DE19548740A1 - Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium und Aluminiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium und AluminiumlegierungenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Werkstofftech
nik. Sie betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von
Aluminium und Aluminiumlegierungen, welches geeignet ist, me
chanisch hochfeste Verbindungen mit Reaktionsharzsystemen zu
erzielen.
Im Mittel- und Hochspannungsbereich werden polymere Isola
tionskomponenten mit metallischen Eingusselektroden verwen
det. Der Stromträger besteht vorwiegend aus Aluminium, wäh
rend der Isolationswerkstoff aus einem mit Mineralpulver ge
füllten Epoxidharz besteht. Die Grenzfläche zwischen Alumi
nium und Epoxidharz wird mechanisch und elektrisch hoch bela
stet, deshalb ist für eine volle Funktionsfähigkeit sowohl im
Kurzzeit- als auch im Langzeitverhalten eine hohe Haftfestig
keit des Epoxidharzes auf dem metallischen Grundkörper unab
dingbare Voraussetzung.
Für die Erzielung hoher Haftfestigkeiten müssen zahlreiche
Bedingungen erfüllt werden. Zum einen muß die Metalloberflä
che mechanisch aufgerauht werden. Zur weiteren Verzahnung
muß außerdem eine hochporöse Oberflächenmorphologie erzeugt
werden, die zusätzlich eine hohe chemische Affinität zum Re
aktionsharz aufweisen muß.
Die mechanische Aufrauhung der Oberfläche ist bekannter Stand
der Technik und erfolgt beispielsweise mittels Sandstrahlen,
an das sich ein Entfetten anschließt.
Für die Erzeugung der benötigten hochporösen Oberflächen
schichten werden bisher elektrochemische Verfahren verwendet.
Bekannt ist das Ahodisieren in verschiedenen Säuren, z. B. in
Phosphor-, Chrom- oder Schwefelsäure. Diese Verfahren haben
den Nachteil, daß sie einerseits mit hohen Kosten verbunden
sind und andererseits die Umwelt stark belasten und deshalb
aus ökologischen Gründen unerwünscht sind.
In der Literatur sind Angaben zu finden über Oberflächenbe
handlungen von Aluminium bzw. Aluminiumlegierungen mit Wasser
im Hinblick auf Verbindungen zu polymeren Materialien, wie
Thermoplasten und Duromeren. Als Beispiele werden genannt:
Arslanov, V.V.; Funke, W.: "The effect of water on the adhe sion of organic coatings on aluminiumll, Prog. Org. Coatings 15, 1988 (4), S. 355-363,
Iwama, T.; Katsumata, K.; Takeuchi,Y.: "Effect of the method of hydration treatinent on the adhesion of coating films to aluminium", J. Met. Finish. Soc. Jpn. 37, 1986 (9), S. 569-574,
Davies, R.J.: "The morphology and properties of aluminium oxides before and after exposure to water", Adhesion′87, Proceedings of the 3rd International Conference, York, 1987, S. G/1-G/5, 9(12)4,
McCarvil, W.T.; Bell, J.P.: "The effect of time and type of water pretreatment on bond strength of epoxy-aluminium joints", J. Appl. Polym. Sci., 18, 1974 (2), S. 335-342.
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Davies, R.J.: "The morphology and properties of aluminium oxides before and after exposure to water", Adhesion′87, Proceedings of the 3rd International Conference, York, 1987, S. G/1-G/5, 9(12)4,
McCarvil, W.T.; Bell, J.P.: "The effect of time and type of water pretreatment on bond strength of epoxy-aluminium joints", J. Appl. Polym. Sci., 18, 1974 (2), S. 335-342.
In diesen Schriften sind Untersuchungsergebnisse dargestellt,
die sich auf Folien bzw. Schichtverbunde zwischen Aluminium
bzw. Aluminiumlegierungen und Copolymeren auf der Basis von
Polyethylen sowie Epoxidharzen beziehen. Die Hydratisierungen
wurden bei Raumtemperatur in verschiedenen wäßrigen Medien,
z. B. Wasserglaslösungen durchgeführt. Allen Arbeiten gemein
sam ist die Bildung einer Hydratschicht mit einer charakteri
stischen Oberflächenmorphologie. Die Anwendungen erfolgten
bei Raumtemperatur. Es wurde festgestellt, daß bei einer Hy
dratisierung bei Raumtemperatur mit zunehmender Hydratisie
rungszeit nach einer anfänglichen Reduktion der Haftfestig
keit diese danach ansteigt. Der Nachteil dieser bei Raumtem
peratur hydratisierten Schichten besteht darin, daß sie bei
erhöhten Temperaturen (< 100°C) thermisch nicht stabil sind.
