DE19530189A1 - Trennkolonne für Mischbettionenaustauscher - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Trennkolonne für körnige Kationen- und Anionenaustauscherharze eines Mischbett­ ionenaustauschers mit einem vorzugsweise deckelseitigen Harzeinlaß, mit mindestens je einem Wasserein- und -aus­ laß, mit einem, eine nach unten weisende bodennahe Ab­ zugsöffnung aufweisenden ersten Harzentnahmerohr und mit mindestens einem eine nach unten weisende, in definier­ tem Abstand oberhalb der Abzugsöffnung des ersten Harz­ entnahmerohrs angeordnete Abzugsöffnung aufweisenden zweiten Harzentnahmerohr, wobei die Kationen- und An­ ionenaustauscherharze im entmischten Zustand aufgrund ihres Dichteunterschieds in einer in vorgegebener Höhe angeordneten horizontalen Trennebene voneinander ge­ trennt sind, wobei vorzugsweise die Anionenaustauscher­ harze oberhalb und die Kationenaustauscherharze unter­ halb der Trennebene angeordnet sind.

Mischbettionenaustauscher werden üblicherweise als letzte Stufe von mehrstufigen Wasserentsalzungsanlagen eingesetzt, die für die Erzeugung von Reinstwasser bei­ spielsweise für die Pharmazie und die Halbleitertechnik be­ stimmt sind. Im Arbeitsmischbett eines Mischbettionen­ austauschers sind die Kationen- und Anionen-Austau­ scherharze innig miteinander vermischt. Die Austau­ scherharze haben eine begrenzte Kapazität und müssen bei ihrer Erschöpfung von Zeit zu Zeit regeneriert wer­ den. Zum Regenerieren werden die Austauscherharze üb­ licherweise unter Verwendung von Druckwasser in eine Trennkolonne transportiert und dort durch Rückspülen unter Ausnutzung des Dichte- und Korngrößenunterschieds entmischt, bevor sie über die beiden Harzentnahmerohre getrennt voneinander einer Regenerierkolonne für Anio­ nen und Kationen zugeführt werden. Der Abzug der Harz­ fraktionen erfolgt nacheinander von oben nach unten über Preßwasser. Zunächst werden dabei die oberhalb der Trennebene befindlichen Anionenaustauscherharze über das zweite Harzentnahmerohr bei geschlossenem ersten Harzentnahmerohr zur Anionen-Regenerierkolonne trans­ portiert. Im Anschluß daran werden die Kationenaustaus­ cherharze über das erste Harzentnahmerohr bei geschlos­ senem zweiten Harzentnahmerohr zur Kationen-Regenerier­ kolonne abgezogen. Um qualitativ gute Ergebnisse zu er­ zielen, ist die Ausbildung einer scharfen Trennzone er­ forderlich. Da die beiden Harzfraktionen im Bereich der Trennebene lose aufeinanderliegen, kann bisher nicht verhindert werden, daß mit dem Anionenaustauscherharz Partikel aus dem Kationenaustauscherbereich und/oder daß Reste des Anionenaustauscherharzes mit dem Kat­ ionenaustauscherharz abgezogen werden. Dies führt dazu, daß bei der Regeneration des Anionenaustauschers mit NaOH die als Verunreinigung vorhandenen Kationenaust­ auscherpartikel mit Na⁺-Ionen beladen werden, während bei der Regeneration des Kationenaustauschers die als Verunreinigung enthaltenen Anionenaustauscherpartikel mit Cl⁻-Ionen beladen werden. Diese Ionen werden später im Arbeitsmischbett an das Reinstwasser abgegeben und führen zu einer Verschlechterung der Reinheitswerte.

Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zu­ grunde, eine Trennkolonne der eingangs angegebenen Art zu entwickeln, die eine sehr gute Trennung von Anionen und Kationenaustauscherharzen gewährleistet.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird die im Patentanspruch 1 angegebene Merkmalskombination vorgeschlagen. Vorteil­ hafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.

Der erfindungsgemäßen Lösung liegt der Gedanke zugrun­ de, daß bei Verwendung einer in definiertem Abstand un­ terhalb der Abzugsöffnung des zweiten Harzentnahmerohrs auf der Höhe der Trennebene angeordneten Prallplatte vermieden wird, daß beim Absaugen des Anionenaustau­ scherharzes eine ungewollte Harzdurchmischung im Be­ reich der Trennebene auftreten kann.

