DE1939818C3 - Verfahren und Vorrichtung zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter VakuumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure
unter Vakuum. Bei einem bekannten solchen Verfahren (DE-PS 11 43 492) wird die Schwefelsäure
zunächst bei einem Vakuum von 60 mm Hg auf etwa 85% und dann in der Endstufe bei einem Vakuum
von 10 mm Hg auf 95 bis 96% konzentriert, wobei der in der Endstufe entstehende Säuredampf in einem Kreislauf
gekühlter Schwefelsäure niedergeschlagen wird. Die Temperatur liegt in sämtlichen Verfahrensstufen
unter 180° C.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit der Konzentration von Abfallschwefelsäure, die Verunreinigungen
enthält, und hat sich zur Aufgabe gestellt, ein Verfahren und eine Vorrichtung dazu zu schaffen, mit dem
bzw. mit der Abfallschwefelsäure unter besonders wirtschaftlichen Bedingungen auf 75 bis 85% konzentriert
werden kann. Die Wirtschaftlichkeit der bekannten Verfahren leidet darunter, daß durch Verunreinigungen der
Schwefelsäure durch Schwefelsäureschlamm, der bei organischen Synthesen entstanden ist, und durch nicht
umgesetzte Ausgangsmaterialien, die keine Schwefelsäure sind, Korrosion auftritt, die die Lebensdauer der
Anlage mindert, und Ablagerungen entstehen, die die Heizleistung beeinträchtigen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum besteht darin, daß feste Teile kontinuierlich aus der Schwefelsäure ausgefiltert werden, daß die Abfallschwefelsäure in einer ersten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 45 bis 50 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Hg und unter Umwälzung gebfacht wird, während zugleich flüchtige Bestandteile durch Entgasung entzogen werden, daß die entstehende 45- bis 50%ige Abfallschwefelsäure in einer zweiten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 60 bis 65 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 350 bis 400 mm Quecksilber und unter Umwälzung gebracht wird und daß in einer dritten Stufe die entstehende 60-bis 65%ige Abfallschwefelsäure unter Umwälzung auf eine Schwefelsäurekonzentration von 75 bis 85 Gewichts-% bei einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Quecksilber gebracht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum besteht darin, daß feste Teile kontinuierlich aus der Schwefelsäure ausgefiltert werden, daß die Abfallschwefelsäure in einer ersten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 45 bis 50 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Hg und unter Umwälzung gebfacht wird, während zugleich flüchtige Bestandteile durch Entgasung entzogen werden, daß die entstehende 45- bis 50%ige Abfallschwefelsäure in einer zweiten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 60 bis 65 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 350 bis 400 mm Quecksilber und unter Umwälzung gebracht wird und daß in einer dritten Stufe die entstehende 60-bis 65%ige Abfallschwefelsäure unter Umwälzung auf eine Schwefelsäurekonzentration von 75 bis 85 Gewichts-% bei einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Quecksilber gebracht wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und Weiterbildungen davon sind in den weiteren An-Sprüchen
gekennzeichnet.
