DE1961771A1

DE1961771A1 - Gelierte Phosphatester

Info

Publication number: DE1961771A1
Application number: DE19691961771
Authority: DE
Inventors: Hamilton James Paul
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1968-12-09
Filing date: 1969-12-09
Publication date: 1972-02-17
Also published as: BE742759A; NL151267B; GB1262723A; US3501325A; DE1961771C3; SE358305B; DE1961771B2; NL6918427A; FR2025644A1

Description

Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.

PATENTANWÄLTE

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8 MÜNCHEN 2,

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95/N
FMC 5360

FMC Corporation, New York, N.Y./USA

Gelierte Phosphatester

Die vorliegende Erfindung betrifft triorganische Phosphatüberzugszusammensetzungen, die durch pyrogenes Kieselgel oder eine Kombination von pyrogeneir Kieselgel und einem säuremodifizierten Magnesiumsilikat und etwa 0,01 bis 0,08 Gewichts-% eines Amins, bezogen auf die Gesamtmischung von triorganischem Phosphat und dem korpuskularen Gelierungsmittel, verdickt werden.

Industrielle Luftfilter von der Art der Prallfilter enthalten poröse Filtermittel oder -matten, durch die die Luftströmt. Das Filtermittel ist mit einer geeigneten nicht-flüchtigen Flüssigkeit überzogen, die Staubkörnchen einfängt, wenn die Luft durch das Filter strömt, und verhindert, daß die Staubteilchen wieder in den Luftstrom eindringen. Jedoch resultiert ein Verlust dieses flüssigen Überzugs während des Gebrauchs in einer Herabsetzung der Luftreinigungskapazität' des Filters. Die Flüssigkeit kann von dem Filtermittel durch hohe Luftgeschwindigkeiten, wie man sie z.B. bei Dieselmotorfiltern antrifft, weggeblasen werden. Weiterhin neigt die Flüssigkeit dazu, aus

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dem Filter ausgepreßt zu werden, wenn ein Filtermittel stramm um Rollen gewickelt wird, wie in einem kürzlich entwickelten Filter mit automatischem Ersatz.

In der Vergangenheit wurden diese Verluste dadurch vermindert, daß man die Flüssigkeit mit einem halblöslichen Harz oder einem anderen Gelierungsmittel eindickte. Jedoch neigen diese Harz-Flüssigkeits-Zusammensetzungen zu einem Absinken der Viskosität bei erhöhten Temperaturen, wie sie bei Dieselmotorluftfiltern erreicht werden. Wenn Gelierungsmittel, wie feinverteiltes

Wk Kieselgel, verwendet werden, wird im allgemeinen bis zu 5 bis 7 % Kieselqel,, bezogen auf die Mischung, benötigt, um eine geeignete Flüssigkeit, wie ein triorganisch.es Phosphat, zu verdicken. Diese große Menge von Kieselgel in der verdickten Flüssigkeit kann Spritzdüsen und verwandte Siebe, wie man sie beim Überziehen von Luftfiltermatten verwendet, verstopfen. Weiterhin verdickt die Mischung beim Altern infolge von Synärese. Synärese, die Abtrennung von Flüssigkeit aus einem Gel durch Kontraktion verringert die Fähigkeit der überzogenen Matte, Staubteilchen einzufangen. Synärese kann während der Lagerung auftreten und bewirkt, daß die Flüssigkeit aus der Gelstruktur abgetrennt wird. Das abgetrennte triorganische Phosphat wird dann aus der Matte abfließen und eine hohe Konzentration von

" Gelfeststoffen auf der Oberfläche der Matte hinterlassen. Die gesamte Wirkung ist ein Verlust an. Staubfilterkapazität.

Diese Probleme werden gelöst, wenn man verdickte Überzugszusammensetzungen für Prallfilter verwendet, die

a) 96 bis 99 Gewichtsteile eines triorganischen Phosphats

b) 1 bis 4 Gewichtsteile eines korpuskularen Gelxerungsmittels aus der Gruppe von im wesentlichen reinem pyrogenen Kieselgel und modifiziertem Chrysotil (faserigem Serpentin-Asbest)

c) und ungefähr 0,01 bis ungefähr 0,08 Gewichts-% eines Amins, bezogen auf das Gesamtgewicht des triorganischen Phosphats und des korpuskularen Gelxerungsmittels

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- 3 enthält.

