DE2230298A1 - Verfahren zum herstellen einer gasdichten verbindung bei aus kristallinem silicium oder siliciumkarbid bestehenden teilen - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer gasdichten verbindung bei aus kristallinem silicium oder siliciumkarbid bestehenden teilen

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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCIIAffT München 2, 2IJUN. 1972 Berlin und München Wittelsbacherplatz 2
TPA 72/1096
Verfahren zum Herstellen einer gasdichten Verbindung bei aus kristallinem Silicium oder Siüciumkarbid bestehenden Teilen
Es ist bekannt, Bohre oder Scheiben aus Silicium oder Siliciumkarbid herzustellen. Silicium und Siliciumkarbid vertragen hohe Temperaturen und sind gegenüber chemisch aggressiven Stoffen weitgehend unempfindlich. Silicium weist als zusätzliche wertvolle Eigenschaft eine ausgeprägte optische Filterwirkung auf. Sollen Rohre oder Scheiben aus Silicium oder Siliciumkarbid z, B. in chemischen, vakuumtechnischen Apparaturen oder optoelektronischen Einrichtungen verwendet werden, so ergibt sich das Problem, diese Teile mit anderen Teilen der gerannten Einrichtungen gasdicht oder vakuumdicht zu verbinden. Hierzu sind bisher vor allem kraft- oder formschlüssige Verbindungen bekanntgeworden» Zu den kraftschlüssigen zählen !Dichtungen mit einem unter Druck stehenden Dichtungsmaterial, wie z. B. Gummi oder Kunststoff, zu den kraft- und formschlüssigen kann man Konusschliffe rechnen, die meist mit fettartigen Mitteln gedichtet werden müssen· Formschlüssige Verbindungen erhält man z. B-. durch Umgießen mit aushärtbaren Kunststoffen. Keine dieser Verbindungen erfüllt jedoch die Forderung, daß sie gleichzeitig dicht und unempfindlich gegen hohe Temperaturen ist. Viele dieser Verbindungen können, insbesondere bei hohen Temperaturen auch nicht mechanisch belastet werden» ohne daß ihre Dichtigkeit nachläßt. Weiterhin sind durch Verschmelzungen, Verschweißen oder Verlöten gebildete Dichtungen bekanntgeworden, nicht jedoch bei Silicium oder Siliciumkarbid«
VPA 9/110/2072 Hab/Hob -.2 -,.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer gasdichten Verbindung bei aus kristallinem Silicium oder Siliciumkarbid bestehenden Teilen.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, ein einfaches Verfahren zum Herstellen einer gasdichten und mechanisch belastbaren Verbindung anzugeben, die die genannten Nachteile der bekannten Verbindungen nicht aufweist.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß an das Teil aus Silicium oder Siliciumkarbid ein Glaskörper angeschmolzen wird, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient von dem des Siliciums oder Siliciumkarbids bis 5000C um höchstens - 20$ abweicht.
Zweckmäßigerweise werden aus Borosilikatgas bestehende Glaskörper verwendet. !Für aus Silicium bestehende Teile eignen sich auch aus einem Alumoborosilikatglas bestehende Glaskörper. Ist das Teil und der Glaskörper ein Rohr, so kann der Glaskörper stumpf an das Teil stoßend an dieses angeschmolzen werden. Der Glaskörper kann jedoch auch an der Außenseite oder an der Innenseite des Rohres angeschmolzen sein. Ist das Teil scheibenförmig und der Glaskörper rohrförmig ausgebildet, so kann der Glaskörper am Rand oder an einer der beiden Flachseiten des Teiles an dieses angeschmolzen sein. Vorteilhafterweise wird das Teil mit dem Glaskörper mittels einer oxydierenden Flamme verschmolzen. Der Glaskörper kann jedoch auch an das Teil mittels elektrisch erzeugter Wärme angeschmolzen sein. Es empfiehlt sich, das Teil vor dem Anschmelzen des Glaskörpers mit einer Glasmasse gleicher Zusammensetzung zu beschichten.
