PL85520B1

PL85520B1 -

Info

Publication number: PL85520B1
Application number: PL1973163447A
Authority: PL
Original assignee: Siemens Aktiengesellschaft
Priority date: 1972-06-21
Filing date: 1973-06-19
Publication date: 1976-04-30
Also published as: CA1020354A; AT325796B; NL7303120A; GB1396660A; IT989231B; JPS4962514A; BE792414A; FR2189338B1; ATA187673A; DE2230298A1; SE387930B; FR2189338A1; US3876408A

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób gazoszczelnego la¬ czenia elementów wykonanych z krystalicznego krzemu lub weglika krzemowego.Znanejest wytwarzanie rur lub plyt z krzemu lubwegli¬ ka krzemowego. Krzem i weglik krzemowy wytrzymuja wysokie temperatury i sa w wysokim stopniu niewrazliwe na dzialanie materialów chemicznie agresywnych. Krzem wykazuje przy tym, jako jeszcze jedna wartosciowa zalete, wyrazna zdolnosc filtrowania optycznego.W przypadku gdy zachodzi potrzeba zastosowania rur lub plyt z krzemu lub weglika krzemowego, na przyklad w aparaturze chemicznej lub prózniowej albo tez w urza¬ dzeniach optyczno-elektronicznych, powslaje jednak pro¬ blem gazo- lub próznioszczelnego polaczenia tych elemen¬ tów z innymi czesciami wspomnianych urzadzen. Dotych¬ czas znane jest stosowanie w tym celu przede wszystkim polaczen silowych wzglednie ksztaltowych.Do polaczen silowych zaliczaja sie polaczenia wyposa¬ zone w material uszczelniajacy znajdujacy sie pod na- skiem, na przyklad w gume lub tworzywo sztuczne. Do polaczen silowo-ksztaltowych mozna natomiast zaliczyc szlifowane powierzchnie stozkowe, wymagajace w wie¬ kszosci przypadków dodatkowego uszczelnienia za pomo¬ ca srodków o charakterze tluszczowym.Wreszcie, polaczenia czysto ksztaltowe uzyskuje sie na przyklad przez oblanie polaczenia cieklym tworzywem sztucznym, które nastepnie ulega stwardnieniu. Zadne z wymienionych polaczen nie spelnia jednakze warunku jednoczesnej szczelnosci i odpornosci na wysokietempera¬ tury. Wiele z tych polaczen nie moze przy tym byc podda¬ lo wanych obciazeniom mechanicznym, zwlaszcza przy wy¬ sokich temperaturach, gdyz wplywa to ujemnie na. ieh szczelnosc. Oprócz wyzej wspomnianych, znane sa tez polaczenia uzyskiwane droga zatopienia, zaspawania, lub zalutowania, lecz nie znalazly one zastosowania w przy¬ padku krzemu lub weglika krzemowego.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarza¬ nia polaczenia gazoszczelnego elementów, a zarazem daja¬ cego sie obciazac mechanicznie, które to polaczenie nie wykazywaloby wad znanych dotychczas polaczen.Zadanie powyzsze zgodnie z wynalazkiem zostalo roz¬ wiazane w ten sposób, ze do elementu wykonanego z krze¬ mu lub weglika krzemowego dotapia sie element szklany, którego wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej rózni sie w zakresie do 300°C od wspólczynnika rozszerzalnosci cieplnej krzemu lub weglika krzemowego o nie wiecej niz +20%.Jako elementy szklane stosuje sie korzystnie elementy ze szkla borowo-krzemowego. Do laczenia z elementami krzemowymi nadaja sierówniezelementy szklane ze szkla glinowo-borowo-krzemowego. W przypadku gdy zarówno dany element jak i elementszklany ma postac rury, mozna rure szklana dotopic czolowo do rury szklanej. Taostatnia moze jednak zostac równiez dotopiona od zewnatrzalbood wewnatrz rury krzemowej, wzglednie rury z weglika krze¬ mowego.Jezeli element krzemowy lub z weglika krzemowego ma postac plyty, a element szklany postac rury, to element szklany mozna dotopic zarówno do krawedzi, jak i do jednej z plaskich powierzchni tego elementu plytowego. 