Die Erfindung versucht, all diese Nachteile zu vermeiden. Ihr
liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Oberflächenbe
handlung von Aluminium und Aluminiumlegierungen zu entwic
keln, welches geeignet ist, ohne komplexe mechanische und
chemische Verfahrensschritte einen Oberflächenzustand zu er
zeugen, mit dem hohe Haftfestigkeiten zu Reaktionsharzsyste
men erzielt werden können, welche auch bei erhöhten Tempera
turen stabil sind.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß das Alumi
nium bzw. die Aluminiumlegierungen in Wasser im Temperaturbe
reich von Raumtemperatur bis 200°C hydratisiert werden und
anschließend einer Temperbehandlung bei Temperaturen unter
halb der Rekristallisationstemperatur von Aluminium bzw. der
jeweiligen Aluminiumlegierungen unterzogen werden.
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß der für hohe
Haftfestigkeiten geeignete Oberflächenzustand auf ökologisch
unbedenkliche Weise erzeugt wird und daß das Verfahren wegen
des Verzichts auf teure Chemikalien billig ist. Weiterhin
kann der Zeitaufwand zur Erzeugung der notwendigen Oberflä
chenstrukturen gegenüber dem bekannten Stand der Technik ver
ringert werden.
Es ist vorteilhaft, wenn die Hydratisierung in deionisiertem
Wasser erfolgt.
Außerdem ist es zweckmäßig, wenn die Hydratisierungstempe
ratur 100°C beträgt, weil dann die Reaktivität für den Aufbau
der Hydroxidschicht besonders hoch ist und die Hydratisierung
bei dieser Temperatur einfach durchzuführen ist.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn die Temperatur der Temper
behandlung so nahe wie möglich an der Rekristallisationstem
peratur von Aluminium bzw. von der jeweiligen Aluminium-Le
gierungen liegt. Dann werden besonders gute Eigenschaften der
miteinander verbundenen Materialien erreicht.
Ferner ist es zweckmäßig, wenn vor der Hydratisierung zu
sätzlich eine Wärmebehandlung unter Sauerstoff erfolgt, wobei
die Wärmebehandlungstemperatur vorzugsweise so nahe wie mög
lich an der Rekristallisationstemperatur des Aluminiums bzw.
der jeweiligen Aluminiumlegierung liegen soll. Dann wird die
natürliche röntgenamorphe Oxidschicht des Aluminiums bzw.
seiner Legierungen vergrößert und die anschließende Hydra
tisierung wird begünstigt, weil eine dickere Oxidschicht die
Voraussetzung für eine dickere Hydroxidschicht ist.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung
dargestellt.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Grenzfläche Poly
mer-Metall;
Fig. 2 die Oberfläche einer Al-Legierung im Raster-Elek
tronenmikroskop nach Temperung an Luft;
Fig. 3 die Oberfläche einer Al-Legierung im Raster-Elek
tronenmikroskop wie Fig. 2, aber mit anschließen
der Hydratisierung;
Fig. 4 die Oberfläche einer Al-Legierung im Raster-Elekro
nenmikroskop wie Fig. 3, aber mit abschließender
Temperung;
Fig. 5 eine Übersicht über die Haftfestigkeiten von Alumi
nium-Epoxy-Verbindungen in Abhängigkeit von der
Oberflächenbehandlung des metallischen Substrates.
Es sind nur die für das Verständnis der Erfindung wesentli
chen Elemente gezeigt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbei
spieles und der Fig. 1 bis 5 näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch die Grenzfläche einer Polymer-Me
tall-Verbindung. Die Metalloberfläche ist mechanisch aufge
rauht, wie aus dem zackenförmigen Verlauf der Oberfläche her
vorgeht. Das Metall weist unmittelbar an der Oberfläche eine
dünne Oxidschicht auf, der eine Hydroxidschicht aufgelagert
ist. Zwischen der Hydroxidschicht und dem Polymer hat sich
eine Interphasenschicht ausgebildet, die einerseits durch
echte chemische Bindungen, beispielsweise durch die Reaktion
von Hydroxylgruppen auf der Al-Oberfläche mit Hydroxylgruppen
auf dem Epoxidharz (unter Abspaltung von Wasser), anderer
seits durch die Bildung von sogenannten Nebenvalenz-Brücken,
beispielsweise zwischen Wasserstoff und Sauerstoff ("Wasser
stoffbrücken"), gekennzeichnet ist.
