DE19509575A1 - Verfahren zum Aufbereiten von Zink und Chrom enthaltenden Stoffgemischen wie Abwässer, Prozeßbäder, Galvanikschlämme o. dgl. - Google Patents
Verfahren zum Aufbereiten von Zink und Chrom enthaltenden Stoffgemischen wie Abwässer, Prozeßbäder, Galvanikschlämme o. dgl.Info
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbereiten von Zink
und Chrom enthaltenden Stoffgemischen, wie Abwässer, Prozeß
bäder, Galvanikschlämme o. dgl.
In Betrieben der Galvanotechnik fallen Abwässer und Prozeß
bäder an, welche metallische Komponenten oder Stoffgemische
enthalten. Derartige metallhaltige Lösungen oder Schlämme
sind bisher deshalb nicht wirtschaftlich zu verwerten, da ein
Trennen oder Separieren der Vielzahl von enthaltenen Metallen
bisher nur mit außerordentlichem hohen Aufwand möglich ist.
Metallhaltige Galvanikschlämme können als Sekundärrohstoffe
für die Metallurgie nur dann verwendet werden, wenn eine mo
nometallische Aufbereitung möglich ist oder wenn definierte
Metallkombinationen enthalten sind.
Es wurde bereits vorgeschlagen, einzelne Abwässer oder Pro
zeßbäder separat aufzufangen, so daß kein Mischabwasser ent
steht. Dieses ist jedoch aus Kostengründen nur in beschränk
tem Umfang durchführbar. Darüber hinaus bleibt auch bei ge
trennter Abwasserbehandlung ein großer Anteil übrig, der be
reits beim eigentlichen Galvanikprozeß mehrere verschiedene
Metallkomponenten enthält. Dies sind insbesondere Zinkchroma
tierungen bzw. deren Abwässer und aus diesen entstandener
Galvanikschlamm, der in großen Mengen anfällt, da daß Verzin
ken die verbreiteste galvanische Oberflächenbehandlung ist.
Die Metallkombination Zink und Chrom konnte bisher keinerlei
kostengünstigen Recyclingverfahren unterzogen werden.
Es ist zwar bekannt, Elektrolyseverfahren oder eine getrennte
Fällung zum Separieren von Zink und Chrom zu nutzen, jedoch
konnte sich keines der vorgenannten Verfahren in der betrieb
lichen Praxis durchsetzen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Aufbe
reiten von Zink und Chrom enthaltenden Stoffgemischen, wie
Abwässer, Prozeßbäder, galvanische Schlämme und dergleichen
vorzuschlagen, welches es gestattet, getrennte, recyclingfä
hige Fraktionen zu erzeugen, die mindestens eine monometalli
sche Zinkkomponente und eine Chromkomponente aufweisen.
Die Aufgabe der Erfindung wird mit den Merkmalen des Patent
anspruchs 1 gelöst, wobei die Unteransprüche mindestens
zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Gegen
standes des Hauptanspruches umfassen.
Der Grundgedanke des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
zunächst darin, das Stoffgemisch, wie z. B. Abwässer, Prozeß
bäder oder Galvanikschlamm, d. h. Lösungen oder Feststoffe, in
eine schwach saure Lösung zu überführen, in der die Metalle,
nämlich Zink, Chrom, ggf. Eisen oder Nickel, als zwei- bzw.
dreiwertige Ionen vorliegen.
Erfindungsgemäß werden Galvanikschlämme in Salzsäure, Schwe
felsäure oder anderen Säuren aufgelöst und durch geeignete
Reduktionsmittel reduziert. Chromatierungen und Abwässer sind
ebenfalls durch die Zugabe von Reduktionsmitteln zu behan
deln, um eine Überführung der Metallkomponenten in entspre
chende Ionenform zu erreichen.
Die so vorbereitete Lösung wird dann über eine, vorzugsweise
jedoch über mehrere, in Reihe geschaltete Ionenaustauscher
geführt. Die Ionenaustauscher sind mit Selektivharz gefüllt.
