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Die
Erfindung betrifft ein Messgerät
zur Durchführung
von Lumineszenzmessungen, insbesondere Chemilumineszenz- und/oder
Fluoreszenzmessungen an Flüssigproben,
gemäß dem Oberbegriff
des Patentanspruchs 1.
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Messgeräte dieser
Art finden vor allem in der chemischen, klinischen und umwelttechnischen
Analytik bei Untersuchungen Verwendung, bei denen hohe Sensitivität und Selektivität für die nachzuweisenden
Substanzen erforderlich ist. Das Nachweisprinzip beruht auf der
Detektion eines Lichtsignals, welches von einem durch chemische
Reaktion oder durch eingestrahltes Anregungslicht zur Chemilumineszenz-
bzw. Fluoreszenzemission stimulierten Analyten ausgestrahlt wird.
Dabei ist es bekannt, aus einem Probengefäß austretendes Messlicht über eine
Blende mit einem Photomultiplier zu erfassen, dessen stirnseitiges
Eintrittsfenster konzentrisch mit der Probengefäßöffnung im vertikalen Abstand
zu dieser angeordnet ist. Als nachteilig wird hierbei angesehen,
dass durch den vertikal nach oben ragenden langgestreckten Photomultiplier
die Bauhöhe des
Messgeräts
erheblich vergrößert wird.
Hinzu kommt, dass die Halterung des Detektors bei vertikaler Anordnung
erschwert wird.
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Um
diese Nachteile zu vermeiden, ist es bei einem ähnlichen Messgerät bekannt,
das Messlicht an der Messöffnung
in ein Lichtleitkabel einzukoppeln, das an seiner Austrittsseite
mit dem Photomultiplier verbunden ist. Auf diese Weise lassen sich zwar
Einschränkungen
in der Anordnung des Photomultipliers umgehen, jedoch treten durch
die Verwendung einer Faseroptik neben einer Verschlechterung der
Abbildungsqualität
beträchtliche
Verluste in der Lichtausbeute auf. Außerdem behindert das Lichtleitkabel
den ggf. erforderlichen Eingriff von zusätzlichen Bauelementen im Bereich
der Messöffnung.
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Aus
der
AT 68 882 B ist
eine Einrichtung zur Lumineszenzmessung bekannt, bei welcher ein
Prisma vorgesehen ist, welches in Verbindung mit einer Linse die
Lumineszenzstrahlung in eine Photomultiplierröhre umlenkt.
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Die
US-PS 4,501,970 beschreibt ein Fluorometer mit einem aufwändigen optischen
System in einem umschließenden
Kasten mit Innengehäuse,
wobei durch die Abbildungsoptik nur ein Teil der Probengefäßöffnung auf
den Photomultiplier abgebildet wird.
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Ausgehend
hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Messgerät der eingangs
genannten Art dahingehend zu verbessern, dass bei flachem Geräteaufbau
eine hohe Nachweisempfindlichkeit erreichbar und eine flexible Messführung möglich ist.
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Diese
Aufgabe wird nach der Erfindung durch die Merkmalskombination des
Patentanspruchs 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben
sich aus den abhängigen
Ansprüchen.
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Erfindungsgemäß soll zumindest
das Zentralbündel
des nach oben aus dem Probengefäß austretenden
Lichts durch Reflexion in den Eintrittsquerschnitt des Lichtdetektors
umgelenkt werden. Dies wird dadurch ermöglicht, dass der Reflektor
an oder in einem einstückigen
Tragkörper
fixiert ist, welcher an einer Bohrung auf das eintrittsseitige Ende
des Photomultipliers auf setzbar ist und zugleich Fremdlicht abschirmt.
Bei erreichbarem hohem Reflexionsgrad lässt sich so der überwiegende
Anteil des Messlichts erfassen, ohne dass Nachteile bei der Anordnung
des Detektors in Kauf genommen werden müssten. Auch lässt sich
aufgrund der divergenten Lichtausbreitung in dem Zwischenraum zwischen
der Messöffnung
und der die Messöffnung überspannenden
Reflektorfläche
auf einfache Weise eine homogene Abbildung der Lichtaustrittsfläche des
Probengefäßes auf
die im Allgemeinen größere Lichteintrittsfläche des
Detektors erreichen. Zudem können in
den Zwischenraum eingreifende, für
eine flexible Messführung
benötigte
weitere Bauelemente, insbesondere zur Injektion von Reagenzien oder
Einstrahlung von Anregungslicht, in günstiger Weise angeordnet werden.
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In
einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die Eintrittsfläche des
Lichtdetektors oberhalb des Probengefäßes senkrecht zu dessen Messöffnung angeordnet.
