DE19502403A1 - Gas erzeugende Masse für Kraftfahrzeug-Airbags - Google Patents
Gas erzeugende Masse für Kraftfahrzeug-AirbagsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf gaserzeugende Zusammensetzungen oder Massen, die ein
nicht-giftiges Gas liefern, wie beispielsweise Stickstoff, das zum Füllen von
Rückhalte-Airbags in Automobilen dient. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf
eine Zusammensetzung oder Masse aus einem Alkalimetall-Azid in Kombination mit
einem Schwermetall-Sulfid und mit auslösenden Oxidationsmitteln, um den Airbag mit
Stickstoffgas zu füllen.
Die Entwicklung von Airbags für Automobile, um Insassen gegen einen Aufprall bei ei
nem Zusammenstoß zurückzuhalten, ist ein wesentliches Ergebnis auf dem Gebiet der
Sicherheit für Kraftfahrzeuginsassen. Solche Vorrichtungen sind so ausgelegt, daß sie
sich entfalten, wenn Fahrzeuge, die mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 km/h (12
mph) oder mehr fahren, einem plötzlichen Aufprall unterliegen. Der Airbag wird aufge
blasen und bietet eine weiche Begrenzung zwischen den Insassen und dem Inneren des
Fahrzeugs und verhindert dadurch ernsthafte oder tödliche Verletzungen eines Insassen.
Typischerweise besteht das in ein Kraftfahrzeug eingebaute Airbag-System aus einem
Sensor, der den Aufprallimpuls aufnimmt und der mit Hilfe einer Verstärkungs-Masse
oder -Zusammensetzung eine gaserzeugende Masse oder Zusammensetzung aktiviert,
die in einem Modul untergebracht ist. Das freigegebene Gas füllt einen Gewebesack, der
eine Begrenzung zwischen dem Insassen und dem Inneren des Fahrzeugs bildet. Die ver
wendeten Sensoren beruhen entweder auf mechanischen oder auf elektro-mechanischen
Prinzipien. Bei einem mechanischen Sensor wird eine Zündkapsel aktiviert, während bei
einem elektromechanischen Sensor eine elektro-explosive Vorrichtung (d. h. ein Initial
zünder oder Detonator, ein sogenannter "Squibb") ausgelöst wird. Der Squibb löst sei
nerseits eine Verstärkungsmasse (Bor-KNO₃) aus, die die gaserzeugende Zusammenset
zung oder Masse aktiviert. Die frühesten gaserzeugenden Zusammensetzungen erzeugten
Kohlendioxid, aber der Stand der Technik ist heute, Stickstoff als das bevorzugte Füllgas
für Airbags zu erzeugen. Für die frühen, Stickstoffgas erzeugenden Zusammensetzungen
oder Massen für Fahrzeug-Airbags sind diejenigen repräsentativ, die in dem US-Patent
3 741 585 (Hendrickson et al) beschrieben sind. Der heutige Stand der Technik für gas
erzeugende Massen weist ein Alkalimetall-Azid, ein Oxidationsmittel und andere Zusät
ze auf. Die gaserzeugenden Zusammensetzungen oder Massen verwenden im Betrieb nor
malerweise Natriumazid als bevorzugten Brennstoff oder als Treibmittel. Eine Vielzahl
von Oxidationsmitteln sind auch verwendet worden.
Idealerweise sollte eine gaserzeugende Zusammensetzung zur Verwendung in Airbags
ein festes Material sein, das sich leicht in Pellets formen läßt. Es sollte ferner nicht
hygroskopisch sein und aus Bestandteilen bestehen, die mit einem relativ hohen Grad
von Reinheit verfügbar sind. Die das Gas erzeugende Reaktion sollte leicht steuerbar sein
und das Gas mit den erforderlichen Mengen und Drücken erzeugen. Auch sollte das Gas
nur eine minimale Menge giftiger Gasrückstände erzeugen, wie Kohlenmonoxid und
Stickstoffoxide. Die festen oder schlackenartigen Rückstände, die während der Reaktion
gebildet werden, sollten minimal sein und im wesentlichen im Verbrennungsbereich zu
rückgehalten werden. Teilchen der festen Rückstände sollten in dem Filtersystem der
Vorrichtung eingefangen werden können. Es ist besonders wichtig, daß die schlackenar
tigen Rückstände nicht giftig sind und in minimalen Mengen für die anschließende Ent
sorgung erzeugt werden.
