DE1956406A1 - Flammschutzmittel fuer Polyurethane - Google Patents

Flammschutzmittel fuer Polyurethane

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DE1956406A1 DE19691956406 DE1956406A DE1956406A1 DE 1956406 A1 DE1956406 A1 DE 1956406A1 DE 19691956406 DE19691956406 DE 19691956406 DE 1956406 A DE1956406 A DE 1956406A DE 1956406 A1 DE1956406 A1 DE 1956406A1
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Description

"Flammschutzmittel für Polyurethane"
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Ammoniumpolyphosphat/Tris-(haiogenalkyl)-phosphat-Gemisehen als Flammeohutamittel für Polyurethane bzw. für zu Formmassen versohäumten Polyurethanen.
Die deuteane Auslegesohrift 1.283.532 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen Polyurethanen, duroh Umsetzung hochmolekularer Polyhydroxy!verbindungen mit Polyisocyanaten in Gegenwart eines Katalysators sowie gegebenenfalls von Treibmitteln und oberflächenaktiven Substanzen, wobei dem Ausgangegemisch als Flammschutzmittel ein Ammonpo-Iyphosphat der allgemeinen Formel
H(n-m)+2(NH4)mPnO3n+1 .
in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist, m eine ganze Zahl bis maximal n+2 bedeutet und m/n zwischen etwa 0,7 bis 1,1 liegt, in Mengen von 5 bis 15 Gewiohts-96 des Ansatzes zugesetzt wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform dieses Verfahrene können als Flammschutzmittel auch Gemische von Ammonpolyphosphaten obiger allgemeiner Formel mit den in der USA-Patentschrift 3»076,010 beschriebenen Phosphoneäureeatern wi« e«B. Bi8-(e-ohloräthyl)-N,N-diäthanola»inomethylphoephonat oder dergleichen eingesetzt werden.
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Ein ausreichender Flammschutz wird mit vorerwähnten Flammeohuteaittein nur dann erreicht, wenn eiθ in größeren Mengen von etwa 15-20 Gewichts-^, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung bestimmten Ausgangsgemisohes, angewandt werden. Derartige Mengen an Flammschutzmittel bewirken aber eine Verschlechterung der ursprunglichen physikalischen Eigenschaften der Polyurethanformmasse, indem z.B. die Druck-, Biege- und Scherfestigkeit vermindert wird. Die als Zusatakomponenten zum Ammonpolyphosphat vorgeschlagenen Phosphorsäureester haben bisher kein technisches Interesse gefunden, da sie wirtschaftlich zu teuer sind.
Ea ist weiterhin bekannt Polyurethanschäume durch Zusatz von Tris-(ß-ohloräthyl)-phosphat flammfest zu machen, wobei j θα ο oh in der USA-Patentschrift 3,041,293 vermerkt wird, daß ein derartiger Zusatz die ursprüngliche Druckfestigkeit des Kunststoffes bei Alterung unter Feuchtigkeitseinfluß herabeetet.
Vorliegender Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, Flammschutzmittel für Polyurethane bzw. zu Formmassen versohäumten Polyurethanen zu entwickeln, welche dem Kunststoff einerseits eine gute Flammfestigkeit verleihen und anderer- f eelts die mechanischen Eigenschaften des Kunststoffes nicht nachteilig verändern. Es wurde gefunden, daß diese Bedingungen von eines Gemisch aus AmmonpοIyphosphat und eines Tris-(halogenalkyl)-phosphat erfüllt werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung von Flammaohutaalttelgemisehen zum Flammf estmaohen von Polyurethanen bzw. zu Formmassen versohäumten Polyurethanen, wobei eine Gesisohkoaponente aus Ammonpolyphosphat der allgemeinen Formel
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19564Q6
besteht, in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist, m eine ganze Zahl bis maximal n+2 bedeutet und m/n zwisohen etwa 0,7 - 1,1 liegt, während als weitere Gemischkomponente ein Tris-(halogenalkyl)-phosphat mit 1-4 C-Atomen in der Alkylgruppe, insbesondere Tris-(ßchloräthyl)-phosphat verwendet wird.
Das Gewichtsverhältnis von Tris-(haiogenalkyl)-phosphat zu Ammonpolyphosphat in dem Flammschutzmittelgemisch beträgt im allgemeinen etwa 80 χ 20 bis 10 ι 90, vorzugsweise 30 ι 70. Das Ilammschutzmittelgemisch kann in Mengen von etwa 5 25 Gewichts-^, vorzugsweise etwa 7 - 10 Gewichts-^, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung vorbereiteten Ansatzgemisches eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß werden vorzugsweise solche Tris-(halogenalkyl)-phosphate eingesetzt, welohe als Halogen ein Chloroder Bromatom besitzen.
