DE1963440B2 - Probennehmer und Verfahren zur Entnahme einer Katalysatorprobe aus einem Reaktionsgefäß - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Probennehmer gemäß Oberbegriff des Anspruches 1. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Entnahme einer Katalysatorprobe aus einem Reaktionsgefäß mit ruhender Katalysatorschicht gemäß Oberbegriff des Anspruches 7.

Es ist bekannt, Katalysator-Proben aus einem Reaktionsbehälter zu entfernen, ohne dabei den Reaktionsvorgang oder den Reaktionskatalysator übermäßig zu stören. Diese bekannten Probenentnahmeeinrichtungen sind hauptsächlich für Katalysatoren vorgesehen, deren Teilchen frei fließen können, insbesondere also für Katalysatoren, die perl- oder kugelförmige Granulate sind, so daß ihr Schüttwinkel, d. h. der Fließwiderstand bei Aufschichtung auf einem freistehenden Haufen, gering ist. Bestimmte, jetzt sehr häufig verwendete Katalysatoren werden jedoch am besten im Strangpreüverfahren hergestellt. Die dabei erzeugten zylindrischen Stränge werden zerbrochen und ergeben dann stabähnliche Katalysatorteilchen mit einer Länge, die bis zu etwa V₄-V₂ Zoll (etwa 0,6—1,2 cm) betragen kann. Diese Teilchen drehen sich verhältnismäßig leicht um ihre Achsen, zeigen aber nach Aufschichtung nur sehr geringe Neigung zum Fließen. Ihre zylindrische Form führt vielmehr zu einer dichten Packung des Katalysators und vergrößert den ziemlich hohen Schüttwinkel. Aufgrund dessen lassen sich diese stäbchenförmigen Teilchen nicht leicht aus einer aufgehäuften Schicht herauslösen und neigen dazu, wenn sie herausgelöst sind, in einer Leitung oder einer Öffnung eine »Brücke« zu bilden, falls versucht wird, sie durch einen Fließvorgang in ein verhältnismäßig schlankes Probenrohr hinein und in einen Probenabscheider fließen zu lassen oder sie in eine Schleusenkammer zu überführen, die in dem Rohr ausgebildet ist. Selbst falls ein solcher Katalysator in eine derartige Abscheidekammer hineinbewegt werden kann, wird die Überführung in ein Aufnahme- oder Probengefäß leicht dadurch blockiert, daß sich aufgrund des hohen Schüttwinkels des Katalysators in der Abscheidekammer Brücken ausbilden. Es ist daher schwierig, einen Katalysator-Probenentnehmer, der mit einer Abscheidekammer arbeitet, während der gesamten Laufzeit einer katalytischen Umsetzung betriebsfähig zu halten. Diese Laufzeiten dauern manchmal sechs Monate bis zu einem Jahr. Es ist erwünscht, insbesondere zum Ende dieser langen Betriebszeiten, den Katalysator in kurzen Abständen, z. B. alle zwei oder drei Tage, zu überprüfen. Aus den hier erläuterten Gründen sind die bekannten Katalysator-Probenentnehmer während dieser Zeit meistens schon betriebsunfähig.

Bekannte Probennehmer bestehen im wesentlichen aus Sonden, die durch eine abgedichtete Öffnung in der Wandung des Reaktionsgefäßes hindurch geführt sind und bis in das Katalysatorbett hineinreichen. Bei einem Probennehmer gemäß US-PS 33 48 419 weist der in das Reaktiunsgefäü hineinragende Teil ein äußeres, feststehendes Mantelrohr auf, das an seinem inneren Ende

verschlossen ist und in der Nähe des inneren Endes eine seitliche Öffnung hat und in dem ein inneres Rohr drehbar angeordnet ist, das ebenfalls an seinem inneren Ende eine seitliche öffnung hat, die durch Drehung auf die öffnung des Mantelrohres ausgerichtet wird, so daß dann aus der Umgebung des Mantelrohres durch die beiden in Flucht liegenden öffnungen Katalysatorteilchen in die Sonde hinein fließen können, wobei sie aufgrund der Schwere sich in dem inneren Sondenrohr nach unten bewegen und dabei in eine Schleuse gelangen, aus der sie herausgenommen werden können. Die Sonde wird jeweils nur für einen Entnahmevorgang geöffnet und danach wieder geschlossen.

