DE1951762A1 - Faeulinsverhuetender Schutzanstrich und Mischung und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Faeulinsverhuetender Schutzanstrich und Mischung und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
"Fäulnisverhütender Schutzanstrich und Mischung und Verfahren zu seiner Herstellung"
Die Erfindung betrifft einen fäulnisverhütenden Schutzanstrich,
eine aus zwei Komponenten bestehende Mischung und das Verfahren zu seiner Herstellung.
Eine bekannte fäulnisverhütende Überzugsmischung enthält
einen Organozinngiftstoff und eine Base, die aus einer aromatischen
Teer-Epoxyharzkombination gebildet ist. Solche
Mischungen·besitzen vorteilhafte Eigenschaften. Sie schützen
ein Metal!substrat gegen Korrosion und verhindern das Wachstum
von Meeresorganisnten, Eine solche Mischung wird dadurch
hergestellt t dass zwei Komponenten MA" und "B" kurz vor der
Anbringung der Mischung auf das Substrat vermischt werden.
Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipf.-Wirtscn.-lng. AxM nansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann
8 MÖNCHEN 2, THERESIiNSTRASSE 33 · Tel.fon. 281202 · Ttleeramm-Adretsm Lipatll/Manchen
Bayer. Vereinibwk Μηφβη, Zweigst. Oikor-vcn-MHIer-Rlno, Klo.-Nr. $32495 · Poitith.ck-Kor.lo, München Nr. 163397
Bisher enthielt die Komponente "A" zugleich den Giftstoff
und die Base. Die Komponente "B" war ein Härtungsmittel fürden
Epoxyharz, der in der Base enthalten ist und bestand im allgemeinen aus einem aliphatischen Polyamino Wenn der Giftstoff
ein Trialkylzinnearboxylat ist, wie beispielsweise Tributylzinnacetat, dann ist die Komponente "A" extrem viskos
und es ist sehr schwierig, die beiden Komponenten zu
vermischen. Nach dem Vermischen bleibt die Mischung viskos
und es ist sehr schwer9 diese auf dem Substrat anzubringen.
Falls die Mischung mit ausreichend Lösungsmittel verdünnt wird, um die Anbringung zu erleichtern, dann neigt der Überzug
zur sogenannten "Gardinenbildung" und es wird ein weniger wirksamer Schutz gegen Meeresorganismen gewährleistet. '
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, einen verbesserten
fäulnisverhütenden Schutzanstrich und die zu seiner Herstellung
notwendige Mischung zu schaffen.
Die Erfindung betrifft eine fäulnisverhütende Überzugsmiselrnng,"
bestehend aus einer Komponente "A" und einer Komponente "Bir,
die gekennzeichnet ist durch eine Komponente "A", die eine
aus einem Epoxyharz gebildete Base enthält und eine Substanz,
die aus aromatischen, pechenthaltenden Materialien und thermoplastischen Kohlenwasserstoffharzenbesteht, wobei fünf bis
95 Gewichtsteile des Epoxyharzes auf 95 bis 5 Gewichtsteile
der oben erwähnten Substanz verwendet werden, und durch eine Komponente "B", die ein Härtungsmittel für das Epoxyharz der
Base enthält und einen festen Organozinn—Giftstoff, wobei
1 bis 10 Gewichtsteile des Giftstoffes je Gewichtsteil des
Härtungsmittels verwendet werden und der Giftstoff die allgemeine
Formel .
(R R* B1' Sn)n X -
besitzt, in der R, R1, ß1' Alkylgruppen mit 1 bis 8 Kohlenstoff atome sind, X eine Carboxylgruppe und η die Zahl 1 oder
..oommm -3 -
6AD ORIGINAL
2 ist, und wobei die-Mischung als aktive Bestandteile 90 bis
60 Gewichtsprozente tier gehärteten Base und hO bis 10 Gewichtsprozente
des Giftstoffes enthält, von dem mindestens ein Teil in der Form nadelartiger Kristalle vorliegt.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung
einer fäulnisverhütenden Überzugsmischung, das dadurch gekennzeichnet
ist, dass eine Komponente "A" und eine Komponente 11B" kurz vor der Anbringung der Mischung auf ein Substrat
vermischt werden, wobei die Komponente "A" eine Base enthält,
die aus 5 bis 95 Gewichtsteilen Epoxyharz und aus 95 "bis 5
Gewichtsteilen einer Substanz gebildet wird, die aus aromatischen
pechenthaltenden Materialien und thermoplastischen Kohlenwasserstoffharzen besteht, und die Komponente "B" ein
Ilärttmgsraittel für den Epoxyharz der Base und einen festen
Organοzinn-Giftstoff enthält, wobei ein bis 10 Gewichtsteile
des Giftstoffes je Gewichtsteil des Härtungsmittels verwendet werden und der Giftstoff die allgemeine Formel
(R R'■-R-M-Sn)n χ
besitzt, in der R, R1, E11 Alkylgruppen mit i bis 8 Kohlenstoffatomen
sind, X eine Carboxylgruppe und η die Zahl 1 oder 2 ist, und wobei die hergestellte Mischung als aktive Bestandteile
90 bis 6o Gewichtsprozente der gehärteten Base und
10 bis 40 Gewichtsteile des Giftstoffes enthält, von dem mindestens ein Teil in der Form nadelartiger Kristalle vorliegt.
