größer 50°C aufweisen.
Um die Hydrophilie und damit die Wasserunbeständigkeit der thermoplastisch
verarbeitbaren Mischung während und nach der Verarbeitung zu reduzieren, kann
dem Gemisch ein Vernetzungsmittel in untergeordneten Mengen zugesetzt werden,
um die Stärke chemisch zu modifizieren. Vorzugsweise werden hierzu Alkylsiloxane
in Mengen bis zu 5 Gewichtsteilen eingesetzt.
Als Vernetzungsmittel eignen sich unter anderem auch, zwei- oder mehrwertige
Carbonsäuren sowie deren Anhydride, Säurehalogenide von zwei- oder
mehrwertige Carbonsäuren, Säureamide von zwei- oder mehrwertige
Carbonsäuren, Derivate von zwei- oder mehrwertige anorganischen Säuren,
Epoxide, Formaldehyd und/oder Harnstoffderivate, Divinylsulfone, Isocyanate,
Oxoverbindungen und/ Cyanamid, wobei sich diese Verbindungen auch besonders
zur chemischen Modifizierung im Anschluß an die thermoplastische Verarbeitung
eignen und somit zur weiteren Verbesserung insbesondere der mechanischen
Eigenschaften beitragen können.
Weiters kann die Mischung der Erfindung auch eine Komponente E') aufweisen. Die
Komponente E') ist mithin wie die Komponente E) optionaler Bestandteil der
erfindungsgemäßen Mischung.
Hierbei handelt es sich um Phosphate, die zur weiteren Verbesserung der
Plastifizierung der Biopolymermischung und zur Steigerung der mechanischen
Eigenschaften der resultierenden Produkte nützlich sein können.
Bei der Komponente E') handelt es sich gemäß der Erfindung wie erwähnt um
Phosphate. Hierunter werden im Rahmen der Erfindung Salze und Ester der
verschiedenen Phosphorsäuren verstanden. Bei weitem bevorzugt sind für die
Erfindung allerdings die Salze der verschiedenen Phosphorsäuren.
Erfindungsgemäß können als Komponente E') ein oder mehrere Salze und/oder
Ester der verschiedenen Phosphorsäuren, mithin also ein oder mehrere Phosphate
die Komponente E') bilden.
Als Komponente E') kommen mit gutem Erfolg unter anderem Ortho-Phosphate der
allg. Formeln MIH2PO4 (z. B. NaH2PO4, und MII(H2PO4)2 [z. B. Ca(H2PO4)2], sekundäre
Ortho-Phosphate der allgemeinen Formeln M2 IHPO4 oder MIIHPO4 (z. B. K2HPO4,
CaHPO4) oder tertiäre Ortho-Phospate der allgemeinen Formeln MI 3PO4 oder
MII 3(PO4)2 [z. B. Na3PO4, Ca3(PO4)2], wobei MI für ein einwertiges Kation wie
beispielsweise ⁺NRR'R''R''', worin R, R', R'' und R''' unabhängig voneinander
gleich oder verschieden für Wasserstoff, (C1-C8)-Alkyl, linear oder verzweigt, (C1-
C8)-Aryl, vorzugsweise Phenyl stehen, Alkalimetallion, bevorzugt Na⁺ oder K⁺, MII für
ein zweiwertiges Kation, vorzugsweise Erdalkalimetallion, besonders bevorzugt Ca2⁺
steht, zum Einsatz.
Von besonderem Interesse als Komponente E') ist ferner die sich von den sauren
Salzen der Orthophosphorsäure ableitende Gruppe der beim Erhitzen durch
Wasseraustritt entstehenden kondensierten Phosphate, welche sich wiederum in
Metaphosphate (systematische Bezeichnung: cyclo-Polyphosphate) und
Polyphosphate (systematische Bezeichnung: catena-Polyphosphate) unterteilen
lassen.
Zu bevorzugten Vertretern sind neben anderen das Grahamsche Salz, Kurrolsche
Salz und Maddrellsche Salz sowie Schmelz oder Glühphosphate zu zählen.
Besonders zweckmäßige Modifizierungsmittel E') sind unter anderem
Metaphosphate der allgemeinen Formel MI n[PnO3n], worin MI ein einwertiges Kation,
bevorzugt Metallion, zweckmäßig Alkalimetallion, bevorzugt Na⁺ oder K⁺, oder
⁺NRR'R''R''', worin R, R', R'' und R''' unabhängig voneinander gleich oder
verschieden für Wasserstoff, (C1-C8)-Alkyl, linear oder verzweigt, (C4-C8)-Aryl,
vorzugsweise Phenyl, steht und n eine ganze natürliche positive Zahl bedeutet,
vorzugsweise im Bereich zwischen 3 und 10. Hiervon wiederum sind solche
Metaphosphate zu bevorzugen, worin n 3, 4 oder 5 und MI Natrium oder Kalium ist.
