DE19647162A1 - Zyklon und Wirbelschichtreaktor - Google Patents
Zyklon und WirbelschichtreaktorInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft einen Zyklon, welcher vorzugsweise in einem Wirbel
schichtreaktor verwendet wird, obwohl er nicht darauf beschränkt ist, zum
Erzeugen von Trichlorsilangas mittels der Reaktion von Siliciumpartikeln (me
tallurgischer Grad; Englisch: "metallurgical grade"), Wasserstoffgas und Silici
umtetrachlorid-Gas, und einen Wirbelschichtreaktor, der mit solch einem Zyklon
ausgestattet ist.
Wie allgemein bekannt ist, gehört zur Herstellung von Siliciumhalbleiterwafern
das Erzeugen von Trichlorsilangas durch die Reaktion von Siliciumpartikeln mit
Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas und das Formen von polykristallinem
Silicium aus diesem Trichlorsilangas. Zur Erzeugung von Trichlorsilangas wird ein
Wirbelschichtreaktor verwendet, der mit einer Reaktionssäule ausgestattet ist,
wie sie beispielsweise offenbart ist in: "Fluidized Bed Reactor - Realities of
Industrialisation and New Technologies -" (herausgegeben von der Japan
Chemical Industry Association) veröffentlicht von: Kabushiki Kaisha Kagaku
Kogyosha. Eine Verteilerplatte ist am unteren Ende der Reaktionssäule vorgese
hen. Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas werden in die Reaktionssäule
von der Verteilerplatte von unten nach oben geströmt. Siliciumpartikel werden
zu einem unteren Teil der Reaktionssäule durch ein in die Reaktionssäule hinein
ragendes Zuführrohr eingeleitet. Auf diese Weise wird im unteren Teil der
Reaktionssäule ein Wirbelbett aus den Siliciumpartikeln gebildet. Der Wirbel
schichtreaktor ist weiterhin mit einem Zyklon versehen. Dieser Zyklon weist
einen Zyklonkörper mit einem Einlaß, einen Gasauslaß und einen Partikel-Fall
auslaß und ein Partikelabführrohr auf, dessen oberes Ende mit dem Partikel-
Fallauslaß des Zyklonkörpers kommuniziert. Gewöhnlich ist ein Staubtrichter
zwischen den Zyklonkörper und das Partikelabführrohr eingesetzt. Der Zyklon
körper, der Staubtrichter und das Partikelabführrohr sind so in der Reaktions
säule angebracht, daß der Zyklonkörper in einem oberen Teil der Reaktionssäule,
nämlich über dem im unteren Teil der Reaktionssäule gebildeten Wirbelbett,
gelegen ist, und ein unterer Teil des Partikelabführrohrs ist im Wirbelbett gele
gen. Am vorderen Ende oder unteren Ende des Partikelabführrohrs ist ein soge
nanntes gewichtsbetätigtes Ventil wie ein Tröpfelventil (englisch: trickle valve)
oder ein Klappenventil angeordnet, welches geöffnet ist, wenn eine Last von
mehr als einem vorgegeben Wert darauf einwirkt.
In einem typischen Betriebszustand des oben beschriebenen Wirbelschichtreak
tors beträgt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der zum unteren Teil der
Reaktionssäule zugeführten Partikeldurchmesser 100 bis 200 µm. Somit beträgt
der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das Wirbelbett im unteren Teil der
Reaktionssäule bildenden Siliciumpartikel unmittelbar nach dem Betriebsbeginn
100 bis 200 µm. Kleine Partikel mit verhältnismäßig kleinem Durchmesser von
zum Beispiel 60 µm oder weniger unter den Siliciumpartikeln im Wirbelbett
werden zum oberen Teil der Reaktionssäule angehoben, wenn ein Gasstrom
durch das Wirbelbett aufsteigt. Dann werden diese kleinen Partikel zusammen
mit dem Gas (das Gas ist Trichlorsilan und Wasserstoff) in den Zyklonkörper des
Zyklons durch dessen Einlaß eingeleitet. Innerhalb des Zyklonkörpers werden
kleine Partikel außer feinen Partikeln mit merklich kleinen Durchmessern, von
zum Beispiel 5 µm oder weniger, vom Gas separiert und fallen durch den Parti
kel-Fallauslaß des Zyklonkörpers in das Partikelabführrohr durch den Staubtrich
ter. Das von den feinen Partikeln begleitete Gas wird aus dem Zyklonkörper
durch den Gasauslaß abgeführt. Solche feinen Partikel, die das Gas begleiten,
werden aus dem Gas mit Filtermitteln abgetrennt. Die vom Gas im Zyklonkörper
abgetrennten Partikel mit kleinem Durchmesser, die in das Partikelabführrohr
fallen, werden im Inneren des Partikelabführrohrs angesammelt. Die äußere
Fläche eines Ein-Aus-Ventilglieds im gewichtsbetätigten Ventil, welches am
unteren Ende des Partikelabführrohrs angebracht ist, unterliegt dem im Wirbel
bett, das im unteren Teil der Reaktionssäule gebildet ist auftretenden Druck
(Druck, der dem Gas zuzuschreiben ist und Druck, der auf die das Wirbelbett
bildenden Siliciumpartikel zurückzuführen ist). Die innere Fläche des Ein-Aus-
Ventilglieds im gewichtsbetätigten Ventil wird dem Druck des Gases und dem
Druck unterworfen, der vom Gewicht der im Partikelabführrohr angesammelten
Partikel mit kleinem Durchmesser ausgeht. Wenn somit die Menge der im Parti
kelabführrohr angesammelten Partikel mit kleinem Durchmesser einen gewissen
Betrag überschreitet, übertrifft der auf die innere Fläche des Ein-Aus-Ventilglieds
des gewichtsbetätigten Ventils wirkende Druck den auf dessen äußere Fläche
wirkenden Druck. Folglich wird das Ein-Aus-Ventilglied geöffnet, um die Partikel
mit kleinem Durchmesser aus dem unteren Ende des Partikelabführrohrs des
Wirbelbetts, welches im unteren Teil der Reaktionssäule gebildet ist, zurückzu
führen. Nachdem einige Partikel mit geringem Durchmesser zum Wirbelbett
zurückgeführt worden sind, wird der auf die innere Oberfläche des Ein-Aus-
Ventilglieds des gewichtsbetätigten Ventils ausgeübte Druck verringert, und das
Ein-Aus-Ventilglied wird wieder geschlossen. Falls das gewichtsbetätigte Ventil
nicht am unteren Ende des Partikelabführrohrs angeordnet ist, tritt der unakzep
table Fall auf, daß das in die Reaktionssäule eingeströmte Gas durch das Parti
kelabführrohr, den Staubtrichter und den Zyklonkörper des Zyklons in dieser
Reihenfolge durchströmt und nach außen abgegeben wird.
