DE19612313C2 - Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung eines Kristallisationsproduktes - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Zusammen­ setzung eines Kristallisationsproduktes nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Bei der Gewinnung von Zucker entsteht in einer Zwischenstufe soge­ nannter Dicksaft, der nach weiterer Konzentrierung in Restsirup und in Zuckerkristalle getrennt wird. Die Zuckerkristalle bilden Weißzuc­ ker, der getrocknet und gelagert wird. Der Restsirup wird weiteren Kristallisationsstufen zugeführt. Aus unterschiedlichen, fertigungs­ technisch bedingten Gründen kommt es vor, daß mehr oder weniger große Anteile von gelblichem bis braunem Sirup in oder an der wei­ ßen Kristallmasse haften bleiben. Durch den Gelbanteil der Kristall­ masse erhält der Zucker eine Färbung, wodurch er in eine Kategorie minderer Qualität eingestuft wird. Um die nicht erwünschte Einfär­ bung des Dicksaftes zu vermeiden bzw. zu verringern, wird ihm so­ genannte Kläre bzw. aufgelöster Zucker zugegeben. Diese Lösung aus Dicksaft und Kläre bzw. aufgelöstem Zucker wird durch Labor­ messungen hinsichtlich des Farbwertes und damit der zu erwarten­ den Farbtype des zu gewinnenden Zuckers untersucht. Diese Labor­ messungen sind äußerst personal- und kostenintensiv. Während des Gewinnungsverfahrens treten Schwankungen auf, die aufgrund der Labormessungen, die in größeren Zeitabständen durchgeführt wer­ den, überhaupt nicht oder zu spät erkannt werden.

Bei einem bekannten Verfahren der gattungsbildenden Art (DE 38 05 533 A1) wird bei der Kristallisation von Kristallzucker aus übersättigten Saccharoselösungen die Größe, die Konfiguration und die Kri­ stallgrößenverteilung überwacht. Wesentlich hierbei ist, daß der Kri­ stallisationsprozeß überwacht wird, also ein Verfahrensstadium, bei dem das Endprodukt, nämlich der Kristallzucker, hinsichtlich seiner gewünschten Eigenschaften überwacht wird. Es ist allgemein be­ kannt, daß bei der Zuckergewinnung der Kristallisationsprozeß etwa drei bis vier Stunden dauert. Treten bei diesem Kristallisationsprozeß Fehler auf, ist das Kristallisationsprodukt Ausschuß. Zudem wird bei diesem Verfahren lediglich die Größe, die Konfiguration und die Kri­ stallgrößenverteilung überwacht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren dieser Art so auszubilden, daß die Qualität des zu gewinnenden Kristallgemisches frühzeitig und zuverlässig erkannt werden kann.

Diese Aufgabe wird beim gattungsgemäßen Verfahren erfindungsge­ mäß mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird schon vor der Kristallisation des Kristallisationsproduktes die die beiden Ausgangsprodukte ent­ haltende Lösung gemessen und das Mischungsverhältnis dieser Aus­ gangskomponenten so eingestellt, daß das in der späteren Verfah­ rensstufe bei der Kristallisation entstehende Kristallisationsprodukt eine gewünschte Reinheit hat. Durch das erfindungsgemäße Verfah­ ren kann die Reinheit des Kristallisationsproduktes frühzeitig, nicht erst bei der Kristallisation, sondern schon in einem wesentlich frühe­ ren Verfahrensstadium erkannt werden. Dadurch kann auch frühzeitig in den Verfahrensablauf eingegriffen und das Mischungsverhältnis der beiden Ausgangskomponenten so verändert werden, daß das Kristallisationsprodukt die gewünschte Reinheit hat. Um diese Rein­ heit zu ermitteln, muß das Kristallisationsprodukt noch nicht vorlie­ gen. Beim Soll-Ist-Vergleich wird der Ist-Wert mit den gespeicherten Sollwerten verglichen, die in bezug zur Reinheit des Kristallisations­ produktes stehen.