Am meisten bevorzugt sind Natriumtrimetaphosphat, Natriumtetrametaphosphat und
Natriumpentametaphosphat.
Vorteilhafte Mischungen ergeben sich auch mit Polyphosphaten der allgemeinen
Formel MI n+2[PnO3n+1] oder MI n[H2nPnO3n+1], worin MI ein einwertiges Kation, bevorzugt
Metallion, zweckmäßig Alkalimetallion, bevorzugt Na⁺ oder K⁺, oder ⁺NRR'R''R''',
worin R, R', R'' und R''' unabhängig voneinander gleich oder verschieden für
Wasserstoff, (C1-C8)-Alkyl, linear oder verzweigt, (C4-C8)-Aryl, vorzugsweise Phenyl,
steht und n eine ganze natürliche positive Zahl größer 2 ist. Bevorzugt hiervon sind
Natrium und Kaliumpolyphosphate, bei denen n < 10 ist.
Es können auch Mischungen mit günstigen Eigenschaften erhalten werden, wenn
als Komponente E') Polyphosphate der allgemeinen Formel MI n+2[PnO3n+1], worin MI
ein einwertiges Kation, bevorzugt Metallion, zweckmäßig Alkalimetallion, bevorzugt
Na⁺ oder K⁺, oder ⁺NRR'R''R''', worin R, R', R'' und R''' unabhängig voneinander
gleich oder verschieden für Wasserstoff, (C1-C8)-Alkyl, linear oder verzweigt, (C4-
C8)-Aryl, vorzugsweise Phenyl, steht und n eine ganze natürliche positive Zahl im
Bereich zwischen 3 und 10 ist, eingesetzt werden. Unter anderem ist hiervon
Pentanatriumtripolyphosphat bevorzugt.
Eine günstige Abwandlung der erfindungsgemäßen thermoplastischen Mischung
ergibt sich dadurch, daß die Komponente E') Natriumtrimetaphosphat,
Natriummetaphosphat, Natriumpolyphosphat und/oder Natriumhexametaphospat,
vorzugsweise Natriumpolyphosphat, ist.
Die Mischungen der Erfindung können über die Zusammensetzung in
Gewichtsprozent charakterisiert werden.
Es versteht sich jedoch, daß die Mischungskomponenten beim Vermischen in
Wechselwirkung miteinander treten und daß gegebenenfalls in der fertigen
thermoplastischen Mischung auf Basis von Biopolymeren, die eine oder andere
Komponente in veränderter Form vorliegen kann.
Insofern ist Gegenstand der Erfindung auch eine thermoplastische Mischung auf
Basis von Biopolymeren, die erhältlich ist durch Bereitstellen und Mischen von
- A) 100 Gew.-Teilen eines oder mehrerer physiologisch unbedenklicher, biologisch abbaubarer, thermoplastisch verarbeitbarer polymerer Materialien aus der Gruppe der Polysaccharide und Proteine, vorzugsweise wenigstens einer beliebigen nativen, chemisch modifizierten, fermentativen, rekombinanten und/oder durch Biotransformation hergestellten Stärke und/oder von Derivaten der genannten Stärken;
- B) 10 bis 100 Gew.-Teilen Wasser;
- C) 1 bis 100 Gew.-Teilen Lignin;
- D) gegebenenfalls bis 50 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Summe der Komponenten A) bis C), eines oder mehrerer Weichmacher;
- E) gegebenenfalls bis zu 200 Gew.-Teilen, vorzugsweise nicht mehr als 100 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Summe der Komponenten A) bis C), weiterer üblicher Zusätze;
wobei das Mischen der Komponenten unter Einbringung von thermischer und
mechanischer Energie in die thermoplastische Mischung erfolgt.
Dabei ist hervorzuheben, daß die Komponenten A) bis E) der erfindungsgemäßen
Mischung derart miteinander vermengt werden, daß das Mischen unter Einbringung
von thermischer und mechanischer Energie in die thermoplastische Mischung
erfolgt.