In den Ionenaustauschern werden die Zn2+-Ionen gegen H⁺-Ionen
ausgetauscht. Die Cr3+-Ionen werden hingegen nicht gebunden
und passieren den Ionenaustauscher. Ausgangsseitig des Ionen
austauschers wird eine zinkfreie Chrom- bzw. Chrom, Eisen und
Nickel haltige Lösung erhalten.
Nach dem Beladen des Selektivharzes im Ionenaustauscher mit
Zink erfolgt ein Verdrängen bzw. Ausspülen, um Reste chrom
haltiger Lösungen zu entfernen. Danach werden die Selektiv
harze mit Salzsäure oder Schwefelsäure regeneriert und an
schließend gespült. Das erhaltene Eluat enthält nur Zink.
Damit steht zum einen eine separate Zinkfraktion als auch
eine Chromfraktion zur Verfügung. Sowohl die Zink- als auch
die Chromfraktion kann entweder in bestehender Form oder nach
Neutralisation und Fällen als Metallhydroxid- oder -sulfid
schlamm bekannten Recyclingprozessen zugeführt werden.
Erfindungsgemäß enthalten die Selektivharze als aktive Gruppe
Di-(2-ethylhexyl)-phosphorsäure (D2 EHPA), die beispielsweise
adsorptiv in Zwischenräumen eines Trägers aus makroporösem
Polystyrol-Copolymerisat gebunden ist.
Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbei
spiels näher beschrieben werden. Beim erfindungsgemäßen Aus
führungsbeispiel wird ein Ionenaustauscher mit D2 EHPA-Selek
tivharz benutzt.
Die aufzuarbeitenden Stoffgemische werden in eine schwach
saure Lösung überführt, um zwei- bzw. dreiwertige Ionen der
Metallkomponenten zu erhalten. Nach erfolgtem Reduktionspro
zeß wird der pH-Wert der erhaltenen Lösung auf 2,0 bis 6,0,
vorzugsweise auf einen Bereich zwischen 4,0 und 5,0, einge
stellt.
Anschließend wird die Vorlage über mehrere, in Reihe geschal
tene Ionenaustauschersäulen geführt, die mit dem erwähnten
Selektivharz gefüllt sind. In den Ionenaustauschern werden
lediglich die zweiwertigen Zinkionen gebunden. Ausgangsseitig
der Ionenaustauscher liegt dann eine zinkfreie Lösung vor,
welche lediglich noch Chrom und ggf. Eisen- und Nickel-Kompo
nenten enthält.
Zum Selektieren des Zinks erfolgt eine Behandlung der Selek
tivharze mit im wesentlichen 5 bis 15%iger Salz- oder Schwe
felsäure. Nach diesem Regenerationsprozeß erfolgt ein Spülen,
wobei das erhaltene Eluat nur Zink aufweist.
Somit liegen separat eine Zink- und eine Chromfraktion vor,
die entweder in bestehender Form oder nach Neutralisation und
Fällen bekannten Recyclingverfahren zuführbar ist. Das Selek
tivharz, das beim gezeigten Ausführungsbeispiel verwendet
wird, ist ein makroporöses Kunstharz auf der Basis von ver
netztem Polystyrol, das Di-2-Ethylhexylphosphat enthält. Die
Kornform ist zweckmäßigerweise kugelförmig, wobei die Korn
größe zwischen 0,3 und 1,0 mm liegt. Das Schüttgewicht des
makroporösen Kunstharzes liegt im wesentlichen bei 600 g/l.
Die Kapazität zur Aufnahme von Metallionen des Selektivharzes
liegt beispielsweise bei 15 g Zink je Liter.
Mit dem Verfahren gemäß dem geschilderten Ausführungsbeispiel
ist eine Zink/Chrom-Trennung in der Größenordnung von minde
stens 1 zu 100 000 erreichbar.
Mit einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung soll die
Regeneration dreiwertiger Blauchromatierungen, d. h. von Zink
chromatierungen auf Cr3+-Basis erläutert werden.
Es ist bekannt, daß Chromatierungen zur Nachbehandlung, d. h.
zur Passivierung galvanisch aufgebrachter Zinkschichten ver
wendet werden. Hierbei handelt es sich um saure, CrVI-haltige
Lösungen, die je nach ihrer Zusammensetzung blau-, gelb-,
oliv- und schwarzfarbene Schutzschichten erzeugen.