Es sollte ferner möglich sein, die das Gas erzeugende Reaktion für unterschiedliche be
sondere Anwendungen zu modifizieren, entweder durch Änderung der physikalischen
Parameter der Bestandteile oder durch Verwendung geeigneter Zusätze.
Die Erfindung weist eine feste Masse oder Zusammensetzung auf, wie sie in Anspruch 1
gekennzeichnet ist.
Die Zusammensetzung oder Masse ist gering explosiv und als ein Stickstoffgas erzeu
gendes Mittel nützlich, um Airbag-Komponenten in Kraftfahrzeugrückhaltesystemen für
Fahrer oder Passagiere aufzublasen.
Der Ausdruck "gering explosiv", wie er hier verwendet wird, bedeutet eine Masse oder
Zusammensetzung, die einer Selbstverbrennung mit Geschwindigkeiten unterliegt, die
niedrig sind im Vergleich mit den Detonationsgewindigkeiten hochexplosiver Stoffe.
Die Verwendung der Zusammensetzungen oder Massen nach der Erfindung gestattet eine
Modifikation, Steuerung und Aktivierung der das Gas erzeugenden Reaktion. Die in dem
Gasstrom mitgetragenen festen Rückstands-Bestandteile sind innerhalb akzeptabler
Grenzwerte.
Die Metallazide, die bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Massen verwendet wer
den können, sind bekannt, wie auch die Verfahren zu ihrer Herstellung. Repräsentativ für
die Metallazide sind Alkalimetall-Azide, wie beispielsweise Lithium-Azid, Natrium-
Azid, Kalium-Azid, sowie die Erdalkalimetall-Azide, wie beispielsweise Kalzium-
Azid, Barium-Azid, Magnesium-Azid und dergleichen. Das Metallazid wirkt als
Brennstoff, der nach der Zündung Stickstoffgas freisetzt.
Das bevorzugte Metallazid, das als Brennstoff verwendet wird, ist Natrium-Azid, das 63
Gewichtsprozent nicht giftigen Stickstoff hat. Natrium-Azid ist ein fester Stoff, der mit
gewerblich verfügbaren Zerkleinerungsmaschinen in vorteilhafte Teilchengrößen gemah
len werden kann. Vorteilhafterweise hat das Metallazid Teilchengrößen innerhalb des
Bereichs von 5 bis 100 Mikron, vorzugsweise 10 bis 25 Mikron.
Obwohl eine Anzahl von Schwermetallsulfiden verwendet werden kann, sind die bevor
zugten Schwermetallsulfide Eisensulfide, wie Ferrosulfid, Eisendisulfid und dergleichen.
Bevorzugt wird Ferrosulfid. Um die vorteilhaftesten Massen nach der Erfindung zu er
halten, sollte das Eisensulfid Teilchengrößen innerhalb des Bereichs von etwa 1 bis etwa
50 Mikron haben, vorzugsweise 1 bis 20 Mikron.
Die Steuerung der Teilchengröße der wesentlichen Bestandteile, die in den Zusammen
setzungen der Erfindung verwendet werden, hat Einfluß auf die allgemeine Funktion der
das Gas erzeugenden Zusammensetzung, insbesondere in bezug auf die Verbrennungsge
schwindigkeit und das Zeit-Druck-Profil der Gaserzeugung. Kleinere Teilchengrößen
haben einen vergrößerten Oberflächenbereich und brennen schneller. Der Oberflächen
bereich und die Dichte der Zusammensetzungen können gesteuert werden, um unter
schiedlichen Verwendungen zu entsprechen, die minimale Feststoff-Rückstände haben
sollten.
