DE19515271C2 - Vorrichtung für den gasgeführten Transport von Ionen durch ein Kapillarrohr - Google Patents
Vorrichtung für den gasgeführten Transport von Ionen durch ein KapillarrohrInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für den gasgeführten Transport von Ionen durch ein
Kapillarrohr, gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Eine derartige Vorrichtung ist aus der
US-PS 4,542,293 bekannt.
Für den Transport von Ionen gibt es verschiedenartige Vorrichtungen, die den Druckverhält
nissen der Umgebung angepaßt sind. Für den Transport im Vakuum gibt es dabei zufrieden
stellende Lösungen. Der gezielte, konzentrierte Transport von Ionen in Luft, insbesondere aus
der Umgebungsluft in das Vakuum eines Massenspektrometers oder eines anderen ionenmes
senden Systems hinein, bereitet jedoch Schwierigkeiten.
In sehr gutem Hochvakuum kann man Ionen in Ionenleitern transportieren, die aus einem äuße
rem Rohr und einem in der Achse gespanntem, dünnen Draht bestehen. Eine Potentialdifferenz
zwischen Draht und Rohr schafft eine Feldkonstellation, in der Ionen im Rohr längs der Achse
transportiert werden können, wobei die Ionen Kepler-Bewegungen um den Draht vollführen.
In weniger gutem Vakuum, in dem mäßig viele Stöße mit Restgasmolekülen die Bewegung der
Ionen dämpfen, kann ein solcher Ionenleiter nicht eingesetzt werden. Hier kann man aber mit
Erfolg Ionenleitsysteme auf der Basis linearer Hochfrequenz-Multipol-Stabanordnungen nach
Wolfgang Paul benutzen, da diese elektrische Hochfrequenzfelder aufbauen, die die Ionen zur
Achse der Stabanordnung hin beschleunigen. Sie besitzen aber in der Achse keinen metalli
schen Draht, an dem sich Ionen nach Dämpfung ihrer radialen Bewegung entladen können.
In Luft oder anderen Gasen können Ionen beliebig lange Zeiten überleben, wenn die Energie zu
ihrer Ionisierung größer ist als die Energie zur Ionisierung der umgebenden Gase, und wenn
Ionen anderer Polarität oder Elektronen für Rekombinationen nicht zur Verfügung stehen. Der
Transport von Ionen durch Gase kann durch elektrische Felder bewirkt werden, wobei die Ge
setze der Ionenmobilität die im wesentliche diffuse Bewegung bestimmen.
Es kann aber auch der Transport der Ionen durch das bewegte Umgebungsgas selbst bewirkt
werden. Wird Gas durch ein Rohr oder durch eine Kapillare gepreßt, so werden Ionen im Gas
viskos mitgenommen. So ist es bekannt, daß man Ionen, die außerhalb des Vakuumsystems
erzeugt werden, durch eine Kapillare in das Vakuum eines Massenspektrometers führen kann.
Man muß aber bei dem Transport von Ionen durch Kapillaren die Ionen davor bewahren, an
die Wand zu stoßen, da diese Wandstöße die Ionen in der Regel entladen und damit vernich
ten.
Aus der Kapillarchromatographie weiß man, daß die Moleküle eines Gases, das sich durch eine
Kapillare bewegt, außerordentlich viele Wandstöße erleiden. Man kann als grobe Faustregel
angeben, daß ein Molekül statistisch nach einer Wegstrecke, die dem Durchmesser der Kapilla
re entspricht, einmal an die Wand stößt. Dabei gibt es allerdings immer wieder weite Weg
strecken ohne Wandstöße, abgelöst von Wegstrecken mit viel häufigeren Wandstößen.