Eine ähnliche Vorrichtung ist in der US-PS 34 42 138 beschrieben. Anstatt eines in einem äußeren Mantel um die Längsachse verdrehbaren inneren Rohres ist in diesem Fall eine axiale verschiebliche Kammer vorgesehen, die zwei öffnungen aufweist, von denen die obere bei Bedarf in Flucht mit einer Öffnung des Mantelrohres gebracht wird, während die untere öffnung der Kammer bei Schließung der oberen geöffnet wird und dann den Kammerinhalt aufgrund der Schwerewirkung in das Mantelrohr fließen läßt, aus dem die Katalysatorteilchen dann entnommen werden können. Eine ähnliche Vorrichtung, die anstatt einer axial verschieblichen Kammer eine drehbare Kammer aufweist, ist in der US-PS 31 29 590 beschrieben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probennehmer zu schaffen, bei dem die Entnahme der Katalysatorteilchen nicht aufgrund der Schwerewirkung, sondern auf hydrodynamischem Wege erfolgt. Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Probennehmer mit den Merkmalen des Anspruchs 1 geschaffen. Das mit der Erfindung geschaffene Verfahren zur Entnahme einer Katalysatorprobe ist im wesentlichen durch die Merkmale des Anspruches 7 bestimmt.

Die Erfindung gestattet, Katalysatorteilchen auch dann zu entnehmen, wenn sie einen verhältnismäßig großen Strömungswiderstand aufweisen. Es können auch Katalysatorteilchen aus Reaktionsbehältern entnommen werden, in denen Kohlenwasserstoffe unter üblichen Umsetzungsbedingungen umgewandelt werden, zu denen die Einleitung von unter hohem Druck stehenden Gasen, wie z. B. Wasserstoff oder heißen Kohlenwasserstoffen gehören, die einen einfachen Zugang zur Teilchenschicht verhindern.

Die Erfindung gestattet weiter, an fast jedem beliebigen Puiikt des Raktionsgefäßes Proben zu entnehmen, ohne auf die Lage von Gitterträgern oder anderen Einbauten des Reaktionsbehälters Rücksicht zu nehmen; bei Anwendung der Erfindung ist es nämlich nicht mehr erforderlich, gerade Probenrohre zu verwenden, die bei den bekannten Einrichtungen wegen der axial verschieblichen oder verdrehbaren Teile vorgesehen sein müssen. Da die Erfindung für die Probenentnahme keine drehenden oder gleitenden Teile braucht, sind auch keine Störungen aufgrund von Fehlfunktionen dieser Teile zu befürchten. Auch braucht das Probenrohr nicht, wie bei den mit Schwerkraft arbeitenden Einrichtungen, vom Boden her in den Behälter eingeführt zu werden; bei Bedarf kann auch von anderen Stellen her das Probenrohr in das Reaktionsgefäß eintreten.

Die innere Leit- oder Prallwand, die die Drosselstelle bildet, verhindert, daß der Katalysator unmittelbar in die Probenröhre einfließt. Die Teilchen des Katalysators gelangen nur dann in das Probenrohr, wenn durch die Probenöffnung eine Gasströmung hindurch geht, welche den Katalysator in der Nachbarschaft der Probenöffnung aufwirbelt und ihn über die Prallwand hinweg hebt. Das Gas mit den mitgeführten Katalysatorteilchen geht durch die Probenröhre in ein Aufnahmegefäß hinein, in welchem die Katalysatorprobe abgeschieden und das Gas in eine Abzugsleitung abgeführt wird. In der Gasleitung kann eine Drosselstelle vorgesehen werden, die das Ausmaß der Gasströmung und damit die Geschwindigkeit steuert, mit welcher die Katalysatorprobe in den Aufnahmebehälter hinein gezogen wird.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnungen in mehreren Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine vereinfachte Darstellung einer Probenentnahmeeinrichtung bei Verwendung in einer katalytischen Reaktionskolonne mit ruhender Schicht,

F i g. 2 eine Seitenansicht des inneren Endes einer Probenröhre für eine Anordnung nach F i g. 1,

F i g. 3 eine Schnittansicht des inneren Endes einer Probenröhre nach F i g. 2, entsprechend einem Schnitt entlang der Linie 3-3 der F i g. 2,

Fig.4 eine Seitenansicht und einen Teilschnitt einer abgewandelten Ausführungsform des inneren Endes einer Probenröhre für eine Einrichtung nach F i g. 1,

F i g. 5 und 6 der F i g. 4 ähnliche Darstellungen weiterer Abwandlungsformen des inneren Endes einer

Jü Probenröhre für eine Einrichtung nach Fig. 1.

