DE19727776A1 - Insektizide Zusammensetzungen auf Basis von Polymeren in denen Zuschlagsstoffe eingearbeitet sind - Google Patents

Insektizide Zusammensetzungen auf Basis von Polymeren in denen Zuschlagsstoffe eingearbeitet sind

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Description

Die Erfindung betrifft insektizide Zusammensetzungen auf Basis von Polymeren, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Bekämpfung von im Innen­ raum vorkommenden Insekten. Diese neuen Zusammensetzungen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens einen Typ eines Insektizides enthalten, der in ein geeignetes Polymeres eingearbeitet ist. Außerdem ist wenigstens ein anorganischer Zuschlagsstoff enthalten der in das Polymer eingebettet ist. Die Zusammensetzungen sind weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß sie in der Lage sind, das Insektizid bei einer bestimmten Temperatur kontrolliert abzugeben, ohne daß sich ihre Form und makroskopische Erscheinung verändert.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, insektizide Wirkstoffe so zu formulieren, daß sie nicht nur stabil gelagert werden können, sondern auch durch Er­ wärmung kontrolliert verdampft werden können. Auf diesem Wege wird bei geringem Energieaufwand eine möglichst hohe Wirkung und Wirkdauer erzielt. Der Einsatz dieser neuen insektiziden Zusammensetzung soll ohne die Verwendung eines wie auch immer gearteten Behälters erfolgen, indem das den Wirkstoff enthaltende polymere Formteil direkt in einer geeigneten Verdampfungsapparatur erhitzt wird.
Im Falle des Tötens von z. B. Stechmücken mit einem elektrischen Heizgerät, einem sogenannten Plättchenverdampfer ist bekannt, daß geeignete Materialien, wie Zell­ stoff- oder Baumwollkarton, Asbest oder Keramik mit Pyrethroid-Insektiziden im­ prägniert werden, um Insektizidplatten zu erhalten. Die Insektizide werden durch die Wirkung eines Heizgerätes verflüchtigt, das eine Temperatur von 120-190°C er­ zeugt. Ein ähnliches Prinzip liegt dem Gelverdampfer zugrunde, in dem das Insektizid in eine Gelformulierung eingearbeitet sind.
Eine andere Methode zur Bekämpfung von z. B. Stechmücken besteht in der Verwen­ dung von sogenannten Flüssigverdampfern, in denen eine insektizide Flüssigformulie­ rung über ein Dochtsystem durch Erwärmung kontinuierlich verdampft wird.
Bekannt ist auch eine Methode bei der die in ein Polymer eingebetteten insektiziden Wirkstoffe ohne Erwärmung oder gegebenenfalls bei Temperaturen von 60-150°C kontrolliert abgegeben werden (DOS 19 605 581).
Erhebliche Nachteile dieser Plättchen-, Gel-, Flüssigverdampfer liegen darin begrün­ det, daß Verdampfungsbeschleuniger und andere Formulierhilfsstoffe in die insekti­ zide Zusammensetzung eingearbeitet werden müssen, um einer thermischen Zerset­ zung des Wirkstoffes vorzubeugen, oder sich das Abgabeverhalten des Polymerver­ dampfers nach längerer Anwendung erheblich verschlechtert.
Von erheblichem Nachteil ist bei allen Plättchen-, Gel-, Flüssigverdampfern weiterhin die Tatsache, daß der Anwender mit dem Wirkstoff bzw. der Wirkstoff-Formulierung in Kontakt kommen kann, z. B. durch Auslaufen der Flüssigformulierung bei Flüssig­ verdampfern oder durch Verschlucken des Papierplättchens bei Plättchenverdampfern.
Ein weiterer Nachteil der genannten bekannten Verdampfersysteme besteht in der unregelmäßigen Wirkstoffabgabe-Charakteristik.
Bei Plättchenverdampfern ist außerdem die Wirkungsdauer auf maximal 12 Stunden begrenzt.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine insektizide Zusammensetzung auf Basis von Polymeren in Verbindung mit entsprechenden anorganischen Zuschlags­ stoffen eine deutlich bessere Abgabecharakteristik dahingehend aufweist, daß die Ab­ gabemenge an Wirkstoff pro Zeiteinheit erhöht ist und die zurückbleibende Wirk­ stoftrestmengen deutlich vermindert sind.