Vorzugsweise erfolgt die Einbringung der mechanischen und der thermischen
Energie gleichzeitig, z. B. durch Arbeiten unter erhöhter Temperatur und
gleichzeitiger Ausübung von Scherkräften auf die zu plastifizierende
thermoplastische Mischung auf Basis von Biopolymeren, vorzugsweise Stärkebasis.
Im allgemeinen gilt, daß eine bessere Homogenität der Mischungen bei höheren
Temperaturen resultiert. Allerdings sollen die Temperaturen nicht zu hoch liegen,
um unnötige Verfärbungen oder Zersetzung der Formmassen zu vermeiden.
In diesem Zusammenhang ist die thermoplastische Mischung der Erfindung in
bevorzugter Abwandlung erhältlich durch Mischen bei Temperaturen im Bereich von
< 60°C bis 220°C.
Grundsätzlich steigt die Homogenisierung der Mischung mit der eingebrachten
Leistung an. D.h. je höher die eingebrachte Leistung in das Mischaggregat ist, um
so besser erfolgt die Homogenisierung der thermoplastischen Stärkemischung.
Eine weitere Modifikation der Erfindung sieht daher eine durch Mischen unter
Einwirkung von stark scherenden Mischaggregaten erhältliche thermoplastische
Mischung vor, wobei die in die Mischung eingebrachte Energie insbesondere an der
Leistung der verwendeten Verarbeitungsmaschinen abgeleitet werden kann. So ist
eine Verarbeitung vor allem mit Apparaturen möglich, deren Plastifizierungselement
mit Drehmomenten ausgestattet sind, die Drehmomente im Bereich von 5 bis 300
Nm (1 Newton Meter) aufweisen. Als vorteilhaft hat sich eine Verarbeitung bei
einem Drehmoment im Bereich von 10 bis 100 Nm erwiesen. Bevorzugt wird die
Verarbeitung in einem Bereich des Drehmomentes von 20 bis 40 Nm.
Eine besonders günstige Aufnahme von thermischer und/oder mechanischer
Energie durch die Mischung wird erreicht, wenn man die Bestandteile der Mischung
gemäß der Erfindung in einer Kunststoffverarbeitungsmaschine, wie beispielsweise
einem Extruder, Kneter oder ähnlichen Aggregaten mischt und homogenisiert.
Das Verfahren kann vorzugsweise auf Ein- oder Zweischneckenextrudern
durchgeführt werden. Diese sind vorzugsweise aus einzelnen Gehäusen
zusammengesetzt, die temperierbare Mäntel aufweisen. Die Gestaltung der
Schnecken unterliegt keiner Beschränkung, es können Förderelemente (mit oder
ohne Schubkanten), Knetelemente und/oder Mischelemente vorhanden sein.
Darüber hinaus ist es möglich und häufig vorteilhaft teilweise, d. h. abschnittsweise
stauende oder rückfördernde Elemente im Extruder zu verwenden, um Verweilzeit
und Mischungseigenschaften zu beeinflussen und zu steuern.
Auch die Reihenfolge der Mischung der Ingredienzen A) bis E) kann unter
bestimmten Vorzeichen eine besondere Bedeutung haben.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Verfahren zur Herstellung einer
thermoplastische Mischung auf von Biopolymeren, vorzugsweise Stärkebasis, bei
dem man
- A) 100 Gew.-Teile eines oder mehrerer physiologisch unbedenklicher, biologisch abbaubarer, thermoplastisch verarbeitbarer polymerer Materialien aus der Gruppe der Polysaccharide und Proteine, vorzugsweise wenigstens einer beliebigen nativen, chemisch modifizierten, fermentativen, rekombinanten und/oder durch Biotransformation hergestellten Stärke und/oder von Derivaten der genannten Stärken;
- B) 10 bis 100 Gewichtsteile Wasser;
- C) 1 bis 100 Gewichtsteile Lignin; und
- D) gegebenenfalls bis 50 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der Komponenten A) bis C), mindestens eines Weichmachers;
- E) gegebenenfalls bis zu 200 Gewichtsteile, vorzugsweise nicht mehr als 100 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der Komponenten A) bis C), weiterer üblicher Zusätze;
bereitstellt und miteinander vermischt,
wobei man die Komponenten unter Einbringung von thermischer und mechanischer Energie in die Mischung, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und gleichzeitiger Ausübung von Scherkräften auf die Mischung, thermoplastifiziert.
wobei man die Komponenten unter Einbringung von thermischer und mechanischer Energie in die Mischung, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und gleichzeitiger Ausübung von Scherkräften auf die Mischung, thermoplastifiziert.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Formmasse läßt sich nach den bekannten
Verarbeitungsverfahren zu Produkten verarbeiten. So kann sie z. B. in einem ersten
Schritt granuliert oder pelletisiert werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Granulat, das durch Extrusion und
Pelletisierung aus der thermoplastischen Mischung gemäß der Erfindung erhältlich
ist.