Polyurethane, die durch Inkorporation des erfindungsgemäßen Flammechutzmittelgemisehes flammfest gemacht werden können, sind beispielsweise die durch Umsetzung von hochmolekularen Polyhydroxylverbindungen mit Polyisocyanaten in Gegenwart eines Katalysators sowie gegebenenfalls von Treibmitteln, oberflächenaktiven Substanzen und anderen Verarbeitungshilfsmitteln erhaltenen Produkte. Somit fallen in den Erfindungsbereich auch die Polyurethansohaumstoffe.
Die gemäß Erfindung als Gemischkomponente geeigneten Ammonpolyphosphate können in jeder Teilchengröße, die ihre Vermischung mit den anderen Bestandteilen des Polyurethanmaterials gestattet, eingesetzt werden. Vorzugsweise verwendet
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men Ammonpolyphosphate mit einer Teilchengröße bis zu etwa 100/u.
Zur Herstellung eines flammfesten Polyurethanmaterials wird das erfindungsgemäße Flammsohutzmittelgemisch in das für die Polyurethanbildung vorbereitete Reaktionsgemisch eingebracht, wobei das Flammechutzmittelgemisch einem oder mehreren der verschiedenen Bestandteile des Reaktionsgemisches oder dem Gesamtieaktionsgemisoh einverleibt werden kann. Wie bereits erwähnt, kann sich ein solches an sich bekanntes flammschutzmittelfreies Reaktionsgemisch aus einer Polyhydroxylverbin— dung, einem Polyisoeyanat sowie Katalysatoren, Wasser, Zellregulatoren, oberflächenaktiven Substanzen, Treibmitteln und anderen Verarbeitungshilfsmitteln zusammensetzen.
Wird beispielsweise ein tertiäres Amin als Katalysator für die Umsetzung von Polyhydroxylverbindung und Polyisocyanat mit dem erfindungsgemäßen Flammschutzmittel allein vermischt, so tritt eine Reaktion des sauren AmmonpoIyphosphates mit dem Amin ein, wodurch eine unerwünschte Verminderung der Aktivität des Katalysators verursacht wird. Es wird daher bevorzugt, die Polyhydroxy!verbindung, das Polyisocyanat und den Katalysator sowie das Flammschutzmittel entweder gleichzeitig miteinander zu vermischen oder zunächst die Polyhydroxyl verbindung und/oder das Polyisocyanat mit dem Flammschutzmittel zu vermischen und sodann dieses Gemisch . mit des Katalysator au kombinieren. Bisweilen ist es auch vorteilhaft, zunächst ein Gemisch aus Polyhydroxylverbindung und Flaaaeehutssmittel herzustellen, worauf dann zu einem späteren Zeitpunkt sämtliche restlichen Bestandteile zwecks Herstellung eines starren Polyarethansohaumstoffee hinzugefügt werden. Schließlich hat ea eloh als zweckmäßig erwiesen, das erfindungsgemäße Flamaeohutzmittelgemisch vor dem Einsäte durch Zugabe einer alkalisch reagierenden Substanz
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z.B. Ammoniak zu neutralisieren, wodurch dann eine eventuelle Beeinträchtigung dee Katalysators vermieden wird. Dei f 1: sschutzmittelgemiseh können- auch "bekannte Füllstoffe %?i ι Schwerspat oder Kreide und/oder weitere flammfestmachende Stoffe "beigemischt werden, die allerdings gegenüber dem Flammschutzmittelgemisch inert sein müssen.
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung von flammfesten Polyurethanmaterialien können als geeignete Ausgangskomponesi*s3 z.B. Dlole, Polyole, Polyäther, Polyester oder Polyesteramide verwendet werden, die Wasserstoffatomeaufweisen, die zur Umsei?~*?,ag mit Isocyanaten befähigt sind. Im allgemeinen haben di Materialien Molekulargewichte von etwa 62 bis etwa 5000 und enthalten zwei bis etwa 8 oder mehr Hydroxylgruppen je Molekül.
Der Begriff Polyisocyanate umfaßt im Rahmen vorliegender Erfindung die zur Herstellung von Polyurethanen bekannten monomeren Di- und Polyisocyanate. In der Technologie der Herstellung von Polyurethanen ist auch die Anwendung von sogenannten Voradditionsproduktverfahren bekannt, bei denen zunächst ein Teil der zu den Polyurethanen führenden Umsetzung vorgenommen wird. Die hierbei erhaltenen Voradditionsprodukte können ebenfalls vor der weiteren Umsetzung mit dem erfindungegemäßen Flammsohutzmittelgemisoh vermischt werden.
Generell kann festgestellt werden, daß die Anwendung vorliegender Flammsohutzmittelgemlsohe nicht auf bestimmte Polyurethanmaterialien beschränkt ist, vielmehr ihre Wirksamkeit bei allen bekannten Polyurethantypen zur Entfaltung kommt.
