DE1955434B2 - Verfahren zur Herstellung von Glasgegenständen mit einer durchsichtigen, wärmereflektierenden aus dotiertem Indiumoxid bestehenden Schicht und Anwendung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Glasgegenständen mit einer durchsichtigen, wärmereflektierenden aus dotiertem Indiumoxid bestehenden Schicht und Anwendung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes mit einer durch-
»ichtigen, wärmereflektierenden, aus dotiertem Indiumoxid bestehenden Schicht.
Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf die Anwendung dieses Verfahrens auf die Herstellung des
Kolbens einer Natriumdampf-Entladungslampe.
Glasgegenstände, die durchsichtig sind und Wärme-Strahlung
gut reflektieren, werden darüber hinaus I. B. in Form von Fensterscheiben, Treibhausscheiben
od. dgl. benötigt.
Übliche Gläser genügen der oben gestellten Anforderung
einer guten Wärmereflexion nur in geringem Maße, jedoch kann diese Wärmereflexion ohne eine
wesentliche Herabsetzung der Lichtdurchlässigkeii erheblich verbessert werden, wenn auf die Glasoberfläche
eine dünne Schicht aus dotiertem Indiumoxid aufgebracht wird. Auf diese Weise behandelte Glasgegenstände sind als Kolben von Natriumdampf-Entladungslampen bereits bekannt und wurden z. B.
in »Philips Technische Rundschau«, Jahrgang 29, 1968, Nr. 1/2, S. 47 und 48, beschrieben. Die Dotierung des Indiumoxids ist zum Erhalten einer guten
Wärmereflexionsabfähigkeit erforderlich; das Dotierungsmaterial kann z. B. Zinn oder Fluor sein. Durch
diese Dotierung wird die elektrische Leitfähigkeit des Indiumoxids stark erhöht, was eine gute Wärmereflexionsfähigkett zur Folge hat. Solche Schichten,
deren Dicke meistens zwischen 0,2 und 0,5 μπι liegt,
reflektieren Wärmestrahlung mit einer Wellenlänge über 3 μπι vorzüglich und absorbieren wenig Licht.
Die Indiumoxidschichten werden im allgemeinen so aufgebracht, daß der Glasgegenstand, z. B. der
Kolben für eine Natriumdampf-Entladungslampe oder ein Glasrohr, aus dem ein derartiger Kolben
hergestellt wird, auf eine Temperatur von 400 bis 600° C erhitzt und auf der erhitzten Glasoberfläche
ein Gemisch aus Indiumchlorid, einer Verbindung des Donators, z. B. Zinnchlorid, und einem organischen Lösungsmittel, z. B. Butylacetat, zerstäubt
wird. Auf der erhitzten Glasoberfläche bildet sich dann die Schicht aus dotiertem Indiumoxid, wobei
die Zusammensetzung und die Menge des zerstäubten Materials so gewählt werden, daß die verlangte
Dicke und Reflexionsfähigkeit der Indiumoxidschicht erhalten werden.
"Wenn Glasgegenstände bei hohen Temperaturen bearbeitet und dann schnell abgekühlt werden, treten
im Glas Spannungen auf, die bei der weiteren Verarbeitung oder beim Gebrauch der Glasgegenstünde
zu Schwierigkeiten Anlaß geben können, indem -ie
ζ. B. zerspringen. Es ist daher allgemein üblich, diese Glasgegenstände von den hohen Temperaturen ausgehend
durch langsame Abkühlung zu entspannen.
Dabei kann das Entspannen entweder sofort nach einer Wärmebehandlung oder in einem gesonderten
Verfahrensschritt erfolgen.
VvTcToben erwähnt wurde, ist es zum Anbringen
einer dotierten Indiumoxidschicht auf einem Glasgegenstand erforderlich, daß der Gegenstand auf eine
Temperatur von 400 bis 600° C erhitzt wird. Danach ist es also meistens erforderlich, den Gegenstand zu
entspannen. Wenn die Entspannung der Einfachheit halber an der Luft durchgeführt wird, ergibt sich die
merkwürdige Schwierigkeit, daß während der langsamen Abkühlung die elektrische Leitfähigkeit der
Schicht abnimmt, wodurch auch die Wärmereflexionsfähigkeit abnimmt. Diese Abnahme kann sich auf
12°/o des ursprünglichen Wertes belaufen.