Die Komponente 11A" in der Mischung nach der Erfindung enthält
als aktiven Bestandteil eine Base eines Epöxyharzes und
ein aromatisches, peohenthaltendes Material, die in äquivalen-r
t(;u oder weit variablen Verhältnissen vorliegen können. In Ex*rumfäll en können 95 Gewichtsteile des einen Bestandteils
auf t : xii oh1 stei 1 e des anderen Bestandteils kommen, jedoch >
werden beide Bestandteile vorzugsweise in annähernd gleichen
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. BAD ORIQfMAi.
Mengen verwendet. Das pechenthaltende Material besteht vorzugsweise aus Kohlenteerpeeh, es kann jedoch auch Kohle
selbst verwendet werden, die selbst Pech enthält. Weiterhin können auch andere aromatische Peche verwendet werden, wie
beispielsweise ein Pech, das aus Rohöl gewonnen worden ist. Es können auch synthetische thermoplastische Kohlenwasserstoff
harze, wie Polyinden, Kumaron—Inden, phenolische
Terpene, Styrol-Acrylonitril-Indenterpolymere und niedermolekulare
Polystyrole verwendet werden. In der vorliegenden Erfindung können die allgemein verwendeten Epoxyharze verwendet
werden, die eine 1,2 Epoxyäquivalenz besitzen, die grosser ist £ls 1 und normalerweise bei etwa 2 liegt. Solche
sind beispielsweise die Reaktionsprodukte mehrwertiger Alkohole oder mehrwertiger Phenole mit Epichlorhydrin oder
Glyeerinehlorhydrin. Die Komponente "A" kann ebenfalls etwa
15 bis 20 % eines Lösungsmittels enthalten und einen inerten
Füllstoff, der in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht,
um einen Füll stoff gehalt iii der Mischung, in der die beiden
Komponenten bereits vermischt sind, bis zu etwa 50 Gewichtsprozenten zu erzeugen» Geeignete Lösungsmittel sind Xylol,
eine hochsiedende aromatische Lösungsmittelfraktion oder
Äthylenglycolmonoalkyläther. Geeignete Füllstoffe sind Talk,
Ton, Siliciumoxyd, Mehl oder Eisenoxyd.
Die aktiven Bestandteile der* Komponente "B" sind ein Organozinn-Giftstoff,
ein stickstoffenthaltendes Härtungsmittel
für das Epoxyharz und normalerweise ein Verdünnungsmittel. Die Komponente ^"stellt entweder eine Aufschlämmung der
Giftstoffkristalle oder eine Lösung dar und enthält etwa 1
bis 10 Gewichtsteile des Giftstoffes je Gewichtsteil des Härtungsmittels.
Zu diesen kann soviel Verdünnungsmittel zugegeben werden, dass die Komponente "B" etwa gleiche Gewichtsteile an Verdünnungsmittel und Giftstoff enthält. Die Komponente
11B" kann ebenfalls einen inerten Füllstoff enthalten, der dem in der Komponente MAM verwendeten ähnlich ist.
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Als Giftstoff wird hauptsächlich ein festes Trialkylzinncarboxylat
der allgemeinen Formel
(B R« R1· Sn) η Χ
verwendet, in der R, R1 und R" Alkylgruppen mit 1 bis 8
Kohlenstoffatomen sind, X eine Carboxylgruppe ist und zwar entweder eine Monocarboxylgruppe oder eine Diearboxylgruppe
und η die Zahl ί oder 2 ist. Der vorzugsweise verwendete
Giftstoff ist Tributylzinnacetat. Alkylgruppen mit weniger
als 4 Kohlenstoffatomen (d.h. Methyl-, Äthyl- und Propylgruppen)
sind wirksam, sie sind jedoch flüchtiger und auch giftiger für Säugetiere. Dadureh ist ihre Verwendung in manchen
Fällen kritisch. Die Verwendung von Alkylgruppen mit
mehr als 4 Kohlenstoffatomen verringert die Wirksamkeit und
erhöht die Kosten. Da die toxische Aktivität auf dem Zinngehalt
beruht, nehmen die Schwierigkeiten umso mehr zu, umso länger die Gruppen sind. Es können auch gemischte Trialkyl—
zinnverbindungen verwendet werden, wie beispielsweise Dibutyl-Propylzinncarboxylate
(solange diese fest sind), jedoch neigen diese Verbindungen zu einer schlechteren Kristallisation
und lösen sich auch stärker auf. Es können auch Monocarboxylgruppen
von den Formaten bis zu den Octanoaten verwendet
werden oder eine Dicarboxylgruppen wie beispielsweise
Oxal-, Succin-, Glutar-, Adipin-, Azelain-, Phthal-, Tetrahydrophthal-
oder Methylendomethylentetrahydrophthalgruppen. Ähnliche Überlegungen sind anzustellen in Bezug auf die Wahl
der Carboxylgruppe als massgeblicher Faktor für die Wahl der
Alkylgruppe, da längerkettige Carboxylate je Gewichtseinheit
mehr kosten und in grösseren Mengen verwendet werden
müssen.