Die Erfindung wird anhand eines in den Zeichnungen dar­ gestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 in schematischer Darstellung einen Teil einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 2 bis Fig. 4 verschiedene Diagramme, welche den Zusammen­ hang zwischen Meßwerten und Qualität des Dick­ saftes bei der Zuckerherstellung darstellen.

Bei der Zuckerherstellung wird durch Extraktion von Zuc­ kerrüben Rohsaft gewonnen, der außer Zucker weitere Stoffe enthält, die teilweise durch einen Reinigungsprozeß abgetrennt werden. Bei dieser Reinigung wird der Rohsaft mit Kalkmilch versetzt. Durch Einleiten von koh­ lensäurehaltigem Kalkofengas, das beim Brennen von Kalk­ stein anfällt, wird der Kalk zusammen mit den pflanzli­ chen Reststoffen ausgefällt und über ein Dick- und Preß­ filter abgetrennt. Der so entstandene Dünnsaft wird in einer mehrstufigen Verdampferstation auf einen Trocken­ substanzgehalt von etwa 70 bis 75% eingedickt. Der so hergestellte Saft wird als Dicksaft bezeichnet.

In Kochapparaten wird dieser Dicksaft bis zum Ende der Kristallbildung weiter konzentriert. Um eine Verfärbung des Zuckers zu verhindern, wird diese Konzentrierung bei Unterdruck und niedrigen Temperaturen durchgeführt. Auf diese Weise entsteht ein Muttersirup, der, wenn die Zuc­ kerkristalle eine bestimmte Größe erreicht haben, mit­ tels Zentrifugen in Restsirup und in die Zuckerkristalle getrennt wird. Der so gewonnene Weißzucker wird getrock­ net und in Großsilos gelagert.

Der Restsirup wird weiteren Kristallisationsstufen zuge­ führt. Durch Auflösen von kristallisiertem, nicht rein weißem Zucker (Grundsorte), Filtrieren der Lösung und erneuter Kristallisation entsteht die sogenannte Raffi­ nade, ein Zucker von besonders hoher Reinheit.

Gelegentlich kommt es aus unterschiedlichen fertigungs­ technisch bedingten Gründen vor, daß mehr oder weniger große Anteile von gelblichem bis braunem Sirup in oder an der weißen Kristallmasse haften bleiben. Dieser Gelb­ anteil der Kristallmasse wird qualitativ durch die soge­ nannte Farbtype charakterisiert. Der mit einem Gelban­ teil versehene Zucker wird nur aufgrund dieser Fremdan­ teile in eine Kategorie minderer Qualität eingestuft.

Da die Farbe des als Ausgangsprodukt für die Kristalli­ sation eingesetzten Dicksaftes auch die Farbe des End­ produktes, also des kristallinen Zuckers, bestimmt, wird dem Dicksaft zur Qualitätsverbesserung, d. h. zur Redu­ zierung der Farbtiefe, u. a. sogenannte Kläre und/oder aufgelöster Zucker zugegeben.

Wie Fig. 1 zeigt, wird der Dicksaft in einer Leitung 1 und die Kläre und/oder aufgelöster Zucker in einer Lei­ tung 2 zugeführt. Beide Leitungen 1, 2 münden in eine Leitung 3, in welcher die Lösung aus Dicksaft und Kläre und/oder aufgelöstem Zucker zur Kristallisation weiter­ geleitet wird. In den Zuführleitungen 1 und 2 liegt je­ weils ein Durchflußmengenregler 4, 5, mit denen der Durchflußquerschnitt durch die Leitungen 1, 2 einge­ stellt werden kann. Die Durchflußmengenregler 4, 5 kön­ nen einfache Schieber sein, die jeweils mittels eines Motors 6, 7 angetrieben werden. Die Motoren 6, 7 sind an einen in Fig. 1 nur schematisch dargestellten Rechner 8 angeschlossen, von dem sie Regelsignale zur Betätigung der Durchflußmengenregler 4, 5 erhalten.