Die erfindungsgemäßen insektiziden Zusammensetzungen umfassen Mischungen, die wenigstens einen Typ eines pyrethroiden Insektizides, wenigstens ein Polymer mit einem Kristallitschmelzbereich zwischen 100 und 300°C, vorzugsweise zwischen 150 und 250°C, besonders bevorzugt zwischen 150 und 200°C, enthalten, sowie wenig­ stens eines Types an anorganischen Zuschlagsstoffen. Der Erweichungsbereich wird bei amorphen thermoplastischen Polymeren durch die Glastemperatur und bei teilkri­ stallinen Polymeren durch die Schmelztemperatur belegt. Außerdem können in den Mischungen weitere Zusätze wie Stabilisatoren, Farbstoffe oder Duftstoffe sowie übliche organische oder anorganische Hilfsstoffe eingearbeitet sein.
Die erfindungsgemäßen insektiziden Zusammensetzungen werden nach üblichen Me­ thoden erhalten wie z. B. in DOS 19 605 581 beschrieben, durch Mischen des Wirk­ stoffs mit dem Polymer und Extrusion dieser Mischung bei erhöhter Temperatur.
Als pyrethroide Wirkstoffe werden bevorzugt verwendet:
  • 1) 3-Allyl-2-methyl-cyclopent-2-en-4-on-1-yl-d/l-cis/trans-chrysanthemat (Allethrin/Pynamin®),
  • 2) 3-Allyl-2-methyl-cyclopent-2-en-4-on-1-yl-d-cis/trans-chrysanthemat (Pynamin forte®),
  • 3) 3-Allyl-2-methyl-cyclopent-2-en-4-on-1-yl-d-trans-chrysanthemat (Bioallethrin®),
  • 4) 2,3,5,6-Tetrafluorbenzyl-(+)-1R-trans-2,2-dimethyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-cyclo­ propancarboxylat (Transfluthrin, Bayothrin®),
  • 5) (S)-3-Propargyl-2-methyl-cyclopent-2-en-4-on-1-yl-(1R)-cis/trans­ chrysanthemat (Prallethrin/Etoc®),
oder Mischungen dieser Wirkstoffe.
Besonders bevorzugt werden die Wirkstoffe 3 -Allyl-2-methyl-cydopent-2-en-4-on-1- yl-d-cis/trans-chrysanthemat (Pynamin forte®) und 2,3,5,6-Tetrafluorbenzyl-(+)-1R-trans-2,2-dimethyl-3(2,2-dichlorvinyl)-cydopropan carboxylat (Transfluthrin) verwendet.
Als polymere Materialien werden im bevorzugt amorphe und teilkristalline Polymere sowie Mischungen aus beiden verwendet, die sich thermoplastisch, d. h. als zähflüssige Schmelze verarbeiten lassen und deren Erweichungsbereich unterhalb des Siedepunk­ tes der einzuarbeitenden Wirkstoffe unter Normaldruck liegt. Die Polymere werden für den entsprechenden Wirkstoff so gewählt, daß sich der Wirkstoff zumindest teil­ weise mit dem Polymeren mischt.
Als geeignete Polymere werden bevorzugt verwendet:
PVC (WEICH), Polystyrol, Styrol/Butadien, Styrol/Acrylnitril, Acrylnitril/Butadien/­ Styrol, Polymethylacrylat, amorphe Polycycloolefine, Celluloseester, aromatische Polycarbonate, amorphe aromatische Polyamide, Polyphenylenether, Poly(ether)-sul­ fone, Polyimide, Polyethylen, Polypropylen, Polybutylen, Polymethylpenten, PVC (HART), Polyamid, Polyetheramide, Polyesteramide, Polyoxymethylen, Polyethylen­ terephthalat, Polybutylen-terephthalat, Polyimid, Polyether(ether)keton und Poly­ urethane.
Bevorzugte Mischungen sind beispielsweise:
Blends aus Polycarbonaten mit Polybutylenterephthalat, Blends aus Polyamid-6 und Styrol/Acrylnitril, Blends aus Polypropylen und Polymethylpenten.
Besonders bevorzugt sind Polypropylen, Polymethylpenten und Mischungen aus diesen.
