DE1961811B2 - Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem Wasser in KohlenwasserstoffenInfo
- Publication number
- DE1961811B2 DE1961811B2 DE19691961811 DE1961811A DE1961811B2 DE 1961811 B2 DE1961811 B2 DE 1961811B2 DE 19691961811 DE19691961811 DE 19691961811 DE 1961811 A DE1961811 A DE 1961811A DE 1961811 B2 DE1961811 B2 DE 1961811B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- water
- color
- fuchsia
- dye
- hydrocarbons
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 59
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 49
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 title claims description 27
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 title claims description 27
- 241000720913 Fuchsia Species 0.000 claims description 22
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 12
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- -1 alkaline earth metal salt Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 35
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 24
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 23
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 16
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 13
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- OBRMNDMBJQTZHV-UHFFFAOYSA-N cresol red Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3S(=O)(=O)O2)C=2C=C(C)C(O)=CC=2)=C1 OBRMNDMBJQTZHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 5
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- ALJHHTHBYJROOG-UHFFFAOYSA-N 7-(dimethylamino)phenothiazin-3-one Chemical compound C1=CC(=O)C=C2SC3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 ALJHHTHBYJROOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 2
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 2
- SOUHUMACVWVDME-UHFFFAOYSA-N safranin O Chemical compound [Cl-].C12=CC(N)=CC=C2N=C2C=CC(N)=CC2=[N+]1C1=CC=CC=C1 SOUHUMACVWVDME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- ZYECOAILUNWEAL-NUDFZHEQSA-N (4z)-4-[[2-methoxy-5-(phenylcarbamoyl)phenyl]hydrazinylidene]-n-(3-nitrophenyl)-3-oxonaphthalene-2-carboxamide Chemical compound COC1=CC=C(C(=O)NC=2C=CC=CC=2)C=C1N\N=C(C1=CC=CC=C1C=1)/C(=O)C=1C(=O)NC1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1 ZYECOAILUNWEAL-NUDFZHEQSA-N 0.000 description 1
- SQHWUYVHKRVCMD-UHFFFAOYSA-N 2-n,2-n-dimethyl-10-phenylphenazin-10-ium-2,8-diamine;chloride Chemical compound [Cl-].C12=CC(N(C)C)=CC=C2N=C2C=CC(N)=CC2=[N+]1C1=CC=CC=C1 SQHWUYVHKRVCMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000303769 Amaranthus cruentus Species 0.000 description 1
- 235000015363 Amaranthus cruentus Nutrition 0.000 description 1
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 1
- 235000003899 Brassica oleracea var acephala Nutrition 0.000 description 1
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 description 1
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 description 1
- JUQPZRLQQYSMEQ-UHFFFAOYSA-N CI Basic red 9 Chemical compound [Cl-].C1=CC(N)=CC=C1C(C=1C=CC(N)=CC=1)=C1C=CC(=[NH2+])C=C1 JUQPZRLQQYSMEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DYAKPWJSMWILQX-UHFFFAOYSA-N CN(C)C1=CC=C2NC(C=CC(N)=C3)=C3N(C3=CC=CC=C3)C2=C1.Cl Chemical compound CN(C)C1=CC=C2NC(C=CC(N)=C3)=C3N(C3=CC=CC=C3)C2=C1.Cl DYAKPWJSMWILQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 244000011422 Fuchsia boliviana Species 0.000 description 1
- KQHKSGRIBYJYFX-UHFFFAOYSA-J Ponceau S Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].Oc1c(cc2cc(ccc2c1N=Nc1ccc(cc1S([O-])(=O)=O)N=Nc1ccc(cc1)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O KQHKSGRIBYJYFX-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000002696 acid base indicator Substances 0.000 description 1
- RZUBARUFLYGOGC-MTHOTQAESA-L acid fuchsin Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=C(N)C(C)=CC(C(=C\2C=C(C(=[NH2+])C=C/2)S([O-])(=O)=O)\C=2C=C(C(N)=CC=2)S([O-])(=O)=O)=C1 RZUBARUFLYGOGC-MTHOTQAESA-L 0.000 description 1
- YJVBLROMQZEFPA-UHFFFAOYSA-L acid red 26 Chemical compound [Na+].[Na+].CC1=CC(C)=CC=C1N=NC1=C(O)C(S([O-])(=O)=O)=CC2=CC(S([O-])(=O)=O)=CC=C12 YJVBLROMQZEFPA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 235000012733 azorubine Nutrition 0.000 description 1