Zum Blauchromatieren werden bekanntermaßen auch Prozeßlösun
gen auf der Basis von dreiwertigen Chromverbindungen verwen
det, die gegenüber den sechswertigen Blauchromatierungen den
Vorteil gleichmäßiger Qualität, längerer Standzeit, einfache
rer Entsorgung und geringerer Toxizität aufweisen.
Chromatierungen sind jedoch Prozeßlösungen mit relativ kurzer
Lebensdauer, da während der Behandlung Zink und Eisen in Lö
sung gehen und ab einer bestimmten Konzentration den Chroma
tierungsprozeß in nachteiliger Weise hinsichtlich der Quali
tät stören und bei weiteren Anreicherungen eine Prozeßführung
unmöglich wird.
Mit dem zweiten Ausführungsbeispiel wird ein Entfernen von
störendem Zink und Eisen für dreiwertige Blauchromatierungen
erreicht, so daß sich die Standzeit der Prozeßlösungen we
sentlich erhöht.
Zunächst wird hierfür die Prozeßlösung oder ein Teil davon
durch einen Selektivharz-Ionenaustauscher gemäß dem ersten
Ausführungsbeispiel der Erfindung geleitet. Hier werden Zn2+-
und Fe3+-Ionen gegen H⁺-Ionen ausgetauscht. Cr3+-Ionen werden
nicht gebunden und verbleiben in der Lösung. Die derartig von
Fremdmetallen gereinigte Flüssigkeit wird dem Aktivbad wieder
zugeführt.
Da Eisen in dreiwertigen Blauchromatierungen bereits in drei
wertiger Form vorliegt, sind keine zusätzlichen Schritte bei
der Vorbereitung der Vorlage notwendig.
Durch den vorstehend beschriebenen Ionenaustausch sinkt der
pH-Wert einer stark fremdmetallhaltigen Chromatierlösung von
ursprünglichen Werten von 1,8 bis 2,0 auf ca. 1,5, was für
den eigentlichen Chromatierungsprozeß von Nachteil ist. Die
ser nachteilige pH-Rückgang wird jedoch durch den Anstieg
während des Chromatierens wieder kompensiert.
Da der pH-Wert während des Chromatierens durch Auflösung von
Zink und Eisen ansteigt, muß er durch Zugabe von Säure kon
stant gehalten werden. Allgemein ist der pH-Anstieg bei der
Metallauflösung bzw. der pH-Rückgang beim Ionenaustausch auf
ähnliche reversible Vorgänge zurückzuführen.
Es ist dabei von Vorteil, die Pflege des Chromatierungsbades
zweckmäßigerweise beim Badansatz oder spätestens beim Errei
chen eines noch tolerierbaren Metallgehalts durchzuführen, um
pH-Korrekturen bzw. pH-Werteinstellungen mit Lauge zu vermei
den. Durch den vorgeschlagenen Ionenaustausch gemäß dem zwei
ten Ausführungsbeispiel entfällt die ansonsten notwendige
Säurezugabe für die pH-Einstellung.
Alles in allem ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
möglich, insbesondere in der galvanotechnischen Industrie an
fallende Abwässer zum einen zu minimieren und zum anderen
derart zu behandeln, daß durch Separierung verschiedener me
tallischer Bestandteile ein möglichst komplexes Recycling mit
geringen Umweltbelastungen möglich wird.
Claims (7)
1. Verfahren zum Aufbereiten von Zink und Chrom enthaltenden
Stoffgemischen, wie Abwässer, Prozeßbäder, Galvanik
schlämme o. dgl.,
gekennzeichnet durch folgende Schritte:
- - Überführen des Stoffgemisches in eine schwach bis stark saure Lösung, in der die metallischen Komponenten des Stoffgemisches als zwei- oder dreiwertige Ionen vorlie gen;
- - Leiten der Lösung über einen oder in Kolonne angeord nete mehrere, mit Selektivharz gefüllte Ionenaustau scher, wobei das Selektivharz derart ausgebildet ist, daß die Zn2+-Ionen gegen H⁺-Ionen ausgetauscht und im Ionenaustauscher gebunden, aber die Cr3+-Ionen nicht gebunden werden und den Ionenaustauscher, unter Bildung einer zinkfreien chromhaltigen Lösung passieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Selektivharz Di-(2-ethylhexyl)-Phosphorsäure
enthält.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß nach Beladen des Selektivharzes der Ionenaustauscher
mit Zink dieses mit Mineralsäuren, wie z. B. 5 bis
15%-iger Salz- oder Schwefelsäure regeneriert und gespült
wird, wobei das Eluat nur eine monometallische Zink-Frak
tion enthält.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß Galvanikschlämme in Salzsäure, Schwefelsäure o. dgl.