Der oben beschriebene herkömmliche Wirbelschichtreaktor weist das nachfol
gende, zu lösende Problem auf: Wenn die Rezirkulation von Partikeln mit kleinem
Durchmesser zum Zurückführen der Partikel mit kleinem Durchmesser zum im
unteren Teil der Reaktionssäule gebildeten Wirbelbett mittels des Zyklonbetriebs
durchgeführt wird, wird dementsprechend der durchschnittliche Partikeldurch
messer der das Wirbelbett bildenden Siliciumpartikel allmählich verringert. Mit
der Verringerung des durchschnittlichen Partikeldurchmessers der das Wirbelbett
bildenden Siliciumpartikel nimmt das spezifische Schüttgewicht des Wirbelbetts
ab. Folglich wird die Schüttung des in der Reaktionssäule gebildeten Wirbelbetts
erhöht mit dem Ergebnis, daß die obere Fläche des Wirbelbetts allmählich
ansteigt. Der Anstieg der oberen Fläche des Wirbelbetts überschreitet die Länge
des Partikelabführrohrs des Zyklons, welches in das Wirbelbett eingesunken war,
wodurch der Betrag der im Partikelabführrohr angesammelten Partikel von
geringem Durchmesser erhöht wird, der nötig ist, um das Ein-Aus-Ventilglied im
gewichtsbetätigten Ventil zu öffnen. Unter diesen Umständen nimmt der Betrag
der im Partikelabführrohr des Zyklons angesammelten Partikel mit geringem
Durchmesser außerordentlich zu, wenn der Wirbelschichtreaktor für einen realtiv
langen Zeitraum kontinuierlich betrieben wird. Selbst wenn die obere Fläche der
angesammelten Partikel mit kleinem Durchmesser das Innere des Zyklonkörpers
erreicht, öffnet sich das Ein-Aus-Ventilglied im gewichtsbetätigten Ventil nicht
und schließt sich auch nicht. In diesem Fall wird die Wirkung des Zyklons
aufgehoben, so daß die Siliciumpartikel, die größer sind als 5 µm, das heißt von
5 bis 60 µm, zusammen mit dem Gas aus dem Gasauslaß des Zyklonkörpers
auch mit ausgetragen und somit verloren gehen. Um dieses Problem zu lösen,
kann versucht werden, anstelle des gewichtsbetätigten Ventils ein Ein-Aus-
Steuerventil vorzusehen, welches zum Öffnen und zum Schließen gesteuert
werden kann gemäß der Menge der im Partikelabführrohr des Zyklons angesam
melten Partikel mit kleinem Durchmesser. Die Temperatur der Reaktionssäule
beträgt jedoch 400°C oder mehr, normalerweise ungefähr 500°C. Ein Ein-Aus-
Steuerventil zu schaffen, welches zum Öffnen und zum Schließen gesteuert wer
den kann, falls dies erforderlich ist, ist in einer Atmosphäre mit so hoher Tem
peratur sehr schwierig, wenn auch nicht unmöglich.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen neuen und verbesserten Zyklon
zu schaffen, der es gestattet, daß der oben beschriebene Typ eines Wirbel
schichtreaktors und andere Vorrichtungen gemäß den Erfordernissen betrieben
werden können, ohne die Notwendigkeit, gewichtsbetätigte Ventile am unteren
Ende des Partikelabführrohrs des Zyklons vorzusehen, während entsprechend
das vorher genannte Problem in bezug auf die gewichtsbetätigten Ventile ver
mieden wird.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, einen neuartigen und ver
besserten Wirbelschichtreaktor zu schaffen, der gemäß den Erfordernissen
arbeitet, obwohl das gewichtsbetätigte Ventil am unteren Ende des Partikel
abführrohrs eines im Wirbelschichtreaktor vorgesehenen Zyklons nicht vor
gesehen ist, und wobei in entsprechender Weise das vorher genannte Problem
bezüglich der gewichtsbetätigten Ventile vermieden wird.
Der Erfinder hat umfangreiche Studien und Experimente durchgeführt. Als
Ergebnis wurde überraschenderweise festgestellt, daß das oben beschriebene
Problem gelöst und die Ziele erreicht werden können, indem ein Dichtgas zum
Partikelabführrohr des Zyklons geführt wird, um einen durch das Partikelab
führrohr aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein abdichtendes Wir
belbett aus Partikeln zu erzeugen, die vom Gas im Zyklon abgeschieden worden
sind.
Als Zyklon, der das eine Ziel erreicht, schafft die vorliegende Erfindung einen
Zyklon, der einen Zyklonkörper mit einem Einlaß zum Einleiten eines von Parti
keln begleiteten Gases, einem Gasauslaß und einem Partikel-Fallauslaß und ein
Partikelabführrohr mit einem oberen Ende aufweist, das mit dem Partikel-Fall
auslaß des Zyklonkörpers kommuniziert, wobei der Zyklon weiterhin Dichtmittel
aufweist, um ein Dichtgas zum Partikelabführrohr zu leiten und einen durch das
Partikelabführrohr aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein dichtendes
Wirbelbett aus Partikeln zu erzeugen, die aus dem Gas im Zyklon abgeschieden
worden sind.
Als ein Wirbelschichtreaktor zum Erreichen des anderen Ziels schafft die vor
liegende Erfindung auch einen Wirbelschichtreaktor, der eine Reaktionssäule,
Gaseinströmmittel zum Einströmen eines Gases vom unteren Ende der Reak
tionssäule nach oben, Partikelzuführmittel zum Zuführen von Partikeln zu einem
unteren Teil der Reaktionssäule und einen Zyklon aufweist, und in welchem der
Zyklon einen Zyklonkörper mit einem Einlaß, einem Gasauslaß und einem Parti
kel-Fallauslaß und ein Partikelabführrohr mit einem oberen Ende aufweist, das
mit dem Partikel-Fallauslaß des Zyklonkörpers kommuniziert; wobei ein Haupt
wirbelbett aus Partikeln, die durch das Partikelzuführmittel zugeführt werden, im
unteren Teil der Reaktionssäule gebildet wird, und wobei ein Gas, welches aus
der Reaktionssäule abzuführen ist und welches von Partikeln begleitet wird, vom
Einlaß in den Zyklonkörper eingeleitet und vom Auslaß des Zyklonkörpers abge
führt wird; und wobei das Partikelabführrohr des Zyklons mit dem unteren Teil
der Reaktionssäule kommuniziert; wobei der Zyklon weiterhin Dichtmittel zum
Zuführen eines Dichtgases zum Partikelabführrohr aufweist, um einen durch das
Partikelabführrohr aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein dichtendes
Wirbelbett aus Partikeln zu erzeugen, die aus dem Gas im Zyklon abgeschieden
worden sind.