Damit lässt
sich bei Verwendung eines Photomultipliers als Lichtdetektor dessen
langgestreckte Röhre
horizontal liegend anordnen, so dass das Gerät insgesamt niedrig gebaut
werden kann. Auch eine geneigte Anordnung der Eintrittsfläche des
Photomultipliers bezüglich
der Messöffnung bietet
noch einen Vorteil in dieser Hinsicht.
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Weiter
ist es von Vorteil, wenn der Reflektor bei geeigneter Formgebung
so angeordnet ist, dass das Messlicht als Lichtbündel umgelenkt wird, das die
Eintrittsfläche
des Lichtdetektors im Wesentlichen ausleuchtet, wobei die Zentralachse
des reflektierten Lichtbündels
zur Verringerung von Randstrahlverlusten senkrecht auf der Eintrittsfläche steht.
Der Reflektor kann dazu eine zumindest im Bereich über der Messöffnung konkav,
insbesondere sphäroidisch oder
parabolisch gekrümmte
Reflektorfläche
aufweisen, so dass auch Randstrahlen mit nur einer Reflexion in
achsnahe Richtungen des Lichtdetektors umgelenkt werden.
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Um
eine möglichst
homogene Abbildung der Lichtaustrittsfläche des Probengefäßes auf
die Eintrittsfläche
des Lichtdetektors zu erreichen, ist der Reflektor vorteilhafterweise
spiegelsymmetrisch zu einer durch die Zentralachse des einfallenden
und reflektierten Messlichts aufgespannten Mittelhochebene ausgebildet.
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In
baulicher Hinsicht ist es günstig,
wenn der Reflektor als Tiefziehformteil ausgebildet ist. Grundsätzlich ist
es jedoch auch möglich,
dass der Reflektor als Planspiegel eine ebene Reflektorfläche aufweist.
Dabei ist es für
die Lichtübertragung
von Vorteil, wenn der Planspiegel unter einem spitzen, vorzugsweise
45° betragenden
Winkel bezüglich
der Messöffnung
des Probengefäßes und
der Eintrittsfläche
des Lichtdetektors geneigt angeordnet ist.
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Um
einen hohen Reflexionsgrad im interessierenden, insbesondere auch
blauen Spektralbereich zu erzielen, kann der Reflektor eine durch
eine aus Aluminium bestehende Metallschicht gebildete Reflektorfläche aufweisen.
Eine chemische Beeinträchtigung
der Reflektorfläche
lässt sich
dadurch verringern, dass sie mit einer das Messlicht transmittierenden
Schutzschicht insbesondere aus Siliziumdioxid versehen ist.
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Um
auch das Lichtübersprechen
zwischen benachbarten Probengefäßen zu verringern,
kann der Tragkörper
eine die Messöffnung
randseitig umschließende,
konisch nach oben zu dem Reflektor hin sich erweiternde Blendenöffnung aufweisen.
Dabei ist es von Vorteil, wenn der Tragkörper an einer durch eine Dichtung
gegen das Eindringen von Fremdlicht abgeschirmten Stufenbohrung
auf das eintrittsseitige Ende des Photomultipliers aufsetzbar und
fest mit diesem verbindbar ist Gemäß einer weiteren bevorzugten
Ausgestaltung der Erfindung weist der Tragkörper und/oder der Reflektor
mindestens einen Einführkanal
zur Aufnahme eines Lichtleitkabels oder einer durch eine Kanüle oder
einen Schlauch gebildeten Injektionsleitung auf. Damit ist es möglich, in
der Messposition die Lichtemission der Probe auszulösen bzw.
zu beeinflussen, was sich insbesondere bei zeitaufgelösten Messungen
vorteilhaft auswirkt. Um dabei den Strahlengang des Messlichts von
Hindernissen weitgehend freizuhalten, läuft der mindestens eine Einführkanal
vorteilhafterweise in einer Querrichtung zur Mittelhochebene des
Reflektors. Eine günstige
Eingriffsposition lässt
sich dadurch erreichen, dass die freien Enden von in den Einführkanälen geführten Lichtleitkabeln
und/oder Injektionsleitungen unter einem Winkel von 20° bis 30°, vorzugsweise
25° bezüglich der
Verti kalen bis in die von der Mittelhochebene des Reflektors abgewandten
Randbereiche der Meßöffnung ragen.