Der mit diesen Flammeohutzmittelgemlsohen erzielbare Flammsohutzeffekt muß, wie aus dem nachfolgenden Beispiel mit
109823/1962 BAD ORtGINAl.
19b"6406" - 6 -
Tabelle hervorgeht, als überrasohend bezeichnet werden, da es nicht zu erwarten war, daß die Wirksamkeit des Gemisches die der einzelnen Gemisohkomponenten bei gleicher Konzentration in dem Polyurethanmaterial übertreffen würde. Ein 10-gewiohtsprozentiges Gemisch aus Ammonpolyphosphat und Tris-(ß-chloräthyl)-phosphat im Mischungsverhältnis 7 ι 3 in Polyurethan, ist beispielsweise geeignet letzteres auoh naoh einjähriger Außenbewitterung vollkommen unbrennbar zu maohen, während die ursprüngliche bereits schlechtere Wirkung von ausschließlich Ammonpolyphosphat in einer Menge von 10 Gewiohts-96 naoh dieser Zeit sich weiter verminderte. Bei alleiniger Verwendung von Tris-(ß-chloräthyl)-phosphat in Polyurethan besaß das Polyurethanmaterial nach einjähriger AuBenbewitterung nur noch die Fähigkeit im Abbrandtest selbstverlöschend naoh einer bestimmten Abbrandzeit zu sein, obwohl anfänglich die Klassifizierung "nicht brennbar" erreicht wurde.
Beispiel
Se wurde in einer Versuchsreihe die Flammfestigkeit eines starren Polyurethanstoffes nachfolgender Zusammensetzung geprüft, wobei dem zur Schaumstoffbildung vorbereiteten Ausgangsgemieoh unterschiedliche Mengen von Ammonpolyphosphat (APP), Tris-(ß-chloräthyl)-phosphat (TCP) und Gemischen dieser Verbindungen (APP/TOP) als Flammschutzmittel zugefügt wurden. Das Ausgangsgemisoh setzte sich wie folgt zusammen s
100 Gewiohtsteile Polyhydroxyl (Caradol S 20™ Deutsohe
Shell-Chemie GmbH.)
150 Gewiohtsteile Isooyanat (Geredete®, Deutsche Shell-
Ohemie GmbH.)
■■'."- - 7 109823/196?
24 Gewichtsteile Treibmittel (Frigen S 11^H Farbwerke
Hoechst AGr)
3 Gewichtsteile Triäthylamin -^
1 Gewichtsteil Silikonöl (Typ SP 1066®, General
Eleotric) 1 Gewichtsteil Wasser
Die Menge des zugefügten Flammsohutzmittels in Gewiohtsprozent bezieht sich auf die Gewiohtgmenge vorbeschriebenen Ge misches.
Die Flammfestigkeit der verschiedenen, flammfest gemachten Polyurethanschaumraassen wurde im Abbrandtest unter Einhaltung der Abbrandbedingungen gemäß ASTM D 1692-59T geprüft und die erzielten Ergebnisse in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt. In der Tabelle haben die Spalten A-E folgende Bedeutung!
At lineare Schrumpfung des Polyurethanschaumstoffes naoh der Herstellung in Wachstumsrichtung in (£). -
Bi Abbrandstrecke des Polyurethansohaumstoffes bis zur Selbstverlöschung in (mm) unmittelbar nach der Herstellung des Schaumstoffes.
Cj Abbrandstreoke des Polyurethansohaumstoffes bis zur Selbstverlösohung in (mm) naoh einjähriger Außenbewitterung des Schaumstoffes.
Di Bewertung des unmittelbar nach der Herstellung dem Ab» brandtest ausgesetzten Schaumstoffes naoh ASTM D 1692-59 T.
Es Bewertung des einjähriger AuSenbewitterung ausgesetzten Schaumstoffes naoh dem Abbrandtest gemäß ASTM D 1692-59 T.
109823/1962
T a bei 1 e
Ver-
such-
Nr.
Flam-
schutz-
mittel
Flasm-
sehutz-
mittel-
Me&ge
(Gew.-?i)		 A B
(aim)		 C
VJJ < 1 15 —
10 2 12 16
15 3 VJJ _
1
2
3
APP
APP
APP
selbstverlöschend , selbstverlöschend selbstverlöschend selbstverlöschend -
TCP
TCP
10
5
nicht brennbar selbstverlöschend selbstverlöschend -
6 APP/TCP 70 χ 30 10 4.1 <1 <1
7 APP/TCP 70 « 30 7 <1 1 1
8 APP/TCP 70 s 30 5 ^1 5
9 APP/TCP 90 s 10 10 1 9
APP/TCP 80 χ 20 10 <1 5 5
APP/TCP 50 χ 50 10 <1 <1 1
APP/TCP 20 χ 80 10 <1 <1 β
nicht brennbar nicht brennbar nicht brennbar nicht brennbar selbstverlöschend selbstverlöschend
selbstverlöschend selbstverlöschend nicht brennbar nicht brennbar nicht brennbar selbstverlöschend
VO

Claims (12)