Vorzugsweise weist der Zyklon einen Staubtrichter auf, der zwischen den
Zyklonkörper und das Partikelabführrohr eingesetzt ist, und das dichtende
Wirbelbett wird im Staubtrichter gebildet. Um das dichtende Wirbelbett stabil
auszubilden, ist es empfehlenswert, die Beziehung Ut < Ud einzustellen, wobei
Ut die Endgeschwindigkeit des Gases in bezug auf den im wesentlichen maxima
len Partikeldurchmesser von Partikeln ist, die das dichtende Wirbelbett bilden
(das heißt der maximale Partikeldurchmesser von Partikeln mit Ausnahme
außerordentlich großer Partikel, die zufällig existieren), und Ud ist die lineare
Geschwindigkeit von an der Gaszuführposition im Partikelabführrohr aufsteigen
dem Gas, und es ist empfehlenswert, die Beziehung Uu < Ut einzustellen, wobei
Uu die lineare Geschwindigkeit vom Gas an der oberen Fläche des dichtenden
Wirbelbetts ist. In insbesondere vorteilhafter Weise steht die lineare Geschwin
digkeit Uu in der Beziehung Umf < Uu < Ut, wobei Umf die minimale lineare
Fluidisierungsgeschwindigkeit des Gases in bezug auf den durchschnittlichen
Partikeldurchmesser der das dichtende Wirbelbett bildenden Partikel ist. In einer
bevorzugten Ausführungsform des Wirbelschichtreaktors der vorliegenden
Erfindung ist der Zyklon in der Reaktionssäule placiert, sind die Partikel Silicump
artikel, und weist das in die Reaktionssäule von ihrem unteren Ende einzuströ
mende Gas Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas auf. Die Temperatur der
Reaktionssäule beträgt 400°C oder mehr, das Dichtmittel weist einen Wärme
austauschströmungspfad auf, der im Inneren eines oberen Teils der Reaktions
säule gelegen ist, und das Dichtgas wird durch den Wärmeaustauschströmungs
pfad zugeführt. Vorzugsweise sorgt das Dichtmittel entweder für konstante
Gaszufuhr zur stabilen Erzeugung des dichtenden Wirbelbetts, die sich abwech
selt mit einer Unterversorgung von Gas oder einem Gasversorgungsstop zur
Verringerung oder zum Anhalten der Zufuhr des Dichtgases, oder für eine
konstante Gaszufuhr zur stabilen Erzeugung des dichtenden Wirbelbetts, die sich
abwechselt mit einer Überversorgung von Gas zur Erhöhung der Dichtgaszufuhr.
Im Wirbelschichtreaktor der vorliegenden Erfindung wird das in die Reaktions
säule einströmende Gas durch den Dichtungseffekt des im Zyklon gebildeten
dichtenden Wirbelbetts daran gehindert, durch das Partikelabführrohr in den
Zyklonkörper aufzusteigen. Somit besteht kein Bedarf, ein gewichtsbetätigtes
Ventil am unteren Ende des Partikelabführrohrs vorzusehen. Im unteren Teil des
Partikelabführrohrs werden Partikel von kleinem Durchmesser in einer Menge
angesammelt, die durch die Druckdifferenz zwischen dem Druck innerhalb des
Partikelabführrohrs und dem Druck des im unteren Teil der Reaktionssäule
gebildeten Hauptwirbelbetts bestimmt. Partikel mit kleinem Durchmesser, die
aus dem Gas im Zyklonkörper ausgeschieden werden, fallen auf die obere Fläche
des dichtenden Wirbelbetts. Wenn die Menge der Partikel mit kleinem Durch
messer, die das dichtende Wirbelbett bilden, zu groß wird, fallen überschüssige
Partikel mit kleinem Durchmesser durch das Partikelabführrohr und werden in
das Hauptwirbelbett innerhalb der Reaktionssäule zurückgeführt. Im Wirbel
schichtreaktor der vorliegenden Erfindung wird auch der durchschnittliche
Partikeldurchmesser der Siliciumpartikel, die das Hauptwirbelbett bilden, all
mählich entsprechend reduziert, wenn die Rezirkulation der Partikel mit kleinem
Durchmesser zum Zurückführen der Partikel mit kleinem Durchmesser in das
Hauptwirbelbett, welches im unteren Teil der Reaktionssäule gebildet ist, durch
den Betrieb des Zyklons erfolgt. Mit der Abnahme des durchschnittlichen Parti
keldurchmessers der das Hauptwirbelbett bildenden Siliciumpartikel nimmt das
spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts ab. Folglich wird die obere
Fläche des in der Reaktionssäule gebildeten Hauptwirbelbetts allmählich angeho
ben, und der Betrag von Partikeln mit kleinem Durchmesser, die im Partikel
abführrohr angesammelt werden, wird ebenfalls allmählich erhöht. Wenn das
spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts zu gering wird, wird für eine
erforderliche Zeitspanne entweder die Zufuhr des Dichtgases verringert oder
angehalten, oder die Zufuhr des Dichtgases wird erhöht. In dieser Situation wird
das dichtende Wirbelbett verkleinert oder eliminiert, woraufhin das in die Reak
tionssäule einströmende Gas durch das Partikelabführrohr aufsteigt, in den
Zyklonkörper eintritt und durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers austritt. Dieses
Gas begleiten verhältnismäßig kleine Siliciumpartikel mit Partikelgrößen von etwa
5 bis 60 µm, die auch abgeführt werden. Zusätzlich wird der Partikelabscheide
vorgang innerhalb des Zyklonkörpers in gewisser Weise verschlechtert aufgrund
eines in den Zyklonkörper durch das Partikelabführrohr einströmenden Gass
troms. Somit begleiten Partikel mit Partikelgrößen von ungefähr 5 bis 60 µm
(Partikel von kleinem Durchmesser) ein Gas, welches durch den Einlaß in den
Zyklonkörper eingeleitet und aus dem Gasauslaß abgeführt wird, und fließen auf
diese Weise ab. In der Folge wird der durchschnittliche Partikeldurchmesser der
Siliciumpartikel, die das Hauptwirbelbett bilden, welches in der Reaktionssäule
gebildet wird, allmählich erhöht, wodurch das spezifische Schüttgewicht des
Hauptwirbelbetts allmählich ansteigt. Wenn das spezifische Schüttgewicht des
Hauptwirbelbetts wieder auf einen gewünschten Wert eingestellt ist, kann die
Zufuhr von Dichtgas wieder zum Normalzustand zurückkehren. Während der
Zunahme des spezifischen Schüttgewichts des Hauptwirbelbetts in der oben
beschriebenen Weise gehen Siliciumpartikel mit Partikelgrößen von 5 bis 60 µm
verloren. Die Menge der Siliciumpartikel, die auf diese Weise verloren gehen, ist
jedoch relativ klein.
Fig. 1 ist eine schematische Schnittansicht, die eine bevorzugte Ausführungs
form eines Wirbelschichtreaktors zeigt, der in Übereinstimmung mit der vor
liegenden Erfindung konstruiert worden ist.
Eine bevorzugte Ausführungsform eines Wirbelschichtreaktors, der in Überein
stimmung mit der vorliegenden Erfindung konstruiert worden ist, wird nun im
einzelnen unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.