Fig. 1 zeigt einen Behälter 10 einer katalytischen Reaktionskolonne mit ruhender Schicht, die aus einem Katalysator 11 mit einem großen Böschungswinkel besteht. Der Katalysator ist in einer oder mehreren ruhenden Schichten angeordnet. Ein Trägergerüst 13 und ein Drahtgitter 12 bilden ein Bett für eine solche Schicht in dem Behälter 10. Gewöhnlich sind Glockenoder Austauschboden in verschiedenen Höhen in dem Behälter vorgesehen, um die Strömung des Kohlenwasserstoffes durch Steig- und Abstiegsöffnungen während des Umsetzungsverfahrens zu steuern. Derartige Innenausstattungen machen es häufig erforderlich, daß eine Probenröhre 17 stärker gebogen werden muß, als durch die leichte Krümmung in Fig. 1 dargestellt ist.

v> Beim typischen Betrieb werden dem Behälter 10 Kohlenwasserstoffe an einem Ende und Wasserstoff oder andere Reaktionsgase an einem anderen Punkt zugeführt, was hier im einzelnen nicht dargestellt ist. Auf jeden Fall können sich die Katalysatorteilchen 11 nicht frei innerhalb der Schicht bewegen und werden, vie es erwünscht ist, so wenig wie möglich durch die Umsetzungsbedingungen gestört, denen die Kohlenwasserstoffe während des katalytischen Verfahrens ausgesetzt sind.

■n Zur Unterscheidung von den bisher bekannten Probenentnahmeeinrichtungen, welche mit genau passenden inneren Teilen arbeiten, die innerhalb der Röhre 17 sich drehen oder hin- und herbewegen, ist die Wahl des Entnahmepunktes nicht dadurch beschränkt, daß

im öffnungen in den verschiedenen inneren Elementen, z. B. dem Gitter 12 und den Trägern 13 verfügbar sein müssen. Die Entnahmeröhre 17 braucht nicht gerade zu sein und kann Windungen aufweisen, ohne daß damit ihre Fähigkeit beeinträchtigt wird, Proben von der

>■>■> Katalysatorschicht abzuziehen, welche dadurch nur wenig oder gar nicht gestört wird. In der Darstellung tritt die Röhre 17 in den Boden des Behälters 10 durch eine Halsöffnung !6 ein, in der sie mittels einer daran

angeschweißten oder durch nicht dargestellte Bolzen verschraubten Endplatte 14 abgedichtet ist.

Bei dieser bevorzugten Ausführungsform umgeben die Teilchen 11 unmittelbar eine Seitenöffnung 18 in der Röhre 17, siehe Fig. 2. Eine Prall- oder Leitwand 19 überdeckt einen Teil der öffnung 18 und ist an ihrem unteren Ende durch eine Querplatte 20 zur Röhre 17 abgedichtet. Durch diese Anordnung werden die Katalysatorteilchen gezwungen, in die Röhre 17 in der Weise einzutreten, daß sie zunächst in Richtung auf eine Kappe oder Haube 22 an der Leitwand 19 entlangströmen. Die Leitwand 19 und die öffnung 18 bilden zusammen eine Drosselstelle mit Bezug auf den Durchmesser der Röhre 17, so daß nach Oberwindung dieser Drosselstelle die Teilchen frei und ungehindert unter dem Einfluß der Schwere oder aufgrund einer Druckdifferenz durch die Röhre 17 zu einem Probenaufnahmegefäß 25 strömen können.