8552085520 3 Jest przy tym rzecza korzystna, gdy element krzemowy zostaje stopiony z elementem szklanym przy uzyciu plo¬ mienia utleniajacego. Dotopienie elementu szklanego mo¬ ze jednak odbywac sie takze za pomoca ciepla wytworzo¬ nego elektrycznie. Zaleca sie aby element krzemowy lub z weglika krzemu zostal przed dotopieniem elementu szklanego powleczony masa szklana o takim samym skla¬ dzie.Ze znanej techniki zatapiania szklem elementów meta¬ lowych wiadomo, ze musi byc w niej spelniony warunek, w mysl którego wspólczynniki rozszerzalnosci cieplnej metalu zjednej iszkla zdrugiej strony, moga siewzajemnie róznic, w najgorszym przypadku, najwyzej o ±10%.Wieksze odchylenie wspólczynnika rozszerzalnosci jest dopuszczalne jedynie wtedy, gdy szklo wskutek tego pod¬ dane jest naprezeniusciskajacemu, albo gdyelement meta¬ lowy jest" wykon$h$ jako element sprezysty i dzieki temu moze przenosicnaprezeniewystepujace w miejscu zatopie¬ nia przy jego rozgrzewaniu lub ochladzaniu. W przypadku polaczenia wedlug wynalazku okazalo sie natomiast, i to w sposób zaskakujacyi nie dajacy sie przewidziec nawet przez fachowców w tej dziedzinie, zewynalazek umozliwil uzyskanie gazoszczelnego polaczenia krzemu lub weglika krzemowego ze szklem nawet w tych przypadkach, gdy wspólczynniki rozszerzalnosci cieplnej tych dwóch róz¬ nych materialów róznia sie miedzy soba nawet o 20% w góre lub w dól, przy czym nie zachodzi niebezpieczens¬ two zniszczenia polaczenia lub uszkodzenia z którychkol- wiek polaczonych elementów. Jest to tym bardz;ej zaska¬ kujace, ze krzem nalezy, jak wiadomo, do materialów wyjatkowo kruchych, nie wytrzymujacych odksztalcen.Na zalaczonych rysunkach uwidoczniono kilka przykla¬ dów polaczen uzyskanych sposobem wedlug wynalazku, przy czym fig. 1 do 4 przedstawiaja polaczenie elementu rurowego wykonanego z krzemu lub weglika krzemowego z elementem rurowym ze szkla, fig. 5 i 6- polaczenie plyty wykonanej z krzemu lub weglikakrzemowego z rura szkla¬ na, fig. 7- przekrój urzadzenia, w którym znajduje zasto¬ sowanie wynalazek, fig. 8 - przekrój innego urzadzenia, w którym moze byc zastosowanywynalazek, wreszciefig. 9 - przekrój jeszcze jednego urzadzenia, w którym jest moz¬ liwe zastosowanie wynalazku.Na fig. 1 oznaczono cyfra 1 element rurowy, wykonany z krzemu lub weglika krzemu, cyfra 2 zas-element rurowy wykonany ze szkla. Oba te elementy maja w przyblizeniu jednakowa srednice. Szklany element 2 zostaje dotopiony do elementu 1 za pomoca palnika 18 przez rozgrzanie elementu szklanego do wlasciwej mu temperatury topnie¬ nia. Podczas tego zabiegu tworzy sie natopione zgrubienie 3. Jest przy tym rzecza celowa, by z palnika 18 wydobywal sie plomien utleniajacy, to jest, by palnik dzialal z nadmia¬ rem tlenu. Nadmiar ten sprzyja tworzeniu sie na elemencie 1 dwutlenku krzemu, który z kolei wplywa korzystnie na stworzenie dobrego polaczenia pomiedzy elementem 1 a elementemszklanym 2. Poniewaz na krzemiei na wegliku krzemu, znajdujacych sie na wolnym powietrzu zawsze , obecny jest dwutlenek krzemu, mozna dotopic element -szklany do elementu 1 równiez i za pomoca ciepla wytwo¬ rzonego elektrycznie. Nalezy tu tylko unikac redukcji warstewki dwutlenku krzemu, znajdujacej sie na elemen¬ cie 1. Dotapianie elementuszklanego mozebyc na przyklad dokonane przez rozgrzanie indukcyjne, oporowe, dielek¬ tryczne, lub tez rozgrzanie droga napromieniowania.Na fig. 2 rurowy element szklany ma wieksza srednice niz rurowy element 1. Element szklany 2 zostaje tu doto- 4 piony, na przyklad za pomoca plomienia utleniajacego, do zewnetrznej powierzchni elementu rurowego 1. Miejsce dotopienia jest i