Außerdem können entweder direkt oder durch erneutes thermoplastisches
Verarbeiten eines sich thermoplastisch verhaltenden Granulats biologisch gut
abbaubare Formteile oder Folien mit verbesserten Eigenschaften, beispielsweise
verbesserten mechanischen Eigenschaften erhalten werden.
Schließlich gehört zur Erfindung insbesondere auch die Verwendung der
thermoplastischen Mischungen zur Herstellung von Formteilen oder Folien.
Insgesamt decken die erfindungsgemäßen Produkte damit eine Vielzahl von
Anwendungsmöglichkeiten ab. Hierzu gehören im einzelnen unter anderem
Klebstoffadhäsive für Papier und Wellpappe, Formkörper, die durch Spritzguß
hergestellt werden, vor allem Stäbe, Rohre, Flaschen, Kapseln, Granulate,
Lebensmittelzusatzstoffe, Filme, als Überzüge oder frei stehende Filme, auch als
Laminate, vor allem Folien, Verpackungsmaterialien, Beutel, Retardmaterialien zur
kontrollierten Freisetzung von Wirkstoffen im allgemeinen, insbesondere Pharmaka,
Pestizide oder andere in der Agrokultur eingesetzte Wirkstoffe, Dünger, Aromastoffe
etc. Dabei kann die Freigabe der aktiven Substanz aus Filmen, Folien, Preßlingen,
Partikeln, Mikropartikeln, Stäbchen oder anderen Extrudaten oder sonstigen
Formkörpern erfolgen.
Weitere bevorzugte Anwendungen umfassen Lebensmittelverpackungen,
insbesondere Wurst- oder Käsehüllen, Absorber, Puder und dergleichen.
In einer besonderen Ausführungsform werden die thermoplastischen Mischungen
gemäß der Erfindung zur Herstellung von Formkörpern zur kontrollierten Freigabe
von Wirkstoffen, wie etwa Tabletten oder Dragées, verwendet.
Eine weitere zweckmäßige und besonders günstige Verwendung der
thermoplastischen Mischung gemäß der Erfindung betrifft die Herstellung von
Formkörpern, die sich zur Herstellung von massiven Formkörpern, Hohlkörpern oder
Kombinationen davon eignen.
Noch eine herausragende Verwendung der erfindungsgemäßen thermoplastischen
Mischung ist in der Herstellung von Folien zum Gebrauch in der Landwirtschaft
angesiedelt.
In weiters besonderer Abwandlung sieht die Erfindung die Verwendung der
thermoplastischen Mischung zur Herstellung von Folien zum Gebrauch in der
Lebensmittelanwendung vor.
Noch eine spezielle erfindungsgemäße Verwendung der thermoplastischen
Mischung liegt in der Herstellung von Folien zum Gebrauch als
Lebensmittelumverpackung.
Eine weiterhin ausgesprochen günstige Verwendung der thermoplastischen
Mischung gemäß der Erfindung ergibt sich bei der Herstellung von Folien zum
Gebrauch als Lebensmittelverpackung mit vollständigem Flächenkontakt zum
Lebensmittel.
Schließlich ist auch eine Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß der
Erfindung besonders vorteilhaft, bei der Flach- oder tubulare Folien zur Verwendung
als Lebensmittelhüllen für Wurst und Käse hergestellt werden.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen den Gegenstand der Erfindung.
Herstellung eines thermoplastisch verarbeitbaren Blendgemisches aus
Kartoffelstärke, Lignin, Glyzerin und Glyoxal:
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (Brabender Kneter). Das Knetaggregat wird auf 100°C aufgeheizt. 30 g Kartoffelstärke (Toffena der Fa. Südstärke) werden vorgelegt. Dann werden 15 g Wasser zugegeben und mit der vorgelegten Stärke homogenisiert. Nach ca. 5 Minuten werden 3 g Lignin und 9 g Glyzerin zugegeben. Nach weiteren 5 Minuten werden 3 g Glyoxal (40%ige wäßrige Lösung) hinzuaddiert. Nach ca. 10 Minuten und erfolgter Homogenisierung wird die Formmasse entnommen, während das Gerät noch in heißem Zustand ist. Die Formmasse ist bernsteinfarben, überwiegend homogen und läßt sich direkt weiterverarbeiten.