Der Eingang und der Ausgang des Probenaufnahmegefäßes 25 werden durch drei Ventile überwacht. Das erste Ventil ist ein Sperrventil 27 zwischen dem äußeren unteren Ende der Probenröhre 17 und dem Aufnahmegefäß 25. Ein Ventil 29 steuert die Druckänderungen, die zwischen dem Aufnahmegefäß 25 und der Eintrittsöffnung 18 am oberen Ende der Röhre 17 hergestellt werden, um eine Probe aus dem Behälter 10 zu entnehmen. Das Ventil 29 ist an eine einfach zu steuernde Einrichtung zur Änderung des Druckes angeschlossen, welche in diesem Fall eine Drossel 31 und ein Schnappschaltventil 33 aufweist. Die stromabwärts gelegene Seite des Ventils 33 ist mit einer Entlastungsleitung 35 verbunden.

Eine Stickstoffquelle, die als Behälter 40 dargestellt ist, kann durch eine Leitung 41 und ein Ventil 42 an ein Einlaßrohr 44 am oberen Ende des Aufnahmegefäßes 25 angeschlossen sein. Ein den Druck anzeigendes Meßgerät 43 ist ebenfalls mit dem Aufnahmegefäß 25 an diesem Punkt durch eine Leitung 45 verbunden. Die Verbindung der Leitung 44 und 45 und der Leitung zum Ventil 29 gehen durch den oberen Flansch 37 bzw. den unteren Flansch 38

Ein Gitter 36 im Flansch 37 und ein Gitter 39 im Flansch 38 ermöglichen einen Gasdurchfluß, verhindern jedoch, daß Katalysatorteilchen in die Gasleitungen usw. einströmen.

Die Fig. 4, 5 und 6 zeigen abgewandelte Ausführungsformen der Katalysatoreinlaßöffnungen an dem inneren Ende der Probenröhre 17. Nach Fig.4 endet die Röhre \7A in einem V-Einschnitt 50, der durch eine Leitplatte 51 abgedeckt ist, die sich oben zum abgeschlossenen Ende 22A erstreckt. Wie in der Anordnung nach Fig. 2 weist die Leitplatte 51 einen Teil 52 auf, der sich über die Einsatzöffnung 53 hinaus erstreckt. Durch diese Anordnung der Leitwand und des Einlasses wird mit Bezug auf den Durchmesser der Probenröhre VA eine Drosselstelle gebildet, welche eine hohe Geschwindigkeit an der öffnung 53 gewährleistet. Sie sorgt ferner für freie Strömung durch die Röhre 17/4, nachdem die Teilchen eingetreten sind, und verhindert, daß die Teilchen in der Röhre Brücken bilden.

In der Anordnung nach F i g. 5 weist die Probenröhre 17ß einen sich verjüngenden Teil 60 und einen Teil 61 mil verringertem Durchmesser auf, die auch die Leitwand bilden, welche sich nach oben bis in eine Haube 22b hinein erstreckt. Die öffnung der Röhre 17ß liegt /.wischen dem Innendurchmesser der Haube 22S und dem Abschnitt 61 mit verringertem Durchmesser.

Die Haube 22ß ist mit Stiften 62 am Abschnitt 61 angeordnet, so daß sie eine verengte öffnung zur Röhre 17ßbildet.
F i g. 6 zeigt eine weitere Ausführungsform für die

Leitwand und die verengte öffnung, mit welchen ein direktes Einströmen in die Probenröhre 17C verhindert wird. Bei dieser Anordnung ist die Haube 22C im Durchmesser größer als die Röhre 17Cund ist an einer Seite bei 71 angeschweißt, so daß das innere Ende 72 der Röhre 17C überdeckt wird. Das Ende 72 bildet zusammen mit einem Schürzenteil 73 der Haube 22Cdie gewünschte Leitwand und den Strömungseingang für die Katalysatorteilchen.

Bei Einsatz einer erfindungsgemäßen Einrichtung wird der schnelle Druckwechsel ausgenutzt, der zwischen dem Behälter 10 um die Probenentnahmeöffnung 18 und dem Aufnahmegefäß 25 durch das Schnappventil 33 hergestellt werden kann. Die Störung in den Verhältnissen der Katalysatorschicht in der unmittelbaren Umgebung der Öffnung 18 wird durch einen schnellen Druckabfall bewirkt, wenn das Ventil 33 durch die Leitung 35 Gas abgibt. Eine solche momentane Störung verursacht, daß einige Katalysatorteilchen, welche die öffnung 18 unmittelbar umgeben, aufgewirbelt werden, so daß sie über das Hindernis hinwegströmen, das durch die Leitwand 19 zum geschlossenen Ende 22 der Röhre 17 hin gebildet wird. Sie strömen dann, vom Gas mitgeführt, durch das untere Ende der Röhre 17 und das offene Ventil 27 hindurch in

jo den Probenauffangbehälter 25. Das geschlossene Ventil 30 hält die Probe im Behälter 25, und das Gitter 39 verhindert, daß Teilchen in die Drucksteuerungseinrichtung, die Ventile 29 und 33, die Drosselstelle 31 und die Abgasleitung 35 eintreten.