In der Arbeit "Ion Transport by Viscous Gas Flow through Capillaries" von B. Lin und J. Sun
ner in J. Amer. Soc. Mass Spectr. 5, (1994), 873-885 ist das Phänomen des Transports von Ionen
in Kapillaren untersucht worden. Die Autoren haben dabei zunächst der weitverbreiteten Vor
stellung widersprochen, daß die Ionen durch Aufladung der Kapillarwände fokussiert werden
können. Innerhalb einer Kapillare mit aufgeladenen Wänden herrscht ein feldfreier Raum, in
dem Ionen in keiner Weise fokussiert werden können. Es findet keinerlei Abstoßung der Ionen
bei Annäherung an die geladene Wand statt. Die Versuche der Autoren ergaben, daß in der Tat
starke Verluste durch die Diffusion der Ionen zu den Wänden hin in theoretisch erwartbarer
Größe auftreten, und daß nur ein statistisch erwartbarer Rest der Ionen die Kapillare unbe
schadet passieren kann. Die Ausbeute an transportierten Ionen nimmt mit der Länge der Ka
pillare ab, und wird für dünnere Kapillaren ebenfalls drastisch kleiner. Ein weiterer Verlust tritt
durch Raumladungseffekte auf.
Wie eingangs bereits angedeutet, kann man durch die viskose Mitnahme der Ionen im Gas
strom die Ionen gegen eine Potentialdifferenz transportieren, wie dies auch im Artikel "Elec
trospray Interface for Liquid Chromatographs and Mass Spectrometers" von C. Whitehouse et
al., Anal. Chem. 57, (1985) 675-679 beschrieben wird. Davon macht man in kommerziell er
hältlichen Geräten bereits Gebrauch. Die Ionen kann man damit beispielsweise auf ein Be
schleunigungspotential innerhalb eines Massenspektrometers bringen, oder man kann die Nadel
einer Elektrosprüh-Einheit aus Sicherheitsgründen auf Erdpotential legen, und den Eingang der
Kapillare auf das Sprühpotential. Die bekannten Vorrichtungen zeigen jedoch häufig Un
gleichmäßigkeiten in ihrem Ionentransportverhalten, die bis zu einem Verstopfen für den Io
nentransport führen können.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zu finden, mit der Ionen in einer gasfüh
renden Kapillare verlustarm und gleichmäßig transportiert werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 gelöst. Vorteil
hafte Ausgestaltungen sind Inhalt der Unteransprüche 2-4.
Bei der Erfindung werden, wie beim Stand der Technik die Ionen im laminaren Gasfluß durch
ein elektrisches Feld abgebremst, so daß sie eine langsamere Transportgeschwindigkeit anneh
men, als es der Gasgeschwindigkeit entspricht. Die Relativgeschwindigkeit der Ionen gegen
über dem strömenden Gas, und damit die Abbremsung, wird durch die Gesetze der Ionenmo
bilität unter Einfluß eines elektrischen Feldes gegeben. Die Ionen werden bei Abbremsung all
seitig vom laminar fließenden Gas umspült und unterliegen dabei einer gasdynamischen Fokus
sierung in Richtung auf die Mittelachse der Kapillare.
Die laminare Strömung ist bekannterweise durch ein paraboloides Geschwindigkeitsprofil aus
gezeichnet. Das Gas hat in der Achse der Kapillare die größte Geschwindigkeit; die Geschwin
digkeit fällt zur Wand der Kapillare hin ab. In Wandnähe ist praktisch keine Geschwindigkeit
mehr vorhanden. Die Geschwindigkeit in der Achse entspricht gerade der doppelten mittleren
Geschwindigkeit.
Befindet sich ein abgebremstes Ion nicht auf der Achse der Kapillare, so erlebt es auf der
wandnahen Seite eine etwas geringere Geschwindigkeit der Gasumspülung als auf der Seite zur
zentralen Achse hin. Dieser Unterschied macht sich aufgrund der Bernoullischen Gesetze in
einem sogenannten Umspülungsauftrieb bemerkbar, der zur Seite der höheren Gasgeschwin
digkeit, also zur Achse hin gerichtet ist. (Der Umspülungsauftrieb eines Flugzeugflügels ist
bekannt, wenn auch etwas anders erzeugt, und hält das Flugzeug in der Luft.) Diese gasdyna
misch gegebene Fokussierungskraft steht der zufälligen Diffusionsbewegung eines Ions auf die
Wand zu entgegen und bringt das Ion wieder auf die Achse der Kapillare zurück. Die Fokus
sierungskraft ist proportional zur Differenz der Umspülungsgeschwindigkeitsquadrate zu bei
den Seiten des Ions, nimmt daher mit stärkerer Abbremsung zu. Sie ist nicht vorhanden, wenn
sich das Ion mit der Geschwindigkeit des umgebenden Gases bewegt.
