DE1949684A1 - Fuer UV-Strahlen nicht durchlaessiges optisches Farbglas fuer die Farbfotografie und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents
Fuer UV-Strahlen nicht durchlaessiges optisches Farbglas fuer die Farbfotografie und Verfahren zur Herstellung desselbenInfo
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Description
Nippon Kogaku Case 93
Für UV-Strahlen nicht durchlässiges optisches Farbglas für die Farbfotografie und Verfahren
zur Herstellung desselben
Die Erfindung bezieht sich auf ein für ultraviolette Strahlen nicht durchlässiges Farbglas für die Farbfotografie
und auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Glases.
Man verwendet als für UV-Strahlen nicht durchlässiges Filter für die allgemeine Farbfotografie ein Farbglasfilter,
dessen Wellenlängengrenze für die UV-Absorption in dem Bereich von 380 mü bis 400 mu
liegt und dessen Absorptionsspitze von wenigen Prozent in dem Bereicht von 530 bis 560 mu liegt.
Bei dem herkömmlichen Farbglas für die Farbfotografie hat man Selen als Färbungsmittel verwendet, so daß
die Absorptionsspitzen-Wellenlänge in der Nähe von 500 mu und die Wellenlängengrenze für die UV-Absorption
in der Nähe von 360 mu liegen. Aus diesem Grunde zeigt die Spektralcharakteristik von solchem herkömmlichen
Farbglas keine ausreichende Wiedergabetreue für die natürliche Farbe vom Standpunkt der Spektralübertragungscharakteristik
der Optik als auch der Farbempfindlichkeit des Farbfilms. Im übrigen wird die Farbe von
Selen in Glas leicht durch die feinen Schwankungen der
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Schmelz-Atmosphäre und anderer schwankenden Bedingtingen bei der Erschmelzung des Glases
beeinflußt.
Als Farbfilter zur Verhinderung des Durchgangs von UV-Strahlen bei der Farbfotografie haben
Gelatine-Filter Verbreitung gefunden. Die AbsorptiorB-Spitzenwellenlänge dieses Filters beträgt
550 mu, während die UV-Sperrgrenze bei 400 nm liegt,
so daß die spektrale Charakteristik dieses Filters
befriedigend ist; dem Filter haften aber die Nachteile der Spektralcharakteristik-Schwankung an, .. .
die auf der Zersetzung des organischen Färbungsmittels in der Gelatine durch das einfallende Licht._,
verursacht wird; außerdem besteht der Nachteil ι
geringer thermischer und mechanischer Dauerhaftigkeit
der Gelatinebasis.
Demgegenüber besteht das Hauptziel der Erfindung
darin, derartige Mängel oder Nachtei Ie des herkömmliches Farbglases auszuschalten und ein für UV-Strahlen undurchlässiges Farbglas für die Farbfotografie verfügbar zu machen, welches vom Standpunkt
der Spektralübertragungscharakteristik. der Optik und vom Standpunkt der Färb- oder Spektralempfindlichkeit des Farbfilms die hohe Wiedergabetreue der
natürlichen Farbe zeigt. Das besagt, daß die Erfindung ein für UV-Strahlen nicht durchlässiges Farbglas für die Farbfotografie bereitstellt, bei welchem
die Absorptionsspitzenwellenlänge ±n der? Nähe von
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550 mu liegt, während die für UV-Strahlen undurchlässige
Grenze in dem Bereich von 380 mu bis 400 mu
liegt, und welches die Einstrahlung nicht zuläßt.
Somit ist das Farbglas nach der Erfindung für die Farbfotografie bestens geeignet.