Die erfindungsgemäßen insektiziden Zusammensetzungen können mit Hilfe von Antioxidantien stabilisiert werden, indem man einen UV-Absorber als Additiv der Formulierung beimischt. Als UV-Absorber könne alle bekannten UV-Absorber eingesetzt werden.
Bevorzugt eingesetzt werden Phenolderivate, wie z. B. Butylhydroxytoluol (BHT), Butylhydroxyanisol (BHA), Bisphenolderivate, Arylamine, wie z. B. Phenyl-α- naphthylamin, Phenyl-β-naphthylamin, ein Kondensat aus Phenetidin und Aceton o. ä. oder Benzophenone.
Es können Farbstoffe, wie anorganische Pigmente, z. B. Eisenoxid, Titanoxid, Ferrocyanblau und Farbstoffe, wie z. B. Alizarin, Azo- und und Metall­ phthalocyanin-Farbstoffe verwendet werden.
Als synthetische Duftstoffe können den erfindungsgemäßen Gelformulierungen zu­ gefügt werden:
Pinen, Limonen und ähnliche Kohlenwasserstoffe; 3,3,5-Trimethylcyclohexanol, Linalool, Geraniol, Nerol, Citronellol, Menthol, Borneol, Borneylmethoxy-cyclo­ hexanol, Benzylalkohol, Anisalkohol, Zimtalkohol, β-Phenylexthylalkohol, cis-3- Hexanol, Terpineol und ähnliche Alkohole; Anethole, Moschusxylol, Isoeugenol, Methyleugenol und ähnliche Phenole; α-Amylzimtaldehyd, Anisaldehyd, n-Buty­ raldehyd, Cuminaldehyd, Cydlamenaldehyd, Decylaldehyd, Isobutyraldehyd, Hexyl­ aldehyd, Heptyaldehyd, n-Nonylaldehydnonadienol, Citral, Citronellal, Hydroxy­ citronellal, Benzaldehyd, Methylnonylacetaldehyd, Zimtaldehyd, Dodecanol, α-Hexyl­ zimtaldehyd, Undekanal, Heliotropin, Vanillin, Ethylvanillin, und ähnliche Aldehyde, Methylamylketon, Methyl-β-naphtylketon, Methylnonylketon, Moschus-keton, Deacetyl, Acetylpropionyl, Acetylbutyryl, Carvon, Methon, Campher, Aceto-phenon, p-Methylacetophenon, Jonon, Methyljonon und ähnliche Ketone; Amyl-butyrolacton, Diphenyloxid, Methylphenylglycidat, Nonylaceton, Cumarin, Cineol, Ethylmethyl­ phenylglycidat und ähnliche Lactone bzw. Oxide, Methylformiat, Isopropylformiat, Linalylformiat, Ethylacetat, Octylacetat, Methylacetat, Benzylacetat, Cinnamylacetat, Butylpropiant, Isomylacetat, Isopropylisobutyrat, Geranylisovalerat, Allylcapronat, Butylheptylat, Octylcarprylat, Methylheptincarboxylat, Methyloctin-carboxylat, Iso­ amylcarprylat, Methyllaurat, Ethylmyristat, Methylmyristat, Ethylben-zoat, B enzyl­ benzoat, Methylcarbinylphenylacetat, Isobutylphenylacetat, Methylcin-namat, Styracin, Methylsalicylat, Ethylanisat, Methylanthranilat, Ethylpyruvat, Ethyl-α- butylbutyrat, Benzylpropionat, Butylacetat, Butylbutyrat, p-tert-Butylcyclohexylace­ tat, Derylacetat, Citronellylacetat, Citronellylformiat, p-Cresylacetat, Ethylbutyrat, Ethylcaproat, Ethylcinnamat, Ethylphenylacetat, Ethylenbrassylat, Geranylacetat, Geranylformiat, Isoamylsalicylat, Isoamylvalerat, Isobornylacetat, Linalylacetat, Methylanthranilat, Methyldihydrojasmonat, Nonylacetat, β-Phenylethylacetat, Tri­ chlormethylenphenylcarbinylacetat, Terpinylacetat, Vetiverylacetat und ähnliche Ester.
Die Zusammensetzungen enthalten im Allgemeinen zwischen 0,1 und 80%, vorzugsweise zwischen 0,2 und 40%, besonders bevorzugt zwischen 1,0 und 20% Wirkstoff.