Der Dicksaft und die Kläre bzw. der aufgelöste Zucker werden beim Eintritt in die gemeinsame Leitung 3 mitein­ ander vermischt. Eine gleichmäßige Mischung dieser Be­ standteile wird dadurch erreicht, daß die Leitungen 1, 2 winklig zueinander in die Leitung 3 münden. Dadurch tritt im Eintrittsbereich in die Leitung 3 beim Zusam­ mentreffen des Dicksaftstromes sowie des Kläre- und/oder Zuckerstromes eine intensive und damit auch gleichmäßige Vermischung ein. Selbstverständlich können im Mündungs­ bereich der Leitungen 1, 2 Mischeinrichtungen, bei­ spielsweise angetriebene Rührer, vorgesehen sein, um ei­ ne gleichmäßige Durchmischung zu gewährleisten.

Mit Abstand von diesem Mündungsbereich ragt in die Lei­ tung 3 ein Sensor 9, mit dem in noch zu beschreibender Weise charakteristische Werte der Mischung gemessen und dem Rechner 8 zugeführt werden.

Mit dieser Vorrichtung ist eine laufende, automatisierte Erfassung und Klassifizierung von Qualitätsmerkmalen bzw. physikalischen Eigenschaften des Dicksaftes mög­ lich. Über die noch zu beschreibende Messung kann somit eine Aussage über die zu erwartende Farbtype des kri­ stallinen Zuckers und damit über dessen Qualität erhal­ ten werden. Die Farbtype des kristallinen Zuckers wird vorteilhaft kontinuierlich gemessen, wie dies in der DE-OS 42 15 948 im einzelnen beschrieben worden ist und deren Inhalt somit ausdrücklich zum Gegenstand dieser Anmeldung gemacht wird.

Als eine wesentliche physikalische Eigenschaft des Dick­ saftes kann dessen elektrische Leitfähigkeit angesehen werden. Sie ändert sich in Abhängigkeit von der Konzen­ tration des Dicksaftes in der Lösung. In Fig. 2 ist die elektrische Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Kon­ zentration angegeben. Enthält der durch die Leitung 3 fließende Strom nur Dicksaft, beträgt dessen Konzentra­ tion also 100%, ergibt sich der größte Leitfähigkeits­ wert. Mit abnehmender Konzentration des Dicksaftes in der Lösung, d. h. mit zunehmender Konzentration an Kläre und/oder aufgelöstem Zucker in der Lösung, nimmt der Leitfähigkeitswert ab. Somit kann anhand des in der Leitung 3 gemessenen Leitfähigkeitswertes auf die Kon­ zentration an Dicksaft geschlossen werden. Die Konzen­ tration an Dicksaft ist auch ein Maß für die Qualität des herzustellenden Zuckers. Da mit dem Sensor 9, der ein entsprechender Leitfähigkeitssensor ist, kontinuierlich die Leitfähigkeit der durch die Leitung 3 strömen­ den Lösung gemessen wird, kann bereits zu diesem Zeit­ punkt eine Aussage über die zu erwartende Farbtype des kristallinen Zuckers erhalten werden. Um diese Aussage zu bekommen, enthält der Rechner 8 eine Datenbank, in der entsprechende Vergleichswerte gespeichert sind. Die vom Sensor 9 an den Rechner 8 gelieferten Istwerte wer­ den mit den in der Datenbank gespeicherten Sollwerten verglichen. Tritt eine Abweichung zwischen Soll- und Istwert auf, erhalten die Motoren 6 und/oder 7 vom Rech­ ner 8 entsprechende Regelsignale, um das Mischungsver­ hältnis zwischen Dicksaft und Kläre und/oder aufgelöstem Zucker so zu verändern, daß der durch den Sensor 9 ge­ messene Istwert der Leitfähigkeit dem gespeicherten Sollwert entspricht.