  1. Patentansprüche!
    Verwendung von Flammsohutzmittelgemisohen zum Flammfestmachen von Polyurethanen bzw. «a Formmassen versohäu Polyurethanen, wobei eine Gemischkomponente aus Ammonpoly· phosphat der allgemeinen Formel
    H(n-m)+2(NH4)mI>n03n+1
    besteht, in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist, m eine ganze Zahl bis maximal n+2 bedeutet und m/n zwischen etwa 0,7 - 1,1 liegt, dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere Gemischkomponente ein Tris-(halogenalkyl)-phosphat mit 1-4 Ö-Atomen in der Alkylgruppe, insbesondere Tris-(fl-chloräthyl)-phosphat verwendet.
  2. 2. Verwendung naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafl das Gewiohtsverhältnis von Tris-(halogenalkyl)-phosphat zu Ammonpolyphosphat in dem Flammsohutzmittelgemisoh etwa 80 t 20 bis 10 ι 90 beträgt.
  3. 3. Verwendung naoh Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtβverhältnis von Trie-(halogenalkyl)-phosphat zu Ammonpolyphosphat in dem Flammsohutzmittelgemisoh etwa 30 ι 70 beträgt.
  4. 4· Verwendung nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, dafi das Flammechutzmittelgemiach in Mengen von etwa 5 -25 Gewichte-^, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung vorbereiteten Ansatzgemisohes eingesetzt wird.
  5. 5. Verwendung naoh Anspruch 4« dadurch gekennzeichnet, daß das Flamaechutzmittelgemisoh in Mengen von etwa 7-10
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    _ 10 _ 19bB406
    Gewiohta-^, bezogen auf die Menge dea zur Polyurethanbildung vorbereiteten Anaatzgemisches eingesetzt wird.
  6. 6. Verwendung naoh Anspruoh 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, dafl man das Flamasohutzmittelgemisch in Polyurethane inkorporiert, die duroh Umsetzung von hochmolekularen Polyhydroxyverbindungen mit Polyisocyanaten in Gegenwart eines Katalysators sowie gegebenenfalls von Treibmitteln, oberflächenaktiven Substanzen und anderen Verarbeitungshilfsmitteln erhalten werden.
  7. 7. Flammfeetee und gegebenenfalls zu Formmassen verschäumtes Polyurethan, enthaltend ein Flammsohutzmittelgemisch, dessen eine uemisohkomponente aus Ammonpolyphosphat der allgemeinen Formel
    H(n-.m)+2(NH4)mPn°3n+1
    besteht, in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist, m eine ganze Zahl bis maximal n+2 bedeutet und m/n zwischen etwa 0,7 - 1»1 liegt, dadurch gekennzeichnet« defl eine weitere (Jemischkoeponen— te aue einem Tris-(halogenalkyl)-phosphat mit 1-4 C-Atomen in der Alkylgruppe, insbesondere aua Tris-(ß-chloräthyl)-phosphat besteht.
  8. 8. Polyurethan gemäß Anspruch 7, daduroh gekennseiohaet. daß das Gewiohtsverhältnis von Tris-(haiogenalkyl)-phosphat su Ammonpolyphosphat in dem Flammschutzmittelgemisoh etwa 80 ι 20 bis 10 ι 90 beträgt.
  9. 9. Polyurethan gemäfl Anspruch 8, daduroh gekenngeionnet. daß
    das Gewiofetf" jrhältnie von O?rie-(halogenalkyl)-phoephat
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    1966406
    zu AjsaonpoIyphosphat In dem Flammeohutzmittelgemlsch etwa 30 ι 70 beträgt,
  10. 10. Polyurethan geaäß Anspruch 7-9» dadurch gekenngelahnet, daS das Flaamsehutzmittelgemisch in Mengen von etwa 5 - 25 ßewiohts-^, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung vorbereiteten Ansatzgeaisehes, eingesetzt wird.
  11. 11. Polyurethan gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Flaamschutzmittelgeiaiseh in Mengen von etwa 7 10 Gewichts-^, bezogen auf die Menge des zur Polyurethanbildung vorbereiteten Ansatzgemisches eingesetzt wird.
  12. 12. Polyurethan geaäß Anspruch 7- 11. dadurch gekennzeichnet, daß es durch Umsetzung von hochmolekularen Polyhydroxy !verbindungen mit Polyisocyanaten in Gegenwart eines Katalysators sowie gegebenenfalls von Treibmitteln, oberflächenaktiven Substanzen und anderen Verarbeltungshilfemitteln erhalten wird.
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