Erfindungsgemäß läßt sich das angegebene Ziel durch ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Farbglas
verwirklichen, dessen Besonderheit darin besteht, daß das Glasmaterial, welches wenigstens Ceroxyd und
Gold enthält,bei einer Temperatur zwischen 1350° C bis
1500° C schmilzt, daß dann das Glas mit einem Temperatur-Gradienten von 10° C/Std. bis 25° C/Std.
abgekühlt wird, und daß schließlich das Glas für die Dauer von 5 bis 50 Stunden einer Wiedererhitzung ausgesetzt
wird, und zwar bei einer Temperatur in der Nähe des Erweichungspunktes des Glases; bei dieser Wiedererhitzung
erfolgt die Glasfärbung. Auf diese Weise wird ein für UV-Strahlen nicht durchlässiges Farbglas
für die Farbfotografie gewonnen, dessen Absorptionswellenlängegrenze für UV-Strahlen in dem Bereich von
380 mu bis 400 mu liegt und dessen Absorptiönsmittenspitze in den Bereich zwischen 530 nni bis 560 im fällt.
Das Glas kann folgende Zusammensetzung haben:
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Gewichts % SiO2 43 bis 73
B2O3 0 bis 6
Al2O3 0 bis 3
R2O 5 bis 20 (R=Alkali-Metall)
RO 0 bis 5 (R=Zweiwertiges
Metall, ausgenommen Pb)
PbO 20 bis 37
Sb2O3 und/oder Bi2O3 O bis 1
SnO und/oder SnO2 0.1 bis 1
CeO2 0.5 bis 5
Au 0.005 bis 0.05
In dem geschmolzenen Glasansatz können Karbonate, Hydroxide, Hydrate usw. als die oben angegebenen Oxyde
verwendet werden. Es ist beispielsweise möglich, weniger als 5 96.RNO, als R2O zu verwenden.
Die auf dem Vorhandensein von Gold im Glas beruhende
Farbe, deren Absorptionsspitzenwellenlänge in der Nähe von 550 mu liegt, kann durch die grundlegende Glaszusammensetzung, die Gewichtsprozente von zuzusetzendem
Gold, dem Typ und der Art der thermischen Reduktionsmittel und der Menge ihrer Zugabe, der graduellen
Kühlungs- oder Glühbedingung des geschmolzenen Glases, der für die Färbung erforderlichen Wiedererhitzung
und dergl. festgelegt werden.
Wenn die Goldzugabe einen gewissen Bereich überschreitet* '
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wird das Glas dunkelrot-violett oder dunkelblauviolett; wenn der Goldzusatz unterhalt» eines solchen Bereiches liegt, ist das Glas farblos oder
hellorange. Der FärbungsVorgang läßt sich durch Zugabe von metallophilen Mitteln und thermischen
Reduktionsmitteln beschleunigen, wie z. B. Ceroxid, Zinnoxyd, Wismutoxyd, Antimonoxyd usv,
vorausgesetzt, daß die Goldzugabe dazu geeignet ist, dem Farbglas die Absorptionsspitzenwellenlänge
in der Nähe von 550 mu zu vermitteln.
Erfindungsgemäß wird eine verhältnismäßig große Menge Ceroxyd zugesetzt, so daß die durch die Goldzugabe
bewirkte Färbung erleichtert wird unter gleichzeitiger Erreichung der gewünschten Sperrcharakteristik
für UV-Strahlen. Darüber hinaus erleichtert das Ceroxyd allein oder zusammen mit
Antimonoxyd und/oder Alkali-Nitrat die Entgasung von geschmolzenem Glas, so daß ein hochwertiges
Filterglas gewonnen werden kann.
Bei der Herstellung des gut ausgeglichenen oder stabilisierten Farbglases läßt sich folgende
Beziehung zwischen der zuzugebenden Goldmenge und der Glühbedingung beobachten. Wenn die
zuzugebende Goldmenge so weit wie möglich verringert wird, während die Glühgeschwindigkeit auf eine
verhältnismäßig niedrige Geschwindigkeit eingestellt wird, so wird die Färbung des Glases durch die
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Bedingungen der Wiedererhitzung weniger beeinflußt, so daß die stabilisierte Farbe erhalten werden kann.
Die Wiedererhitzungsbedingung für die Färbung ist die Wärmebehandlung für'die Dauer von 5 bis 50
Stunden bei einer Temperatur in der Nähe eines Erweichungspunktes des Glases von der oben angegebenen
Zusammensetzung.