- TVWOWDDBXAFQDG-DQRAZIAOSA-N azorubine Chemical compound C1=CC=C2C(\N=N/C3=C(C4=CC=CC=C4C(=C3)S(O)(=O)=O)O)=CC=C(S(O)(=O)=O)C2=C1 TVWOWDDBXAFQDG-DQRAZIAOSA-N 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940052223 basic fuchsin Drugs 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- BMCXYDZRKLKERB-UHFFFAOYSA-L disodium 3-[(4-acetamidophenyl)diazenyl]-4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].CC(=O)Nc1ccc(cc1)N=Nc1c(O)c2c(O)cc(cc2cc1S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O BMCXYDZRKLKERB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LHRXTFDXJQAGAV-UHFFFAOYSA-L disodium 3-hydroxy-4-(naphthalen-1-yldiazenyl)naphthalene-2,7-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].Oc1c(cc2cc(ccc2c1N=Nc1cccc2ccccc12)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O LHRXTFDXJQAGAV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FBNCDTLHQPLASV-UHFFFAOYSA-L disodium;5-methyl-2-[[5-(4-methyl-2-sulfonatoanilino)-9,10-dioxoanthracen-1-yl]amino]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC(C)=CC=C1NC1=CC=CC2=C1C(=O)C1=CC=CC(NC=3C(=CC(C)=CC=3)S([O-])(=O)=O)=C1C2=O FBNCDTLHQPLASV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
- G01N33/2835—Specific substances contained in the oils or fuels
- G01N33/2847—Water in oils
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
- G01N31/222—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating moisture content
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
- G01N33/2835—Specific substances contained in the oils or fuels
- G01N33/2882—Markers
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine indikatorzusammenset- j>
zung zur Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen, bestehend aus einem organischen Farbstoff
und einem feinteiligen, wasserfreien Erdaikaüsalz, das in
einem bestimmten Gewichtsverhältnis zu dem organischen Farbstoff steht. Kl
Die Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen ist von besonderer Bedeutung bei Treibstoffen
für Düsenflugzeuge, weil dort dispergiertes Wasser gefriert und zu Verstopfungen und sogar zu einem
Abreißen des Düsenstrahls führen kann. Um freies 4ΐ
Wasser in diesen Treibstoffen zu bestimmen, wurden früher Treibstoffproben gesammelt und visuell auf
Schleierbildung untersucht. Da jedoch das Nichtvorhandensein solcher Schleier nicht notwendigerweise bedeutete,
daß kein freies Wasser anwesend war, sondern so solche Treibstoffe erhebliche Mengen an dispergiertem
Wasser enthalten konnten, wurden Anstrengungen unternommen, einen einfachen und dennoch zuverlässigen
Test zu entwickeln, der zur Bestimmung der Anwesenheit und Menge von freiem Wasser in
Kohlenwasserstoffen, insbesondere Turbinenstrahlmotoren-Treibstoff, dienen kann.
Die US-PS 29 68 940 beschreibt eine Methode zur Bestimmung von dispergiertem Wasser in Kohlenwasserstoffen,
bei der der Kohlenwasserstoff mit einem bo festen Gemisch aus Bariumcarbonat und dem Natriumsalz
von Orthocresolsulfonphthalein in Berührung gebracht wird. Es wird angegeben, daß die in dem
Kohlenwasserstoff enthaltene Menge freien Wassers der Änderung der Farbintensität der mit dem h5
Kohlenwasserstoff in Berührung gebrachten Feststoffe proportional sein soll. Die Empfindlichkeit und Wirksamkeit
des in dieser bekannten Methode verwendeten
Indikators waren jedoch noch nicht befriedigend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem
Wasser in Kohlenwasserstoffen, bestehend aus einem organischen Farbstoff und einem feinteiligen, wasserfreien
Erdalkalisalz, das in einem bestimmten Gewichtsverhältnis zu dem organischen Feststoff steht, bereitzustellen,
die erheblich wirksamer und empfindlicher als die bekannte Indikatorzusammensetzung ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der organische Farbstoff aus Fuchsia und das
Erdalkalisalz aus CaCO1, BaCOi, BaSO4, MgCO1 oder
deren Gemischen bestehen und das Gewichtsverhältnis von Fuchsia zu Erdalkalisalz etwa 1 :20 bis etwa
1 : 10 000 beträgt.
Der in der erfindungsgemäßen Indikatorzusammensetzung enthaltene organische Farbstoff Fuchsia ist das
3-Amino-7-dimethylamino-5-phenylphenazin-chlorid
der Formel
der Formel
,M.
