DE1961771B2

DE1961771B2 - Triorganische phosphatueberzugszusammensetzung

Info

Publication number: DE1961771B2
Application number: DE19691961771
Authority: DE
Inventors: James Paul Pasadena Hamilton, Md (V St A)
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1968-12-09
Filing date: 1969-12-09
Publication date: 1973-09-06
Also published as: DE1961771A1; NL151267B; SE358305B; FR2025644A1; NL6918427A; US3501325A; DE1961771C3; BE742759A; GB1262723A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft triorganische Phosphatüberzugszusammensetzungen, die durch pyrogenes Kieselgel oder eine Kombination von pyrogenem Kieselgel und einem säuremodifizierten Magnesiumsilikat und etwa 0,01 bis 0,08 Gewichtsprozent eines Amins, bezogen auf die Gesamtmischung von triorganischem Phosphat und dem korpuskularen Gelierungsmittel, verdickt werden.

Industrielle Luftfilter von der Art der Prallfilter enthalten poröse Filtermittel oder -matten, durch die die Luft strömt. Das Filtermittel ist mit einer geeigneten nichtflüchtigen Flüssigkeit überzogen, die Staubkörnchen einfängt, wenn die Luft durch das Filter strömt, und verhindert, daß die Staubteilchen wieder in den Luftstrom eindringen. Jedoch resultiert ein Verlust dieses flüssigen Überzugs während des Gebrauchs in einer Herabsetzung der Luftreinigungskapazität des Filters. Die Flüssigkeit kann von dem Filtermittel durch hohe Luftgeschwindigkeiten, wie man sie z. B. bei Dieselmotorfiltern antrifft, weggeblasen werden. Weiterhin neigt die Flüssigkeit dazu, aus dem Filter ausgepreßt zu werden, wenn ein Filtermittel stramm um Rollen gewickelt wird, wie in einem kürzlich entwickelten Filter mit automatischem Ersatz.

In der Vergangenheit wurden diese Verluste dadurch vermindert, daß man die Flüssigkeit mit einem halblöslichen Harz oder einem anderen Gelierungsmittel eindickte. Jedoch neigen diese Harz-Flüssigkeits-Zusammensetzungen zu einem Absinken der Viskosität bei erhöhten Temperaturen, wie sie bei Dieselmotorluftfiltern erreicht werden. Wenn Gelierungs mittel, wie feinverteiltes Kieselgel, verwendet werden, wird im allgemeinen bis zu 5 bis 7ⁿ/₀ Kieselgel, bezogen auf die Mischung, benötigt, um eine geeignete Flüssigkeit, wie ein triorganisches Phosphat, zu verdicken. Diese große Menge von Kieselgel in der verdickten Flüssigkeit kann Spritzdüsen und verwandte Siebe, wie man sie beim Überziehen von Luftfiltermatten verwendet, verstopfen. Weiterhin verdickt die Mischung beim Altern infolge von Synärese. Synärese,

ίο die Abtrennung von Flüssigkeit aus einem Gel durch Kontraktion verringert die Fähigkeit der überzogenen Matte, Staubteilchen einzufangen. Synärese kann während der Lagerung auftreten und bewirkt, daß die Flüssigkeit aus der Gelstruktur abgetrennt wird. Das abgetrennte triorganische Phosphat wird denn aus der Matte abfließen und eine hohe Konzentration von Gelfeststoffen auf der Oberfläche der Matte hinterlassen. Die gesamte Wirkung ist ein Verlust an Staubfilterkapazität.

ao Diese Probleme werden gelöst, wenn man eine triorganische Phosphatüberzugszussmmensetzung auf der Grundlage von triorganischem Phosphat und pyrogenem Kieselgel verwendet, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie

^a5 a) 96 bis 99 Gewichtsteile eines üblichen triorganischen Phosphats, in dem zwei der organischen Reste Phenyl oder alkyliertes Phenyl und der dritte organische Rest alkyliertes Phenyl oder ein Mkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein können;

b) 1 bis 4 Gewichtsteile von im wesentlichen reinem pyrogenem Kieselgel mit einer Teilchengröße nicht größer als 0,025 μ. und

c) 0,01 bis 0,08%, bezogen auf das Gesamtgewicht des triorganischen Phosphats und des pyrogenen Kieselgels, eines primären, sekundären ">der tertiären niederen Alkylamins oder niederen Alkyldiamins, -triamins oder Alkanolamins, in dem die Alkylgruppen 1 bis 6 Kohlenstoffatome besitzen,

enthält.

1 bis 4 Gewichtsteile der pyrogenen Kieselerde zusammen mit einer wirksamen Menge des Amins ver- dicken das triorganische Phosphat zu einer brauchbaren Viskosität. Die Kombination von ungefähr 0,1 bii> 1 Teil eines säuremodifizierten Magnesiumsilikats und 0,1 bis 2 Teilen pyrogenem Kieselgel zusammen mit einem Amin verdickt ein triorganisches Phosphat auch in angemessener Weise.

Pyrogenes Kieselgel allein verdickt das triorganische Phosphat nicht genügend, um zufriedenstellende Überzugszusammensetzungen zu bilden. Überraschenderweise bewirkt bereits so wenig wie 0,005 °/₀ eines Amins, wie Triäthanolamin, eine merkliche Steigerung der Viskosität, wenn es mit 3 Trlen pyrogeaem Kieselgel verwendet wird. Im allgemeinen verdicken Aminmengen von etwa 0,01 bis etwa 0,05% triorganische Phosphate, die entweder pyrogenes Kieselgel (Silicium dioxyd) oder die Kombination von pyrogenem Khsel- gel und Magnesiumsilikat enthalten, genügend, um als Überzüge für Luftfiltermittel geeignet zu sein. Diese verdickten Zusammensetzungen fließen bei Raumtemperatur nicht aus dem Filter aus und be halten die brauchbare Viskosität bei erhöhten Tem peraturen.

Gemäß der USA.-Patentschrift 3 133 884 wird den Phosphatestern eine Mischung aus einem thermo-

I 961 771

plastischen Harz und feinverteiltem Siliciumdioxyd liugegeten. Bei zunehmender Temperatur nimmt jedoch die Löslichkeit des Harzes in dem Ester zu, was mit einer Abnahme der Viskosität auf Grund der Auflösung des Polymerisats verbunden ist. Erfindungsgemäß werden jedoch keine solchen thermoplastischen Polymerisate eingesetzt, so daß die Viskositätsabnahme der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht derart ausgeprägt ist wie im Falle der Zusammensetzungen gemäß dieser USA.-Patentschrift. Gegenüber den aus den USA.-Patentschriften 3 297 460 und 3 390 005 bekannten Zusammensetzungen ist der eifindungsgemäß erzielbare technische Fortschritt iii der außerordentlich hohen Effizienz der Amine als Gelierungsadditive zu erblicken, wie aus den nachfolgenden Vergleichsversuchen hervorgeht, wo mit äußerst ge· i igen Mengen an weiterem Additiv, welche unter dem beanspruchten Bereich der USA.-Patentschrift 3 297 460 liegen, erfindungsgemäß beträchtlich höhere Viskositäten erzielt werden.

Vergleichsversuche

Eine Reihe von Gelen wurde durch Einrühren verschiedener Additive in ein Gemisch aus 97,5 Gewichtsteilen Trikresylphosphat und 2,5 Gewichtsteilen pyro- genem Kieselgel während einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten unter Anwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers hergestellt. Eine Vetgleichsprobe mit pyrogenem Kieselgel allein wurde ebenfalls angefertigt. Nachfolgend werden die Zusammensetzungen der Formulierungen und deren Viskositäten, gemessen mit einem Brookfield-Modell-LVF-Viskosimeter mit einer Spindel Nr. 4 bei 6 und 60 LJpM, angegeben.