Vorteilhafterweise ist die Prallfläche horizontal aus­ gerichtet und unter Freilassung seitlicher, mit der be­ nachbarten Abzugsöffnung kommunizierender Durchbrüche mit dem abzugsöffnungsseitigen Ende des zweiten Harzent­ nahmerohrs verbunden. Eine weitere Verbesserung in die­ ser Hinsicht wird dadurch erzielt, daß die Prallplatte einen größeren Durchmesser als die Entnahmeöffnung des zweiten Harzentnahmerohrs aufweist. Weiter ist es in dieser Hinsicht von Vorteil, wenn mehrere über den Quer­ schnitt verteilt angeordnete, in ein Sammelrohr münden­ de Harzentnahmerohre mit je einer Prallplatte vorgese­ hen sind.

In konstruktiver Hinsicht ist es von Vorteil, wenn zwi­ schen dem entnahmeöffnungsseitigen Ende des zweiten Harzentnahmerohrs und der Prallplatte Verbindungsstege angeordnet, vorzugsweise eingeschweißt sind, die die seitlichen Durchbrüche begrenzen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung in schematischer Weise dargestellten Ausfüh­ rungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1a bis k ein Schema eines Mischbett-Ionenaustau­ schers mit Trenn- und Regenerierkolonnen in verschiedenen Betriebszuständen;

Fig. 2 einen vergrößerten Ausschnitt aus der Trennzone der Trennkolonne bei entmischten Kationen- und Anionenaustauscherharzen während des Abzugs des Anionenaustauscherharzes;

Fig. 3 das öffnungsseitige Ende eines Anioneaustau­ scher-Entnahmerohres in schaubildlicher Dar­ stellung.

Die in Fig. 1a bis k gezeigte Mischbett-Ionenaustau­ scheranlage umfaßt zwei parallel betriebene Mischbett- Austauscherkolonnen 10′, 10′′, eine Trennkolonne 12, eine Kationenregenerierkolonne 14 und eine Anionenrege­ nerierkolonne 16. Im Betriebszustand enthalten die Aus­ tauscherkolonnen 10′, 10′′ ein Mischbett 18 bestehend aus innig miteinander gemischten körnigen Kationen- und Anionenaustauscherharzen. Die Austauscherkolonnen bil­ den beispielsweise die letzte Stufe einer Vollentsal­ zungsanlage, in der das in der Leitung 20 ankommende, zu entsalzende Wasser das Mischbett 18 der Kolonnen 10′, 10′′ von oben nach unten durchströmt. Das boden­ seitig aus den Kolonnen 10′, 10′′ austretende Reinst­ wasser wird über die auslaßseitige Leitung 22 einem Verbraucher zugeführt. Die Reinheitswerte des Wassers werden an austrittsseitigen Meßstellen 24 der Austau­ scherkolonnen 10′, 10′′ durch Leitfähigkeitsmessung überwacht. Anhand der gemessenen Leitfähigkeitswerte kann die Erschöpfung der Ionenaustauschermaterialien festgestellt werden (Fig. 1a).

Zur Regeneration des erschöpften Ionenaustauscherharzes 18 wird zunächst das Harz aus der betreffenden Austau­ scherkolonne 10′ der Trennkolonne 12 zugeführt. Dies erfolgt in dem in Fig. 1b gezeigten geschlossenen Kreislauf mit Hilfe einer Wasserpumpe 26. Die Wasser­ pumpe 26 saugt über eine bodenseitige Wasserauslaßöff­ nung 28 der Trennkolonne 12 Transportwasser an und preßt dieses über eine deckelseitige Wassereinlaßöff­ nung 30 in die Austauscherkolonne 10′. Das Druckwasser drückt dort befindliche Austauscherharz (Mischbett 18) über die Entnahmerohre 32, die Verbindungsleitung 33 und die Harzeinlaßöffnung 34 in die Trennkolonne 12.

