DE1964914B - Verfahren zur Herstellung feuerfester Mineralfasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung feuerfester MineralfasernInfo
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Description
vinylpyrrolidon und Polyvinylalkohol sind dabei bevorzugt.
Da das organische Polymer bei dem Verfahren nach der Erfindung verbraucht wird, ist es erwünscht, die
für die Gewinnung erforderlichen Fasereigenschaften kleinstmögliche Polymermenge zuzusetzen. Zweckmäßig
liegt die verwendete Polymermenge bei etwa 0,5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gemisch
des Reaktionsgemisches. Die Einarbeitung des Polymers ermöglicht ein Spinnen längerer und feinerer
Fäden oder Fasern aus dem Stand der Technik. Beim anschließenden Herausbrennen der organischen Materie
und beim Calcinieren werden diese Fasern vorher fest, behalten aber ihre erhöhte Festigkeit und Flexibilität.
Die Spinnlösung wird durch Verdampfen von Wasser, beispielsweise durch einfaches Stehenlassen
oder Zerrühren in einem offenen Kessel oder vorzugsweise
in einem Vakuumverdampfer bei Umgebungstemperatur konzentriert. Zweckmäßig konzentriert
man bis zum Erreichen einer Viskosität von etwa 1 bis 1000 Poise, bis nämlich eine klebrige Konsistenz vorliegt.
Die so konzentrierte Spinnlösung wird dann dem Trockenspinnverfahren unter den obengenannten
Bedingungen unterzogen, wobei man die Spinnlösung durch eine Lochplatte mit ein oder mehreren Spinndüsen
extrudieren kann. Das Trockenspinnen erfolgt vorzugsweise mit einer Faden- oder Faserdicke von
maximal etwa 20 μ, um eine bessere Flexibilität zu bekommen. Das anschließende Calcinieren erfolgt bei
300 bis 10000C in Luft, wobei gleichzeitig die organische
Materie aus den Fäden oder Fasern ausgebrannt wird.
35
Ein Tonerdesol wurde hergestellt, indem ein Überschuß an Aluminiummetall in wäßriger Salzsäure unter
Rückfluß bei 98 bis 115°C aufgelöst wurde. Das resultierende Sol enthielt 12,49% Aluminium, 10,75%
Chlorid und besaß ein spezifisches Gewicht von 1,3630 bei 2O0C. Zu 67,0 g des Sols wurden unter Rühren 80 g
einer 5gewichtsprozentigen wäßrigen Polyurethanlösung zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde durch
Verdampfen des Wassers konzentriert. Das konzentrierte Reaktionsgemisch wurde als Spinnlösung zum
Trockenspinnen von Fäden in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von 45 bis 50% "η<3 bei
einer Temperatur von 20 bis 300C verwendet. Danach wurden die Fäden während einer Stunde auf 5500C
in Luft erhitzt, um die organische Materie aus den Fasern auszubrennen und sie zu calcinieren. Der mittlere
Durchmesser der calcinierten Fäden betrug etwa 4 μ. Messung der Oberflächeneigenschaften durch
Stickstoffabsorption zeigte eine Oberfläche von 100 m2 je Gramm, ein Porenvolumen von 0,14 cm3 je Gramm
und einen Porendurchmesser von 56 Ä. Die Fasern waren sehr flexibel und elastisch.
Zu 90 g Tonerdesol, das wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, wurden unter Rühren 100 g einer lOgewichtsprozentigen
wäßrigen Polyäthylenoxidlösung zugesetzt. Das verwendete Polyäthylenoxid besaß ein
mittleres Molekulargewicht von etwa 200 000. Das Reaktionsgemisch wurde konzentriert und sodann als
Spinnlösung zum Trockenspinnen von Fäden in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von 45
bis 55% und bei einer Temperatur von 20 bis 300C
verwendet. Die Fäden wurden nun etwa 1 Stunde bei einer Temperatur von 55O°C in Luft erhitzt, um die
organische Materie auszubrennen und sie dabei zu calcinieren. Der mittlere Durchmesser der Fäden
betrug etwa 3 μ. Sie waren sehr flexibel und elastisch und besaßen eine Oberfläche von etwa 298 ma je
Gramm, ein Porenvolumen von 0,3 cm3 je Gramm und einen Porendurchmesser von 43 Ä.