In der Datenbank ist auch die Zuckerqualität gespei­ chert, die sich bei einer vorgegebenen Dicksaftqualität ergibt. Damit kann sehr einfach aufgrund der gemessenen Dicksaft-Leitfähigkeit die zugehörige Zuckerqualität be­ stimmt werden.

Anhand von Fig. 3 wird eine weitere Möglichkeit be­ schrieben, frühzeitig eine Aussage über die zu erwarten­ de Zuckerqualität zu erhalten. In diesem Falle wird die spektrale Intensität des Dicksaftes gemessen. Fig. 3 zeigt in einem Diagramm die Abhängigkeit dieser spektra­ len Intensität von der Wellenlänge für unterschiedliche Konzentrationen von Dicksaft. In Abhängigkeit von der Konzentration an Dicksaft in der Lösung aus Dicksaft und Kläre und/oder aufgelöstem Zucker ergeben sich unter­ schiedliche Kurven. Es ist deutlich eine Abhängigkeit zwischen der Konzentration an Dicksaft in der Lösung und der Intensität bei unterschiedlichen Wellenlängen erkennbar. Somit kann auch die spektrale Intensität als charakteristisches Merkmal herangezogen werden, um eine Aussage über die Qualität des herzustellenden Zuckers zu gewinnen. Der Sensor 9 in der Leitung 3 ist eine ent­ sprechende Meßeinrichtung, mit der diese in Fig. 3 dar­ gestellten Kurven ermittelt werden können. In diesem Falle sind in der Datenbank entsprechende Sollwerte ge­ speichert, die wiederum in Beziehung zu bestimmten Zuc­ kerqualitäten gesetzt sind. Anhand der vom Sensor 9 ge­ lieferten Ist-Signale und dem Soll-Istwert-Vergleich werden wiederum die Motoren 6, 7 so geregelt, daß für die gewünschte Zuckerqualität das entsprechende Mi­ schungsverhältnis von Dicksaft und Kläre und/oder aufge­ löstem Zucker erhalten wird. Die Durchflußmengenregler 4, 5 werden so eingestellt, daß sich in der Leitung 3 die Lösung mit dem gewünschten Mischungsverhältnis er­ gibt.

Wie Fig. 3 zeigt, reicht ein verhältnismäßig enger Wel­ lenlängenbereich aus, um eine zuverlässige Aussage über die Konzentration an Dicksaft in der Lösung und damit eine Aussage über die zu erwartende Farbtype des Zuckers zu erhalten.

Wie sich aus Fig. 4 ergibt, kann als charakteristischer Meßwert auch der pH-Wert der Lösung oder der in µS ge­ messene Leitfähigkeitswert herangezogen werden. In bei­ den Fällen ergibt sich wiederum eine Abhängigkeit des jeweiligen Meßwertes vom Mischungsverhältnis zwischen Dicksaft und Kläre und/oder aufgelöstem Zucker. Zur Mes­ sung des pH-Wertes wird ein entsprechender Sensor 9, beispielsweise eine pH-Elektrode, herangezogen. Auch zur Messung der Leitfähigkeit sind entsprechende Sensoren bekannt, die eingesetzt werden können. In beiden Fällen sendet der Sensor 9 entsprechende Ist-Signale an den Rechner 8, in dem diese mit in der Datenbank gespeicher­ ten Sollwerten verglichen werden. Da auch diesen Soll­ werten entsprechende Farbtypen des Zuckers zugeordnet sind, läßt sich sehr einfach feststellen, ob bei dem ge­ messenen Istwert die gewünschte Farbtype erhalten wird. Treten Differenzen auf, werden die Motoren 6, 7 entspre­ chend geregelt, so daß über die Durchflußmengenregler 4, 5 die Durchflußmenge an Dicksaft bzw. an Kläre und/oder aufgelöstem Zucker so eingestellt werden kann, daß in der Leitung 3 der dem Sollwert entsprechende Istwert ge­ messen wird.