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (Brabender Kneter). Das Knetaggregat wird auf 100°C aufgeheizt. 30 g Kartoffelstärke (Toffena der Fa. Südstärke) werden vorgelegt. Dann werden 15 g Wasser zugegeben und mit der vorgelegten Stärke homogenisiert. Nach ca. 5 Minuten werden 3 g Lignin und 9 g Glyzerin zugegeben. Nach weiteren 5 Minuten werden 3 g Glyoxal (40%ige wäßrige Lösung) hinzuaddiert. Nach ca. 10 Minuten und erfolgter Homogenisierung wird die Formmasse entnommen, während das Gerät noch in heißem Zustand ist. Die Formmasse ist bernsteinfarben, überwiegend homogen und läßt sich direkt weiterverarbeiten.
Mit Hilfe einer Presse (siehe Beispiel 2) lassen sich über das Aufschmelzen der
Formmasse homogene transparente feste Folien mit außergewöhnlicher
Bruchfestigkeit erhalten. Die Folien zeichnen sich durch eine organische
Oberfläche, d. h. eine sich angenehm anfassende Rauigkeit und natürliche
Strukturiertheit aus. Die Folien haben einen angenehmen aromatischen, leicht
süßlichen Geruch.
Herstellung von Folien mittels Preßtechnik aus thermoplastischen Formmassen, die
Lignin enthalten:
Hierzu wird eine handelsübliche Presse der Fa. Schwabenthan (Polystat 300 S) verwendet. Die Presse wird auf 100°C vorgeheizt. Die Probenpräparation erfolgt in einer "Sandwich-Technik" zwischen zwei gewebeverstärkte Polytetrafluorethylen (PTFE, ®Teflon), die mit einem etwa 100 mm dicken metallischen Rahmen auf Abstand gehalten werden. Etwa 2 g der im Kneter hergestellten Masse werden bei der Präparation in Mitte der unteren Folie plaziert. Die Probe wird 5 Minuten bei 100°C und einem Druck von 1 t temperiert. Anschließend wird die Probe bei 100°C für 5 Minuten und einem Druck von 10 t gepreßt. Dies entspricht einem Druck von 200 bar. Die Presse wird entlastet und die Probe wird an eine andere Presse zwecks Abkühlung überführt. Hierbei handelt es sich um eine wassergekühlte Presse der Fa. Robert Fuchs Hydraulische Maschinen und Werkzeuge. Während des Abkühlvorgangs über eine Zeit von 2 Minuten wird ein Druck von 50 bar angelegt.
Hierzu wird eine handelsübliche Presse der Fa. Schwabenthan (Polystat 300 S) verwendet. Die Presse wird auf 100°C vorgeheizt. Die Probenpräparation erfolgt in einer "Sandwich-Technik" zwischen zwei gewebeverstärkte Polytetrafluorethylen (PTFE, ®Teflon), die mit einem etwa 100 mm dicken metallischen Rahmen auf Abstand gehalten werden. Etwa 2 g der im Kneter hergestellten Masse werden bei der Präparation in Mitte der unteren Folie plaziert. Die Probe wird 5 Minuten bei 100°C und einem Druck von 1 t temperiert. Anschließend wird die Probe bei 100°C für 5 Minuten und einem Druck von 10 t gepreßt. Dies entspricht einem Druck von 200 bar. Die Presse wird entlastet und die Probe wird an eine andere Presse zwecks Abkühlung überführt. Hierbei handelt es sich um eine wassergekühlte Presse der Fa. Robert Fuchs Hydraulische Maschinen und Werkzeuge. Während des Abkühlvorgangs über eine Zeit von 2 Minuten wird ein Druck von 50 bar angelegt.
Im Anschluß kann die Probe entnommen werden, um sie für weitere
Untersuchungen einzusetzen. Anzumerken ist, daß die Lagerung an der Luft je nach
der Hydrophilie der verwendeten Materialien Alterungserscheinungen aufweist, die
auf schwankende Wasserinhalte zurückzuführen ist.
