DE1956406B2 - Gemische zum flammfestmachen von polyurethanen - Google Patents

Gemische zum flammfestmachen von polyurethanen

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Description

besteht, in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist, m eine ganze Zahl bis maximal η + 2 bedeutet und mjn zwischen etwa 0,7 und 1,1 liegt, dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere Gemischkomponente ein Tris-(halogenalkyl)-phosphat mit 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest verwendet, wobei das Gewichtsverhältnis von Tris-(halogenalkyl)-phosphat zu Ammonpolyphosphat in dem Flammschuizmillelgemisch etwa 30: 70 bis 50: 50 beträgt.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flammschutzmittelgemisch in Mengen von etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung vorbereiteten Ansatzgemisches, eingesetzt wird.
3. Verwendung des Gemisches nach Anspruch 1 oder 2 in neutralisierter Form.
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Ammoniumpolyphosphat - Tris - (halogenalkyl) - phosphat-Gemischen als Flammschutzmittel für Polyurethane bzw. in Formmassen für verschäumbare Polyurethane.
Die deutsche Auslegeschrift 1 283 532 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen Polyurethanen, durch Umsetzung hochmolekularer Polyhydroxylverbindungen mit Polyisocyanaten in Gegenwart eines Katalysators sowie gegebenenfalls von Treibmitteln und oberflächenaktiven Substanzen, wobei dem Ausgangsgemisch als Flammschutzmittel ein Ammonpolyphosphat der allgemeinen Formel
sprünglichen physikalischen Eigenschaften der Polyurethanformmasse. indem z. B. die Druck-, Biege- und Scherfestigkeit vermindert wird. Die als Zusatzkomponenten zum Ammonpolyphosphat vorgeschlagenen Phosphonsäureester haben bisher kein technisches Interesse gefunden, da sie wirtschaftlich zu teuer sind.
Es ist weiterhin bekannt, Polyurethanschaumstoffe durch Zusatz VOD Tris-Q?-chloräthyl)-phosphat flammfest zu machenj wobei jedoch in der USA.-Patentschrift 3 041 293 vermerkt wird, daß ein derartiger Zusatz die ursprüngliche Druckfestigkeit des Kunststoffes bei Alterung unter Feuchtigkeitseinfluß herabsetzt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Flammschutzmittel für Polyurethane bzw. in Formmassen für verschäumbare Polyurethane zu entwickeln, welche dem Kunststoff einerseits eine gute Flammfestigkeit verleihen und andererseits die mecharüschen Eigenschaften des Kunststoffes nicht nachteilig verändern. Es wurde gefunden, daß diese Bedingungen von einem Gemisch aus Ammonpolyphosphat und einem Tris-(halogenalkyl)-phosphat erfüllt werden, wenn das Mischungsverhältnis zwischen etwa 70: 30 und 50: 50 (auf Gewicht bezogen) liegt.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung von Flammschutzmittelgemischen zum Flammfestmachen von Polyurethanen bzw. in Formmassen für verschäumbare Polyurethane, wobei eine Gemischkomponente aus Ammonpolyphosphat der allgemeinen Formel
in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist, m eine ganze Zahl bis maximal /T + 2 bedeutet und min zwiwchen etwa 0,7 und 1,1 liegt, in Mengen von 5 bis 15 Gewichtsprozent des Ansatzes zugesetzt wird. Eine mit dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1 283 532 übereinstimmende technische Lehre ist auch J. Cellular Plastics, 3 (1967), Nr. 12, S. 529 bis 546, zu entnehmen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform vorgenannten Verfahrens können als Flammschutzmittel auch Gemische von Ammonpolyphosphaten obiger allgemeiner Formel mit den in der USA.-Patentschrift 3 076 010 beschriebenen Phosphorsäureester!!, wie z. B. Bis - (ß - chloräthyl) - N,N - diäthanolaminomethylphosphonat od. dgl., eingesetzt werden.
Ein ausreichender Flammschutz wird mit vorerwähnten Flammschutzmittel!! nur dann erreicht, wenn sie in größeren Mengen von etwa 15 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung bestimmten Ausgangsgemisches, angewandt werden. Derartige Mengen an Flammschutzmittel bewirken aber eine Verschlechterung der urbesteht, in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist, m eine ganze Zahl bis maximal η + 2 bedeutet und mjn zwischen etwa 0,7 und 1,1 liegt, wobei als weitere Gemischkomponente ein Tris-(halogenalkyl)-phosphat mit 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest verwendet wird und wobei das Gewichtsverhältnis von Tris-(halogenalkyl)-phosphat zu Ammonpolyphosphat in dem Flammschutzmittelgemisch etwa 30: 70 bis 50: 50 beträgt.
Das Flammschutzmittelgemisch kann in Mengen von etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 7 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung vorbereiteten Ansatzgemisches, eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß werden vorzugsweise solche Tris-(halogenalkyl)-phosphate eingesetzt, welche als HaIogen ein Chlor- oder Bromatom besitzen.