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Im
folgenden wird die Erfindung anhand der in der Zeichnung in schematischer
Weise dargestellten Ausführungsbeispiele
näher erläutert. Es
zeigen:
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1 ein
Meßgerät zur Durchführung von Lumineszenzmessungen
in einer teilweise geschnittenen Seitenansicht;
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2 einen
an der Eintrittsseite eines Lichtdetektors des Meßgeräts nach 1 angeordneten, mit
einem Planspiegel als Reflektor bestückbaren Tragkörper in
einem Vertikalschnitt;
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3a bis 3c eine
weitere Ausführungsform
eines Tragkörpers
in Draufsicht, Seitenansicht und Stirnseitenansicht;
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4a bis 4c einen
in den Tragkörper nach 3 einsetzbaren Reflektor in einer 3 entsprechenden Darstellung; und
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5 den
Tragkörper
nach 3 mit eingesetztem Reflektor
gemäß 4 in einer vereinfachten perspektivischen
Ansicht.
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Das
in der Zeichnung dargestellte Meßgerät läßt sich sowohl für Chemilumineszenz-
als auch Fluoreszenzmessungen an Flüssigproben einsetzen und besteht
im we sentlichen aus einem in einem Schutzgehäuse 10 horizontal
liegend angeordneten Photomultiplier 12, einem an der Eintrittsseite
des Photomultipliers aufgesetzten Tragkörper 14, einem an
dem Tragkörper 14 fixierbaren
Reflektor 16 und einer Positioniereinrichtung 18, 20 zur
Positionierung der Probengefäße 22 einer
Probenplatte 24 in einer dem gerätefesten Photomultiplier 12 zugeordneten Meßposition.
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Die
zylindrischen Probengefäße 22 der
als Mikrotestplatte ausgebildeten Probenplatte 24 sind matrixartig
angeordnet und besitzen eine nach oben weisende Meßöffnung 26, über die
das durch eine Lumineszenzreaktion oder eine Fluoreszenzanregung
entstehende Lumineszenzlicht als zu messendes Licht (kurz: Meßlicht)
nach oben austreten kann. Zur Positionierung der einzelnen Probengefäße 22 in einer
Meßposition
dient ein X-Y-Verschiebemechanismus 18, auf dem die Probenplatte 24 fixierbar
ist, und der mittels einer Antriebseinheit 20 automatisch betätigbar ist.
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Das
in der Meßposition
befindliche Probengefäß 22 fluchtet
an seiner Meßöffnung 26 mit
einer konisch nach oben sich erweiternden Blendenöffnung 28,
die an einer flächig
auf der Probenplatte aufliegenden Blendenplatte 32 ausgebildet
ist. Die Blendenplatte 32 steht als Fortsatz an einem Verbindungsstück 30 des
Tragkörpers 14 über, das
an einer am rückwärtigen Stirnende
erweiterten Stufenbohrung 34 auf das entsprechend zylindrisch
abgestufte Eintrittsende des Photomultipliers 12 aufsetzbar
ist. Die Zentralachse der Stufenbohrung 34 schneidet die
ent sprechende Achse der Blendenöffnung 28 senkrecht.
Damit ist auch die Eintrittsfläche
des Photomultipliers 12, die durch ein vertikal sich erstreckendes
kreisförmiges
Eintrittsfenster 36 gebildet ist, senkrecht zu der Meßöffnung 26 des
in der Meßposition
befindlichen Probengefäßes 22 angeordnet.
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Bei
der in 1 und 2 gezeigten Ausführungsform
weist der einstückig
aus Kunststoff ausgebildete Tragkörper 14 dreieckförmige Seitenwände 38 auf,
welche sich seitlich von dem Eintrittsfenster 36 zwischen
der Blendenplatte 32 und dem Verbindungsstück 30 erstrecken.
Die Seitenwände 38 besitzen
an einer unter einem Winkel von 45° schräg angestellten freien Seite
eine Stufenkante 40 zur Aufnahme des Reflektors 16,
der als rechteckiger Planspiegel ausgebildet ist. Der Tragkörper 14 und der
darauf fixierte Planspiegel begrenzen somit einen zu der Meßöffnung 26 und
dem Eintrittsfenster 36 hin randoffenen, im übrigen jedoch
lichtdicht abgedichteten Reflektorraum 42. Das aus der
Meßöffnung 26 in den
Reflektorraum 42 austretende Meßlicht wird zum überwiegenden
Teil an dem als Planspiegel ausgebildeten Reflektor 16 reflektiert
und tritt als divergentes Lichtbündel
durch das Eintrittsfenster 36 in den Photomultiplier 12 ein.
Dabei wird in der gewählten
Anordnung der Zentralstrahl des Meßlichts in Richtung der Längsachse
des Photomultipliers 12 reflektiert.
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Um
in der Meßposition
Reagenzien zur Auslösung
der Chemilumineszenz oder Licht zur Fluoreszenzanregung der Probe
in das zu messende Probengefäß 22 einbringen
zu können,
weist der Tragkörper 14 Einführkanäle 44 auf, welche
die Seitenwände 38 schräg zur Mittelhochebene 46 des
Tragkörpers 14 bzw.
des Reflektors 16 durchdringen. Durch die Einführkanäle 44 hindurch
ist ein Lichtleitkabel 47 und eine Injektionskanüle 48 bis
an den unteren Randbereich der Blendenöffnung 28 geführt.
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Die
in den 3 bis 5 dargestellte
Ausführungsform
unterscheidet sich von dem vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel
im wesentlichen dadurch, daß der
Reflektor 16 als räumlich
gekrümmtes
Formteil ausgebildet ist, und daß der Tragkörper 14 den Reflektor 16 an
dessen Außenseite
umschließt
und dadurch vor mechanischer Beschädigung schützt. Der in 4a bis 4c in
verschiedenen Ansichten gezeigte Reflektor 16 besitzt im
wesentlichen die Form eines Sphäroidausschnitts.
Die aufeinander senkrecht stehenden, U-förmigen Stirnflächen 49, 51 weisen
ein Ringsegment 52 auf, an dessen Enden sich zwei zueinander
parallele Schenkel 50 anschließen. Die räumliche Form des Reflektors 16 ergibt
sich durch 90°-Drehung der beschriebenen
Stirnfläche
um eine durch die freien Enden der Schenkel 50 verlaufende
Achse. An seiner konkav gekrümmten,
die optisch wirksame Reflektorfläche 54 bildenden
inneren Seite ist der Reflektor 16 durch aufgedampftes
Aluminium verspiegelt und mit einer zusätzlichen Schutzschicht aus
aufgesputtertem Quarz versehen.
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Der
in 3a bis 3c dargestellte
Tragkörper
ist wiederum einstückig
aus Kunststoff ausgebildet und besitzt eine der Grundform nach quaderförmige Gestalt.
Zur Aufnahme des Reflektors 16 ist eine tunnelförmige Ausneh mung 56 vorgesehen,
die sich in Verlängerung
der Stufenbohrung 34 bis zu einer Randöffnung 58 erstreckt.
Der lichte Querschnitt der Ausnehmung 56 entspricht der
Außenkontur
der Stirnfläche 51 des
Reflektors 16, so daß dieser
durch die Randöffnung 58 hindurch
in der in 5 gezeigten Anordnung in den
Tragkörper 14 einsetzbar
ist. Im Einbauzustand dichten die Stirnflächen 49, 51 nach
unten zu der Blendenplatte 30 und zu der stirnseitigen
Randbegrenzung der vereinfacht durch ihre Stirnöffnungen dargestellten Stufenbohrung 34 lichtdicht
ab. Der Reflektor 16 und der Tragkörper 14 begrenzen
so einen Reflektorraum 42, der über die Blendenöffnung 28 zu
dem Probengefäß und über die
Stufenbohrung 34 zu dem Eintrittsfenster 36 des Photomultipliers 12 hin
geöffnet
ist.
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Durch
die Reflektorform und -anordnung wird erreicht, daß der Zentralstrahl
des aus der Meßöffnung 26 austretenden
Meßlichts
in Richtung der Längsachse
des Photomultipliers 12 in dessen Eintrittsfenster 36 reflektiert
wird. Die Randstrahlen des Meßlichts
werden an der gekrümmten
Reflektorfläche 54 in
achsennähere
Richtungen umgelenkt, so daß bei
geringen Lichtverlusten das Eintrittsfenster 36 im wesentlichen
vollständig
und weitgehend homogen durch das reflektierte Lichtbündel ausgeleuchtet
wird. Auch bei dieser Ausführungsform
ist es vorgesehen, Injektionskanülen
und/oder Lichtleitkabel über
seitlich durch den Tragkörper 14 und
den Reflektor 16 hindurchgeführte, nicht gezeigte Einführkanäle in den
Reflektorraum 42 einzubringen.
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Zusammenfassend
ist folgendes festzustellen: Die Erfindung betrifft ein Meßgerät zur Durchführung von
Chemilumineszenz- und/oder Fluoreszenzmessungen an Flüssigproben,
die in Probengefäßen 22 einer
Probenplatte 24 enthalten sind. Zur Erfassung des aus einem
in einer Meßposition
befindlichen Probengefäß 22 an
einer oberen Meßöffnung 26 austretenden
Meßlichts
ist ein Photomultiplier 12 vorgesehen, welcher zu Erzielung
eines flachen Geräteaufbaus
liegend angeordnet ist. Um das Meßlicht in das Eintrittsfenster 36 des
Photomultipliers 12 umzulenken, ist ein an einem Tragkörper 14 dem
Photomultiplier 12 vorgeordneter Reflektor 16 vorgesehen, welcher
zumindest die Meßöffnung 26 des
zu messenden Probengefäßes 22 im
Abstand überdeckt.