Herstellung eines thermoplastisch verarbeitbaren Blendgemisches aus
Kartoffelstärke, Casein, Lignin, Glyzerin und Natriumpolyphosphat:
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (Brabender Kneter). Das Knetaggregat wird auf 100°C aufgeheizt. 30 g Kartoffelstärke (Toffena der Fa. Südstärke) und 6 g Casein werden im Kneter vorgelegt. Dann werden 15 g Wasser zugegeben und mit der vorgelegten Mischung aus Stärke und Protein homogenisiert. Nach ca. 5 Minuten werden 3 g Lignin und 6 g Glyzerin zugegeben. Nach weiteren 5 Minuten werden zunächst 0,9 g Na2CO3 in 2 ml Wasser hinzugegen und anschließend 1,2 g Natriumpolyphosphat (Riedel de Haen) gelöst in 5 ml Wasser. Nach ca. Weiteren 10 Minuten und erfolgter Homogenisierung wird die Formmasse entnommen, während das Gerät noch in beheiztem Zustand ist. Die Formmasse ist braun, überwiegend homogene Formmasse.
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (Brabender Kneter). Das Knetaggregat wird auf 100°C aufgeheizt. 30 g Kartoffelstärke (Toffena der Fa. Südstärke) und 6 g Casein werden im Kneter vorgelegt. Dann werden 15 g Wasser zugegeben und mit der vorgelegten Mischung aus Stärke und Protein homogenisiert. Nach ca. 5 Minuten werden 3 g Lignin und 6 g Glyzerin zugegeben. Nach weiteren 5 Minuten werden zunächst 0,9 g Na2CO3 in 2 ml Wasser hinzugegen und anschließend 1,2 g Natriumpolyphosphat (Riedel de Haen) gelöst in 5 ml Wasser. Nach ca. Weiteren 10 Minuten und erfolgter Homogenisierung wird die Formmasse entnommen, während das Gerät noch in beheiztem Zustand ist. Die Formmasse ist braun, überwiegend homogene Formmasse.
Diese Formmasse eignet sich aufgrund ihrer Festigkeit überwiegend zur
Verarbeitung im Spritzgußverfahren und führt zu sehr formstabilen Gegenständen.
Herstellung eines thermoplastisch verarbeitbaren Blendgemisches aus Maisstärke,
Lignin, Cellulose, Glyzerin und Glyoxal:
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (Brabender Kneter). Das Knetaggregat wird auf 130°C aufgeheizt. 20 g Lignin werden vorgelegt. Dann werden 15 g Wasser zugegeben und mit dem vorgelegten Lignin homogenisiert. Nach etwa 15 Minuten 20 g Maisstärke (Maize Starch der Fa. National Starch) hinzugefügt und 15 Minuten geknetet. Dann werden 1 g Cellulosepulver und ca. 3 Minuten danach werden 8 g Glyzerin hinzuaddiert. Zu der homogenisierten Masse werden 0,4 g Glyoxal (40%ige wäßrige Lösung) hinzugefügt. Nach ca. 10 Minuten wird die Formmasse aus dem noch beheizten Gerät entnommen. Die Formmasse ist dunkel gefärbt, weich, homogen, flexibel und läßt sich zu Formkörern und Folien weiterverarbeiten.
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (Brabender Kneter). Das Knetaggregat wird auf 130°C aufgeheizt. 20 g Lignin werden vorgelegt. Dann werden 15 g Wasser zugegeben und mit dem vorgelegten Lignin homogenisiert. Nach etwa 15 Minuten 20 g Maisstärke (Maize Starch der Fa. National Starch) hinzugefügt und 15 Minuten geknetet. Dann werden 1 g Cellulosepulver und ca. 3 Minuten danach werden 8 g Glyzerin hinzuaddiert. Zu der homogenisierten Masse werden 0,4 g Glyoxal (40%ige wäßrige Lösung) hinzugefügt. Nach ca. 10 Minuten wird die Formmasse aus dem noch beheizten Gerät entnommen. Die Formmasse ist dunkel gefärbt, weich, homogen, flexibel und läßt sich zu Formkörern und Folien weiterverarbeiten.
Herstellung eines thermoplastisch verarbeitbaren Blendgemisches aus
Kartoffelstärke, Lignin und Glyzerin:
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (IKA Duplex Kneter). Das Knetaggregat wird auf 130°C aufgeheizt. 150 g Kartoffelstärke (Toffena der Fa. Südstärke) werden im Kneter vorgelegt. Dann werden 90 g Wasser zugegeben und mit der vorgelegten Stärke homogenisiert. Nach ca. 20 Minuten werden 22,5 g Lignin. Es wird 10 Minuten geknetet. Dann werden 22,5 g Glyzerin zugegeben. Nach weiteren 10 Minuten, wenn eine homogene Massen entstanden ist, wird der Versuch beendet. Die thermoplastische Formmasse wird in noch heißem Zustand des Gerätes entnommen. Die Formmasse ist braun, homogen, flexibel Formmasse.