Ein Chromoxid-Tonerdesol wurde hergestellt, indem man Aluminiummetall in einer wäßrigen Chromchloridlösung
auflöste. Das Sol enthielt 10,02% Aluminium, 287% Chrom und 10,14% Chlorid. Das spezifische Gewicht des Sols betrug 1,349 bei 200C.
Zu 118,7 g des SoJs wurden unter Rühren 6,2 g Polyvinylpyrrolidon
mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 40 000 zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde durch Verdampfen von Wasser konzentriert
und sodann als Spinnlösung zum Trockenspinnen von Fäden in einer Atmosphäre mit einer
relativen Feuchtigkeit von 45 bis 55% und bei einer Temperatur von 20 bis 3O0C verwendet. Nun wurde
bei einer Temperatur von etwa 55O°C in Luft die organische Materie aus den Fäden herausgebrannt,
wobei die Fäden gleichzeitig calciniert wurden. Ihr mittlerer Durchmesser betrug nun 6 μ. Messung der
Oberflächeneigenschaften durch Stickstoffabsorption ergab eine Oberfläche von 327 m2 je Gramm, ein
Porenvolumen von 0,23 cm3 je Gramm und einen Porendurchmesser von 28 Ä. Die Fasern waren sehr
flexibel und elastisch.
Zu 69,3 g des in Beispiel 3 hergestellten Chromoxid-Tonerdesols wurden unter Rühren 18,0 g einer
5gewichtsprozentigen wäßrigen Polyurethanlösung zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde durch Verdampfung
von Wasser konzentriert und dann als Spinnlösung zum Trockenspinnen in einer Atmosphäre
mit einer relativen Feuchtigkeit von 45 bis 55% und bei einer Temperatur von 20 bis 300C verwendet. Die
so erhaltenen Fäden wurden auf etwa 5500C erhitzt, wobei die organische Materie ausgebrannt wurde und
die Fäden calciniert wurden. Die calcinierten Fäden waren sehr flexibel und elastisch und besaßen einen
mittleren Durchmesser von etwa 6 Micron. Messung der Oberflächeneigenschaften durch Stickstoffabsorption
zeigte eine Oberfläche von 210 m2 je Gramm, ein Porenvolumen von 0,15 cm3 je Gramm und einen
Porendurchmesser von 29 Ä.
Vergleichsversuch 1
Gemäß der Rezeptur in der USA.-Patentschrift 3 311 689, Spalte 3, Zeilen 4 bis 8, wurde eine Spinnlösung
hergestellt. Diese wurde sodann im Vakuum entlüftet und bis zu einer Viskosität von etwa
135 000 Centipoise bei 24° C konzentriert. Sodann wurde die Spinnlösung durch eine übliche Spinndüse
extrudiert. Das Extrudat besaß einen Durchmesser von 30 μ. Versuche, den Durchmesser durch Aufwickeln
mit höherer Geschwindigkeit als die Extrudiergeschwindigkeit zu verkleinern, führten zu katastrophalen
Fadenbrüchen. Das Produkt wurde an Luft während 12 Stunden bei 6000C calciniert. Nach der
Calcinierung war das Produkt extrem brüchig und konnte nur schwer gehandhabt werden. Die Oberfläche
dieser Fäden betrug weniger als 100 m2/g.
Vergleichsversuch 2
Unter Verwendung der konzentrierten Spinnlösung aus Vergleichsversuch 1 wurden nunmehr Fäden
gezogen, indem ein Glasstab in das Gemisch eingetaucht und schnell herausgezogen wurde. Nach dieser
Methode war es möglich, Fäden eines Durchmessers von 10 μ herzustellen. Nach der Calcinierung gemäß
Vergleichsversuch 1 bei 600° C war das Produkt aber nach wie vor extrem brüchig und konnte nur schwer
gehandhabt werden.