Wenn die Selbstverbrennung initiiert ist, reagieren die beiden oben beschriebenen Be
standteile miteinander, um Stickstoffgas und einen Rückstand von nicht-giftigen, fein
unterteilten Partikeln freizusetzen, der leicht aus dem Stickstoff-Gasstrom entfernt wer
den kann.
Die Reaktion kann eingeleitet werden durch die Energie, die durch ein geeignetes Ver
stärkungsmaterial erzeugt wird, wie beispielsweise Bor-KNO₃. Da die Reaktion
exothermisch ist, unterhält sie sich selbst. Mit Natrium-Azid als repräsentatives Azid
kann die Reaktion schematisch durch die folgende Gleichung dargestellt werden
2 NaN₃ → 2Na+3N₂t ↑ + 10.2 kcal (I)
Das Natriummetall wird in einem zweiten Schritt durch das Schwermetall-Sulfid, bei
spielsweise Ferro-Sulfid, ausgespült.
In dem zweiten Schritt reagiert das Sulfid des Eisens mit dem Natriummetall, um
nicht-giftiges Natriumsulfid und Eisenmetall nach der folgenden schematischen Formel
zu bilden:
2 Na + FeS → Na₂S + Fe (II)
Im Falle von Eisendisulfid verläuft die Reaktion nach der folgenden Gleichung:
FeS₂ + 4 Na → 2 Na₂S + Fe (III)
Durch Verwendung der Reaktionsteilnehmer von Azid und Sulfid in stöchiometrischen
Anteilen, d. h. gleichen äquivalenten Gewichten, bilden die Endprodukte der Reaktion
(II) eine hoch-dichte Feststoffmischung von nicht-giftigen, fein unterteilten Partikeln,
die leicht in der Verbrennungszone zurückgehalten werden. Nur eine sehr kleine Menge
dieses festen Rückstands ist in der Lage, mit dem Stickstoffgasstrom unter hoher Ge
schwindigkeit zu entweichen, und selbst in diesem Fall können die entweichenden Fest
stoffe innerhalb der Verbrennungszone durch eine Reihe von Filtern zurückgehalten
werden, die in herkömmlicher Weise in der Umgebung der Verbrennungszone eingesetzt
werden. Dies ergibt sehr geringe Niveaus von schlackenförmigen Partikeln, die in den
Airbag eintreten, und dies ist einer der Vorteile der Erfindung. Im Gegensatz hierzu wird
bei den meisten der Gase erzeugenden Zusammensetzungen, die bisher für Airbags ver
wendet wurden, Natriummetall in Natriumoxid umgewandelt, das zusammen mit den
Zusatzstoffen eine große Menge von Schlacke bildet. Es ist schwierig, diese Reaktion mit
hoher Wirksamkeit auftreten zu lassen und gleichzeitig den großen Rückstand von
Metalloxid-Partikeln in dem Filtersystem festzuhalten.
Es ist einzusehen, daß die Reaktion (II) zwischen Natrium und Ferrosulfid selbst im all
gemeinen langsam ist und normalerweise nicht für eine Zusammensetzung zum Aufbla
sen von Airbags geeignet wäre. Es wurde jedoch gefunden, daß die Reaktion (II) in Ge
genwart eines kleinen Anteils eines Oxidationsmittels eingeleitet und beschleunigt wer
den kann, beispielsweise eines Metalloxids, eines Alkalimetall-Nitrats, eines
Alkalimetall-Perchlorats und dergleichen. Als Oxidationsmittel werden Kalium-
Perchlorat und Ammonium-Perchlorat bevorzugt. Im Falle von Ammonium-Perchlorat
sind die Produkte alle gasförmig und tragen somit nicht zur Bildung von teilchenförmi
gen Rückständen bei. Vorteilhafterweise sind die Teilchengrößen der Oxide innerhalb
des Bereichs von 2 bis 30 Mikron.
Für vorteilhafte Aikalimetall-Perchlorate sind Kalium- Perchlorat, Natrium-Perchlorat,
Ammonium-Perchlorat und dergleichen repräsentativ.
Repräsentative Alkalimetall-Nitrate sind Kaliumnitrat, Natriumnitrat und dergleichen.
Das bevorzugte Oxidationsmittel ist Kaliumnitrat.