Fig. 1 ist eine Schnittansicht, die einen Wirbelschichtreaktor, der in Übereinstim
mung mit der vorliegenden Erfindung konstruiert worden ist, schematisch dar
stellt. Der dargestellte Wirbelschichtreaktor besitzt eine Reaktionssäule, die
allgemein mit dem Bezugszeichen 2 bezeichnet ist. Die Reaktionssäule 2 kann
aus einem geeigneten Metall wie rostfreiem Stahl gebildet sein. Nach den Erfah
rungen des Erfinders tendiert eine Langzeitreaktion zur Herstellung von Trichlor
silan zur Bildung eines Gemisches aus Eisen und Silicium (Fe-Si) als Hülse auf
der inneren Oberfläche der Reaktionssäule 2, wenn die Reaktionssäule 2 aus
Edelstahl gebildet ist. Um die Bildung eines solchen Gemisches zu vermeiden,
kann die Reaktionssäule 2 aus einer hochgradigen Nickellegierung wie Inconel
600 gebildet sein. Die gezeigte Reaktionssäule 2 erstreckt sich im wesentlichen
vertikal und besitzt einen Freibordabschnitt 4 von zylindrischer Gestalt mit einem
relativ großen Durchmesser, einen sich verjüngenden Abschnitt 6 von umgekehrt
kegelstumpfförmiger, rohrartiger Gestalt und einen Fluidabschnitt 8 von zylin
drischer Gestalt mit einem relativ kleinen Durchmesser. Der Innendurchmesser
des oberen Endes des sich verjüngenden Abschnitts 6 stimmt mit dem Innen
durchmesser des Freibordabschnitts 4 überein, während der Innendurchmesser
des unteren Endes des sich verjüngenden Abschnitts 6 mit dem inneren Durch
messer des Fluidabschnitts 8 übereinstimmt.
Ein unterer Endteil der Reaktionssäule 2 ist mit einem Gaseinströmmittel 10
versehen. Das Gaseinströmmittel 10 weist eine Verteilerplatte 12, die am
unteren Endteil der Reaktionssäule 2 vorgesehen ist, und ein Gaseinströmrohr 14
auf, das mit der Verteilerplatte 12 verbunden ist. Wasserstoffgas und Siliciumte
trachloridgas werden durch das Gaseinströmrohr 14 der Verteilerplatte 12
zugeführt, und derartige Gase strömen innerhalb der Reaktionssäule 2 nach
oben. Die Reaktionssäule 2 ist auch mit einem Partikelzuführmittel 16 versehen.
Das Partikelzuführmittel 16 weist ein Partikelzuführrohr 18 auf, welches sich in
die Reaktionssäule 2 durch die Umfangswand des Freibordabschnitts 4 der
Reaktionssäule 2 und nach unten in den Fluidabschnitt 8 der Reaktionssäule 2
erstreckt. Das Partikelzuführrohr 18 ist mit einer Partikelzuführquelle 20 ver
bunden, die Siliciumpartikel unter einem vorgegebenen Druck dem Partikelzuführ
rohr 18 zuführt. Siliciumpartikel werden in einen unteren Abschnitt der Reak
tionssäule 2, das heißt in den Fluidabschnitt 8, durch das Partikelzuführrohr 18
unter einem vorgegebenen Druck zugeführt. Auf diese Weise wird ein Wirbelbett
der Siliciumpartikel, das heißt ein Hauptwirbelbett 22, im Fluidabschnitt 8 der
Reaktionssäule 2 gebildet. Vorzugsweise besitzen die durch das Partikelzuführ
rohr 18 in die Reaktionssäule 2 zuzuführenden Siliciumpartikel einen durch
schnittlichen Partikeldurchmesser von ungefähr 100 bis 200 µm. Die Verteiler
platte 12 und das Gaseinströmrohr 14, welche das Gaseinströmmittel 10 bilden,
und das Partikelzuführrohr 18, welches das Partikelzuführmittel 16 bildet,
können ebenfalls aus einem geeigneten Metall wie rostfreiem Stahl oder einer
hochgradigen Nickellegierung gebildet sein.
Die Reaktionssäule 2 ist weiterhin mit einem Zyklon ausgestattet, der allgemein
mit dem Bezugszeichen 24 bezeichnet ist. In der dargestellten Ausführungsform
ist der Zyklon 24 vollständig innerhalb der Reaktionssäule 2 gelegen. Der Zyklon
24 weist einen Zyklonkörper 26, einen Staubtrichter 28 und ein Partikelabführ
rohr 30 auf. Der Zyklonkörper 26, der Staubtrichter 28 und das Partikelabführ
rohr 30 können aus einem geeigneten Metall wie rostfreiem Stahl oder einer
hochgradigen Nickellegierung bestehen. Der Zyklonkörper 26 besitzt einen
nahezu zylindrischen oberen Teil 32 und einen unteren Teil 34 von umgekehrt
konischer, rohrförmiger Gestalt mit einem Innendurchmesser, der sich nach
unten allmählich verringert. Ein Einlaß 36 ist in der Umfangswand des oberen
Teils 32 gebildet, und ein Gasauslaß 38 ist in der oberen Fläche des oberen Teils
32 gebildet. Der Zyklonkörper 26 ist im oberen Teil der Reaktionssäule 2 gele
gen, das heißt im Freibordabschnitt 4, und sein Einlaß 36 öffnet sich in den
Freibordabschnitt 4 der Reaktionssäule 2. Ein Auslaßrohr 40 ist mit dem Gas
auslaß 38 des Zyklonkörpers 26 verbunden, und dieses Auslaßrohr 40 erstreckt
sich durch die obere Wand der Reaktionssäule 2. Die Bodenfläche des Zyklonkör
pers 26, nämlich die Bodenfläche des unteren Teile 34, öffnet sich gänzlich, um
einen Partikelfallauslaß 42 zu bilden. Der Staubtrichter 28 besitzt einen zylin
drischen oberen Teil 44 und einen unteren Teil 46 von umgekehrt konischer,
rohrförmiger Gestalt. Das obere Ende des oberen Teils 44 ist mit dem unteren
Ende des Zyklonkörpers 26 gekuppelt, und eine Öffnung 48, die unmittelbar mit
dem Partikelfallauslaß 42 des Zyklonkörpers 26 verbunden ist, ist an der Ober
seite des oberen Teils 44 ausgebildet. Der Innendurchmesser des oberen Teils
44 des Staubtrichters 28 ist um einiges größer als der Innendurchmesser des
Partikelfallauslasses 42, der am unteren Ende des Zyklonkörpers 26 gebildet ist.
Die Bodenfläche des Staubtrichters 28, nämlich die Bodenfläche des unteren
Teils 46, ist gänzlich offen. Das Partikelabführrohr 30 ist aus einem sich schlank
erstreckenden zylindrischen Teil gebildet, und sein oberes Ende ist mit dem
unteren Ende des Staubtrichters 28 verbunden. Somit kommuniziert das obere
Ende des Partikelabführrohrs 30 mit dem Partikelfallauslaß 42 des Zyklonkörpers
26 über den Staubtrichter 28. Der Innendurchmesser des Partikelabführrohrs 30
kann im wesentlichen derselbe sein wie der Innendurchmesser des unteren
Endes des Staubtrichters 28. Eine untere Hälfte des Partikelabführrohrs 30 ist in
das Hauptwirbelbett 22 eingetaucht, welches im unteren Teil der Reaktionssäule
2 gebildet ist. An einem unteren Endteil des Partikelabführrohrs 30 ist eine
rechte Hälfte dieses unteren Endabschnitts in Fig. 1 als geneigte Wand 50
ausgebildet, die sich nach links unten in geneigter Weise erstreckt, während
seine linke Hälfte in Fig. 1 offen ist, um einen Partikelauslaß 52 zu bilden.