Die Verbindungen werden in einem handelsüblichen Knetaggregat hergestellt (IKA Duplex Kneter). Das Knetaggregat wird auf 130°C aufgeheizt. 150 g Kartoffelstärke (Toffena der Fa. Südstärke) werden im Kneter vorgelegt. Dann werden 90 g Wasser zugegeben und mit der vorgelegten Stärke homogenisiert. Nach ca. 20 Minuten werden 22,5 g Lignin. Es wird 10 Minuten geknetet. Dann werden 22,5 g Glyzerin zugegeben. Nach weiteren 10 Minuten, wenn eine homogene Massen entstanden ist, wird der Versuch beendet. Die thermoplastische Formmasse wird in noch heißem Zustand des Gerätes entnommen. Die Formmasse ist braun, homogen, flexibel Formmasse.
Diese Formmasse eignet sich aufgrund ihrer Festigkeit überwiegend zur
Verarbeitung im Spritzgußverfahren und führt zu sehr formstabilen Gegenständen.
Weitere Vorteile und Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den
nachfolgenden Patentansprüchen.
Claims (23)
1. Thermoplastische Mischung auf Basis von Biopolymeren zur Herstellung von
biologisch abbaubaren Formkörpern mit verbesserten Eigenschaften, insbesondere
verbesserten mechanischen Eigenschaften, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
einer wirksamen Menge Lignin.
2. Thermoplastische Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie
auf Stärke basiert,
3. Thermoplastische Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis von Lignin zu Biopolymer, vorzugsweise Stärke, im
Bereich von 1 : 1000 bis 1 : 1, vorzugsweise zwischen 1 : 100 und 1 : 2, ist.
4. Thermoplastische Mischung nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Biopolymer native, chemisch
modifizierte, fermentativ erhaltene, rekombinant erhaltene und/oder durch
Biotransformation hergestellte Stärke ist, daß es ein Derivat der genannten
Stärkesorten ist oder daß es sich um Mischungen von einer oder mehreren der
vorgenannten Stärken und/oder Derivaten von Stärke handelt.
5. Thermoplastische Mischung nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lignin ein Alkali-Lignin ist.
6. Thermoplastische Mischung nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, aufweisend
- F) 33-90 Gew.-% (w/w) eines oder mehrerer physiologisch unbedenklicher biologisch abbaubarer, thermoplastisch verarbeitbarer, polymerer Materialien (Biopolymere) ausgewählt aus der Gruppe der Polysaccharide und Proteine;
- G) 5-35 Gew.-% (w/w) Wasser;
- H) 0,5-35 Gew.-% (w/w) Lignin;
wobei die Komponenten A) bis C) zusammen 100 Gew.-% ergeben; sowie gegebenenfalls - I) bis 50 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der Komponenten A) bis C), eines oder mehrerer Weichmacher; und
- J) bis 200 Gewichtsteile, vorzugsweise nicht mehr als 100 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Summe der Komponenten A) bis E) weiterer üblicher Zusätze.
7. Thermoplastische Mischung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente C) in einer Menge von wenigstens 1 Gew.-% (w/w) in der Mischung
enthalten ist.
8. Thermoplastische Mischung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente C) in einer Menge im Bereich von 2,5 bis 25 Gew.-% (w/w) in
der Mischung enthalten ist.
9. Thermoplastische Mischung nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche 1 bis 5,
erhältlich durch Bereitstellen und Mischen von
- A) 100 Gew.-Teilen eines oder mehrerer physiologisch unbedenklicher, biologisch abbaubarer, thermoplastisch verarbeitbarer polymerer Materialien aus der Gruppe der Polysaccharide und Proteine, vorzugsweise wenigstens einer beliebigen nativen, chemisch modifizierten, fermentativen, rekombinanten und/oder durch Biotransformation hergestellten Stärke und/oder von Derivaten der genannten Stärken;
- B) 10 bis 100 Gew.-Teilen Wasser;
- C) 1 bis 100 Gew.-Teilen Lignin;
- D) gegebenenfalls bis 50 Gew.-Teilen eines oder mehrerer Weichmacher; und
- E) gegebenenfalls bis zu 200, vorzugsweise nicht mehr als 100 Gew.-Teilen, weiterer üblicher Zusätze;
10. Thermoplastische Mischung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
sie durch Mischen bei Temperaturen im Bereich von < 60°C bis etwa 220°C
erhältlich ist.