tutaj oznaczone cyfra 3.Na fig. 3 i 4 ma rurowy element szklany 2 znacznie wieksza, wzglednie znacznie mniejsza srednice niz rurowy element 1. Rurowy element szklany zostaje wtym przypad¬ ku dotopiony od zewnatrz, wzglednie od wewnatrz, do scianki elementu rurowego 1, bedac do niej doprowadzo¬ nym w kierunku promieniowym.Na fig. 5pokazanejest polaczenie elementu 4 wykonane¬ go z krzemu wzglednie z weglika krzemowego w postaci plyty z rurowym elementem szklanym 2. Wtymprzypadku rurowy element szklanyjestdotopiony dojednej zplaskich powierzchni plyty 4. Na fig. 6pokazano zas,ze mozliwejest równiez polaczenie rurowego elementu szklanego 2 z kra¬ wedzia elementu 4 w postaci plyty.Wymiary laczonych ze soba elementów z krzemu lub weglika krzemowego zelementem szklanym sa, jesli chodzi o technologie tworzenia polaczen, calkowicie bez znacze- nia. Zarówno srednice i grubosc scian elementów ruro¬ wych, jak i grubosc plytmozna dobierac calkowicie dowol¬ nie. Mozna przy tym wykorzystywac wszystkie mozliwosci znane z technologii wytwarzania szklanej aparatury.Spo¬ sród gatunkówszklawchodza wgreszklaborowo-krzemo- we dla elementów z krzemu, lub z weglika krzemowego, albo tez szkla glinowo-borowo-krzemowego dla elemen¬ tów z krzemu.Wspólczynniki rozszerzalnosci cieplnej tych szkiel nie powinny sie róznic od wspólczynnika rozszerzalnosci cie- plnej krzemu wiecej niz o wartosc ± 5,10"7 cm/°C, wzgled¬ nie nie wiecej niz o 12,10 7cm/°C od wspólczynnika rozsze¬ rzalnosci cieplnej weglika krzemowego. Szkla te dotapia sie, zaleznie od ich skladu, w temperaturze 900 do 1100°C.W razie potrzeby, temperatura topnienia szkiel moze byc w znany sposób obnizona przez dodanie zwiazków zawie¬ rajacych olów.Wsród gatunków szkla, znajdujacych siena rynku istnieje tez szereg innych odmian, spelniajacych powyzsze warunki.Dla uzyskania latwiejszego laczenia elementuszklanego 40 z elementamiwykonanymi zkrzemu lubz weglika krzemo¬ wego, celowym jest powlekanie tych elementów przed dotapianiem elementu szklanego, warstewka szkla o iden¬ tycznym skladzie. Mozna tego dokonac na przyklad przez owiniecie elementu rurowego wlóknem szklanym, albo 45 przez naniesienie, w miejscu dotapiania, zawierajacej szklo zawiesiny i nastepnie rozgrzanie takowej az do tem¬ peratury topnienia szkla.Opisane polaczenie miedzy krzemem lub weglikiem krzemowym z jednej, a szklem z drugiej strony moze byc so w róznoraki sposób zastosowane w takich urzadzeniach, w których przynajmniej czesc elementów wykonana jest z krzemu. Mozna na przyklad stosowac rurowe elementy scian, lub tez plytowe okna, a to w celu by w przypadku urzadzen optycznych, optyczno-elektrycznych, lub opty- 55 czno-elektronicznych umozliwic wpuszczanie do wnetrza urzadzenia, wzglednie wypuszczanie z niego, promieni nadczerwonych, których dlugosc fali jest wieksza niz gra¬ niczna wartosc absorpcyjna krzemu.Naleza tu takze urzadzenia jak na przyklad lampy zaro- 60 we, fotokomórki i fotoelementy, termoelementy, bolome- try, lampy do zdjec telewizyjnych i tym podobne. Mozna ponadto stosowac krzem jako material okienek do przepu¬ szczania promieni w aparatach Roentgena.Polaczenia miedzy szklem a krzemem wzglednie wegli- 65 kiem krzemowymmogabycz korzyscia stosowanerówniez85520 w tych przypadkach, w których zaleca sie wykorzystanie dobrej przewodnosci cieplnej i rezystancji krzemuwzgled¬ nie weglika krzemowego przeciwko dzialaniu agresyw¬ nych substancji chemicznych. Przykladem takiego zasto¬ sowania moga byc chlodnice i wymienniki ciepla dla wody królewskiej.Opisane polaczenia miedzyszklem a krzememwzglednie