NH,
Cl
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Indikatorzusammensetzung
können die Anwesenheit von dispergiertem Wasser in Düsenflugzeug-Treibstoffen und anderen
Kohlenwasserstoffen und die Menge dieses Wassers schnell und bequem bestimmt werden, wobei eine Probe
des Kohlenwasserstoffs mit einer geringen Menge der erfindungsgemäßen Indikatorzusammensetzung in Berührung
gebrach', wird. Vorzugsweise bewegt man eine, diese Zusammensetzung enthaltende Kohlenwasserstoffprobe
und läßt danach die Feststoffe absitzen. Die Intensität der Farbe dieser Feststoffe nach dem
Absitzen nimmt entsprechend der Menge des in der Probe dispergierten freien Wassers zu.
Die Bestimmung von dispergiertem Wasser in Kohlenwasserstoffen mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Indikators ist erheblich empfindlicher und zuverlässiger als die bisher angewandten Mehtoden. Die Fehlergrenze
des Verfahrens liegt bei etwa 5 ppm dispergiertem Wasser, und seine Genauigkeit wird nicht beeinflußt
durch die Anwesenheit von gelöstem Wasser oder von Zusätzen, wie sie üblicherweise in Turbinenstrahlmotoren-Treibstoffen
und ähnlichen Materialien verwendet werden. Die Farbänderung der erfindungsgemäßen
Zusammensetzung wird auch nicht durch den pH-Wert innerhalb des Bereiches von 2 bis 12, durch einen Gehalt
von bis zu 10 Gew.-% Salz im Wasser oder durch die Anwesenheit von anderen Erdalkalisubstanzen beeinflußt.
Außerdem ist die erfindungsgemäße Indikatorzusammensetzung ungiftig und besitzt eine starke,
sichtbare Farbe im Tageslicht ebenso wie unter Glühlampenlicht oder Fluoreszenzlicht. Die erfindungsgemäße
Zusammensetzung kann ohne umfangreiche Laboratoriums-Ausrüstung angewendet werden, führt
zu leicht auszuwertenden Ergebnissen und ist billig in der Anwendung.
Worauf die Farbänderung zurückzuführen ist, ist nicht mit Sicherheit bekannt. Es hat jedoch den
Anschein, als sei sie nicht durch chemische Umsetzungen bedingt, sondern eine physikalische Erscheinung.
Offenbar löst sich ein Teil des wasserlöslichen, ölunlöslichen Farbstoffs, wenn in dem öl dispergiertes
Wasser enthalten ist, und die entstandene Farbstofflösung überzieht wie ein dünner Film die feinteiligen
Feststoffe, wobei sie eine Farbänderung von weiß oder "> grauweiß nach einem rötlichvioletten Farbton innerhalb
von "5 Minuten oder weniger hervorruft. Wenn kein dispergiertes Wasser anwesend ist, wird kein Farbstoff
gelöst, und infolgedessen bleibt die ursprüngliche Farbe der gemischten Feststoffe erhalten. Da die Menge an ι»
gelöstem Farbstoff entsprechend der Menge an in der Probe dispergiertem Wasser zunimmt, ist die relative
Intensität des erzeugten leuchtenden Rotvioletts ein genaues Maß für den Wassergehalt. Es wurde jedoch
gefunden, daß sowohl der Farbstoff als auch der r> feinteilige Feststoff für die vorliegende Erfindung
kritisch sind, so daß es möglich ist, daß ein anderer Mechanismus vorliegt.
