DE19535307C2 - Ätzlösung zur Erzeugung sehr feiner Strukturen in Molybdän-Oberflächen und Verfahren unter deren Einsatz - Google Patents

Ätzlösung zur Erzeugung sehr feiner Strukturen in Molybdän-Oberflächen und Verfahren unter deren Einsatz

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Description

Die Erfindung betrifft die Strukturierung von Molybdän-Ober­ flächen mit sehr feinen Strukturen. Dabei wird die Oberfläche fotolithografisch vorbereitet und mit einer wäßrigen Eisen­ chlorid und Salzsäure enthaltenden Ätzlösung geätzt. Behan­ delt werden Molybdän-Oberflächen von massiven Molybdänkörpern oder von mit Molybdän beschichteten Körpern.
Im Stand der Technik werden verschiedene Molybdän-Ätzlösungen beschrieben. Die Ätzung von Molybdän-Oberflächen wird bei­ spielsweise bei der Herstellung eines Gleitlagers aus Molyb­ dän bzw. mit einer Molybdän-Oberflächenschicht verlangt. Um dieses Gleitlager mit einer oberflächlichen Strukturierung aus einer Vielzahl von Rillen zu versehen, wird sinnvoller­ weise eine Ätztechnik eingesetzt, da die Strukturen äußerst geringe Ausmaße (Breite, Tiefe) aufweisen sollen.
Zu einer Strukturätzung wird eine fotolithografische Struk­ turierung eines Resists durchgeführt, das auf der zu struktu­ rierenden Oberfläche aufgebracht ist. Diese kann beispiels­ weise auch durch eine Laserstrukturierung einer Fotoresist­ schicht angefertigt werden. Eine weitere Methode zur Struk­ turierung des Resists (Fotolack) besteht in der Verwendung einer Maske, durch die das auf der Molybdän-Oberfläche zu er­ zeugende Muster durch entsprechende Belichtung übertragen wird. In diesem Fall wird nach der Belichtung, der Entwick­ lung und einem Spülen bzw. Auswaschen das Ätzen folgen.
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung einer bestimm­ ten Ätzlösung. Dabei müssen verschiedene Parameter beachtet werden. Ein wesentlicher Gesichtspunkt ist, inwieweit eine Unterätzung an den Kanten des strukturierten Fotoresists stattfindet. Weiterhin soll die Ätzlösung bei mehrstündiger Einwirkung keine Beschädigungen am Fotoresist erzeugen. Dar­ über hinaus ist eine einfache abwassertechnische Behandlung der Ätzlösung von Vorteil.
Als technologischer Hintergrund ist im Stand der Technik bei­ spielsweise in der DE 24 25 379 ein Molybdänätzmittel be­ kannt. Dies besteht im wesentlichen aus Wasser und Wasser­ stoffperoxid.
Aus der US-Patentschrift Nr. 4,995,942 ist ein neutrales oder annähernd pH-Wert-neutrales Ätzmittel zum Molybdänätzen be­ kannt, wobei mit Ferrocyaniden gearbeitet wird.
Aus der japanischen Patentanmeldung JP 07-64 112 A ist bei­ spielsweise eine Flüssigkristallanzeige und ein Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt.
Weiterhin wird in der japanischen Patentschrift JP 54-50 441 ein Ätzverfahren zur Ätzung von Molybdän-Dünnschichten be­ schrieben. Es wird eine Molybdän-Dünnschicht-Ätzung unter Verwendung einer wäßrigen Lösung beschrieben, die mehr als 0,01 mol/l von Alkali-Ferrocyanid und mehr als 0,01 mol/l von Natriumhydrogenphosphat enthält.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Ätzlösung zur Strukturierung einer Molybdän-Oberfläche zur Verfügung zu stellen, mittels derer ein gutes Verhältnis von Ätztie­ fe zu Unterätzung erreichbar ist, ein Fotoresist während des Ätzvorganges nicht beschädigt wird und wobei die Ätzlösung abwassertechnisch unproblematisch ist.
Die Lösung dieser Aufgabe geschieht durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 4.
Vorteilhafte Ausgestaltungen können den Unteransprüchen ent­ nommen werden.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß eine wäßrige Ätzlösung mit den Inhaltsstoffen Eisenchlorid (FeCl₃) und Salzsäure (HCl) zwar auch ein Anätzen ermöglicht, jedoch nicht in einem annehinbaren Zeitraum und mit entsprechend gu­ ten Ergebnissen bezüglich des Verhältnisses Ätztie­ fe zu Unterätzung für eine Strukturätzung in einer Molybdän- Oberfläche verwendbar ist. Durch die Konditionierung dieser beschriebenen Ätzlösung mit einem bestimmten Anteil von Mo­ lybdän-Kationen (Mo5+) läßt sich der gewünschte Effekt erzeu­ gen. Hiermit ist ein hervorragendes Verhältnis von Ätztie­ fe zu Unterätzung erreichbar, nämlich pro Kante 2 : 1. Es ent­ steht keine Gasentwicklung bei diesem Ätzvorgang eines Metal­ les, womit keine Belastung bzw. Beschädigung des Fotolackes zu befürchten ist. Dies gilt auch für eine mehrstündige Ein­ wirkzeit. Abwassertechnisch ist die Ätzlösung einfach zu be­ handeln. Somit ist insgesamt eine äußerst feine Strukturie­ rung in einer Molybdän-Oberfläche möglich, wobei eine hohe Kantenschärfe gewährleistet ist.