In dem Zyklon 24 im Wirbelschichtreaktor, der in Übereinstimmung mit der vor
liegenden Erfindung konstruiert worden ist, ist kein Ventil zum Öffnen und
Schließen des Partikelauslasses 52 vorgesehen, der am unteren Endteils des
Partikelabführrohrs 30 gebildet ist. Es ist wichtig, daß ein Dichtmittel 56 zur
Zufuhr eines Gases zum Partikelabführrohr 30 vorgesehen ist, um ein dichtendes
Wirbelbett 54 im Zyklon 24 zu bilden. Das Dichtmittel 56 umfaßt in der darge
stellten Ausführungsform ein hohles Rohrglied 58, das aus einem geeigneten
Metall wie rostfreiem Stahl oder einer Stahl-Nickel-Legierung gebildet sein kann.
Ein stromabwärtiger Endteil des hohlen Rohrglieds 58 ist mit einem oberen Teil
des Partikelabführrohrs 30 verbunden, nachdem es sich in Fig. 1 nach unten und
nach rechts in einer geneigten Weise erstreckt. Ein stromaufwärtiger Endteil des
hohlen Rohrglieds 58 erstreckt sich durch die obere Wand der Reaktionssäule 2.
Das hohle Rohrglied 58 weist einen Spulenabschnitt 60 auf, der in der Reak
tionssäule 2 gelegen ist. Dieser Spulenabschnitt 60 bestimmt einen Wärme
austauschströmungspfad zur Verwirklichung eines Wärmeaustausches zwischen
einem durch das Rohrglied 58 hindurchströmenden Gas und dem in der Reak
tionssäule 2 vorhandenen Gas. Das stromaufwärtige Ende des hohlen Rohrglieds
58 ist mit einer Druckgas-Versorgungsquelle 64 über ein Durchflußmengen-
Einstellmittel 62 verbunden, das von einer allgemein bekannten Art sein kann. In
diesem Dichtmittel 56 wird Gas, das von der Druckgas-Versorgungsquelle 64
zugeführt wird, in den oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 durch das hohle
Rohrglied 58 eingeleitet. Die Durchflußmenge des zugeführten Gases wird, falls
nötig, mittels des Durchflußmengen-Einstellmittels 62 eingestellt. Während das
von der Druckgas-Versorgungsquelle 64 zugeführte Gas durch den Spulenab
schnitt 60 des hohlen Rohrglieds 58 läuft, wird dieses Gas durch in der Reak
tionssäule 2 vorhandenes heißes Gas erhitzt. Die Atmosphäre in der Reaktions
säule 2 beträgt 400°C oder mehr und normalerweise ungefähr 5000 C. Das in
das Partikelabführrohr 30 einzuleitende Gas wird auf eine Temperatur aufgeheizt,
die in der Nähe der Temperatur der Atmosphäre in der Reaktionssäule 2 liegt,
wodurch das zum Partikelabführrohr 30 geleitete Gas völlig zuverlässig daran
gehindert wird, in dem Partikelabführrohr 30 zu kondensieren. Ein Dichtgas, das
von der Druckgasversorgungsquelle 64 zugeführt wird, kann Wasserstoffgas,
Argongas, Stickstoffgas, Trichlorsilangas oder ein Gemisch von beliebigen dieser
Gase sein.
Der Betrieb des vorstehend beschriebenen Wirbelschichtreaktors wird nun
zusammengefaßt. Wenn Wasserstoffgas (H₂) und Siliciumtetrachloridgas
(3SiCl₄), die durch die Verteilerplatte 12 in die Reaktionssäule 2 eingeströmt
sind, im Inneren der Reaktionssäule 2 über das Hauptwirbelbett 22 aus Silicium-
(Si)-Partikeln aufsteigen, wird Trichlorsilangas durch die folgende Reaktion
erzeugt:
3SiCl₄ + Si + H₂ → 4SiHCl₃.
Während das Gas durch das Hauptwirbelbett 22 in der Reaktionssäule 2 auf
steigt, begleiten Teilchen mit relativ kleinem Durchmesser der das Hauptwirbel
bett 22 bildenden Siliciumpartikel den aufsteigenden Gasstrom und strömen vom
Hauptwirbelbett 22 nach oben. Die Lineargeschwindigkeit des Gases nimmt
jedoch allmählich ab, während das Gas durch den sich verjüngenden Abschnitt
6 mit sich nach oben allmählich erweiternder Querschnittsfläche aufsteigt. Somit
werden die Partikel außer besonders kleinen Partikeln vom aufsteigenden Gasstrom
getrennt und fallen herab in das Hauptwirbelbett 22. Entsprechend der
Erfahrung des Erfinders beträgt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der
dem Hauptwirbelbett 22 zugeführten Teilchen ungefähr 150 µm. Wenn ein
gewünschtes Hauptwirbelbett 22 im unteren Teil der Reaktionssäule 2, das heißt
dem Fluidabschnitt 8, aus solchen Siliciumpartikeln gebildet ist, sind die nach
oben bis zum Freibordabschnitt 4 der Reaktionssäule 2 mit dem Gasstrom nach
oben mitgerissenen Partikel gewöhnlicherweise jene mit Partikeldurchmessern
von ungefähr 60 µm oder weniger.
In den Freibordabschnitt 4 der Reaktionssäule 2 wird das Gas begleitet von
Siliciumpartikeln von geringem Durchmesser mit Partikelgrößen von zum Beispiel
60 µm oder weniger in den Zyklonkörper 26 durch den Einlaß 36 eingeleitet. Im
Zyklonkörper 26 werden die das Gas begleitenden Partikel mit geringem Durch
messer vom Gas getrennt, während das eingeleitete Gas in bekannter Weise in
einem Wirbel strömt. Somit wird das Gas, nur mit feinen Partikeln mit Partikel
größen von 5 µm oder weniger, durch das Auslaßrohr 40 durch den Gasauslaß
38 abgeführt. Das durch das Auslaßrohr 40 abgeführte Gas wird einer Abschei
devorrichtung (nicht gezeigt) zum Abscheiden von polykristallinem Silicium zu
geführt, nachdem die begleitenden feinen Partikel mit Hilfe von geeigneten
Filtermitteln (nicht gezeigt) entfernt worden sind.
