DE1939818B2 - Verfahren und vorrichtung zum stufenweisen konzentrieren von abfallschwefelsaeure unter vakuum - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum. Bei einem bekannten solchen Verfahren (DT-PS 1143 492) wird die Schwefelsäure zunächst bei einem Vakuum von 60 mm Hg auf etwa 85% und dann in der Endstufe bei einem Vakuum von 10 mm Hg auf 95 bis 96% konzentriert, wobei der in der Endstufe entstehende Säuredampf in einem Kreislauf gekühlter Schwefelsäure niedergeschlagen wird. Die Temperatur liegt in sämtlichen Verfahrensstufen unter 180° C.

Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit der Konzentration von Abfallschwefelsäure, die Verunreinigungen enthält, und hat sich zur Aufgabe gestellt, ein Verfahren und eine Vorrichtung dazu zu schaffen, mit dem bzw. mit der Abfallschwefelsäure unter besonders wirtschaftlichen Bedingungen auf 75 bis 85% konzentriert werden kann. Die Wirtschaftlichkeit der bekannten Verfahren leidet darunter, daß durch Verunreinigungen der Schwefelsäure durch Schwefelsäureschlamm, der bei organischen Synthesen entstanden ist, und durch nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien, die keine Schwefelsäure sind, Korrosion auftritt, die die Lebensdauer der Anlage mindert, und Ablagerungen entstehen, die die Heizleistung beeinträchtigen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum besteht darin, daß feste Teile kontinuierlich aus der Schwefelsäure ausgefiltert werden, daß die Abfallschwefelsäure in einer ersten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 45 bis 50 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Hg und unter Umwälzung gebracht wird, während zugleich flüchtige Bestandteile durch Entgasung entzogen werden, daß die entstehende 45- bis 50%ige Abfallschwefelsäure in einer zweiten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 60 bis 65 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 350 bis 400 mm Quecksilber und unter Umwälzung gebracht wird, und daß in einer dritten Stufe die entstehenden 60 bis 65%ige Abfallschwefelsäure unter Umwälzung auf eine Schwefelsäurekonzentration von 75 bis 85 Gewichts-% bei einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Quecksilber gebracht wird.

Eine Weiterbildung dieses Verfahrens sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und Weiterbildungen davon sind in den weiteren Ansprüchen gekennzeichnet.

do Schwefelsäure von hoher Konzentration von 75 bis 85 Gewichts-% wird für verschiedene organische Synthesereaktionen auf dem Gebiet der Petroleum- und chemischen Industrie gebraucht. Z. B. wird solche konzentrierte Schwefelsäure verwendet als Katalysator

C15 oder Lösungsmittel bei Umsetzungen, wie der Hydratation eines Olefins (bei der Propylen, Butylen, Isobutylen oder Amylen von der Schwefelsäure absorbiert werden und das daraus entstehende Produkt hydrolysiert wird);

Carboxylierung eines Olefins, Alkohols, Paraffins, Esters, Äthers oder Mercaptans (bei der ζ. Β. ein Olefin mit Kohlenmonoxyd in Gegenwart von Schwefelsäure umgesetzt wird und das entstehende Produkt mit Wasser verdünnt wird); Trennung eines Xylol-Isomeren s aus Xylol-Mischungen (in denen z. B. nur m-Xylol in den Mischungen selektiv mit Schwefelsäure sulfoniert wird, worauf das entstehende Produkt abgeschieden und zu getrenntem m-Xylol hydrolysiert wird); Abbau von Cumolhydroperoxyd (der in Schwefelsäure durchge- ι ο führt wird); Polymerisation von Olefinen (bei der z. B. Isobutylen in Anwesenheit von Schwefelsäure polymerisiert wird) und Alkylierung durch Umsetzung eines Olefins ζ. B. mit einem Paraffin oder mit Benzol (bei der z. B. Isobutan in Gegenwart von Schwefelsäure mit einem Olefin zur Herstellung von Treibstoffen umgesetzt wird oder ein Olefin mit Benzol zu einem Alkylbenzol reagiert). Darüber hinaus wird konzentrierte Schwefelsäure vielfach als ein Behandlungsmittel für die Raffination von Erdölfraktionen und als Dehydrati- to sierungs- und Trocknungsmittel gebraucht. Die Abfallschwefelsäure von den verschiedenen oben genannten Verwendungszwecken enthält Verunreinigungen, wie Säureschlamm, Polymere und Reaktionsprodukte.