aufgelöst und eine Reduktion CrVI auf Cr3+ bzw. Fe3+ auf
FE2+ erfolgt, wobei nach Reduktion der pH-Wert der erhal
tenen Lösung in einen Bereich zwischen 1,5 und 6,0,
vorzugsweise zwischen 4,0 und 5,0 eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß in die Ionenaustauschern Zn2+-Ionen durch H⁺-Ionen
ersetzt werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die aktive Gruppe des Selektivharzes entweder che
misch mit dem Harz verbunden, oder adsorptiv in Zwischen
räume eines Trägers aus makroporösem Polystyrol-Copolyme
risat o. dgl. gebunden ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Selektivharz eine oder mehrere der folgenden
Verbindungen als aktive Gruppe enthält:
- - organische Phosphorsäureester, vorzugsweise D1-(2-ethylhexyl)-Phosphorsäure
- - organische Phosphonsäureester
- - organische Phosphinsäureester
- - substituierte 8-hydroxychinoline, vorzugsweise 7-(4-Ethyl-1-methyloctyl)-8-hydroxychinolin
- - 8-(p-alkylphenyl-sulfonamid)-chinoline
- - Alkyl-Carbonsäuren der Formel: R₁-R₄ = Alkylgruppen.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19509575A DE19509575A1 (de) | 1995-03-16 | 1995-03-16 | Verfahren zum Aufbereiten von Zink und Chrom enthaltenden Stoffgemischen wie Abwässer, Prozeßbäder, Galvanikschlämme o. dgl. |
EP95113040A EP0705793A1 (de) | 1994-10-06 | 1995-08-18 | Verfahren zum Aufbereiten von Zink und Chrom enthaltenden Stoffgemischen wie Abwässer, Prozessbäder, Galvanikschlämme oder dergleichen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19509575A DE19509575A1 (de) | 1995-03-16 | 1995-03-16 | Verfahren zum Aufbereiten von Zink und Chrom enthaltenden Stoffgemischen wie Abwässer, Prozeßbäder, Galvanikschlämme o. dgl. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19509575A1 true DE19509575A1 (de) | 1996-09-19 |
Family
ID=7756866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19509575A Withdrawn DE19509575A1 (de) | 1994-10-06 | 1995-03-16 | Verfahren zum Aufbereiten von Zink und Chrom enthaltenden Stoffgemischen wie Abwässer, Prozeßbäder, Galvanikschlämme o. dgl. |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE19509575A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102008056776A1 (de) * | 2008-11-11 | 2010-05-12 | Enthone Inc., West Haven | Galvanisches Bad und Verfahren zur Abscheidung von zinkhaltigen Schichten |
WO2011117524A1 (fr) | 2010-03-24 | 2011-09-29 | Veolia Water Solutions & Technologies Support | Procede de recyclage d'un bain use de traitement de surface contenant du chrome trivalent - dispositif associe |
-
1995
- 1995-03-16 DE DE19509575A patent/DE19509575A1/de not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102008056776A1 (de) * | 2008-11-11 | 2010-05-12 | Enthone Inc., West Haven | Galvanisches Bad und Verfahren zur Abscheidung von zinkhaltigen Schichten |
US8282806B2 (en) | 2008-11-11 | 2012-10-09 | Enthone Inc. | Galvanic bath and process for depositing zinc-based layers |
WO2011117524A1 (fr) | 2010-03-24 | 2011-09-29 | Veolia Water Solutions & Technologies Support | Procede de recyclage d'un bain use de traitement de surface contenant du chrome trivalent - dispositif associe |
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