Dieser Fokussierungseffekt besteht solange, wie sich in der Achse der Kapillare nicht durch
sehr große Ionendichten ein so starkes Raumladungsfeld aufbaut, daß die Coulombsche Ab
stoßung die gasdynamische Fokussierung zunichte macht. Nach unseren Erfahrungen können
Raumladungen in der Größenordnung von mindestens 1000 Ionen pro Millimeter von der Fo
kussierung ohne wesentliche Verluste an Ionen verkraftet werden. Selbst der Transport von
10000 Ionen pro Millimeter scheint noch möglich zu sein. Damit lassen sich in einer Strömung
mit einer Achsengeschwindigkeit von nur 10 Metern pro Sekunde bereits 10000000 Ionen
pro Sekunde transportieren, genug für die Speisung eines Ionenfallen-Massenspektrometers
mit etwa 10 bis 100 Füllungen pro Sekunde. Bei einer Geschwindigkeit von 100 Metern pro
Sekunde läßt sich ein Ionenstrom von 10 bis 100 Picoampère verlustfrei transportieren.
Die Möglichkeit zum Transport der Ionen gegen eine Potentialdifferenz bei der Überführung
ins Vakuum ist schon seit 1985 bekannt, jedoch war deren grundsätzliches Potential zu einer
gasdynamischen Fokussierung der Ionen bisher nicht erkannt und daher auch nicht durch ent
sprechend günstige Ausformungen der Anordnung zur Erhöhung der Ionenausbeute genutzt
worden. Die Praxis blieb auf Kapillaren mit relativ großen Innendurchmessern beschränkt, und
das durch die Potentialdifferenz erzeugte elektrische Feld wirkte häufig nur auf Teile der Ka
pillare, so daß in den Teilen der Kapillaren ohne Feld nach wie vor starke Ionenverluste auf
traten, die aus Unkenntnis besserer Ausführungsformen in Kauf genommen wurden. So sind
bei kommerziell erhältlichen Elektrosprüh-Geräten, die einen Transport der Ionen gegen eine
Potentialdifferenz bieten, einige Zentimeter der Kapillare außen mit Gold bedampft, so daß hier
keine gasdynamische Fokussierung eintreten kann. Widerstandsschichten für die Erzeugung
eines gleichmäßigen Feldes gab es bei diesen Kapillaren bisher nicht.
Der gasdynamische Fokussierungseffekt für Ionen ist bisher in der Literatur nicht beschrieben.
Es ist auch für den Fachmann überraschend, daß in einer normalen 30 Zentimeter langen dün
nen Quarzkapillare mit einem standardmäßig erhältlichen Innendurchmesser von 200 Mikro
metern, bei Anlegen einer Spannung von 5 Kilovolt an eine Widerstandsschicht der Kapillare,
ein Ionenstrom von über einem Picoampère praktisch verlustfrei aus der Umgebungsluft ins
Vakuum eines Massenspektrometers überführt werden kann, selbst wenn die Kapillare dabei
gekrümmt wird. Dabei entsteht (bei 150°C Lufttemperatur in der Kapillare) eine Achsenge
schwindigkeit der strömenden Luft von etwa 13 Metern pro Sekunde. Ein Ion von 50 atoma
ren Masseneinheiten erhält dabei eine Relativgeschwindigkeit von etwa 6 Metern pro Sekunde
gegenüber dem Gas, es wird also mit Mühe von der Luft mitgenommen und nur in Achsennähe
überhaupt weitertransportiert. Ein Ion mit 1000 atomaren Masseneinheiten wird nur um etwa
0,8 Meter pro Sekunde relativ zur Gasgeschwindigkeit abgebremst, der Transport ist hier viel
einfacher.
Wie oben erwähnt, ist die fokussierende Kraft von der Differenz der Geschwindigkeitsquadrate
zu beiden Seiten des Ions abhängig. Ein stärker bremsendes Feld bringt daher eine stärkere
Fokussierung, aber wegen des Staus der Ionen im Kapillarrohr, der durch die Abbremsung
eintritt, auch eine größere Raumladung.