Bekannt ist ein Verfahren zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum (US-PS 33 33 019), bei dem Verunreinigungen, die aus organischen Substanzen bestehen, absinken und dann abgetrennt werden. Das Verfahren arbeitet bei höheren Temperaturen und höherem Vakuum als das nach der Erfindung, und die Flüssigkeit wird nicht zwangsweise umgewälzt Die Schwefelsäure wird auch nicht, wie gemäß der Erfindung, vor der Erwärmung, also noch bei niedrigerer Temperatur, von den festen Verunreinigungen befreit. Die Korrosion wird bei diesem bekannten Verfahren nicht !> <> vermieden, wie es für einen Langzeitbetrieb notwendig ist. Dieses und das eingangs genannte Verfahren erlauben es nicht, wie das gemäß der Erfindung, bei dem keine Temperaturen über 150° C auftreten, die Innenflächen der Verdampfer mit billigen Materialien, wie Kautschuk, Blei oder Guß von hohem Siliciumgehalt, und die Heizvorrichtungen mit undurchlässigem Graphit auszukleiden.

Eine weitere Ausbildung der Erfindung und eine Vorrichtung zu ihrer Durchführung wird nachstehend anhand einer schematischen Darstellung des Ablaufs einer bevorzugten Ausführung beschrieben.

Entsprechend der Zeichnung wird eine Abfallschwefelsäure, die in der Petroleum- oder chemischen Industrie anfällt und die eine Konzentration von 30 bis 40 Gewichts-% hat, durch ein geeignetes Filter 1, wie etwa ein Mehrkammer-Drehtrommel-Vakuumfilter, geleitet, in dem feste Verunreinigungen einschließlich Säureschlamm, Polymeren und Reaktionsprodukten durch Filtrieren entfernt werden.

Nach Entfernung der Verunreinigungen wird die Schwefelsäure entlang der Leitung 31 in einen Filtratbehälter 29 abgezogen. Das gesammelte Filtrat wird mit Hilfe einer Pumpe 30 durch eine Leitung 32 geleitet und dann durch eine Leitung 21 in einen <>o kautschukausgekleideten Verdampfer 2, hier bezeichnet als Verdampfer einer ersten Konzentrierungsstufe.

Die Oberseite des Verdampfers 2 steht mit dem Kondensator 14 über eine Leitung 27, eine Vorrichtung 12 zur Verhinderung des Rückflusses und eine Leitung (>s 27' in Verbindung. Auf Grund der Kondensationswirkung des gekühlten Wassers, das in den Kondensator 14 aus einer Leitung 33 eintritt, und der Saugwirkung einer Saugpumpe 15 wird der Druck im Inneren des Verdampfers 2 auf 20 bis 50 mm Hg vermindert.

Der Verdampfer 2 ist mit einem Umlaufheizsystem versehen, das eine Leitung 34, eine Umwälzpumpe 4, eine Leitung 34', einen Vielröhrenhcizkessel 3 mit einer wärmeübertragenden Oberfläche aus undurchlässigem Graphit und eine Leitung 34" enthält. Die Schwefelsäure, die in den Verdampfer 2 geleitet wird, wird auf etwa 55 bis 60° C erwärmt, indem sie durch das Umlaufheizsystem läuft, und wird dabei in dem Verdampfer 2 auf eine Schwefelsäurekonzentration von 45 bis 50 Gewichts-% konzentriert. Unter diesen Bedingungen treten weder die übliche Abnahme der Effektivität, die auf der Bildung von Ablagerungen beruht, noch eine Korrosion auf, selbst wenn der Verdampfer 2 mit Kautschuk ausgekleidet und die Wärmeübertragungsfläche des Heizkessels 3 aus undurchlässigem Graphit hergestellt sind.

Der Dampf, der sich in dem Verdampfer 2 entwickelt, enthält auf Grund des verminderten Druckes zugleich gasförmige Verunreinigungen aus der Schwefelsäure. Diese werden in dem Kondensator 14 zu einer Flüssigkeit kondensiert und durch die Leitung 27, die Vorrichtung zur Verhinderung des Rückflusses 12 und die Leitung 27' zu den Abflußleitungen 40 geleitet. Die nichtkondensierten Gase werden durch die Absaugpumpe 15 abgezogen und ausgestoßen.