Das Härtungsmittel ist eine Stickstoff enthaltende Verbindung
der Polyamine oder Polyamide. Ein bevorzugt verwendetes Härtungsmittel ist Dläthylentriamin. Andere Beispiele geeig-
009818/1377 &
neter Polyamine sind Triäthylentetramin, N,N,-Dibütyl-1-3-Propandiamin,
Äthylendiamln oder Tetraäthylenpentamin.
Ein anderes geeignetes Härtungsmittel entsteht durch Umsetzen von Phenol, Formaldehyd und einem Polyamin. Dieses
Härtungsmittel ist im britischen Patent Nr. 886 767 beschrieben.
Gutgehärtete Mischungen können bei der Behandlung mit diesem Härtungsmittel entstehen, wenn 12 bis 85
Teile des Härtungsmittels je 100 Teile eines typischen Epoxyharzes
verwendet werden. Ein -weiter Konzentrationsbereich der Giftstoffe kann in diesem Härtungsmittel vorbereitet
werden in Verbindung mit verschiedenen Verdünnungsmitteln. Beispiele geeigneter Polyamide sind die im Handel unter dem
Warennamen "Versamid" erhältlichen Polyamide, die Konzentrationsprodukte
polymerisierter Linolsäure mit Polyaminen sind.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung befindet sich die
Komponente "B" in der Form einer Aufschlämmung, in der sich
ungelöste, nadelartige Kristalle des Giftstoffes befinden,,
Sowohl das Härtungsmittel als auch das Verdünnungsmittel
lösen den Giftstoff in einem gewissen Grade auf. In der vorliegenden
Ausführungsform wird jedoch ein Verdünnungsmittel
bevorzugt, in dem der Giftstoff nur wenig löslich ist. Solche
Verdünnungsmittel sind beispielsweise sekundäre und tertiäre Alkohole. Nichtsdestoweniger können auch andere
Lösungsmittel wie Methanol, Toluol oder Xylol verwendet werden,
in denen der Giftstoff gut löslich ist. Jedoch werden diese Lösungsmittel in kleineren Mengen verwendet. Es können
auch die verschiedenartigsten Kombinationen dieser Verünnungsmittel bzw. Lösungsmittel verwendet werden. Wenn die
Aufschlämmungsform der Komponente "B" über einen längeren
Zeitraum aufbewahrt wird, werden die Giftstoffkristalle
grosser. Die grösseren Kristalle reduzieren die Wirksamkeit
des Überzugs, erzeugen eine rauhere Oberfläche und können
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; ■:;..·■ BAD ORIGINAL
die Düsen der Aufsprühvorrichtung verstopfen. Diese Schwierigkeit
kann dadurch beseitigt werden, dass die Komponente, in der es zu einem Kristallwachstum gekommen ist, erwärmt
wird. Dadurch werden die Kristalle geschmolzen. Nach normalem Abkühlen kristallisiert der Giftstoff wieder in kleinen
Kristallen aus.
Entsprechend einer zweiten und bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird der Giftstoff in der Komponente "B" vollständig aufgelöst. Dabei wird ein Verdünnungsmittel
verwendet, in dem der Giftstoff leicht löslich ist. Solche Verdünnungsmittel sind vorzugsweise primäre niedere
Alkohole oder aliphatisch^ oder cycloaliphatische Kohlen*-
wasserstoffe. Nichtsdestoweniger können auch andere Lösungsmittel, wie beispielsweise Pyridin, Trichlorethylen oder
o-Dichlorobenzol verwendet werden. Ebenfalls sind verschiedene
Kombinationen dieser Lösungsmittel möglich. Diese zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vermeldet
das Problem des Kristallwachstums und wird daher vorzugsweise
verwendet.
Die Komponenten "A" und "B" werden kurz vor dem Anbringen
der Mischung auf einem Substrat vermischt. Ist die dabei entstehende -Mischung frei von Füllstoffen und von Lösungsmitteln,
dann besteht sie aus etwa 60 bis 90 Gewichtsprozenten
der gehärteten Base und etwa 40 bis iO Gewichtsprozenten
des Giftstoffes oder vorzugsweise aus etwa 75 Gewichtsprozenten der gehärteten Base und 25 Prozent Giftstoff. Sind
weniger als 10 Gewichtsprozente Giftstoff vorhanden, dann
ist die fäulnisverhütende Wirkung kurz. Mit mehr als hO Gewichtsprozenten
Giftstoff wird die Mischung unwirtschaftlich 'und der Überzug verliert an Festigkeit und Dauerhaftigkeit.