In ähnlicher Weise können hochexplosive Verbindungen verwendet werden, um die Re
aktion zu aktivieren. Hochtemperaturbeständige, hochexplosive Stoffe, wie Nitroguani
din, Cyclonit (RDX) und Cyclotetramethylen-Tetranitramin (HMX) können (in geringen
Prozentsätzen) verwendet werden, um die Reaktion zwischen dem Natrium und dem Ei
sensulfid einzuleiten.
Andere Zusatzstoffe, die den Zusammensetzungen oder Massen nach der Erfindung mit
Vorteil zugesetzt werden können, sind kleine Anteile von Verfahrenshilfen, die das Flie
ßen und das Pelletisieren verbessern, wie beispielsweise Magnesiumsilikat und Alumi
niumoxid. Schmierstoffe werden herkömmlicherweise zugesetzt. Ein Beispiel fester
Schmierstoffe ist Molybdändisulfid. Als Schmierstoff wird Molybdändisulfid bevorzugt,
da es mit dem Natrium von Schritt (I) in der oben beschriebenen Reaktion reagiert, um
Molybdän-Metall- und Natrium-Sulfid-Produkte zu erzeugen. Diese Produkte sind in
kleinen Mengen nicht zu beanstandende Rückstände. Andere nützliche Additive schlie
ßen gemahlenen Schwefel oder atomisierte Metallpulver ein, wie Aluminium, um die Hit
ze der Reaktion und die Zündfähigkeit zu erhöhen. Diese Additive werden in herkömm
lichen Anteilen verwendet, im allgemeinen nicht mehr als etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent
der gesamten Masse.
Die Bestandteile der Zusammensetzungen nach der Erfindung können in gewerblich ver
fügbaren Mischgeräten mit explosionssicheren Armaturen gemischt werden. Die Zusam
mensetzungen können in drehbaren Pelletpressen mit mehreren Stationen in gewünschter
Weise bezüglich Gewicht, Dicke und Dichte pelletisiert werden.
Die folgenden Beispiele und Zusammensetzungen beschreiben die Art und das Verfahren
der Herstellung und der Verwendung der Erfindung und geben die vom Erfinder als
bestmöglich angesehene Verfahrensweise zur Durchführung der Erfindung an, sie sind
aber nicht als die Erfindung beschränkend anzusehen. Die folgenden Versuche wurden
durchgeführt:
Ein Verfahren zum Beurteilen der Gase erzeugenden Zusammensetzungen für unter
schiedliche Endanwendungen besteht darin, diese Stoffe in aufblasbare Gehäuse einzu
bringen, die einen Teil eines Airbag-Moduls bilden. Das Testen wird durchgeführt in ei
nem Drucktank mit bekannten Volumen unter statischem Druck durch Zündung der
Masse oder Zusammensetzung, wie sie in einem Airbagsystem verwendet wird. Das
Druck/Zeit (PT)-Profil, wie auch die Messung der giftigen Bestandteile in dem Gas und
in den Partikeln werden erhalten durch Auswaschen des Tanks, Filtern und Wiegen. Ver
schiedene Hersteller haben unterschiedliche Volumen des statischen Tanks verwendet
und haben die Ergebnisse zu Echtzeit-Bedingungen in Beziehung gesetzt. In den mit den
gaserzeugenden Zusammensetzungen nach der Erfindung durchgeführten Experimenten
wurde ein Tank mit einem Volumen von 0,0283 m³ (ein Kubikfuß) verwendet. Um
Echtzeit-Situationen besser darzustellen, wird ein Volumen von 2,83 m³ (100 Kubikfuß)
in der Industrie als repräsentativ für das innere Volumen eines Automobils angesehen.
Daher wird das Ergebnis, das bei Verwendung des Tanks von 0,0283 m³ (ein Kubikfuß)
erzielt, mit einem Faktor von 0,01 reduziert, um ein Volumen von 2,83 m³ (100 Kubik
fuß) anzunähern.
Alle Proportionen sind als Gewichtsprozente anzusehen.