Die zu messenden physikalischen Eigenschaften des Dick­ saftes, insbesondere die elektrische Leitfähigkeit, der pH-Wert sowie die Farbe, werden durch die im Dicksaft vorhandenen Bestandteile bestimmt, die weder Sacharose noch Wasser, sondern Verunreinigungen sind. Sie bestehen aus gelösten Ionen und Molekülen und bestimmen wiederum die Qualitätsmerkmale des kristallinen Zuckers, wie der Aschegehalt, die Farbe in Lösung oder die Farbtype. Die Bewertungskriterien für diese Qualitätsmerkmale (Asche, Farbe in Lösung, Farbtype) sind in den EWG-Verordnungen Nr. 1265/69, 793/72 und 2103/77 festgelegt.

Die Art und der Umfang der im trockenen, kristallinen Zucker verbliebenen Verunreinigungen wird durch die Zu­ sammensetzung des Dicksaftes bestimmt. Darum kann anhand der beschriebenen bevorzugten Meßgrößen über die Zusam­ mensetzung des Dicksaftes eine Aussage über die Verun­ reinigungen und damit über die Qualität des Zuckers ge­ wonnen werden.

Da schon frühzeitig eine Aussage über die Zuckerqualität erhalten wird, können auch frühzeitig Maßnahmen einge­ leitet werden, wenn die gemessenen Istwerte nicht den geforderten Sollwerten entsprechen. Die beschriebene au­ tomatische Prozeßregelung berücksichtigt den Zusammen­ hang zwischen der Dicksaft- und der Zuckerqualität, der in Form von Meßwerten beider Qualitäten in der Datenbank festgehalten ist. Die Vorhersage der Qualität des kri­ stallinen Zuckers kann mit Methoden der Fuzzi-Logik so­ wie mit neuronalen Netzwerken anhand bestehender Daten erreicht werden. Aufgrund der Vorhersagen über die zu erwartenden Eigenschaften des Zuckers sowie der ange­ strebten Zuckerqualität und des modellierten Systemver­ haltens steuert die Prozeßregelung das Mischungsverhält­ nis von Dicksaft, Kläre und/oder aufgelöstem Zucker vollautomatisch. Dadurch ist eine wiederholte Auflösung und erneute Kristallisation als Reinigungsprozeß nicht oder nur in weitaus geringerem Maße als bisher notwen­ dig. Dadurch wird erheblich an Energie eingespart, zumal nach jedem Kristallisationsvorgang eine Trocknung erfor­ derlich ist.

Claims (7)

1. Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung eines Kristalli­ sationsproduktes, das aus wenigstens zwei Ausgangsprodukten hergestellt wird, die sich in einer Lösung befinden, von der ein Merkmal gemessen und mit einem gespeicherten Sollwert vergli­ chen wird, wobei in Abhängigkeit vom Soll-Ist-Vergleich das Mi­ schungsverhältnis der Ausgangskomponenten in der Lösung ein­ gestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Kristallisation des Kristalli­ sationsproduktes das Merkmal der die beiden Ausgangsprodukte enthaltenden Lösung gemessen wird, und daß das Mischungs­ verhältnis der Ausgangskomponenten entsprechend dem Soll-Ist- Vergleich eingestellt wird, so daß das in einer späteren Verfah­ rensstufe bei der Kristallisation entstehende Kristallisationspro­ dukt eine gewünschte Reinheit aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß kontinuierlich gemessen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Maß für die Zusammensetzung der Farbwert des Kristallgemisches ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Merkmal der Lösung dessen Leitfähigkeit ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Merkmal der Lösung deren pH-Wert ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Merkmal der Lösung deren spektrale Intensität ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Dicksaft und Kläre und/oder aufgelösten Zucker als Komponenten enthält.