WO1992005871A1 - Verfahren zum ionenaustausch an wässrigen lösungen mittels ionenaustauschharzen, sowie anlage zur durchführung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum ionenaustausch an wässrigen lösungen mittels ionenaustauschharzen, sowie anlage zur durchführung des verfahrens Download PDF

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WO1992005871A1
WO1992005871A1 PCT/DE1991/000795 DE9100795W WO9205871A1 WO 1992005871 A1 WO1992005871 A1 WO 1992005871A1 DE 9100795 W DE9100795 W DE 9100795W WO 9205871 A1 WO9205871 A1 WO 9205871A1
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chamber
resin
solution
regeneration
vessel
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PCT/DE1991/000795
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Inventor
Reinhard Proske
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Schering Aktiengesellschaft
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/10—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of moving beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/10—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form
    • B01J47/11—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form in rotating beds

Definitions

  • the invention initially relates to a process for ion exchange in aqueous solutions using ion exchange resins (hereinafter referred to as "resins") in ion exchangers, with regeneration alternating with the loading of the resins, if necessary.
  • the resins are conditioned and rinsed (preamble of claim 1).
  • ion exchange systems which work with resins have meanwhile found widespread use.
  • the resins generally have the task of removing substances from a solution to be treated by binding the substances to the resins by means of ion exchange. This is referred to as "loading" the resins. Since the chemical process of ion exchange is generally known, this will not be explained again in detail here. Since the resin has only a limited absorption capacity during "loading", the loading process must be stopped when this capacity is exhausted.
  • the loading is stopped before the absorption capacity is completely exhausted, since otherwise there is a risk that incompletely treated solution will escape from the ion exchanger. This would render a larger amount of the solution to be treated unusable, or it would interfere with a process in which the solution is used.
  • the effect of the non-optimal loading is minimized by resin units connected in series.
  • the resin In order to make the resin receptive again, it must be regenerated.
  • a medium is used, which in turn is able to absorb the substances bound to the resin and thus remove them.
  • the ion exchanger is not available for its actual task, the treatment of the aqueous solution. If there is a demand for continuous operation, a second ion exchanger must be present, via which the treatment can take place as long as the first is being regenerated.
  • the wastewater from the electroplating system is fed to a wastewater collecting basin 1 and collected there.
  • the pumps 3 and 3' convey this wastewater (aqueous solution) via the pressure line 4 through the pre-filter 5, which is the mechanical one Purification serves to a first cation exchanger 6 and then to a second cation exchanger 6.
  • the waste water is conveyed to the weakly basic anion exchangers 7 and 7 ', whose resin retains the anions of the strong mineral acids, such as chlorides, nitrates, phosphates, sulfates etc.
  • the wastewater After leaving the anion exchangers 7 and 7 ', the wastewater, provided that it contains no organic substances, is cleaned and is returned via the process water line 8 to the electroplating system or to an intermediate store.
  • Conductivity measuring devices 9 are arranged at the output of the anion exchangers 7 and 7 1 , which signal when the first anion exchanger and thus the associated cation exchanger are loaded. Then these are taken out of the circuit, regenerated and then switched back into the circuit as a second unit.
  • the regeneration solution in this case dilute hydrochloric acid (HC1), is taken from the regeneration station 11 with the pump 10 and pressed through the cation exchanger 6 or 6' in a direction opposite to the direction of flow of the treated waste water runs.
  • HC1 dilute hydrochloric acid
  • anion exchangers 7 or 7 The same procedure is followed with the anion exchangers 7 or 7 1.
  • sodium hydroxide solution (NaOH) diluted with a pump 10 * is taken from a regeneration station 11 "and fed to the anion exchangers 7 or 7 '.
  • Concentrated acid or alkali is stored in the storage containers 12 and 12 ', from which the ready-to-use, usually about 5%, regeneration solution is prepared in the regeneration stations 11 and 11'.
  • FIG. 1 shows only one of the possible arrangement of the course of the aqueous solution in the form of waste water through the Katio ⁇ enter 6 and 6 ', and the anion exchanger 7 and 7' in the prior art.
  • the representation of FIG. 1 is simplified and schematic in this context. The large number of valves, which are usually equipped with electrical or pneumatic actuators and are required to implement the various circuits, have been omitted.
  • Plants in the type described in FIG. 1 work satisfactorily, but the effort for their creation and for their operation is high. This is particularly the case because of the imperfect, difficult separation of the various liquids and the complicated operation.
  • the above-mentioned disadvantage will also exist that during the transition from the loading phase to the regeneration phase and vice versa, the respective liquid must not only be removed from the resin, but also from the receptacle, the pipelines and fittings . Then extensive rinsing processes are required. It is mentioned that baskets with resin are in containers which contain the treatment liquid in question. By slowly raising and lowering the baskets, the entry of the liquid into the basket interior and thus to the resin is to be promoted. The respective basket always remains in the same container. In the process according to this reference, the container in question must therefore be switched on or connected to another circuit with the treatment liquid to be used for the transition from the loading phase to the regeneration phase and vice versa. From this and because there the resin always remains in the same container, the object and solution of the present invention are not anticipated by the possible embodiments of this document. This also applies to the details of the invention, which are explained in more detail below and in the subordinate claims.
  • the object or problem of the invention is first of all to design a method according to the preamble of claim 1 so that the removal of the respective solution can be carried out more easily and more cost-effectively.
  • the two processes of by-bathing by means of ion exchange on aqueous solutions on the one hand and regeneration as well as associated further measures, such as conditioning and rinsing, on the other hand, are not tied to one and the same place of an associated system, but take place at different locations Plant instead.
  • This enables a much better separation or separation of the respective liquid residue from the resin batch.
  • the carryover of the aqueous solution into the regeneration area and vice versa of a regeneration solution into the loading area is avoided. It is essential in the above context that after the loading or regeneration or the like, the liquid used for this purpose can drip perfectly from the resin and the vessel holding the resin, specifically into the container which is provided with the inlets and outlets of the liquid in question .
  • a further major advantage is that the chamber does not have to be switched to another liquid circuit, for example from the loading to the regeneration circuit, with the resulting disadvantages, because one and the same chamber always only with one and the same aqueous solution or Regeneration liquid is loaded.
  • the invention precludes the very subsequent dragging of a solution into a ⁇ area of a plant that works with another solution. Besides, they are Costs for process implementation are significantly lower than in the prior art. In particular, the manufacturing costs of the associated system are also reduced. Please refer to the later explanations.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention is the content of claim 2.
  • This enables the respective solution to flow evenly through the resin without the risk of caking or impermissibly strong compression due to excessive pump pressure, as was provided in the prior art of the resin is given.
  • movement of the liquid is due to gravity alone, i.e. to achieve the geodetic height difference with a preferred embodiment of the system.
  • claims 8 and following The liquid comes completely into contact with the resin in the vessel. The wetting effect is therefore much better than with the above.
  • Literature reference MINING ENGINEERING in which the baskets are simply immersed in the liquid of a container and thereby raised and lowered.
  • claim 3 or 4 If it is important to accelerate the throughput of solution through the resin, the process measures according to claim 3 or 4 can be provided. In both cases, the pressure or suction pressure should not be too high. In a further development of this procedural measure, claim 5 gives a preferred maximum limit of the pressure or suction pressure a ⁇ -
  • the invention is based on the further object or problem setting to create a system which, while also overcoming the described disadvantages of the prior art, enables the method according to the invention to be carried out using simple means which are easy to handle and inexpensive to produce.
  • the features of the characterizing part of claim 6 are provided. This makes it structurally possible, on the one hand, to allow the vessel to run completely out of the respective solution in the ion exchange station and, on the other hand, in the respective regeneration station (and, if appropriate, further stations connected therewith).
  • This solution i.e. either the aqueous solution or the regeneration solution remains with its remaining stocks in the area of the plant to which it belongs and therefore cannot be carried over to the other area of the plant.
  • a preferred embodiment of the system according to the invention is the subject of claim 8.
  • the respective solution is hereby easily fed to the top of the vessel and can be used solely on the basis of the geodetic height difference, i.e. without pumps having to be provided, flow down through the resin in the vessel.