Der Volumendurchsatz einer Kapillare hängt bei gleicher Länge und gleichen Druckverhältnis
sen von der vierten Potenz des Innendurchmessers ab, die Strömungsgeschwindigkeit ist dem
Quadrat des Innendurchmessers proportional.
Liefert der ionisierende Vorgang Ionen in einem sehr kleinen Gasvolumen, wie beispielsweise
die chemische Ionisierung bei Atmosphärendruck (APCI) oder das sogenannte Mikro-Elektro
sprühen, so kann eine feine Kapillare mit etwa 200 Mikrometer Innendurchmesser genommen
werden. Hat der ionenerzeugende Prozess dagegen einen hohen Gasanfall, wie beispielsweise
das klassische Elektrosprüh-Verfahren (ESI) oder die Ionisierung durch induktiv gekoppeltes
Plasma (ICP), so ist eine gröbere Kapillare mit etwa 500 Mikrometer Innendurchmesser ange
bracht.
Bei geringem Gasanfall können die Ionen, die aus der Kapillare austreten, sofort von einem
Ionenleit- oder Ionenspeicher-System in Form eines Hochfrequenz-Multipol-Stabsystems auf
genommen werden, da in der Vakuumkammer, in der die Kapillare mündet, ein genügend ge
ringer Druck für den Betrieb dieses Systems aufrecht erhalten werden kann.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden an Hand der Fig. 1 bis 3 näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Anordnung aus einer normalen, externen Elektrosprüh-Ionenquelle (1, 2)
und einem Ionenfallen-Massenspektrometer, mit einer groben Einführungskapillare (3) von 15
Zentimeter Länge und 0,5 Millimeter Innendurchmesser. Die Kapillare (3) hat (hier nicht sicht
bar) eine Widerstandsschicht, die mit einer Spannung von 5 Kilovolt beaufschlagt wird und ein
Feld von etwa 330 Volt pro Zentimeter längs der Kapillare ergibt.
Der Vorratsbehälter (1) enthält eine Flüssigkeit, die durch eine elektrische Spannung zwischen
der Sprühkapillare (2) und der Stirnfläche der Einführungskapillare (3) versprüht wird. Die
Ionen treten durch die Einführungskapillare (3) zusammen mit Umgebungsluft in die differenti
elle erste Pumpkammer (4) ein, wobei durch das elektrische Feld längs der Kapillare die Ionen
gasdynamisch fokussiert werden. Die erste Pumpkammer (4) ist über
den Stutzen (13) an eine Vorvakuumpumpe angeschlossen. Die Ionen werden auf den Ab
streifer (5) zu beschleunigt und treten durch die Öffnung im Abstreifer (5), der sich in der
Trennwand (6) befindet, in die zweite Kammer (7) der differentiellen Bepumpung ein. Diese
Kammer (7) ist durch denn Pumpstutzen (14) mit einer Hochvakuumpumpe verbunden. Die
Ionen werden von der Ionenleitvorrichtung (8) aufgenommen, und durch den Wanddurchbruch
(9) und die Hauptvakuumkammer (10) zur Endkappe (11) der Ionenfalle geführt. Die Ionen
falle besteht aus zwei Endkappen und der Ringelektrode (12). Die Hauptvakuumkammer wird
über den Pumpstutzen (15) an eine Hochvakuumpumpe angeschlossen.
Fig. 2 zeigt eine Anordnung aus einer Mikro-Elektrosprüh-Ionenquelle (1, 2) mit einer feinen
Einführungskapillare (3) von 25 Zentimeter Länge und 0,2 Millimeter Innendurchmesser. Die
Kapillare (3) hat hier ebenfalls eine (nicht sichtbare) Widerstandsschicht, die in diesem Fall mit
einer kleineren Spannung von nur 3 Kilovolt beaufschlagt wird. Das ergibt ein Feld von etwa