Die Partikel mit kleinem Durchmesser, die aus dem Gas im Zyklonkörper 26
abgetrennt worden sind, fallen in den Staubtrichter 28 durch den Partikel-Fall
auslaß 42. Im Staubtrichter 28 steigt das zum oberen Teil des Partikelabführ
rohrs 30 zugeführte Dichtgas durch das Partikelabführrohr 30 auf, um in den
Staubtrichter 28 zu strömen. Das Dichtgas steigt weiter durch den Staubtrichter
28 auf, wobei es das dichtende Wirbelbett 54 aus Partikeln mit kleinem Durch
messer erzeugt, die vom Zyklonkörper 26 herabgefallen sind. Der am unteren
Ende des Partikelabführrohrs 30 ausgebildete Partikelauslaß 52 ist zum Haupt
wirbelbett 22 hin offen, welches in der Reaktionssäule 2 gebildet ist, und der
Druck des Hauptwirbelbetts 22 wirkt auf den unteren Teil des Partikelabführ
rohrs 30. Somit wird das zum oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 geleitete
Gas nicht nach unten durch das Partikelabführrohr 30 abgeströmt. Um das
gewünschte abdichtende Wirbelbett 54 in dem Bereich, der sich vom zylin
drischen oberen Teil 44 zum umgekehrt kegelstumpfförmigen unteren Teil 46
des Staubtrichters 28 erstreckt, stabil zu erzeugen, erfüllt die lineare Geschwin
digkeit Ud des aufsteigenden Gases am Dichtgaszuführort im Partikelabführrohr
30 die Beziehung Ut < Ud, und die lineare Geschwindigkeit Uu des aufsteigen
den Gases an der oberen Fläche des dichtenden Wirbelbetts 54 erfüllt die
Beziehung Uu < Ut, insbesondere Umf < Uu < Ut. In diesen Beziehungen ist
Ut die Gas-Endgeschwindigkeit (das heißt die lineare Geschwindigkeit, bei
welcher das Gas Partikel abheben läßt) bezogen auf den wesentlichen maxima
len Partikeldurchmesser (zum Beispiel ungefähr 60 µm) der Partikel, die aus dem
Gas im Zyklonkörper 26 abgetrennt worden sind und zum Staubtrichter 28
herabgefallen sind, um das dichtende Wirbelbett 54 zu bilden; wohingegen Umf
die minimale lineare Gas-Fluidisierungsgeschwindigkeit bezogen auf den durch
schnittlichen Partikeldurchmesser der Partikel ist, die vom Gas im Zyklonkörper
26 abgetrennt worden sind und zum Staubtrichter 28 herabgefallen sind, um das
dichtende Wirbelbett 54 zu bilden. Da das dichtende Wirbelbett 54 im Staubt
richter 28 gebildet ist, wird das in die Reaktionssäule 2 eingeleitete Gas daran
gehindert, in größeren Mengen durch das Partikelabführrohr 30, den Staubtrich
ter 28 und den Zyklonkörper 26 in dieser Reihenfolge abzuströmen. Wenn die im
Zyklonkörper 26 abgetrennten Partikel allmählich zum Staubtrichter 28 fallen,
um die Menge der Partikel, die das dichtende Wirbelbett 54 bilden, zu groß zu
machen, fallen überschüssige Partikel vom dichtenden Wirbelbett 54 nach unten
herab und sammeln sich im unteren Teil des Partikelabführrohrs 30, wie durch
das Bezugszeichen 66 in Fig. 1 gezeigt ist. Wenn die Anzahl der im unteren Teil
des Partikelabführrohrs 30 angesammelten Partikel zu groß wird, werden über
schüssige Partikel zum Hauptwirbelbett 22 durch den Partikelauslaß 52 zurück
geführt. Wegen des Drucks des zum oberen Teil des Partikelabführrohrs 30
zugeführten Dichtgases liegt die obere Fläche der angesammelten Partikel 66 im
unteren Teil des Partikelabführrohrs 30 normalerweise um einiges niedriger als
die obere Fläche des Hauptwirbelbetts 22, das im unteren Teil der Reaktions
säule 2 gebildet ist.
Wenn der Betrieb des Wirbelschichtreaktors in der vorstehend beschriebenen
Weise fortgesetzt wird, werden Partikel mit kleinem Durchmesser, beispielsweise
mit einem Durchmesser von ungefähr 30 µm, durch den Zyklon 24 zum Haupt
wirbelbett 22 zurückgeführt, das in der Reaktionssäule 2 gebildet ist. Zum Teil
deshalb nimmt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das Hauptwirbel
bett 22 bildenden Partikel allmählich ab, und das spezifische Schüttgewicht des
Hauptwirbelbetts 22 wird allmählich reduziert. Da das spezifische Schüttgewicht
des Hauptwirbelbetts 22 abnimmt, steigen die obere Fläche des Hauptwirbel
betts 22 und die obere Fläche der im unteren Teil des Partikelabführrohrs 30 des
Zyklons 24 angesammelten Partikel 66 an. Wenn der durchschnittliche Partikel
durchmesser der das Hauptwirbelbett 22 bildenden Siliciumpartikel außerordent
lich abgenommen hat, verringert sich die Zufuhr des Dichtgases zum oberen Teil
des Partikelabführrohrs 30 oder wird angehalten, um die oben genannte lineare
Geschwindigkeit Ud in die Beziehung Ud < Ut zu bringen. Durch diese Maßnah
me wird das im Staubtrichter 28 gebildete dichtende Wirbelbett 54 verringert
oder ausgelöscht. Das in die Reaktionssäule 2 strömende Gas steigt durch das
Partikelabführrohr 30 an, fließt durch den Staubtrichter 28 und den Zyklonkörper
26 und tritt durch den Gasauslaß 38 des Zyklonkörpers 26 aus. Mit diesem Gas
treten auch relativ kleine Siliciumpartikel mit Partikelgrößen von ungefähr 5 bis
60 µm aus. Aufgrund eines Gasstroms, der durch das Partikelabführrohr 30 und
den Staubtrichter 28 in den Zyklonkörper 26 strömt, wird die Partikelseparation
im Zyklonkörper 26 in gewisser Weise behindert. Daher wird das in den Zyklon
körper 26 durch den Einlaß 36 eingeleitete und durch den Gasauslaß 38 abge
führte Gas auch von Siliciumpartikeln begleitet, deren Partikeldurchmesser
ungefähr 5 bis 60 µm betragen, welche dadurch abfließen. Somit wird der
durchschnittliche Partikeldurchmesser der das Wirbelbett 22 bildenden Siliciump
artikel allmählich erhöht, was in der allmählichen Zunahme des spezifischen
Schüttgewichtes des Hauptwirbelbetts 22 resultiert. Wenn das spezifische
Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts 22 auf einen gewünschten Wert wieder
eingestellt ist, kann die Versorgung mit Dichtgas wieder zur Normalität zurückge
führt werden.
Anstatt die Zufuhr des Dichtgases zum oberen Teils des Partikelabführrohrs 30
zu verringern oder zu stoppen, um die lineare Geschwindigkeit Ud in die Bezie
hung Ud < Ut zu bringen, ist es gestattet, die Zufuhr des Dichtgases zum
oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 zu erhöhen, um die lineare Geschwindig
keit Uu in die Beziehung Ut < Uu zu bringen. Im Fall von Ut < Uu wird das im
Staubtrichter 28 gebildete dichtende Wirbelbett 54 verringert oder ausgelöscht.
Daher werden Siliciumpartikel mit Partikeldurchmessern von ungefähr 5 bis 60
µm zusammen mit dem Gas abgeführt, genauso wie in dem Fall, wo die Ge
schwindigkeit Ud der Beziehung Ud < Ut entspricht. Somit wird der durch
schnittliche Partikeldurchmesser der das Hauptwirbelbett 22 bildenden Siliciump
artikel allmählich erhöht.