Vorzugsweise wird so verfahren, daß das Aufnahmegefäß durch Schließen der Ventile 27, 29, 30 und 42 abgetrennt bleibt, falls es nicht benutzt wird. Am Anfang der Probenentnahme wird der Druck im Gefäß 25 am Meßgerät 43 abgelesen und irgendwelches Gas, das sich

im Gefäß 25 angesammelt hat, durch öffnung der Ventile 29 und 33 zur Abgasleitung 35 hin entlüftet. Nach der Entlüftung werden die Ventile 29 und 33 geschlossen, und das Meßgerät 43 wird beobachtet, um sicher zu gehen, daß das Ventil 27 nicht in einem solchen Ausmaß leckt, welches einen sicheren Arbeitsablauf während der nachfolgenden Schritte der Katalysatorentnahme verhindern würde. Der Aufnahmebehälter 25 wird dann dadurch auf denselben Druck wie der Behälter 10 gebracht, daß Stickstoff vom Behälter 40 durch die Leitungen 41 und 44 und das Ventil 42 eingeleitet wird. Das Ventil 27 wird dann geöffnet, um die Probenröhre 17 umittelbar mit dem Behälter 25 zu verbinden. Die Probe kann dann in den Behälter 25 hineingesaugt werden, indem zunächst das Ventil 29 und dann das Schnappventil 33 für eine kurze Zeit von etwa einer Sekunde geöffnet werden. Ein plötzlicher Druckabfall, der durch Anschluß des Behälters 25 an ein niedriges Druckniveau, wie z. B. das Atmosphärenniveau, verursacht wird, erzeugt eine Gasströmung hoher

w) Geschwindigkeit durch die öffnung 18 zum innerer Ende der Probenröhre 17. Eine solche schnelle Störung der Druckverhältnisse um das innere Ende der Röhre 17 verursacht eine örtliche Aufwirbelung der verhältnismäßig stabilen Kataiysatorteilchen in der unmittelbarer

H5 Nachbarschaft der öffnung 18 und erzeugt einer ausreichenden Druckunterschied, so daß einige Kataly satorteilchen gezwungen werden, in die Öffnung If einzutreten, indem sie zunächst zur abgeschlossener

Haube 22 und um das Ende der Leitwand 19 herum strömen, um in die Kammer 25 zu gelangen. Die Zeitspanne, über die das Schnappventil 33 aufgehalten wird, hängt natürlich von der Größe der gewünschten Probe und des Aufnahmegefäßes 25 ab. Nach Abschluß der Probenentnahme wird das Ventil 27 geschlossen und das Ventil 33 zur Abzugsleitung 35 geöffnet. Sodann wird Stickstoff vom Behälter 40 über die Leitungen 41 und 44 durch öffnung des Ventils 42 eingeleitet, um die Probe im Gefäß 25 zu reinigen. Nach Abschluß der Reinigung wird das Ventil 42 geschlossen und der restliche Stickstoff durch das Ventil 33 abgeleitet. Danach wird das Ventil 30 geöffnet, um die Probe der Katalysatorteilchen 11 zu entnehmen.

Falls mehr als eine Probe gebraucht wird, wird das hier beschriebene Verfahren wiederholt. Es muß dafür gesorgt werden, daß die Probenkammer 25 isoliert und unter richtigem Druck steht, bevor eine Probe in die Kammer eingesaugt oder aus der Kammer abgegeben werden kann. In jedem Fall wird die Kammer mit Stickstoff gespült, bevor und nachdem die Probe angesaugt worden ist, um zu gewährleisten, daß ein möglicherweise explosives Gasgemisch nicht in der Kammer zurückbleibt, nachdem die Probe entfernt worden ist.

Verschiedene Abwandlungen und Änderungen sind in der dargestellten Anordnung möglich, z. B. braucht die Röhre 17 nicht dafür eingerichtet zu werden, daß die Katalysatorteilchen von der öffnung 18 her aufgrund der Schwere in den Behälter 25 gelangen; standest

ίο kann die Röhre 17 von der Oberseite des Behälters 10 her eingeführt werden, so daß die Strömung von der öffnung 18 zum Aufnahmegefäß 25 aufwärts geht, gesteuert durch das Schnappventil 33. Nach einem weiteren Beispiel kann der Behälter 10 im Vergleich zur Atmosphäre mit einem Unterdruck arbeiten; dann kann es erforderlich sein, eine Vakuumquelle an die Absaugleitung 35 anzuschließen, um zu gewährleisten, daß der Druckunterschied zwischen dem Probengefäß 25 und der öffnung 18 ausreichend ist, um die erforderliche Probe abzuführen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Probennehmer für einen aus festen Teilchen mit hohem Böschungswinkel bestehenden Katalysator, der als ruhende Schicht in einem Reaktionsgefäß angeordnet ist, durch dessen Außenwand hindurch eine außen an ein Dichtungsventil anschließende Röhre bis zu einer Entnahmestelle gelegt und an ihrem inneren Ende mit einer Kappe verschlossen ist, in deren Nähe seitlich in der Röhre eine Öffnung ausgebildet ist, während an die andere Seite des Dichtungsventils ein ein Entleerungsventil aufweisendes Aufnahmegefäß angeschlossen ist, dessen Auslaßende mit einer ein Steuerventil enthaltenden Gasleitung verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß entlang der Öffnung (18) eine fest angeordnete Leitwand (19) verläuft und sich bis in den Kappenteil (22) der Röhre (17) erstreckt und zusammen mit der Öffnung (18) eine Drosselstelle mit Bezug auf den über die ganze Länge im wesentlichen gleichen Durchmesser der Röhre bildet.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kappe (22) eine Fortsetzung der Wandung der Röhre (17) ist und die Leitwand (19) sich im wesentlichen quer durch die Röhre erstreckt und einen Teil der Öffnung (18) überdeckt.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenöffnung (53) ein V-Einschnitt in der Probenröhre (17/4^ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kappe aus einem Kappenteil (22S, 22C) besteht, der einen größeren Durchmesser als das obere Ende der Probenröhre (17ß; 17Qhat.

5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenröhre (i7b) einen Abschnitt (61) mit verringertem Durchmesser aufweist, der sich bis in den Kappenteil (22B) hinein zur Bildung einer Leitwand erstreckt.

6. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kappenteil (22C) einen Schürzenabschnitt (73) aufweist, der sich nach einer Seite der Probenröhre (17C) zur Bildung der Seitenöffnung erstreckt.

7. Verfahren zur Entnahme einer Katalysatorpro- « be aus einem Reaktionsgefäß mit ruhender Katalysatorschicht an einem innerhalb des Gefäßes liegenden Entnahmepunkt durch örtliche Aufwirbelung einer kleinen Menge aus der Schicht im Bereich des Punktes, nach dem von einem Aufnahmegefäß v> des Reaktionsgefäßes aus durch die Katalysatorschicht hindurch ein Strömungsweg gebildet wird, wobei ein Druckgleichgewicht innerhalb des Strömungsweges zwischen dem Aufnahmegefäß und dem Entnahmepunkt im Reaktionsgefäß hergestellt v> und das Aufnahmegefäß mit dem Entnahmepunkt über den Strömungsweg in freie Verbindung gebracht und nach dem Entnahmevorgang von dem .Strömungsweg getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Aufnahmegefäß und im mi Strömungsweg mit Bezug auf den Druck im Reaktionsgefäß für die Entnahme kurzzeitig vermindert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsweg in den Reaktions- <>-> behälter hinein von einem Punkt aus gelegt wird, der auf gleicher Höhe oder höher als der Entnahmepunkt liegt, und an seinem Eingang mit einer Drosselstelle ausgebildet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die kurzzeitige Druckänderung durch Anlegen eines Vakuums an den Strömungsweg von einem außerhalb des Reaktionsbehälters befindlichen Punkt erzeugt wird.