Ausführliche Untersuchungen, die zu der Erfindung geführt haben, ergeben erstens, daß die Abnahme
der elektrischen Leitfähigkeit und somit der Wärmereflexionsfahigkeit bei Entspannung an der
Luft dem hohen Sauerstoffgehalt der Luft zuzuschreiben ist, und zweitens, daß Erhitzung in einer sauerstoffarmen
Atmosphäre unter bestimmten Bedingungen zur Bildung von Schichten mit der erwünschten
hohen Leit- und Reflexionsfähigkeit führt.
Ein Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung eines Glasgegenstandes mit einer durchsichtigen,
wärmereflektierenden, aus dotiertem Indiumoxid bestehenden Schicht ist daher dadurch gekennzeichnet,
daß der Glasgegenstand nach dem Aufbringen der Schicht aus dotiertem Indiumoxid während 5 bis
15 Minuten in einer Gasatmosphäre, die nur 10~2 bis 10~4 Volumprozent Sauerstoff enthält, auf eine
Temperatur über 300u C, jedoch unter der Erweichungstemperatur des Glases erhitzt wird.
Die obenerwähnte Erhitzung kann zugleich zur Entspannung des Gegenstandes dienen oder wenigstens einen Teil des Entspannungsvorgangs bilden.
Die Erhitzung kann aber auch eine Nacherhitzung sein, weil sich herausgestellt hat, daß eine z. B. durch
Entspannung an der Luft herbeigeführte Abnahme der Leit- und Wärmereflexionsfähigkeit wieder eliminiert wird.
Es sei noch bemerkt, daß eine schnelle Abkühlung an der Luft nach dem Aufbringen der Schicht aus
dotiertem Indiumoxid nahezu kerne Abnahme der Leit- und Reflexionsfähigkeit zur Folge hat. Durch
die schnelle Abkühlung treten aber bekanntlich oft unzulässige Spannungen im Glas auf, die jedoch bei
geeigneter Durchführung eines Verfahrens nach der to Erfindung später wieder aufgehoben werden, wobei
sich dann keine Änderung der Leit- und Wärmereflexionsfähigkeit ergibt.
bracht, durch den ein Gemisch aus Stickstoff oder Argon mit einem Sauerstoffgehalt von 10-* Volumprozent hindurchgelettet wird. Die Temperatur dieses Ofens beträgt nach dem Einführen des Glasrohres etwa 500° C und wird um etwa 20° C/min auf
eine Temperatur von etwa 300° C herabgesetzt. Dann kann das Rohr aus diesem Ofen entnommen und
weiter an der Luft auf Zimmertemperatur gekühlt werden. Das Rohr ist dann nahezu spannungsfrei.
Der Widerstand pro Quadratfläche der Indium oxidschicht in einem derart behandelten Rohr wies
nach erfolgter Abkühlung praktisch keinen Unterschied zum Widerstand pro Quadratfläche der Schicht
unmittelbar nach ihrer Bildung auf (der letztere
der (nach)erhitzt wird, höher als 10~2 Volumprozent 15 Widerstand pro Quadratfläche kann z. B. dadurch ge-
ist, wird die angestrebte hohe Wärmereflexionsfähig- messen werden, daß ein Glasrohr sofort nach dem
keit nicht erhalten. Wenn der Sauerstoffgehalt gerin- Aufbringen der Indiumoxidschicht schnell gekühlt
ger als ΙΟ"4 Volumprozent ist, besteht die Gefahr, wird. Dadurch treten zwar Spannungen im Glas auf,
daß die Indiumoxidschicht gefärbt und somit für aber die Leitfähigkeit der aufgebrachten Schicht
Licht weniger durchlässig wird. Vorzugsweise wird ao ändert sich dabei, wie oben bereiis bemerkt wurde,
der Sauerstoffgehalt der Gasatmosphäre, in der nahezu nicht).