Die an der Oberfläche entstehenden Molybdänverbindungen und Ätzrückstände werden im Anschluß an den Ätzvorgang naßche­ misch entfernt.
Im folgenden wird beispielhaft ein Verfahrensablauf erläu­ tert:
Nach der mechanischen Herstellung eines Halbzeuges kann dieses u. U. geglüht werden. Im Anschluß daran ist auf jeden Fall die Reinigung in wäßriger Lösung vorgesehen. Im An­ schluß daran werden die Einzelteile in einem Metallgestell zusammengefaßt. Eine anschließende Reinigung in einem Tauch­ bad findet bei beispielsweise 40°C bei einer Dauer von 10 min statt und wird mit Ultraschall unterstützt. Es folgt eine Grobspülung mit Industriewasser. Danach folgt ein kombinier­ ter Verfahrens schritt in einem Spülbecken, der einen weiteren Spülvorgang ermöglicht. Anschließendes Grobtrocknen geschieht durch Anblasen mit Preßluft oder Stickstoff. Getrocknet wird in einem Ofen bei beispielsweise 85°C für die Dauer von 15 min. Zum Abschluß des gesamten Reinigungsvorganges wird eine Reinigung im Sauerstoffplasma für ca. 10 min durchgeführt.
Fotolithografische Vorbereitung der Halbzeuge:
In einer elektrostatischen Lacksprühanlage wird ein passender Positiv-Fotolack aufgebracht. Nach dem Aufsprühen folgt eine Trocknung und u. U. das Aufsprühen einer zweiten Schicht mit wiederholter Trocknung. Getrocknet wird beispielsweise in einem Ofen bei 85°C für 45 min.
Radiallager werden beim Sprühen und Belichten axial gelagert, wobei einseitig zentrisch eine angetriebene Achse einge­ schraubt ist und eine Drehung ermöglicht wird. Besondere Ausgestaltungen wie Bohrungen oder Ansätze können u. U. ange­ ätzt werden, so daß sie keine Fotoresistschicht erhalten müssen.
Die Belichtung der auf der Molybdän-Oberfläche befindlichen Fotolackschicht geschieht in üblicher Weise mittels Bestrah­ lung durch eine das gewünschte Muster enthaltende Maske bzw. Blende. Die anschließende Entwicklung geschieht ebenfalls in bisher bekannter Weise.
Ätzen der fotolithografisch vorbereiteten Molybdän-Oberfläche:
Die zu ätzenden Teile werden in geeigneter Weise gehalten. In diesem Zustand können Verfahrensschritte wie Ätzen, Spülen, Nachbehandeln oder Trocknen durchgeführt werden. Die Teile werden an vertikal angebrachten Achsen eines Gestelles befe­ stigt, die wiederum über einen Elektromotor angetrieben werden. Es folgt das Eintauchen in die Ätzlösung, die eine Temperatur von ca. 50°C aufweist. Je nach Art des Lagers können in ca. 10 bis 30 min ca. 12 bis 30 µm tiefe Strukturen eingeätzt werden. Im folgenden wird mit Industriewasser gespült und in Natronlauge (20%ig zur Lackentschichtung) gespült. Nach einem weiteren Spülvorgang erfolgt ein erneutes Tauchen in eine andere 20%ige Natron­ lauge. Zum weiteren Lösen von Ätzprodukten wird anschließend in 10%ige Salzsäure getaucht (bei Raumtemperatur für 1 min), gespült und getrocknet. Danach werden die Teile aus den Halterungen entnommen.
Der Ansatz einer Ätzlösung geschieht beispielsweise mit 166,6 g/l FeCl₃ × 6 H₂O p.a. (pro Analyse)
2,0 ml/l HCl p.a.
Eine einmalige Konditionierung der Lösung erfolgt mittels anodischem Lösen von Molybdän über 3 bis 5 Stunden oder durch Zugabe von Mo5+.
Die Ausbeute für den Ätzprozeß liegt bei 100%.

Claims (4)

1. Ätzlösung zur Erzeugung sehr feiner Strukturen in Molyb­ dänoberflächen mittels Ätzung nach fotolithografischer Bearbeitung, bestehend aus einer wäßrigen Lösung mit FeCl₃ und HCl, die durch Zugabe von Mo5+-Ionen konditioniert ist.
2. Ätzlösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch anodisches Lösen von Molybdän konditioniert ist.
3. Ätzlösung nach Anspruch 1 oder 2, mit folgenden Bestandteilen in entsprechenden Konzentrationsbereichen: FeCl₃ 10 g/l - bis zur Sättigung
HCl konz. 1-100 ml/l
Mo5+-Ionen 1-50 g/l.
4. Verfahren unter Einsatz einer Ätzlösung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin ein Temperaturbereich von Raumtemperatur bis zum Siedepunkt der Ätzlösung zur Ätzung eingestellt wird.
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