  • the features of claim 8 allow a very uniform overflow of the respective solution from the chamber over the upper edge of the vessel into it and finally also a problem-free lifting of the vessel out of one chamber and insertion into another chamber, since no additional and discharges, pumps or the like are in the way.
  • Fig. 2 equipped plant.
  • FIG. 2 shows the treatment chamber 17 (see also FIG. 3 on the left), into which the vessel 18 with the resin batch 19 to be explained in more detail can be inserted, or with the aid of a transport and lifting device (schematically indicated by the double arrow 35), or can be lifted out.
  • the associated suspension device on the vessel is numbered 29.
  • the structure and function of the treatment chamber 17 also correspond to the other chambers shown in FIG. 3, namely the further treatment chamber 17 ', the regeneration chamber 34, the conditioning chamber 36 and the rinsing chambers 37, 37'.
  • the vessels can be brought from one chamber to the other by means of the transport or lifting device 35.
  • the structure of the arrangement according to FIG. 2 is such that the vessel 18 has screen-like regions 20 and 20 'on the top and bottom, which are designed in the manner of partition plates and are permeable to liquids.
  • the perforation is chosen so that the respective Solution (in the example of a treatment chamber, an aqueous solution) can pass through, but not the resin particles.
  • Corresponding sieve plugs 21 can be used for this purpose, which are provided in the partitions. Below the lower partition, ie in the lower area of the vessel, this is designed as a collecting section in which the respective solution collects after the resin has flowed through.
  • the dividing plates extend over the entire inner cross section of the vessel 18 and are also sieve-like over their entire area, this has the consequence that the solution reaches the collecting section or collecting chamber 22 from the lower dividing plate 20 'over the entire inner cross section of the resin , ie all the solution in the resin can also flow out of it and, as explained in more detail below, can then be drained from the collecting section 22.
  • the inflow of solution takes place in such a way that the respective solution is fed via a line 28 into the interior 45 of the chamber 17 which is essentially open at the top.
  • the side walls 47 of the chamber 17 protrude beyond the upper edges 42 of the vessel used.
  • the solution 30 thus accumulates inside the chamber 17 to such an extent that its mirror 31 is located above the upper edges 42 of the vessel 18.
  • the respective solution can thus flow into the resin filling 19 according to the arrows 44 over the upper edges or edges 42 of the vessel 18. Since the inner space 45 between the chamber wall 47 and the wall of the vessel 18 surrounds the vessel on all sides, the respective solution thus runs according to the arrows 44 from all sides over the upper edge 42 into the resin. Furthermore, since the sieve-like dividing plate 20 extends with its sieve openings to the vessel wall, the solution flowing in via the peripheral edges 42 passes through the entire cross-section of the resin filling and through it to the collecting section 22. Since the vessel 18 and also the chamber 17 are opposite the surrounding one Are atmosphere open, the flow of the solution is due solely to the
  • REPLACEMENT SHEET Gravity ie the existing geodetic height difference.
  • Several vessels can also be accommodated in one treatment chamber (not shown in the drawing).
  • the bottom 23 of the vessel 18 is liquid-permeable and has a coupling piece 24 which, after the vessel has been inserted into the chamber 17, enters into a liquid-tight connection with a coupling counterpart 25 which is located in the bottom 46 of the chamber. Either in the coupling counterpart 25 or in the discharge pipe
  • a valve 27 is provided, with which the outflow from the vessel 18 can optionally be opened or blocked.
  • the valve 27 can be a solenoid valve.
  • the pipeline 26 then continues to the respective connection part of the system.
  • the solenoid valve 27 is opened.
  • the outflow via the pipe 26 is closed by means of the valve 27, so that no untreated solution can flow out of the chamber 17 via the coupling counterpart 25.
  • the outflow via the pipeline 26 is also closed by means of the valve 27 during the insertion process of the vessel 18 into the chamber 17 or during the removal of the vessel 18 from this chamber, since in this case too, the liquid in the chamber via the coupling counterpart 25 open to the chamber could flow off in these two stages if the valve 27 is also open.
  • the respective solution 30 is filled in by means of the feed line 28, the outflow from the chamber 17 when the vessel is inserted - even when the solenoid valve is open
  • Compressed air is not required to drive the rest of the solution out of the resin or to loosen the resin.
  • the resin it is advisable for the resin to have a packing density and filling of the resin in such a way that the respective solution can flow through it, but no or only insignificant cavities are formed within the resin filling.
  • FIG. 3 shows the area of the ion exchanger device for a plant for removing metal ions.
  • the aqueous solution to be treated can e.g. deal with copper-containing wastewater from an etching plant.
  • the aqueous solution 30 to be treated if appropriate after adjusting its pH and filtering out mechanical and organic impurities, is added to the pump receiver 32 in devices (not shown). From here it pumps the pump 43 to a treatment chamber 17, in which, in this example, two vessels 18 with cation exchange resin 19 are arranged.
  • the solution 30 flows through the two vessels 18, which it leaves again at the bottom via the coupling piece 24, the coupling piece 25 and the pipeline 26. It is conveyed to a second treatment chamber 17 'by means of a further pump 33. In this there are also two vessels 18 with cation exchange resin 19. The solution 30 also flows through these in the manner previously described, the solution now being freed from the metal ions and can be returned to the etching system via the operating water line 8. If there are several vessels in one chamber, the vessel with the highest loading or treatment state of the resin is replaced first.
  • the resin 19 in the first treatment chamber 17 is first increasingly loaded with the metal ions.
  • the solution 30 normally already leaves this first treatment chamber 17 in a state freed from the metal ions.
  • the fact that it is nevertheless led to a subsequent treatment of the same type to the second treatment chamber 17 ' is done for safety reasons, since it can happen that the complete loading state of a vessel 18 in the first treatment chamber 17 is not recognized in time and thereby unpurified solution 30 "penetrates".
  • small amounts of uncleaned solution 30 get into the pipeline 26.
  • a vessel 18 which has been removed from the chamber 17 'and is not or only minimally loaded is now brought into the space which has become free in the handling chamber 17.
  • the associated solenoid valve 27 on the treatment chamber 17 ' is also initially closed, while it is then opened again on the chamber 17.
  • the flow of the respective solution through the vessels 18 due to the geodetic height difference can be increased by 5 the suction effect of the pump 33 on the outlet side of the container 17 and a further pump 33 'on the outlet side of the container 17'.
  • suction pressure of these pumps 0 33, 33 'too high e.g. below 0.5 bar.
  • pressure pumps could also be provided, which push the respective solution through the resin from the inlet side of the vessels 18 (not shown in the drawing).
  • there is only a slight pressure e.g. up to the aforementioned maximum limit of 0.5 bar.
  • Acid 38 which absorbs the metal ions bound to the resin 19, is then passed through the vessel 18 inserted into the regeneration chamber 34. In contrast to the loading process, the acid 38 flows through the resin from bottom to top. Their Metallio ⁇ e ⁇ content increases steadily.
  • the acid is removed from a container 39 on which an electrolysis device 40 is installed. With the help of this electrolysis device 40, the metal dissociated in the acid (H "SO 4 ) 38 is deposited on a cathode using direct current and is thus recovered.
  • the resin in the chamber 36 is "conditioned" from a further container 43 (the process is not dealt with in detail here, since it is known) and after a further rinsing process in the rinsing chamber 37 'this is the case Vessel 18 is again available for a loading process.
  • the fresh water required for the flushing processes in the flushing chambers 37 and 37 ' is led after use via line 41 to the collecting basin of the sewage system.
  • the solution 30 is only treated in cation exchangers. If necessary, however, a further treatment can take place in anion exchangers by leading solution 30 via line 8 to a second corresponding device.
  • the transfer of the vessels 18 is carried out with a lifting and transport device. This can be controlled so that the conversion processes and the switching of the Valves, pumps, etc. run automatically.
  • vessels 18 are mechanical filters, which are exchanged at a maximum load or brought to corresponding treatment chambers for backwashing.
  • anion exchanger 1 7 'anion exchanger 2 8 process water pipe

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Abstract

Die Erfindung geht zunächst aus von einem Verfahren zum Ionenaustausch an wässrigen Lösungen mittels Ionenaustauschharzen (im folgenden kurz 'Harze' genannt) in Ionenaustauschern, wobei alternierend zur Beladung der Harze auch ein Regenerieren, ggfls. Konditionieren und Spülen der Harze erfolgt. Um dabei die Entfernung der jeweiligen Lösung problemloser und außerdem kostengünstiger vornehmen zu können ist zunächst verfahrensmäßig vorgesehen, daß Gefäße (18) mit dem Harz (19) in eine Behandlungskammer (17) eingebracht werden, anschließend wird die wässrige Lösung in das Gefäß eingeführt und durch das Harz geleitet. Anschließend wird durch Hochheben des Gefäßes und Halten über der Behandlungskammer die am Gefäß und im Harz befindliche Lösung zum Ablaufen gebracht. Hierauf wird das Gefäß zu einer oder mehreren Kammer bzw. Kammern (34, 36, 37, 37') einer Station für Regenerieren, Konditionieren oder Spülen transportiert, in die jeweilige Regenerierkammer abgesenkt und dort mit der Regenerierlösung behandelt. Anschließend wird auch dort durch Hochheben des Gefäßes und Halten über der Regenerierkammer die restliche Regenerierlösung von Gefäß und Harz zum Ablaufen gebracht. Anschließend wird das Gefäß einer weiteren Kammer zum Beladen oder Regenerieren zugeführt. Die Erfindung betrifft ferner eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.

Description

"Verfahren zum Ionenaustausch an wassrigen Lösungen mittels Ionenaustauschharzen , sowie Anlage zur Durchführung des
Verfahrens"
Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zum Ionenaus¬ tausch an wassrigen Lösungen mittels Ionenaustauschharzen (im folgenden kurz "Harze" genannt) in Ionenaustauschern, wobei alternierend zur Beladung der Harze auch ein Regene¬ rieren, ggfls. Konditionieren und Spülen der Harze erfolgt (Oberbegriff des Anspruches 1) .
Zur Änderung der Zusammensetzung von Wasser, wie z.B. zur Enthärtung, zur Entsalzung oder zur Entfernung von Ver- schmutzuπgen , z.B. bei Spülwassern in Galvaπisieranlagen , haben Ionenaustauscheranlagen, die mit Harzen arbeiten, inzwischen breite Anwendung gefunden. Die Harze haben dabei allgemein die Aufgabe, Stoffe aus einer zu behandelnden Lösung dadurch zu entfernen, daß die Stoffe mittels des Ionenaustausches an die Harze gebunden werden. Dies wird als "Beladen" der Harze bezeichnet. Da der chemische Vorgang des Ionenaustausches allgemein bekannt ist, wird dies hier im einzelnen nicht noch einmal erläutert. Da das Harz beim "Beladen" nur eine begrenzte Aufnahmekapa- zität hat, muß der Beladevorgang abgebrochen werden, wenn diese Kapazität erschöpft ist. In der Praxis wird die Bela¬ dung schon abgebrochen, bevor die Aufnahmekapazität völlig erschöpft ist, da sonst die Gefahr besteht, daß unvollkommen behandelte Lösung aus dem Ionenaustauscher austritt. Dadurch würde eine größere Menge der zu behandelnden Lösung un¬ brauchbar werden, oder es würde ein Prozeß gestört werden, in dem die Lösung verwendet wird. Durch hintereinander geschaltete Harzeiπheiten wird der Effekt der nicht optima¬ len Beladung minimiert.
Um das Harz erneut aufnahmefähig zu machen, muß es regener¬ iert werden. Dazu wird ein Medium verwendet, das seinerseits in der Lage ist, die an dem Harz gebundenen Stoffe aufzuneh¬ men und damit von diesem zu entfernen. Während des Regeπer- iervorgangs steht der Ionenaustauscher aber nicht für seine eigentliche Aufgabe, der Behandlung der wassrigen Lösung, zur Verfügung. Wenn die Forderung nach einem kontinuier¬ lichen Betrieb besteht, muß ein zweiter Ionenaustauscher vorhanden sein, über den die Behandlung erfolgen kann, solange der erste regeneriert wird.
Bei den bisher bekannten Ausführungen der Ionenaustauscher bestehen diese aus geschlossenen druckfesten Gefäßen, in die das Harz eingefüllt ist. Die zu behandelnde wässrige Lösung wird mittels Pumpen durch den Ionenaustauscher gefördert. Diese Förderung mittels Pumpen erfolgt ebenfalls mit der Regenerierlösung. Ein solches Verfahren ist aus der Druck- schrift "Taschenbuch der Abwasserbehandlung für die metall¬ verarbeitende Industrie" Band 2: Technik, Carl Hanser-Verlag München Wien 1977, Seiten 71 bis 74 und 84 zu entnehmen. Ferner wird in dem Zusammenhang auf die Literaturstelle: "Praktische Galvanotechnik" 4. Auflage, Eugen G. Leuze Verlag Saulgau/Württ. , Seiten 434 bis 436 verwiesen. Hieraus kennt man auch, daß bei Behandlungsanlagen für Abwasser von Galvanisieranlagen üblicherweise zwei Arten von Ionenaustau¬ schern hintereinander geschaltet sind, nämlich ein Kationen- und ein Anionenaustauscher. Eine solche Anlage nach dem Stand der Technik ist zum besseren Verständnis des Standes der Technik einerseits und der weiter unten erläuterten und in den Fig. 2 folgende im Ausführungsbeispiel dargestellten Erfindung andererseits in Fig. 1 schematisch dargestellt.
Über die Leitungen 2, 2' und 2" werden die Abwässer der Galvanisieranlage einem Abwasser-Sammelbecken 1 zugeleitet und dort gesammelt. Die Pumpen 3 und 3' fördern dieses Abwasser (wässrige Lösung) über die Druckleitung 4 durch den Vorfilter 5, der der mechanischen Reinigung dient, zu einem ersten Kationenaustauscher 6 und danach zu einem zweiten Kationeπaustauscher 6'. In dem stark sauren Harz der Katio¬ nenaustauscher 6 und 6' werden alle im Abwasser befindlichen Kationen, wie Eisen, Natrium, Nickel, Zink etc. gebunden. Anschließend wird das Abwasser zu den schwach basischen Anionenaustauschern 7 und 7' gefördert. Deren Harz hält die Anionen der starken Mineralsäuren, wie Chloride, Nitrate, Phosphate, Sulfate etc. zurück.
Nach dem Verlassen der Anionenaustauscher 7 und 7' ist das Abwasser, sofern es keine organischen Stoffe enthält, ge¬ reinigt und wird über die Betriebswasserleituπg 8 wieder zur Galvanisieranlage bzw. zu einem zwischengeschalteten Spei¬ cher zurückgeführt. Am Ausgang der Anionenaustauscher 7 und 71 sind Leitfähigkeits-Meßgeräte 9 angeordnet, die signali- sieren, wenn der jeweils erste Anionen- und damit auch der zugehörige Kationenaustauscher beladen ist. Dann werden diese aus dem Kreislauf genommen, regeneriert und anschlie¬ ßend als jeweils zweite Einheit wieder in den Kreislauf eingeschaltet.
ERSATZBLATT Zum Regenerieren des Harzes der Kationenaustauscher 6 oder 6' wird Regenerierlösung, in diesem Fall verdünnte Salzsäure (HC1) , mit der Pumpe 10 der Regenerierstation 11 entnommen und in einer Richtung durch den Kationeπaustauscher 6 oder 6' gedrückt, die zur Strömungsrichtung des behandelten Abwassers entgegengesetzt verläuft.
Sinngemäß wird mit den Anionenaustauschern 7 oder 71 verfah¬ ren. Es wird in dieser Ausführung aus einer Regenerier- Station 11" über die Pumpe 10* verdünnte Natronlauge (NaOH) entnommen und den Anionenaustauschern 7 oder 7' zugeführt.
In den Lagerbehältern 12 und 12' wird konzentrierte Säure bzw. Lauge bevorratet, aus der in den Regenerierstationen 11 und 11' die gebrauchsfertige, in der Regel etwa 5%ige Rege¬ nerierlösung hergestellt wird.
Fig. 1 zeigt nur eine der beim Stand der Technik mögliche Anordnung des Verlaufes der wassrigen Lösung in Form eines Abwassers durch die Katioπenaustauscher 6 und 6', sowie die Anionenaustauscher 7 und 7'. Die Darstellung der Fig. 1 ist in dem Zusammenhang vereinfacht und schematisch. Dabei wurde die Vielzahl von Ventilen weggelassen, die in der Regel mit elektrischen oder pneumatischen Stellantrieben versehen sind und zur Realisierung der unterschiedlichen Schaltungen erforderlich sind.
Im Verlauf der Regeπeriervorgänge ist es notwendig, die Reste der Flüssigkeit (Abwasser oder Regeπerierlösung) , die sich in den Ionenaustauschern befindet, zu entfernen, bevor die jeweils andere Flüssigkeit eingeleitet wird. Dazu dient Druckluft, die über die Leitung 13 zugeführt wird. Damit können nicht nur Abwasserreste, sondern auch die verbrauchte Regeπerierlösung aus den Ionenaustauschern ausgetrieben und über die Leitung 14 zu einer Entgiftungs- und Neutrali¬ sationsanlage geführt werden. Wegen der hierbei notwendigen
ERSATZBLATT vielen Rohrleitungen und Ventile gelingt es nicht, die jeweils vorhergehende Flüssigkeit vollständig aus den Syste¬ men zu entfernen. Es sind deshalb umfangreiche Spülvorgänge erforderlich, die große Wassermengeπ benötigen. Hierzu kann in der Anlage aufbereitetes Wasser verwendet werden, das über die Leitung 15 aus einem Reservoir zugeführt wird.
Ein weiterer Nachteil bei Anlagen der beschriebenen Art ist, daß die zu behandelnde Flüssigkeit mit Hilfe von Pumpen und zwar mit relativ hohem Druck durch das Harz gedrückt wird. Üblicherweise strömt dabei die Flüssigkeit von oben nach unten (Regenerierlösung im Gegenstrom) durch das Harz. Dabei wird das Harz immer mehr zusaammengepreßt . Es wird verdich¬ tet, neigt zum Zusammenbacken und wird dadurch in seiner Wirksamkeit beeinträchtigt. Dem kann zwar durch das gele¬ gentliche Einblasen von Luft von unten her entgegengewirkt werden, doch gelingt dies nur unvollkommen und dieser Vor¬ gang kompliziert den Betrieb der Anlage.
Anlagen in der gemäß Fig. 1 beschriebenen Art arbeiten zwar zufriedenstellend, doch ist der Aufwand für ihre Erstellung und für ihren Betrieb hoch. Dies ist insbesondere wegen der unvollkommenen, schwierigen Trennung der verschiedenen Flüs¬ sigkeiten und der komplizierten Bedienung der Fall.
Aus der Literaturstelle Mining Engineering (April 1957) , Seiten 443 bis 449 sind Anordnungen zur Durchführung eines Verfahrens bekannt, bei der sich das Harz in nicht näher erläuterten Behältern (sogenannten "banks") befindet. Diese banks sind zunächst in einer Belade-Position , in der mit Uranoxyd behaftete Flüssigkeit durch diese Behälter hindurch geleitet werden kann. Ferner wird eine RegeπerierungsPosi- tion gezeigt, die ebenfalls derartige Behälter (banks) aufweist und der Regenerierung (elutioπ) dient. Nähere Einzelheiten der Verfahrensweise, bzw. des Ablaufes der Kombination aus Beladevorgang und Regeneriervorgang sind dieser Literaturstelle nicht zu entnehmen. Auf jeden Fall wird auch hierbei der vorstehend dargelegte Nachteil beste¬ hen, daß beim Übergang von der Beladephase zur Regenerier¬ phase und umgekehrt die jeweilige Flüssigkeit nicht nur aus dem Harz, sondern auch aus dem Aufnahmegefäß, den Rohrlei¬ tungen und Armaturen entfernt werden muß. Anschließend sind jeweils umfangreiche Spülvorgänge erforderlich. Es wird zwar erwähnt, daß Körbe mit Harz sich in Behältern befinden, welche die betreffende Behandlungsflüssigkeit aufweisen. Durch langsames Anheben und Absenken der Körbe soll der Eintritt der Flüssigkeit in das Korbiπnere und damit an das Harz gefördert werden. Der jeweilige Korb bleibt dabei aber immer in dem gleichen Behälter. Bei dem Verfahren nach dieser Literaturstelle muß also für den Übergang von der Belade-Phase in die Regenerier-Phase und umgekehrt das betreffende Behältnis an einen anderen Kreislauf mit der dann zu verwendenden Behandluπgsflüssigkeit angeschaltet oder angeschlossen werden. Hieraus und weil dort das Harz immer in dem gleichem Behältnis verbleibt, sind Aufgabe und Lösung der vorliegenden Erfindung von den Ausführungsmög- lichkeiteπ dieser Entgegenhaltung nicht vorweggenommen. Dies gilt auch für die Einzelheiten der Erfindung, die nachste¬ hend, sowie in den Uπteraπsprüchen näher erläutert sind.
Aus WO 90/03947 ist ein Verfahren und eine Anordnung zum Abtrennen von Ammoniak und Phosphorverbindungeπ aus einem Abwasser mittels Ioπenaustausch bekannt. Auch hier befindet sich die zu behandelnde Masse stets im gleichen Behälter, wodurch beim Übergang von der Beladungsphase zur Regenerier¬ phase sich die gleichen Nachteile des Anhaftens der Behand- lungs- oder Regenerierflüssigkeit an der Masse und am Be¬ hältnis mit den daraus erforderlichen Manipulationen erge¬ ben, wie vorstehend erläutert.
Aus DE-AS 19 24 125 und DE-OS 19 62 270 sind Ionenaustausch- verfahren bekannt, bei denen jeweils das Harz für sich aus dem Beladungsprozeß abgezogen und dann einem Regenerier- und Waschprozeß zugeführt wird. Dies ist vom System her grund¬ sätzlich anders als der Gegenstand der vorliegenden Erfin¬ dung. Außerdem erfordert das Verfahren nach den beiden zuletzt genannten Literaturstellen einen erheblichen appara¬ tiven Aufwand. Darüberhinaus befreit dieser Aufwand nicht von der Erfordernis, daß das jeweils abgezogene Harz, die Rohrleitungen usw. von der zuvor mit ihm in Berührung kom¬ menden Behandlungs- oder Regenerierflüssigkeit gesäubert, d.h. gespült werden muß.
Demgegenüber besteht die Aufgabe bzw. die Problemstellung der Erfindung zunächst darin, ein Verfahren gemäß dem Ober¬ begriff des Anspruches 1 so auszugestalten, daß die Entfer¬ nung der jeweiligen Lösung problemloser und außerdem kosten¬ günstiger vorgenommen werden kann.
Die Lösung der vorgenannten Aufgaben- bzw. Problemstellung wird zunächst, ausgehend vom Oberbegriff des Anspruches 1, darin gesehen, daß einen Flüssigkeitsdurchtritt ermöglichen¬ de, das Harz aufnehmende Gefäße mit dem Harz in eine Behand¬ lungskammer eingebracht werden, daß anschließend die wäss- rige Lösung in das betreffende Gefäß eingeführt und durch das Harz geleitet wird, daß nach dem Beladen des Harzes mit den betreffenden Ionen der wassrigen Lösung das Gefäß aus der Behandlungskammer herausgenommen und so lange über dieser Behandlungskammer gehalten wird, bis die am Gefäß und am Harz befindliche wässrige Lösung im wesentlichen abgelau¬ fen ist, daß anschließend das Gefäß zu einer Kammer einer Station für Regenerieren, Konditionieren oder Spülen (im folgenden kurz Regenerierkammer genannt) transportiert und in diese Regenerierkammer abgesenkt wird, daß anschließend eine dem Regenerieren, Konditionieren oder Spülen dienende Lösung (kurz "Regenerierlösung" genannt) in das Gefäß einge¬ führt und durch das Harz hindurchgeleitet wird, daß nach Beendigung des Regenerier-, Koπditionier- oder Spülvorganges das Gefäß aus der Regenerierkammer herausgenommen und so lange über dieser Regenerierkammer gehalten wird, bis die im Gefäß und am Harz befindliche Regeπerierlösung im wesent¬ lichen abgelaufen ist und daß anschließend das Gefäß einer weiteren Kammer zum Beladen oder Regenerieren oder derglei¬ chen zugeführt wird (Kennzeichen des Anspruches 1) . Damit sind die beiden Verfahreπsgänge des Beiadens mittels Ionen¬ austausches an wässrige Lösungen einerseits und der Regene¬ rierung sowie zugehöriger weiterer Maßnahmen, wie Konditio- nierung und Spülung, andererseits nicht an ein und denselben Platz einer zugehörigen Anlage gebunden, sondern finden an verschiedenen Stellen der Anlage statt. Dies ermöglicht eine wesentlich bessere Trennung, bzw. Abscheidung des jeweiligen Flüssigkeitsrestes von der Harzcharge. Das Verschleppen der wassrigen Lösung in den Regenerierbereich und umgekehrt einer Regenerierlösung in den Beladebereich ist vermieden. Wesentlich ist im vorstehenden Zusammenhang, daß nach der Beladung bzw. Regenerierung oder dergleichen die dazu verwendete Flüssigkeit einwandfrei aus dem Harz und dem das Harz aufnehmenden Gefäß abtropfen kann und zwar in den Behälter, der mit den Zuleitungen und Ableitungen der be¬ treffenden Flüssigkeit versehen ist. Dieses Auslaufen oder Abtropfen der jeweiligen Flüssigkeit erfolgt in der Praxis so vollständig, daß anschließend kein Spülvorgang mit Wasser mehr notwendig ist, vielmehr das Gefäß mit dem Harz in die nächste Kammer (Behandlungskammer oder Regenerierkammer) gebracht und dort von der zugehörigen Flüssigkeit durch¬ strömt werden kann. Ferner liegt ein wesentlicher Vorteil darin, daß die Kammer nicht auf andere Flüssigkeitskreisläu- fβ umgeschaltet werden muß, z.B. vom Belade- auf den Regene¬ rierkreislauf, mit den daraus resultierenden Nachteilen, weil ein und dieselbe Kammer stets nur mit ein und derselben wassrigen Lösung oder Regenerierflüssigkeit beschickt wird. Das sehr nachträgliche Verschleppen einer Lösung in einem κ Bereich einer Anlage, der mit einer anderen Lösung arbeitet, ist mit der Erfindung ausgeschlossen. Außerdem sind die Kosten zur Verfahrensdurchführuπg wesentlich geringer als beim Stand der Technik. Insbesondere werden auch die Her¬ stellungskosten der zugehörigen Anlage gesenkt. Hierzu wird auf die späteren Ausführungen verwiesen.
Eine bevorzugte Ausführuπgsfor des Verfahrens nach der Erfindung ist Inhalt des Anspruches 2. Dies ermöglicht ein gleichmäßiges Hindurchfließen der jeweiligen Lösung durch das Harz, ohne daß durch einen übermäßigen Pumpeπdruck, wie er beim Stand der Technik vorgesehen war, die Gefahr eines Zusammenbackens oder unzulässig starken Verdichtens des Harzes gegeben ist. Wie es aus den späteren Ausführungen hervorgeht, ist ein solches Bewegen der Flüssigkeit allein aufgrund der Schwerkraft, d.h. des geodätischen Höhenunter- schiedes mit einer bevorzugten Ausführungsform der Anlage zu erreichen. Hierzu wird auf die Ansprüche 8 und folgende verwiesen. Die Flüssigkeit kommt vollständig mit dem im Gefäß befindlichen Harz in Kontakt. Der Benetzuπgseffekt ist dadurch wesentlich besser als bei der o.g. Literaturstelle MINING ENGINEERING, bei der die Körbe lediglich in die Flüssigkeit eines Behältnisses eingetaucht und dabei auf und abgesenkt werden.
Falls man Wert darauf legt, den Durchsatz an Lösung durch das Harz zu beschleunigen, können die Verfahrensmaßnahmen gemäß Anspruch 3 oder 4 vorgesehen werden. In beiden Fällen soll der Druck bzw. der Ansaugdruck nicht allzu hoch sein. In Weiterbildung dieser Verfahrensmaßnahme gibt Anspruch 5 eine bevorzugte Höchstgrenze des Druckes bzw. Aπsaugdruckes aπ- Der Erfindung liegt die weitere Aufgaben- bzw. Problemstel¬ lung zugrunde, eine Anlage zu schaffen, welche ebenfalls unter Überwindung der geschilderten Nachteile des Standes der Technik mit einfachen, problemlos zu handhabenden und in der Herstellung preisgünstigen Mitteln die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ermöglicht.
Zur Lösung dieser Aufgaben- bzw. Problemstellung sind zu¬ nächst, ausgehend vom Oberbegriff des Anspruches 6, die Merkmale des Kennzeichens des Anspruches 6 vorgesehen. Hiermit ist es baulich ermöglicht, das Gefäß einerseits in der Ionenaustauschstation und andererseits in der jeweiligen Regenerierstation (und gegebenenfalls weiteren, damit zusam¬ menhängenden Stationen) völlig von der jeweiligen Lösung auslaufen zu lassen. Diese Lösung, d.h. entweder die wäss- rige Lösung oder die Regenerierlösuπg, bleibt auch mit ihren Restbeständen in dem Bereich der Anlage, zu dem sie gehört und kann daher nicht in den jeweils anderen Bereich der Anlage verschleppt werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Anlage nach der Erfin¬ dung ist Gegenstand des Anspruches 8. Hiermit wird die jeweilige Lösung problemlos der Oberseite des Gefäßes zuge¬ führt und kann allein aufgrund der geodätischen Höhendiffe- renz, d.h. ohne daß Pumpen vorgesehen sein müssen, durch das im Gefäß befindliche Harz nach unten durchfließen. Ferner erlauben die Merkmale des Anspruches 8 ein sehr gleichmäßi¬ ges Überfließen der jeweiligen Lösung aus der Kammer über die Oberkante des Gefäßes in dieses hinein und schließlich ein ebenfalls problemloses Herausheben des Gefäßes aus einer Kammer und Einsetzen in eine andere Kammer, da hierbei keine Zu- und Ableitungen, Pumpen od. dgl. störend im Wege stehen.
Weitere bauliche Merkmale der Erfindung und erfindungsgemäße Verfahrensmaßπahmen sind den weiteren Unteransprüchen zu entnehmen Im übrigen wird hinsichtlich weiterer Vorteile und Merkmale der Erfindung auf die nachfolgende Beschreibung und die zugehörige Zeichnung von erfindungsgemäßen Ausführungsbei¬ spielen verwiesen. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1: die bereits eingangs erläuterte, im wesent¬ lichen schematische Darstellung einer Anlage nach dem Stand der Technik,
Fig. 2: eine Kammer zur Behandlung oder Regenerie¬ rung oder dergleichen mit einem das Harz aufweisenden Gefäß im Querschnitt,
Fig. 3: schematisch eine nach der Erfindung arbei¬ tende und mit Kammern, sowie Gefäßen nach
Fig. 2 ausgerüstete Anlage.
Fig. 2 zeigt die Behandluπgskammer 17 (siehe auch Fig. 3 links) , in welche das noch näher zu erläuternde Gefäß 18 mit der Harzcharge 19 mit Hilfe einer Transport- und Hebeein¬ richtung (schematisch durch den Doppelpfeil 35 angedeutet) einsetzbar, bzw. heraushebbar ist. Die zugehörige Aufhänge- eiπrichtung am Gefäß ist mit 29 beziffert. Der Behaπdluπgs- kammer 17 entsprechen in Aufbau und Funktion prinzipiell auch die übrigen in Fig. 3 dargestellten Kammern, nämlich die weitere Behandlungskammer 17', die Regenerierkammer 34, die Konditionierkammer 36 und die Spülkammern 37, 37' . Mittels der Transport- oder Hebeeiπrichtuπg 35 sind die Gefäße von der einen in die andere Kammer bringbar.
Gemäß diesem Ausführungsbeispiel ist der Aufbau der Anord¬ nung nach Fig. 2 derart, daß das Gefäß 18 oberseitig und unterseitig siebartige Bereiche 20 und 20' aufweist, die in Art von Trenπböden ausgebildet und flüssigkeitsdurchlässig sind. Die Perforation ist so gewählt, daß zwar die jeweilige Lösung (beim Beispiel einer Behandlungskammer eine wässrige Lösung) hindurchtreteπ kann, nicht aber die Harzteilchen. Hierzu können entsprechende Siebstopfen 21 dienen, die in den Trennböden vorgesehen sind. Unterhalb des unteren Trenn- bodens, d.h. im unteren Bereich des Gefäßes ist dieses als Sammelabschnitt ausgebildet, in dem sich die jeweilige Lösung nach Durchfließen des Harzes sammelt. Da sich die Trennböden über den gesamten Innenquerschnitt des Gefäßes 18 erstrecken und auch über ihren gesamten Bereich siebartig ausgebildet sind, hat dies zur Folge, daß sowohl aus dem unteren Trennboden 20' über den gesamten Innenquerschnitt des Harzes die Lösung in den Sammelabschπitt oder Sammelraum 22 gelangt, d.h. sämtliche im Harz befindliche Lösung auch aus diesem herausfließeπ und, wie weiter unten näher erläu- tert, dann aus dem Sammelabschnitt 22 abgelassen werden kann. In dieser bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt der Zufluß an Lösung in der Weise, daß die jeweilige Lösung über eine Leitung 28 in das Innere 45 der oberseitig im wesentlichen offenen Kammer 17 zugeführt wird. Die Sei- tenwände 47 der Kammer 17 ragen über die Oberkanten 42 des eingesetzten Gefäßes hinaus. Damit sammelt sich die Lösung 30 im Innern der Kammer 17 soweit an, daß ihr Spiegel 31 sich oberhalb der Oberkanten 42 des Gefäßes 18 befindet. Somit kann die jeweilige Lösung gemäß den Pfeilen 44 über die Oberkanten oder Ränder 42 des Gefäßes 18 in die Harz¬ füllung 19 hineinfließen. Da der Iπneπraum 45 zwischen Kammerwandung 47 und Wandung des Gefäßes 18 das Gefäß all¬ seitig umgibt, läuft somit die jeweilige Lösung gemäß den Pfeilen 44 von allen Seiten her über die Oberkante 42 in das Harz hinein. Da ferner sich der siebartige Trennboden 20 mit seinen Sieböffnungeπ bis zur Gefäßwandung erstreckt, gelangt die über die umlaufenden Kanten 42 einfließende Lösung in den gesamten Querschnitt der Harzfüllung und durch dieses hindurch zum Sammelabschnitt 22. Da das Gefäß 18 und auch die Kammer 17 gegenüber der umgebenden Atmosphäre offen sind, erfolgt der Durchfluß der Lösung allein aufgrund der
ERSATZBLATT Schwerkraft, d.h. der vorhandenen geodätischen Höhendiffe¬ renz. In einer Behandlungskammer können auch mehrere Gefäße untergebracht werden (in der Zeichnung nicht dargestellt) .
Der Boden 23 des Gefäßes 18 ist flüssigkeitsuπdurchlässig und weist ein Kupplungsstück 24 auf, das nach erfolgtem Einsetzen des Gefäßes in die Kammer 17 mit einem Kupplungs¬ gegenstück 25, das sich im Boden 46 der Kammer befindet, eine flüssigkeitsdichte Verbindung eingeht. Entweder im Kupplungsgegenstück 25 oder in der abführenden Rohrleitung
26 ist ein Ventil 27 vorgesehen, mit dem der Abfluß aus dem Gefäß 18 wahlweise geöffnet oder gesperrt werden kann. Das Ventil 27 kann ein Magnetventil sein. Die Rohrleitung 26 führt dann weiter zu dem jeweiligen Anschlußteil der Anlage. Nach erfolgtem Einsetzen des Gefäßes 18 in die Kammer 17 wird das Magnetventil 27 geöffnet. Dabei kann zu Beginn des Einsetzens des Gefäßes 18 in die Kammer 17 diese schon teilweise mit Lösung 30 gefüllt sein. Ist kein Gefäß 18 in die Kammer 17 eingesetzt, so ist der Abfluß über die Rohr- leitung 26 mittels des Ventiles 27 geschlossen, damit keine uπbehandelte Lösung aus der Kammer 17 über das Kupplungsge¬ genstück 25 abfließen kann. Auch ist der Abfluß über die Rohrleitung 26 mittels des Ventiles 27 während des Einsetz¬ vorganges des Gefäßes 18 in die Kammer 17 oder während des Herausnehmeπs des Gefäßes 18 aus dieser Kammer geschlossen, da auch in diesem Falle in der Kammer befindliche Flüssig¬ keit über das in diesen beiden Stadien zum Kammeriπnern offene Kupplungsgegenstück 25 abfließen könnte, falls auch das Ventil 27 offen ist. Bei Einfüllen der jeweiligen Lösung 30 mittels der Zuleitung 28 ist bei eingesetztem Gefäß der Abfluß aus der Kammer 17 - auch bei geöffnetem Magnetventil
27 - durch das Kupplungsstück 24 und das Kupplungsgegeπstück 25 geschlossen. Wenn die Niveauhöhe 31 erreicht ist und die Lösung gemäß Ziffer 44 überfließt, wird dann das jeweilige Ventil 27 geöffnet, so daß genügend an Lösung das Harz durchfließen kann. Hierbei erfolgt entweder ein Ionenaus- tausch der zu behandelnden wassrigen Lösung oder aber eine
Regenerierung usw. mittels einer Regenerierlösung oder dergleichen, wie es nachstehend anhand der Fig. 3 näher erläutert wird. Wenn die zu behandelnde Lösung die Kammer 17 verläßt, muß sie das Harz durchflössen haben. Ist das Harz 19 beladen (was z.B. durch einen Farbumschlag sichtbar gemacht werden kann) , so wird das Gefäß 18 aus der Behaπd- lungskammer 17 soweit ausgehoben, daß die Unterkaπte seines Kupplungsstückes 24 ein wenig über dem Flüssigkeitsspiegel 31 liegt. Nun kann das Gefäß 18 völlig in das Kammerinπere leerlaufen, so daß mit dem Einbringen des Gefäßes in eine andere Kammer des Regenerierbereiches nicht die bisher das Harz durchlaufende wässrige Lösung verschleppt wird. Dies gilt selbstverständlich auch umgekehrt für die Handhabung des Gefäßes nach dem Regeπeriervorgaπg und Einbringen des Gefäßes in eine Behandlungskammer. Es wird Druckluft weder für das Austreiben des Restes an Lösung aus dem Harz noch zum Auflockern des Harzes benötigt. Im übrigen empfiehlt sich für das Harz eine Packungsdichte und Schüttung des Harzes derart, daß zwar die jeweilige Lösung hiπdurchfließen kann, jedoch keine oder nur unwesentliche Kavernen innerhalb der Harzfüllung gebildet sind.
Eine nach der Erfindung arbeitende und ausgestaltete Abwas- ser-Behaπdluπgsanlage ist nachstehend anhand der Fig. 3 in ihrem prinzipiellen Aufbau und Ablauf erläutert. Fig. 3 zeigt für eine Anlage zur Entfernung von Metallioπen den Bereich der Ionenaustauscher-Einrichtung. Bei der zu behan¬ delnden wassrigen Lösung kann es sich dabei z.B. um kupfer- haltiges Abwasser einer Ätzanlage handeln.
Die zu behandelnde wässrige Lösung 30 wird, gegebenenfalls nach Einstellung ihres pH-Wertes sowie Ausfiltration von mechanischen und organischen Verunreinigungen, in nicht dargestellten Einrichtungen zur Pumpenvorlage 32 gegeben. Von hier fördert es die Pumpe 43 zu einer Behaπdlungskammer 17, in der, bei diesem Beispiel, zwei Gefäße 18 mit Katio- πen-Austauscherharz 19 angeordnet sind.
Gemäß der Beschreibung zu Fig. 2 fließt die Lösung 30 durch die beiden Gefäße 18, die sie am Boden über das Kupplungs¬ stück 24, das Kupplungsstück 25 und die Rohrleitung 26 wieder verläßt. Sie wird mittels einer weiteren Pumpe 33 zu einer zweiten Behandlungskammer 17' gefördert. In dieser sind ebenfalls zwei Gefäße 18 mit Kationen-Austauscherharz 19 vorhanden. Diese werden auch von der Lösung 30 in der vorher beschriebenen Weise durchströmt, wobei die Lösung nun von den Metallioneπ befreit ist und über die Betriebswasser¬ leitung 8 zur Ätzanlage zurückgeführt werden kann. Wenn mehrere Gefäße in einer Kammer sind, so wird jeweils das Gefäß mit dem höchsten Belade- oder Behandlungszustand des Harzes zuerst ausgetauscht.
Mit fortschreitendem Durchsatz der zu behandelnden w ssrigen Lösung 30 durch die Einrichtung wird zunächst das Harz 19 in der ersten Behandlungskammer 17 mehr und mehr mit den Me¬ tallionen beladen. Dabei verläßt die Lösung 30 normalerweise schon diese erste Behandluπgskammer 17 in einem von den Metallionen befreiten Zustand. Daß sie trotzdem zu einer nachfolgenden Behandlung gleicher Art zur zweiten Behand- lungskammer 17' geführt wird, erfolgt einmal aus Sicher¬ heitsgründen, da es vorkommen kann, daß der völlige Belade- zustand eines Gefäßes 18 in der ersten Behandluπgskammer 17 nicht rechtzeitig erkannt wird und dabei ungereinigte Lösung 30 "durchschlägt". Ferner gelangen beim Wechsel der Gefäße 18 in der ersten Behandlungskammer 17 geringe Mengen unge¬ reinigter Lösung 30 in die Rohrleitung 26. Der bereits erläuterte Wechsel eines Gefäßes 18 in der ersten Behaπd- luπgskammer (also wenn der Beladestand ganz oder nahezu ganz erreicht ist), wurde anhand der Fig. 2 bereits beschrieben. Nach dem Leerlaufen des Gefäßes 18 wird es zu einer Regene¬ rierkammer 34 gebracht und in diese eingesenkt. Am Boden dieser Kammer ist ebenfalls ein Kupplungsgegenstück 25, passend zum Kupplungsstück 24 am Gefäß 18 vorhanden. Dies trifft auch für die Konditioπierkammer 36 sowie die Spülkam¬ mern 37 und 37' zu.
Auf den in der Behaπdluπgskammer 17 frei gewordenen Platz wird nun ein aus der Kammer 17' entnommenes Gefäß 18 ge¬ bracht, das nicht oder nur minimal beladen ist. Natürlich wird auch hierbei an der Behandluπgskammer 17' zunächst das 0 zugehörige Magnetventil 27 geschlossen, während es an der Kammer 17 anschließend wieder geöffnet wird.
Das Hindurchströmen der jeweiligen Lösung durch die Gefäße 18 aufgrund der geodätischen Höhendifferenz kann noch durch 5 die Saugwirkung der Pumpe 33 an der Ausgangsseite des Behäl¬ ters 17 und einer weiteren Pumpe 33' an der Ausgaπgsseite des Behälters 17' verstärkt werden. Um ein etwaiges unzuläs¬ siges Verdichten oder Zusammenbacken der Harzfülluπg zu vermeiden, empfiehlt es sich, den Saugdruck dieser Pumpen 0 33, 33' nicht zu hoch zu wählen, z.B. unterhalb 0,5 bar. Statt der Saugpumpen 33, 33' könnten auch Druckpumpen vorge¬ sehen sein, welche die jeweilige Lösung von der Eingangssei¬ te der Gefäße 18 her durch das Harz drücken (in der Zeich¬ nung nicht dargestellt) . Auch hier ist ein nur geringer 5 Druck, z.B. bis zu der vorgenannten Maximalgrenze von 0,5 bar, vorgesehen.
Die vorstehend bereits erläuterten Wechselvorgäπge der Gefäße 18 können auch bei den nachfolgenden Schritten vorge- 0 nommen werden:
1. Von Spülkammer 37' in zweite Behandlungskammer 17'
2. Von Konditionierka mer 36 in Spülkammer 37'
3. Von Spülkammer 37 in Konditioπierkammer 36 „c 4. Von Regeπerierkammer 34 in Spülkammer 37. Damit ist dann in die Behandluπgskammer 17' ein wieder voll beladefähiges Gefäß 18 gebracht, nachdem in den Kammern 34 und 36 noch näher zu beschreibende Vorgänge sowie dazwi- scheπgeschaltete Spülvorgänge stattgefunden haben.
Durch das in die Regenerierkammer 34 eingesetzte Gefäß 18 wird nun Säure 38 geleitet, welche die an das Harz 19 gebun¬ denen Metallionen wieder aufnimmt. Anders als beim Belade¬ vorgang strömt die Säure 38 von unten nach oben durch das Harz. Ihr Gehalt an Metallioπeπ nimmt dabei stetig zu. Die Säure wird einem Behälter 39 entnommen, an dem eine Elektro¬ lyseeinrichtung 40 installiert ist. Mit Hilfe dieser Elek¬ trolyseeinrichtung 40 wird unter Anwendung von Gleichstrom das in der Säure (H„S04) 38 dissoziierte Metall an einer Kathode abgeschieden und damit zurückgewonnen.
Nach einem Spülvorgang in der Spülkammer 37 wird das Harz in der Kammer 36 aus einem weiteren Behälter 43 noch "konditio- niert" (auf den Vorgang wird hier nicht näher eingegangen, da bekannt) und nach einem weiteren Spülvorgang in der Spülkammer 37' steht das Gefäß 18 wieder für einen Belade¬ vorgang zur Verfügung. Das für die Spülvorgänge in den Spülkammern 37 und 37' benötigte Frischwasser wird nach Gebrauch über die Leitung 41 zum Sammelbecken der Abwasser¬ anlage geführt.
Bei dem beschriebenen Beispiel wird die Lösung 30 nur in Kationenaustauscherπ behandelt. Falls erforderlich kann aber eine weitere Behandlung in Anionenaustauschern stattfinden, indem die Lösung 30 über die Leitung 8 zu einer zweiten entsprechenden Einrichtung geführt wird.
Wie erwähnt, wird das Umsetzen der Gefäße 18 mit einer Hebe- und Transporteinrichtung vorgenommen. Dies kann so gesteuert werden, daß die Umsetzvorgänge sowie die Scnaltung der Ventile, Pumpen etc. automatisch ablaufen.
Nach dem beschriebenen Prinzip ist es auch möglich, die Gefäße 18 als mechanische Filter auszubilden, die bei maxi- maier Beladung ausgetauscht oder zur Rückspülung in entspre¬ chende Behandlungskammern gebracht werden.