weglikiem krzemowym, moga byc z korzyscia zastosowane równiez wnaczyniach dyfuzyjnych, sluzacych dodomiesz¬ kowania plytek krzemowych, przeznaczonychnaelementy skladowe pólprzewodników. W przypadku takiej dyfuzji koniecznym jest, by materialy elementów stykajacych sie z domieszkowanymi plytkami krzemowymi, bylypodobnie czyste jak one.Do takiego celu swietnie nadaje sie wlasnie krzem lub weglik krzemowy. Ponadto, zarówno krzem jak i weglik krzemowy maja wysoka temperature topnienia, dzieki czemu poszczególne elementy urzadzenia nie ulegaja roz¬ miekczeniu w zawartych miedzy 1000 a 1300°C temperatu¬ rach, jakie wchodza w gre przy dyfuzji. Polaczenie szkla z krzemem lub weglikiem krzemowym jestprzy tym próz- nioszczelne, dzieki czemu podczas przebiegu dyfuzji do wnetrza naczynia dyfuzyjnego nie moga sie przedostawac zadne szkodliwe skladniki.Na fig. 7 pokazano w przekroju wymiennik ciepla dla substancji agresywnych, przy budowie którego wykorzys¬ tano mozliwosc polaczenia elementówszklanych z elemen¬ tami z krzemu lub z weglika krzemowego. Wymiennik ciepla posiada zewnetrzna rure 5 i wewnetrzna rure 6 z krzemu lub weglika krzemowego. Do rury 5 sa na kon¬ cach dotopione rury szklane 9 i 10 a dorury 6-ruryszklane 7 i 8. Miejsca dotopienia sai tutaj oznaczone cyfra 3. Do rur szklanych 9 i 10 dotopiona jest dalsza rura szklana 11, tworzaca zewnetrzna oslone wymiennika ciepla. Rura szklana 11 zaopatrzona jest w dwa krócce rurowe 12 i 13.Ze swej strony, rura szklana 9 zaopatrzona jest w króciec rurowy 16, a rura szklana 10- w króciec rurowy 17' Rura 7 ma otwór wylotowy 14, a rura 8 otwór wlotowy 15.Do otworu wlotowego 15 doprowadzany jest chlodzony agresywny czynnik, na przykladwoda królewska. Chlodzi¬ wo, na przyklad woda, zostaje doprowadzona do krócców rurowych 13 i 16 i wyplywa z chlodnicy poprzez króciec rurowy 12 wzglednie 14. Poniewaz krzem odznacza sie stosunkowo wysoka przewodnoscia cieplna, która jest okolo 130 razy wieksza od przewodnosci cieplnej szkla, nastepuje szybkie ochlodzenie, wzglednie ogrzanie chlo¬ dzonej, wzglednie ogrzewanej cieczy.Na fig. 8 pokazano w przekroju urzadzenie do dyfuzji plytek pólprzewodnikowych. W ukladzie tym cyfra 20 oznaczono rure z krzemu lub weglika krzemowego, która to rura wsunieta jest czesciowo w piec dyfuzyjny 21.W rurze 20 umieszczone sa przeznaczonedodomieszkowa¬ nia plytki pólprzewodnikowe 22, które saosadzone w obej¬ mie 23, która ze swej strony równiez jest-wykonana z krze¬ mu albo z weglika krzemowego. Material domieszkujacy, na przyklad gazowy pieciotlenek fosforu razem z gazem- nosnikiem doprowadza sie nastepna rura 24 z krzemu lub z weglika krzemowego. Do rury 20 dotopiona jest rura szklana 25, a do rury 24 rura szklana 26. Równiez i w tym przypadku miejsca dotopienia oznaczone sa cyfra 3. Gazo¬ wy material domieszkujacy wydobywa sie z powrotem poprzez dotopiony do szklanej rury 25 króciec rurowy 27.W celu latwego zasilania naczynia dyfuzyjnego plytkami pólprzewodnikowymi rura szklana 25 zaopatrzona jest w kolnierz 28, na który, za posrednictem uszczelki 34 * nalozona jest pokrywa 29, wykonana na przyklad równiez ze szkla. Pokrywa 29 docisnieta jest do kolnierza 28, na przyklad za pomoca srub 32, 33, za posrednictwem stalo¬ wych pierscieni 30 i 31. Rura 25 moze zreszta równiez byc zaslepiona przez dotopienie.Na fig. 9 pokazano w przekroju lampe na promienie podczerwone. Lampa ta wyposazona jest w obudowe 36, wykonana z krzemu. Do obudowy tej dotopiony jestcokól 37, wykonany ze szkla borowo-krzemowego, albo ze szkla glinowo-borowo-krzemowego, przy czym równiez i