In einem anschließenden Trennvorgang werden die zu­ nächst gemischt vorliegenden Kationen- und Anionenaus­ tauscherharze durch Rückspülen mit Wasser unter der Einwirkung der Schwerkraft aufgrund des Dichteunter­ schieds der beiden Harzfraktionen 38, 40 voneinander getrennt (Fig. 1c). Hierzu wird Wasser über die Wasser­ pumpe 26 über einen deckelseitigen Wasserauslaß 36 an­ gesaugt und unter Druck dem bodenseitigen Wassereinlaß 28′ der Trennkolonne dem Kreislauf zugeführt. Beim Trennvorgang gelangt das leichtere und eine größere Korngröße aufweisende Anionenaustauscherharz 38 nach oben, während sich das schwerere und eine kleinere Korngröße aufweisende Kationenaustauscherharz 40 unten ansammelt. Zwischen den beiden Harzfraktionen bildet sich in einer aufgrund der exakt bemessenen Harzmenge definierten Höhe H der Trennkolonne 12 eine Trennebene 42 aus.

Nach erfolgter Trennung wird nacheinander zunächst über die Entnahmerohre 44 das Anionenaustauscherharz 38 ab­ gezogen und über die Verbindungsleitung 46 der Anionen­ austauscherkolonne 16 zugeführt. Zu diesem Zweck wird bei geöffneter Verbindungsleitung 46 über die Wasser­ pumpe 26 Transportwasser bodenseitig aus der Anionenre­ generierkolonne 16 angesaugt und unter Druck über die deckelseitige Wassereinlaßöffnung 48 in die Trennkolon­ ne 12 eingeführt. Dieser Vorgang wird so lange fortge­ setzt, bis das gesamte Anionenaustauscherharz 38 abge­ zogen ist (Fig. 1d). Eine Besonderheit des Anionenaus­ tauscherharz-Abzugs besteht darin, daß die Entnahmeroh­ re 44 im Abstand von ihren nach unten weisenden Abzugs­ öffnungen 54 eine horizontale Prallplatte 56 tragen, die auf der Höhe H der Trennebene 42 angeordnet sind (Fig. 2 und 3). Die Prallplatte 56 ist jeweils unter Freilassung seitlicher, mit der benachbarten Abzugsöff­ nung 54 kommunizierender Durchbrüche 62 mittels ange­ schweißter Verbindungsstege 64 mit dem betreffenden Harzentnahmerohr 44 verbunden. Die Prallplatten 56 sorgen dafür, daß Anionenaustauscherharz nicht senk­ recht, sondern nahezu parallel zur Trennebene 42 in die Entnahmerohre 44 abgezogen wird, so daß die Trennebene 42 während des Abzugs des Anionenaustauscherharzes nicht deformiert wird und mit dem Anionenaustauscher­ harz kein Kationenaustauscherharz ausgetragen wird. Aufgrund der Prallplatten 46 kann außerdem das Anionen­ austauscherharz nahezu vollständig abgezogen werden, so daß mit dem Kationenaustauscherharz auch keine Anionen­ austauscherharzpartikel ausgetragen werden.

Im Anschluß daran wird über den in Fig. 1e gezeigten Kreislauf das Kationenaustauscherharz 40 über die Ent­ nahmerohre 50 und die Verbindungsleitung 52 der Kat­ ionenregenerierkolonne 14 zugeleitet. Dazu wird über die Wasserpumpe 26 Transportwasser aus der Kationenre­ generierkolonne 14 bodenseitig angesaugt und über die Wassereinlaßöffnung 48 in die Trennkolonne 12 gedrückt.

Zur Regeneration werden die Regenerierkolonnen 14, 16 von oben her mit HCl bzw. NaOH beaufschlagt (Fig. 1f). Die bodenseitig abgezogenen Regenerate werden neutra­ lisiert, bevor sie verworfen werden.

Nach der Regeneration werden die Austauscherharze mit Hilfe der Wasserpumpe 26 wieder in die Trennkolonne 12 zurückgeführt und dort miteinander vermischt und ausge­ waschen (Fig. 1h). Die Durchmischung erfolgt über die über eine bodenseitige Einlaßöffnung 58 zugeführte und über eine deckelseitige Auslaßöffnung 60 aus tretende Druckluft, während zum Auswaschen Wasser über die Was­ serpumpe 26 nachgespeist und zur Neutralisierung ausge­ flutet wird. Der Trennkolonne kommt in diesem Falle zu­ sätzlich die Funktion einer Misch- und Auswaschkolonne zu.