Unter Nacharbeitung des Beispiels 2 erhielt man eine konzentrierte Spinnlösung, die in die gleiche
Spinndüse wie in Vergleichsversuch 1 überführt wurde. Das Extrudat wurde mit hoher Geschwindigkeit aufgewickelt,
um einen Faden mit einem Durchmesser von weniger als 10 μ zu ergeben. Dabei traten keine Fadenbriiche
auf. Nach der Calcinierung bei 600° C während 12 Stunden war der Faden äußerst flexibel und leicht zu
handhaben. Die Oberfläche des Fadens betrug 250 m2/g-
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung feuerfester Mineral- verbindung ein durch Hydrolyse eines Aluminiumsalzes
fasern durch Trockenspinnen einer konzentrierten 5 in wäßriger Lösung gewonnenes Tonerdesol mit einem
wäßrigen Spinnlösung, einer kolloidalen Alumi- Säureanionmangel verwendet und der Spinnlösung in
niumverbindung, welche gegebenenfalls zusätzliche an sich bekannter Weise ein lösliches faserbildendes
kolloidale Chromverbindungen enthält, Heraus- organisches Polymer zusetzt.
brennen der organischen Materie aus dem ge- So gewonnene Mineralfasern können mit Vorteil als
sponnenen Faden und Calcinierung bei 300 bis io wärme- und geräuschdämmende Isoliermittel, als
10000C, dadurch gekennzeichnet, daß Füllstoffe, Versteif ungs- oder Verstärkungsmittel zur
man als kolloidale Aluminiumverbindung ein durch Erhöhung der Zerreißfestigkeit und Abriebbeständig-Hydrolyse
eines Aluminiumsalzes in wäßriger keit von Kunststoffen, zur Verarbeitung zu Garnen für
Lösung gewonnenes Tonerdesol mit einem Säure- die Textilherstellung oder zu Matten, als Katalysatoren
anionmangel verwendet und der Spinnlösung in an 15 oder Katalysatorträger für Kohlenwasserstoffumsich
bekannter Weise ein lösliches faserbildendes wandlungsverfahren, besonders zu der Nachverbrenorganisches
Polymer zusetzt. nung von Abgasen, verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Die Tonerdesole können durch Hydrolyse eines gezeichnet,
daß man als organisches Polymer ein eigneten Säuresalzes» von Aluminium, wie Aluminium-Polyurethan,
Polyäthylenoxid, Polyvinylpyrrolidon 20 chlorid, Aluminiumsulfat, Aluminiumnitrat oder Aiu-
oder einen Polyvinylalkohol verwendet. miniumacetat, in wäßriger Lösung und Säureanion-
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch mangel bewirkender Behandlung der Lösung hergegekennzeichnet,
daß man ein durch Auflösen von stellt werden. Die Säureanionkonzentration kann beiAluminium
in wäßriger Chromchloridlösung oder spielsweise durch Verwendung von Aluminiummetali
in Salzsäure und/oder Aluminiumchloridlösung 25 als Neutralisierungsmittel, anschließende Hydrolyse
gewonnenes Tonerdesol mit einem Säureanion- und Solbildung des so erhaltenen Aluminiumsalzes
mangel verwendet. herabgesetzt werden. In einigen Fällen, wie beispielsweise im Falle von Aluminiumacetat, wo das Säureanion
ausreichend flüchtig ist, kann man die Lösung
30 oder das Sol mit dem erwünschten Säureanionmangel
einfach durch Erhitzen gewinnen. Eine andere Methode zur Herstellung eines geeigneten Aluminiumovid-
Die USA.-Patentschrift 3 311 689 beschreibt ein sols erfolgt durch Elektrolyse einer Aluminiumsalz-Verfahren
zur Herstellung feuerfester Mineralfasern lösung, wie einer wäßrigen Aluminiumchloridlösung,
aus Aluminiumoxid oder Chromoxid durch Trocken- 35 in einer elektrolytischen Zelle mit einer porösen Trennspinnen
einer konzentrierten wäßrigen Spinnlösung wand zwischen der Anode und Kathode, wobei man
eines durch Weinsäure oder eine andere Carbonsäure in dem Kathodenraum eine Aluminiumsalzlösung oder
stabilisierten Sols von Aluminium- oder Chromformo- ein Sol mit Säureanion gewinnt,
acetats oder eines anderen aliphatischen Carboxylats. Vorzugsweise ist Tonerdesol ein solches, das durch
acetats oder eines anderen aliphatischen Carboxylats. Vorzugsweise ist Tonerdesol ein solches, das durch
Die so erhaltenen Mineralfasern aus «-Tonerde sind 40 Auslösen von Aluminium in Salzsäure und/oder AIuaber
äußerst brüchig und daher sehr schwer verarbeit- miniumchloridlösung oder aber in wäßriger Chrombar und können mit üblichem Trockenspinnverfahren chloridlösung gewonnen wurde. Das Auflösen erfolgt
nur als relativ dicke Fasern erhalten werden. gewöhnlich etwa bei Rückflußtemperatur. Dabei liegt
Die österreichische Patentschrift 266 297 betrifft das Verhältnis von Aluminiumionen zu Chloridionen
ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von Mineral- 45 zweckmäßig bei etwa 1:1 bis etwa 2:1.