Als Zuschlagsstoffe können verwendet werden, Modifizierungsmittel und/oder Füll- und Verstärkungsstoffe und/oder Verarbeitungshilfsmittel wie beispielsweise Nukleie­ rungshilfsmittel, Weichmacher, Entformungsmittel, Flammschutzmittel, Schlagzäh­ modifikatoren, Stabilisatoren, oder sonst im Thermoplastbereich übliche Zusatzmittel. Vorzugsweise werden Füllstoffe verwendet wie in Encyclopedia of Polymer Science and Engeneering, Vol. 7, pp. 53-73 (1985) beschrieben.
Als Füll- und Verstärkungsstoffe können verwendet werden Mineralien wie beispiels­ weise Gips, Kalk, Glasfasern oder Sand, vorzugsweise Glasfasern.
Die Herstellung und Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen geht aus den nachfolgenden Beispielen hervor:
Beispiel 1 Compoundierung von Wirkstoffen in verschiedene Polymere
Compoundiert wurde auf einem Zweiwellen-Meßextruder (Extrudertyp: 35/17 D, Extruderkühlung: Luft, Einzugskühlung: Wasser, 3 mm-Rundstrangdüse, vier elek­ trisch beheizte Heizzonen).
Das Polymergranulat dosiert man bei der jeweiligen Temperatur über eine Waage in den Extruder. Der Wirkstoff wird in einem mit Wasserdampf beheizten Vorrats­ behälter erwärmt und über eine Zahnradpumpe zugepumpt. Der Durchsatz wird auf insgesamt 6 kg/h eingestellt.
Der austretende Polymerstrang wird im Wasserbad abgekühlt und dann im Granulator zerkleinert. Das Granulat trocknet man bei ca. 50°C im Wasserstrahlvakuum.
Beispiel 2 Vergleich mit und ohne Zuschlagsstoffe
Die ausgewogenen Testkörper werden auf die vorgesehenen Heizer mittig aufgelegt und nach Anschalten des Heizgerätes alle 2 h genau ausgewogen. Die Tests werden so lange durchgeführt, bis die vorausberechnete Anwendungszeit von 10 h erreicht ist.
Heizgerät: Baygon Mückenfrei Heizgerät, Standard Deutschland, mit
Festwiderstand, 155°C
Prüfkörper: 34 × 22 × 2,5 mm
Zyklus: 2-10 h
Der Vergleich Polymenthylpenten mit und ohne Zusatz von 20% Glasfaser zeigt die deutliche Steigerung der abgedampften Menge.
Beispiel 3 Vergleich mit verschiedenen Dimensionierungen
Die ausgewogenen Testkörper werden auf die vorgesehenen Heizer mittig aufgelegt und nach Anschalten des Heizgerätes alle 2 h genau ausgewogen. Die Tests werden so lange durchgeführt, bis die vorausberechnete Anwendungszeit des Prüfkörpers von 10 h erreicht ist.
Heizgeräte: Baygon Mückenfrei Heizgerät, Standard Deutschland, mit Festwiderstand, 155°C (Beispiele 3.1 und 3.2.).
Baygon Eletrico Heizer Brasilien mit PTC-Widerstand, 155°C (Beispiele 3.3 und 3.4.)
Wirkstoff: Transfluthrin (1,3%)
Zyklus: 2-10 h
Der Zusatz von 20% Glasfaser fuhrt auch in diesem Beispiel zu einer Verbesserung des Abdampfverhaltens. Dieser Effekt ist beim Brasilien-Format 40 mm × 18 mm × 2,5 mm stärker ausgeprägt als beim Format 34 mm × 22 mm × 2,5 mm.
Beispiel 4 Vergleich mit unterschiedlichen Wirkstoffgehalten
Die ausgewogenen Testkörper werden auf die vorgesehenen Heizer mittig aufgelegt und nach Anschalten des Heizgerätes alle 2 h genau ausgewogen. Die Tests werden so lange durchgeführt, bis die vorausberechnete Anwendungszeit des Prüfkörpers von 10 h erreicht ist.
Heizgeräte: Baygon Mückenfrei Heizgerät, Standard Deutschland, mit
Festwiderstand, 155°C
Prüfkörper: 34 × 22 × 2,5 mm
Zyklus: 2-10 h
Erhöhung der Wirkstoffkonzentration fuhrt zu höheren Abgaberaten und damit ver­ bunden zu verminderten Restgehalten.