Die durch Vermischen der beiden Komponenten "A" und "B" entstehende Mischung; kann vor der Anbringung auf ein Substrat
bis zu etwa 50 Gewichtsprozent Füllstoff enthalten, der voll—
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# ORI01NAL
ständig mittels der Komponente "A" oder teilweise mittels
der Komponente "B" und der Rest mittels der Komponente "A"
zugesetzt werden kann. Die Mischung besitzt eine niedrige Viskosität und dadurch kann sie leicht durch eine Bürste,
eine Walze oder durch Aufsprühen auf ein Substrat aufgebracht werden. Die Mischung ist thixotrop und einzelne Überzüge
bis zu einer Dicke von etwa 0,75 mm des nassen Films können aufgetragen werden, ohne dass es zu einer sogenannten Gardinenbildung
(sagging) kommt. Vorzugsweise wird auf dem Substrat ein Grundierungsüberzug aufgetragen, der aus einem
aromatischen Teer-Epoxyharz und einem Härtungsmittel besteht, jedoch keinen Giftstoff enthält. Nur der aussen befindliche
Überzug mit einer Dicke von 0,1 bis 0,5 mm des trockenen
Films braucht einen Giftstoff zu enthalten.
Nachdem der Überzug aufgebracht ist, ist es entscheidend, dass mindestens ein Teil des Giftstoffes in der Form nadelartiger Kristalle erhalten bleibt, die das Aussehen von
Asbest besitzen, und dass die Kristalle gleichmässig in dem äusseren Überzug dispergiert sind. Falls sich die Komponente
"B" in einer aufgeschlämmten Form befindet, dann geht nur
ein Teil des Giftstoffes in Lösung und die übrigbleibenden Kristalle wirken als Impfkristalle bzw. Kristallkeime, wodurch
der aufgelöste Giftstoff ähnliche Kristalle bildet und/oder die Impfkristalle vergrössert, wenn es beim Vermischen
der Komponenten ausfällt. Wenn sich die Komponente "B" in der gelösten Form befindet, muss ein solches Lösungsmittel
verwendet werden, das den Giftstoff in der Gegenwart der Komponente "A" nicht in Lösung behält (beispielsweise Methanol).
Wenn die Komponenten vermischt werden, fällt der Giftstoff aus und bildet die gleichen nadelartigen Kristalle.
Um eine Mischung herzustellen, die sich zum Vei"sprühen bei
kaltem Wetter eignet, kann eine geringe Menge "eines Ver-
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dünners zu der Mischung der Komponenten "A" und "B" zugesetzt
werden, um die Viskosität einzustellen. Der Verdünner muss eine Flüssigkeit sein, die eine niedrige Auflösungsfähigkeit
für den Giftstoff besitzt. Beispiele geeigneter Flüssigkeiten zu diesem Zweck sind Propylenglycolmonomethyläther, Dioxan,
Tsopropylalkohol, sekundärer Butylalkohol, tertiärer Butylalkohol,
Methylisobutylketon, Diisobutylketon und Biisobutylcarbinol.
Der Verdünner kann in einer Menge von annähernd 15 Volumenprozenten der Gesamtmischung zugesetzt werden.
In den folgenden Beispielen werden die Mischungen und das Verfahren nach der Erfindung im einzelnen erläutert.
Das folgende Versuchsbeispiel dient als spezifisches Beispiel
für die erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Dazu
wurden 90 g der Komponente "A" vorbereitet, die 25 $
Kohlenteerpech, 25 $ Epoxyharz, etwa 30 $ Talg-Füllstoff und
20 % Xylol als Lösungsmittel enthielt. Von der Komponente "B"
wurden 13,6 g hergestellt, indem die folgenden Materialien
zusammen bei 60 C erwärmt wurden: 2h g Diäthylentriamin, 0,6 g Toluol, 0,6 g n~Butanol und 10 g Tributylzinnaeetat.
Nachdem sich diese Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt hatte, wurde sie fest. Jedoch konnte sie durch Rühren leicht
in eine freifliessende Aufschlämmung aus feinen nadelartigen
Kristallen überführt werden. Die oben angegebenen Mengen der Komponenten "A" und MBn wurden vermischt und man erhielt
eine Mischung, die leicht auf eine Oberfläche aufgebürstet, aufgestrichen, aufgewalzt oder aufgesprüht werden konnte.
