DE1928718C - Verfahren zur Herstellung eines Metalloxydkondensators - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur brannt und abgeschreckt wird. Die Brenntemperatur Herstellung eines Metalloxydkondeasators, bei dem liegt hier vorzugsweise zwischen 760 und 930 L. Als ein Nickelköfrjer zur Bildung von NiO auf seiner Fritte wird vorzugsweise Wismut-Tnoxyd verwendet. Oberfläche in Gegenwart von Sauerstoff erwärmt Der zweite Abschreckvorgang dauert dabei zweckwird. \ '· 5 mäßigerweise ebenfalls weniger als 5 Sekunden.

Ein nach einem derartigen Verfahren hergestellter Ausführungsbeispiele der Erfindung werden an Metalloxydkondensator ist bekannt (USA.-Patent- Hand von Zeichnungen näher erläutert,

schrift 3 259 818). Der eine Belag des Kondensators Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch einen nach

wird vom Nickelkörper und dev andere von einem dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kon-

die Oxydschicht überdeckenden leitfähigen Überzug io densator;

gebildet Dieser leitfähige Überzug wird bei dem be- Fig. 2 zeigt ein Blockdiagramm zur Aufeinanderkannten Verfahren entweder nach dem Brennen des folge der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte;
Nickelkörpers in Gegenwart von Sauerstoff auf ge- Fig. 3 zeigt ein Blockdiagramm einer Weiterbilbracht oder vor dem Brennen. Im zweiten Fall ist die dung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
leitfähige Schicht, die aus Silber bestehen kann, 15 Ein Nickeloxydkondensator mit guten Eigenschafsauerstoffdurchlässig, so daß sich beim Brennen bei ten wurde mit 'der folgenden Zusammensetzung des einer Temperatur von 870° C die Nickeloxydschicht Nickelkörpers erhalten: Silizium 0,05%, Mangan unterhalb der sauerstoffdurchlässigen Silberschicht 0,10%, Kupfer 0,02%, Eisen 0,02%, Aluminium bildet. Es ist auch bei einem derartigen Kondensator 0.04%, Magnesium 1,0% und Titan 1,0%. Die übnbekannt, dem leitfähigen Überzug eine Fritte aus ao gen Anteile waren Nickel. Der hergestellte Konden-Wismut-Trioxyd beizumischen. In diesem Zusam- sator wies bei 25° C eine Kapazität von 400 pF und menhang ist es schließlich bekannt, an Stelle eines bei 1 Mhz und 25° C einen kleinen Verlustfaktor Nickelkörpers andere Metalle, z. B. Titan oder Legie- (0,1%) auf.

rangen, zu verwenden. Bei der Anwendung von Nik- Bei dem in Fig. 1 dargestellten Nickeloxydkon-

kel hat sich nun gezeigt, daß mit Hilfe des bisher be- 25 densator ist ein zentraler Leiter bzw. ein zentraler

kannten Verfahrens nicht immer eine zufriedenstel- Belag 12 vorgesehen, der aus der obengenannten

lende Oxydschicht erzielt wird. NtckeUegierung besteht. Ein Dielekrikum 14 besteht

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren aus Verbindungen, die durch Oxydation der Legie-

zur Herstellung eines Metalloxydkondensators mit rung gemäß dem vorliegenden Verfahren gebildet

einem Nickelkörper anzugeben, mit dem eine ein- 30 werden und als wesentlichen Bestandteil Nickeloxyd

wandfreie Oxydschicht als Dielektrikum erzielt wer- NiO enthalten, das gute dielektrische Eigenschaften

den kann. aufweist. Auf dem Dielektrikum 14 ist ein leitfähiger

Beim Verfahren der eingangs genannten Art wird Überzug 16 angebracht, und Leitungsdrähte 18 und

diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Nickelkörper 20 sind mit dem zentralen Belag 12 bzw. mit dem

mit 0,2 bis 3% Titan legiert ist und daß der Nickel- 35 äußeren Belag oder dem Überzug 16 verbunden. Der

körper nach dem Erwärmen abgeschreckt wird. gesamte Aufbau ist mit Ausnahme der Verlängerun-