Erfindungsg;mäß

USA.-Patentschrift
3 297 460

Vergleichsversuch

Trikresylphosphat Pyrogenes Kjeselgel Triäthanolamin Polyoxymethylensorbitanniunooleat Viskosität, Centipoise

', UpM

60UpM

Erfindungsgemäße triorgan: ehe Phosphate sind diejenigen, in denen zwei der organischen Reste Phenyl- oder alkylierte Phenylgruppen sein können, und der dritte organische Rest kann ein alkyliertes Phenyl oder ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein. Die Phenyl- oder alkylierten Phenylreste können aus Teersäure gewonnen werden. Der Ausdruck »Teersäure« schließt die Säuren ein, die mit verdünnter Natronlauge aus Teeren, wie Kohlenteer, Holzteer, Petroleumteer und Lignitteer, extrahiert werden können. Rohe Teersäureextrakte enthalten im allgemeinen o-Kresol, m-Kreso], p-Kresol und isomere Xylenole, und sie können fraktioniert werden, um verschiedene Sorten dieser Produkte zu ergeben. Triorganische Phosphate, die besonders geeignet in der vorliegenden Erfindung sind, werden Trikresylphosphate genannt. Der Ausdruck »Trikresylphosphat« wird gewählt, um Ester einzuschließen, die aus Phosphoroxychlorid una Mischungen von Alkyl phenolen, bekannt als »Kresylsäuren«, die aus Kohlenteer, Holzteer und Petroleumdestillat gewonnen werden können, hergestellt werden. Das triorganische Phosphat kann auch von synthetischen Alkylphenolen hergeleitet werden, in denen das Phenol von 1 bis 5 AJkylgruppen enthalten kann, von denen jede aus einem oder mehreren Kohlenstoffatomen besteht. Geeignete Alkylreste in den Alkyldiarylphosphaten schließen ein, sind aber nicht begrenzt auf: Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Amyl, Isohexyl und Äthylhexyl und ähnliche. Kresyldiphenylphosphat als triorganisches Phosphat ist bevorzugt.

Das Kieselgel, das bei der Herstellung der erfindungsgemäßen hochviskosen Zusammensetzungen verwendet wird, ist von der Art, wie sie als »pyrogenes Kieselgel« bekannt ist. Diese Art von Kieselgel wird dadurch hergestellt, daß man fast reines Siliciumtetrachlorid und Wasser in Dampfphase umsetzt, um Siliciumdioxyd und Chlorwasserstoff herzustellen. Das 97,5 2,5 0,03

97,5 2,5

0,03

45 000 7100

3400
690

97,5 2,5

500 200

Kieselgel, das so hergestellt wird, ist ein sehr reines Pulver mit einer Reinheit in der Größenordnung von 99 % und mit einer Teilchengröße, die nicht größer als etwa 0,025 μ ist und leicht zugänglich und bei der Anwendung in der vorliegenden Erfindung brauchbar ist. Bevorzugt hat das pyrogene Kieselgel eine Teilchengröße von etwa 0,015 bis 0,020 μ.

Modifizierte Chrysotile (faseriger Serpentin-Asbest) sind für die vorliegende Erfindung brauchbare Ge lierungsmittel. Brauchbare modifizierte Chrysotile werden dadurch hergestellt, daß man Chrysotile mit einem sauren Mittel behandelt, um das Gewichtsverhältnis von SiO₂ zu MgO von etwa 5% zu etwa 3O°/o zu steigern. Die Säurebehandlung schwächt die

Fasern des Chrysotils durch Ätzen ihrer Oberfläche, so daß sie leicht durch mechanische Zerteilung in ihrer Teilchengröße reduziert werden können.

Das Säuremittel kann im wesentlichen aus jeder Säure oder jedem sauren Salz bestehen. Die Säure kann schwach oder stark sein, und die Behandlung kann bei jeder gewünschten Temperatur ausgeführt werden. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn man bei erhöhter Temperatur behandelt, vorzugsweise bei der Rückflußtemperatur der besonders ausgewählten Be handlungslösung. Im allgemeinen verwendet das Ver fahren eine wäßrige Suspension mit niedrigem Feststoffgehalt des Chrysotils. Zum Beispiel kann 0,2n-Chlorwasserstoffsäure verwendet werden, um Chrysotil bei ungefähr 5 bis 10°/₀ Feststoff V₂ bis 4 Stunden bei Rückflußtemperatur zu behandeln. Die Verwendung eines Druckkochers, um Aufschluß unter Druck zu gestatten, erlaubt eine Verringerung der Behandlungszeit sowohl als eine begrenzte Säurekonzentration, um den Wechsel in dem SiO₂: MgO-Verhältnis zu bewirken.

Nach der Säurebehandlung wird der modifizierte Chrysotil abgezogen, mit Wasser gewaschen und dann mechanisch in Wasser oder einer anderen polaren

Flüssigkeit zerteilt, vorzugsweise durch Abscherwirkung, wie in einem Waring-Mischer, einem Cowles-Hi-Shear-Mischer od. dgl. Mechanische Zerteilung oder Zerreibung wird ausgeführt, um den Chrysotil in seiner Größe wesentlich zu reduzieren und um den modifizierten Chrysotil zu kolloidalen oder unter Mikrongröue liegenden Teilchen zu zerkleinern. Ein Verfahren zur Herstellung modifizierter Magnesiumsilikate, die in der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, wird in der USA.-Patentschrift 3 458 393 beschrieben.

Bereits 0,1 bis 1 Teil von modifiziertem Magnesiumsilikat ergeben brauchbare Zusammensetzungen mit pyrogenem Kjeselgel und einem Amin. Größere Mengen von modifiziertem Magnesiumsilikat können verwendet werden, jedoch sind die Gele für eine Anwendung üblicher Anwendungsverfahren zu viskos.

Erfindungsgemäß brauchbare Amine schließen primäre, sekundäre und tertiäre niede*e Allylamine, worin die Alkylgruppen im allgemeinen 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, entsprechende niedere Alkyldiamine, Triamine, Alkanolamine und ähnliche ein. Typische Amine, die bei der Anwendung dieser Erfindung brauchbar sind, schließen ein, sind aber nicht begrenzt auf Triäthanolamin, Mono-n-butylamin, Di-n-butylamin, Diäthylentriamin, Hexamethylenamin, Hexamethylendiamin u. ä.

Die Mengen des korpuskularen Gelierungsmittels und des Amins variieren mit dem in der erfindungsgemäßen Überzugszusammensetzung verwendeten triorganischen Phosphatester. Die Alkyldiarylphosphatester erfordern größe Mengen an Gelierungsmitteln, um eine gegebene Viskositätssteigerung zu erzielen als die Triarylphosphatester. Die Anpassungen der Gelierungsmittelmengen, die durch die verschiedenen organischen Phosphatester erforderlich sind, sind ziemlich gering.

Die Eigenschaften der Viskositätsstabilität der Überzugszusammensetzungen dieser Erfindung können geändert werden, indem man die Verhältnisse der Gelierungsmittel variiert. Die Stabilität der Viskosität bei erhöhter Temperatur wird mit erhöhter Kieselgelmenge verbessert. Um die Viskosität jedoch in einem brauchbaren Temperaturbereich zu halten, ist es notwendig, die Aivmmenge zu verringern, wenn die Kieselgelmenge erhöht wird. Jedoch führen Aminmer.gen unter etwa 0,02 °/₀ zu Zusammensetzungen, die die Stabilität der Viskosität bei hoher Scherbeanspruchung der Überzugszusammensetzungen für Luftfiltermittel verlieren, z. B., wenn man die Zusammensetzungen auf Luftfiltermatten sprüht. Wenn erfindungsgemäße Zusammensetzungen etwa 0,01 bis etwa 0,02 Gewichtsprozent des Amins, bezogen auf das Gesamtgewicht (triorganisches Phosphat und pyrogenes FCieselgel). enthalten, müssen Applikationsverfahren mit geringer Scherbeanspruchung angewandt werden, wenn man die Zusammensetzungen auf das Luftfiltermittel aufbringt. Wenn die Aminmengen zwischen 0,02 und 0,05"% liegen, ist die Viskositätsstabilität der Überzugszusammensetzungen st., dall Applikation mit starkem Scheren angewandt werden kann, um die Zusammensetzungen auf das Luftfillermittel aufzubringen.

ίο Die erfindungsgemäßen Überzugszusammensetzungen wurden hergestellt, indem man die Gelierungsmittel in dem triorganischen Phosphat in einem Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit, manchmal nur 1,5 Minuten, dispergiert.

Soweit bekannt ist, können die meisten Methoden zum Dispergieren von Feststoffen in Flüssigkeiten bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung angewandt werden. In den folgenden Bespielen sind alle Teile und Prozentangaben, falls nicht anders angegeben, auf das

Gewicht bezogen. Zum Vergleich hatte das ungelierte Trikresylphosphat, das in den Beispielen verwendet wurde, eine Viskosität von etwa 12OcP bei 23" C.

Beispiel 1

as Eine Reihe von Gelen wurde hergestellt, indem man verschiedene Mengen von Triäthanolamin in eine Mischung von 98 Gewichtsttilen Kresyldiphenylphosphat, das 2 Gewichtsteile pyrogenes Kieselgel enthielt, während einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers einrührte. Ein Vergleichsbeispiel, das nur pyrogenes Kieselgel und Trikresylphosphat enthielt, wurde gleichfalls ausgeführt. Die Menge des Triäthanolamins wurde von 0,01 bis 0,06 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile der Kresyldiphenylphosphat-Silikat-Mischung, variiert. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und ihre Viskositäten, gemessen mit einem Brookfield-Model-LVF-Viskosimeter mit einer Spindel Nr. 4 bei 6 bis 60 UpM sind in der Tabelle I aufge führt.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 97 Teile Kresyldiphenylphosphat mit 3 Teilen pyrogenen Kie-

selgels in der Grundmischung verwendete und das Triäthanolamin von 0,005 bis 0,02 °/o variierte. Die Proben wurden hergestellt und ihre Viskositäten, wie im Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Di<* Zusammensetzungen der Formulierungen und die erhaltenen

Testwerte sind in Tabelle II aufgeführt. Verluste durch Synärese in diesen Beispieler wurden dadurch bestimmt, daß man eine gewogene Menge eines Geis in einen nichtüberzogenen Papierbecher gab und den Gewichtsverlust nach 1 Woche bestimmte

Tabelle I

	Effekt	der variierten Aminmenge	2	3	4	5	6
	Vergleichs probe A	1	98 2 0,02 6 700 1300	98 2 0,03 9 500 2 000	98 2 0,04 12 500 2 550	98 2 0,05 17 000 2 850	98 2 0,06 17 500 3000
Kresyldiphenylphosphat Pyrogenes Kieselgel Triäthanolamin	98 2 0 500 200	98 2 0,01 1300 300
Viskosität (cP) (Brookfield, LVF, Nr. 4-Spindel) 6 UpM
60 UpM

Tabelle Π

Vergleichsprobe B 10

11

Kresyldiphenylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Triäthanolamin

Viskosität (cP)

6 UpM

60 UpM

Synäreseverlust, ^e/o (1 Woche)

97 3 0

600 200 97
3
0,005

7000 1200 7,4 97
3
0,0075

19 500
3000
6,5

97
3
0,01

24000
3 900
7,4

97 3 0,015

34 000 5 800 9,7

97 3 0,02

52000 8 900 8,9

Beispiel 3

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um den Effekt des ansteigenden Gehalts an pyrogenem Kieselgel zu zeigen, während die Menge des Tnäthanolamins konstant blieb. Die Formulierungen wurden hergestellt, indem man das Triäthanolamin, das Kieselgel und Kresyldiphenylphosphat in einem Hochgeschwindigao keitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit vermischte. Die Zusammensetzungseinzelheiten und die Viskositätsdaten dieser Mischungen sind in Tabelle III angegeben. Die Viskositäten wurden wie im Beispiel 1 gemessen.

Tabelle III Effekt der variierten Äminmenge

12

14

Kresyldiphenylphosphat —

Pyrogenes Kieselgel

Triäthanolamin

Viskosität (cP) Nr. 4-Spindel

6UpM

60UpM

98
2
0,02

6700
1300

97,25
2,75
0,02

97 3 0,02

16 500
2 850

52000 8900

Beispiel 4

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirksamkeit der Gelierungsmittd auf verschiedene triorganische Phosphate zu ee Die Basbzusammensetzung enthielt 3 Teile pyrogenen Kiesel· gels und 97 Teile Unorganischen Phosphats. Triäthanolamin wurde in verschiedenen Mengen eingesetzt, hauptsächlich aber zu 0,02 Teilen auf 100 Teile der triorganischen Phosphatmischung. Die Viskositäten von verschiedenen Überzugszusammensetzungen wurden, wie im Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Die

chungen sind ia Tabe&elV

der angegeben.

Tabelle IV Effe«; unterschiedlicher Phosphatester

16

18

Trikresyiphosphat

Kresyldiphenylpbosphat Trixytylphosphat Kresylxyiylphosphat Pyrogenes Kieselgel Triäthanolamin Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindd)

6 UpM

60 UpM

3 0,02

97

3 0,02

9-

3 0,02

45000 7100 52 000 8900

61500 SlSO

97 3 0,02

61OTJO 7 650

Tabelle IV (Fortsetzung)

10

Trikresylphosphat

Kresyldiphenylphosphat

Methyldiphenylphosphat

Trioctylphosphat

Octyldiphenylphosphat

Pyrogenes Kieselgel ,

Triäthanolamin

Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindel)

6UpM

60UpM

19

72,75] 24,25

3 0,08

68 >10000 72,75
24,25

3
0,03

i9 3 Vergleichsproben
D I E

97

3
0,02

500
150

3
2,6

4 500
1000

21

97 3 0,02

500 200

22

97 3 0,08

21500 4160

Tabelle IV (Fortsetzung)

Vergleichsprobe
F

Isodecyldiphenylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Triäthanolamin

Viskosität (cP)

6 UpM

60 UpM

Beispiel 5

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirkung von verschiedenen Aminen auf Gelzusammensetzungen, die mit Mischungen der Amine und pyrogenem Kieselgel geliert waren, zu zeigen. Die Formulierungen wurden hergestellt, indem man die Gelierungsmittel und Kresyldiphenylphosphat in einem 97
3
0

500
200

23

97
3
0,02

2 900
800

97 3 0,04

6 900 2000

25

97 3 0,06

12 000 3000

Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während jo einer kurzen Zeit vermischte. Die Zusammensetzung^* einzelheiten und die Viskositätsdaten der verschiedenen Mischungen von Kresyldiphenylphosphat, pyro* genem Kieselgel und Amin sind in Tabelle V angegeben. Die Viskositäten der verschiedenen Zusammen-Setzungen wurden bestimmt, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist

Tabelle V
Effekt unterschiedlicher Amine

Kresyldiphenylphosphat

Pyrogenes Kicwigcl

Monoäthanobunin

Triäthanolamin

Mono-n-butylamin

Di-n-butylamin

Diäthylentriamin

Hexarnethvienamin

Hexamethylendiamin

Anilin

Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindel)