Wie vorstehend bereits gesagt wurde, ist die Verwendung von Fuchsia für die Erfindung kritisch. Es >
<> wurde gefunden, daß andere Farbstoffe, einschließlich solcher, die als Säure-Basen-Indikatoren verwendet
werden, aus mehreren Gründen für die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht zufriedenstellend sind. Im
allgemeinen reagieren wasserlösliche organische Färb- r> stoffe leicht mit natürlichen Bestandteilen oder Zusätzen
in Düsenflugzeugtreibstoffen und anderen Kohlenwasserstoffen, so daß der Farbstoff verbraucht wird,
ohne daß eine Farbänderung eintritt, oder sich ein gefärbtes Reaktionsprodukt bildet, das die Farbe der to
verwendeten Feststoffe überdeckt. Viele solcher Farbstoffe haben den weiteren Nachteil, daß sie einer
raschen Farbveränderung unterliegen, wenn sie zusammen mit dem feinteiligen Feststoff gelagert werden, der
als die zweite Komponente gemäß der Erfindung π verwendet wird. Solche vorzeitigen Farbänderungen
machen das Gemisch für Testzwecke unbrauchbar. Außerdem zeigen viele der bisher verwendeten
Farbstoffe in Kombination mit den feinteiligen Feststoffen bei der erfindungsgemäßen Methode keine ausrei- w
chend starke Farbänderung oder Empfindlichkeit in Gegenwart wechselnder Mengen an dispergiertem
Wasser und/oder keine starke sichtbare Färbung unter natürlichem Tageslicht oder Glühlampenlicht oder
Fluoreszenzlicht. 4>
Der Farbstoff gemäß der Erfindung ist ein wasserlöslicher, öllöslicher Farbstoff, der als feines, wasserfreies,
kristallines Pulver im Handel leicht erhältlich ist. Es ist diese Form, in der der Farbstoff verwendet wird. Es ist
jedoch zu beachten, daß Farbstoffpartikeln, die einen >o Durchmesser über 200 Mikron (μ) haben, nicht
besonders wirksam sind. Deshakb sollte der größere Teil des Farbstoffs eine Teilchengröße (Durchmesser)
von 1 μ oder weniger bis zu 200 μ, ζ. Β. eine Gewichtsmittel-Teilchengröße von 44 μ haben. Vorzugsweise
liegt die Partikelgröße unter etwa 74 μ, wobei etwa 40 bis 60 Gew.-% der Partikeln einen Durchmesser
von weniger als etwa 44 μ haben. Der Farbstoff wird herkömmlicherweise in der Textilindustrie zum Färben
von Baumwolle und Seide verwendet und gewöhnlich (>o
als Methylenviolett, Basisch Violett 5, Color Index 50205, Fuchsia usw. bezeichnet. Eine weitere Beschreibung
des Farbstoffs findet sich im »Color Index«, The American Association of Textile Chemists and Colorists,
2. Ausgabe (1956), Seiten 1635 und 3414. M
Das feste Material, welches mit dem vorstehend beschriebenen Farbstoff zu der erfindungsgemäßen
Zusammensetzung innig vermischt wird, ist ein feinteiliger, wasserfreier Feststoff und besteht aus Calziumcarbonat,
Bariumcarbonat, Bariumsulfat, Magnesiumcarbonat oder Gemischen dieser Stoffe. Vorzugsweise
werden jedoch Bariumcarbonat und insbesondere Calziumcarbonat verwendet. Diese Materialien können
in Form eines feinteiligen, kristallinen Pulvers technischer Qualität vorliegen, (z. B. aus Teilchen kleiner als
10 |i), die im Handel leicht erhältlich sind.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann im allgemeinen aus etwa 20 bis etwa 10 000, vorzugsweise
etwa 50 bis etwa 2000 Gewichtsteilen des vorstehend beschriebenen feinteiligen Feststoffs je Gewichtsteil
Farbstoff bestehen. Besonders wirksam ist ein Verhältnis von etwa 1 Gewichtsteil Farbstoff zu etwa 400 bis
1000 Gewichtsteilen des feinteiligen Feststoffs. Die der zu testenden Probe zuzusetzende Menge an Farbstoff/
Feststoff-Gemisch kann innerhalb eines weiten Bereiches schwanken, z. B. von etwa 0,05 bis zu etwa 2,0 g
Gemisch pro 100 ml Kohlenwasserstoff. Vorzugsweise werden jedoch von etwa 0,1 bis etwa 0,5 g Gemisch zu
jeweils 100 ml des zu testenden Kohlenwasserstoffs gegeben.
Bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung für die Bestimmung von dispergiertem oder
freiem Wasser in einem Kohlenwasserstoff kann die an dem Feststoff nach dem Kontakt mit der Kohlenwasserstoffprobe
beobachtete Farbänderung mit einem Farbstandard verglichen werden. Beispielsweise werden
eine Prcbe des zu testenden Kohlenwasserstoffs und eine Probe eines ähnlichen oder desselben
Kohlenwasserstoffs, der mit Wasser gesättigt ist, jedoch kein dispergiertes Wasser enthält, zubereitet. Vorbestimmte
Mengen von Wasser werden dann den gesättigten Proben von Kohlenwasserstoffen, die kein
dispergiertes Wasser enthalten, zugesetzt, und diese werden als Standardproben verwendet. Hierauf werden
der Kohlenwasserstoffprobe mit unbestimmtem Wassergehalt und jeder der Standardproben gleiche
Mengen des Farbstoff/Feststoff-Gemisches zugesetzt. Alle Proben werden etwa 10 bis etwa 45 Sekunden
heftig geschüttelt, und dann werden die Feststoffe in den Probenflaschen absitzen gelassen. Die Farbe der
Feststoffe in der Prob; mit unbestimmtem Wassergehalt wird verglichen mit den Farben der Standardproben.