Eine Stahlteatplatte, auf der ein 0,254 mm dicker Überzug
der Mischung nach der Erfindung (Dicke des trockenen Films)
über einen aus Kohlenteer und Epoxyharz bestehenden Grundierungiüberzug
aufgetragen "worden war, zeigte keine Pöulniserscheinungen,
nachdem sie 6 Monate bei Miami Beach} Florida,
Meerwasser ausgesetzt worden war*
Die folgenden Mischungen wurden hergestellt, um als Komponente "A" zu dienen. Die angegebenen Anteile sind Gewichtsanteile:
Anteile
(a) Kohlenteerpech 27 Epoxyharz ("Epon 834") ' 33
Talk 20 Kohlenteerdestillat —
(Siedebereich bei etwa 15O~21O°C) 20
t - ■
(b) Kohlenfeerpeeh 14 Epoxyharz ("Epon 834") 14
Siliciumoxydmehl 52 Kohlenteerdestillat —
(Siedebereich bei etwa 15O-2iO°C) 20
Das Pech wurde jeweils geschmolzen und dann das Lösungsmittel,
das Epoxyharz und der Füllstoff zugegeben.
Die folgenden Mischungen wurden hergestellt, um in der erfindungsgemässen
Mischung als die aufgeschlämmte Form der Komponente
"B" zu dienen:
'...". - ■ " ■ Anteile
(c) Tributylzinnaeetat 70 '
Diathyientriamin 15
Methanol 15
(d) Tributylzinn&eetat 75
Diäthyleatriamitt 16 Toluol 4 j
n-ButaaoI '.-.,-. . ■'-.-' ."■.■'."-. "■. ■ 4,5 '. " ' '
Qp9iia/.i377 ■■■ ■ . - ■-. - -
BAD ORIGINAL
Anteile
(e) Tributylzinnaeetat 58 Diätliylentrlamin 13
Sekundärer Butylalkohol 29
(f) Tributylzinnacetat 66 Diäthylentriamin 7
Methanol ' 27
(g) Tributylzinnaeetat 40 Araln—Härtungsmittei, entsprechend
dem britischen Patent 886 767, hergestellt
ans Phenol (l, Mol),
Diäthylentriamin (3 Mol) und
Diäthylentriamin (3 Mol) und
Formaldehyd (3 Mol) 40
Sekundärer Butylalkohol 20
(h) Tributylzinnaeetat 46 Amin—Härtungsmittei, entsprechend
dem britischen Patent 886 767s hergestellt
aus. Phenol (l Mol),
Diäthylentriamin (3 Mol) und
Diäthylentriamin (3 Mol) und
Formaldehyd (3 Mol) 21
Sekundärer Butylalkohol 33
(3) Tributylzinnaeetat 40
Polyamid-Härtungsmittel ('Versamid 140"^ 40
Sekundärer Butylalkohol 20
(j) Tributylzinnpropionat 75
Diäthylentriamin 16
Toluol 4,5
η—Bu taiiol 4,5
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12 ■-
(k) Tributylzinnbutyrat Diäthylentriamin
Toluol
n-Butanol
Toluol
n-Butanol
(l) Bis (Tributylzinn)-phthalat Diäthylentriamin
Sekundärer Butylalkohol
Sekundärer Butylalkohol
Anteile
75 16
4,5
75 16
(m) Bis (Tributylzinn)-succinat
Diäthylentriamln
Toluol
n-Butanol
Toluol
n-Butanol
75 16
,5 ,5
Bei jedem Ansatz wurden die Bestandteile zusammen aufetwa
600 erhitzt, um den Giftstoff aufzulösen.Anschilessend wurde
die Mischung gekühlt, um den Giftstoff zu kristallisieren und dann gerührt, um eine fließfähige Aufschlämmung herzustellen.
Dann wurden die verschiedenen Komponenten "A" und "B" entsprechend der folgenden Tabelle kombiniert:
90 Teile aus Beispiel Il (a)
90 Teile aus Beispiel II (b)
90 Teile aus Beispiel II (a)"
90 Teile aus'Beispiel II (a)
80 Teile aus Beispiel II (a)
85 Teile aus Beispiel II (a)
90 Teile aus Beispiel II (a)
90 Teile aus Beispiel II (a)
90 Teile aus Beispiel II (a)
90 Teile aus Beispiel II (a)
85 Teile aus Beispiel II (b)
14,4 Teile aus Beispiel II (c)
15,0 Teile aus Beispiel II (f)
13.4 Teile aus Beispiel II (d)
17,2 Teile aus Beispiel II (e) 25,0 Teile aus Beispiel II (g)
21.5 Teile aus Beispiel II (h) 13,4 Teile aus Beispiel II (j)
13,4 Teile aus Beispiel II (k) 13,% Teile aus Beispiel II (ΐ}_
13.4 Teile aus Beispiel II (m)
22.5 Teile aus Beispiel II (f)
Jede dieser Mischungen besass eine aufstreichbare Konsistenz
und lieferte" einen gutgehärteten Überzugs film. In jedem Fall
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BAD
enthielt die gehärtete Mischung nach der Erfindung zwischen 10- und 40 % Giftstoff auf füllstoffreier Basis,
Um eine Mischung herzustellen, die durch Aufsprühen bei kaltem Wetter aufgebracht werden kann, wurde eine Mischung hergestellt,
die aus den folgenden Komponenten bestand:
90 Teile Komponente "A" aus Beispiel II (a) 13 Teile Komponente "B" aus Beispiel II (d)
10 Teile Diisobutylketon
Der zuletzt angegebene Bestandteil verdünnte die Mischung
ohne den Giftstoff wesentlich aufzulösen.
Im folgenden wird ein spezifisches Beispiel für die zweite
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben» Dazu wurde die Komponente "A" hergestellt, indem 30 Teile
Kohlenteerpech mit 30 Teilen Epoxyharz, 20 Teilen Füllstoff
und 20 Teilen Lösungsmittel kombiniert wurden. Die Komponente "B" wurde hergestellt, indem 15 Teile Tributylzinnacetat,
2,4 Teile Diäthylentriamin und 15 Teile Methanol vermischt wurden. 85 Teile der Komponente "A" wurden mit 32,4 Teilen
der Komponente "B" vermischt und man erhielt eine Mischung,
die auf einer Oberfläche leicht aufgestrichen, aufgewalzt oder aufgesprüht werden konnte. Eine Stahltestplatte, auf
der ein 0,254 mm dicker Überzug der Mischung nach der Erfindung
(Dicke ties trockenen Films) über einem aus Kohlenteer und Epoxyharz bestehenden Grundierungstiberzug aufgetragen
worden war, zeigte keine Fäulnis, nachdem die Testplatte bei Miami Beach, Florida, 1 1/2 Jahre Seewasser ausgesetzt
wurde. ·
- 14 -
009Θ19/1377 bad original
Beispiel V " '
In diesem Beispiel wurde die Komponente "A" wie in Bespiel
beschrieben hergestellt. Die folgenden Mischungen wurden
hergestelltf um als die Lösungsform der Komponente 11B" der
Mischung nach der Erfindung zu dienen;
Anteile
(a) Tributylzinnacetat 46 Diäthylentriamin 8 Pyridin 46
(b) Tributylzinnacetat 46 Diäthylentriamin 8 O-Oiehlorobenzol 46
(c) Tributylzinnacetat 46 Diäthylentriamin 8
Methanol-o-dichlorobenzol
(1:1 Volumenverhältnis) 46
(d) Tributylzinnacetat 46 Diäthylentriamin 8
Trichloroäthylen 46
(e) Tributylzinnacetat 45 Diäthylentriamin 10
Methanol ' 45
(f) Tributylzinnacetat 45 Diäthylentriamin 10
Pyridin 45
(g) Tributylzinnacetat 45 Diäthylentriamin 10
O-Dichlorobenzol 45
. ■ -" - :- - " ■" -.. - 15 -,
/ OQta19/13 77
(h) Tributylzinnacetat Diethylentriamin
Trichioroäthylen
Trichioroäthylen
(i) Tributylzinnacetat Di äthylentri amin
Anteile
10
45
10
Methanol-o-Kresol (1:1 Gewichtsverhältnis) 45
(j) Tributylzinnacetat Diäthylentriamin
Methanol
Talk
Methanol
Talk
19
19
57
Dann wurde die Komponente "A" mit der unterschiedlichen Komponente
"B" entsprechend der folgenden Tabelle kombiniert:
85 Teil-ο aus Beispiel I
85 Teil ο aus Beispiel I 85 Teile aus Beispiel I
85 Teile aus Beispiel I 90 Teile aus Beispiel I 90 Teile aus Beispiel I
90 Teile aus Beispiel I 90 Teile aus Beispiel I 90 Teile aus Beispiel I
85 Teile aus Beispiel I
32,Λ Teile aus Beispiel V (a)
32,4 Teile aus Beispiel V (b)
32,4 Teile aus Beispiel V (e)
32.4 Teile aus Beispiel V (d)
22.5 Teile aus Beispiel V (e) 22,5 Teile aus Beispiel V (f)
22,5 Teile aus Beispiel V (g) 22,5 Teile aus Beispiel V (h) 22,5 Teile aus Beispiel V (i)
79 Teile aus Beispiel V (j)
Jede Mischung ergab einen gutgehärteten Überzugsfilm und einen guten fäulnisverhütenden Schutzanstrich auf der Versuchsplatte.
