DE19828883C1 - Verfahren zur Filterkuchenwäsche, -trocknung und -sterilisierung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wäsche, Trocknung und Sterilisierung von Filterkuchen die bei der Trennung von Suspensionen anfallen und kann bei der Wäsche von Filterkuchen in der che­ mischen und pharmazeutischen Industrie sowie der Lebensmittelindustrie und der Aufbereitungs­ technik von mineralischen u. a. Rohstoffen und Zwischenprodukten angewendet werden.

Allgemein bekannt sind Verfahren der Filterkuchenwäsche nach der Trennung von Suspensionen auf Filtern durch Waschen mit Flüssigkeiten, z. B. Wasser. Zur Beschleunigung des Waschvorganges kann die Flüssigkeit auf 20 bis 80°C vorgewärmt werden (W. Vauck, H. Müller: Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, Leipzig, Deutscher Grundstoffverlag S. 161).

Bei einem derartigen Waschverfahren ist jedoch der Bedarf an Waschflüssigkeit sehr hoch und es fällt eine große Menge an industriellem Abwasser an, dessen Aufbereitung sehr problematisch und kostenintensiv ist. So werden z. B. für die Filterkuchenwäsche einer Tonne feindisperser Siliziumdioxid-Teilchen 50 Tonnen Waschflüssigkeit benötigt.

Bekannt sind auch Verfahren zur Filterkuchenwäsche auf Filtern, bei denen nach der Trennung der Suspension der zurückbleibende Filterkuchen mit einer überhitzten Flüssigkeit gewaschen wird. Die Temperatur der Waschflüssigkeit, die in das Filter eingespritzt wird, liegt dabei 5 bis 50°C über der Siedetemperatur, die dem unter dem Filterkuchen liegenden Dampfdruck entspricht (SU-PS 475167). Auch bei einem solchen Verfahren ist ein hoher Verbrauch von Waschflüssigkeit zu verzeichnen, da beim Kontakt mit dem feuchten Filterkuchen die Temperatur der überhitzten Waschflüssigkeit schnell abfällt und der Effekt damit stark verringert wird. Außerdem wird bei einer geringen Dicke des Filter­ kuchens der freie Raum oberhalb des Filterkuchens von der überhitzten Waschflüssigkeit eingenom­ men und zur Filterkuchenwäsche wird die gesamte Menge dieser Waschflüssigkeit verbraucht, ob­ wohl nur ein kleinerer Teil tatsächlich benötigt wird.

Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß eine Überhitzung der Waschflüssigkeit notwendig ist, die um 40 bis 50°C über der Temperatur der oberen Schichten des Filterkuchens lie­ gen muß, um die Wärmeverluste bei Aufheizung des Filters selbst und des Filterkuchens zu kom­ pensieren.

Das erfordert bei der Verwendung von Wasser als Waschflüssigkeit sowohl den Einsatz thermostabiler Gummidichtungen als auch Filtermembranen, die einer Langzeitbelastung des Flüssig­ keit-Dampfgemisches bei 120 bis 130°C standhalten (Handbuch der industriellen Fest/Flüssig- Filtration, Hüthig Buch Verlag, Heidelberg 1990, S. 221).

Es wurden weiterhin Verfahren zur Filterkuchenentwässerung und -trocknung durch Dampf in Vakuum-Filtern und Filterpressen mit vertikalen Rahmen in den Offenlegungsschriften EP 0 166 671 und DE 21 53 833 vorgeschlagen.