Dieser Vergleich kann bequem durch visuelle Beobachtung erfolgen. Der Gehalt der unbekannten
Probe an dispergiertem Wasser ergibt sich aus dem Wassergehalt der Standardprobe, die in ihrer I-arbintensität
der unbekannten Probe am nächsten kommt. Gewünschtenfalls können genauere Bestimmungen z. B.
unter Verwendung eines Colorimeters gemacht werden, wobei die Farbe der Feststoffe in den Proben mit
vorbestimmten Standards verglichen werden.
Das Testverfahren kann auch dazu verwendet werden, um an Ort und Stelle zu bestimmen, ob
Turbinenstrahlmotoren-Treibstoff und ähnliche Kohlenwasserstofföle
einen Gehalt an dispergiertem Wasser haben, der den durch die Bestimmungen festgelegten
übersteigt. Zu diesem Zwecke werden eine Zusammensetzung gemäß der Erfindung, eine ölprobe mit einem
geringfügig niedrigeren Wassergehalt als den Bestimmungen entspricht, und eine ölprobe mit einem
geringfügig höheren Wassergehalt als den Bestimmungen entspricht, zubereitet. Gleiche Mengen der
erfindungsgemäßen Zusammensetzung werden einer Probe des zu testenden Öls und jeder der Proben mit
bekanntem Wassergehalt zugesetzt. Alle Proben werden geschüttelt und die Feststoffe darin absitzen
gelassen. Die Farbintensität der Feststoffe in der Testprobe wird mit der der Feststoffe in den beiden
vorbereiteten Proben verglichen, und bei diesem Vergleich ergibt sich, ob der Treibstoff mehr oder
weniger als die zulässige Wassermenge enthält. Auch hier kann der Farbintensitätsvergleich durch visuelle
Inspektion oder genauer unter Verwendung eines Colorimeters oder einer ähnlichen Vorrichtung erfolgen.
Anstatt jedes Mal, wenn ein unbekanntes öl getestet werden soll, Standardproben zuzubereiten, ist es in
vielen Fällen bequemer, Standardproben zu fotografieren und die Bilder oder Testlappen von entsprechender
Farbe als Vergleichsbasis für zukünftige Tests zu verwenden. Dieses Verfahren vereinfacht die Tests an
Ort und Stelle.
Um die Durchführung des Verfahrens zu erleichtern, empfiehlt es sich im allgemeinen, das Farbstoff/Feststoff-Gemisch
so lange zu vermengen, bis Homogenität erzielt ist (z. B. 2 bis 5 Minuten), und danach das
Gemisch in Kapseln oder Ampullen zu verpacken. Jede Kapsel oder Ampulle kann z. B. gerade so viel Material
enthalten, wie für einen Test notwendig ist. Für relativ kurze Zeitdauer genügt es, die Kapseln in einem fest
verschlossenen Glasstutzen aufzubewahren. Sollen die
Kapseln für längere Zeitdauer oder unter strengen Wilterungsbedingungcn gelagert werden, kann es
empfehlenswert sein, sie in einem versiegelten Gefäß in Gegenwart eines Trocknungsmittels aufzubewahren.
Lagerung fur unbestimmt lange Zeit ist in zugeschmolzenen Glasampullen möglich.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Wie bereits erwähnt wurde, wurde die erfindungsgemäße Zusammensetzung durch Testen und Bewerten
einei großen Zahl von Farbstoffen und Farbstoff/Feststoff-Zusammenselzungen
entdeckt. Über 100 Farbstoffe wurden untersucht, und alle hatten einen oder
mehrere Nachteile, die ihrer Verwendung zur Bestimmung von dispergiertem Wasser in Kohlenwasserstoffen
entgegenstanden. Einige der bei dieser Bewertung erzielten Ergebnisse sind in der Tabelle 1 wiedergegeben.
Man erkenn!, daß diese unbrauchbaren Farbstoffe und/oder Zusammensetzungen einen weiten Bereich
von üblichen, herkömmlichen Farbstoffen und feinteiligcn Feststoffen umfassen.