Es sind bereits im großen Umfang Metall-Glasverschmelzungen bekannt geworden. Bei solchen Verschmelzungen besteht die
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Forderung, daß sich die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Metall einerseits und Glas andererseits im ungünstigsten Pail um höchstens - 1O^ voneinander unterscheiden dürfen» Eine größere Abweichung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten ist lediglich dann zulässig, wenn das Glas auf Druck beansprucht wird oder wenn das Metallteil elastisch ausgeführt wird und daher die beim Erwärmen oder Abkühlung der Yerschmelzungsstelle auftretenden Spannungen aufnehmen kann. Durch die Erfindung wird gezeigt, daß in überraschender, für den Fachmann nicht vorherzusehender Weise eine gasdichte Verbindung von Silicium oder Silioiumkarbid und Glas noch möglich ist, wenn der thermische Ausdehnungskoeffizient von Silicium einerseits und Glas andererseits um bis zu 20$ nach oben oder unten abweicht, ohne daß die Anschmelzstelle oder einer der beiden Teile zerstört wird. Dies ist besonders überraschend, da Silicium ein sehr spröder Stoff ist, der kaum Verformungsarbeit aufnehmen kann.
Die Erfindung wird anhand einiger Ausführungsbeispiele in Verbindung mit den Figuren 1 bis 9 näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 bis 4 die Verbindung eines rohrförmigen Teiles aus Silicium oder Siliciumkarbid mit einem rohrförmigen Glaskörper,
Figur 5 und 6 die Verbindung eines scheibenförmigen Teiles , aus Silicium oder Siliciumkarbid mit einem rohrförmigen Glaskörper»
Figur 7 den Schnitt durch eine erste Einrichtung, bei der die Erfindung verwendet werden kann,
Figur 8 den Schnitt durch eine weitere Einrichtung, bei der die Erfindung anwendbar ist und
Figur 9 den Schnitt durch eine andere Anordnung, bei dem die Erfindung verwendet werden kann.
In Figur 1 ist ein rohrförmiges Teil aus Silicium oder Siliciumkarbid mit T und ein rohrförmiger Glaskörper mit 2
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bezeichnet. Beide Teile haben etwa den gleichen Durchmesser. Der Glaskörper 2 wird mittels eines Brenners 18 an das Teil 1 angeschmolzen, indem der Glaskörper auf seine Schmelztemperatur erhitzt wird· Dabei bildet sich eine Anschmelzstelle 3. Es ist zweckmäßig, wenn der Brenner eine oxydierende Flamme liefert, d. h. mit Sauerstoffüberschuß arbeitet. Diese begünstigt die Bildung von Siliciumdioxid auf dem Teil 1 und sorgt für eine gute Verbindung zwischen dem Teil 1 und dem Glaskörper 2. Da auf Silicium und Siliciumkarbid an Luft immer Siliciumdioxid vorhanden ist, kann der Glaskörper auch mittels elektrisch erzeugter Wärme an das Teil 1 angeschmolzen werden. Eine Reduktion der auf dem Teil 1 befindlichen Schicht aus Siliciumdioxid muß aber vermieden werden. Das Anschmelzen des Glaskörpers kann z. B. durch induktive Erhitzung, durch Widerstandserhitzung, durch dielektriahe Erhitzung oder durch Sträiungserhitzung erfolgen.
In Figur 2 hat der rohrförmige Glaskörper größeren Durchmesser als das rohrförmige Teil 1. Der Glaskörper 2 wird, z. B. wieder mit einer oxydierenden Flamme, an die Außenseite des rohrförmigen Teiles 1 angeschmolzen. Die Anschmelzstelle ist auch hier mit 3 bezeichnet.
In den Figuren 3 und 4 hat der rohrförmige Glaskörper 2 wesentlich größeren bzw. kleineren Durchmesser als das rohrförmige Teil 1. Der rohrförmige Glaskörper wird hier von außen bzw. von innen stumpf an die Wand des rohrförmigen Teiles 1 angeschmolzen.