Beide Verfahren befassen sich mit der Trocknung bzw. Entwässerung von Filterkuchen. Durch die Beaufschlagung mit Naßdampf in den Filterkuchen von vertikalen Filterpressen werden die Flüssigkeitsrückstände aus dem Filterkuchen verdrängt eine Auswaschung von Salzen aus dem Filterkuchen erfolgt dabei aber nicht. Die Salze verbleiben zum größten Teil im Filterkuchen bzw. sie kristallisieren in den Poren des Filtermediums aus, wobei die Poren dabei verstopft werden.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Verringerung des Verbrauches an Waschflüssigkeit, der An­ fangstemperatur des Prozesses und die Erhöhung der Konzentration der zu entfernenden Bestand­ teile in der austretenden Waschflüssigkeit.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch die Wahl der physikalischen Parameter des Waschmediums ein ökonomisch günstiges Ergebnis der Wäsche von Filterkuchen, sowie deren Trocknung und gleichzeitige Sterilisierung zu erreichen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem zur Wäsche des feuchten Filterkuchens Dampf unter Druck eingesetzt wird, wodurch sich über und im Filterkuchen durch Kondensation überhitzte Waschflüssigkeit bildet. Durch diese Verfahrensweise wird eine schnelle Aufheizung der Filterkam­ mern und des Filterkuchens durch Kondensation gewährleistet, ohne daß eine übermäßige Überhit­ zung erforderlich ist. Dabei ist es zweckmäßig, unterhalb des Filterkuchens einen Unterdruck (unterhalb des Umgebungsdruckes) einzustellen und aufrechtzuerhalten. Durch die damit verbundene Absenkung der Arbeitstemperatur kann die Benutzungsdauer der Gummidichtungen wesentlich er­ höht werden.

Außerdem können weitere Verfahrensvarianten mit Vorteil realisiert werden: Das Flüssigkeit-Dampf- Gemisch wird nach der Filterkuchenwäsche getrennt und der Dampf in einem Ejektor eingesetzt und dessen Energie genutzt oder die heiße Waschflüssigkeit wird nach dem Waschprozeß zur Vorwär­ mung der zu trennenden Suspension verwendet. Zum Auswaschen organischer Bestandteile in Filter­ kuchen können Dämpfe niedrigsiedender Flüssigkeiten wie Alkohole, Äther und Kohlenwasserstoffe wie Pentan, Butan, Propan, Hexan oder deren Gemische benutzt werden.

Die Erfindung basiert auf dem folgenden Prinzip:
Das sich aus den Dämpfen des Waschmediums über dem Filterkuchen bildende Kondensat dringt unter Druck als flüssige Phase in den Filterkuchen ein. Beim weiteren Eindringen in die Tiefe des Filterkuchens findet sowohl ein Verdrängen der Filtratflüssigkeit als auch ein Auswaschen der im Fil­ terkuchen gelösten bzw. löslichen Stoffe, wie z. B. von Salzen statt. In der Tiefe des Filterkuchens beginnt durch die Druckabsenkung die Waschflüssigkeit zu sieden und der weitere Waschprozeß erfolgt durch ein zweiphasiges Dampf-Flüssigkeits-Gemisch. Die dabei entstehenden Dampfblasen dringen mit hoher Intensität in die Poren des Filterkuchens ein und verdrängen die Filtratreste. Durch diese Vorgehensweise kann die erforderliche Menge an Waschflüssigkeit stark reduziert und die Kon­ zentration der auszuwaschenden Bestandteile in der austretenden Flüssigkeit bedeutend erhöht wer­ den.

Durch die hohen Temperaturen der verwendeten Dämpfe tritt ein Sterilisierungseffekt im Filterkuchen auf.

Die Erfindung soll nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden, ohne sie darauf zu beschränken.

Beispiel 1

Ein Filterkuchen feindispersen Siliziumdioxids mit einem Feststoffanteil von 20% und einer Konzen­ tration von Chloriden im Filtrat von 50 g/l wird auf einem Druckfilter mit einer Filterfläche von 0,01 m² gewaschen. Die Höhe des Filterkuchens beträgt 18 mm, der Druck auf der Seite des Filterausganges ist Umgebungsdruck. Zur Filterkuchenwäsche wird Wasserdampf mit einer Temperatur von 120°C und einem Druck von 0,2066 MPa (2,025 atm) verwendet.