6 UpM

60 UpM

26

97 3 0,021

ISSOO 3610

27

97 3

0,02|

137500 6700 28

29

30

32

97
3

0,02

26000 6700 97 3

6300 2360

97
3

0,02

58500 9370

97 3

8000 1700

97 3

0,02

35000 5950

Vergleichsprobe G

97 3

0,02

600 210

Gefäß gegeben, und ein Cowles-»Hi-Snear«-Miscber wurde 20 Minuten betrieben, um dtn bebanddtea Asbest zu zerteilen. Die sich ergebende Aufschlämmung in dem Gefäß wurde dann auf etwa 3 Gewichts-6s prozent Feststoffe verdünnt, und die verdünnte Aufschlämmung wurde durch einen ZyhionfHbigkeits-

i,_H »»»-——■- · λ f^bscheider(Hydroclone) geführt, um den Gestein-und

136 kg Chrysotilasbest wurden zu dem Wasser in das Magnetitgehah der Aufschlämmung zu verringern·

Beispiel 6

Modifiziertes Magnesiumsilikat (Chrysotil) wurde wie folgt hergestellt:

Ein Cowies-Gefäß wurde mit 1500 kg Wasser, das kg gelösten Chlorwasserstoff enthielt, beschickt

Die Aufschlämmung wurde dann mit Wasser gewaschen und durch einen Trommelfilter filtriert, um das Wasser und gelöstes Magnesiumchlorid zu entfernen. Der feuchte Filterkuchen wurde bei 100⁰C getrocknet.

Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 100 Teile tnorganisches Phosphat mit einer Kombination von korpuskularem Gelierungsmittel, das sin pyrogenes Kieselgel und ein modifiziertes Magnesiumsilikat enthielt, das, wie oben beschrieben, hergestellt worden war, verwendete, in dem Triäthanolamin von 0 bis 0,06%, bezogen auf das Gewicht des Trtkresylphos-S phats, variiert wurde. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und die erhaltenen Testdaten sind in Tabelle VI aufgeführt. Die Viskositäten wurden, wie im Beispiel 1 beschrieben, gemessen.

Tabelle VI

Vergleichsprobe H

33

35

Trikresylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Modifiziertes Magnesiumsilikat

Triäthanolamin

Viskosität (cP)

6 UpM

60 UpM

100
1

0,5
0

700
800

100
1

0,5
0,02

100 1

0,5 0,04

100 1

0,5 0,06

12000
2 850

12000 2 800

12000 2 940

Claims

Patentansprüche:

1. Triorgansche Phosphatüberzugszusarr.mensetzung auf der G^ru.idlage von triorganischem Phosphat und pyrogenem Kieselgel, dadurch gekennzeichnet, daß sie

a) 96 bis 99 Gewichtsteile eines üblichen triorganischen Phosphats, ^;n dem zwei der organischen Reste Phenyl oder alkyliertes Phenyl und der dritte organische Rest alkyliertes Phenyl oder ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein können;

b) 1 bis 4 Gewichtst ;le von im wesentlichen reinem pyrogenem Kieselgel mit einer Teilchengröße nicht größer als 0,025 μ und

c) 0,01 bis 0,08 °/₀, bezogen auf das Gesamtgewicht des triorganischen Phosphats und des pyrogenen Kieselgels, eines primä^ren, sekundären oder tertiären niederen Alkylamins oder niederen Alkyldiamins, -triamins oder Alkanolamine, in dem die Alkylgruppen 1 bis 6 Kohlenstoffatome besitzen,

enthält.

2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 1,0 Gewichtsteil eines säuremodifizierten Chrysotils jnthält.

3. Verwendung der triorganischen Phosphatüberzugszusammensetzung gemäß Anspruch 1 für Zähflüssigkeitsluftfilter.