Schwefelsäure von hoher Konzentration von 75 bis 85 Gewichts-% wird für verschiedene organische Synthesereaktionen
auf dem Gebiet der Petroleum- und chemischen Industrie gebraucht. Zum Beispiel wird solehe
konzentrierte Schwefelsäure verwendet als Katalysator oder Lösungsmittel bei Umsetzungen, wie der Hydratation
eines Olefins (bei der Propylen, Butylen, Isobutylen oder Amylen von der Schwefelsäure absorbiert
werden und das daraus entstehende Produkt hydrolysiert wird); Carboxylierung eines Olefins, Alkohols, Paraffins,
Esters, Äthers oder Mercaptans (bei der z. B. ein Olefin mit Kohlenmonoxyd in Gegenwart von Schwefelsäure
umgesetzt wird und das entstehende Produkt
mit Wasser verdünnt wird); Trennung eines Xylol-Isomeren
aus Xylol-Mischungen (in denen z. B. nur m-Xylol
in den Mischungen selektiv mit Schwefelsäure sulfoniert wird, worauf das entstehende Produkt abgeschieden
und zu getrenntem m-Xylol hydrolysiert wird); Abbau
von Cumolhydroperoxyd (der in Schwefelsäure durchgeführt wird); Polymerisation von Olefinen (bei
der z. B. Isobutylen in Anwesenheit von Schwefelsäure polymerisiert wird) und Alkylierung durch Umsetzung
eines Olefins ζ. B. mit einem Paraffin oder mit Benzol (bei der z. B Isobutan in Gegenwart von Schwefelsäure
mit einem Olefin zur Herstellung von Treibstoffen umgesetzt wird oder ein Olefin mit Benzol zu einem Alkylbenzol
reagiert). Darüber hinaus wird konzentrierte Schwefelsäure vielfach als ein Behandlungsmittel für die
Raffination von Erdölfraktior.en und als Dehydratisierungs- und Trocknungsmittel gebraucht Die Abfallschwefelsäure
von den verschiedenen obengenannten Verwendungszwecken enthält Verunreinigungen, wie
Säureschlamm, Polymere und Reaktionsprodukte.
Bekannt ist ein Verfahren zum stufenweisen Konzentrieren
von Abfallschwefelsäure unter Vakuum (US-PS 33 33 019), bei dem Verunreinigungen, die aus organischen
Substanzen bestehen, absinken und dann abgetrennt werden. Das Verfahren arbeitet bei höheren
Temperaturen und höherem Vakuum als das nach der Erfindung, und die Flüssigkeit wird nicht zwangsweise
umgewälzt. Die Schwefelsäure wird auch nicht, wie gemäß der Erfindung, vor der Erwärmung, also noch bei
niedrigerer Temperatur, von den festen Verunreinigungen befreit. Die Korrosion wird bei diesem bekannten
Verfahren nicht so vermieden, wie es für einen Langzeitbetrieb notwendig ist Dieses und das eingangs genannte
Verfahren erlauben es nicht, wie das gemäß der Erfindung, bei dem keine Temperaturen über 1500C
auftreten, die Innenflächen der Verdampfer mit billigen Materialien, wie Kautschuk, Blei oder Guß von hohem
Siliciumgehalt, und die Heizvorrichtungen mit undurchlässigem Graphit auszukleiden.
Eine weitere Ausbildung der Erfindung und eine Vorrichtung zu ihrer Durchführung wird nachstehend anhand
einer schematischen Darstellung des Ablaufs einer bevorzugten Ausführung beschrieben.
Entsprechend der Zeichnung wird eine Abfallschwefelsäure, die in der Petroleum- oder chemischen Industrie
anfällt und die eine Konzentration von 30 bis 40 Gewichts-% hat, durch ein geeignetes Filter 1, wie etwa
ein Mehrkammer-Drehtrommel-Vakuumfilter, geleitet, in dem feste Verunreinigungen einschließlich Säureschlamm,
Polymeren und Reaktionsprodukten durch Filtrieren entfernt werden.
Nach Entfernung der Verunreinigungen wird die Schwefelsäure entlang der Leitung 31 in einen Filtratbehälter
29 abgezogen. Das gesammelte Filtrat wird mit Hilfe einer Pumpe 30 durch eine Leitung 32 geleitet und
dann durch eine Leitung 21 in einen kautschukausgekleideten Verdampfer 2, hier bezeichnet als Verdampfer
einer ersten Konzentrierungsstufe.
Die Oberseite des Verdampfers 2 steht mit dem Kondensator 14 über eine Leitung 27, eine Vorrichtung 12
zur Verhinderung des Rückflusses und eine Leitung 27' in Verbindung. Auf Grund der Kondensationswirkung
des gekühlten Wassers, das in den Kondensator 14 aus einer Leitung 33 eintritt, und der Saugwirkung einer
Saugpumpe 15 wird der Druck im Inneren des Verdampfers 2 auf 20 bis 50 mm Hg vermindert.