110 Volt pro Zentimeter längs der Kapillare.
Die Mikrosprüheinrichtung unterscheidet sich von einer normalen Elektrosprüheinrichtung
durch eine viel feinere Sprühkapillare (2). Die Flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter (1) wird
auch hier durch eine elektrische Spannung zwischen der feinen Sprühkapillare (2) und der
Stirnfläche der Einführungskapillare (3) versprüht. Die Ionen treten durch die feinere und län
gere. Einführungskapillare (3) zusammen mit Umgebungsluft in die Vorkammer (4) ein, wobei
auch hier die Ionen durch das elektrische Feld längs der Kapillare gasdynamisch fokussiert
werden. Die Vorkammer (4) ist über den Stutzen (14) an die zweite Stufe der Hauptvakuum
pumpe angeschlossen. Durch den geringen Einstrom wird in der Vorkammer (4) ein Druck von
etwa 10-3 Millibar aufrechterhalten. Die Ionen können daher hier sofort von der Ionenleitvor
richtung (8) aufgenommen werden. Sie werden dann durch den Wanddurchbruch (9) und die
Hauptvakuumkammer (10) zur Endkappe (11) der Ionenfalle geführt.
Die 25 Zentimeter lange Kapillare (3) bei Fig. 2 mit 200 Mikrometer Innendurchmesser, ge
heizt auf 150 Grad Celsius, saugt etwa 300 Kubikmillimeter Luft pro Sekunde ab. Das ist ge
nug für eine APCI-Ionenquelle oder auch für eine Mikro-Elektrosprüh-Ionenquelle. Die maxi
male Gasgeschwindigkeit in der Achse beträgt etwa 15 Meter pro Sekunde. Vakuumseitig ge
nügt bei dieser transportierten Luftmenge am Flansch (14) eine Saugleistung von 300 Litern
pro Sekunde, um in der Vorkammer (4) einen Druck von 10-3 Millibar zu erzeugen. Bei diesem
Druck in der Vorkammer (4) können die Ionen sofort von einem Hochfrequenz-
Ionenleitsystem (8) aufgenommen werden, das beispielsweise als Hexapol aus sechs dünnen
Polstäben mit je etwa einem Millimeter Durchmesser bestehen kann, und die Ionen durch ein
kleines Loch (9) in der Wand zwischen Vorkammer (4) und Hauptvakuumkammer (10) zum
Massenspektrometer, das hier als Ionenfalle mit Endkappen (11) und Ringelektrode (12) dar
gestellt ist, zu führen vermag. Die Ionenfalle dient hier nur als Beispiel für ein beliebiges Mas
senspektrometer, es kann sich ebenso um ein ICR-Spektrometer, um ein magnetisches Sektor
feld, um ein Quadrupolfilter oder ein beliebiges anderes Massenspektrometer handeln.
Die Fokussierung in der Kapillare (3) kann durch eine Spannung von 3 Kilovolt vorgenommen
werden, die über eine Spannungszuführung (21) an eine Widerstandsschicht der Kapillare an
geschlossen ist. Ein Widerstand von 3 Megohm läßt dabei einen Strom von einem Milliampère
fließen, mit einem ohmschen Verlust von etwa 3 Watt. Diese 3 Watt vermögen die Kapillare
auf die gewünschten 150 Grad Celsius aufzuheizen. Die Spannung von 3 Kilovolt erzeugt ein
Feld, das Ionen einer Masse von 100 atomaren Masseneinheiten um etwa 3 Meter pro Sekunde
verlangsamt, Ionen mit 1000 atomaren Masseneinheiten um etwa 0,6 Meter pro Sekunde.
Möchte man geringere Spannungen anwenden, so kann man über eine Verkürzung der Kapilla
re und Verkleinerung des Innendurchmessers wieder sehr günstige gasdynamische Fokussie
rungen erreichen. Eine Spannung von 1 Kilovolt über 5 cm Kapillare mit 140 Mikrometer In
nendurchmesser ergibt bei 100 Mikroliter abgesaugtem Gasvolumen pro Sekunde eine Gasge
schwindigkeit von etwa 20 Metern pro Sekunde, und eine Abbremsung von 50 u Ionen mit 7
Metern pro Sekunde. Mit einer Hochvakuumpumpe von 100 Litern Saugleistung pro Sekunde
wird ein Druck von 10-3 Millibar erzeugt.