Falls dies gewünscht ist, so kann das Durchflußmengen-Einstellmittel 62 des
Dichtmittels 56 mit beispielsweise einen Timer aufweisenden Steuermittel
ausgestattet sein, wodurch es möglich ist, eine konstante Zufuhr von Dichtgas
zum Erzeugen des erforderlichen dichtenden Wirbelbetts 54 im Staubtrichter 28
und eine Gasunterversorgung oder einen Gaszufuhrstop zum Absenken oder An
halten der Dichtgaszufuhr oder eine Gasüberversorgung zum Erhöhen der Zufuhr
von Dichtgas automatisch abwechselnd durchzuführen. In diesem Fall kann das
Steuermittel zum Beispiel so eingestellt werden, daß nach der Durchführung von
konstanter Gaszufuhr für vier aufeinanderfolgende Tage (96 Stunden), acht
Stunden Gasunterversorgung oder Gasversorgungsstop oder Gasüberversorgung
durchgeführt werden.
In der dargestellten Ausführungsform ist das obere Ende des Staubtrichters 28
direkt mit dem Partikel-Fallauslaß 42 des Zyklonkörpers 26 im Zyklon 24 ver
bunden. Falls dies gewünscht ist, kann jedoch ein rohrförmiges Glied wie ein
zylindrisches Teil mit im wesentlichen demselben Innendurchmesser wie das
Partikelabführrohr 30 zwischen dem Zyklonkörper 26 und dem Staubtrichter 28
vorgesehen sein. Weiterhin kann, falls dies gewünscht ist, der Staubtrichter 28
zwischen dem Zyklonkörper 26 und dem Partikelabführrohr 30 vorgesehen ist,
weggelassen werden. In diesem Fall kann das dichtende Wirbelbett im unteren
Teil des Zyklonkörpers ausgebildet werden, dessen Querschnittsfläche sich
allmählich nach unten verringert. Falls dies durchgeführt wird, ist es erwünscht,
daß die vertikale Länge des unteren Teils des Zyklonkörpers verhältnismäßig
groß ist, so daß das dichtende Wirbelbett erzeugt werden kann, ohne die Funk
tion des Zyklonkörpers zu beeinträchtigen. In der dargestellten Ausführungsform
ist die Gesamtheit des Zyklons 24 in der Reaktionssäule 2 angeordnet, der
gesamte Zyklon oder ein Teil des Zyklons kann jedoch, falls dies gewünscht ist,
außerhalb der Reaktionssäule 2 angeordnet sein. In diesem Fall ist es ebenfalls
wichtig, daß der Einlaß des Zyklonkörpers ausgebildet wird, um mit dem oberen
Teil der Reaktionssäule 2 zu kommunizieren, und daß der Partikelauslaß 52 des
Partikelabführrohrs 30 so ausgebildet wird, daß er mit dem in der Reaktionssäule
2 gebildeten Hauptwirbelbett 22 kommuniziert.
Ein Versuchs-Wirbelschichtreaktor der in Fig. 1 dargestellten Gestalt wurde
hergestellt. Die Dimensionen dieses Wirbelschichtreaktors waren wie folgt (siehe
Fig. 1):
Höhe h1 von der oberen Fläche der Verteilerplatte zum unteren Ende des sich verjüngenden Abschnitts in der Reaktionssäule: 650 mm
Höhe h2 des sich verjüngenden Abschnitts der Reaktionssäule: 150 mm
Höhe h3 des Freibordabschnitts der Reaktionssäule: 1100 mm
Innendurchmesser dl des Fluidabschnitts der Reaktionssäule: 298 mm
Innendurchmesser d2 des Freibordabschnitts der Reaktionssäule: 478 mm
Höhe h4 des Zyklonkörpers: 380 mm
Höhe h5 des oberen Teils des Zyklonkörpers: 150 mm
Höhe h6 des Staubtrichters: 380 mm
Höhe h7 des oberen Teils des Staubtrichters: 200 mm
Höhe h8 des Partikelabführrohrs: 700 mm
Innendurchmesser d3 des oberen Teils des Zyklonkörpers: 115 mm
Innendurchmesser d4 des unteren Endes des Zyklonkörpers: 40 mm
Innendurchmesser d5 des oberen Teils des Staubtrichters: 100 mm
Innendurchmesser d6 des Partikelabführrohrs: 30 mm
Höhe h1 von der oberen Fläche der Verteilerplatte zum unteren Ende des sich verjüngenden Abschnitts in der Reaktionssäule: 650 mm
Höhe h2 des sich verjüngenden Abschnitts der Reaktionssäule: 150 mm
Höhe h3 des Freibordabschnitts der Reaktionssäule: 1100 mm
Innendurchmesser dl des Fluidabschnitts der Reaktionssäule: 298 mm
Innendurchmesser d2 des Freibordabschnitts der Reaktionssäule: 478 mm
Höhe h4 des Zyklonkörpers: 380 mm
Höhe h5 des oberen Teils des Zyklonkörpers: 150 mm
Höhe h6 des Staubtrichters: 380 mm
Höhe h7 des oberen Teils des Staubtrichters: 200 mm
Höhe h8 des Partikelabführrohrs: 700 mm
Innendurchmesser d3 des oberen Teils des Zyklonkörpers: 115 mm
Innendurchmesser d4 des unteren Endes des Zyklonkörpers: 40 mm
Innendurchmesser d5 des oberen Teils des Staubtrichters: 100 mm
Innendurchmesser d6 des Partikelabführrohrs: 30 mm
Im oben beschriebenen Wirbelschichtreaktor wurden Siliciumpartikel mit einem
durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 150 µm zum unteren Teil der Reak
tionssäule zugeführt. Gleichzeitig wurden Wasserstoffgas und Siliciumtetra
chloridgas in einer Gesamtmenge von 100 m³/h in die Reaktionssäule durch die
Verteilerplatte eingeführt. Das Hauptwirbelbett mit einer Höhe h9 von ungefähr
600 mm wurde dadurch auf der Verteilerplatte gebildet. Weiterhin wurden
Wasserstoffgas als Dichtgas zum oberen Teil des Partikelabführrohrs des Zy
klons zugeführt.
Im wesentlichen alle der zerstäubten Siliciumpartikel, die das durch den Gas
auslaß des Zyklonkörpers abgegebene Gas begleiteten, wurden gesammelt. Als
die Menge des zugeführten Dichtgases variiert wurde, wurde das in Tabelle 1
angegebene Verhältnis zwischen der Menge des zugeführten Dichtgases und der
Menge und dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser der zerstäubten Silici
umpartikel, die das Dichtgas begleiteten, festgestellt. Als der Betrag des zu
geführten Dichtgases 5 m³/h betrug, war der durchschnittliche Partikeldurch
messer der das dichtende Wirbelbett bildenden Siliciumpartikel, welches im
Staubtrichter stabil erzeugt worden war, gemäß dem durchschnittlichen Partikel
durchmesser der Siliciumpartikel, die aus dem Gas im Zyklonkörper während des
konstanten Betriebs separiert worden waren, ungefähr 30 µm, und der im
wesentlichen maximale Partikeldurchmesser der Siliciumpartikel betrug 60 µm.
Messungen der Endgeschwindigkeit Ut und der minimalen linearen Fluidisie
rungsgeschwindigkeit Umf des Gases für die Siliciumpartikel wurden durch
geführt. Die Endgeschwindigkeit Ut betrug 14 cm/s und die minimale lineare
Fluidisierungsgeschwindigkeit Umf betrug 1 bis 2 cm/s.