Der Verdampfer 2 ist mit einem Umlaufheizsystem versehen, das eine Leitung 34, eine Umwälzpumpe 4,
eine Leitung 34', einen Vielröhrenheizkessel 3 mit einer
wärmeübertragenden Oberfläche aus undurchlässigem Graphit und eine Leitung 34" enthält Die Schwefelsäure,
die in den Verdampfer 2 geleitet wird, wird auf etwa 55 bis 60° C erwärmt, indem sie durch das Umlaufheizsystem
läuft, und wird dabei in dem Verdampfer 2 auf eine Schwefelsäurekonzentration von 45 bis 50 Gewichts-%
konzentriert Unter diesen Bedingungen treten weder die übliche Abnahme der Effektivität, Jie auf der BiI-dung
von Ablagerungen beruht, noch eine Korrosion auf, selbst wenn der Verdampfer 2 mit Kautschuk ausgekleidet
und die Wärmeübertragungsfläche des Heizkessels 3 aus undurchlässigem Graphit hergestellt sind.
Der Dampf, der sich in dem Verdampfer 2 entwickelt, enthält auf Grund des verminderten Druckes zugleich gasförmige Verunreinigungen aus der Schwefelsäure. Diese werden in dem Kondensator 14 zu einer Flüssigkeit kondensiert und durch die Leitung 27, die Vorrichtung zur Verhinderung des Rückflusses 12 und die Leitung 27' zu den Abflußleitungen 40 geleitet Die nichtkondensierten Gase werden durch die Absaugpumpe 15 abgezogen und ausgestoßen.
Der Dampf, der sich in dem Verdampfer 2 entwickelt, enthält auf Grund des verminderten Druckes zugleich gasförmige Verunreinigungen aus der Schwefelsäure. Diese werden in dem Kondensator 14 zu einer Flüssigkeit kondensiert und durch die Leitung 27, die Vorrichtung zur Verhinderung des Rückflusses 12 und die Leitung 27' zu den Abflußleitungen 40 geleitet Die nichtkondensierten Gase werden durch die Absaugpumpe 15 abgezogen und ausgestoßen.
Die Vorrichtung 12 zwischen dem Verdampfer 2 und dem Kondensator 14 verhindert den Rückstrom des gekühlten
Wassers infolge der Fluktuation des Arbeitsvorganges von dem Kondensator 14 aus. So wird die Gefahr,
daß das gekühlte Wasser heftig mit der in dem Verdampfer 2 zurückbleibenden Schwefelsäure reagiert
wobei Reaktionswärme entstehen und die Anlage beschädigt würde, vermieden. Dadurch wird die sichere
Arbeitsweise des Systems gewährleistet.
Nach der Entgasung und Konzentrierung im Verdampfer 2 wird die Schwefelsäure durch eine Leitung
22, eine Pumpe 5 und eine Leitung 22' zu einer zweiten Konzentrierungsstufe geleitet. Die zweite Konzentrierungsstufe
besteht aus einem gleichförmig mit Blei ausgekleideten Verdampfer 6 und einem Umlaufheizsystem,
das aus einer Leitung 35, einer Umwälzpumpe 8, einer Leitung 35', einem Vielröhren-Heizkessel 7 mit
einer Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit und einer Leitung 35" besteht
Die Schwefelsäure, die in die zweite Konzentrierungsstufe geleitet wird, wird erwärmt, während sie
durch die Leitung 35, die Pumpe 8, die Leitung 33', den Heizkessel 7 und den Verdampfer 6 zirkuliert, und Gase
werden ihr im Verdampfer 6 durch Verdampfen entzogen. Der Heizkessel 7 wird mit Frischdampf geheizt, der
durch die Leitung 26 zugeführt wird. Der im Verdampfer 6 entstehende Dampf wird durch die Leitung 24
geleitet und als Heizdampf für den Heizkessel 3 verwendet. Hier wird der Dampf kondensiert und das Kondensat
durch die Leitung 41 abgeleitet. Diese Kondensation bewirkt, daß der Druck im Inneren des Verdampfers 6
auf 350 bis 400 mm Hg abfällt und gleichzeitig die Schwefelsäure auf 1 lü bis 1200C erwärmt und auf 60 bis
65 Gewichts-% konzentriert wird. Bei dieser Stufe enthält der entstehende Dampf keine unreinen Gase mehr.
Deshalb tritt, wenn der entstehende Dampt durch die Leitung 24 in den Heizkessel 3 geleitet wird, keine Korrosion
auf dessen wärmeübertragender Oberfläche auf. Außerdem wird der entstehende Dampf wegen der Vakuum-Sättigungs-Temperatur
im Verdampfer 6 hinreichend als Heizquelle für den Heizkessel 3 genutzt, in
dem die Temperatur 55 bis 60° C beträgt. Unter den vorstehend genannten Temperatur- und Konzentrationsbedingungen
ist es möglich, eine homogene Bleiauskleidung des Verdampfers 6 und eine aus undurchlässigem
Graphit hergestellte Wärmeübertragungsflä-
ehe des Heizkessels zu verwenden, ohne daß es im Heizkessel
zur Bildung von Ablagerungen und Korrosion kommt.
Die Schwefelsäure, die in dem Verdampfer 6 konzentriert worden ist, wird anschließend durch eine Leitung
23 in ein Endbehandlungssystem geleitet, das in einer Kreisanordnung aus einem Verdampfer 9, dessen Vakuum
auf 20 bis 50 mm Hg eingestellt ist, einer Leitung 36, einer Umwälzpumpe 11, einer Leitung 36', einem Vielröhren-Heizkessel
10 und einer Leitung 36" besteht. Die Schwefelsäure, die durch dieses System geleitet wird,
wird darin auf 75 bis 85 Gewichts-% konzentriert und auf 120 bis 150°C erhitzt. Der Heizkessel 10 wird durch
Frischdampf geheizt, der über die Leitung 26' zugeführt wird. Bei den vorstehend genannten Temperatur- und
Kor.zep.tratiop.sbedir.gup.gep. kann der Verdampfer 9
mit Gußeisen mit hohem Siliciumgehalt sein, und der Heizkessel 10 kann eine Wärmeübertragungsfläche aus
undurchlässigem Graphit aufweisen, ohne daß die Gefahr einer Bildung von Ablagerungen und einer Korrosion
besteht
Die Oberseite des Verdampfers 9 ist mit dem Kondensator 14 durch eine Leitung 28, durch eine Vorrichtung
zur Verhinderung des Rückflusses 13 und eine Leitung 28' verbunden. Mit Hilfe der Absaugpumpe 15
wird der Druck im Inneren des Verdampfers gesenkt. Die Schwefelsäure, die in dem Verdampfer 9 konzentriert
worden ist wird dann mit Hilfe der Pumpe 19 durch die Leitungen 25 und 25' in einen Kühler 20 gebracht
in dem sie auf 20 bis 30rC gekühlt wird, so daß
sie kontinuierlich wieder verwendet werden kann.
Entsprechend der Erfindung sind die Sperrflüssigkeitsteile der mechanischen Dichtungen der Pumpen 4,
5, 8 und 11 mit einem luftdichten Umlaufsystem für hochkonzentrierte Schwefelsäure (etwa 98%) versehen.
Wie in der Zeichnung dargestellt ist ein Sperrflüssigkeitsumlaufsystem vorhanden, das eine Pumpe 8, eine
Leitung 37, einen Tank 16 für die Sperrflüssigkeit, eine Leitung 38, eine Pumpe 17, eine Leitung 38', einen Kühler
für die Sperrflüssigkeit 18 und eine Leitung 39 enthält Daneben ist ein System vorhanden, das aus der
Leitung 37, der Leitung 39, einer abgezweigten Leitung 39', der Pumpe 4 und der abgezweigten Leitung 37'
besteht; ein weiteres System, das aus den Leitungen 37 und 3S und der Leitung 39", der Pampe 5 und der Leitung
37" besteht; und schließlich ein System, das aus den Leitungen 37 und 39, einer Leitung 39'", der Pumpe 11
und der Leitung 37'" besteht
Wie vorstehend festgestellt sind im wesentlichen alle Gase entfernt worden, bevor die Abfallschwefelsäure
der Verdampfungsbehandlung unterworfen wird. Die Gase liefern bei hoher Temperatur korrosive Materialien.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird jedoch bei niedriger Temperatur, nämlich unter 1500C, durchgeführt.
Deshalb besteht keine Gefahr, daß unerwünschte Gase in den nachfolgenden Verfahrensstufen entstehen.
Die Verdampfer können daher mit wirtschaftlichen Materialien ausgekleidet sein, und die Vielröhren-Heizkessel
können Wärmeübertragungsflächen aus ebenfalls wirtschaftlichem Material, wie undurchlässigem Graphit
aufweisen.
Bei starker Konzentrierung des schwefelsäurehaltigen Materials ist eine zwangsläufige Zirkulation erforderlich.
Auf Grund dieser Zirkulation bildet sich nur eine geringe Ablagerung an der Wärmeübertragungsfläche,
und es wird eine Abnahme der Wärmeübertragungswirkung vermieden.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden Pum-
pen eingesetzt, die das Vakuumsystem schaffen, und es ist eine Undichtigkeit der mechanischen Dichtung in
dem Vakuumpumpensystem von der Sperrflüssigkeitsseite zu der Umlaufflüssigkeitsseite vorhanden. Wenn
Wasser als Sperrflüssigkeit verwendet würde, könnte das Wasser zu der Umlaufflüssigkeitsseite dringen und
dabei möglicherweise nicht nur die Bestandteile der mechanischen Dichtung beschädigen, sondern auch eine
Explosion in der Pumpe verursachen. Um diese Gefahr zu vermeiden, wird gemäß dieser Erfindung Schwefelsäure
hoher Konzentration (z. B. 98%) als Sperrflüssigkeit verwendet. Auf diese Weise wird, selbst wenn die
mechanische Dichtung undicht wird, die Schwefelsäure hoher Konzentration lediglich mit der Schwefelsäure
von 85% oder weniger in dem Verdampfungskonzentrierungssystem vermischt. In diesem Fall ist die Reaktionswärme
extrem gering. Deshalb besteht keine Gefahr der Beschädigung der mechanischen Dichtung und
der Pumpe. Weiterhin ist zu bemerken, daß auch keine Gefahr nach, außen hin besteht, weil die hochkonzentrierte
Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit luftabgeschlossen umläuft. Außerdem ist es, da sich die Konzentration
als annähernd konstant erwiesen hat, nicht erforderlich, die verbrauchte Menge zu ergänzen.
Bei einem Verfahren zur Herstellung von sek.-Butylalkohol, bei dem Butylen von Schwefelsäure absorbiert
wird, gefolgt von einer Hydrolyse, wurde aus dem Sumpf des Reaktionsgefäßes L Rim Trennen des Produktes
von der Schwefelsäure eine Abfallschwefelsäure erhalten, die dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen
wurde. Die abfließende Abfallflüssigkeit enthielt 38 Gewichts-% Schwefelsäure und etwa 2 Gewichts-%
Gt-polymeren Kohlenwasserstoff. Die Abfallflüssigkeit
wurde mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 11 050 kg/Stunde zur Entfernung des C4-polymeren
Kohlenwasserstoffes und der übrigen festen Verunreinigungen gefiltert Anschließend wurde die Abfallflüssigkeit
kontinuierlich durch die erste Konzentrierungsstufe geleitet in der die Abfallflüssigkeit der Verdampfung
unterworfen wurde. Bei dieser Stufe wurde die Abfallflüssigkeit durch Absenken des Druckes im Verdampfer
2 auf 50 mm Hg auf 50gew.-%ige Schwefelsäure mit einer Temperatur von 600C konzentriert Die verdampfte
Menge betrug 2650 kg/Stunde, und der in der Abfallflüssigkeit gelöste sek.-Butylalkohol wurde zugleich
freigesetzt Unter den genannten Bedingungen vertrugen die Innenfläche des kautschukausgekleideten
Verdampfers 2 und die undurehlätsige Graphit-Wärmeübertragungsfläche
des Heizkessels 3 einen langzeitigen Gebrauch ohne Korrosion. Da eine Umwälzpumpe 4
verwendet wurde, wurde während eines langen Zeitraums keine Bildung von Ablagerungen an der Wärmeübertragungsfläche
beobachtet und der Wärmeübergang war wirkungsvoll. Darüber hinaus bestand auf Grund der Verwendung von 98%iger Schwefelsäure als
Sperrflüssigkeit in der Pumpe 4 kein Gefahr bei einem Auslaufen der Sperrflüssigkeit
Anschließend wurde die konzentrierte Flüssigkeit mit einer Durchsa'zgeschwindigkeit von 8400 kg/Stunde in
die zweite Konzentrierungsstufe geleitet in der die Konzentrierung bei einem Vakuum von 375 mm Hg bewirkt
wurde und eine konzentrierte Flüssigkeit von einer Temperatur von 1200C und einem Schwefelsäureanteil
von 60 Gewichts-% entstand. Die verdampfte Menge betrug 1400 kg/Stunde. Unter den genannten
7
Bedingungen vertrugen die Innenfläche des bleiausgekleideten Verdampfers und die aus undurchlässigem
Graphit bestehende Wärmeübertragungsfläche des Heizkessels 7 einen langzeitigen Gebrauch ohne jede
Korrosion. Da eine Umwälzpumpe 8 verwendet wurde, 5 f§
wurden während eines langen Zeitraumes keine Ablagerungen an der Wärmeübertragungsfläche beobachtet,
und der Wärmeübergang war wirksam. Zudem bestand auf Grund der Verwendung von 98%iger Schwefelsäure
als Sperrflüssigkeit in der Pumpe 8 keine Gefahr bei einem Auslaufen der Sperrflüssigkeit.
Da der aus dem Verdampfer 6 erhaltene Dampf nicht von gasförmigen Verunreinigungen begleitet war, wurde
er als Heizdampf ohne jede Gefahr einer Korrosion der Wärmeübertragungsflächen zum Heizen des Behälters
3 der ersten Konzentrierungsstufe verwendet, in der das Verfahren bei niedrigerer Temperatur als der
des Verdampfers 6 durchgeführt wurde.
Nach der zweiten Konzentrierung wurde die Flüssigkeit kontinuierlich in ein Flüssigkeitsendbehandlung-Systern
geleitet, in dem die Konzentrierung bei einem Vakuum von 50 mm Hg durchgeführt und eine konzentrierte
Flüssigkeit von 128° C und einer Schwefelsäurekonzentration
von 80 Gewichts-% erhalten wurde. Unter den genannten Bedingungen vertrugen die Innenflächen
des Verdampfers 9 aus Gußeisen mit hohem Siliciumgehalt und die aus undurchlässigem Graphit bestehenden
Wärmeübertragungsflächen des Heizbehälters 10 einen langzeitigen Gebrauch ohne jede Korrosion.
Da eine Umwälzpumpe 11 verwendet wurde, wurden während langer Zeit keine Ablagerungen an der Wärmeübertragungsfläche
beobachtet, und die Wirksamkeit der Wärmeübertragung blieb konstant Zudem bestand,
da 98%ige Schwefelsäure in der Pumpe 11 als Sperrflüssigkeit verwendet wurde, keine Gefahr bei einem
Auslaufen der Sperrflüssigkeit.
Die gewonnene Schwefelsäure, die mit einer Durchsatzgeschwindigkeit
von 5250 kg/Stunde anfiel, wurde im Kühler 20 auf 4O0C gekühlt und kontinuierlich wiederverwendet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
45
50
•0
Claims (4)
1. Verfahren zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum, dadurch
gekennzeichnet, daß feste Teile kontinuierlich aus der Schwefelsäure ausgefiltert werden, daß
die Abfallschwefelsäure in einer ersten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von
45 bis 50 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Hg und unter Umwälzung
gebracht wird, während zugleich flüchtige Bestandteile durch Entgasung entzogen werden, daß die entstehende
45- bis 50%ige Abfallschwefelsäure in einer zweiten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration
von 60 bis 65 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 350 bis 400 mm Quecksilber und unter Umwälzung gebracht wird
und daß in einer dritten Stufe die entstehende 60- bis 65%ige Abfallschwefelsäure unter Umwälzung auf
eine Schwefelsäurekonzentration von 75 bis 85 Gewichts-% bei einem reduzierten Druck von 20 bis
50 mm Quecksilber gebracht wird.
2. Vorrichtung für die Behandlung von Abfallschwefelsäure entsprechend dem Verfahren des Anspruchs
1, gekennzeichnet durch einen Filter (1); eine Vorrichtung zur Erwärmung des Filtrats stromabwärts
des genannten Filters (1), bestehend aus einer ersten Knnzentrierungsstufe, die ein Umlaufheizsystem
enthält, das aus einem kautschukausgekleideten Verdampfer (2), einer Vorrichtung zur Reduzierung
des inneren Drucks auf 20 bis 50 mm Hg, einer Umwälzpumpe (4) mit mechanischer Dichtung
mit hochkonzentrierter Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit und einem Vielröhren-Heizkessel (3) mit einer
Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit besteht; eine Vorrichtung zur weiteren Erwärmung
und Konzentrierung des genannten Filtrats stromab der genannten ernten Konzentrierungsstufe,
bestehend aus einer zweiten Konzentrierungsstufe, die ein Umlaufheizsystem aus einem bleiausgekleideten
Verdampfer (6), eine Vorrichtung zur Reduzierung des Druckes in dem Verdampfer (6)
auf 350 bis 400 mm Hg, eine Umwälzpumpe (8) mit einer mechanischen Dichtung mit hochkonzentrierter
Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit und einem Vielröhren-Heizkessel (7) mit einer Wärmeübertragungsfläche
aus undurchlässigem Graphit enthält; eine Vorrichtung zur weiteren Erwärmung und
Konzentrierung des genannten Filtrats stromabwärts der genannten zweiten Konzentrierungsstufe,
bestehend aus einem Flüssigkeitsendbehandlungssystem, das ein Umlaufheizsystem enthält, das aus einem
Verdampfer (9) aus Gußeisen mit hohem Siliciumgehalt, einer Vorrichtung zur Reduzierung des
Druckes in dem Verdampfer auf 20 bis 50 mm Hg, einer Umwälzpumpe (11) mit einer mechanischen
Dichtung mit hochkonzentrierter Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit und einem Vielröhren-Heizkessel
(10) mit einer Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit besteht; und einen Kühler
(20).
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mechanische Dichtungsteil jeder
Umwälzpumpe (4, 8, 11) mit einem Umlaufsystem (16,17,18,37,38,39) für hochkonzentrierte Schwefelsäure
versehen ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß je eine Vorrichtung (12,13) zur Verhinderung
eines Rückflusses zwischen den Verdampfern (2, 9) und einem Kondensator (14) angeordnet
ist
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