- 16 -
009819/1377
ORIGINAL
Im folgenden sind Beispiele für die Komponente "A" angegeben,
wobei synthetische und thermoplastische Kohlenwasserstoff-
harze anstelle des in Beispiel I beschriebenen Kohlenteers verwendet wurden» Alle Mengenangaben sind Gewichtsanteile:
Anteile
(a) Kumaron-Indenharz (Erweichungspunkt 75°C) 30
Epoxyharz ("Epon 834") 30 Talk 20
Äthylenglycolmonoäthyläther 20
(b) Terpen—Phenolharz (.Erweichungspunkt 100°C) 30 '
Epoxyharz ("Epon 834") 30 Talk 20
.·.;.■ Xylol 20
(c) Alpha-Methylstyrol-Vinyltoluolmischpolymerisate
(Erweichungäpunkt 100.C) 30
Epoxyharz ("Epson 834") 30 Talk . 20
Xylol 20
(d) Alkylaromatiseher Polyindenkohlenwasser-
stoffharz (Erweichungspunkt 75°C) 30
Epoxj'-harz ("Epon 83h") 30
Talk 20
Xylol 20
(e) Styrol, Acrylonitril, Indenterpolymer
(Erweichungspunkt 1000C) - 30 Epoxyharz ("Epon 834") 30 Talk 20 Xylol 20
(Erweichungspunkt 1000C) - 30 Epoxyharz ("Epon 834") 30 Talk 20 Xylol 20
..= .. . -■■■,■■. -..
09819/137?
Bad
Anteile (f) Niedermolekulares Polystyrol
(Erweichungspunkt 75°C) 30
Epoxyharz ("Epon 834") 30
TaIIc 20
Xylol 20
Die folgende Mischung wurde hergestellt, um als Komponente "B"
in der Mischung nach der Erfindung zu dienen:
(a) Tributylzinnacetat 46
Diäthylentriamin 8
Methanol 25
Mineralischer Spiritus 23
Dann wurden 85 Gewichtsteile der verschiedenen ^"-Komponenten
mit 32,4 Gewichtsteilen der Komponente "B" vermischt.
Jede Mischung ergab einen giitgehärteten Überzugsfilm. Wurde
ein Teil des Talks in den Komponenten "A" durch Pigmente ersetzt, dann erhielt man gutaussehende,gefärbte, fäulnisverhütende
Überzüge.
0 09 8.19/137 7 bad" original
. ■■ 5
Claims (21)
1. Fäulnisverhütende Überzugsmischung, bestehend aus einer
Komponente "A" und einer Komponente "B", gekennzeichnet
durch eine Komponente "A", die eine aus einem Epoxyharz gebildete
Base enthält und eine Substanz, die aus aromatischen,
pechenthaltenden Materialien und thermoplastischen Kohlenwasserstoff
harzen besteht, wobei fünf bis 95 Gewichtsteile des Epoxyharzes auf 95 bis 5 Gewichtsteile der oben erwähnten
Substanz verwendet werden, und durch eine Komponente "B", die ein Härtungsmittel für das Epoxyharz der Base enthält
und einen festen Organoζinn-Giftstoff, wobei 1 bis 10 Gewichtsteile
des Giftstoffes je Gewichtsteil des Härtungsmittels verwendet werden und der Giftstoff die allgemeine Formel
(R It« R1 » Sn)n X
besitzt, in der R, B1, R11 Alkylgruppen mit 1 bis 8 Kohlen·^
stoffatome sind, X eine Carboxylgruppe und η die Zahl 1 oder
- Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-WlrtJch.-ing. Axel nanimann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann
B MÖNCHEN 3, THERESIENSTRASSE 33 · Ttl.fom M1202 · T«!«eramm-Adr»u»i Upalli/MOndun
Bay«. V«r«ln»bank MOnehtn, Zwtigi». Oikar-von-Mllltr-Riny, Klo.-Nr. W2 4*5 · Paitirfiecfc-Kontoi MOndnn Nr. 1633?7
, . i» .-". Opp.nau«r BOro: PATENTANWALT DR. REINHQlD SCHMIDT
/9
2 "'.i'Sΐ,; und wobei die Mischung als aktive Bestandteile 90 bis
60 Gewi eiltsprozen ie der gehärteten Base und 40 bis 10 Gewichtsprozente des Giftstoffes enthält, von dem mindestens
ein Teil in der Form nadelartiger Kristalle vorliegt.
2. MiscMtng nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, dass
sie ein Lösungsmittel und einen inerten Füllstoff bis zu
einer Menge von etwa 50 Gewichtsprozenten der Mischung enthält.
3. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Komponente "B" zusätzlich ein Verdünnungsmittel in einer
Menge his etwa gleiche Gewiehtsteile des Verdünnungsmittels
und des Giftstoffes enthalte
4. Mischung nach Anspruch 3? dadurch gekennzeichnet, dass
das Verdünnungsmittel eine Substanz ist, in der der Giftstoff" nur wenig löslich ist und die Komponente "B" sich in
der Form einer Aufschlämmung auf nadelartigen Kristallen befindet.
5. Mischung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass
das Verdünnungsmittel ein Lösungsmittel für den Giftstoff ist und die Komponente nB" eine Lösung darstellt, wobei der
Giftstoff in nadelartigen Kristallen ausfällt, wenn die Komponenten "A" und 11B" vermischt werden.
6. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 5>
dadurch gekennzeichnet, dass der Giftstoff Tributylzinnacetat ist.
7. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch -gekennzeichnet,
dass das Härtungsmittel aus einem Polyamin oder Polyamid besteht«,
8. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verdünner zugesetzt wird, um eine ver-
009819/1377 - 3 - '
BAD ORIGINAL
— ^k —
sprühbare Konsistenz sicherzustellen, wobei der Verdünner
eine niedrige Auflösungsfähigkeit für den Giftstoff besitzt.
9» Verfahren zur Herstellung einer fäulnisverhütenden
Überzugsmischung, dadurch gekennzeichnet, dass eine Komponente "A" und eine Komponente "B" kurz vor der Anbringung
der Mischung auf ein Substrat vermischt werden, wobei die Komponente 11A" eine Base enthält, die aus 5 fris 95 Gewichts—
teilen Epoxyharz und aus 95 bis 5 Gewiehtsteilen einer Substanz
gebildet wird, die aus aromatischen pechenthaltenden
Materialien und thermoplastischen Kohlenwasserstoffharzen
besteht, und die Komponente "B" ein^Härtungsmittel für den
Epoxyharz der Base und einen festen Organozinn-Giftstoff
enthält, wobei ein bis 10 Gewichtsteile des Giftstoffes je
Gewichtsteil des Härtu»ngsmittels verwendet werden und der
Giftstoff die allgemeine Formel
(R R» R'V Sn)n X
besitzt, in der R3 R1 , R!· Alkylgruppen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen
sind, X eine Carboxylgruppe und η die Zahl 1 oder
2 ist, und wobei die hergestellte Mischung als aktive Bestandteile 90 bis 60 Gewichtsprozente der gehärteten Base
und 10 bis hO Gewichtsteile des Giftstoffes enthält, von dem
mindestens'ein Teil in der Form nadelartiger Kristalle vorliegt;
10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass
die Mischung ein Lösungsmittel und einen inerten Füllstoff r
in einer Menge bis zu etwa 50 Gewichtsprozenten der Mischung
enthält, wobei mindestens ein Teil des Füllstoffes mittels der Komponente "A" zugesetzt wird,
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
dass der Füllstoff teilweise mittels der Komponente "B" der
Mischung zugesetzt wird,
001819/1377 "V"
ΐ^ηη ms: - ~ BADORiGiNAL
12. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
dass die Komponente "B" ebenfalls ein Verdünnungsmittel in einer Menge bis zu etwa den gleichen Gewichtsteilen
des Verdünnungsmittels und des Giftstoffes enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdünnungsmittel eine Substanz ist, in der der
Giftstoff nur wenig löslieh ist und die Komponente 11B11 eine
Aufschlämmung aus nadelartigen Kristallen des Giftstoffes ist. *
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
dass das Verdünnungsmittel ein Lösungsmittel für den Giftstoff ist und die Komponente "B" eine Lösung darstellt.
15. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
dass der Giftstoff Tributylzinnacetat ist.
l6„ Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet,
dass das Härtungsmittel ein Polyamin oder ein Polyamid ist.
17. Mischungskomponente zur Herstellung einer fäulnisverhütenden Überzugsmischung, dadurch gekennzeichnet, dass sie
aus einer Mischung eines Giftstoffes und einer stickstoffenthaltenden Verbindung der Polyamine und Polyamide besteht und
als Härtungsraittel für Epoxyharz dienen kann, wobei 1 bis 10 Gewichtsteile des Giftstoffes je Gewichtsteil der stickstoff enthaltenden Verbindung kommen und der Giftstoff ein
Trialkylzinncärboxylat der allgemeinen Formel
(R R« R" Sn)n X
besitzt, in der R, R1 und R»' Alkylgruppen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen
sind, X eine Carboxylgruppe und η eine Zahl 1
oder 2 ist.
008810/1377
au
18. Komponente nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet,
dass sie zusätzlich ein Verdünnungsmittel in einer Menge
bis zu etwa den gleichen Gewiehtsteilen des Verdünnungsmittels und des Giftstoffes enthält.
19. Komponente nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdünnungsmittel eine Substanz ist, in der der
Giftstoff nur wenig löslich ist und die Komponente die Form
einer Aufschlämmung aus nadelartigen Kristallen besitzt.
20. Komponente nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
dass das in der Komponente enthaltene Verdünnungsmittel ein Lösungsmittel für den Giftstoff ist und die Komponente eine
Lösung ist.
21. Fäulnisverhütender Schützanstrich, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einer aus Komponente "A" und Komponente "B"
bestehenden Überzugsmisehung nach den Ansprüchen 1 bis 20 hergestellt wird.
BAD OBlGiNAi
009819/1377 AL
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