1 bis 4 Gewichtsteile der pyrogenen Kieselerde zusammen mit einer wirksamen I-Ienge des Amins verdicken das triorganiscne Phosphat zu einer brauchbaren Viskosität. Die Kombination von ungefähr 0,1 bis 1 Teil eines säuremodifizierten Magneciumsilikats und 0,1 bis 2 Teilen pyrogeneⁱⁿ Kieselqel zusammen mit einem Amin verdickt ein triorganisches Phosphat auch in angemessener Weise.

Pyrogenes Kieselgel allein verdickt das triorganische Phosphat nicht genügend, um zufriedenstellende Überzugszusammensetzungen zu bilden. Überraschenderweise bewirkt bereits so wenig wie 0,005 % eines Amins, wie Triäthanolamin, eine merkliche Steigerung der Viskosität, wenn es mit 3 Teilen pyrogenem KieselopI verwendet wird. Im allgemeinen verdicken Aminmengen von etwa 0,01 bis etwa 0,05 % triorganische Phosphate, die entweder pyrogenes Kieselgel oder die Kombination von pyrogenem Kieselgel und Hngnesiumsilikat enthalten, genügend, um als Überzüge für Luftfiltermittel geeignet zu sein. Diese verdickten Zusammensetzungen fließen bei Raumtemperatur nicht aus dem Filter aus und behalten die brauchbare Viskosität bei erhöhten Temperaturen.

Erfindungsgemäße triorganische Phosphate sind diejenigen,in denen zwei der organischen Reste Phenyl- oder alkylierte Phenylgruppen sein können,und der dritte organische Rest kann ein alkyliertes Phenyl oder ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoff atomen sein. Die Ph enyl- oder alkylierten Phenylreste können aus Teersäure gewonnen werden. Der Ausdruck "Teersäure" schließt die Säuren ein, die mit verdünnter Natronlauge aus Teeren, wie Kohlenteer, Holzteer, Petroleumteer und Lignitteer extrahiert werden können. Rohe Teersäureextrakte enthalten im allgemeinen o-Kresol, m-Kresol, p-Kresol und isomere Xylenole,und sie können fraktioniert werden, um verschiedene Sorten dieser Produkte zu ergeben. Triorqanische Phosphate, die besonders geeignet in der vorliegen-

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-A-

den Erfindung sind, werden Trikresylphosphate genannt. Der Ausdruck "Trikresylphosphat" wird gewählt, um Ester einzuschließen, die aus Phosphoroxychlorid und Mischungen von Alkylphenolen, bekennt als "Kresylsäuren", die aus Kohlenteer, Holzteer und Petroleumdestillat gewonnen werden können, hergestellt werden. Das triorganische Phosphat kann auch von synthetischen Alkylphenolen hergeleitet werden, in denen das Phenol von 1 bis 5 Alkylgruppen enthalten kann, von denen jede aus einem oder mehreren Kohlenstoffatomen besteht. Geeignete Alkylreste in den Alkyldiarylphsophaten schließen ein, sind aber nicht begrenzt auf: Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Amyl, Isohexyl und Äthylhexyl und ähnliche.

Das Kieselgel, das bei der Herstellung der erfindungsgemäßen hochviskosen Zusammensetzungen verwendet wird, ist von der Art, wie sieals"pyrogenes Kieselgel" bekannt ist. Diese Art von Kiesel9^el wird dadurch hergestellt, daß man fast reines Siliciumtetrachlorid und Wasser in Dampfphase umsetzt, um Siliciumdioxyd und Chlorwasserstoff herzustellen. Das Kieselgel, das so hergestellt wird, ist ein sehr reines Pulver mit einer Reinheit in der Größenordnung von 99 % und mit einer Teilchengröße, die nicht größer als etwa 0,025u ist und leicht zugänglich und bei der Anwendung in der vorliegenden Erfindung brauchbar ist. Bevorzugt hat das. pyrogene Kieselgel eine Teilchengröße von etwa 0,015 bis 0,020 JU.

Modifiziert:- Chrysotile (faseriger Serpentin-Asbest) sind für die vorliegende Erfindung brauchbare Gelierungsmittel. Brauchbare modifizierte Chrysotile werden dadurch hergestellt, daß man Chrysotile mit einem sauren Mittel behandelt, um das Gewichtsverhältnis von SiO₂ zu MgO γοη etwa 5 % zu etwa 30 % zu steigern. Die Säurebehandlung schwächt die Fasern des Chrysotils durch Ätzen ihrer Oberfläche, so daß sie leicht durch mechanische Zerteilung in ihrer Teilchengröße reduziert werden können.

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BAD ORIGINAL

Das Säuremittel kann im wesentlichen aus jeder Säure oder jedem sauren Salz bestehen. Die Säure kann schwach oder stark sein, und die Behandlung kann bei jeder gewünschten Temperatur ausgeführt werden. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn man bei erhöhter Temperatur behandelt, vorzugsweise bei der Rückflußtemperatur der besonders ausgewählten Behandlungslösung. Im allgemeinen verwendet das Verfahren eine wäßrige Suspension mit niedrigem Feststoffgehalt des Chrysotils. Z.B. kann 0,2n-Chlorwasserstoffsäure verwendet wurden, um Chrysotil bei ungefähr 5 bis 10 % Feststoff 1/2 bis 4 Stunden bei Rückflußtemperatur zu behandeln. Die Verwendung eines Druckkochers, um Aufschluß unter Druck zu gestatten, erlaubt eine Verringerung der Behandlungszeit sowohl als eine begrenzte Säurekonzentration, um den Wechsel in dem SiO„:MgO-Verhältnis zu bewirken.

Nach der Säurebehandlung wird der modifizierte Chysotil abgezogen, mit Wasser gewaschen und dann mechanisch in Wasser oder einer- anderen polaren Flüssigkeit zerteilt,vorzugsweise durch Abscherwirkung, wie in einem Waring-Mischer, einem Cowles-Hi-Shear-Hischer oder dergleichen. Mechanische Zerteilung oder Zerreibung wird ausgeführt, um den Chrysotil in seiner Größe wesentlich zu reduzieren und um den modifizierten Chrysotil zu kolloidalen oder unter Mikrongröße liegenden Teilchen zu zerkleinern. Ein Verfahren zur Herstellung modifizierter Magnesiumsilikate, die in der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, wird in der US-Patentschrift 3 458 393 beschrieben.

Bereits 0,1 bis 1 Teil von modifiziertem Magnesiumsilikat ergeben brauchbare Zusammensetzungen mit pyrogenem Kieselgel und einem Amin. Größere Mengen von modifiziertem Magnesiumsilikat können verwendet werden, jedoch sind die Gele für eine Anwendung üblicher Anwendungsverfahren zu viskos.

Erfindungsgemäß brauchbare Amine schließen primäre, sekundäre und tertiäre niedere Alkylamine, worin die Alkylgruppen im allgemeinei. 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, entsprechende

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niedere Alkyldiamine, Triamine, Alkanolamine und ähnliche ein. Typische Auiine, die bei der Anwendung dieser Erfindung brauchbar sind, schließen ein, sind aber nicht begrenzt auf Triethanolamin, Mono-n-butylamin, Di-n-butylamin, Diäthylentriarnin, Hexamethylenamin, Hexamethylendiamin und ähnliche.

Die Mengen des korpuskularen Gelierungsmittels und des Amins variieren mit dem in der erfindungsgemäßen Überzugszusammensetzung verwendeten triorganischen Phosphatester. Die Alkyldiarylphosphatester erfordern größe Mengen an Gelierungsmitteln, um eine gegebene Viskositätssteigerung zu erzielen als die Triarylphosphatester. Die Anpassungen der Gelierungsmittelmengen, die durch die verschiedenen organischen Phsophatester erforderlich sind, sind ziemlich gering.