Eine bevorzugte Form der Kapillarrohrausbildung ist in Fig. 3 dargestellt. Eine Widerstands
schicht (24) ist an der Innenwand des Kapillarenmaterials (23) angebracht. Die Kontaktierung
erfolgt hier durch eine Vergoldung (22) am Ende der Kapillare, wobei die Vergoldung (22) die
Stirnwand der Kapillare und einen Teil der Außenwand umfaßt. Die Vergoldung kann sehr gut
als Spannungszuführung benutzt werden. Die Widerstandsschicht (24) auf der Innenwand der
Kapillare hat den besonderen Vorteil, daß keine Aufladung der Innenwand durch Wandkon
takte mit Ionen möglich ist, die auch zu einer Verzerrung des Feldes führen können.
Es ist ebenfalls sehr günstig, für die Herstellung der Kapillare ein schwach elektrisch leitendes
Material, beispielsweise ein hochohmiges Plastikmaterial oder ein dotiertes Glas, zu verwen
den.
Für eine Ionenquelle mit größerem Gasanfall, beispielsweise eine kommerziell erhältliche Elek
trosprüh-Ionenquelle (ESI) oder eine Ionenquelle mit induktiv gekoppeltem Plasma zur Ionen
erzeugung (ICP), kann man eine Kapillare mit größerem Innendurchmesser wählen, wie in
Fig. 1 dargestellt. Eine ungeheizte, 15 Zentimeter lange Kapillare (3) mit 0,5 Millimeter Innen
durchmesser saugt pro Sekunde 26 Milliliter Luft ab. Die Gasgeschwindigkeit in der Achse
beträgt 210 Meter pro Sekunde. Eine Spannung von 15 Kilovolt für das Bremsfeld läßt Ionen
mit 1000 atomaren Masseneinheiten um 5 Meter pro Sekunde, Ionen mit 50 atomaren Massen
einheiten um 36 Meter pro Sekunde langsamer werden. Die Fokussierung der Ionen ist damit
ausnehmend gut und läßt Ionenströme von etwa 100 Picoampère zu. - Mit einer Vorpumpe
einer Saugleistung von 20 Litern pro Sekunde am Flansch (13) läßt sich ein Druck von etwa 1
Millibar in der ersten Druckstufe (4) der Differenzpumpeinrichtung erzeugen. Dieser Druck ist
für eine Ionenleiteinrichtung ungeeignet. In diesem Fall wurde daher eine zweite Druckstufe
(7) eingeführt. Gegenüber der Kapillare (3) wird in der Wand (6) ein Gasabstreifer (5) ange
bracht, der die anströmende Luft nach außen abprallen läßt, und die Aufgabe hat, einen Teil
der Ionen durch ein kleines Loch von etwa 1,2 Millimeter Durchmesser hindurch in die nächste
Kammer abzusaugen. Dazu legt man eine leichte Saugspannung zwischen Kapillarenende und
Gasabstreifer. Da jedoch die Ionen bei Austritt aus der Kapillare eine weite Energieverteilung
besitzen, und der Gasdruck von einem Minibar durch Streuung der Ionen die ionenoptische
Wirkung stört, kann nur ein kleiner Teil der Ionen in die nächste Kammer (7) überführt wer
den. In der nächsten Kammer kann dann wiederum eine Ionenleitvorrichtung (8) benutzt wer
den, um die Ionen weiter zu transportieren.
Claims (4)
1. Vorrichtung mit einem Kapillarrohr für den gasgeführten Transport von Ionen aus einem
Bereich höheren Drucks in das Vakuumsystem eines Massenspektrometers und gegen ein
elektrisches Axialfeld in dem Kapillarrohr, das durch an den Enden des Kapillarrohrs anlie
gende unterschiedliche Potentiale erzeugt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
zumindest die Innenwand des Kapillarrohrs hochohmig leitend ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Kapillarrohr
hochohmig leitend ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des Kapillar
rohrs eine hochohmige Beschichtung ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitfä
higkeit so bemessen ist, daß sich bei Anlegen einer Potentialdifferenz ein für eine ge
wünschte Beheizung ausreichender Ohmscher Leitungsverlust ergibt.
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