Polyurethane, die durch Inkorporation des erfindungsgemäß zu verwendenden Flammschutzmittelgemisches flammfest gemacht werden, sind beispielsweise die durch Umsetzung von hochmolekularen Polyhydroxylverbindungen mit Polyisocyanaten in Gegenwart eines Katalysators sowie gegebenenfalls von Treibmitteln, oberflächenaktiven Substanzen und ande.en Verarbeilungshilfsmitteln erhaltenen Produkte.
Die gemäß Erfindung als Gemischkomponente geeigneten Ammonpolyphosphate können in jeder Teilchengröße, die ihre Vermischung mit den anderen Bestandteilen des Polyurethanmaterials gestattet, eingesetzt werden. Vorzugsweise verwendet man Ammonpolyphosphate mit einer Teilchengröße bis zu etwa 100 μ.
Zur Herstellung eines flammfesten Polyurethanmaterials wird das erfindungsgemäß zu verwendende
3 4
Flammschutzmittelgemisch in das für die Polyurethan- folgenden Beispiel mit Tabelle hervorgeht, als Überbildung vorbereitete Reaktionsgemisch eingebracht, raschend bezeichnet werden, da es nicht zu erwarten wobei das Flammschutzmittelgemisch einem oder war, daß die Wirksamkeit des Gemisches in einem mehreren der verschiedenen Bestandteile des Reak- bestimmten Mischungsverhältnis die der einzelnen tionsgemisches oder dem Gesamtreaktionsgemisch 5 Gemischkomponenten bei gleicher Konzentration in einverleibt werden kann. Wie bereits erwähnt, kann dem Polyurethanmaterial übertreffen würde. Ein sich ein solches bekanntes flammschutzmittelfreies lOgewichtsprozentiges Gemisch aus Ammonpolyphos-Reaktionsgemisch aus einer Polyhydroxylverbindung, phat und Tris-(/?-chloräthyl)-phosphat im Mischungseinem Polyisocyanat sowie Katalysatoren, Wasser, verhältnis 7:3 in Polyurethan ist beispielsweise ge-Zellregulatoren, oberflächenaktiven Substanzen, Treib- jo eignet, letzteres auch nach ljähriger Außenbewitterung mitteln und anderen Verarbeitungshilfsmitteln zu- vollkommen unbrennbar zu machen, während die ursammensetzen. sprüngliche bereits schlechtere Wirkung von ausschließ-
Wird beispielsweise ein tertiäres Amin als Kataly- lieh Ammonpolyphosphat in einer Menge von 10 Gesator für die Umsetzung von Polyhydroxylverbindung wichtsprozent nach dieser Zeit sich weiter verminderte, und Polyisocyanat mit dem Flammschutzmittel allein >5 Bei alleiniger Verwendung von Tris-(ß-chloräthyl)-vermischt, so tritt eine Reaktion des sauren Ammon- phosphat in Polyurethan besaß das Polyurethanpolyphosphates mit dem Amin ein, wodurch eine un- material nach ljähriger Außenbewitterung nur noch erwünschte Verminderung der Aktivität des Kataly- die Fähigkeit, im Abbrandtest selbstverlöschend nach sators verursacht wird. Es wird daher bevorzugt, die einer bestimmten Abbrandzeit zu sein, obwohl an-Polyhydroxylverbindung, das Polyisocyanat und den 20 fänglich die Klassifizierung »nicht brennbar« erreicht Katalysator sowie das Flammschutzmittel entweder wurde. Auch Mischungen von Ammonpolyphosphat gleichzeitig miteinander zu vermischen oder zunächst und Tris-()3-chloräthyl)-phosphat im Verhältnis 90:10 die Polyhydroxylverbindung und/oder das Polyiso- bzw. 80: 20 bis 20: 80 konnten im Abbrandtest nur cyanat mit dem Flammschutzmittel zu vermischen als »selbstverlöschend« bewertet werden,
und sodann dieses Gemisch mit dem Katalysator zu 25 ...
kombinieren. Bisweilen ist es auch vorteilhaft, zunächst Beispiel
eine Gemisch aus Polyhydroxylverbindung und Flamm- Es wurde in einer Versuchsreihe die Flammfestigkeit Schutzmittel herzustellen, worauf dann zu einem eines starren Polyurethanstoffes nachfolgender Zuspäteren Zeitpunkt sämtliche restlichen Bestandteile sammensetzung geprüft, wobei dem zur Schaumstoffzwecks Herstellung eines starren Polyurethanschaum- 30 bildung vorbereiteten Ausgangsgemisch unterschiedstoffes hinzugefügt werden. Schließlich hat es sich als liehe Mengen von Ammonpolyphosphat (APP), Triszweckmäßig erwiesen, das erfindungsgemäß zu ver- (/3-chloräthyl)-phosphat (TCP) und vom Gemisch wendende Flammschutzmittelgemisch vor dem Ein- dieser Verbindungen (APP/TCP) als Flammschutzsatz durch Zugabe einer alkalisch reagierenden Sub- mittel zugefügt wurden. Das Ausgangsgemisch setzte stanz, z. B. Ammoniak, zu neutralisieren, wodurch 35 sich wie folgt zusammen:
dann eine eventuelle Beeinträchtigung des Kataly- m Gewichtsteile Polyhydroxylverbindung
sators vermieden wird Dem Flammschutzmittel- 150 Gewichtsteile Polyisocyanat
gemisch können auch bekannte Füllstoffe wie Schwer- 24 Gewichtsteile Treibmittel
spat oder Kreide und/oder weitere flammfestmachen.^ 3 Gewichtsteile Triäthylamin
Stoffe beigemischt werden, die allerdmgs gegenüber 40 1 Gewichtsteii Silikonöl
dem Flammschutzmittelgemisch inert sem müssen. 1 Gewichtsteil Wasser
Bei der Herstellung von flammfesten Polyurethanmaterialien können als geeignete Ausgangskompo- Die Menge des zugefügten Flammschutzmittels in nenten, z. B. Diole, Polyole, Polyäther, Polyester oder Gewichtsprozent bezieht sich auf die Gewichtsmenge Polyesteramide, verwendet werden, die Wasserstoff- 45 vorbeschriebenen Gemisches.