Im Anschluß daran wird das vorgemischte Austauscherharz mit Transportwasser über die Wasserpumpe 26 über den in Fig. 1i gezeigten Kreislauf zur Austauscherkolonne 10′ zurückgefördert, um dort im Anschluß daran über den in Fig. 1j gezeigten Kreislauf (Einlaßöffnung 58′, Auslaß­ öffnung 60′) nochmals von unten nach oben mit Luft durch­ mischt und über die Wasserpumpe 26 mit teilweise nach­ gespeistem Wasser von oben nach unten ausgewaschen zu werden. Das ausgeflutete Waschwasser wird ebenso wie im Falle der Ausflutung gemäß Fig. 1h neutralisiert, bevor es verworfen wird.

Nach Beendigung des Misch- und Auswaschvorgangs ist die Austauscherkolonne 10′ wieder betriebsbereit (Fig. 1k).

Zusammenfassend ist folgendes festzustellen: Die Erfin­ dung bezieht sich auf eine Trennkolonne für körnige Ka­ tionen- und Anionenaustauscherharze eines Mischbett­ ionenaustauschers mit getrennten Harzentnahmerohren für die Kationen- und die Anionenaustauscherharze. Im ent­ mischten Zustand sind die Kationen- und Anionenaustau­ scherharze 40, 38 aufgrund ihres Dichteunterschieds in vorgegebener Höhe H im Bereich einer horizontalen Trennebene 42 voneinander getrennt. Um beim Abzug in die Regenerierkolonnen 14, 16 eine gute Trennung von Anionenaustauscherharz 38 und Kationenaustauscherharz 40 zu gewährleisten, wird gemäß der Erfindung vorge­ schlagen, daß in definiertem Abstand unterhalb der Ab­ zugsöffnung 54 des Anionenaustauscherharz-Entnahmerohrs 44 auf der Höhe der Trennebene 42 eine horizontale Prallplatte 56 angeordnet ist.

Claims (7)

1. Trennkolonne (12) für körnige Kationen- und An­ ionenaustauscherharze (40, 38) eines Mischbett­ ionenaustauschers (10′, 10′′) mit einem vorzugswei­ se deckelseitigen Harzeinlaß (34), mit mindestens je einem Wasserein- und -auslaß (28, 28′, 36, 48) mit mindestens einem, eine nach unten weisende boden­ nahe Abzugsöffnung aufweisenden ersten Harzentnah­ merohr (50) und mit mindestens einem eine nach un­ ten weisende, in definiertem Abstand oberhalb der Abzugsöffnung des ersten Harzentnahmerohrs (50) an­ geordnete Abzugsöffnung (54) aufweisenden zweiten Harzentnahmerohr (44), wobei die Kationen- und An­ ionenaustauscherharze (40, 38) unter der Einwirkung der Schwerkraft aufgrund ihres Dichteunterschieds in einer in vorgegebener Höhe (H) angeordneten ho­ rizontalen Trennebene (42) voneinander getrennt sind, und wobei vorzugsweise das Anionenaustau­ scherharz (38) oberhalb und das Kationenaustau­ scherharz (40) unterhalb der Trennebene (42) ange­ ordnet sind, gekennzeichnet durch eine in defi­ niertem Abstand unterhalb der Abzugsöffnung (54) des zweiten Harzentnahmerohrs (44) auf der Höhe (H) der Trennebene (42) angeordnete Prallplatte (56).

2. Trennkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die Prallplatte (56) horizontal ausge­ richtet ist.

3. Trennkolonne nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Prallplatte (56) unter Frei­ lassung seitlicher, mit der benachbarten Abzugsöff­ nung (54) kommunizierender Durchbrüche (62) mit dem abzugsöffnungsseitigen Ende des zweiten Harzent­ nahmerohrs (44) verbunden ist.

4. Trennkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß zwischen dem abzugsöff­ nungsseitigen Ende des zweiten Harzentnahmerohrs (44) und der Prallplatte (56) die seitlichen Durchbrüche (62) begrenzende Verbindungsstege (64) angeordnet, vorzugsweise eingeschweißt sind.

5. Trennkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß die Prallplatte (56) ei­ nen größeren Durchmesser als die Abzugsöffnung (54) des zweiten Harzentnahmerohrs (44) aufweist.

6. Trennkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß mehrere in ein Sammel­ rohr mündende zweite Harzentnahmerohre (44) mit je einer Prallplatte (56) vorgesehen sind.

7. Trennkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da­ durch gekennzeichnet, daß die Prallplatte (56) aus Edelstahl besteht.