Die oben erwähnte Zusammensetzung wird weiter unten eingehender erläutert. Wenn der SiOp Gehalt weniger
als 43 Gewichtsprozent beträgt, so ist die chemische Dauerhaftigkeit gering} wenn der entsprechende
Gehalt über 73 Gewichtsprozent hinausgeht, so wird die Schmelzungscharakteristik nachteilig beeinflußt.
BpO, wird zugesetzt um die chemische Dauerhaft|keit zu
verbessern; wenn aber die Zusatzmenge den oben angegebenen Bereich überschreitet, d. h. mehr als
6 Gewichtsprozent beträgt, so besteht die Gefahr, f ' daß während der Schmelzung und Glühung des Glases. . _>Vi.
Farbe abgegeben wird, so daß die endgültige Glas- . farbe nachteilig beeinflußt wird. . . . r .
AIpO, wird ebenfalls zur Verbesserung der chemischen
Dauerhaftigkeit des Glases zugegeben; wenn das aber
im Überschuß geschieht, d. h. 3 Gewichtsprozent überschreitet, so wird die Färbung ebenfalls nachteilig
beeinflußt, wie das beim Überschuß von B2O^ der Fall
ist.
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R2O, welches Oxyde von Alkalimetallen repräsentiert,
kann für sich allein oder in Kombination Verwendung finden, um die Schmelzeigenschaft des Glases zu
verbessern. Wenn der Gehalt unter dem oben angegebenen Bereich liegt, so ist kein hervorragendes Ergebnis
zu erwarten. Andererseits wird ein Zusatz,der oberhalb des angegebenen Bereichs liegt, die chemische
Dauerhaftigkeit beeinträchtigen.
RO, welches ein oder eine Kombination von Oxyden bivalenter Metalle mit Ausnahme von PbO darstellt,
wird zugegeben und beeinflußt ebenfalls die Färbung, so daß der Anteil in Abhängigkeit von den Färbungsbedingungen gewählt werden muß. Ein Anteil, welcher
den oben angegebenen Bereich von 0 bis 5 Gewichtsprozent überschreitet, kann die Korrosion des feuerfesten
Materials veursachen und eine Entglasung herbeiführen.
PbO wird zugegeben, so daß durch geeignete Kombination
mit CeOp dem Glas die Eigenschaft vermittelt wird, für UV-Strahlen undurchlässig zu werden. Kein hervorragendes
Resultat wird erhalten, wenn der Anteil unterhalb des angegebenen Bereichs von 0,5 bis 5
Gewichtsprozent liegt; wenn der Gehalt den Bereich von 5 Gewichtsprozent überschreitet, wird die chemische
Dauerhaftigkeit zerstört.
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Sno und/oder SnO dient als thermisches Reduktionsmittel bei der Färbung mit Gold; die alleinige
Verwendung oder die Verwendung von Kombinationen davon.dient zur geeigneten Färbung des Glases.
Sb2O^ und/oder Bi2O, in Verbindung mit Nitraten
dienen zur Entgasung; ein den angegebenen Bereich von 0 bis 1 Gewichtsprozent überschreitender Gehalt
wird die Färbung mittels Gold nachteilig beeinflussen.
CeO2 dient in Verbindung mit PbO dem oben angegebenen
Zweck und erleichtert die Entgasung. Wenn der Anteil unter dem angegebenen Bereich von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent
liegt, so wird kein günstiges Ergebnis erhalten. Andererseits hat ein Überschußgehalt zur Folge, daß
sich die für UV-Strahlen nicht durchlässige Wellenlängengrenze in das sichtbare Spektrum ausdehnt und
die Gasbildung oder Schaumbildung in dem geschmolzenen Glas merklich fördert, wodurch die Schmelzungseigenschaft
verschlechtert wird.
Au wird zugegeben, um den Lichtabsorptionswellenlängenbereicht von 530 mu bis 560 mu herzustellen. Ein
geringerer Anteil bewirkt eine geringere Absorption während ein Anteilüberschuß einen Absorptionsüberschuß
zur Folge hat.