Nach einer Waschzeit von 145 s beträgt der Gehalt der Chloride in der austretenden Waschflüssigkeit 0,28 g/l. Das Gesamtvolumen der Waschflüssigkeit beträgt 148 cm³, der Dampfverbrauch 200 g.

Bei einem konventionellen Waschvorgang des gleichen Filterkuchens muß die Temperatur des Wasserdampfes 150°C am Eingang in den Waschwassermischer betragen, damit eine Temperatur des Waschmediums von 120°C im Filterkuchen gewährleistet ist. Die dabei erforderliche Waschmit­ telmenge für die Erreichung der gleichen Konzentration der Chloride in der austretenden Waschflüs­ sigkeit von 0,28 g/l beträgt 244 cm³ und ist damit um das 1,6-fache größer als bei der Wäsche nach dem Verfahren der Erfindung.

Beispiel 2

Eine Suspension von Bleisilicat mit einem Verhältnis fester Phase zu flüssiger Phase von 1 : 4 wird auf einer Filterpresse mit einer Filterfläche von 25 m² filtriert und gewaschen, bis zu einem Restgehalt an NO₃⁻-Ionen von 0,01 Massen% bei einer Filterkuchendicke von 20 bis 25 mm. Die wichtigsten Kenn­ größen des Filtrierprozesses im Vergleich konventionelles Verfahren/neues Verfahren sind in Tabelle 1 gegenübergestellt. Im neuen Verfahren wird als Waschmedium Wasserdampf verwendet, der anfangs noch 10 bis 15 Massen% kondensierte Wassertröpfchen enthielt (die Zuleitungen des Was­ serdampfes müssen erst auf Betriebstemperatur erwärmt werden), im stationären Zustand (nach 3 bis 5 Minuten) besteht das Waschmedium aus trocken gesättigtem Dampf mit einem absolutem Druck von 0,24 MPa (1,4 atü) und einer Temperatur von 108°C. Zur Vergrößerung der Triebkraft wird am Filterausgang ein geringer Unterdruck von 0,06 bis 0,08 MPa eingestellt.

Nach dem Waschprozeß wird das Filtrat vom Dampf getrennt. Der Dampf wird in einem Ejektor ge­ nutzt das 86-94°C heiße Filtrat wird zur Vorwärmung der Suspension und zur Warmwassergewin­ nung eingesetzt. Durch diese Energierückgewinnungsmaßnahmen können je Waschzyklus 200 kg Sekundärdampf nochmals genutzt werden, was einer Energieeinsparung von 21% entspricht.

Tabelle I

Vergleich der Filtrierverfahren für Beispiel 2

Der Vergleich der zwei Filtrierverfahren zeigt, daß das neue Verfahren eine Zykluszeitverkürzung von 40 auf 23,8 Minuten bringt. Diese Verkürzung ist bedingt durch Reduzierung der Waschzeit und Wegfall der 2. Auspressung und der Trocknung. Durch die Dampfwäsche hat der Filterkuchen nach dem neuen Verfahren eine geringere Restfeuchte als der Filterkuchen nach Trocknung mit Luft beim herkömmlichen Verfahren (30 bis 32 Massen% gegenüber 32 bis 36 Massen%).

Damit vergrößert sich die Leistung der Filter-Presse beim Übergang vom alten Verfahren zum neuen um den Faktor 2400/1430 = 1,68 und der Waschmedium-Verbrauch reduziert sich um den Wasch­ mengen-Faktor 5250/950 = 5,5. Faktor der Konzentrationszunahme: 5250/750=7,0.

Beispiel 3

Feindisperse Bestandteile, die nach dem Filtrierprozeß von wassergesättigten (95,9%) und mit Sand, Hämatit und Salz verunreinigtem Diethylenglykol auf einer Filterpresse mit einer Filterfläche von 0,1 m² gewaschen. Die Dicke des Filterkuchens beträgt 23 mm. Der Druck am Filterausgang wird durch Kondensationskühlung bei 625 mm Hg-Säule eingestellt. Im Filterkuchen befinden sich 52 Massen% Diethylenglykol. Zum Auswaschen werden Methanoldämpfe (Siedetemperatur 64,5°C) bei einer Temperatur von 80°C und einem Druck von 1341 mm Hg-Säule (1,764 atm) verwendet. Nach einer Filtrierzeit von 215 s hat sich die Konzentration von Diethylenglykol im Filtrat auf 0,92 g/l ver­ ringert. Der Gesamtverbrauch an Waschmedium beträgt 206 cm³ bei einer Konzentration von Cal­ zium- und Natriumsalzen von weniger als 0,012 g/l im verbrauchten Waschmedium.

Führt man die Wäsche mit überhitztem Wasser bei einer Temperatur von 120°C durch, so werden die Salze in Lösung überführt und gelangen in das Diethylenglykol. Da das derart verunreinigte Die­ thylenglykol nicht weiter verwendet werden kann, ist zu dessen Reinigung eine aufwendige Destillation notwendig, um Salz und Wasser abzutrennen.

Das neue Verfahren der Filterkuchenwäsche mit dampfförmigen Medium gestattet die Verringerung des Waschmediums um das 1,5-fache gegenüber der Verwendung von überhitzter Flüssigkeit und um das 7-fache gegenüber dem herkömmlichen Verfahren der Wäsche mit überhitztem Wasser. Der neuartige Filtrierprozeß erfordert keine erhöhten Temperaturen wie im Falle der Wäsche mit überhitz­ tem Wasser von 108 bis 120°C, sondern nur Temperaturen von 40 bis 80°C wie bei der Verwendung von Dämpfen niedrigsiedender Flüssigkeiten z. B. Pentan oder Alkoholen. Die Leistung von Filterpressen erhöht sich dabei außerdem um das 1,7-fache.

In Fig. 1 ist das technologische Prinzipschema einer Anlage einer automatischen Filterpresse für die Wäsche, Trocknung und Sterilisierung des Filterkuchens entsprechend der Erfindung, Beispiel 2, dargestellt.

Die automatische Kammerfilterpresse 1 (z. B. Bauart FPAKM-25) ist durch eine Rohrleitung mit dem Trübebehälter 2 verbunden. Der Behälter 2 ist mit einem Rührwerk 3 versehen. Über die Rohrleitung 4 wird dem Trübebehälter die Suspension und über die Leitung 5 wird der Trüberest aus der Filterpresse abgelassen, zur Förderung der Suspension dient die Pumpe 6. Die Filterpresse ist über das Ventil 7 in der Rohrleitung der Suspensionszuführung 8 und das Ventil 9 in der Suspensionsrestableitung 5 sowie die Ventile 10 und 12 in den Rohrleitungen des Filtratbypasses 11 und zur Abführung des zweiphasigen Waschmittelgemisches aus der Filterkuchenwäsche 13 in das Waschsystem ein­ gebunden. Die Rohrleitungen zur Suspensionszuführung 8 und Suspensionsrestableitung 5 sind an den unteren Teil des vertikalen Kanals 14 angeschlossen.

Der obere Teil des Kanals 14 besitzt ein Rückschlagventil 15, dem der Misch-Ejektor 16 vorgeschaltet ist. Zum Ejektor 16 führt über das Ventil 17 die Dampfleitung 18, die Waschwasserleitung 19 mit dem Ventil 20 und der Düse 21 zur Dosierung des Wassers in den Ejektor 16. Die Druckluftleitung 22 mit dem Ventil 23 ist über das Rückschlagventil 15 an den vertikalen Kanal 14 angeschlossen. Zur Ableitung des Mutterfiltrats und des Waschfiltrats dient die Sammelschiene 46, an die über Ventile die Rohrleitungen 11 und 13 angeschlossen sind.

An beiden Seiten der Filterpresse befinden sich Austragsrinnen, die linke 24, die rechte 25, zur Auf­ nahme des getrockneten festen Filterkuchens.

Die Rohrleitung 13 führt über den Eingangsstutzen 27 zum Abscheider 26 zur Trennung des Dampf- Flüssigkeitsgemisches aus der Filterkuchenwäsche. Über den Stutzen 28 und die Rohrleitung 29 wird die flüssige Phase des Waschmediums abgeführt. Durch den Stutzen 30 wird über die Rohrleitung 32 mit dem Ventil 31 Wasser zur Berieselung eingeführt.

Über den Stutzen 33 werden die Dämpfe dem Ejektor 34 zugeführt. An den Ejektor 34 sind die Va­ kuumleitung 35, die Leitung für den Hochdruckdampf 36 und die Leitung für den Mitteldruck-Ge­ mischdampf 37 angeschlossen.

Der Abscheider 26 besteht aus folgenden Teilen: dem Austauschboden 38 mit den Glocken 39 und dem Ablaufrohr 40, das in den hydraulischen Verschluß 41 hinab reicht, der Packung (Füllkörperschüttung) 42, die auf dem Tragring 43 ruht. Oberhalb der Schüttung befindet sich der Flüssigkeitsverteiler 44, im oberen Teil des Abscheiders ist der Horizontaldemister 45 angebracht.

Die Funktionsweise der Anlage ist folgende:
Aus dem Suspensionsbehälter 2 wird mit der Pumpe 6 die Suspension (Gemisch aus feinen festen Teilchen und einer Flüssigkeit) über das geöffnete Ventil 7, das über die Steuereinrichtung der Filter­ presse automatisch betätigt wird, in den Kanal 14 der Filterpresse 1 gefördert. Nach Beendigung des Filtrierprozesses wird das Ventil 7 geschlossen und die Pumpe 6 abgestellt, die Restsuspension wird über das nun geöffnete Ventil 9 unter Wirkung des nach Öffnung des Ventils 23 anstehenden Druckes der Druckluft in den Suspensionsbehälter 2 zurückgedrückt. Nach dem Durchblasen des Kanals 14 werden die Ventile 9 und 23 geschlossen und die Ventile 17 und 20 zur Einleitung von Dampf über die Rohrleitung 18 und Wasser über die Rohrleitung 19 in den Ejektor 16 und die Dosierdüse 21 geöffnet. Der nasse Dampf gelangt über das Rückschlagventil 15 in den vertikalen Kanal 14 und von dort in die Kammern zur Wäsche des Filterkuchens. Im Verlaufe der Filterkuchenwäsche wird zuerst mit Naßdampf gewaschen, in der zweiten Phase wird das Ventil 20 geschlossen und zur weiteren Wäsche, Trocknung und Sterilisation des Filterkuchens wird Trockendampf eingesetzt.

Das Waschfiltrat-Medium, ein Dampf-Flüssigkeitsgemisch, gelangt in die Sammelschiene 46 und über das geöffnete Ventil 12 bei geschlossenem Ventil 10 über die Rohrleitung 13 in den Abscheider 26 zur Abtrennung des Dampfes von den salzhaltigen (sauren oder basischen) Wassertröpfchen. Auf dem Austauschboden wird der Dampf mit Frischwasser (warmes Wasser-Kondensat) und in der Schüttung (Packung) 42, die mit Frisch-Kondensat oder Frischwasser über die Leitung 32 bei geöffnetem Ventil 31 berieselt wird, gewaschen. Der Tropfenabscheider 45 hält die kleinen Tröpfchen zurück bzw. bewirkt deren Koaleszenz, so daß diese in den aufsteigenden Dampf zurücktropfen.

Der den Abscheider verlassende Dampf wird über die Vakuumleitung 35 in den Ejektor 34, der mit Hochdruckdampf über die Rohrleitung 36 betrieben wird, gesaugt, der dabei entstehende Mitteldruck­ dampf wird über die Rohrleitung 37 zur Nutzung abgeführt.

Mit Hilfe des Ejektors 34 wird im Abscheider 26 und unterhalb des Filterkuchens ein Unterdruck auf­ rechterhalten, was zu folgenden Vorzügen führt:

• - Die Siedetemperatur des Mediums im zu waschenden Filterkuchen wird abgesenkt.
• - Zur Dampfwäsche kann heißes Kondensat eingesetzt werden, wobei dann im Waschprozeß die Wärme dieses Kondensats genutzt werden kann
• - die Wäsche im Abscheider verhindert nachhaltig das Auskristallisieren von Salzen im hydraulischen Verschluß der Abscheiderkolonne.

Bezugszeichenliste

1

Kammerfilterpresse

2

Suspensionsbehälter

3

Rührwerk

4

,

5

Rohrleitung

6

Pumpe

7

,

9

Ventile

8

Suspensionszuführung

10

,

12

Ventile

11

Bypaßleitung

13

Ableitung des ausgenutzten Waschmediums

14

Kanal für Suspensionszuführung

15

Rückschlagventil

16

Ejektor

17

Ventil

18

Dampfzuleitung

19

Waschwasserzuleitung

20

Ventil

21

Dosierdüse

22

Druckluftleitung

23

Ventil

24

,

25

Filterkuchenaustragsrinnen

26

Abscheiderkolonne

27

Eintrittsstutzen

28

Austrittsstutzen für Waschflüssigkeit

29

Rohrleitung

30

Stutzen für Berieselungswasserzuführung

31

Ventil

32

Rohrleitung

33

Dampfaustrittsstutzen

34

Ejektor-Mischer

35

Vakuumleitung

36

Hochdruckdampfleitung

37

Mitteldruck-Gemischdampfleitung

38

Austauschboden

39

Glocke

40

Ablaufrohr

41

Hydraulischer Verschluß

42

Packung (Schüttung)

43

Tragring mit Boden

44

Flüssigkeitsverteiler

45

Tropfenabscheider (Demister)

Claims (5)

1. Verfahren zur Wäsche, zum Trocknen und zur Sterilisierung von Filterkuchen nach der Trennung von Suspensionen auf Filterpressen mit vertikal angeordneten Platten oder vertikalen Kammern (z. B. in Preßfilterautomaten) durch die Verwendung von Flüssigkeiten, die um 5°C bis 50°C über die Siedetemperatur, die dem Druck am Filterausgang (d. h. unterhalb des Filters) entspricht, überhitzt sind, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reduzierung der Waschmittelmenge und der Waschmittelanfangstemperatur auf 105°C bis 120°C sowie zur Erhöhung des Auswaschgrades die Behandlung des Filterkuchens in zwei Schritten erfolgt wobei zuerst die Einleitung von Naßdampf in die Filterkammern unter solchen Druck- und Temperaturbedingungen, die am Eingang in den Filterkuchen und innerhalb des Filterkuchens ein kontinuierliches Sieden der überhitzten Waschflüssigkeit durch die freiwerdende Kondensationsenthalpie garantieren und eine intensive Wäsche des Filterkuchens durch ein zweiphasiges Dampf-Flüssigkeitsgemisch gewährleisten, worauf in einem zweiten Schritt durch die Einleitung von Sattdampf (Trockendampf) die Trocknung und Sterilisierung des Filterkuchens erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß unterhalb des Filterkuchens ein Unter­ druck aufrechterhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß flüssiges und dampfförmiges Waschmedium nach dem Waschprozeß getrennt werden und die Energie der Dämpfe in Ejektoren genutzt wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß die heiße Waschflüssig­ keit nach dem Waschprozeß zur Vorwärmung der zu trennenden Suspension genutzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zum Auswaschen organischer Bestand­ teile in Filterkuchen Dämpfe niedrigsiedender Flüssigkeiten wie Alkohole, Äther und Kohlenwas­ serstoffe wie Propan, Butan, Pentan, Hexan und deren Gemische verwendet werden.