Beurteilung von Indikatoren oder Zusammensetzungen Tür ihre Verwendung zur Bestimmung von dispergiertem
Wasser in Kohlenwasserstoffen
Farbstoff
Feinteiliges Feststoll'-Adsorbens
Cresolrol
Cresolrot
Amaranth
Cresolrot
Amaranth
Anthrachinonvioletl R
Azofuchsin 6B
Azorubin
Bordeauxrot
Azofuchsin 6B
Azorubin
Bordeauxrot
Chromotrop 6B
Echtrot S
Ponceau S
Safranin O
Säurefuchsin
Basisch Fuchsin
Kristallviolett
Ponceau 2R
Kongoroi
Phenosafranin
Ncutralrol
Ponceau S
Safranin O
Säurefuchsin
Basisch Fuchsin
Kristallviolett
Ponceau 2R
Kongoroi
Phenosafranin
Ncutralrol
BaCO.,, BaSO4, CaCO3
MgCO.,
BaCO3, MgCO3, Mg(OlI),,
verschiedene BaCO3
verschiedene
verschiedene verschiedene verschiedene
BaCO3
Nachteile des larhsiolis oder der lndikatorzusamnicn:.Lt/unp
(übt kein echtes RoI, wenn der pH-Wert des
Wassers unter etwa 8 liegt
Wassers unter etwa 8 liegt
Geringe Farbdifferenz in Abhängigkeit vom
freien Wassergehalt
freien Wassergehalt
MgO Gemisch vor Gebrauch rot; geringer Farbunterschied beim Test
Schlecht löslich in H2O; Farbe zu blau
Farbe wird vom pH des Wassers beeinflußt
Pulvergemisch verfärbt sich
Geringer Farbunterschied; larbveriinderung
durch 10% Salz im Wasser
Farbe wird vom pH des Wassers beeinflußt
Pulvergemisch verfärbt sich
Geringer Farbunterschied; larbveriinderung
durch 10% Salz im Wasser
pH beeinflußt die Farbe; Intensität nicht stark
genug
Reagiert mit Erdalkalien; I'arbc läßt nach
Durch pH beeinflußt; Reagiert mit Salz
Reagiert mit Salz, Gemisch verfärbt sich
Verblaßt schnell mit Erdalkalien
Unlöslich in Wasser in Gegenwart von Erdalkalicn Farbe durch pH beeinflußt
Feststoffe setzen sich nicht ab
Farbänderung durch pH-Wert
Farbe zu sehr orange; verblaßt; pH-Einfluß
Farbänderungen in Abhängigkeit vom pH
Um die Überlegenheit der Zusammensetzung und des Verfahrens der vorliegenden Erfindung über eine
weiteehcnd akzcDtierte. bekannte Methode (USA-Patent
29 68 940) zu demonstrieren, wurden Empfindlichkeitsvergleiche mit verschiedenen Proben angestellt, die
entweder die erfindungsgemäße Zusammensetzung oder die bisher verwendete Zusammensetzung zur
Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoff-
Treibstoffen enthielten.
Bei diesen Tests wurde ein handelsüblicher Flugzeugtreibstoff vom Kerosin-Typ, der den Bestimmungen
gemäß ASTM D-1655 entsprach, mit Wasser gesättigt, indem er 48 Stunden in einem Behälter mit einem auf
Filterpapier absorbiertem Überschuß an freiem Wasser gelagert wurde. Dann wurde eine Anzahl Proben
zubereitet, indem 15 oder 45 ppm Wasser dem gesättigten Kohlenwasserstoff zugesetzt wurden.
Wechselnde Mengen von Gemischen aus dem wasser-
Test zur Bestimmung von freiem Wasser (1)
freien Natriumsalz von Orthocresolsulfonphthaleir (Kresolrot) und wasserfreiem Bariumcarbonat, Gemi
sehen von Fuchsia und wasserfreiem Bariumcarbonai oder Gemischen von Fuchsia und wasserfreiem
■"> Calziumcarbonat wurden zu tOO-ml-Proben des Testtreibstoffs
gegeben. Jede Probe wurde für etwa IC Sekunden geschüttelt. Nach 1- bis 2minütigem Stehenlassen
wurde die Farbintensität der Feststoffe registriert. Die Vergleichsergebnisse sind in Tabelle Il
ίο zusammengestellt.