Das Titan erhöht die Oxydationsgeschwindigkeit gen der Leitungsdrähte 18 und 20 in einem geeigne-

des Nickels und sorgt dementsprechend für eine bes- ten Überzug 22 z. B. aus Epoxydharz eingeschlossen,

sere dielektrische Schicht aus Nickeloxyd. Hinzu Man beachte, daß das Nickeloxyd NiO gebildet wird;

kommt, daß das aus dem Titan gebildete Titandioxyd 40 das andere Nickeloxyd Ni₂O₃ ist nicht erwünscht und

gute dielektrische Eigenschaften hat Der Gehalt an wird in dem dielektrischen Überzug vermieden. Das

ungünstigen Komponenten, wie Silizium, soll mög- erwünschte Nickeloxyd NiO wird bei hohen Tempe-

lichst klein gehalten werden. Der Gesamtgehalt dieser raturen gebildet, vorzugsweise im Bereich von 760

Komponenten soll nicht mehr als 1,2% betragen. Der bis 980° C.

Siliziumgehalt soll 0,05% nach Möglichkeit nicht 45 Die Bildung der Hochtemperaturform eines Nickelübersteigen. Bei Titangehclten von weniger als 0,2% oxyddielektrikums (NiO) kann entweder vor oder sound mehr als 3% wird kaum eine Verbesserung der wohl vor als auch nach dem Überziehen mit einer leitdielektrischen Oxydschicht erhalten. Bei einem Titan- fähigen und — im Falle des Brennens nach dem Übergehalt von mehr als 3 % wird die dielektrische Schicht ziehen — saueratoffdurchlässigen Schicht hergestellt möglicherweise sogar verschlechtert. 50 werden. Entsprechend wird in dem ersten Verfah-

Auch das Abschrecken trägt zur Verbesserung der rensschritt der Erfindung (vgl. Fig. 2) der Nickeldielektrischen Nickeloxydschicht bei. Es hat sich her- körper auf eine Temperatur von 760 bis 985° C erausgestellt, daß eine Abschreckung weitaus günstiger wärmt. Bei einem Ausführungsbeispiel wird der Stab ist als eine langsame Abkühlung des Nickeloxyds in 2 Stunden lang auf eine Temperatur von etwa 955° C Luft. 55 erwärmt. Das Brennen wird vorzugsweise in einer

Bei einer bevorzugten Fortbildung des erfindungs- sauerstoffreichen Atmosphäre durchgeführt. Bei diegemäßen Verfahrens wird der Nickelkörper auf eine ser Temperatur wird das grüne Hochtemperatur-Temperatur zwischen 760 und 985° C erwärmt und Oxyd NiO gebildet. Es hat sich herausgestellt, daß nach dem Abschrecken mit einem leitfähigen Über- man ein minderwertiges Dielektrikum erhält, wenn zug versehen. Der Abschreckvorgang dauert Vorzugs- 60 man den erwärmten Körper langsam abkühlen läßt, weise weniger als 5 Sekunden. Wenn der Körper jedoch bei der erhöhten Tempera-

Eine besonders gute Oxydschicht wird erhalten, tür abgeschreckt wird, erhält man ein gutes Di-

wenn der Nickelkörper mit 1 % Titan legiert ist. elektrikum. Es hat sich ferner herausgestellt, daß

Eine andere Weiterbildung des erfindungsgemäßen beim Abschrecken der Körper in nicht mehr als unVerfahrens besteht darin, daß der sauerstoffdurch- 65 gefähr 5 Sekunden von Kirschrotglut bis zu einer lässige Überzug aus Silber und Palladium besteht, die Temperatur von ungefähr 260° C zufriedenstellende mit einer Fritte gemischt sind, und daß nach dem Ergebnisse erhalten werden.
Aufbringen des Überzugs der Nickelkörper erneut ge- Zwar kann ein zufriedenstellendes Abkühlen durch

Anordnen des heißen Körpers auf einer Wärmesenke, wie einer relativ großen Eisenmasse, erzielt werden, doch hat es sich als vorteilhafter erwiesen, die Körper ' durch Eintauchen in ein Flüssigkeitsbad wie Silikonöl abzukühlen. Das Bad sollte inert sein, kein reduzierendes oder oxidierendes Agens bilden und eine gute Wärmeleitfähigkeit haben. Besonders vorteilhaft ist ein Bad aus Perchloräthylen, das zusätzlich zu den obigen Eigenschaften bei der Abkühlung ein Gas um die Körper zu bilden scheint und da- ίο durch eine schützende Umgebung schafft, die eine Oxydation oder Reduktion des Hochtemperatur-NiO verhindert. Nach dem Abkühlen ist es möglich, einen leitenden Überzug, z. B. Silber, auf die NiO-Oberfläche aufzubringen, wodurch man einen zufriedenstellenden Kondensator erhält (vgl. F i g. 1). In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden zusätzliche Brennschritte durchgeführt.

Es kann sein, daß der dielektrische Überzug eine Ausbesserung und/oder weitere Umwandlung in ao Hochtemperatur-NiO erfordert. In diesem Falle können zusätzliche Verfahrensschritte durchgeführt werden (vgl. Fig. 3). Nach dem Vorbrennen und dem Abschrecken in Perchloräthylen (ähnlich den ersten beiden Schritten nach F i g. 2) kann eine Elektrode aus Silber und Palladium vermischt mit einei Fritte, die ein Sauerstoffdonator ist, auf die NiQ-Oberfläche aufgebracht werden, wobei das Silber sauerstoffdurchlässig ist. Die Fritte kann aus Wismut-Trioxyd bestehen. Der Überzug wird bei einer Temperatur zwisehen 150 und 260° C getrocknet, bei der die flüchtigen Stoffe aus dem die Elektrode bildenden Überzug entfernt werden. Der Körper wird dann bei einer Temperatur zwischen 760 bis 930° C 10 Minuten bis 2 Stunden lang gebrannt, wobei die Brenndauer von dem erwünschten Ergebnis und von den Eigenschaften des jeweils verwendeten Frittesystems abhängt. In dieser Zeit ist die Fritte geschmolzen, und Fehler in dem dielektrischen Überzug sind ausgeheilt; danach wird der überzogene, erwärmte Körper in Perchloräthylen abgeschreckt (ähnlich dem vorherigen zweiten Schritt). Die obigen Verfahrensschritte werden bevorzugt und ergeben im allgemeinen ein besseres Dielektrikum (vgl. F i g. 3) als die Verfahrensschritte nach F i g. 2.

Danach werden die Leitungsdrähte 18 und 20 an den Elektroden 12 bzw. 16 angebracht In dem letzten Verfahrensschritt wird die Vorrichtung durch vielfaches Eintauchen in ein Epoxydharz in einen Überzug 22 eingekapselt, um die Feuchtigkeitsempfindlichkeit weiterhin zu verkleinern.

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Metalloxydkondensators, bei dem ein Nickelkörper zur Bildung von NiO auf seiner Oberfläche in Gegen-

wart von Sauerstoff erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Nickelkörper mit 0,2 bis 3°/o.Titan legiert ist und daß der Nickelkörper nach dem Erwärmen abgeschreckt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nickelkörper auf eine Temperatur zwischen 760 und 985° C erwärmt wird und nach dem Abschrecken mit einem leitfähigen Überzug versehen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug sauerstoffdurchlässig ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschreckvor-

- gang weniger als S Sekunden dauert.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Nickelkörper mit 1 °/o Titan legiert ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der sauerstoffdurchlässige Überzug aus Silber und Palladium besteht, die mit einer Fritte gemischt sind, und daß nach dem Aufbringen des Überzugs der Nickelkörper erneut gebrannt und abgeschreckt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Brennvorgang bei einer Temperatur zwischen 760 und 930° C durchgeführt wird.

8. Verfahren .nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fritte aus Wismut-Trioxyd besteht.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Abschreckvorgang weniger als 5 Sekunden dauert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen