DE19524759A1 - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtitanatkeramik mit verbesserter Bruchdehnung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtitanatkeramik mit verbesserter Bruchdehnung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtitanatkeramik (Tialit) mit verbesserter Bruchdehnung durch Brennen eines Formkörpers aus einer Aluminiumoxid, Titandioxid und lanthanhaltige Zusätze sowie gegebenenfalls andere übliche Zusätze und/oder unvermeidliche Verunreinigungen enthaltenden Ausgangsmischung bei Temperaturen von 1240°C und höher. Die Erfindung betrifft ferner die nach dem Verfahren hergestellte Aluminiumtitanatkeramik.
Der Werkstoff auf der Basis von Aluminiumtitanat hat einen niedrigen Wärme­ ausdehnungskoeffizient und Elastizitätsmodul und ist bei Temperaturen bis über 1000°C unter den Bedingungen der Beanspruchung durch Temperatur­ wechsel geeignet. Die Haltbarkeit des Werkstoffs wird dabei von der Festigkeit und von dem relativ niedrigen Elastizitätsmodul und der sogenannten Bruch­ dehnung bestimmt, welche Eigenschaften in besonderer Weise von dem Gefüge des keramischen Werkstoffs abhängen.
Die Aluminiumtitanatkeramik nach der DE-PS 36 44 664 weist als zusätzliche Oxide SiO₂, MgO, Fe₂O₃, LA₂O₃ auf, der SiO₂-Gehalt ist aber relativ hoch und die Bruchdehnung, die durch das Verhältnis von Biegefestigkeit zum Elastizitäts­ modul dargestellt wird, ist gering. Auch bei dem Sinterformkörper auf der Basis von Aluminiumtitanat nach EP 0 339 379 B1 ergeben sich aus den Beispielen niedrige Werte von maximal 0,27% für die Bruchdehnung. Der Sinterformkörper aus Aluminiumtitanat nach DE-PS 40 29 166 hat einen hohen SiO₂-Gehalt, wodurch die Festigkeit steigt, jedoch ist die Bruchdehnung ebenfalls niedrig. Nach der EP-A-0 506 475 wird zum Erhalt eines Aluminiumtitanatformkörpers die Herstellung eines gesinterten Vorproduktes vorgesehen. Durch DE-A-42 32 640 werden bei einer Aluminiumtitanatkeramik wesentliche Anteile von Rutil, Korund und Mullitphase vorgesehen, dabei ist aber nach den Werten für Biegefestigkeit und Elastizitätsmodul die Bruchdehnung gering.
Die Aufgabe nach der Erfindung besteht in einem Aluminiumtitanatwerkstoff mit ausreichend hoher Festigkeit, hoher Temperaturwechselbeständigkeit und verbesserter Bruchdehnung, ausgedrückt durch das Verhältnis von Biegefestig­ keit und Elastizitätsmodul bzw. Verformungsmodul (V-Modul).
Die Lösung nach der Aufgabe besteht in dem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen nach Anspruch 1.
Durch den gemeinsamen Einsatz von Lanthantitanat und Fe₂O₃ in relativ geringer Menge wird in vorteilhafter Weise eine hohe Festigkeit ohne eine gleichzeitige Versprödung und ein entsprechendes Ansteigen des Elastizitätsmoduls erreicht. Der Aluminiumtitanatwerkstoff hat bei niedrigerer Wärmedehnung eine verbesserte Bruchdehnung und damit eine erhöhte Temperaturwechselbeständigkeit. Das Zu­ sammenwirken der Komponenten mit dem Aluminiumoxid in grober und feiner Körnung führt ferner zu einem Gefüge mit stengelförmiger Ausbildung der Tialitkristalle. Vermutlich sind die erreichten Eigenschaften insbesondere auf diese Gefügeausbildung zurückzuführen.
Vorteilhafte weitere Ausbildungen des Verfahrens und mögliche zusätzliche Maß­ nahmen gehen aus den Ansprüchen 2 bis 6 hervor. Der keramische Brand läßt sich bei relativ niedrigen Temperaturen durchführen, was sich günstig auf die klein­ kristalline Ausbildung der Tialite auswirkt. Die stengelige Ausbildung der Tialite wird insbesondere durch eine gering oxidierende Ofenatmosphäre gefördert.
Bei der Herstellung der Aluminiumtitanatkeramik kann der Formkörper aus der Ausgangsmischung nach dem Gießverfahren durch Herstellung eines Gieß­ schlickers oder nach dem Preßverfahren aus einer schwach angefeuchteten feinkörnigen granulierten Masse erhalten werden.
Die Aluminiumtitanatkeramik nach dem Verfahren der Erfindung ist durch die Merkmale nach Anspruch 7 gekennzeichnet.
Das Verfahren und die Aluminiumtitanatkeramik nach der Erfindung wird durch die Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 5 bis 8 erläutert.
Die Mischungskomponenten wurden in Form der keramischen Oxide Al₂O₃, SiO₂, MgO, Fe₂O₃ eingesetzt. Das Lanthantitanat stand durch folgendes Ausgangs­ material zur Verfügung (Angaben Gewichtsprozent): 42% La₂O₃, 35,5% TiO₂, 15,2 Nd₂O₃, 5,1% PrO2-x, 0,6 CeO2-x.
Das Ausgangsmaterial Al₂O₃ lag als calciniertes Al₂O₃ in grober und feiner Körnung vor:
Als Ausgangsmaterial wurde ferner verwendet: TiO₂ in der Körnung unter 1 µm mit d₅₀ bei 0,26 µm, Fe₂O₃ in Pigmentqualität und Magnesium­ aluminiumsilikathydrat (Talk).
Die Ausgangsmaterialien der Mischungen nach den Beispielen wurden als wäßriger Schlicker in einer Kugelmühle einer Mischmahlung unterworfen. Für die Formgebung nach dem Schlickergießverfahren wurde dem Schlicker als Verflüssiger 0,7% eines Polyelektrolyten zugegeben.
Für die Formgebung nach dem Preßverfahren wurde der Schlicker mit 1,4% Polyelektrolyt, 5% Polygethylenglycol und als Binder 2,2% Polyacylat versetzt und nach der Mischmahlung zu einem Sprühgranulat verarbeitet. Das Sprüh­ granulat mit einer Körnung 0,1 bis 0,5 mm und einer Feuchtigkeit im Bereich von 0,05 bis 0,3% wurde isostatisch mit einem Preßdruck von 80 M/mm² zu Formkörpern verpreßt. Der Brand der getrockneten Formkörper wurde in einem Elektroofen bei 1340° und 1365° durchgeführt.
Die Zusammensetzungen der Mischungen und die nach dem Brand erreichten Eigenschaften der Aluminiumtitanatkeramik sind in der Tabelle angegeben.
Die Beispiele 1 bis 3 hergestellt nach dem Verfahren durch Schlickergießen erreichten bei 0,2 Mol-% Lanthantitanat und 0,4 bzw. 1,0 Mol-% Fe₂O₃ bei geringer Wärmedehnung eine vorteilhafte Bruchdehnung von 0,31; 0,36 und 0,42%. Die Aluminiumtitanatkeramik nach Beispiel 1 zeigte eine beginnende und nach den Beispielen 2, 3, 4 eine ausgeprägte Bildung von stengelförmigem Tialit. Der Keramikformkörper nach Beispiel 4 mit besonders hoher Bruchdehnung wurde in vorteilhafter Weise durch das Preßverfahren erhalten; im Gefüge traten deutlich stengelige Tialitkristalle auf, wie dies aus dem Anschliff hervorgeht (Figur des Anschliffs von Beispiel 4; T = Tialit). Bei den Vergleichsbeispielen 5 bis 7 mit Fe₂O₃-Anteilen von 0; 0,5 und 1,0 Mol-% bei fehlendem Lanthantitanat wurden unzureichend niedrige Werte der Bruchdehnung erhalten. Beim Beispiel 8 wurde bei den Ausgangsmaterialien die calcinierte Tonerde nur in feiner Form eingesetzt. Bei sonst übrigen, den nach der Erfindung entsprechenden Merkmalen, ergab sich aber eine Aluminiumtitanatkeramik mit einer nicht befriedigenden Bruchdehnung.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtitanatkeramik (Tialit) mit verbesserter Bruchdehnung durch Brennen eines Formkörpers aus einer Aluminiumoxid, Titandioxid und lanthanhaltige Zusätze sowie gegebenenfalls andere übliche Zusätze und/oder unvermeidliche Verunreinigungen enthaltenden Ausgangs­ mischung bei Temperaturen von 1240°C und höher, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) in der Ausgangsmischung 0,1-3 Mol-%, vorzugsweise 0,1-0,5 Mol-% Lanthantitanat, und 0,1-3 Mol-%, vorzugsweise 0,4-1,0 Mol-% Fe₂O₃, bezogen auf die trockene Gesamtzusammensetzung, eingesetzt wird, und
  • b) das Aluminiumoxid in grober Körnung mit
    1-5 µm bei d10,
    3-10 µm bei d50,
    5-25 µm bei d90 und
    maximal 45 µm
    und in feiner Körnung mit
    unter 0,5 µm bei d10,
    0,4-1 µm bei d50,
    0,5-3 µm bei d90 und
    maximal 8 µm
eingesetzt wird, wobei grobes und feines Aluminiumoxid im Verhältnis 40 : 60 bis 60 : 40 zueinander stehen, und das Brennen bei 1300 bis 1400°C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen in einer ersten Stufe bei 1240-1300°C und in einer zweiten Stufe bei 1300-1400°C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sintervorgang in einem Brennofen unter einer Atmosphäre durch­ geführt wird, deren Sauerstoffgehalt mindestens 3 Vol-% beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausgangsmischung verwendet wird, die bis zu 5 Mol-%, vorzugsweise bis 2 Mol-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, an SiO₂ enthält oder der die entsprechende Menge an SiO₂ oder einer beim Brennvorgang in SiO₂ umwandelbaren Verbindung zugesetzt wurde.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausgangsmischung verwendet wird, die bis zu 2 Mol-%, vorzugsweise bis zu 1 Mol-% bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, an MgO enthält oder der die entsprechende Menge an MgO oder einer beim Brennvorgang in MgO umwandelbaren Verbindung zugesetzt wurde.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsmischung vor dem Formvorgang zu einem Schlicker aufbereitet und im Sprühtrockner weiterverarbeitet wird.
7. Aluminiumtitanatkeramik hergestellt nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch eine Rohdichte 3,25-3,45 g/cm³, eine Biegefestigkeit 20-45 MPa, einen stat. V-Modul 3-15 GPa und ein Verhältnis Biegefestigkeit : V-Modul 0,3% und eine leisten- oder stengelförmige Ausbildung von Aluminiumtitanat, wobei mindestens 30-50% der Kristalle ein Verhältnis von Länge zu Breite von (5-15) : 1 aufweisen.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP2386529A1 (de) * 2008-12-25 2011-11-16 Sumitomo Chemical Company, Limited Verfahren zur herstellung eines gebrannten körpers auf basis von aluminiumtitanat
CN107140976A (zh) * 2017-05-12 2017-09-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种车用氧传感器氧化锆电解质粉体配方

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