Ein konkretes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den
Fig. 2 bis 4 abgebildet.
Eine AlMgSil-Legierung (1% Mg, 1% Si; Rest Al, Rekristallisa
tionstemperatur ca. 210°C) soll mit einem mit Aluminiumoxid
pulver gefüllten Epoxidharz mechanisch fest verbunden werden.
Derartige Verbundsysteme werden in Mittel- und Hochspannungs
anlagen als Isolationskomponenten mit Eingusselektroden ver
wendet.
Zunächst wird die Oberfläche der Aluminiumlegierung mittels
Sandstrahlen mechanisch aufgerauht und entfettet. Anschlie
ßend wird die Legierung bei 200°C, also kurz unterhalb der
Rekristallisationstemperatur, 12 Stunden lang getempert. Das
führt dazu, daß die natürliche, etwa 100 Angström dicke
röntgenamorphe Oxidschicht, die sich beim Kontakt dieser Alu
miniumlegierungen, ebenso wie beim Kontakt von anderen Alumi
nium-Legierungen bzw. von Aluminium mit Sauerstoff an der
Kontaktfläche bildet, vergrößert wird. Diese Oxidschicht
haftet sehr gut auf dem metallischen Grundmaterial.
Fig. 2 zeigt in einer Raster-Elektonenmikroskopaufnahme
(45000-fache Vergrößerung) diese Oberfläche.
In einem weiteren Verfahrensschritt wird die so vorbehandelte
Al-Legierung einer Hydratisierung in deionisiertem Wasser bei
100°C unterzogen. Die Haltezeit im Wasser beträgt in diesem
Ausführungsbeispiel 4 Stunden.
Fig. 3 zeigt in einer Raster-Elektronenenmikroskopaufnahme
(45000-fache Vergrößerung) die hydratisierte Oberfläche. Auf
der künstlich erzeugten amorphen Oxidschicht hat sich eine
semikristalline Hydroxidschicht, sogenannter Pseudoböhmit,
gebildet. Diese thermodynamisch metastabile Pseudoböhmit
schicht zeichnet sich durch eine hohe Nanoporosität sowie
durch oberflächenaktive Hydroxyl-Gruppen aus. In Fig. 3 ist
deutlich die stengelartige, feinporöse Schicht zu erkennen.
Als abschließender Verfahrensschritt vor der Verbindung der
AlMgSil-Legierung mit dem Epoxidharz erfolgt eine Wärmebe
handlung der Legierung kurz unterhalb der Rekristallisations
temperatur. Die AlMgSil-Legierung wird bei diesem Ausfüh
rungsbeispiel bei 200°C 15 Stunden lang wärmebehandelt.
Fig. 4 zeigt die durch diese Wärmebehandlung entstandene
Oberflächenstruktur in einer Raster-Elektronenmikroskopauf
nahme (45000-fache Vergrößerung). Deutlich ist der weitere
Anstieg der Oberflächenporosität im Vergleich zu Fig. 3 zu
erkennen. Durch diese für das Verfahren entscheidende Temper
behandlung wird neben der verfeinerten Oberflächenstruktur
auch ein thermodynamischer Gleichgewichtszustand der Pseudo
böhmit-Phase erreicht, ohne daß die durch die Hydratisierung
entstandene Oberflächenmorphologie zerstört wird.
Diese hochporöse Oberflächenschicht der Al-Legierung weist
eine hohe chemische Affinität zu dem oben beschriebenen Epo
xidharz auf. Die Verbindung dieser so behandelten Legierung
mit dem mit Aluminiumoxidpulver gefüllten Epoxidharz, wobei
das "Ummanteln" der Al-Legierung mit dem Epoxidharz bekannter
Stand der Technik ist, zeichnet sich durch eine sehr hohe
Haftfestigkeit aus.
