DE1948660C3 - Verfahren zum Regulieren der Topfund Härtungszeit eines Polysulfidpolymers - Google Patents
Verfahren zum Regulieren der Topfund Härtungszeit eines PolysulfidpolymersInfo
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Description
Flüssige Polysulfidpolymere sind beispielweise aus
der US-PS 24 66 963 bekannt. Nach der Härtung besitzen sie eine Reihe industriell wichtiger Eigenschaften.
Sie sind inert gegen öl, die meisten Lösungsmittel, Wasser und milde Säuren und Alkalien sowie gegen
Ozon und Sonnenlicht. Sie sind zäh und elastisch und behalten ihre Flexibilität auch bei extrem niedrigen
Temperaturen. Darüber hinaus sind sie undurchlässig für Gase und Feuchtigkeit und in der Lage, fest auf
unterschiedlichen Materialien, wie Glas, Metallen, Kunststoffen, Holz, Leder und Geweben, anzuhaften.
Wegen dieser wertvollen Eigenschaften werden sie in großem Umfang als Imprägnierungs-, Dichtungs-,
Verstemm- und Überzugsmaterialien sowie für eine Vielzahl von SpezialVerwendungen, wie für Benzinschläuche,
Druckwalzen und Gehäuse für elektrische Teile, benutzt.
Polysulfidpolyiiicre besitzen sich wiederholende Polysulfidgruppen
zwischen organischen Resten mit wenigstens zwei primären Kohlenstoffatomen. Sie
haben beispielsweise die allgemeine Formel
40
worin die Reste R organische polyvalente Gruppen, vorzugsweise vorherrschend divalente Alkylenoxakohlenwasserstoff-
oder Thiakohlenwasserstoffreste, wie Diäthylformalreste, sind und χ eine Zahl größer als 1
bedeutet. Das Molekulargewicht der Polysulfidpolymere liegt im Falle bei 25°C flüssiger Polymere bei etwa
500 — 12 000 und χ beispielsweise bei 3 — 100, wenn
Ri-CH2CH2-)-
Methoden zur Härtung flüssiger Polysulfidpolymere mit Hilfe von Cumolhydroperoxid sind bekannt, wie aus
der US-PS 29 33 470 oder der US-PS 30 22 870.
Nach allen Veröffentlichungen wird ein Gemisch von feinstverteilter Kieselsäure und Cumolhydroperoxid
oder eines äquivalenten organischen Peroxids mit Maleinsäureanhydrid oder einem äquivalenten sauren
Material modifiziert. Die Topf- und Härtungszeit einer solchen Zusammensetzung ist jedoch relativ kurz. Sie
härtet in etwa zwei Stunden zu einem nicht mehr aufbringbaren Zustand aus. Aus diesem Grund darf das
Cumolhydroperoxid den Massen nach dem Stand der Technik erst unmittelbar, bevor die Masse auf eine zu
überziehende Oberfläche aufgebracht wird, zugesetzt werden.
Die Verwendung von Kupfersalzen zusammen mit o-Nitroanisol zur Regulierung der Härtung flüssiger
organischer Polysulfide mit Metalloxidhärtern ist in dei US-PS 33 49 057 beschrieben. Wie in dieser US-PS
beschrieben ist, variiert jedoch die Topfzeit derartiger flüssiger Polysulfidvorpolymere stark bei einer konstanten
Menge des Kupfersalzes, wenn andere Bestandteile qualitativ oder quantitativ verändert werden.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, die Topf- und Härtungszeit flüssiger
Polysulfidpolymere mit -SH—Endgruppen und einem
Gehalt an organischen Peroxiden, besonders Cumolhydroperoxid, als Härter zu regulieren, insbesondere zu
verlängern, ohne gleichzeitig die Endaushärtungszeil unerwünscht zu verlängern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Regulieren der Topf- und Härtungszeit eines als Härter ein
organisches Peroxid enthaltenden organischen Polysulfidpolymers mit SH-Endgruppen ist dadurch gekennzeichnet,
daß man die Verarbeitung und Härtung des Polymers in Gegenwart von 0,00001 bis 0,1 Gewichtsteilen
Kupfer-II-abietat je 100 Gewichtsteile Polysulfidpolymer
durchführt.