Bezugszeichenliste (P 50 440)
1 Abwasser-Sammelbecken
2 Leitung für Abwasser 2' Leitung für Abwasser
2" Leitung für Abwasser
3 Pumpe für Abwasser 3' Pumpe für Abwasser
4 Druckleitung für Abwasser 5 Vorfilter
6 Kationenaustauscher 1 6' Kationeπaustauscher 2
7 Anionenaustauscher 1 7' Anionenaustauscher 2 8 Betriebswasserleitung
9 Leitfähigkeits-Meßgerät
10 Pumpe für Regenerierlösung 10' Pumpe für Regenerierlösung
11 Regenerierstation für Kationeπaustauscher 11' Regenerierstation für Anionenaustauscher
12 Lagerbehälter für konzentrierte Säure 12' Lagerbehälter für konzentrierte Lauge
13 Druckluftleitung
14 Leitung zur Entgiftungs- und Neutralistionsanlage 15 Leitung für Kreislaufwasser-Rückführung
16 Leitung für Frischwasser
17 Behandlungskammer (erste) 17' Behandlungskammer (zweite)
18 Gefäß, welches das Harz beinhaltet 19 Harz
20 Trennboden, oben 20' Trenπbodeπ, unten
21 Siebstopfen
22 Sammelabschnitt 23 Boden des Gefäßes 18
24 Kupplungsstück 25 Gegenstück für Kupplung
26 Rohrleitung, am Boden der Behandluπgskammer
27 Magnetventil
28 Rohrleitung in die Behandlungskammer 29 Aufhängeeiπrichtuπg
30 Flüssigkeit
31 Flüssigkeitsspiegel
32 Pumpenvorlage
33 Pumpe an Behandlungskammer 17 33' Pumpe an Behandluπgskammer 17
34 Regenerierkammer
35 Transport- und Hebeeinrichtung
36 Konditionierkammer
37 Spülkammer (sauer) 37' Spülkammer (alk.)
38 Säure, metallioneπhaltig
38' Säure, nicht metallioneπhaltig
39 Behälter für Säure
40 Elektrolyseeiπrichtung 41 Leitung zur Vorbehandlungseinrichtung
42 oberer Rand des Gefäßes 18
43 Behälter für die Konditionierflüssigkeit
44 Überlauf der Lösung in das Gefäß
45 Raum zwischen Kammerinπeπwaπd und Gefäßaußenwand 46 Kammerboden
47 Seitenwände der jeweiligen Kammer

Claims

Pateπtansprüche:
Verfahren zum Ioπenaustausch an wassrigen Lösungen mittels Ionenaustauschharzen (im folgenden kurz "Harze" genannt) in Ionenaustauschern, wobei alternierend zur Beladung der Harze auch ein Regenerieren, ggfls. Kondi¬ tionieren und Spülen der Harze erfolgt, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß einen Flüssigkeitsdurchtritt ermöglichen¬ de, das Harz (19) aufnehmende Gefäße (18) mit dem Harz in eine Behandlungskammer (17, 17') eingebracht werden, daß anschließend die wässrige Lösung in das betreffende Gefäß eingeführt und durch das Harz geleitet wird, daß nach dem Beladen des Harzes mit den betreffenden Ionen der wassrigen Lösung das Gefäß aus der Behandlungskammer herausgenommen und so lange über dieser Behandlungskam¬ mer gehalten wird, bis die am Gefäß und im Harz befind¬ liche wässrige Lösung im wesentlichen in diese Behand¬ lungskammer abgelaufen ist, daß anschließend das Gefäß zu einer oder mehreren Kammer bzw. Kammern (34, 36, 37, 37'), (im folgenden kurz Regenerierkammern genannt), einer Station für Regenerieren, Konditionieren oder Spülen transportiert und in die jeweilige Regenerierkam¬ mer abgesenkt wird, daß anschließend eine dem Regenerieren, Konditionieren oder Spülen dienende Lösung (kurz "Rege¬ nerierlösung" genannt) in das Gefäß eingeführt und durch das Harz hindurchgeleitet wird, daß nach Beendigung des Regenerier-, Konditionier- oder Spülvorganges das Gefäß aus der Regenerierkammer herausgenommen und so lange über dieser Regeπerierkammer gehalten wird, bis die im Gefäß und im Harz befindliche Regenerierlösung im we¬ sentlichen in diese Kammer abgelaufen ist und daß an¬ schließend das Gefäß einer weiteren Kammer zum Beladen oder Regenerieren oder dergleichen zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweilige Lösung (wässrige Lösung oder Regenerierlö¬ sung) ohne Pumpendruck lediglich aufgrund der Schwer¬ kraft durch das Harz hindurch bewegt wird, wobei die jeweilige Lösung dem atmosphärischen Druck ausgesetzt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit Hilfe einer Saugpumpe bei relativ gerin¬ gem Saugdruck durch das Harz hindurch bewegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit Hilfe einer Druckpumpe mit relativ gerin¬ gem Druck durch das Harz hindurch bewegt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeich¬ net, daß der Saugdruck bzw. Druck der Pumpe maximal etwa 0,5 bar beträgt.
Anlage zum Ioπenaustausch mit zumindest einem das Harz aufnehmenden Gefäß, mit Mitteln um die zu behandelnde wässrige Lösung sowie eine Regeπerierlösung durch das Harz hindurchzubewegen zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich¬ net, daß das Harz (19) sich in einem Gefäß (18) befin¬ det, das innerhalb der Anlage von einer Kammer (17, 17') einer Beladestatioπ zu einer Regenerierungskammer (34, 36, 37, 37') einer Regenerierstation und ggfs. weiteren mit der Regenerierung zusammenhängenden Stationen durch eine Transport- und Hebeeinrichtuπg (35) hin- und wieder zurückbringbar ist, wobei gegebenenfalls auch ein Trans¬ port des Gefäßes von einer zur anderen Station des Regenerierbereiches möglich ist, daß das Gefäß in der jeweiligen Station in die zugehörige Kammer absenkbar und wieder heraushebbar ist, und daß Mittel zum Hin- durchbewegen der jeweiligen Lösung durch das Gefäß vorgesehen sind.
7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die jeweilige Lösung (30) oberhalb des Harzes (19) Zuführungen (28) und unterhalb des Harzes Abführungen
(26) vorgesehen sind, wobei das Harz eine solche Schüt¬ tung aufweist, daß die Lösung aufgrund ihrer Schwerkraft durch die Harzschüttung hiπdurchfließeπ kann.
8« Anlage nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (18) oberseitig offen ist und sich in einer Behandlungskammer (17, 17') oder in einer Kammer (34, 36, 37, 37') für Regenerierzwecke oder dgl. befin¬ det, deren Seitenwände (47) über die Oberkante (42) des Gefäßes hinaus nach oben ragen, daß ein Zufluß (28) der Lösung (30) in die jeweilige Kammer mündet, daß die jeweilige Kammer unterseitig einen wahlweise absperrba¬ ren Abfluß (26) für die Lösung aufweist und daß das Gefäß in die jeweilige Kammer einsetzbar und daraus heraushebbar ist, wobei die Oberseite der Kammer zumin¬ dest für das Einbringen und Herausnehmen des Gefäßes offen oder zu öffnen ist.
9. Anlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Kammer mehrere Gefäße unterbringbar sind. 10. Anlage nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß, welches das Harz beinhaltet, oberseitig und uπterseitig siebartige Bereiche, bevorzugt in Form von Trennböden (20, 20') aufweist, die zwar für die jeweilige Lösung durchlässig sind, jedoch das Harz nicht hindurchtreten lassen.
11. Anlage nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das Gefäß, welches das Harz beinhal¬ tet, an seinem unteren Ende als Sa melabschπitt ausge¬ bildet (22) ist, aus der die Lösung über eine im Boden dieses Sammelabschnittes vorgesehene Auslaßöffnuπg (25) abführbar ist.
12. Anlage nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßöffnung des Sa melabschπittes ein Kuppluπgsstück (24) aufweist, das zu einem Gegeπkupplungsstück (25) am Boden der jeweiligen Kammer paßt und damit nach Einbrin¬ gen des Gefäßes in die Kammer eine Durchlaßverbindung für die Lösung herstellt, wobei der Abfluß aus dem
Gegenkupplungsstück absperrbar ist und an das Gegen¬ kupplungsstück eine weiterführende Rohrleitung (26) anschließbar oder angeschlossen ist.
13. Anlage nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß mehrere Behandlungskammern hinterein¬ ander angeordnet sind, und daß Mittel zum Transport der Lösung von der einen zur nächstfolgenden Behandlungskam¬ mer vorgesehen sind.
14. Verfahren zur Behandlung von Lösungen oder zum Regene¬ rieren von Harzen nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß bei Vorhandensein mehrerer Gefäße in einer Kammer jeweils das Gefäß mit dem höch- sten Belade- oder Behandluπgszustand des Harzes zuerst ausgetauscht wird. 15. Verfahren zur Behandlung von Lösungen oder zur Regene¬ rierung von Harzen nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß während des Austauschvorgan¬ ges der Gefäße der jeweilige Auslaß, insbesondere das Gegen-Kupplungsstück am Boden der jeweiligen Kammer, verschlossen wird.
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