In Fig. 5 sind die Haftzugfestigkeiten von AlMgSil-Epoxy-Ver
bundsystemen in Abhängigkeit von der Oberflächenbehandlung
der Al-Legierung dargestellt. Gegenüber der zur Zeit im Hoch-
und Mittelspannungsbereich verwendeten Referenz-Methode
(Sandstrahlen und Entfetten) kann schon allein durch die Hy
dratisierung in deionisiertem Wasser die Haftfestigkeit des
Verbundsystems erhöht werden. Wird nach der Hydratisierung
noch die oben beschriebene Temperbehandlung durchgeführt,
dann kommt es zu einer Steigerung der Haftzugfestigkeit um
mehr als 50% im Vergleich zum Zustand nach Sandstrahlen und
Entfetten. Mit rund 31 MPa Haftzugfestigkeit zeigt diese
Methode vergleichbare Werte wie wesentlich aufwendigere und
teurere Methoden, z. B. Anodisieren in Chromsäure oder in
Schwefelsäure.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es ohne großen Ko
stenmehraufwand möglich, hochfeste Aluminium-Epoxy-Verbindun
gen auf ökologisch unbedenklichem Wege herzustellen, um die
Lebensdauer sowie Zuverlässigkeit von Isolationskomponenten
in Mittel- und Hochspannungsanlagen zu verbessern.
Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf das eben be
schriebenen Ausführungsbeispiel beschränkt. So werden im
Flugzeugbau beispielsweise AlMgCu-Legierungen verwendet, die
ebenfalls mit Reaktionsharzsystemen verbunden sind, wobei
eine möglichst feste mechanische Verbindung zwischen diesen
zwei Bestandteilen angestrebt wird. Auch für diese Verbundsy
steme ist das erfindungsgemäße Verfahren anwendbar. Neben
Epoxidharzen, die z. B. mit mineralischen, metallischen oder
polymeren Füllstoffen versehen sein können, sind als Reak
tionsharzsysteme auch Polyurethane oder Silikonharze verwend
bar.
Außerdem sind mit Hydratisierung und anschließender Tempe
rung selbst dann verbesserte Haftfestigkeiten zwischen Al-Le
gierungen und Reaktionsharzsystemen zu erreichen, wenn die
Oxidschicht auf dem metallischen Grundmaterial nicht künst
lich vergrößert wird.
Die Hydratisierung kann, mit etwas größerem apparativen
Aufwand, auch bei höheren Temperaturen als 100°C, beispiels
weise bei ca. 200°C im Autoklaven erfolgen. Ebenso ist eine
Hydratisierung bei Temperaturen im Bereich von Raumtemperatur
bis 100°C möglich, wobei die damit erzielbaren Effekte aber
nicht so stark ausgeprägt sind.
Günstig ist es, wenn die Wärmebehandlungstemperaturen mög
lichst nahe unterhalb der Rekristallisationstemperatur des
metallischen Grundmaterials liegen.
Claims (6)
1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium und
Aluminiumlegierungen für mechanisch hochfeste Verbindun
gen mit Reaktionsharzsystemen, wobei die Metall- bzw.
Legierungsoberfläche zunächst mechanisch aufgerauht und
entfettet werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß
nachfolgend das Aluminium bzw. die Aluminiumlegierungen
in Wasser im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis
ca. 200°C hydratisiert werden und anschließend einer
Temperbehandlung bei Temperaturen unterhalb der Rekri
stallisationstemperatur von Aluminium bzw. der Alumi
niumlegierung unterzogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Hydratisierung in deionisiertem Wasser durchgeführt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß die Hydratisierung bei einer Temperatur von
100°C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Temperatur der Temperbehandlung
so nahe wie möglich an der Rekristallisationstemperatur
von Aluminium bzw. von der jeweiligen Aluminium-Legie
rungen liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge
kennzeichnet, daß vor der Hydratisierung als zusätz
licher Verfahrensschritt eine Wärmebehandlung unter
Sauerstoff bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisa
tionstemperatur des Aluminiums bzw. der jeweiligen Alu
miniumlegierung erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Wärmebehandlungstemperatur so nahe wie möglich an
der Rekristallisationstemperatur des Aluminiums bzw. der
jeweiligen Aluminiumlegierung liegt.
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