Natriumazid und Ferrosulfid wurden auf eine gewählte Teilchengröße gemahlen und in
vorbestimmten Proportionen miteinander gemischt, wobei Molybdändisulfid als
Schmiermittel verwendet wurde. Magnesiumsilikat und Aluminiumoxid wurden als die
Strömung unterstützende Mittel hinzugefügt, um eine homogene Mischung zu erreichen.
Die Mischung wurde in einer drehend arbeitenden Pelletpresse mit mehreren Stationen
auf die gewünschten Größen von Gewicht, Abmessungen und Dichte pelletisiert.
Diese Beispiele veranschaulichen die Wirkung verschiedener Additive auf die Funk
tionseigenschaften der Zusammensetzung gemäß der Erfindung. Die Additive sind in der
folgenden Tabelle I identifiziert.
Die Funktionseigenschaften der Zusammensetzungen nach der Erfindung können modi
fiziert werden durch Hinzufügung einer hochexplosiven Grundladung für die Detonation.
Die Wirkung der Verwendung eines typischen hochexplosiven Stoffs, wie Nitroguanidin,
ist in der folgenden Tabelle II veranschaulicht und würde typischerweise auch die Wir
kung anderer hochexplosiver Stoffe darstellen, wie Cyclotrimethylen-Trinitramin oder
Cyclonit (RDX) und Cyclotetramethylen-Tetranitramin (HMX). Die hochexplosiven
Stoffe, wenn sie hinzugefügt werden, werden in Anteilen von etwa 0,1 bis 2 Gewichts
prozent zugefügt.
Die Steuerung der Teilchengröße trägt dazu bei, konsistente, wiederholbare und ge
wünschte Funktionseigenschaften zu schaffen. Die Wirkung der Variation der Teilchen
größe der Hauptbestandteile, nämlich Natriumazid und Ferrosulfid, ist in der Tabelle III
veranschaulicht.
Die Partikelgröße der Azid-Komponente ist in Beispiel 9 kleiner als bei den anderen
Beispielen. Beispiel 9 zeigt auch eine schnellere Druck/Zeit-Abhängigkeit gegenüber
den anderen Beispielen. Eine kleinere Teilchengröße beeinflußt die Abhängigkeitszeit in
günstiger Weise.
Die Funktionseigenschaften der Zusammensetzungen der Erfindung können beeinflußt
werden durch Veränderung des Oberflächenbereichs des zum Brennen verfügbaren
Treibmittels. Der Einfluß diese Parameters auf die Funktionseigenschaften der Zusam
mensetzung der Erfindung ist in Tabelle IV angegeben.
Ein vergrößerter Oberflächenbereich hat eine schnellere Druck/Zeit-Abhängigkeit zur
Folge und beeinflußt daher die Ansprechzeit in günstiger Weise. Vorteilhafterweise liegt
der verfügbare Oberflächenbereich innerhalb des Bereichs von etwa 200 bis 1000 mm²/g,
vorzugsweise bis 400 bis 800.
Die Dichte der Pellets hat einen beträchtlichen Einfluß auf die Funktionseigenschaften
der Masse. Diese Beispiele veranschaulichen die Wirkung dieses Parameters auf die er
findungsgemäße Zusammensetzung, wie im Detail in Tabelle V angegeben.
Ein Dichtebereich von etwa 1,5 bis 2,75 g/cm³ ist vorteilhaft, vorzugsweise 2,0 bis 2,15.
Durch Veränderung der Beschickung oder Ladung des verwendeten Treibmittels können
die Funktionscharakteristiken geändert werden. Der Einfluß der Veränderung der
Beschickung mit Treibmittel ist in Tabelle VI dargestellt.
Während die Druck/Zeit-Abhängigkeit für höhere Beschickungen etwas langsamer ist, werden höhere Maximaldrücke nach relativ kürzeren Zeitperioden erreicht.
Natriumazid und Ferrosulfid können in gleichen äquivalenten Gewichtsanteilen zusam
mengemischt werden, nachdem sie in gewünschte Partikelgrößen zerkleinert wurden, und
zwar zusammen mit Molybdändisulfid als Schmiermittel. Eine ein Gas erzeugende Zu
sammensetzung dieser Art hat die in Tabelle VII dargestellten Funktionseigenschaften.