w tym przypadku miejsce dotopienia oznaczone jest cyfra 3. We¬ wnatrz lampy umieszczonajestspirala 38, której koncówki 39 i 40 przeprowadzone sa poprzez cokól lampy dwoma przepustami 41 i 42. Cokól lampy jest wyposazony w kró- ciec ewakuacyjny 43, poprzez który mozna opróznic wne¬ trze lampy. Dziekizdecydowanemudzialaniufiltrujacemu krzemu, lampa promieniuje tylko w zakresie promieni podczerwonych.Stosowane w opisanych urzadzeniach rury krzemowe moga byc wytwarzane w znany sposób droga cieplnego rozkladu na przyklad krzemo-chloroformu SiKCL.3 w obecnosci wodoru molekularnego H2 na elemencie grafi¬ towym, rozgrzanym do temperatury 1050 do 1250°C. Krze- mo-chloroform rozklada sie na rozgrzanej powierzchni na krzem i chlorowodór. Rozklad prowadzi sie tak dlugo, az zostanie osiagnieta zadana grubosc warstwy krzemu. Na¬ stepnie, po ochlodzeniu ukladu, element grafitowy zostaje usuniety.Rury z weglika krzemowegomozna sporzadzic w podob- ny sposób, na przyklad droga chemicznego rozkladu mety- lodwuchlorosilanu lub metylotrójchlorosilanu w obecnos¬ ci wodoru. Potrzebne tu temperatury wydzielania leza pomiedzy 1200 a 1600°C. Równiez i w tym przypadku mozna zastosowac element nosny w postaci grafitu. Wy- dzielanie musi odbywac siebez dosteputlenu, gdyz w prze¬ ciwnym razie nastapilo by spalenie sie grafitu.;/.. Cena zl 10,- PL

Claims

Zastrzezenie patentowe 40 1. Sposób gazoszczelnego laczenia elementów wykona¬ nych z krystalicznego krzemu lub weglika krzemowego, znamienny tym, ze do elementu wykonanego z weglika krzemowego dotapia sie element szklany, którego wspól- 45 czynnik rozszerzalnosci cieplnej rózni sie od wspólczynni¬ ka rozszerzalnosci cieplenej krzemu lub weglika krzemo¬ wego, w zakresie do 300°C, maksymalnie o ±20%.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dotapia sie element wykonany ze szkla borowo-krzemowego. 50
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dotapia sie element wybrany ze szkla glinowo-borowo-krzemo¬ wego.
4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zarówno element krzemowy jak i element szklany maja postac rur, 55 przy czym element szklany dotopia sie do elementu krze¬ mowego stycznie.
5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zarówno element krzemowy jak i element szklany maja postac rur, przy czym element szklany dotapia sie do zewnetrznej 60 powierzchni elementu krzemu.,
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zarówno element krzemowy jak i element szklany maja postac rur, przy czym element szklany dotapia sie do wewnetrznej powierzchni czesci. 65
7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze element85520 szklany dotapia sie do elementów za pomoca plomienia utleniajacego. 10. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym,ze element 8. Sposób wedlug zasirz. i, znamic»»j v— — - - szklany dotapia sie do elementuprzy wykorzystaniu ciepla ma postac plyty, a element szklany ma postac rury, przy 5 wytworzonego elektrycznie, • czym element ten dotapia sie do jednej z plaskichpowierz- 11. Sposób wedlug zastrz. 11 znamienny tym, zeelement chnielementu. przed dotopieniem elementu szklanego powleka nia wars¬ twa masy szklanej o takim samyrn skladzie jak sklad 9. Sposób wedlug zastrz: 1, znamienny tym, ze element elementu szklanego. krzemowy ma postac plyty, a element szklany ma postac rury, przy czym element ten dotapia sie do krawedzi dna.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze element Fig.3 Fig.2 1 3^2 Fig.4 Hm a Fig.5 Fig.9 Fig6 2 Fig.7 Sklad \wkonano w DSP, win. 5IM Druk w W PRL, naklad 125 + 20 »=* PL