In Figur 4 ist die Verbindung eines scheibenförmigen Teiles aus Silicium oder Siliciumkarbid mit dem rohrförmigen Glas körper 2' gezeigt. Hier ist der rohrförmige Glaskörper an eine der beiden Flachseiten des scheibenförmigen Teiles 4 angeschmolzen. In Figur 6 ist gezeigt, daß auch eine Ver-
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Schmelzung des rohrförmigen Glaskörpers 2 mit dem Hand des scheibenförmigen Teiles 4 möglich ist.
Die Abmessungen der miteinander zu verbindenden Teile aus Silicium oder Siliciumkarbid mit dem Glaskörper sind völlig unkritisch. Die Durchmesser, Vfandstärken der Rohren oder Dicke der Scheiben können völlig frei gewählt werden. Es können alle bekannten Möglichkeiten der Glasapparate-Technologie ausgenutzt werden. Als Glassorten kommen Borosilikatgläser für Teile aus Silicium oder Siliciumkarbid oder Alumoborosilikatgläser für Teile aus Silicium in Präge. Deren thermische Ausdehnungskoeffizienten dürfen bis 300°0 um nicht mehr als - 5·10 cm/°C von dem des Siliciums bzw. um nicht mehr als - 12·10 cm/ G von dem des Siliciumkarbids abweichen. Die Gläser werden je nach ihrer Zusammensetzung bei 900 bis 11000C angeschmolzen. Der Schmelzpunkt der Gläser kann, falls gewünscht,.in bekannter V/eise durch Zusätze von Blei enthaltenden Verbindungen herabgesetzt werden. Weitere Olassorten, die diese Bedingungen erfüllen, lassen sich den listen der bekannten Glasfirmen entnehmen.
Um eine leichtere Verbindung des Glaskörpers mit dem aus Silicium oder Siliciumkarbid bestehenden Teilen zu erreichen, werden diese Teile vor dem Anschmelzen der Glaskörper zweckmäßigerweise mit Glas gleicher Zusammensetzung belegt* Dies kann z. B. durch Umwickeln der rohrförmigen Teile mit einem Glasfaden oder durch Beschichten einer Glas enthaltenden Suspension und naäifolgender Erwärmung auf den Schmelzpunkt des Glases geschehen.
Die beschriebene Verbindung zwischen Silicium oder Siliciumkarbid und Glas kann vielfältig für solche Einrichtungen be»- nutzt werden, bei denen mindestens ein Teil aus Silicium be-* steht. Z. B, können rohrförmige Wandteüe öder scheibenförmige Fenster verwendet werden, im bei optischen oder öptöelektrischen
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bzw. optoelektronischen Einrichtungen Ultrarotstrahlung, deren Wellenlänge größer ist als die der Absorptionskante von Silicium, in die Einrichtung hinein- oder aus dieser herauszulassen. Hierzu zählen z. B. Glühlampen, Fotozellen und Fotoelemente, Thermoelement, Bolometer, Fernsehaufnahmeröhren usw. . Ferner ist es' möglich, Silicium als Stiäilungsdurchtrittsfenster in Röntgenröhren zu verwenden.
Verbindungen zwischen Glas und Silicium oder Siliciumkarbid können auch mit Vorteil dort benutzt v/erden, wo die hohe Wärmeleitfähigkeit und die Resistenz des Siliciums oder Siliciumkarbids gegen chemische aggressive Stoffe ausgenutzt werden soll. Als Beispiel zu nennen sind hier Kühler und Wärmetauscher z. B. für Königswasser.