11. Thermoplastische Mischung nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Mischen unter
Einwirkung von stark scherenden, Plastifizierungselemente aufweisenden
Mischaggregaten erhältlich ist, wobei mit den Plastifizierungselementen
Drehmomente im Bereich von 10 bis 100 Nm, vorzugsweise 20 bis 40 Nm, erzielbar
sind.
12. Verfahren zu Herstellung einer thermoplastischen Mischung auf Basis von
Biopolymeren, insbesondere auf Stärkebasis, bei dem man
wobei man die Komponenten unter Einbringung von thermischer und mechanischer Energie in die Mischung, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und gleichzeitiger Ausübung von Scherkräften auf die Mischung, thermoplastifiziert.
- A) 100 Gew.-Teile eines oder mehrerer physiologisch unbedenklicher, biologisch abbaubarer, thermoplastisch verarbeitbarer polymerer Materialien aus der Gruppe der Polysaccharide und Proteine, vorzugsweise wenigstens einer beliebigen nativen, chemisch modifizierten, fermentativen, rekombinanten und/oder durch Biotransformation hergestellten Stärke und/oder von Derivaten der genannten Stärken;
- B) 10 bis 100 Gewichtsteile Wasser;
- C) 1 bis 100 Gewichtsteile Lignin; und
- D) gegebenenfalls bis 50 Gewichtsteile mindestens eines Weichmachers;
- E) gegebenenfalls bis zu 200 Gewichtsteile, vorzugsweise nicht mehr als 100 Gew.-Teile weitere übliche Zusätze;
wobei man die Komponenten unter Einbringung von thermischer und mechanischer Energie in die Mischung, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und gleichzeitiger Ausübung von Scherkräften auf die Mischung, thermoplastifiziert.
13. Granulat erhältlich aus der thermoplastischen Mischung gemäß den
vorhergehenden Ansprüchen 1 bis 11 durch Extrusion und Pelletisierung.
14. Biologisch abbaubares Formteil oder Folie mit verbesserten Eigenschaften,
5 vorzugsweise verbesserten mechanischen Eigenschaften, aufweisend die
thermoplastische Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11.
15. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Formteilen oder Folien.
16. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Formkörpern zur kontrollierten Freigabe von Wirkstoffen.
17. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Formkörpern zur Herstellung von massiven Formkörpern,
Hohlkörpern oder Kombinationen davon.
18. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Folien zum Gebrauch in der Landwirtschaft.
19. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Folien zum Gebrauch in der Lebensmittelanwendung.
20. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Folien zum Gebrauch als Lebensmittelumverpackung.
21. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Folien zum Gebrauch als Lebensmittelverpackung mit
vollständigem Flächenkontakt zum Lebensmittel.
22. Verwendung der thermoplastischen Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 11
zur Herstellung von Flach- oder tubularen Folien zur Verwendung als
Lebensmittelhüllen für Wurst und Käse.
23. Verwendung von Lignin zur Verbesserung der Eigenschaften, insbesondere der
mechanischen Eigenschaften, von thermoplastischen Werkstoffen auf Basis von
Biopolymeren.
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US09/462,524 US6406530B1 (en) | 1997-07-09 | 1998-06-26 | Biopolymer-based thermoplastic mixture for producing biodegradable shaped bodies |
HU0004083A HUP0004083A2 (hu) | 1997-07-09 | 1998-06-26 | Biopolimer-alapú, hőre lágyuló keverék, biológiailag lebontható formatestek előállításához |
EP19980933646 EP0994917B1 (de) | 1997-07-09 | 1998-06-26 | Thermoplastische mischung auf basis von stärke zur herstellung von biologisch abbaubaren formkörpern |
ES98933646T ES2177026T3 (es) | 1997-07-09 | 1998-06-26 | Mezcla termoplastica sobre la base de un almidon para la produccion decuerpos moldeados degradables biologicamente. |
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PCT/EP1998/003922 WO1999002596A1 (de) | 1997-07-09 | 1998-06-26 | Thermoplastische mischung auf basis von biopolymeren zur herstellung von biologisch abbaubaren formkörpern |
JP2000502106A JP2001509526A (ja) | 1997-07-09 | 1998-06-26 | 造形された生物分解性の物品を製造するためのバイオポリマーをベースとする熱可塑性樹脂混合物 |
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Owner name: AVENTIS RESEARCH & TECHNOLOGIES GMBH & CO KG, 6592 |
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