DE1948579A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyaethylen-1,2-diphenoxyaethan-4,4'-dicarboxylatfasern - Google Patents

Description

DA-334-9

Beschreibung zu der Patentanmeldung

der Firma

ASAHI KASEI KOGYO KABUSHIKI KAISHA 25-1, 1-chome, Dojima-hamadori, Kita-ku, Osaka,

Japan,
betreffend

Verfahren zur Herstellung von PolyäthyIen~I_v2~dipheno3cyäthan-

4_?4'-dicarboxylatfasern

Priorität vom 2. Okt. 1968, Mr, 071099, Japan

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Polyäthylen-l,2-diphenoxyäthan~4·,4'~ dicarboxylatfasern= Im einzelnen besieht sich die vorliegende Erfindung auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Pasern für gestrickte -bzw. gewirkte und gewebte Textilien mit verbesserter Knitterbeständigkeit und guten"v/r)sh and Wear"-Eigenschaften.

Polyäthylen-l^-diphenoxyäthan-^V-dicarboxylatfasern haben einige sehr erwünschte Eigenschaften. Beispielsweise zeigen sie eine gute chemische Beständigkeit, eine gute thermische Beständigkeit sowie eine gute Lichtbeständigkeit» Hinzu kommt ihr hoher Young's Modul, ihre Dimensionsstabilität und die Tatsache, dass

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BAD

die Fasern ihre guten Eigenschaften auch nach thermischer Behandlung erhalten. Die Herstellung derartiger Fasern ist· z.B. beschrieben in der - bg-än Patentschrift 1 04# 069· .iQxixi Jedoch diese bekennten Fasern zu Textilien verarbeitet werden,-besitzen sie im allgemeinen eine schlechte Knitterbeständigkeit O

Deshalb wurde das Verhältnis zwisehen den physikalischen Eigenschaften dieser Fasern und ihre Knitterfestigkeit untersucht, wobei das Hauptgewicht darauf gelegt wurde., ein Verfahren zur Verbesserung der oben erwähnten schlechten Knitterfestigkeit zu entwickeln. Das Ergebnis dieser Untersuchungen hat zu der vorliegenden Erfindung geführt.

Ge-.^röb.nlich ist das Verhältnis zwischen den I'asereigen^ehaften und den Textileigensehaften sehr kompliziert und es ist sehr schwierig., dieses Verhältnis zu erläutern. Insbesondere wird die Knitterfestigkeit von Textilien nicht nur von den Fasereigenschaften, sondern auch von vielen anderen Variablen, wie den Spinnbedingungen, der Textilstruktur und dergl. beeinflusst. Infolgedessen ist es ausserordentlich schwierig, einen Weg zu finden, v/i a die Knitterfestigkeit verbessert werden kann. Überraschend hat sich jedoch gezeigt, dass die Knitterfestigkeit der Textilien deutlich verbessert werden kann, indem man die oben erwähnten Fasern streckt. Nachdem man die geeigneten Streckbödingungen für die Textilfasem herausgefunden hat, können diese zu Textilien mit stark verbesserter Knitterfestigkeit sowie

~ ² " BAD

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guten Wash and \vear-.üigenschaften verarbeitet werden. Die'Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert.

Fiä". 1 stellt ein Röntgenstrahlenbeugungsbild für die ursprüngliche und eine weiter gestreckte Feeer dar_ä die nach Beispiel 1 hergestellt worden ist«

Fix. 2 erläutert die Änderung der Knitterfestigkeit axt dem v/eiteren Streckungsverhältnis für die Fasern, welche eine unterschiedliche Doppelbrechung auf v/eisen.

Da.s vorU.egenoe Verfahren zur Herstellung von Pol,ysthj^;'len-1,2~ i-.iphenoxy ithan-'l ,4' -dicarboxylatfasern mit varbese^rtnr lüiitx.äi'f€3.\-"-t;ig";oLt ist somit dadurch gekennzeichnet, dass inen PoIyü.O'nylr-Ti-l.-ii--ö.iph-3PO3;yäthon—^j.A-'-öicarboxylat biß zu einer Doppelbrfchung von 0,1 bis 0,25 scliiTielzspinnt, und dann die so erhaltene Paser ein zweites Hai um 3 "bis ^-0 ^, vorzugsweise um !} o* s- 30 ·./ sL-L-efjkt» ·

Wine i'ufgrbe äer vorliegenden Erfindung 1st es somit» ein erv.öinschtos "erfohj.'en zur Herstellung von Textilien aus den Fasern pit «ineγ ,besseren Knitterfestiglceit .sowie besseren Washend we-sr-Eigenschaften anzugeben, ohne die physikalischen Eigenschaften, wie chemische Beständigkeit, thermische Beständigkeit, Lichtbeständigkeit, Dimensionsstabilität, Veränderung; der Eigenschaften durch thermischen Einfluss und dergl» ungünstig zu beeinflussen.

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Es ist ein© ausserordentlich interessante Tatsache, dass die mechanischen Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Dehnbarkeit und Schrumpfung der Fasern durch geringes Strecken nicht so stark gelindert und verbessert wird, während die Knitterfestigkeit des Textile deutlich verbessert wird.

Wie der Fig» 1 zu entnehmen ist, wird Jedoch eine deutliche Änderung der Struktur dieser Fasern hervorgerufen. Die ursprüngliche Pol,yäthylen-l,2~diphenoxyäthan-4,4-'-diC8rboxylatfaser .zeigt ein unklares Köntgenbeugungsmus'ter. Wenn andererseits die . ursprüngliche Faser weiter um 3 bis 40 °,!> gestreckt wird, geigt ■sie überraschend, ein klares Rontgenbeugungsnmster, wss als An-λeichen dafür galten kann, dass die Faser für praktische Zwecke Anwendung finden kenn= . ' . :

Für die Z v3cke der. vorliegenden Erfindung v/erden die Polyäthylen--!, 2-d^Qhenoxyäth8n~4_f4^l-dicarboxylatfasern hergestellt durch jehmelzspinnen. Es ist besonders zweckmässig, dass die Fasern '/cror'.entiert werdf-n, sodass sie eine Doppeldrehung von 0,10 bis 0,25"aufweisen,, .worauf sie dann um 3 % bis 40 ^ weiter ge- ; streckt v/erden, O'bv/ohl die Fasern bis zu dem oben erwähnten Umfang gestreckt werden,- sollten sie nachher"bzw. nacheinander um nicht meh...^ als 80 ^c/j ihrer ursprünglichen Dehnung gestreckt werden_o Das Strecken xm mehr als SO % verschlechtert die Verspinnberkeit dar Fasern, macht das weitere Strecken schwierig tmd führt schlie.sslich zu Fadenbrüchen. Deshalb sollte der Streckgrad unter den oben erwähnten weiteren Streckbedingungen vorzugsweise weniger als 70 % der ursprünglichen Dehnung der Faser betragen«,

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Im Bereich der oben erwähnten Streckbedingurigen lassen sich natürlich manche Beziehungen unter den Variablen v/i β der Doppelbrechung und dem Streckverhältnis der Faser einerseits und der resultierenden Knitterfestigkeit der Textilien finden. Je kleiner beispielsweise· die Doppelbrechung der Faser ist, desto wirksamer kann die Knitterfestigkeit bei höherer.'Streckung verbessert v/erden· Wenn jedoch die Doppelbrechung der Faser kleiner als 0,10 ist, wird die Knitterfestigkeit nur um einen geringeren Umfang durch weitere Streckbehandlung verbessert. Die oben erwähnte Neigung für das Verhältnis zwischen der Knitterfestigkeitsrota und der weiteren Streckrate wird deutlieh wiedergegeben durch Fig. 2, in der die Kurven A, B, O₉ D und E der Doppelbrechung Δ r. 0,05; 0,10;Q, 15;,0,20 bzw. 0,25 entsprechen« VJJim andrerseits Fssei?n eine höhere Doppelbrechung aufweisen, ?«£ann eint, bessere Knitterfestigkeit in einem engeren Bereich der weiteren Streckung von 5 bis 10 yo erreicht werden, Je höher ,-je-doch die Doppelbrechung ist, desto schwieriger v/ird die weitere Streckung und desto geringer wird die Verbesserung der Knitterfestigkeit bei der weiteren Streekbehan&lung.

Die oben erwähnten Messungen der Knitterfestigkeit werden nach folgendem Verfahren erhalten:

Ein gewebtes Textil aus Polyäthylen-l,2-diphenoxyäthan--4-_sl4-^r~ dicarboxylet wurde zweifach gefaltet, auf eine glatte Oberfläche gelegt und 5 Minuten lang mit 500 g belastet. Anschliessend wurde es auf eine Messerkante gelegt und nach 5 Minuten wurde der Faltwinkel gemessen;» Die 'Knitterfestigkeit ■ wurde schliessliefc

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berechnet als das Verhältnis des Faltwinkels zu 180°.

Ein anderes interessantes Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Verbesserung der Biegeabriebbeständigkeit des Textils. Die Tabelle 1 zeigt die Biegeabrtebsbeständigkeit des Textils zusammen mit der Zugfestigkeit und der Schrumpfung in siedendem Wasser. Aus der 'labeile erkennt man, dass die Textilien aus den erfindungsgemäss behandelten Fasern eine sehr gute Biegeabriebsbeständigkeit haben, während andererseits eine deutliche Änderung der Zugfestigkeit oder der Schrumpfung in siedendem Wasser , nicht beobachtet werden konnte. ]?ür die Messungen wurden glatte Textilien mit einer Kettdichte von 99 Garne/2₅54 cm und einer Schussdichta von 88 Garne/2,54 cm verwendet, die aus Garnen von 75d/36f hergestellt wurden.Biese Textilien wurden nach dem Waschen und einer Wärmebehandlung den Messungen unterworfen.

Tabelle 1

Fasern	Zugfestigkeit (g/d)	Schrumpfung in siedendem Wasser (#)	Biegeabrieb beständigkeit (-fach)
Original ·		2,1	1,100
dto.f gestreckt um 15 % bei 110° 0	4,8	4,8	2,500
dto., gestreckt um 30 Si bei 100° G	5,2	5,1	2,600

Hinzu kommt, dass die Verbesserung der Knitterfestigkeit nicht so sehr durch die Strecktemperatur beeinflusst wird. Bie Knitterfestigkeit wird vielmehr durch die oben erwähnte weitere

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Streckbehondlung bei einer -Temperatur von Raumtemperatur bis zu 175° 0 wirksam beeinflusst. Bei einer Temperatur höher als 175° G uird die Biegeabriebbeständigkeit verschlechtert. Ein befriedigendes Ergebnis kann für die-Verbesserung der Knitterfestigkeit durch die Streckbehendlung sowohl durch trockene als auch durch nasse Wärme erreicht werden.

Bei der erfindungsgemäss zu verwendenden Faser handelt es sich um Polyäthylen-l^-diphenoxyäthan-^^-dicarbosylst-Fesem oder solche i-^>olyäth,ylen-l_i2-diphenoxyäthan-^,4¹-carboxylat-B¹asern_t die wenigstens ein Drittel mischpolymerisierbare Komponenten enthalten.

Gewöhnlich wird ?olyäthylen-l,2-dip'henoxyäth8n-4_t4^l-dicarboxylab hergestellt durch Polykondensation von l_$2~Bis p-carboxypheriüxyäth; ¹I oder von seinen Derivaten mit funktionellen Gruppon₅ die zur .^sterbi !dung befähigt sindr, mit iithyXengljkol oder i-?ir-en Der 1-78ten die ebenfalls unter geeigneten Bedingungen in C-rfgGriwnrv. «ine,-· Katalysators zur Esterbildung befähigt sind.

Sobald eine oder uehrere dritte Komponenten dem oben erwähnten Reaktionssintern zubegeben werden, oder mit dem oben erwähnten Polykondensationr.produkt in der Schmelze vermischt werden, findet das Einbauen dieser Komponenten in Polyäthylen~-l,2-aiphenoxyäthan-

• - ■

unter Bildung von Mischpolymeren statt»

Bei der oben erwähnten, einzuarbeitenden dritten Komponente handelt es sich um Verbindungen mit wenigstens einer, aur Ester

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bildung befähigten funktioneilen Gruppe, z.B. Carbonsäuren wie Oxalsäure, ali-pha tische Dicarbonsäuren v;ie Adipinsäure, Sebacinsäure und dergl., aromatische Dicarbonsäuren wie Isophthalsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Jiaphth3lin-2,6~dicarbonsäure, Dibenzoesäure und dergl», die anderen Carbonsäuren, v/ie Sulfonyldibenzoesäure, Natrium-5j5-dicarboxy-bensolsulfonatj p~Benzyloxyphenyl-essigsäure, Trimellithsäure, Priomellith- f.säure und derglο oder Derivate der erwähnten Verbindungen mit' funktioneilen Gruppen, die zur Esterbildung befähigt sind., Oxyverbindungen-uiG 1,2-Propylenglykol, Diäthylenglykol, 1,4—Butöndiol,".1,6-Hexandlol, p-Xylolglykol, !,^-Cyclohexandimethanol, " !^-Ei^PHydfoxyäthosybenzöl, 2_r2-Bis-p-2-hydroxyäthoxy-phenylpropan, . liefehoxypo'lyelkylGnglykol, Polyallylenglykol, Pentaerytrit, CflyceL'in-, p-Plieny.l.en-bis-dimethylsiloxan und dergl. oder deren :0.-?ü vöt.e ,mi-i; fuukulc-nellen, zur Ester bildung befähigten Gruppen '. nd liochpoj-ymeren Verbindungen, die aus einer oder mehreren-anoei-en 'Verbindmagen hergestellt v/orden sind, ausgewählt aus den cten angec:-.;benen Gruppen der Carbonsäuren, den Oxyverbindungen, ■den Ox3^rcö-p.bönsäuren und ihren Derivaten, z.Bo Polytetrafflethyltherephthalat, Polytherephthalsäureanhydrid, PoIyäthylentilereptithslst und dergl- Natürlich ist diese Aufzählung nicht auf die angegebenen Verbindungen beschränkt.

, v/elches dritte -Komponenten'enthält, . lässt sich definieren als Polyester, die durch Zugabe von ein oder mehreren dritten Komponenten erhältlich sind, welche ein oder mehrere zur Esterbildung befaliig t·?.-.funktionelle Gruppen "enthalten., in das Beaktionsgemisch, be-

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νοτ die Polymerisationsreaktion beendigt wird oder durch Schmelzmischen von einem oder mehreren dieser Komponenten in die Polymerisationsprodukte. ·

Die Menge dieser dritten, mischzupolymerisierenden Komponente beträgt höchstens 25 Mol % und vorzugsweise höchstens 10 Mol $> auf Basis der Einheiten an Äthylen-l_r2-diphenoxyäth3n-4_i4^l~dic3rboxylat. ·

Die reduzierte Viskosität der Polymere, die erfindungsgem&ss. zu verwenden sind, wurde bei 35° G in einer Konzentration .von 0,5 g/100 ml in einem Lösungsmittelgemisch aus 1 Gew»Teil Phenol und 2 Gew.-Teilen Tetrachloräthan gemessen.

Die Knitterfestigkeit wurde nach JIS L 1079-1966 5»22.2A wie folgt gemessen: ·

¥on einem flachen 'textil wurden Teststücke mit 1 cm Breite und 4 cm Länge mit einer Kettdichte von 99 Garne/2,54 cm und mit einer Schussdichte von 85 Garne/2,54 cm abgeschnitten.

Zwei Gruppen der Teststücke wurden für die Messungen hergestellt. Eine Gruppe bestand aus 10 Teststücken entlang der Kettrichtung und die endere Gruppe bestand aus 10 Teststücken'entlang der Schussrichtung. 5 Versuchsstücke aus ,jeder Gruppe und die 5 übrigen Versuchsstücke dieser Gruppe wurden an ihrer Oberfläche gefaltet. Jedes Teststück wurde zweimal senkrecht zur Längsseite unter Bildung eines Stücks mitf 1 cm Breite und 2 cm

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Länge gefaltet, dann mit Glasplatten bedeckt und schliesslieh mit 500 g belastet. Hach 5 Hinuten wurde das Gewicht abgenommen, das Textil sorgfältig mit Pinzetten in der Mitte der¹ungefalteten Seite angefasst und sofort danach auf einer Messerkante an der gefalteten Kante befestigt oder in eine Testvorrichtung gegeben, die eine ähnliche Fähigkeit ausübt; nach 5 Min. wurde der Faltwinkel gemessen. Sehliesslich wurde die Knitterfestigkeit berechnet als Verhältnis des Faltwinkels zu 180°,

ψ Die Biegeabriebbeständigkeit wurde wie folgt gemessen?

Proben wurden unter Verwendung eines Textilteils hergestellt, des erhalten wurde durch Herausnehmen von mehr als 100 cm von beiden Kanten und durch derartiges Schneiden, dass die Breite 1/lC-tel des Textile beträgt. Falls mehr als zwei Teststücke für den gleichen Versuch benötigt werden, wurden die Teile des Textile von den Stellen mit unterschiedlichen iiett- und Schussfäden abgeschnitten« Wenn dieProbe durch Temperatur und Feuchtigkeit beeinflusst wird, wird sie vor Verwendung getrocknet und in der vorgeschriebenen Lage in dem Versuchsraum oder in der Vorrichtung angeordnet, die auf die Standardbedingungen gehalten wird.. -

Unter Verwendung dieses Teils des fischen Textile (Schussdichte^; 99 Garne/2,54 em; Kettdichte 85 Garne/2,54 cm) und vorbehandelt unter Standardbe;h9ndlungen wurden 5 Proben,3 cm breit und 20 cm lang,entlangder Schussrichtung bzw» Ksttrichtung abgeschnitten.

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Jede so erhaltene Probe wurde zu einem Versuchsstück mit einer Grosse von 2,5 cm Breite und 20 cm Länge verarbeitet, in dem die gleiche Anzahl von Garnen von beiden Seiten der Länge entfernt wurde· Auf das Teststück wurde eine Drucklast von 0,112 kg und eine Zuglast von 0,22? kg aufgebracht. Danach wurde in einer Entfernung von 2,5 cm mit einer Geschwindigkeit von 125_, 5-fachen Minute hin- und hergerieben. Sobald das Versuchsstück gerissen ist, wird die Abriebzeit aufgeschrieben.

Die oben erwähnten Messungen werden unter Verwendung von 5 Versuchssbücken wiederholt, die in jeder Richtung entnommen .worden sind, v;obei man Durchschnittswerte der Biegeabriebbeständigkeit Tür öede Richtung erhält, die als ganze Zahlen, angegeben sind.

Die vorliegende Erfindung wird- durch die folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel λ

ÄLn Polyüthyien-1,2-diphenoxyäthan-4,4' -dicarboxylatpolymer mit einer reduzierten Viskosität von 0,80 wurde zu einem Garn durch eine Spinndüse mit 3& Löchern vom Durchmesser 0,35 mm bei einer Temperatur von" 280 0 und einer linearen Aufwickelgeschwindigkeit von 1.000 m/Min, versponnen. Das so erhaltene Garn wurde um des Dreifache seiner Länge mit einer Zuführgeschwindigkeit von 200 n/llin. unter folgenden Bedingungen gestreckt: Temperatur der ersten Walze 50° G; Temperatur der Heizplatte 140° C; Temperatur der zweiten Walze 140° G, Anschliessend wurde eine

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BAOORiGlNAL

ursprüngliche Faser mit einem Denier von 75d/36f₃ einer Festigkeit von 5» O g/dj einer Dehnung von 12 #, einer prozentualen Schrumpfung in siedendem t/esser von 1,9 % und einer Doppelbrechung von 0,21 hergestellte '

Die oben erv/ähnte ursprüngliche Faser wurde weiter um 10 # bei 140°'G suf einer Heizplatte gestreckt. Man erhielt eine Faser der Festigkeit von 5»6 g/<3-, <ä©r Dehnung von 7»0 % und der prozentualen Schrumpfung in siedendem nfesser von 4,1 %»■ Aus den ursprünglichen und aus den weiter gestreckten Fasern wurden glatte Textilien mit der Sehussdiclite von 99 Garn/2,54 cm und der iiettdichte von 85 Gsm/2,54 cm hergestellt. An dier sem Textil v/urde die Iinitterfestigkelt und die Siegesbriebbaständigkeit gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden 3?8r belle 2 zuseramengestellt. * " , :

Texbil

Tabelle 2

Knitterfestigkeit

Bieges briebbeständigkeit (-f)

aus der ursprünglichen Feser

aus der weiter ge
streckten Faser

1,050 2,600

Beispiel 2

Ein Polyäthy1en 1,2

mit der reduzierten Viskosität von 0,91 wurde zu einem Garn mit Hilfe einer Spinndüse mit 36 Löchern vom Durchmesser 0,35 mm bei

. : - 12 - ■■'.■"■■- - '

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einer .Temperatur von 295 O versponnen. Das Garn wurde mit einer linearen Geschwindigkeit von 2.400 m/I-Iin. aufgewickelt und anschliessend wurde eine ursprüngliche Faser mit einem Denier von 75 d/36f, einer Festigkeit von 3»5 g/ä* einer Dehnung von 55 #» einer prozentualen Schrumpfung in siedendem Wasser von 1,5 % und einer Doppelbrechung von 0,18 hergestellt. Die so erhaltene ursprüngliche Faser wurde weiter bei 100° 0 in Dampf um 20 % gestreckt, wobei man die erwünschte Faser mit einer Festigkeit von 3,9 g/d einer Dehnung von 38 % und einer prozentualen Schrumpfung-in siedendem Wasser von 5»1 % erhielt.

Unter Verwendung der ursprünglichen und der weiter gestreckten Fasern wurden ein flaches Textil in der gleichen V/eise wie bei Beispiel 1 hergestellt. Anschliessend wurde die Knitterfestigkeit und die Biegeabriebbeständigkeit gemessen. Die Ergebnisse findet man in der Tabelle 3.

Textil

Tabelle 3

Knitterfestigkeit (JO

Bi egefe-briebbeständigkeit (-fachl

aus der ursprünglichen Faser

aus der weiter gestreckten Faser

Beispiel, 3

920

2,400

Das Garn wurde wie in Beispiel»1 ersponnen, aufgewickelt und bei 14Q O zweistufig verstreckt, wobei das Garn um das 1,5-fache

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seiner Länge bei der ersten Stufe und um das zweifache seiner Länge bei der zweiten Stufe gestreckt wurde« Man erhielt eine ursprüngliche Fase.r mit der Festigkeit von 5 g/cU der Dehnung von 8,5 #» der prozentualen Schrumpfung in siedendem Wasser von 4,2" Ji und der Doppelbrechung von 0,22.

Die so erhaltene ursprüngliche Faser wurde weiter um 6 % in siedendem v/asser gestreckt, wobei man eine Faser mit der Festigkeit von 5*3 g/d, der Dehnung von 7,2 % und der prozentualen Schrumpfung in siedendem Wasser von 4,5 % erhielt.

Mit diesen Fasern wurden flache Textilien wie bei Beispiel 1 hergestellt. Die Messwerte für die Knitterfestigkeit und die Biegeabriebbeständigkeit finden sich in der Tebelle 4.

Tabelle 4

Textil

Knitterfestigkeit (Si)

Biegeabriebbeständigkeit (-räch)

aus der ursprünglichen Faser

aus der weiter gestreckten Faser

Beispiel 4

56 73

1,400 2,700

Ein Polyäthylen-1,2-diphenoxyäthan-4_t4^l-dicarboxylat-Mischpolymer mit 5 Mol # Therephthalsäure (reduzierte Viskosität ü,78) wurde durch eine Spinndüse mit 36 Löchern von 0,35 mm Durchmesser

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bei 280° G als Garn ersponnen. "Es-wurde- mit einer linearen Geschwindigkeit von 1.000 m/Hin, aufgewickelt.

Das so erhaltene Garn wurde um das 3-fsehe"seiner Länge gestreckt, wobei die Temperatur der ersten stelze 50° G, di© Temperatur der Heizplatte 140° G und die Temperatur der zweiten Walze 140° G war. Die Zuführgeschwindigkeit betrug 15Om/ Min. Man erhielt eine ursprüngliche Faser vom Den, 72d/J6f, der Festigkeit-4,8 g/d, der Dehnung von 15 $, der Schrumpfung in sieäendem Wasser von 2,1 % und der Doppelbrechung von 0,20.

Die ursprüngliche Paser wurde dann bei verschiedenen Temperetüren um 7 JO weiter gestreckt, d.h. bei Raumtemperatur, 100° G, 140° C, 170° G bzw. 200° G. Aus den behandelten Fasern wurde, wie bei Beispiel 1 ein flaches Textil hergestellt. Die Ergebnisse der Knitterfestigkeit und der Biegeabriebbeständigkeit sind in der Tabelle 5 zusammengestellt»

Tabelle 5

Temperatur der weiteren Streckung (8 ο)	Knitterfestigkeit ■ <*)	Biegeabriebbestän digkeit (-fach)
aus der weiter'ge streckten Faser	63	2,500
10Ü	68	2,500
140	65	2,600
170	58	2,200
200	49	1,500
aus der ursprüng lichen Faser	45	1,100

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_Λ i 1048579

Beispiel 5 ·

Ein Polyäthylen-l,2-diphenoxyäth3n-4,4^f-dicarboxylat-Polymer der reduzierten Viskosität von 0,80 wurde mit einer Düse von 10 Löchern und 0,35 nun Durchmesser bei 280° O ersponnen. Das Garn wurde mit einer linearen Geschwindigkeit von 1.000 m/Min, aufgewickelt. Dieses Garn wurde um das l,2-f8che bis 3t5-£8che bei 50 bis 140° C gestreckt.

Aus den oben erwähnten gestreckten Garnen wurden die fünf Garngruppen mit verschiedener Doppelbrechung wie folgt ausgewählt:

; A :Δη * 0,05

B :Δη * 0,10 .

Ci Δη β 0,15 ' ν

D :Δη 50,20 '

E :Δη 0,25

Anschliessend wurde jedes Gern weiter um verschiedene Streckverhältnisse gestreckt und zu einem entsprechenden Textil verarbeitet. An diesen Textilien-wurde die Knitterfestigkeit gemessen_t Die Pig. 2 zeigt die dabei erzielten Ergebnisse, insbesondere die Schwankung der Knitterbeständigkeit und den Umfang der weiteren Streckung.

Beispiel 6

Mischpolymer mit 25 Mol % p-ß-Hydroayäthoxy-benzoesäure (re- -■-.;■ - "■■■■'■ — ■.■.■.■■'■- - ie - ■'.■ ■; . ; - ■■;■'.■ ■';"■

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düzierte Viskosität ϊ 0,76) wurde ein Garn v/ie bei Beispiel 4 schmelzgesponnen.· Das so erhaltene Garn wurde weiter bei 140⁰C um 7 % verstreckt und zu einem Textil verarbeitet»

Dieses Textil zeigte eine bessere Knitterfestigkeit, nämlich um 66 % und eine bessere Biegeabriebbeständigkeit, nämlich um das 2.500-fache.'

Beispiel 7

Anstelle der in Beispiel 4 verwendeten Terephthalsäure wurden Isophthalsäure und Tetramethylenglykol als dritte Komponente verwendet, die mit Polyäthylen-l,2--diphenoxyäth3n-4,4^l--dicar·- boxylatfasern mischpolyiaerisiert wurden. Die in der gleichen Weise wie bei Beispiel 4 hergestellten Garne ergaben ebenfalls die gewünschten Ergebnisse.

Wenn diese Garne weiter um 7 # bei 140° 0 weiter gestreckt wurden, betrug die Knitterfestigkeit des Textiis 67 $ für das Isophthalsäuremischpolymer und 65 % für das Tetramethylenglykol-Mischpolymer.

Pa t entanaprüche

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Claims (1)

1. ''■' Pa t en tan s ρ r ii ch e

   Verfahren zur Herstellung von Polyäth^len-ljS-diphenoxyäthan-^jV-dicarboxylatfasern, dadurch g e k e η η ζ β i c h η e t, dass man ein Polymer oder.Mischpolymer von Polyäthylen-l^-diphenoxyäthan-^-j^-'-dicarboxylat bis zu einer Doppelbrechung von 0,1 bis 0,25 erspinnt und die so erhaltene Paser in einer zweiten Stufe weiter streckt.

   2„ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, dass man die Faser in der zweiten Stufe um 3,0 bis. 40 $ weiter streckt.

   Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g el 8 an-' zeichne t, dass man das Strecken der zweiten Stuf e bei einer Temperatur im Bereich von Haumtemperatu bis 175° G durchführt.

   4» Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch g e k e η η -

   zeichne t, dass man als mischpolymerisierbarevdritte ) .~ ' ~~ Komponente Verbindungen mit wenigst$iis einer, zur Esterbildung geeigneten funktionellen Gruppe verwendet.

   5· Verfahren nach Anspruch 4> dadurch \ g e k e η η ζ ei c h η e t, dass man die dritte Komponeiitä in das Eeaktiongsystem vor Beendigung der Polymerisation gugibt, ^l

   6, Verfahren nach AnspEuen. 4* dsdurch ■"■:- g e k θ η η ze i c K>:

   '■■'..■■; - ■■■■'.- 18 - ■;

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   η e t, dass men die dritte Komponente in das Reaktionssystem nach Beendigung der Polymerisation zugibt.

   7. Verfahren nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dess man als dritte Komponente Garbonsäuren, Oxyverbindungen, Oxyearbonsäuren, Oxysäuren und/ oder deren Derivate vervrendet.

   8. Verfahren nach Anspruch 7 τ dadurch gekennzeichnet, dass man eis dritte Komponente Oxalsäure, Adipinsäure, Terephthalsäure, H8phth8lin~2,6-dic3rbonsäure, SuI-fonyldibenzoesäure, Netrium-^,5-dic8rboxybenzolsulfonsäure, p-Ben^yloxyphenyl-essigsäure, TrimeHithsäure oder Pyromellithsäure verwendet.

   9. Verfahren nach Anspruch 1 bis β-, dadurch g e k e η η ζ e i c h*n β t, dess man als dritte Komponente 1,2-Propylenglykol, 1,4-Butandiol, Diäthylenglykol, 1,6-Hexandiol, p-Xylolglykol, 1,4-Gyclohexandimethanol, l,4-Bis-2-hydroxyathoxybenzol, 2,2~Bis-p-2-hydroxy-äthoxyphenylprop8n, Hethoxypolyalkylenglykol, Polyalkylenglykol, Pentaerythrit, Glycerin oder p-Phenylen-bis-dimethylcyclöhexan verwendet.

   10, Verfahren nach Anspruch 1 bis % dadurch € e k e η η zeichnet, dass men als dritte Komponente Glykolsäuren oder p-Oxybenzoesäure verwendet*

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   11. Verfallren nach Anspruch 1 bis .10, -dadurch g e.fc'-e η η ze i c h η e t, dass man die dritten Komponenten in einer Menge von maximal 25 Mol >y, bezogen auf die Menge an Ithylen-1 _? 2-diphenoxyätlian—^, ^-' -dicarboxyla t anwendet *

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