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Es sollen nunmehr Beispiele für die Erfindung angegeben werden. Die Glasbestandteile sind wie
folgt:
SiO2 B2O3
| (D | (2) |
| 5.2.5 Gewichts-% | 54.1 Gewichts-% |
| 0.5 | - |
| 0.5 | - |
| 0.5 | 4.1 |
| 13.0 | 8.3 |
| 0.5 | - |
| 32.0 | 32.5 |
| 0.5 | 1.0 |
| - | 0.4 |
| 0.5 | - |
| 4.0 | 2.0 |
| 0.01 | 0.0085 |
Die Glasmaterialien mit der vorstehend angegebenen Zusammensetzung wurden bei einer Temperatur zwischen
1.350° C und 1.500° C geschmolzen und langsam abgekühlt
oder geglüht, und zwar unter Aufrechterhaltung eines Temperaturgradienten von 10° C/Std. bis
C/Std. auf Raumtemperatur. Danach wurde das Glas bei einer Temperatur von 530° C bis 550° C für die Dauer
von 10 bis 50 Stunden erneut erhitzt, wobei das Glas seine Färbung erhielt.
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Die Spektraldurchlaßcharakteristik der auf diese Weise erhaltenen Farbgläser für die Farbfotografie
sind in der Zeichnung wiedergegeben. Die Kurven (1) und (2) entsprechen den oben erläuterten Beispielen
(1) und (2)} es ist leicht erkennbar, daß diese Kurven die gewünschte Spektraldurchlaßcharakteristik
besitzen. Die Kurve (3) zeigt die Charakteristik eines Farbglases für Farbfotografie, wie es auf
dem Markt erhältlich ist, wobei das Glas durch Zusatz von Selen gefärbt ist. Die Kurve (4) veranschaulicht
die Charakteristik eines Farbgelatinefilters für Farbfotografie, welches für UV-Strahlen undurchlässig
ist; ein solches Filter ist auf dem Markt erhältlich.
Es ist hiernach leicht verständlich, daß ein Glas, welches durch Zusatz von Gold, Ceroxyd, Zinnoxyd
usw. in vorbestimmter Menge zu einem SiO2-R2O-PbO-Glas,
wobei R ein Alkalimetall ist, erhalten worden ist, zwecks Färbung erneut auf eine Temperatur im
Bereich des Erweichungspunktes des Glases erhitzt wird, so daß ein für UV-Strahlen undurchlässiges Glas mit a
der oben erläuterten Charakteristik erhalten wird.
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Claims (2)
1. Für UV-Strahlen nicht durchlässiges optisches Farbglas für die Farbfotografie, gekennzeichnet
durch die Zusammensetzung:
Gewichts-%
SiO2 43 bis 73
B2O3 "0 bis 6
Al2O3 0 bis 3
R2O 5 bis 20 (R = Alkali-Metall)
RO 0 bis 5 (R = zweiwertiges Metall
mit Ausnahme von Pb)
PbO 20 bis 37
Sb2O3 und/oderK2 O3 0 bis 1
SnO und/oder Sno2 0,1 bis 1
CeO2 0,5 bis 5
Au 0,005 bis 0,05
2. Verfahren zur Herstellung eines für UV-Strahlen nicht durchlässiges optisches Farbglas für Farbfotografie,
gekennzeichnet durch die Erschmelzung des Glasmaterials aus
Gewichts-%
SiO2 43 bis 73
BpO-z Q bis 6
Al2O3 O bis 3
RO 5 bis 20 (R = Alkali-Metall)
RO 0 bis 5 (R = zweiwertiges Metall
mit Ausnahme von Pb) 009818/1209
PbO 20 bis 37
Sb2O3 und/oder Bi2O, O bis 1
SnO und/oder SnOp O.Ibis 1
CeO2 0.5bis 5
Au 0.005 bis 0.05
bei einer Temperatur im Bereich von 1.350° C bis 1.500° C, die nachfolgende Abkühlung der Schmelze
mit einem Temperaturgradienten von 10° C/Std. bis 25° C/Std. und die Wiedererhitzung des Glases zwecks
Färbung auf eine Temperatur in der Nähe eines Erweichungspunktes für die Dauer von 5 bis
Stunden. . ·
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