Speziell eignet sich das Verfahren für mit Cumolhydroperoxid härtbare Zweikomponentensysteme von
flüssigen organischen Polysulfidpolymeren mit -SH — Endgruppen, worin das Polysulfidpolymer die Formel
besitzt und worin R ein zweiwertiger aliphatischer Rest aus der Gruppe der Alkylen-, Oxakohlenwasserstoff-
und Thiakohlenwasserstoffreste ist und vorzugsweise die Gruppe
-t C2 H4O- CH2- OC2H4-^
bedeutet und χ eine Zahl zwischen 3 und 100, vorzugsweise zwischen etwa 23 und 46 bedeutet,
Bevorzugt verwendete Polysulfidpolymere sind solche, die ein Molekulargewicht von etwa 3000 bis 75O0
besitzen. Andere erfindungsgemäß härtbare Polysulfidpolymere sind solche gemäß der US-PS 34 46 780. Ein
spezielles Beispiel ist Poly-(äthylenadipatpropylenadipat)-polyesterurethanpolymer,
das man durch Umsetzung eines Äthylenadipat-ZPropylenadipatpolyesterglykols
mit einem Gewichtsverhältnis von etwa 4:1 der Äthylenadipateinheiten zu den Propylenadipateinheiten
und einem Molekulargewicht von etwa 2500 mit Toluoldiisocyanat unter Bildung eines Vorpolymers mit
etwa 2500 und anschließende Umsetzung mit einem Hydroxylalkylenmercaptan, wie beispielsweise Hydroxyäthylenmercaptan,
unter Ausbildung des Polymers
mit -SH—Endgruppen gewinnt.
Zweckmäßig werden je 100 Gewichtsteile des Polysulfidpolymers etwa 0,0001 bis 0,01 Gewichtsteile
Kupfer-H-abietat und als Härtungsmittel etwa 3 bis 10
Gewichtsteile Cumolhydroperoxid verwendet. Vorzugsweise verwendet man das Kupfer-II-abietat in
einem Gewichtsverhältnis zu dem Härter, wie Cumolhydroperoxid, 1 x 10-5 :1 bis 25 χ 10-* : 1.
Die Wirksamkeit der Verwendung von Kupfer-!I-abietat zur Verlängerung der Verarbeitungszeit von
Cumolhydroperoxid härtbaren flüssigen Polysulfidpolymeren mit -SH—Endgruppen ist in der Zeichnung
gezeigt In dieser ist das Gewichtsverhältnis von Cumolhydroperoxid in 100 Teilen des flüssigen Polysulfidpolymers
gegen die Topfzeit in Stunden für verschiedene Mengen von Cumolhydroperoxid je 100
Teile des vorgehärteten Polymers aufgetragen.
Aus der Zeichnung ist ersichtlich, daß, wenn das Gewichtsverhältnis von K.upfer-11-abietat von etwa
25 x 10~5:1 auf 2,5 χ 10~5:1 vermindert wird,
während das Gewichtsverhältnis von Cumolhydroperoxid zu Polysulfidpolymer konstant gehalten wird, die
Topfzeit ansteigt. Auch wenn die Cumolhydroperoxsdmenge
bei einem konstanten Verhältnis von Kupfer-II-abietat zu Cumolhydroperoxid vermindert wird, wird
die Topfzeit größer. Daraus ist ersichtlich, daß die synergistische Wirkung des K.upfer-11-abietats mit dem
Härter benutzt werden kann, um die Topfzeit in einem breiten Bereich zu modifizieren, indem man das
Gewichtsverhältnis von Kupfer-Il-abietat zu Cumolhydroperoxid
einstellt und dabei die beste Menge an Cumolhydroperoxid auswählt, um je nach Wunsch eine
schnellere oder langsamere Härtungsgeschwindigkeit zu erhalten, je nachdem, ob man die Masse als
Dichtungsmasse oder filmbildendes Material oder für andere Zwecke verwendet.