fasern, in erster Linie durch Naßspinnen einer wäßrigen Das Trockenspinnen der Spinnlösung erfolgt zweck-
fasern, in erster Linie durch Naßspinnen einer wäßrigen Das Trockenspinnen der Spinnlösung erfolgt zweck-
Spinnlösung, die lösliche Polymere und Aluminium- mäßig in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchsalze,
wie Natriumaluminat, enthält. Nach einer tigkeit von etwa 0 bis 80% und bei einer Temperatur
anderen Verfahrensvariante dieser Patentschrift kön- von etwa 5 bis 90, vorzugsweise von etwa 25 bis etwa
nen auch Spinnlösungen löslicher Siliziumverbindun- 50 900C. Die erfindungsgemäß verwendeten organischen
gen, wie Alkylsilikat, in einem kombinierten Trocken- Polymere müssen unter den Bedingungen des Trocken-Naßspinnverfahren
zu Fasern verarbeitet werden. spinnverfahrens praktisch stabil sein. Als organische
Außerdem sind auch Spinnlösungen von Aluminium- Polymere kommen dabei lösliche faserbildende Stärkeoxid
in kolloidaler Form in organischen Lösungs- derivate, wie Stärkeacetat, Butoxyäthylstärke oder
mitteln genannt, doch bezeichnet die Patentschrift 55 Aminstärke, Cellulosederivate, wie die Alkyl- oder
selbst deren Verwendung als weniger geeignet. Hydroxyalkylcellulosederivate, wie Methylcellulose,
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe be- Äthylcellulose, Äthylmethylcellulose. Butoxyäthylsteht
nun darin, ein Verfahren zur Herstellung poröser, cellulose, Butoxyäthylmethylcellulose, Hydroxyäthylfeuerfester
Mineralfasern zu bekommen, die hoch methylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Äthylflexibel und damit auf den verschiedensten Verwen- 60 hydroxyäthylcellulose und höhere Homologe hiervon,
dungsgebieten leicht verarbeitbar sind und außerdem Carboxymethylcellulose oder Carboxyäthylhydroxyals
sehr dünne Fasern '>Her Fäden gewonnen werden äthylcellulose in Betracht. Andere brauchbare PoIykönnen,
so daß sie eine große Oberfläche besitzen. mere sind faserbildende lösliche Polyalkohole, PoIy-
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung säuren, Polyäther, Polyimine und Polyamine. Zu
feuerfester Mineralfasern durch Trockenspinnen einer 65 nennen sind beispielsweise lösliche Polyvinylalkohole,
konzentrierten wäßrigen Spinnlösung einer kolloidalen Polyurethane, Polyacrylsalze, Polyacylamine, PoIy-Aluminiumverbindung,
welche gegebenenfalls zusatz- vinyl methyiäther, Polyvinylpyrrolidone oder PoIylich
kolloidale Chromverbindungen enthält, Heraus- äthylenoxide. Polyurethane, Polyäthylenoxid, Poly-
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