Tabelle 1 liefert die folgenden Ergebnisse: Der Betrag des zugeführten Dicht
gases wurde in geeigneter Weise festgelegt, und die lineare Geschwindigkeit Uu
des aufsteigenden Gases an der Oberfläche des dichtenden Wirbelbetts im
Partikelabführrohr wurde auf Ut (14 cm/s) oder niedriger festgelegt, um das
dichtende Wirbelbett im Staubtrichter stabil auszubilden. Unter diesen Bedingun
gen ist der Zyklon ordentlich abgedichtet, und das in die Reaktionssäule eingelei
tete Gas wird zuverlässig daran gehindert, in großen Mengen durch das Partikel
abführrohr, den Staubtrichter und den Zyklonkörper in dieser Reihenfolge ab
zuströmen. Nur feine Partikel mit sehr kleinen Partikeldurchmessern begleiten
das durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers abgeführte Gas. Wenn die Zufuhr
des Dichtgases angehalten wird, nimmt der durchschnittliche Partikeldurch
messer der das durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers abgeführte Gas beglei
tenden Partikel zu. Wenn das Dichtgas in übermäßiger Menge zugeführt wird,
um seine lineare Geschwindigkeit Uu größer als Ut zu machen, erfolgt eine
weitere Zunahme des durchschnittlichen Partikeldurchmessers der das durch den
Gasauslaß des Zyklonkörpers abgeführte Gas begleitenden Partikel.
Claims (9)
1. Zyklon (24), der einen Zyklonkörper (26) mit einem Einlaß (36) zum Einleiten
eines von Partikeln begleiteten Gases, einem Gasauslaß (38) und einem Partikel-
Fallauslaß (42) und ein Partikelabführrohr (30) mit einem oberen Ende aufweist,
welches mit dem Partikel-Fallauslaß (42) des Zyklonkörpers (26) kommuniziert;
wobei der Zyklon (24) weiterhin Dichtmittel (56) zum Zuführen eines Dichtgases
zum Partikelabführrohr (30) aufweist, um einen durch das Partikelabführrohr (30)
aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und ein dichtendes Wirbelbett (54) aus
vom Gas im Zyklon (24) abgetrennten Partikeln zu schaffen.
2. Zyklon nach Anspruch 1, der weiterhin einen Staubtrichter (28) aufweist, der
zwischen dem Zyklonkörper (26) und dem Partikelabführrohr (30) eingesetzt ist
und bei welchem das dichtende Wirbelbett (54) im Staubtrichter (28) gebildet
wird.
3. Wirbelschichtreaktor mit einer Reaktionssäule (2), Gaseinströmmitteln (10)
zum Strömen eines Gases vom unteren Ende der Reaktionssäule nach oben,
Partikelzuführmitteln (16) zum Zuführen von Partikeln zu einem unteren Teil der
Reaktionssäule (2) und einem Zyklon (24),
wobei der Zyklon (24) einen Zyklonkörper (26) mit einem Einlaß (36), einem Gasauslaß (38) und einem Partikel-Fallauslaß (42) und ein Partikelabführrohr (30) mit einem oberen Ende aufweist, das mit dem Partikel-Fallauslaß (42) des Zyklonkörper (26) kommuniziert;
wobei ein Hauptwirbelbett (22) aus durch das Partikelzuführmittel (16) zuge führten Partikeln im unteren Teil der Reaktionssäule (2) gebildet wird, und wobei ein von der Reaktionssäule (2) und von Partikeln begleitetes Gas aus dem Einlaß (36) in den Zyklonkörper (26) eingeleitet wird und aus dem Gasauslaß (38) des Zyklonkörpers (26) abgeführt wird, und
wobei das Partikelabführrohr (30) des Zyklons (24) mit dem unteren Teil der Reaktionssäule (2) kommuniziert,
wobei der Zyklon (24) weiterhin Dichtmittel (56) zum Zuführen eines Dichtgases zum Partikelabführrohr (30) aufweist, um einen durch das Partikelabführrohr (30) aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein dichtendes Wirbelbett (54) aus vom Gas in dem Zyklon (24) abgetrennten Partikeln zu schaffen.
wobei der Zyklon (24) einen Zyklonkörper (26) mit einem Einlaß (36), einem Gasauslaß (38) und einem Partikel-Fallauslaß (42) und ein Partikelabführrohr (30) mit einem oberen Ende aufweist, das mit dem Partikel-Fallauslaß (42) des Zyklonkörper (26) kommuniziert;
wobei ein Hauptwirbelbett (22) aus durch das Partikelzuführmittel (16) zuge führten Partikeln im unteren Teil der Reaktionssäule (2) gebildet wird, und wobei ein von der Reaktionssäule (2) und von Partikeln begleitetes Gas aus dem Einlaß (36) in den Zyklonkörper (26) eingeleitet wird und aus dem Gasauslaß (38) des Zyklonkörpers (26) abgeführt wird, und
wobei das Partikelabführrohr (30) des Zyklons (24) mit dem unteren Teil der Reaktionssäule (2) kommuniziert,
wobei der Zyklon (24) weiterhin Dichtmittel (56) zum Zuführen eines Dichtgases zum Partikelabführrohr (30) aufweist, um einen durch das Partikelabführrohr (30) aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein dichtendes Wirbelbett (54) aus vom Gas in dem Zyklon (24) abgetrennten Partikeln zu schaffen.
4. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 3 mit einem Staubtrichter (28), der zwi
schen den Zyklonkörper (26) und das Partikelabführrohr (30) eingesetzt ist, und
wobei das dichtende Wirbelbett (54) im Staubtrichter (28) gebildet ist.
5. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 3 oder 4, wobei der Zyklon (24) in der
Reaktionssäule (2) angeordnet ist.
6. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei die Partikel
Siliciumpartikel sind und wobei das in die Reaktionssäule (2) von ihrem unteren
Ende aus einströmende Gas Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas enthält.
7. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei die Tempera
tur der Reaktionssäule (2) 400°C oder mehr beträgt, wobei das Dichtmittel (56)
einen Wärmeaustauschströmungspfad aufweist, der innerhalb eines oberen Teils
der Reaktionssäule (2) gelegen ist, und wobei das Dichtgas durch den Wärme
austauschströmungspfad zugeführt wird.
8. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 7, wobei das Dicht
mittel (56) abwechselnd eine konstante Gasversorgung zum stabilen Erzeugen
des dichtenden Wirbelbetts (54) und eine Gasunterversorgung oder einen Gas
versorgungsstop ausführt, um die Versorgung mit dem Dichtgas zu verringern
oder anzuhalten.
9. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 8, wobei das Dicht
mittel (56) abwechselnd eine konstante Gasversorgung zum stabilen Erzeugen
des dichtenden Wirbelbetts (54) und eine Gasüberversorgung ausübt, um die
Versorgung mit Dichtgas zu erhöhen.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP295835/95 | 1995-11-14 | ||
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Publications (2)
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KR (1) | KR100436095B1 (de) |
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