(nach)erbitzt v.ird, zwischen 2-1O-3 und 10~* Vo- Aus dem auf diese Weise behandelten, mit einer
lumprozent gewählt, weil dann die verlangte Wärme- dotierten Indiumoxidschicht übeizogenen Glasrohr
reflexionsfähigkeit schnei! erreicht wird. kann anschließend ein Kolben für eine Natrium-
Dic Gasatmosphäre k.:nn z. B. lediglich aus einem 35 dampf-Entladungslampe gebildet werden. Eine etwa
Gemisch eines Edelgases und Sauerstoff oder einem Gemisch von Stickstoff und Sauerstoff bestehen; in
der Praxis wird aber vorzugsweise in einem Mischgas (z. B. mit der Zusammensetzung von etwa 92 Volumprozent
Stickstoff und etwa 8 Volumprozent Wasserstoff) erhitzt, das 10—- bis 10"1 Volumprozent
Sauerstoff enthält. Diese Gasatmosphären sind nämlich in bezug auf die IndiumoxiHschicht und das Glas
chemisch inert (abgesehen von dem Einfluß des Sauerstoffs).
Wenn die Gaszusammensetzung durch Reaktionen in der Erhitzungszone etwas abweichen sollte, muß
die Zusammensetzung des zuzuführenden Mischgases in entsprechender Weise verändert werden, was
erforderliche Erhitzung des Rohres kann an der Luft erfolgen, ohne daß die Gefp.hr einer Erhöhung des
Widerstandes dt: Indiumoxidschicht vorliegt, vorausgesetzt, daß diese Erhitzung nur kurzzeitig und/
oder sehr örtlich, z. B. nur an einem Ende zur Bildung eines halbkugelförmigen Bodens, durchgeführt
wird.
35
Auf gleiche Weise wie im Beispiel I wird eine Schicht aus dotiertem Indiumoxid auf einem Rohr
aufgebracht. Dann wird das Glasrohr aus dem Ofen entnommen und durch eine lanp^ame Kühlung an der
durch Versuch festgelegt wird, indem die erhaltene «o Luft entspannt, wie dies für normale Glasgegenelektrische
Leitfähigkeit oder Wärmereflexionsfähig- stände üblich ist. Der Widerstand pro Quadratfläche
keit des mit Indiumoxid überzogenen Glasgegenstan- der Indiumoxidschicht beträgt nach dieser Entspandes
bestimmt und mit der Leit- oder Reflexions- nung an der Luft 40 bis 60 Ω. Dann wird aus dem
(ähigkeit verglichen wird, die bei Anwendung eines erhaltenen Rohrglas ein Kolben für eine Natrium-Gasgemisches
erhalten wird, dessen Zusammen- 45 dampfentladungslampe hergestellt, indem an einem
Setzung unveränderlich ist, z. B. Edelgas und Sauer- Ende durch Verformung der Wand des Rohres ein
stoff, wobei der Sauerstoffgehalt 10 -' bis 10"4 Vo- halbkugelförmiger Verschluß gebildet wird. Danach
lumprozent beträgt. wird das noch offene Ende zeitweilig durch einen
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Stöpsel mit einem Gaszufuhrrohr und einem Gas-Beispiele
eines Verfahrens zur Herstellung eines Glas- 50 abfuhrrohr verschlossen. Anschließend wird der Kol
kolbens mit einer Innenschicht aus dotiertem Indiumoxid, z. B. eines Kolbens für eine Natriumdampf-Entladungslampe,
näher erläutert.
ben auf eine Temperatur erhitzt, die über 300° C,
In einem Ofen wird ein Glasrohr von I m Länge, 7 cm Innen- und 7,8 cm Außendurchmesser auf eine
Temperatur von 550° C erhitzt und in das Rohr eine Düse eingebracht, aus der eine Lösung aus Indium-
jedoch unter der Erweichungstemperatur des Giases liegt, z. B. 500° C, durch den Kolben wird eine
Mischgasströmung mit einem Sauerstoffgehalt hindurchgeleitet, der an der erhitzten Glasoberfläche
10~2 bis 1O-4 Volumprozent beträgt. Nach 5 bis
15 Minuten wird der Kolben unter Beibehaltung der Gasströmung auf eine Temperatur unter 300° C abgekühlt,
die Gasströmung gestoppt und der Kolben
chlorid (berechnet auf die Anzahl von Grammatomen 60 weiter auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Liter Butylacetat und etwa 2,3 Atomprozent Zinn- Der nach dem Beispiel I oder II hergestellte Kolchlorid (berechnet auf die Anzahl von Grammatomen ben kann auf übliche Weise weiter zu einer Natrium-
Indium) enthält, auf die erhitzte Wand des Rohres dampf-Entladungslampe verarbeitet werden,
gespritzt wird, wodurch sich eine äußerst dünne Es sei noch erwähnt, daß aus der USA.-Patent-
Schicht aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid mit einem 65 schrift 2 694 649 Indiumoxidschichten bekannt sind,
Widerstand pro Quadratfläche zwischen 7 und deren Widerstand pro Quadratfläche nicht über 100
10 Ω bildet. Danach wirrd das Glasrohr aus dem bis 200 0hm liegen soll. Werte von weniger als
Ofen entnommen und in einen anderen Ofen ge- 60 Ohm sind hier aber nicht ausdrücklich angegeben.
Auch die aus der USA-Patentschrift 2 740 731 be- mal 60 Ohm auf. Derart niedrige Widerstände»führen
kannten Indiumoxidschichten besitzen einen Wider- bei den in Frage stehenden Schichten zuimernbei -
■tand pro Quadratfläche von über 100 Ohm. sercn Kompromiß zwischen großer Durchlass gke
Die nach der Erfindung hergestellten Schichten für sichtbares Licht und kleiner Durchlässigkeit fur
weisen aber Widerstände pro Quadratfläche von maxi- 5 Wärmestrahlung.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenitandes mit einer durchsichtigen, wärmereflektie-
!enden, aus dotiertem Indiumoxid bestehenden Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß
der Glasgegenstand nach dem Aufbringen dieser Schicht während 5 bis 15 Minuten in einer Gas-
»tmosphäre, die nur 10"s bis IO~4 Volumprozent
Sauerstoff enthält, auf eine Temperatur über 300° C, jedoch unter der Erweichungstemperatur
des Glases erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in einer Gas-
atmosphäre erfolgt, die 2· ΙΟ"3 bis IO-4 Volumprozent Sauerstoff enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß das Erhitzen in einem Mischgas
erfolgt, das 10--' bis 10"4 Volumprozent
Sauerstoff enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in einem Mischgas
erfolgt, das 2· 10""1 bis 10~l Volumprozent
Sauerstoff enthalt. »5
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 oder 3 auf die Herstellung des Kolbens
einer Natriumdampf-Entladungslampe aus einem zylindrischen Glasrohr, das mit einer
Schicht aus dotiertem Indiumoxid überzogen ist, wobei das Rohr an der Luft entspannt wird, daraus
der Kolben hergestellt und dieser dann während 5 bis 15 Minuten auf eine Temperatur über
5LO71 C, jedoch unter der Erweichungstemperatur
des Glases erhitzt wird, wobei während dieses Erhitzens die Indiumoxidschicht mit einer Gasatmosphäre
in Kontakt gebracht wird, die 10";
bis 10"4 Volumprozent Sauerstoff enthält.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE3315332A1 (de) * | 1982-04-30 | 1983-11-03 | Glaverbel, 1170 Bruxelles | Verfahren und vorrichtung zum beschichten von glasscheiben oder -bahnen |
| EP0261578A1 (de) * | 1986-09-17 | 1988-03-30 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung transparenter, leitender Überzüge |
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- 1970-03-05 BE BE746926D patent/BE746926A/xx unknown
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