Die Vorrichtung 12 zwischen dem Verdampfer 2 und dem Kondensator 14 verhindert den Rückstrom des gekühlten Wassers infolge der Fluktuation des Arbeitsvorganges von dem Kondensator 14 aus. So wird die Gefahr, daß das gekühlte Wasser heftig mit der in dem Verdampfer 2 zurückbleibenden Schwefelsäure reagiert, wobei Reaktionswärme entstehen und die Anlage beschädigt würde, vermieden. Dadurch wird die sichere Arbeitsweise des Systems gewährleistet.

Nach der Entgasung und Konzentrierung im Verdampfer 2 wird die Schwefelsäure durch eine Leitung 22, eine Pumpe 5 und eine Leitung 22' zu einer zweiten Konzentrierungsstufe geleitet. Die zweite Kon/.entrierungsstufe besteht aus einem gleichförmig mit Blei ausgekleideten Verdampfer 6 und einem Umlaufheizsystem, das aus einer Leitung 35, einer Umwälzpumpe 8, einer Leitung 35', einem Vielröhren-Heizkessel 7 mit einer Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit und einer Leitung 35" besteht.

Die Schwefelsäure, die in die zweite Konzentrierungsstufe geleitet wird, wird erwärmt, während sie durch die Leitung 35, die Pumpe 8, die Leitung 35', den Heizkessel 7 und den Verdampfer 6 zirkuliert, und Gase werden ihr im Verdampfer 6 durch Verdampfen entzogen. Der Heizkessel 7 wird mit Frischdampf geheizt, der durch die Leitung 26 zugeführt wird. Der im Verdampfer 6 entstehende Dampf wird durch die Leitung 24 geleitet und als Heizdampf für den Heizkessel 3 verwendet. Hier wird der Dampf kondensiert und das Kondensat durch die Leitung 41 abgeleitet. Diese Kondensation bewirkt, daß der Druck im Inneren des Verdampfers 6 auf 350 bis 400 mm Hg abfallt und gleichzeitig die Schwefelsäure auf 110 bis 120° C erwärmt und auf 60 bis 65 Gewichts-% konzentriert wird. Bei dieser Stufe enthält der entstehende Dampf keine unreinen Gase mehr. Deshalb tritt, wenn der entstehende Dampf durch die Leitung 24 in den Heizkessel 3 geleitet wird, keine Korrosion auf dessen wärmeübertragender Oberfläche auf. Außerdem wird der entstehende Dampf wegen der Vakuum-Sättigungs-Temperatur im Verdampfer 6 hinreichend als

Heizquelle für den Heizkessel 3 genutzt, in dem die Temperatur 55 bis 60° C beträgt. Unter den vorstehend genannten Temperatur- und Konzentrationsbedingungen ist es möglich, eine homogene Bleiauskleidung des Verdampfers 6 und eine aus undurchlässigem Graphit hergestellte Wärmeübertragungsfläche des Heizkessels zu verwenden, ohne daß es im Heizkessel zur Bildung von Ablagerungen und Korrosion kommt.

Die Schwefelsäure, die in dem Verdampfer 6 konzentriert worden ist, wird anschließend durch eine Leitung 23 in ein Endbehandlungssystem geleitet, das in einer Kreisanordnung aus einem Verdampfer 9, dessen Vakuum auf 20 bis 50 mm Hg eingestellt ist, einer Leitung 36, einer Umwälzpumpe 11, einer Leitung 36', einem Vielröhren-Heizkessel 10 und einer Leitung 36" besteht. Die Schwefelsäure, die durch dieses System geleitet wird, wird darin auf 75 bis 85 Gewichts-% konzentriert und auf 120 bis 150° C erhitzt. Der Heizkessel 10 wird durch Frischdampf geheizt, der über die Leitung 26' zugeführt wird. Bei den vorstehend genannten Temperatur- und Konzentrationsbedingungen kann der Verdampfer 9 mit Gußeisen mit hohem Siliciumgehalt ausgekleidet sein, und der Heizkessel 10 kann eine Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit aufweisen, ohne daß die Gefahr einer Bildung von Ablagerungen und einer Korrosion besteht.

Die Oberseite des Verdampfers 9 ist mit dem Kondensator 14 durch eine Leitung 28, durch eine Vorrichtung zur Verhinderung des Rückflusses 13 und eine Leitung 28' verbunden. Mit Hilfe der Absaugpumpe 15 wird der Druck im Inneren des Verdampfers gesenkt. Die Schwefelsäure, die in dem Verdampfer 9 konzentriert worden ist, wird dünn mit Hilfe der Pumpe 19 durch die Leitungen 25 und 25' in einen Kühler 20 gebracht, in dem sie auf 20 bis 30° C gekühlt wird, so daß sie kontinuierlich wieder verwende! werden kann.

Entsprechend der Erfindung sind die Sperrflüssigkeitsteile der mechanischen Dichtungen der Pumpen 4, 5, 8 und 11 mit einem luftdichten Umlaufsystcm für hochkonzentrierte Schwefelsäure (etwa 98%) verschen. Wie in der Zeichnung dargestellt, ist ein Spcrrflüssigkcitsiimlnufsystcm vorhanden, das eine Pumpe 8, eine Leitung 37, einen Tunk 16 für die Sperrflüssigkeit, eine Leitung 38, eine Pumpe 17, eine Leitung 38', einen Kühler für die Sperrflüssigkeit 18 und eine Leitung 39 enthüll. Daneben ist ein System vorhanden, das aus der Leitung 37, der Leitung 39, einer abgezweigten Leitung 39', der Pumpe 4 und der abgezweigten Leitung 37' besteht; ein weiteres System, das aus den Leitungen 37 und 39 und der Leitung 39", der Pumpe 3 und der Leitung 37" besteht; und schließlich ein System, das aus den Leitungen 37 und 39, einer Leitung 39'", der Pumpe 11 und der Leitung 37'" besteht.

Wie vorstehend festgestellt, sind im wesentlichen alle Gase entfernt worden, bevor die AbfnllschwcfclsUurc der Verdampfungsbehandlung unterworfen wird. Die Gnsc liefern bei hoher Temperatur korrosive Materialien, Dus erfindungsgemttße Verfahren wird Jedoch bei niedriger Temperatur, nllmlich unter 150° C, durchgeführt. Deshalb besteht keine Gefahr, daß unerwünschte Gase In den nachfolgenden Verfahrensstufen entstehen. Die Verdampfer können daher mit wirtschaftlichen Materlallen ausgekleidet sein, und die Vlelröhren-Heizkcssel können WllrmcübcrtragungsflHchcn aus ebenfalls wirtschaftlichem Material, wie undurchlässigem Grapliit, aufweisen.

Bei sturkcr Konzentrierung des schwcfelsäurchaltiecn Materials Ist eine zwangsläufige Zirkulation erforderlich. Auf Grund dieser Zirkulation bildet sich nur eine geringe Ablagerung an der Wärmeübertragungsfläche, und es wird eine Abnahme der Wärmeübertragungswirkung vermieden.

.s In der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden Pumpen eingesetzt, die das Vakuumsystem schaffen, und es ist eine Undichtigkeit der mechanischen Dichtung in dem Vakuumsystem von der Sperrflüssigkeitsseite zu der Umlaufflüssigkeitsseite vorhanden.

ίο Wenn Wasser als Sperrflüssigkeit verwendet würde, könnte das Wasser zu der Umlaufflüssigkeitsseite dringen und dabei möglicherweise nicht nur Bestandteile der mechanischen Dichtung beschädigen, sondern auch eine Explosion in der Pumpe verursachen. Um

is diese Gefahr zu vermeiden, wird gemäß dieser Erfindung Schwefelsäure hoher Konzentration (z. B. 98%) als Sperrflüssigkeit verwendet. Auf diese Weise wird, selbst wenn die mechanische Dichtung undicht wird, die Schwefelsäure hoher Konzentration lediglich mit der Schwefelsäure von 85% oder weniger in dem Verdampfungskonzentrierungssystem vermischt. In diesem Fall ist die Reaktionswärme extrem gering. Deshalb besteht keine Gefahr der Beschädigung der mechanischen Dichtung und der Pumpe. Weiterhin ist zu bemerken, daß auch keine Gefahr nach außen hin besteht, weil die hochkonzentrierte Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit luftabgeschlossen umläuft. Außerdem ist es, da sich die Konzentration als annähernd konstant erwiesen hat, nicht erforderlich, die verbrauchte Menge

in zu ergänzen.

Beispiel

Bei einem Verfahren zur Herstellung von sck.-Butylalkohol, bei dem Butylcn von Schwefelsäure absorbiert

is wird, gefolgt von einer Hydrolyse, wurde aus dem Sumpf des Reaktionsgefäßes beim Trennen des Produkts von der Schwefelsäure eine Abfallschwefclsüurc erhalten, die dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wurde. Die abfließende Abfallflüssigkeit enthielt 38 Gcwichts-% Schwefelsäure und etwa 2 Gewichts-% C«-polymcrcn Kohlenwasserstoff, Die Abfallflüssigkcit wurde mit einer Durchsatzgcschwin· digkeit von 11 050 kg/Stunde zur Entfernung des CVpolymcrcn Kohlenwasserstoffes und der übrigen

_4S festen Verunreinigungen gefiltert. Anschließend wurde die AbfallflUssigkcit kontinuierlich durch die erste Konzcntricningsstufc geleitet, in der die Abfallflüssigkcit der Verdampfung unterworfen wurde. Bei dieser Stufe wurde die Abfallflüssigkcit durch Absenken des Druckes Im Verdampfer 2 auf 50 mm Hg auf 50 gcw.-%ige Schwefelsäure mil einer Temperatur von 60° C konzentriert. Die verdampfte Menge betrug 2650 kg/Stunde, und der in der Abfallflüssigkeit gelöste sck.-Butylalkohol wurde zugleich freigesetzt. Unter den

jj genannten Bedingungen vertrugen die Innenfläche des kautschukausgcklcidcten Verdampfers 2 und die undurchlässige Graphlt-Wärmcübertragungsflächc des Heizkessels 3 einen Inngzcltlgen Gebrauch ohne Korrosion. Da dnc Umwlllzpumpe 4 verwendet wurde,

Oo wurde während eines langen Zeltraums kolnc Bildung von Ablagerungen on dor Wärmeübertragungsfläche beobachtet, und der Wärmeübergang war wirkungsvoll. Darüber hinaus bestand auf Grund dor Vorwendung von 98%lgcr Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit In der

(«1 Pumpe 4 keine Gefahr bei einem Auslaufen der Sperrflüssigkeit,

Anschließend wurde die konzentrierte Flüssigkeit mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 8400 kg/Stunde in

(j?

die zweite Konzentrierungsstufe geleitet, in der die Konzentrierung bei einem Vakuum von 375 mm Hg bewirkt wurde und eine konzentrierte Flüssigkeit von einer Temperatur von 120° C und einem Schwefelsäureanteil von 60 Gewichts-% entstand. Die verdampfte Menge betrug 1400 kg/Stunde. Unter den genannten Bedingungen vertrugen die Innenfläche des bleiausgekleideten Verdampfers und die aus undurchlässigem Graphit bestehende Wärmeübertragungsfläche des Heizkessels 7 einen langzeitigen Gebrauch ohne jede Korrosion. Da eine Umwälzpumpe 8 verwendet wurde, wurden während eines langen Zeitraumes keine Ablagerungen an der Wärmeübertragungsfläche beobachtet, und der Wärmeübergang war wirksam. Zudem bestand auf Grund der Verwendung von 98%iger Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit in der Pumpe 8 keine Gefahr bei einem Auslaufen der Sperrflüssigkeit.

Da der aus dem Verdampfer 6 erhaltene Dampf nicht von gasförmigen Verunreinigungen begleitet war, wurde er als Heizdampf ohne jede Gefahr einer Korrosion der Wärmeübertragungsflächen zum Heizen des Behälters 3 der ersten Konzentrierungsstufe verwendet, in der das Verfahren bei niedrigerer Temperatur als der des Verdampfers 6 durchgeführt wurde.

Nach der zweiten Konzentrierung wurde die Flüssigkeit kontinuierlich in ein Flüssigkeitsendbehandlung-System geleitet, in dem die Konzentrierung bei

einem Vakuum von 50 mm Hg durchgeführt und eine konzentrierte Flüssigkeit von 128° C und einer Schwefelsäurekonzentration von 80 Gewichts-% erhalten wurde. Unter den genannten Bedingungen vertrugen die Innenflächen des Verdampfers 9 aus Gußeisen mit

ίο hohem Siliciumgehalt und die aus undurchlässigem Graphit bestehenden Wärmeübertragungsflächen des Heizbehälters 10 einen langzeitigen Gebrauch ohne jede Korrosion. Da eine Umwälzpumpe 11 verwendet wurde, wurden während langer Zeit keine Ablagerun-

gen an der Wärmeübertragungsfläche beobachtet, und die Wirksamkeit der Wärmeübertragung blieb konstant. Zudem bestand, da 98%ige Schwefelsäure in der Pumpe 11 als Sperrflüssigkeit verwendet wurde, keine Gefahr bei einem Auslaufen der Sperrflüssigkeit.

Die gewonnene Schwefelsäure, die mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 5250 kg/Stunde anfiel, wurde im Kühler 20 auf 40° C gekühlt und kontinuierlich wiederverwendet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

709 631/431)

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum stufenweisen Konzentrieren von Abfallschwefelsäure unter Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß feste Teile kontinuierlich aus der Schwefelsäure ausgefiltert werden, daß die Abfallschwefelsäure in einer ersten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 45 bis 50 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Hg und unter Umwälzung gebracht wird, während zugleich flüchtige Bestandteile durch Entgasung entzogen werden, daß die entstehende 45- bis 50%ige Abfallschwefelsäure in einer zweiten Konzentrierungsstufe auf eine Schwefelsäurekonzentration von 60 bis 65 Gewichts-% unter einem reduzierten Druck von 350 bis 400 mm Quecksilber und unter Umwälzung gebracht wird, und daß in einer dritten Stufe die entstehende 60- bis 65%ige Abfailschwefelsäure unter Umwälzung auf eine Schwefelsäurekonzentration von 75 bis 85 Gewichts-% bei einem reduzierten Druck von 20 bis 50 mm Quecksilber gebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß die in Stufe 2 entwickelten Dämpfe als Wärmequelle für die Stufe 1 verwendet werden.

3. Vorrichtung für die Behandlung von Abfallschwefelsäure entsprechend dem Verfahren der Ansprüche 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Filter (1); eine Vorrichtung zur Erwärmung des Filtrats stromabwärts des genannten Filters (1), bestehend aus einer ersten Konzentrierungsstufe, die ein Umlaufheizsystem enthält, das aus einem kautschukausgekleideten Verdampfer (2), einer Vorrichtung zur Reduzierung des inneren Drucks auf 20 bis 50 mm Hg, einer Umwälzpumpe (4) mit mechanischer Dichtung mit hochkonzentrierter Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit und einem Vielröhren-Heizkessel (3) mit einer Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit besteht; eine Vorrichtung zur weiteren Erwärmung und Konzentrierung des genannten Filtrats stromab der genannten ersten Konzentrierungsstufe, bestehend aus einer zweiten Konzentrierungsstufe, die ein Umlaufheizsystem aus einem bleiausgekleideten Verdampfer (6), eine Vorrichtung zur Reduzierung des Druckes in dem Verdampfer (6) auf 350 bis 4CiO mm Hg, eine Umwälzpumpe (8) mit einer mechanischen Dichtung mit hochkonzentrierter Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit und einem Vielröhren-Heizkessel (7) mit einer Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit enthält; eine Vorrichtung zur weiteren Erwärmung und Konzentrierung des genannten Filtrats stromabwärts der genannten zweiten Konzentrierungsstufe, bestehend aus einem Flüssigkeitsendbehandlungssystem, das ein Umlaufheizsystem enthält, das aus einem Verdampfer (9) aus Gußeisen mit hohem Siliciumgehalt, einer Vorrichtung zur Reduzierung des Druckes in dem Verdampfer auf 20 bis 50 mm Hg, einer Umwälzpumpe (11) mit einer mechanischen Dichtung mit hochkonzentrierter Schwefelsäure als Sperrflüssigkeit und einem Vielröhren-Heizkessel (10) mit einer Wärmeübertragungsfläche aus undurchlässigem Graphit besteht; und einen Kühler (20).

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der mechanische Dichtungsteil jeder Umwälzpumpe (4, 8, 11) mit einem Umlaufsystem (16, 17, 18, 37, 38, 39) für hochkonzentrierte Schwefelsäure versehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß je eine Vorrichtung (12, 13) zur Verhinderung eines Rückflusses zwischen den Verdampfern (2, 9) und einem Kondensator (14) angeordnet ist.