Verbindungen zwischen Glas und Silicium oder Siliciumkarbid können vorteilhafterweise z. B. auch für Diffusionsgefäße zur Dotierung von für Halbleiterbauelemente zu verwendende Siliciumscheiben gebracht werden. Bei der Diffusion kommt es darauf an, daß die mit den zu dotierenden Siliciumscheiben in Berührung kommenden Werkstoffe von ähnlicher Reinheit sind wie diese. Hierzu eignet sich Silicium oder Siliciumkarbid hervorragend. Außerdem hat Silicium und Siliciumkarbid einen hohen Schmelzpunkt, so daß eine solche Einrichtung bei den hohen, für die Diffusion in Frage kommenden Temperaturen zwischen 1000 und 139O0C nicht erweicht. Die Verbindung zwischen Silicium oder Siliciumkarbid und Glas ist vakuumdicht, so daß beim Diffusionsvorgang keinerlei schädliche Stoffe in das Innere des Diffusionsgefäß eindringen kännen.
In Figur 7 ist im Schnitt ein Wärme tauscher für aggressive Stoffe gezeigt, bei den von der Verbindung zwischen Silicium- oder Siliciumkarbidteilen und Glaskörpern Gebrauch gemacht wird. Der Wärmetauscher weist ein äußeres Rohr 5 und ein inneres Rohr 6 aus Silicium oder Siliciumkarbid auf. An das Rohr 5 sind an den Enden Glasrohre 9 und 10 und an das
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Rohr 6 Glasrohre 7 und 8 angeschmolzen. Die Anschmelzstellaisind auch hier mit 3 bezeichnet. An die Glasrohre 9 und 10 ist ein weiteres Glasrohr 11 angeschmolzen, das die äußere Hülle für den Wärmetauscher bildet. Das Glasrohr 11 ist mit zwei Rohrstutzen 12 und 15 verseilen. Das Glasrohr 9 weist einen Rohrstutzen 16 und das Glasrohr 10 einen Rohrstutzen 17 auf. Das Rohr 7 weist eine Austrittsöffnung 14 und das Rohr 8 eine Eintrittsöffnung auf. In die Eintrittsöffnung 15 wird das zu kühlende aggressive Medium, z. B. Königswasser eingeleitet. Das Kühlmittel, z. B. V/asser wird in die Rohrstutzen 13 und 16 eingeleitet und tritt durch die Rohrstutzen 12 bzw. 14 aus dem Kühler aus. Da das Silicium eine relativ hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt, sie ist etwa 130 mal größer als die von Glas, kommt es zu einer raschen Abkühlung oder Erwärmung der zu kühlenden bzw. zu" erwärmenden Flüssigkeit.
In Figur 8 ist im Schnitt eine Anordnung zur Diffusion von Halbleiterscheiben gezeigt. Diese Anordnung weist ein Rohr aus Silicium oder Siliciumkarbid auf, das teilweise in einem Diffusionsofen 21 steckt. Im Rohr 20 sind zu dotierende Halbleiterscheiben 22 untergebracht, die z. B. in einer ebenfalls aus Silicium oder Siliciumkarbid bestehenden Horde 23 gehalten werden. Der Dotierstoff, z. B. gasförmiges Phophorpentoxyd mit einem Trägergas, wird durch ein weiteres Rohr aus Silicium oder Siliciumkarbid zugeführt. An das Rohr 20 ist ein Glasrohr 25 und an das Rohr 24 ein Glasrohr 26 angeschmolzen. Die Anschmelzstellen sind auch hier mit 3 bezeichnet. Der gasförmige Dotierstoff tritt durch einen am Glasrohr 25 angeschmolzenen Rohrstutzen 27 aus dem Diffusionsgefäß wieder aus. Für eine leichte Beschickung des Diffusionsgefäßes mit Halbleiterscheiben ist das Glasrohr 25 mit einem Flansch 28 versehen, auf dem über eine Dichtung 34 ein Deckel 29, z. B. auch aus Glas aufgesetzt ist. Der Deckel 29 wird über z. B. aus Stahl bestehende Ringe 30 und 31 * über Schrauben 32, 33 an den Flansch 28 angepreßt. Das Rohr 25
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'i 0 9 i'. ° y I 0 8 03"■■■-■" ■■■■■■'-'
könnte jedoch auch zugeschmolzen sd n.
In Figur 9 ist im Schnitt eine Infrarotlampe gezeigt. Diese weist einen aus Silicium bestehenden Kolben 36 auf. Dieser Kolben ist mit einem aus Borosilikatglas oder Alumoborosilikatglas bestehenden Sockel 37 verschmolzen. Die Schmelzstelle ist wieder mit 3 bezeichnet. Im Inneren der Lampe ist eine Wendel 38 angeordnet, deren Anschlüsse 39 und 40 mittels zweier Durchführungen 41 bzw. 42 durch den Sockel der Lampe geführt sind. Der Sockel der Lampe weist einen Abpumpstutzen 43 auf, durch den das Innere der Lampe evakuiert werden kann. Die Lampe strahlt auf Grund einer ausgeprägten Filterwirkung des Siliciums nur Strahlung im Infrarotbereich ab.
Die für die beschriebenen Einrichtungen verwendeten Rohr© aus Silicium können in bekannter Weise durch thermische Zersetzung von z. B. Silicochloroform SiIICl., in Anwesenheit von molekularem Y/asserstoff Hp an einem auf eine Temperatur zwischen 1050 und 1250 C aufgeheizten Graphitkörper hergestellt werden. Das Silicochloroform zersetzt sich auf der erhitzten Oberfläche des Trägerkörpers in Silicium und Chlorwasserstoff. Die Abscheidung wird solange fortgesetzt, bis die gewünschte Schichtdicke erreicht ist. Dann wird nach dem Abkühlen der Graphitkörper herausgezogen.
Rohre aus Siliciumkarbid können auf ähnliche Weise z. B. durch thermische Zersetzung von Methyldichlorsilan oder Methyltrichlorsilan in Anwesenheit von Wasserstoff erzeugt werden. Die benötigten Abscheidetemperaturen liegen hier zwischen 1200 und 160O0C. Auch hier kann ein Trägerkörper aus Graphit verwendet werden. Die Abscheidung muß unter Sauerstoffabschluß erfolgen, da sonst der Graphitkörper verbrennen würde.
11 Patentansprüche
9 Figuren
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Claims (11)

1. Verfahren zum Herstellen einer gasdichten Verbindung bei aus kristallinem Silicium oder Siliciumkarbid bestehenden Teilen, dadurch gekennzeiGhnet , daß an das Teil (1,4) ein Glaskörper (2) angeschmolzen wird, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient von dem des Siliciums oder Siliciumkarbid bis 30O0G um "höchstens -. 20$ abweicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch g e k e η η ze i ohne t , daß ein aus einem Borosilikätglas bestehenderGlaskörper angeschmolzen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 für aus Silicium bestehende Teile, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einem Alumoborosilikatglas bestehender Glaskörper angeschmolzen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Teil (1) und der Glaskörper (2) rohrförmig ausgebildet sind und daß der Glaskörper stumpf an das Teil stoßend an dieses angeschmolzen wird.
5.. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Teil und der Glaskörper rohrförmig ausgebildet sind und daß der Glaskörper an der Außenseite des Teiles an dieses angeschmolzen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet., daß das Teil und der Glaskörper rohrförmig ausgebildet sind und daß der Glaskörper an der Innenseite des Teiles an dieses angeschmolzen wird·
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7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Teil (4) scheibenförmig und der Glaskörper (2) rohrförmig ausgebildet ist und daß der Glaskörper am Rand des Teiles an dieses angeschmolzen v/ird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Teil (4) scheibenförmig und der Glaskörper (2) rohrförmig ausgebildet ist und daß der Glaskörper an einer der beiden Flachseiten des Teiles an dieses ange&chmolzen wird.
9. Verfahren nach einen der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Glaskörper an das Teil mittels einer oxydierenden Flamme (18) angeschmolzen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Glaskörper an das Teil mittels elektrisch erzeugter Wärme angeschmolzen wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Teil vor dem Anschmelzen des Glaskörpers mit einer Glasmasse gleicher Zusammensetzung beschichtet wird.
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