Die Eigenschaften der Viskositätsstabilität der Überzugszusammensetzungen dieser Erfindung können geändert v/erden, indem man die Verhältnisse der Gelierungsmittel variiert. Die Stabilität der Viskosität bei erhöhter Temperatur wird mit erhöhter Kieselgelmenge verbessert. Um die Visksosität jedoch in einem brauchbaren Temperaturbereich zu halten, ist es notwendig, die Aminmenge zu verringern, wenn die Kieselgel—Menge erhöht wird. Jedoch führen Aminmengen unter etwa 0,02 % zu Zusammensetzungen, die die Stabilität der Viskosität bei hoher Scherbeanspruchung der Überzugszusammensetzungen für Luftfiltermittel verlieren, z.B., wenn man die Zusammensetzungen auf Luftfiltermatten sprüht. Wenn erfindungsgemäße Zusammensetzungen etwa 0,01 bis etwa 0,02 Gewichts- % des Amins, bezogen auf das Gesamtgewicht (triorganisches Phosphat und pyrogeneκ Kieselgel) enthalten, müssen Applikationsver— fahren mit geringer Scherbeanspruchung angewandt werden, wenn man die Zusammensetzungen auf das Luftfiltermittel aufbringt. Wenn die Aminmengen zwischen 0,02 und 0,05 % liegen, ist die Fiskositätsstabilität der Überzugszusammensetzungen so, daß ' Applikation mit starkem Scheren angewandt werden kann, um die Zusammensetzungen auf das Luftfiltermittel aufzubringen.

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Die erfindungsgemäßen Überzugszusamrnensetzungen wurden hergestellt, indem man die Gelierungsmittel in dem triorganischen Phosphat in einem Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit, manchmal nur 1,5 Minuten, dispergiert. Soweit bekannt ist, können die meisten Methoden zum Dispergieren von Feststoffen in Flüssigkeiten bei der Ausfüh~ rung der vorliegenden Erfindung angewandt werden. In den folgenden Beispielen sind alle Teile und Prozentangaben, falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen. Zum Vergleich hatte das ungelierte Trikresylphosphat, das in den Beispielen verwendet wurde, eine Viskosität von etwa 120 Centipoise bei 23°C.

Beispiel 1

Eine Reihe von Gelen wurde hergestellt, indem man verschiedene Mengen von Triethanolamin in eine Mischung von 98 Gewichtsteilen Kresyldiphenylphosphat, das 2 Gev/ichtsteile pyrogenes Kieselgel enthielt, während einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers, einrührte. Ein Vergleichsbeispiel, das nur pyrogenesKieselgel und Trikresylphosphat enthielt, wurde gleichfalls ausgeführt. Die Menge des Triäthynolamins wurde von 0,01 bis 0,06 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile der Kresyldiphenylphosphat-Silikat-Mischung, variiert. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und ihre Viskositäten, gemessen mit einem Brookfield-Model-LVF-Viskosimeter mit einer Spindel Nr. 4 bei 6 bis 60 Umdrehungen/ Minute sind in der Tabelle I aufgeführt.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 97 Teile Kresyldiphenylphosphat mit 3 Teilen pyrogenen Kiesel gels in der Grundmischung verwendete und das Triäthanolamin von 0,005 bis 0,02 % variierte. Die Proben wurden hergestellt und ihre Viskositäten, wie in Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und die erhaltenen Testwerte sind in Tabelle II aufgeführt. Verluste durch Synärese in diesen Beispielen wurden dadurch bestimmt, daß man eine gewogene·. Menge eines Gels

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in einen nicht-überzogenen Papierbecher gab und den Gewichtsverlust nach 1 Woche bestimmte.

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co cn co

Kresyldxphenylphosphat pyrogenes Kieselgel Triäthanolamin

Viskosität (Cps.) 6 UPM (Brookfield, LVF, Nr.4-Spindel) 60 UPM

Kresyldiphenylphsophat pyrogenes Kieselg e1 Trxäthanolamin

Viskosität (Cps.) 6 UPM'

60 UPM

Synäreseverlust, % (1 Woche)

	Tabelle	I	2	6700	8	19500 3000	3	4	5	6 ■	02	I
Effekt der		98	1300	97	98	98	98	98		' VD
Vergleichs probe A	variierten Aminmenge	2	II	3	2	2	2	2		I
98	1	0,01 0,	0,005 0.	,02 0,	03 0,	04 0,	05 0,06
2	98	1300	7000 1200	9500	12500	17000	17500
0	2	300	2000	2550	2850	3000
500	Tabelle
200	7	9	10	11
	97	97	97	97
Vergleichs probe B	3	3	3	3
97	_rOO75 0,	01 0,	015 0,
3	24000 3900	34000 5800	52000 8900
0
600 200