Beispiel 5 Zuschlagsstoffe in Polypropylen (100°C Version)
Die ausgewogenen Testkörper werden auf die vorgesehenen Heizer mittig aufgelegt und nach Anschalten des Heizgerätes nach jeweils 10 h genau ausgewogen. Die Tests werden so lange durchgeführt, bis die vorausberechnete Anwendungszeit des Prüf­ körpers von 70-80 h erreicht ist.
Temperatur: 115°C
DBK Heizgerät GD Typ mit PTC
Prüfkörper: 6,25 cm2
Zyklus: 1 × 10 h/Tag
Dauer: 7 Tage

Claims (10)

1. Insektizide Zusammensetzungen auf Basis von Polymeren, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie mindestens einen insektiziden Wirkstoff enthält, der bei erhöhter Temperatur abgegeben wird und dadurch, daß durch den Zusatz von anorganischen Zuschlagstoffen das Abgabeverhalten der Zusammensetzung verbessert wird.
2. Insektizide Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als insektizide Wirkstoffe 3-Allyl-2-methyl-cydopent-2-en-4-on-1-yl­ d/l-cis/trans-chrysanthemat (Allethrin/Pynamin®),
3-Allyl-2-methyl-cydopent-2-en-4-on-1-yl-d-cis/trans-chrysanthemat (Pynamin forte®),
3-Allyl-2-methyl-cydopent-2-en-4-on-1-yl-d-trans-chrysanthemat (Bioallethrin®),
2,3,5,6-Tetrafluorbenzyl-(+)-1R-trans-2,2-dimethyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-cyclo­ propancarboxylat (Transfluthrin, Bayothrin®)
oder Mischungen dieser Wirkstoffe enthalten.
3. Insektizide Zusammensetzungen gemaß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Insektizid 2,3,5,6-Tetrafluorbenzyl-(+)-1R-trans-2,2-dimethyl-3- (2,2-dichlorvinyl)-cyclopropancarboxylat (Transfluthrin, Bayothrin®) enthal­ ten.
4. Insektizide Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Polymer mit einem Kristallitschmelzbereich von 100 bis 300°C enthält.
5. Insektizide Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polymere PVC (WEICH), Polystyrol, Styrol/Butadien, Styrol/­ Acrylnitril, Acrylnitril/Butadien/Styrol, Polymethylacrylat, amorphe Polycyclo­ olefine, Celluloseester, aromatische Polycarbonate, amorphe aromatische Polyamide, Polyphenylenether, Poly(ether)-sulfone, Polyimide, Polyethylen, Polypropylen, Polybutylen, Polymethylpenten, PVC (HART), Polyamid, Polyetheramide, Polyesteramide, Polyoxymethylen, Polyethylen-terephthalat, Polybutylen-terephthalat, Polyimid, Polyether(ether)keton und Polyurethane, Blends aus Polycarbonaten mit Polybutylenterephthalat, Blends aus Polyamid- 6 und Styrol/Acrylnitril, Blends aus Polypropylen und Polymethylpenten oder Mischungen aus diesen genannten Polymeren enthalten.
6. Insektizide Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polymer Polymethylpenten enthält.
7. Insektizide Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Füll- und Verstärkungsstoffe Mineralien wie beispielsweise Gips, Kalk, Glasfasern oder Sand enthalten.
8. Verfahren zur Herstellung insektizider Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein thermoplastisches Polymer als Granulat oder Pulver in einen Extruder einbringt und plastifiziert und unter den für das gewählte Polymer typischen Plastifizierbedingungen und Tempe­ raturen den Wirkstoff über eine geeignete Dosiervorrichtung direkt in die Polymerschmelze einbringt, und gleichmäßig verteilt, die erhaltenen Thermo­ plasten granuliert und diese wirkstoffhaltigen Granulate thermoplastisch zu Formteilen verarbeitet.
9. Verwendung von insektiziden Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß diese bei Raumtemperatur oder erhöhter Tempe­ ratur gegen Insekten, die in Innenräumen vorkommen, eingesetzt werden.
10. Verwendung von insektiziden Zusammensetzungen gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß darin enthaltene Insektizide durch ein geeignetes Verdampfungsgerät verflüchtigt werden.
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