Zusammensetzung des Indikatorgemisches
Fcinleiligcr Feststoff Farbstoff
Fcinleiligcr Feststoff Farbstoff
Verbindung (3) Menge (g) Verbindung (4) Menge (mg)
g Indikator- Farbintcnsitätsbcwcrlung (1)
gemisch/100 ml
Kohlcnwasser- Anzeige nach 1 min Anzeige nach 1 mir
Stoffprobe (2) freies Wasser freies Wasser
15 ppM 45 ppM 15 ppM 45 ppM
| BaCO3 | 100 | Cresolrot | 500 | 0,5 | 0 | 0 | 1 | 2 |
| BaCO3 | 100 | Fuchsia*) | 500 | 0,5 | 1 | 3 | 2 | 4 |
| CaCO3 | 100 | Cresolrot | 2000 | 0,125 | 1 | 1 | I | 1 |
| CaCO3 | 100 | Fuchsia | 2000 | 0,125 | 1 | 2 | 1 | 3 |
| CaCO3 | 100 | Fuchsia | 100 | 0,5 | 0 | 1 | < I | >2 |
| CaCO3 | 100 | Fuchsia | 50 | 0,5 | 0 | I | 0 | 1 + |
| CaCO3 | 100 | Fuchsia | 250 | 0,5 | 0 | 2+ | 1 | 2+ |
| CaCO3 | 100 | Fuchsia | 500 | 0,5 | 0 | 3 | 1 + | 4 |
(1) Bewertungsskala: 0-5:
0 = keine sichtbare Farbänderung; I = kaum sichtbare Farbänderung; 2 = deutliche Farbänderung; 3, 4 und 5 ^= zunehmend
stärkere Farbänderung
(2) Handelsüblicher FlugzeugtreibstofT (Kerosin) gemäß ASTM D-1665
(3) Mittlere Teilchengröße (Durchmesser) = 2 bis 3 μ f
(4) Mittlere Teilchengröße von Cresolrot = kleiner als 150 μ; Teilchengrößcnvcrleilung von Fuchsia: 21 Gew.-% kleiner
als 74 μ, 23 Gew.-% zwischen 44 und 74 μ, 56 Gew.-% kleiner als 44 μ
*) (= Methylenviolett)
Aus Tabelle II geht hervor, daß die Farbunterschiede, die von der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
hervorgerufen werden, bedeutend stärker sind als die, die mit dem bisher üblichen Gemisch erzielt werden. Die
Farbunterschiede in Fuchsia-Calziumcarbonat-Gemischen und Fuchsia-Bariumcarbonat-Gemischen im Kontakt
mit den 15 und 45 ppm Wasser enthaltenden Treibstoffen waren viel größer. Diese größeren
Farbunterschiede bedeuten größere Empfindlichkeit, die wiederum eine genauere Bestimmung des Wassergehalts
im Vergleich zu dem herkömmlichen Gemisch ermöglicht.
Es ist offenbar, daß die größere Empfindlichkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen diese besonders
für Inspektionen an Ort und Stelle geeignet macht, bevor der Treibstoff in das Flugzeug gepumpt wird
Beispielsweise wird ein »Brauchbar/Unbrauchbarw-Tes zur Überprüfung, ob eine Probe eines Düsentreibstoff;
mehr oder weniger als 30 ppm dispergiertes Wassei enthält, so durchgeführt, daß eine erfindungsgemäß«
Zusammensetzung, z. B. Fuchsia/Calziumcarbonat, dei zu testenden Probe in der oben beschriebenen Weise
zugesetzt wird. Die Farbe des Fuchsia/Calziumcarbo nat-Feststoffgemisches in der Testprobe wird dann mii
der Farbe der Feststoffgemische in Standardprober verglichen, die 15, 30 und 45 ppm freies Wassei
enthalten oder mit Farblappen, die den Standardprober in ihrer Farbe entsprechen. Eine einfache visuelle
Inspektion läßt sofort erkennen, ob der Treibstoff mehl oder weniger als 30 ppm freies Wasser enthält.