7,4

6,5

7,4

8,9

Beispiel 3

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um den Effekt des ansteigenden Gehalts an pyrogenem Kieselgel zu zeigen, während die Menge des Triäthanolamins konstant blieb. Die Formulierun-, gen wurden hergestellt, indem man das Triäthanolamin, das Kieselgel und Kresyldiphenylphosphat in einem Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit vermischte. Die ZusammensetzungFeinzelheiten und die Viskositätsdaten dieser Mischungen sind in Tabelle III angegeben. Die Viskositäten wurden

wie in Beispiel 1 gemessen.

Tabelle III

Effekt der variierten Aminmenge

12 13 14

Kresyldiphenylphosphat 98 pyrogenesKiesel'gel 2 Triäthanolamin 0,02

Viskosität (Cps.) 6 UPM 6700 Nr.4-Spindel 60 UPM 1300

Beispiel 4

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirksamkeit der Gelierungsmittel auf verschiedene triorganische Phosphate zu bestimmen. Die Basiszusammensetzung enthielt 3 Teile pyrogenen Kieselgels und 97 Teile triorganischen Phosphats. Triäthanolamin wurde in verschiedenen Mengen eingesetzt, hauptsächlich aber zu 0,02 Teilen auf 100 Teile der triorganischen Phosphatmischung. Die Viskositäten von verschiedenen Überzugszusammensetzungen wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Die Zusammensetzungseinzelheiten und die Viskositäten der verschiedenen Mischungen sind in Tabelle IV angegeben.

97,25	97
2,75	3
0,02	0,02
16500 2850	52000 8900

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Tabelle IV

Effekt unterschiedlicher Phosphatester

Trikresylphosphat Kresyldiphenylphsophat Trixylylphosphat Kresylxylylphosphat pyrogenes Kiesel gel Triäthanolamin ViskositHt (Cps.) 6 UPM (Nr.4-Spindel) 60 UPM

15 97

3 0,02

45000 7100

52000 8900 17

18

97

3
0,02

61500
8150

97 3 0,02

61000 7650

Trikresylphosphat Kresyldiphenylphosphat

co Methyldiphenylphosphat

CO O OO

tr» to

Trioctylphsophat Octyldiphenylpho sphat pyrogenes Kieselgel Triäthanolamin Viskosität (Cps.) 6 UMP (Nr.4-Spindel) 60 UPM

Tabelle IV (Fortsetzung) Effekt unterschiedlicher Phosphatester

19 72,75

24,25

68000 >10000

20

72,75
24,25

3
0,03

19500
3500

Vergleichsproben

D E

97

. 3
0,02

500
150

97

3 2,6

4500 1000

97
3
0,02

·
200

22

97 3 0,08

21500 4160

CD CJ)

co oo ο oo

er» co

Isodecyldiphenylphsophat pyrogenes Kieselgel Triethanolamin

Viskosität (Cps.) 6 UMP

60 UPM

Tabelle IV (Fortsetzung) Effekt unterschiedlicher Phosphatester

Vergleichs probe P	23	24	25	¹
97	97	97	97	U) I
3	3	3	3
0	0,02	0,04	0,06
500	2900	6900	12000
200	800	2000	3000

Beispiel 5

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirkung von
verschiedenen Aminen auf Gelzusammensetzungen, die mit Mischungen der Amine und pyrogenem Kieselgel geliert waren,
zu zeigen. Die Formulierungen wurden hergestellt, indem man
die Gelierungsmittel und Kresyldiphenylphosphat in einem
Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit vermischte. Die Zusammensetzungseinzelheiten und die Viskositätsdaten der verschiedenen Mischungen von Kresyldiphenylphosphat, pyrogenem Kieselg^el und Amin sind in Tabelle V angegeben. Die Viskositäten der verschiedenen Zusammensetzungen wurden bestimmt, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist.