In den folgenden Beispielen wurden zwei im Handel erhältliche Polysulfidpolymere mit -SH—Endgruppen
unterschiedlicher Molekulargewichte verwendet, welche unterschiedliche Mengen von Cumolhydroperoxid
als Härter erfordern, um auszuhärten, so daß die
D Wirkungen des Kupfer-II-abietat-Reguüermittels bei
zwei Zugabemengen gezeigt wird. Das Polysulfidpolymer A hatte die Formel
HS-C-C2H4OCH2OC2H4-SSiJrC2H4O-CH2-OC2H4-SH
und ein Molekulargewicht von 7500. Das Polysulfidpolymer B hatte die Formel
HS-^-C2H4OCH2OC2H4-SSi25-C2H4O-CH2-OC2H4-SH
und ein Molekulargewicht von 4000. Die beiden Polysulfidpolymeren wurden in der Form von Grundansätzen,
die in Tabelle I gezeigt sind, verwendet, und darin wurden andere Bestandteile eingearbeitet, die
üblicherweise bei der Herstellung einer typischen Überzugsmasse mit Hafteigenschaften verwendet werden.
In den Grundansätzen verleiht das Phenol-Formaldehydkondensat den Polymermassen klebende Eigenschaften.
Das chlorierte Biphenyl hat Weichmachereigenschaften, wie auch der Schwefel. Die anderen
Bestandteile dienen in der Hauptsache als Füllstoffe.
Grundansatz
A B
Rezeptur der
Bestandteile in
Gewichtsteilen
Bestandteile in
Gewichtsteilen
Polysulfidpolymer A
Polysulfidpolymer B
Phenol-Formaldehydkondensat Chloriertes Biphenyl in einem Esterweichmacher in einem Gewichtsverhältnis von 60/40 Gefälltes CaCO3
Calcinierter Ton
Vermahlener Ton
T1O2
Polysulfidpolymer B
Phenol-Formaldehydkondensat Chloriertes Biphenyl in einem Esterweichmacher in einem Gewichtsverhältnis von 60/40 Gefälltes CaCO3
Calcinierter Ton
Vermahlener Ton
T1O2
Hydratisierte Kieselsäure
Schwefel
100
5
35
35
15
20
16
10
20
16
10
0,1
100
15
20
16
10
20
16
10
0,1
Summe 208,1
208,1
Eine Reihe von Härterpasten wurde dann hergestellt, wobei als Bestandteile jeder Paste Cumolhydroperoxid
und Kupfer-u-abietat und ausreichend chloriertes
Biphenyl verwendet wurden, um das Kupfer-II-abietat zu lösen. Die Härter wurden dann jeweils mit Anteilen
der beiden Grundansätze gemäß den Beispielen 1—23 der Tabellen II und III vermischt, wobei in jedem
Beispiel als Grundlage 100 Teile Polymer benutzt 65 wurden. Tabelle II zeigt die mit Polysulfidpolymer A und
Tabelle III die mit Polysulfidpolymer B erhaltenen Ergebnisse.
Tabelle | II | Gewichts-0/ | 3 Härterpaste | Verhältnis | Topfzeit | Härtungszeit | Durometerhärte | nach |
Bei | 208,1 Gewichts | von I :II | in Stunden | in Stunden | 5 Stunden | |||
spiel | teile Grund | Kupfer-II- | Cumolhydro | bei 24° C | nach | bei 70° C | ||
ansatz | abietat*) | peroxid | 1 Stunde | V | ||||
(100 Teile) | (I) | bei 24° C | V | |||||
0,0012 | 4,8 | 25 χ 10-5:1 | 5 | 16 | 8 | V | ||
1 | A | 0,0006 | 4,8 | 12,5 χ ΙΟ-5:1 | 6 | 16 | 8 | nv |
2 | A | 0,00012 | 4,8 | 2,5 χ 10-■ : 1 | 10 | tv, 7 Tage | 4 | V |
3 | A | 0,00006 | 4,8 | 1,25 χ 10-5:1 | nv | tv, 7 Tage | 0 | tv |
4 | A | 0,0010 | 4,0 | 25 χ 10-5:1 | 6 | 16 | 8 | tv |
5 | A | 0,0005 | 4,0 | 12,5 χ 10-5:1 | 15 | tv, 7 Tage | 0 | ην |
6 | A | 0,0001 | 4,0 | 2,5 χ ΙΟ"5. ι | 15 | tv, 7 Tage | 0 | ην |
7 | A | 0,00005 | 4,0 | 1,25 χ 10-5:1 | nv | tv, 7 Tage | 0 | ην |
8 | A | 0,0008 | 3,2 | 25 χ 10-5:1 | 8 | tv, 7 Tage | 0 | ην |
9 | A | 0,00008 | 3,2 | 2,5 χ ΙΟ-5:1 | 20 | tv, 7 Tage | 0 | |
10 | A | 0,00004 | 3,2 | 1,25 χ 10-5: ι | nv | tv, 7 Tage | 0 | |
11 | A | |||||||
*) I%ige Lösung in chloriertem Biphenyl.
ν = vernetzt; nv = nicht vernetzt; tv = teilweise vernetzt.
Tabelle | III | Gewichts-^ | ο Härterpaste | Verhältnis | Topfzeit | Härtungszeit | Durometerhärte | nach |
Bei | 208,1 Gewichts | von I: II | in Stunden | in Stunden | 5 Stunden | |||
spiel | teile Grund | K.upfer-11- | Cumolhydro | bei 24° C | nach | bei 70° C | ||
ansatz | abietat*) | peroxid | 1 Stunde | V | ||||
(100 Teile) | (I) | (II) | bei 70° C | V | ||||
0,0024 | 9,8 | 24,5 χ 10-5 . | 1 3 | 16 | 13 | V | ||
12 | B | 0,0012 | 9,8 | 12,25 χ 10-5. | 1 4 | 16 | 11 | V |
13 | B | 0,00024 | 9,8 | 2,45 χ ΙΟ-5 . | 1 10 | 16 | 10 | V |
14 | B | 0,00012 | 9,8 | 1,225 χ 10-5. | 1 9 | 16 | 11 | V |
15 | B | 0,0020 | 8,0 | 25 χ 10-5. | 1 4 | 16 | 13 | V |
16 | B | 0,0010 | 8,0 | 12,5 χ ΙΟ-5: | 1 5 | 16 | 10 | V |
17 | B | 0,0002 | 8,0 | 2,5 χ 10-5. | 1 15 | 24 + | 6 | V |
18 | B | 0,0001 | 8,0 | 1,25 χ 10-5. | 1 15 | 24 + | 6 | V |
19 | B | 0,0016 | 6,4 | 25 x 10-5; | 1 5 | 16 | 7 | tv |
20 | B | 0,0008 | 6,4 | 12,5 χ ΙΟ-5: | 1 12 | 16 | 4 | tv |
21 | B | 0,00016 | 6,4 | 12,5 χ ΙΟ-5: | 1 24 + | 24 + | tv | |
22 | B | 0,00008 | 6,4 | 1,25 χ 10-5; | 1 24 + | tv, 7 Tage | tv | |
23 | B | |||||||
*) l%ige Lösung in chloriertem Biphenyl.
ν = vernetzt; nv =» nicht vernetzt; tv = teilweise vernetzt.
Nach Vermischen der Bestandteile in üblicher Weise wurde jedes Gemisch, das aus dem Grundansatz, Härte
und Reguliermittel bestand, über eine Zeit von Stunden beobachtet, um die Topfzeit und die Härtungszeit zu
bestimmen. Während dieser Beobachtungsperiode wurde ermittelt, wann jedes Gemisch sich von einer
verarbeitbaren Konsistenz zu einem schweren Sirup oder einem gelierten oder gehärteten Zustand unverarbeitbarer
Konsistenz bei Raumtemperatur, etwa 24°C, verdickte. Teile eines jeden Ansatzes wurden als
Überzüge auf Aluminium, Glas und feuchten Beton aufgebracht, bei 24° C und 70° C ausgehärtet und
geprüft Die Haftung der gehärteten Massen war allgemein von der gleichen Abziehfestigkeit wie die, die
man üblicherweise bei mit Cumolhydroperoxid in Abwesenheit von Kupfer-II-abietat gehärteten Grundansätzen
erhielt, was .zeigt, daß die Verwendung des Kupfer-II-abietats keine nachteiligen Wirkungen verursacht.
Da sich die Erfindung in der Hauptsache mit den
Vorteilen einer Verlängerung der Topfzeit des vorgehärteten Polymers befaßt, wurden die in den Tabellen II
und III gezeigten Testwerte auf diesen Aspekt der Testergebnisse und auf die Härtungsgeschwindigkeiten
beschränkt.
Es ist wichtig, daß die Härtungszeit der Ansätze trotz Verlängerung der TopLtit innerhalb praktischer
Grenzen gehalten wird, die von der spezieller Verwendung der Masse abhängen. Wie in den Spalten ir
den Tabellen Il und IU, die mit »Härtungszeit in Stunder bei 24°C« überschrieben sind, gezeigt ist, fand man, daC
die Massen in vielen Fällen innerhalb von 16 Stunder und in anderen in mehr als 24 Stunden aushärteten um
noch in anderen Fällen erst nach 7 Ta^cn teilweise gehärtet waren. Wie in den Spalten der Tabellen mit dci
Überschrift »Durometerhärte« gezeigt ist, kann dii
Härtung durch Aushärten bei erhöhter Temperatur wi< beispielsweise bei 701^C, beschleunigt werden.
Auf der Grundlage der in den Tabellen II und II
gezeigten Testergebnisse sind als flüssige Polysulfidpolymermassen,
die für die Verwendung als Klebstoffe bestimmt sind, am vorteilhaftesten jene, die im Falle des
Polysulfidpolymers A mit etwa 4 Gewichtsteilen Cumolhydroperoxid in Kombination mit 0,001 Gewichtsteil
Kupfer-Il-abietat je 100 Gewichtsteile PoIysulfidpolymer
gehärtet werden und im Falle von Polysulfidpolymer B jene, die mit etwa 8 Gewichtsteilen
Cumolhydroperoxid und 0,001 Gewichtsteil Kupfer-Ilabietat je 100 Gewichtsteile Polymer gehärtet werden.
Die Topfzeit der Polysulfidpolymer A enthaltenden Masse ist dann etwa 6 Stunden und die Härtungszeit
etwa 16 Stunden. Ähnlich liegt die Topfzeit der Polysulfidpolymer B enthaltenden Masse bei etwa 4
Stunden und die Härtungszeit innerhalb von 24 Stunden.
Um die optimalen Mengen von Kupfer-Il-abietat und Cumolhydroperoxid für eine spezielle Topfzeit in
Verbindung mit einer erwünschten Härtungsgeschwindigkeit leichter voraussagen und damit auswählen zu
können, ist es bequem, das Gewicht von Kupfer-Il-abietat als Verhältnis zu dem Gewicht des Härters
auszudrücken, das für 100 Teile des flüssigen Polysulfidpolymers
benutzt wird. Die optimalen Mengen an Kupfer-U-abietat und Cumolhydroperoxid, können
danach als ein Verhältnis von 25 χ 10-5:1 für das
Polysulfidpolymer A und von 12,5 χ 10-5:1 für das
Polysulfidpolymer B ausgedrückt werden.
Das verwendete Cumolhydroperoxid kann ein handelsübliches Produkt sein, das etwa 70 Gewichts-%
Cumolhydroperoxid enthält, wobei der Rest, aus anderen organischen Flüssigkeiten, wie Alkoholen und
Ketonen, besteht. Die in den Beispielen 1 bis 23 angegebenen Gewichtsteile für Cumolhydroperoxid
sind Gewichtsteile einer solchen 70 Gewichts-°/cigen Lösung.
Auch andere organische Peroxide können mit Vorteil bei der vorliegenden Erfindung als Härter verwendet
werden, wie beispielsweise Tertiärbutylhydroperoxid, 2,5-Dimethylhexan-2,5-dihydroperoxid und 2,5-Dimethyl-2,5-di-(benzoylperoxyl)-hexan.
Das Kupfer-Il-abietat-Reguliermittel ist eine Verbindung
der Formel Cu(C20H2902)2- Es wird in seiner
handelsüblichen Form verwendet, die ein Harzsäurekupfersalz sein kann, welches durch Behandlung von
Kolophonium, das in der Hauptsache aus Abietinsäure besteht, mit Essigsäure oder durch Erhitzen von
Kupfer-II-hydroxid mit Abietinsäure erhalten wird. Die
in den Beispielen 1 — 23 angegeben Gewichtsteile für Kupfer-Il-abietat sind in Gcwichtsteilen des letzteren
handelsüblichen Materials angegeben.
Das Kupfer-Il-abietat wird vorzugsweise in einem geeigneten organischen Lösungsmittel und als etwa 1,0
Gewichts-%igc Lösung verwendet. Geeignete Lösungsmittel sind Alkohole, wie beispielsweise Äthylalkohol,
Kohlenwasserstofföle, wie Naptha, und Esterweichmachcr, wie chloriertes Diphenyl, welche letzteres
bevorzugt ist.
Das Cumolhydroperoxid und das Kupfer-Il-abietat in seinem Lösungsmittel können miteinander vermischt
und als eine Paste mit oder ohne Füllstoffe der gleichen Art, wie sie bei der Herstellung der Grundansätze
verwendet werden, benutzt werden. Das Gemisch, das üblicherweise als Härter bezeichnet wird, wird dann
getrennt von den Grundansatzbestandteilen in einem Zweikomponentensystem in bekannter Weise verpackt
und mit den Grundansatzbestandteilen etwa zur Zeit der beabsichtigten Verwendung vermischt. Das Kupfer-Il-abietat
kann jedoch vorzugsweise auch in den Grundmaterialansatz als ein Teil der Bestandteile
desselben eingemischt werden.
Statt Phenol-Formaldehydkondensat als haftungsverbessernder Zusatz in den Beispielen 1 bis 23 können
auch beispielsweise Maleinsäureanhydrid oder andere äquivalente saure Materialien, wie Dichlormaleinsäureanhydrid
und Itaconsäureanhydrid verwendet werden, obwohl von diesen Verbindungen etwas höhere
Gewichtsanteile erforderlich sind. Andere Adhäsionszusätze, die mit Vorteil verwendet werden, sind Äthoxyharze,
Äthoxysilane, Mercaptosilane, Aminosilane und Cumaron-1 ndenharze.
2.S Obwohl nur Spurenmengen von Kupfer-Il-abietat bei
dem Verfahren nach der Erfindung verwendet werden, um die Topfzeit von Cumolhydroperoxid als Härter
enthaltenden flüssigen Polysulfidpolymeren zu verlängern, wurde auch gefunden, daß eine Steigerung der
Menge des Kupfer-II-abietats auf etwa 0,01 Gewichtsteil bei etwa 8 Gewichtsteilen Cumolhydroperoxid je
100 Teile Polysulfidpolymer B zu einer relativ schnellen Härtung des Polymers in einer viertel Stunde oder
weniger führt. Diese extrem schnelle Härtungsgeschwindigkeit steht in scharfem Gegensatz zu der
Härtungsgeschwindigkeit, die man erhält, wenn man so viel wie 0,5 Teile einer anderen Metallverbindung, wie
beispielsweise Zinn-II-octoat, Zinkoctoat, Eisen-III-chlorid
oder Manganacetat anstelle von 0,01 Teil Kupfer-Il-abietat verwendet. Mit jedem dieser Ersatzstoffe
erhielt man selbst nach 6 Tagen keine Härtung.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Massen erwiesen sich als besonders brauchbar als festhaftende Dichtungsmassen
für feuchten Beton, wie beispielsweise Betonpflasterung und Betonwände, für Metall, wie
beispielsweise Automobilkarosserien aus rostfreiem Stahl oder Aluminium, und für Glas, wie beispielsweise
Fensterscheiben in Gebäuden und Fahrzeugen. Die Beispiele 24 und 25 erläutern die physikalischer
.so Eigenschaften und Haftbeständigkeit gegen Abschäler
von Polysulfidpolymeren A und B, die nach dei vorliegenden Erfindung verarbeitet wurden. Beide
Polymere ergaben eine Festigkeit gegen Abschälen dei gehärteten Massen zwischen 3,0 und 3,4 kg/cm selbs
ss nach Eintauchen in Wasser während 7 Tagen bei 24°C.
Rezeptur: Bestandteile in Gcwichtsteilen
Grundansatz A
Grundansat?. B
Cumolhydroperoxid
Kupfer-U-abictai
Chloriertes Biphcnyl
Beispiel | 25 |
24 | |
208,1 | 208,1 |
8,0 | |
4,0 | 0,002 |
0.001 | 2,0 |
1,0 | |
19 48 660 | 9 | Fortsetzung | 10 | Beispiel | 25 |
24 | |||||
6,5 | |||||
Härtungsbedingungen: | 8,0 | 24 | |||
Verarbeitungszeit bei 24°C in Stunden | 24 | 12 | |||
Härtungstemperatur in °C | 14 | ||||
Beobachtete Härtungszeit in Stunden | |||||
Physikalische Eigenschaften der Vulkanisate: | 14,1 | ||||
Beim Anpressen: | für eine | 730 | |||
Zerreißfestigkeit in kg/cm2 | Bestimmung | 22 | |||
Dehnung in °/o | zu weich | ||||
Shore »A«-Härte in Durometergraden | 15,5 | ||||
Nach einwöchigem Stehen bei 82°C: | 550 | ||||
Zerreißfestigkeit in kg/cm2 | 28 | ||||
Dehnung in % | |||||
Shore »A«-Härte in Durometergraden | 74 | ||||
Rücksteilverniögen bei 25%iger Kompression: | 20 | ||||
Nach 22 Std. bei 23° C in % | |||||
Nach 22 Std. bei 700C in °/o | |||||
Haftfestigkeit gegen Abschälen:
Nach einwöchigem Stehen bei 24°C und sodann 7tägigem
Eintauchen in Wasser; feuchte Oberfläche eines Betonblockes
aus hydraulischem Zement, Abschälkraft in kg/cm 3,4 30
bei Verwendung eines Aluminiumbogens 2,1
Verwendet man Maleinsäureanhydrid statt des paste. Wenn die Härtung eine Stunde bei 700C
Phenol-Formaldehydkondensates in den Grundansät- durchgeführt wurde, war die Haftung der gehärteten
zen A und B, erhält man ausgezeichnete Haftung auf Polysulfidpolymere A und B auf Glas und Aluminium
Glas und gute Haftung auf Aluminium bei Benutzung 35 selbst nach 7tägigem Eintauchen in Wasser ausgezeich-
einer Kupfer-II-abietat-Cumolhydroperoxid-Härtungs- net.
Hierzu 1 Blau Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Regulieren der Topf- und Härtungszeit von Massen, die ein organisches
Polysulfidpolymer mit SH-Endgrupp und als Härter ein organisches Peroxid enthalten, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Verarbeitung und Härtung des Polymers in Gegenwart von 0,00001 bis 0,1 Gewichtsteilen Kupfer-Il-abieta
je 100 Gewichtsteile Polysulfidpolymer durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß man das Kupfer-ll-abietat in einen Gewichtsverhältnis zu dem Härter im Bereich vor
1 χ 10-5: Ibis 25 χ 10~5:1 verwendet.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US76601768A | 1968-09-30 | 1968-09-30 | |
US76601768 | 1968-09-30 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1948660A1 DE1948660A1 (de) | 1970-04-09 |
DE1948660B2 DE1948660B2 (de) | 1977-03-31 |
DE1948660C3 true DE1948660C3 (de) | 1977-11-17 |
Family
ID=
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