atome aufweisen, die zur Umsetzung mit Isocyanaten Die Flammfestigkeit der verschiedenen, flammfest befähigt sind. Im allgemeinen haben diese Materialien gemachten Polyurethanschaumstoffe wurde im AbMolekulargewichte von etwa 62 bis etwa 5000 und ent- brandtest unter Einhaltung der Abbrandbedingungen halten zwei bis etwa 8 oder mehr Hydroxylgruppen je gemäß ASTM D 1692-59T geprüft und die erzielten Molekül. 50 Ergebnisse in der nachfolgenden Tabelle zusammen-
Der Begriff Polyisocyanate umfaßt die zur Her- gefaßt. In der Tabelle haben die Spalten A bis E fol-
stellung von Polyurethanen bekannten monomeren gende Bedeutung:
Di- und Polyisocyanate. In der Technologie der Her- A: lineare Schrumpfung des Polyurethanschaumstellung von Polyurethanen ist auch die Anwendung stoffes nach der Herstellung in Wachstumsvon sogenannten Voradditionsproduktverfahren be- 55 richtung in °/0.
kannt, bei denen zunächst ein Teil der zu den Poly- ß. Abbrandstrecke des Polyurethanschaumstoffes
urethanen führenden Umsetzung vorgenommen w.rd. bjs zur Selbstverlöschung in mm unmittelbar
Die hierbei erhaltenen Voradditicnsprodukte können nach der Herslellung des Schaumstoffes,
ebenialls vor der weiteren Umsetzung mit dem ernn- ,-,»,, , , j ™ , 1 , «·
dungsgemäß zu verwendenden Flammschutzmittel- 60 C: Abbrandstrecke des Polyurethanschaumstoffes
gemisch vermischt werden. bis zur Selbstverloschung in mm nach ljahnger
Generell kann festgestellt werden, daß die Anwen- Außenbew.Uerung des Schaumstoffes,
dung der Flammschutzmittelgemische nicht auf be- D: Bewertung des unmittelbar nach der Herstellung
stimmte Polyurethanmaterialien beschränkt ist, viel- dem Abbrandtest ausgesetzten Schaumstoffes
mehr ihre Wirksamkeit bei allen bekannten Poly- 65 nach ASTM D 1692-59T.
urethantypcn zur Entfaltung kommt. E: Bewertung des einjähiger Außenbewitterung
Der mit diesen Flammschutzmittelgemischen erziel- ausgesetzten Schaumstoffes nach dem Abbrand-
bare Flammschutzeffekt muß, wie aus dem nach- test gemäß ASTM D 1692-59T.
5 Flammschutz
mittel Menge
(Gewichts		 A B C 6 D E
Versuch-
Nr.		 Flammschutzmittel prozent) (Vo) (mm) (mm)
5
10
15		 <1
2
3		 15
12
5		 16 selbstverlöschend
selbstverlöschend
selbstverlöschend		 selbstverlöschend
1
2
3		 APP
APP
APP		 10
5		 <1
<1		 < 1
14		 9 nicht brennbar
selbstverlöschend		 selbstverlöschend
4
5		 TCP
TCP		 10
7
5
10		 <1
<1
<1
<1		 < 1
3
5
< 1		 < 1
1
1 		nicht brennbar
nicht brennbar
selbstverlöschend
nicht brennbar		 nicht brennbar
nicht brennbar
nicht brennbar
6
7
8
9		 APP/TCP 70: 30
APP/TCP 70: 30
APP/TCP 70: 30
APP/TCP 50: 50		 iO
10
10		 1
<1
<1		 9
5
< 1		 ;>
I)		 selbstverlöschend
selbstverlöschend
nicht brennbar		 selbstverlöschend
selbstverlöschend
10
11
12		 APP/TCP 90:10
APP/TCP 80: 20
APP/TCP 20: 80

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    I.Verwendung von Flammschutzmittelgemischen zum Flammfestmachen von Polyurethanen bzw. in Formmassen für verschäumbare Polyurethane, wobei eine verwendete Gemischkomponente aus Ammonpolyphosphat der allgemeinen Formel
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