Ferrosulfid kann durch Eisendisulfid ersetzt werden. Die Reaktion findet in einer Weise
statt, wie sie früher dargestellt wurde, wobei die Bildung eines unschädlichen Feststoffs
als Schlacke auftritt, die Eisen- und Natriumsulfid enthält. Eine typische auf diese Weise
hergestellte Zusammensetzung, die unter verschiedenen Beschickungen oder Ladungen
und verschiedenen Bedingungen getestet wurde, hat Ergebnisse, wie in Tabelle VIII ge
zeigt, erbracht.
Das Kaliumnitrat-Oxidationsmittel, das zur Aktivierung der Masse benutzt wurde, kann
durch Kaliumperchlorat ersetzt werden, nachdem dieses auf eine gewünschte Größe ge
mahlen ist. Eine typische Zusammensetzung, hergestellt unter Verwendung von Kalium
perchlorat, und deren Einfluß auf die Funktionscharakteristiken bei verschiedenen Be
schickungen oder Ladungen sind in Tabelle IX veranschaulicht.
Das Kaliumnitrat-Oxidationsmittel, das zur Aktivierung der Zusammensetzung verwen
det wurde, kann durch Ammoniumperchlorat ersetzt werden, nachdem dieses auf eine
gewünschte Größe gemahlen ist. Eine typische Zusammensetzung, die unter Verwendung
von Ammoniumperchlorat hergestellt ist, und deren Einfluß auf die Funktionscharakte
ristiken bei verschiedenen Beschickungen oder Ladungen ist in Tabelle X veranschau
licht.
Claims (17)
1. Feste Masse, die sich nach Zündung in Stickstoffgas und nicht-giftige feste Parti
kel zersetzt und die aufweist:
äquivalente Gewichtsanteile von
äquivalente Gewichtsanteile von
- a) einem Metallazid und
- b) einem Schwermetallsulfid
sowie einen oxidierenden Anteil eines Oxidationsmittels, das ausgewählt ist aus der
Gruppe bestehend aus einem Metalloxid, einem Alkalimetall-Nitrat und einem
Alkalimetall-Perchlorat.
2. Masse nach Anspruch 1, bei der das Schwermetallsulfid ein Eisensulfid ist.
3. Masse nach Anspruch 2, bei der das Eisensulfid Ferrosulfid ist.
4. Masse nach Anspruch 2, bei der das Eisensulfid Eisendisulfid ist.
5. Masse nach Anspruch 1, bei der ein Strömungs- oder Fließ-Additiv vorhanden ist.
6. Masse nach Anspruch 5, bei der das Strömungs- oder Fließ-Additiv Magnesium
silikat ist.
7. Masse nach Anspruch 1, bei der das Oxidationsmittel Kaliumnitrat ist.
8. Masse nach Anspruch 1, bei der das Oxidationsmittel Kaliumperchlorat ist.
9. Masse nach Anspruch 1, bei der das Oxidationsmittel Ammoniumperchlorat ist.
10. Masse nach Anspruch 1, bei der das Metallazid Natriumazid ist.
11. Masse nach Anspruch 1, geformt in Pellets mit einer Dichte im Bereich von 1,5 bis
2,75 g/cm³.
12. Masse nach Anspruch 1, bei der das Metallazid eine Teilchengröße im Bereich von
5 bis 100 Mikron hat.
13. Masse nach Anspruch 1, bei der das Sulfid eine Teilchengröße im Bereich von 1
bis 50 Mikron hat.
14. Masse nach Anspruch 1, bei der die Teilchen der Masse eine Oberfläche im Be
reich von 200 bis 1000 mm²/g haben.
15. Masse nach Anspruch 1, die ferner einen hochexplosiven Stoff aufweist, der aus
gewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Nitroguanidin, Cyclonit und
Cyclotetramethylen-Tetranitramin.
16. Masse nach Anspruch 1, die ferner einen schmierenden Anteil von Molybdän-
Disulfid aufweist.
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