Claims (5)
1. Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen, beste- ■-,
hend aus einem organischen Farbstoff und einem feinteiligen, wasserfreien Erdalkalisalz, das in einem
bestimmten Gewichtsverhältnis zu dem organischen Farbstoff steht, dadurch gekennzeichnet,
daß der organische Farbstoff aus Fuchsia und das in Erdalkalisalz aus CaCO1, BaCO1, BaSO4, MgCO1
oder deren Gemischen bestehen und das Gewichtsverhältnis von Fuchsia zu Erdalkalisalz etwa 1 :20
bis etwa 1 : 10 000 beträgt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch π gekennzeichnet, daß der größere Teil des Fuchsia
eine mittlere Teilchengröße unter etwa 200 μ hat.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalisalz
Calciumcarbonat oder Bariumcarbonat ist. _>o
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Fuchsia und Erdalkalisalz
in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 :50 bis etwa 1 :2000, vorzugsweise von 1 :400 bis 1 : 1000
vorhanden ist. _> ■
5. Zusammensetzung nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Fuchsia eine mittlere
Teilchengröße unter etwa 74 μ aufweist, wobei etwa 40 bis 60 Gew.-% der Partikeln einen Durchmesser
unterhalb etwa 44 μ haben. jo
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691961811 DE1961811C3 (de) | 1969-12-10 | 1969-12-10 | Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691961811 DE1961811C3 (de) | 1969-12-10 | 1969-12-10 | Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1961811A1 DE1961811A1 (de) | 1971-06-16 |
| DE1961811B2 true DE1961811B2 (de) | 1978-04-13 |
| DE1961811C3 DE1961811C3 (de) | 1978-12-14 |
Family
ID=5753408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691961811 Expired DE1961811C3 (de) | 1969-12-10 | 1969-12-10 | Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1961811C3 (de) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2906773C3 (de) * | 1979-02-21 | 1981-09-10 | Danninger, Heinz, 8000 München | Reagens zur Bestimmung von ungelöstem Wasser in Kohlenwasserstoffgemsichen |
| EP0078544A1 (de) * | 1981-11-03 | 1983-05-11 | LUCAS INDUSTRIES public limited company | Mittel und Verfahren zur Anzeige eines kritischen Wassergehalts in Hydraulikflüssigkeiten, insbesondere Bremsflüssigkeiten |
| SE8403682L (sv) * | 1984-07-12 | 1986-01-13 | Bozena Olsson | Reagens for bestemning av vattenahlten i en produkt samt anvendning av reagenset |
-
1969
- 1969-12-10 DE DE19691961811 patent/DE1961811C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1961811C3 (de) | 1978-12-14 |
| DE1961811A1 (de) | 1971-06-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2461585C2 (de) | Abgepacktes Mittel zum Nachweis von freiem Wasser in einem flüssigen Kohlenwasserstoff | |
| DE69829893T2 (de) | Sterilizationsindikator | |
| CH500487A (de) | Proteintestmischung | |
| DE2555704A1 (de) | Indikator zur quantitativen feststellung von in biologischen fluessigkeiten geloesten stoffen | |
| DE2355385C3 (de) | Disazofarbstoffe, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung zur Markierung von Erdölprodukten | |
| DE2162122B2 (de) | Indikator zum Nachweis von Metallionen | |
| EP0154152B1 (de) | Verfahren und Mittel zur Bestimmung von Nitrationen | |
| DE1961811C3 (de) | Indikatorzusammensetzung zur Bestimmung von freiem Wasser in Kohlenwasserstoffen | |
| DE2521402C3 (de) | Diagnostisches Mittel zum Nachweis von Urobilinogen | |
| DE1423469A1 (de) | Trockenpraeparat und Verfahren zur Bestimmung der alkalischen Phosphatase im Serum | |
| EP1340072B1 (de) | Verfahren und mittel zur bestimmung von gesamthärte | |
| DE3887753T2 (de) | System zur bestimmung der cyanursäure in wasser. | |
| WO1999054739A1 (de) | Nachweis und bestimmung von phenolartigen inhaltsstoffen mittels direkter nasschemischer methoden | |
| DE2627059A1 (de) | Verfahren und ausruestung zum ermitteln der konzentration eines mikroorganismen abtoetenden stoffs in einer oel-wasser- emulsion | |
| DE2906773C3 (de) | Reagens zur Bestimmung von ungelöstem Wasser in Kohlenwasserstoffgemsichen | |
| EP1344058B1 (de) | Kit und verfahren zur bestimmung des redox-status im urin | |
| DE3044433A1 (de) | Verfahren und mittel zur bestimmung von nitrationen | |
| DE2942960A1 (de) | Reagenz und verfahren zur bestimmung von hydrazin | |
| DE19712214C2 (de) | Optisches Meßverfahren zur Bestimmung der Bio- oder Chemolumineszenz einer Probe, insbesondere im Rahmen des Leuchtbakterientests, und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
| DE3732115C2 (de) | Cholesterische Flüssigkristallzusammensetzungen mit inverser Winkelabhängigkeit der Reflexionsfarben | |
| DE69104876T2 (de) | Anlage für die Schnellanalyse von Teerkomponenten und Verfahren für eine derartige Analyse. | |
| DE69001369T2 (de) | Markierende verbindung fuer erdoelhaltige produkte. | |
| EP0626992B1 (de) | Metallsalze als markierungsmittel für brennbitumen | |
| DE858027C (de) | Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff | |
| DE2044801A1 (de) | Indikator zum Nachweis von Kobaltionen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |