DE19711693A1 - Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von AlkylchlorsilanenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Her
stellung von Alkylchlorsilanen, bei dem die Rückstände aus der
Direktsynthese von Alkylchlorsilanen mit Chlorwasserstoff
thermisch gespalten werden.
Bei der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen der allgemeinen
Formel RaHbSiCl4-a-b, in der a die Werte 1, 2, 3 oder 4 und b
die Werte 0, 1 oder 2 bedeuten, aus Siliciummetall und Al
kylchloriden R-Cl, wobei R einen Alkylreste bedeutet, entste
hen als Nebenprodukte Oligosilane, Carbosilane, Siloxane und
hochsiedende Crackprodukte. Darüber hinaus finden sich im De
stillationsrückstand Feststoffe aus der Direktsynthese, die
als Feinstanteil auch durch Cyclone und Filter nicht zurückge
halten werden. Die Feststoffe bestehen aus Silicium, Metall
chloriden, z. B. AlCl3, Metallsiliciden und Ruß.
Den überwiegenden Teil dieser Rückstände machen die Oligosila
ne, besonders die Disilane der allgemeinen Formel RcCl6-cSi2,
in der c die Werte 0-6, bedeutet, aus. Methylarme Disilane
können mit Chlorwasserstoffin Anwesenheit stickstoffhaltiger
Katalysatoren zu Monosilanen umgewandelt werden; dies ist z. B.
beschrieben in der US-A-2,709,176. In der US-A-5,502,230 ist
ein Verfahren zur Verwertung der methylreichen Disilane be
schrieben, bei dem diese in Anwesenheit eines Katalysators,
der aus Palladium (0) oder Platin (0) und einer speziellen or
ganischen Stickstoff- oder Phosphorverbindung besteht mit HCl
gespalten werden. Die unterschiedlichen Disilane können nur
mit verschiedenartigen Katalysatoren gespalten werden. Darüber
hinaus müssen die Disilane vorher von den festen Rückständen
abgetrennt werden, da diese Rückstände, wie beispielsweise
Aluminiumchlorid, als Katalysatorgifte wirken.
In der US-A-2,681,355, ist ein kontinuierliches Verfahren be
schrieben, bei dem unkatalysiert und rein thermisch, höher als
70°C siedende Rückstände der Direktsynthese von Methylchlor
silanen im Leerrohr mit Chlorwasserstoff bei Temperaturen von
400-900°C unter Bildung von monomeren Silanen umgesetzt
werden. Bei der Umsetzung feststoffhaltiger Rückstände wachsen
die Reaktionsrohre zu.
Es bestand die Aufgabe, ein einfach durchzuführendes Verfahren
bereitzustellen, das auch feststoffhaltige Rückstände der Di
rektsynthese von Alkylchlorsilanen bei geringen Drücken aufar
beiten und die siliciumorganischen Anteile in verwertbare Si
lane umwandeln kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren
zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den Rückständen der
Direktsynthese von Alkylchlorsilanen, welche flüssige Bestand
teile mit einem Siedepunkt von mindestens 70°C bei 1013 hPa
und Feststoffe aufweisen, durch Erhitzen der Rückstände mit
Chlorwasserstoff bei Temperaturen von 300 bis 800°C in einem
Rohrreaktor mit drehbaren Einbauten.
Durch die Drehbewegungen der Einbauten werden Anbackungen
durch Verkokung oder aus den Feststoffanteilen an den Reaktor
wänden abgeschert. Ein Zuwachsen des Reaktors wird dadurch
verhindert. Dadurch kann das Verfahren über lange Zeit konti
nuierlich betrieben werden.
Vorzugsweise werden Alkylchlorsilane der vorstehenden allge
meinen Formel hergestellt, in der R einen Methyl-, Ethyl-,
Butyl- oder Propylrest, insbesondere einen Methylrest
bedeutet.
Vorzugsweise weisen die Rückstände der Direktsynthese flüssige
Bestandteile mit einem Siedepunkt von mindestens 80°C, insbe
sondere mindestens 100°C bei 1013 hPa auf.
Die Rückstände werden vorzugsweise zusammen mit Chlorwasser
stoff in einen Rohrreaktor eingespeist. Die Vermischung kann
vor oder erst im Reaktor geschehen. Eingesetzt wird mindestens
die den im Rückstand enthaltenen Disilanen molar äquivalente
Menge, jedoch nicht mehr als die 10-fache molare Menge. Bevor
zugt eingesetzt wird die 1,1- bis 2-fache molare Menge. Der
Rückstand und der Chlorwasserstoff können sowohl vorgeheizt,
als auch bei Umgebungstemperatur in den Reaktor dosiert wer
den, wobei die Ströme bevorzugt kontinuierlich dosiert werden.
Der Rückstand kann bei Beheizung auch als Gas-Flüssig-Gemisch
dosiert werden.
Der rohrförmige Reaktor besteht aus einem Mantel, der direkt
oder indirekt bis 800°C beheizbar ist. Zur Beheizung kommen
hochtemperaturbeständige Wärmeträgeröle, elektrische Wider
standsbeheizung, Induktionsheizung oder Kombinationen davon in
Frage. Der Reaktor wird von 300 bis 800°C, bevorzugt von 500
bis 650°C betrieben. Der Druck beträgt vorzugsweise 500 bis
10000 hPa, insbesondere 1000 bis 3000 hPa.
Eingebaut im Reaktor sind eine oder mehrere drehbare Elemente,
die Rückstände und Krusten von der Reaktorwand abscheren. Be
vorzugt sind starre Rotoren mit mindestens zwei Flügeln. Im
einfachsten Fall ähnelt der Reaktor stark einem Dünnschicht
verdampfer mit einem Rotor. Das Verhältnis Länge zu Durchmes
ser des Reaktors beträgt mindestens 0,5, bevorzugt mindestens
5. Der Reaktor kann waagerecht oder bevorzugt senkrecht be
trieben werden.
Der Rückstand und der Chlorwasserstoff können im Gegenstrom
oder Gleichstrom dosiert werden. Gegebenenfalls können für ei
nen Strom mehrere Dosierstellen über die Reaktorlänge verteilt
existieren.
Die Hitzebehandlung bringt als positiven Nebeneffekt eine Sin
terung der Feststoffpartikel mit sich, dadurch lassen sich
schwer filtrierbare, gegebenenfalls kolloidal verteilte Fest
stoffe in filtrierbare Anteile überführen.
Das aus dem Reaktor austretende Gemisch wird kondensiert, ge
gebenenfalls von Feststoffen befreit und kann dem bei der Di
rektsynthese erzeugten Alkylchlorsilangemisch wieder zugeführt
werden oder auch separat in Reinsubstanzen aufgetrennt werden.
In den nachfolgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht an
ders angegeben,
- a) alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen;
- b) alle Drücke 1013 hPa (Normaldruck);
- c) alle Temperaturen 20°C.
In ein leeres, waagerechtes Stahlrohr mit 700 mm Länge und 25
mm Innendurchmesser, das sich in einem Rohrofen befand, wurden
180 ml/h hochsiedender Rückstand der Silansynthese mit einem
Siedepunkt < 150°C zusammen mit 25 l/h gasförmigem Chlorwas
serstoff im Gleichstrom bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck
dosiert. Der Rohrofen war auf eine Temperatur von 550°C ein
gestellt. Der hochsiedende Rückstand bestand aus 80% Disila
nen (Mischung aus 1,1,2,2-Tetrachlordimethyldisilan,
1,1,2-Trichlortrimethyldisilan und
1,2-Dichlortetramethyldisilan, 2% Festanteilen und 18% Si
loxane und Carbosilane. Eine exaktere Zuordnung ist aufgrund
der Vielzahl von Nebenprodukten schwierig. Nach 17 Betriebs
stunden wurde der Versuch abgebrochen, da der Rohrreaktor in
der Reaktionszone durch Feststoff und Crackprodukte zugewach
sen war.
Während des Versuchs resultierte ein Spaltsilan mit in Tabelle
I aufgeführter Zusammensetzung:
| Substanz | |
| Anteil im Spaltsilan | |
| [Gew.-%] | |
| Dimethylchlorsilan | 1 |
| Methyldichlorsilan | 10 |
| Trimethylchlorsilan | 2 |
| Methyltrichlorsilan | 35 |
| Dimethyldichlorsilan | 32 |
| Feststoffe | 3 |
| Sonstige | 17 |
In einen senkrecht stehenden Reaktor (Länge 1000 mm, Durchmes
ser 100 mm) mit eingebautem, dreiflügligem, starren Rotor wur
den im Gleichstrom von oben 1500 ml/h Silangemisch aus Bei
spiel 1 und 170 l/h gasförmiger Chlorwasserstoff bei Raumtem
peratur und Umgebungsdruck dosiert. Der Reaktor wurde mittels
eines Rohrofens auf 600°C beheizt. Auch nach 50 Betriebsstun
den wurde auf der Reaktorinnenwand nur ein geringer Belag ge
funden. Während des Versuchs resultierte ein Spaltsilan mit in
Tabelle II aufgeführter Zusammensetzung:
| Substanz | |
| Anteil im Spaltsilan | |
| [Gew.-%] | |
| Dimethylchlorsilan | 2 |
| Methyldichlorsilan | 10 |
| Trimethylchlorsilan | 1 |
| Methyltrichlorsilan | 32 |
| Dimethyldichlorsilan | 33 |
| Feststoffe | 3 |
| nicht gespaltene Disilane | 4 |
| Sonstige | 15 |
Claims (3)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Alkylchlor
silanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Al
kylchlorsilanen, welche flüssige Bestandteile mit einem
Siedepunkt von mindestens 70°C bei 1013 hPa und Feststoffe
aufweisen, durch Erhitzen der Rückstände mit Chlorwasser
stoff bei Temperaturen von 300 bis 800°C in einem Rohrre
aktor mit drehbaren Einbauten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem auf 500 bis 650°C er
hitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Druck im Re
aktor 1000 bis 3000 hPa beträgt.
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