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Tabelle V

Effekt unterschiedlicher Amine

27

28

30

ο co co

Kresyldxphenyl- phosphat	97	97	97	97	97	97	97
pyrogenesKiesel gel	3	3	3	3	3	3	3
Monoäthanolamin	0,02	—	—	—	—	—	—
Triäthanolamin	—	0,02	—	—	—	—	—
Mono-n-butylamin	—	—	0,02	—	—	—	—
Di-n-butylamin	—	—	—	0,02	—	—	—
Diäthylentriamin	—	—	—	—	0,02	—	—
Hexamethylenamin	—	—	—	—	—	0,02	—
Hexamethylendiamin	—	—	—	—	—	—	0
Anilin Viskosität(Cb& UPM (Nr.4-Spindelijo UPM	15500 3610	37500 6700	26000 6700	. 6500 2360	5 8500 93 70	8000 1700	35000 5950

Vergleichsprobe 32_ G

0,02

0,02 600 210

Beispiel 6

Modifiziertes Magnesiumsilikat (Chrysotil) wurde wie folgt hergestellt:

Ein Cowles-Gefäß wurde mit 1500 kg (3300 lbs.) Wasser, das 19,5 kg (43 lbs.) gelösten Chlorwasserstoff enthielt, beschickt. 136 kg (300 lbs.) Chrysotilasbest wurden zu dem Wasser in das Gefäß gegeben, und ein Cowles-"Hi-Shear"-Mischer wurde 20 Minuten betrieben, um den behandelten Asbest zu zerteilen. Die sich ergebende Aufschlämmung in dem Gefäß wurde dann auf etwa 3 Gewichts-% Feststoffe verdünnt, und die verdünnte Aufschlämmung wurde durch einen Zyklonflüssigkeitsabscheider (Hydroclone) geführt, um den Gestein- und Magnetitgehalt der Aufschlämmung zu verringern. Die Aufschlämmung wurde dann mit Wasser gewaschen und durch einen Trommelfilter filtriert, um das Wasser und gelöstes Magnesiumchlorid zu entfernen. Der feuchte Filterkuchen wurde bei l00°C getrocknet.

Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 100 Teile triorganisches Phosphat mit einer Kombination von korpuskularen Gelierungsmittel, das ein pyrogenes Kiesel gel und ein modifiziertes Magnesiumsilikat enthielt, das,wie oben beschrieben, hergestellt worden war, verwendete, in dem Triäthanolamin von 0 bis 0,06 %, bezogen auf das Gewicht des Trikresylphosphats variiert wurde. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und die erhaltenen Testdaten sind in Tabelle VI aufgeführt. Die Viskositäten wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, gemessen.

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	Tabelle	VI	33	34	35
	Vergleichs probe H	100	100	100
Trikresylphosphat	100	1	1	1
pyrogenes Kieselgel	1	0,5	0,5	0,5
modifiziertes Magne siumsilikat	0,5	0,02	0,04	0,0
Triäthanolamin	0	12000 2850	12000 2800	12000 2940
Viskosität (Cps.) 6 UPM 60 UPM	3700 800

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Claims

- 18 Patentansprüche

1.) Triorganische Phosphatüberzugszusammensetzung, die ein flüssiges triorganisches Phosphat und ein korpuskulares Verdickungsmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung

a) 96 bis 99 Gewichtsteile eines triorganisehen Phosphats, in dem zwei der organischen Reste Phenyl oder alkyliertes Phenyl und der dritte organische Rest alkyliertes Phenyl oder ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein können;

b) 1 bis 4 Gewichtsteile von im wesentlichen reinem pyrogenen Kieselgel mit einer Teilchengröße nicht größer als 0,025 μ und

c) 0,01 bis 0,08 %, bezogen auf das Gesamtgewicht des triorganischen Phosphats und des pyrogenen Kieselgels, eines primären, sekundären oder tertiären niederen Alkylamins oder niederen Alkyldiamins, -triamins oder Alkanolamins, in dem die Alkylgruppen 1 bis 6 Kohlenstoff atome besitzen,

enthält. '

2.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 1,0 Gewichtsteile eines säuremodifizierten Chrysotils enthält.

3.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet das triorganische Phosphat Kresyldiphenylphosphat ist und das pyrogene Kieselgel eine Teilchengröße von 0,015 bis 0,020 .u aufweist.

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