DE1927454A1 - Supraleitende Verbindung zweier Supraleiter und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Supraleitende Verbindung zweier Supraleiter und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
D-8 MÖNCHEN «0
• ÄCKERSTRASSE 3
VARIAI ASSOCIATES
PaIo Alto / California V« St. v. Amerika
PaIo Alto / California V« St. v. Amerika
Supraleitende Verbindung zweier Supraleiter und Verfahren
zu ihrer Herstellung
Prioritätt 4· Juni 1.968 Vereinigte Staaten von Amerika
ÜS-Serial Number 734 277
Eis wird eine supraleitende Hochfeldverbindung für harte Verbindungssupraleiter
und ein Verfahren zu ihrer Herstellung beschrieben« Zwei Hochfeld- supraleitende Drähte, bei denen der Supraleiter
als Schicht auf der Aussenseite eines Trägerdrahtes vorliegt, werden
in der Weise verbunden, daß zwischen sie eine Schicht aus gekörnten»
Material gebracht wird, das die beiden den Supraleiter bildenden Elemente eines Hochfeld-Verbindungssupraleitera enthält.
Der Schichtaufbau wird dann gepresst, um das gekörnte Material zusammen und in enge Berührung mit den beiden zu verbindenden,
supraleitenden Schichten zu pressen. Die zusammengepresste Verbindung
wird dann bei hoher Temperatur in einer inerten .Atmosphäre zur Reaktion gebracht, um an Ort und Stelle eine Hochfeld- supraleitende Verbindungsbrücke zwischen den beiden supraleitenden Drähten
zu bilden· Bei einer Ausführungsform werden die freigelegten Enden von zwei Nb,Sn-Drähten in eine Mischung aus Niobium-und Zinnpulver
eingebettet, die dann zusammengepresst und zur Reaktion gebracht werden, um das endgültige supraleitende Brückenmaterial aus
Hb,Sn zwischen den beiden Drähten zu erzeugen.
Stand der Technik; ■;·.-..
Ss sind bereits Hochield- supraleitende Verbindungen zur Verbindung
von Hochfeld-Legierungssupraleitern hergestellt worden. Solche
Verbindungen werden gewöhnlich dadurch Hergestellt, daß die freigelegten
Enden der Drähte aus Legierun^ssupraleiter punktgesehvzeisst
werden. Diese Punktschweisstechnik ist jedoch für Hochfeld- supraleitende
Verbindungen für Kochfeld-Verbindungssupraleiter nicht
brauchbar, wenn diese Drähte aus einer supraleitenden Schicht bestehen, die auf einen Trägerdraht mit niedrigem Schmelzpunkt aufgebracht
sind. Diese Art Hochfeld-Verbindungssupraleiter, beispielsweise
lib^Sn, V,Ga und V,Si, ist dadurch gekennzeichnet, daß das
Material hart und spröde ist und sehr stark mit Sauerstoff in der Atmosphäre reagiert, so caö eine isolierende Oxydschicht entsteht.
Es sind bereits Versuche gemacht worden, Hochfeld- supraleitende Verbindungen zwischen solchen Verbindungssupraieitern herzustellen,
beispielsweise durch Ultraschallschweissen, Kaltschweissen und durch die Verwendung einer dünnen Schicht eines supraleitenden Lotes
mit niedrigem Schmelzpunkt zwischen den zu verbindenden supraleitenden Drähten« Alle diese Versuche, eine Hochfeld-supraleitende
Verbindung herzustellen sind bisher fehlgeschlagen· Wenn ein supraleitendes Lot mit niedrigem Schmelzpunkt, beispielsweise Indium,
Blei oder Zinn, verwendet wird, ergibt sich zwar eine Verbindung der
beiden zu verbindenden supraleitenden Drähte mit sehr niedrigem Widerstand, jedoch keine supraleitende Verbindung, weil diese Lote
durch ein sehr kleines kritisches Feld gekennzeichnet sind, so daß
diese Verbindungen nicht dazu geeignet sind, Hochfeld- supraleitende Magnetdrähte zu verbinden, und diese Verbindungen sind auch nicht
geeignet, wenn die Verbindung in einem Bereich mit relativ hoher
Hagnetfeldstärke angeordnet werden müssen. Typischerweise werden solche Verbindungen ausserhalb des Hauptfelds des Magneten angeordnet,
d.h. im schwächeren Streufeld des Magneten. Das Streufeld von Hochfeldmagneten kann aber in der Grössenordnung von 20 KiIo-
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gauss liegen, und dieser Wert liegt erheblich über der kritischen
Feldstärke für Supraleiter mit niedrigem Schmelzpunkt) wie Indium,
Blei oder Zinru
Hochfeld- supraleitende Verbindungen werden bei der Herstellung
von supraleitenden Zylinderspulen mit extrem hohen Feldern benötigt,
die im persistenten Betriebsmodus betrieben werden sollen, wobei die Enden der Spulen mittels eines supraleitenden Nebenschlusses
miteinander verbunden werden, so daß der Supraleitungsstrom durch den geschlossenen Kreis der Spule ohne Verluste krei- ,
sen kann. Solche Zylinderspulen sind aus l^b-2r-Hochfeld-Lepierungssupraleitern
hergestellt worden, wobei die Enden des Spulerdrahtes zusammengeschweisst wurden, tun eine supraleitende Verbindung
herzustellen, und es sind Felder bis zu 60 Eilogauss im pereistenten
Modus erzielt worden. Es ist jedoch erwünscht, Hochfeld-Verbindungssupraleiter
zu verwenden, beispielsweise Kb3.Sn, mit
denen Magnetfelder von mehr als 100 i<G im persistenten LIodu3 erzeugt werden könnten, wenn eine geeignete Hochfeld-supraleitende
Verbindung hergestellt werden kennte.
Supraleitende Spulen aus Nb,Sn mit geschlossener Schleife sind bereits
hergestellt worden. Eine solche Spule ist beispielsweise beschrieben in "Inductive Behavior of Superconducting Magnets",
Journal of Applied Physics, Band 34» 1·ο. 11, ITovember 1963» Seiten
3226 - 3237· Diese bekannte in sich geschlossene Spule wurde jedoch nicht aus einem Verbindungs-Supraleiter hergestellt, d.h. der
Draht war nicht ein Verbindungssupraleiter, der EochfeId-Supraleitfähigkeit
z-eigte, ehe zum Schluss eine Kochtemperaturreaktion
durchgeführt wurde, die stattfindet, nachdem die Spule gewickelt ist. Genauer gesagt, der in dieser bekannten Spule verwendete
Draht bestand aus einer Hiobiumhülse, die eine Mischung aus Niobium-
und Zinnpulver enthielt. Der Draht in diesem Zustand ist deshalb kein Verbindungssupraleiter.
Eine Verbindung wurde in der Weise hergestellt, daß die
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BAD
beiden offenen Enden der ITiobiumhülse, die die Pulvermischurig enthielt, in einen iiiobiumbehälter gebracht wurden, der mit einer
Mischung aus Niobium- und Zinnpulver gefüllt war. Die ganze Spulenf'orm
wurde dann zur Reaktion gebracht, um die gemischten Pulver in der Hülse und den Niobium-Verbindungsbehälter in IIb,Sn zu überführen.
Ein solches Verfahren kann zwar dazu verwendet werden, eine supraleitende liiobium-Zinn-Spule herzustellen, die im persistenten
i.Iodus arbeiten kann, dieses Verfahren, die Spule an Ort und Stelle
zur Reaktion zu bringen, um die I'ulverbestandteile in das Supraleitermaterial
zu überführen, ist jedoch zur Herstellung von Ilochfeldspulen
praktisch nicht durchführbar.
Es besteht deshalb der Bedarf für eine Hochfeld- supraleitende Verbindung
zum Verbinden von Hochfeld- supraleitenden Verbindungsdrähten.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Hochfeld- supraleitende Verbindung
für Verbindungssupraleiter und ein Verfahren zu ihrer Herstellung verfügbar zu machen.
) Gemäss einem Merkmal der Erfindung wird eine supraleitende Verbindung
zwischen zv?ei Hochfeld-Verbindungssupraleiter-Drähten in der
Weise erhalten, daß Pulver aus den Elementenbestandteilen eines Kochfeld-VerbindungsBupraleiters zwischen und um freigelegte Oberflächen
der supraleitenden Schichten von zwei supraleitenden Drähten, die verbunden werden sollen, zusammengepresst werden und das zusammengepresste
Material bei einer hohen Temperatur an Ort und Stelle zwischen den beiden Drähten zur Reaktion gebracht wird, so daß eine
Hochfeld- supraleitende Verfcindungsbrücke zwischen den beiden supraleitenden
Drähten gebildet wird, so daß eine Hochfeld- supraleitende Verbindung entsteht.
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Gemäss einer Weiterbildung der Erfindung wird als Hochfeld- supraleitender
Draht Nb,Sn verwendet, und die zusammengepressten und zur Reaktion gebrachten Pulver sind Pulver aus lib und Sn.
Gemäss einer speziellen Ausbildung der Erfindung besteht das zusammengepresste
Pulver zu 4 " 16 Gew.-^ä aus Sn, und die zusammengepressten
Pulver werden bei einer Temperatur zwischen 930 C und
1000 C in einer inerten Atmosphäre zur Reaktion gebracht.
Auf diese Weise wird eine erfindungsgemässe Hochfeld- supraleitende
Verbindung hergestellt.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der
folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigen»
Fig. 1 perspektivisch eine erfindungsgemässe Hochfeld- supraleitende
Verbindung}
Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1}
Fig. 3 den in Fig. 2 mit der Linie 3-3 umschlossenen Teil zur
Veranschaulichung der Pulverzusaramensetzung vor der Hochtemperaturreaktionj
und
Fig. 4 eine Fig. 3 entsprechende Darstellung der Pulverzusammensetzung
nach der Hochtemperaturreaktion.
In Fig. 1 ist eine Hochfeld- supraleitende Verbindung 1 dargestellt,
mit der zwei Hochfeld- Verbindungssupraleiter verbunden oder überbrückt
werden. Die Verbindung weist einen blockförmigen Körper 2
aus gekörntem Material auf, das ein Hochfeld- supraleitendes Bauelement
aus einer chemiaohen Verbindung bildet, die zuaammengeschweisst
ist und auch mit den beiden Hochfeld- supraleitenden Drähten
3 und 4 aus einer supraleitenden chemischen Verbindung versohmolzsn
sinctp die in den Block 2 eingebettet sind. Der Block 2
— O -
bildet eine Hochfeld- supraleitende ür'ioke zwiauhen den beiden
Drähten J und .·;.
Unter dem Ausdruck "noch^eld - supraleitend" soll ein supraleitender
'Merkstoff verstanden werden, der eine kritische MagnetfeldstKrke
grosser als 20 Kilogauss bei 4,2 K hat. "nt.er "Verbindungssupraleiter"
soll ein supraleitendes Llaterial verstanden werden, das im
wesentlichen eine cher.ische Verbindung ist, im Gegensatz zu einer
Legierung. Beispiele für Verbindungssupraleiter sind I,*b.,Sn, V,Ga
k und V^3i, während Legierungssupraleiter beispielsweise Ub-Zr und
Mo-Re sind.
Die supraleitende Verbindung nach der Erfindung soll zusammen aiit
dem Verfahren zu ihrer Herstellung in Verbindung mit Fig. 2, 3 und.
4 beschrieben werden. Die beiden zu verbindenden supraleitenden Drähte 3 und 4 können im. wesentlichen beliebige Form haben. Beispielsweise
kann es sich um die Enden von zwei Drähten mit kreisförmigem Querschnitt handeln oder, wie bei der dargestellten Ausführung3foria,
um die Enden von zwei bandförmigen supraleitenden Drähten. Solche bandförmigen Leiter sind besonders geeignet zum
YTickeln von supraleitenden Spulen mit extrem hohen Feldern. Beim
dargestellten Ausführungsbeispiel besteht der bandförmige Süpralei-} ter aus einem Bandträger ?, beispielsweise einer ITickel-l&olybdän-Legierung
mit einem Schmelzpunkt von 1320 C, die von der Firma
Haynes Stellite Company, Kokomo, Indiana, unter der Bezeichnung
Haatelloy Alloy B geliefert wird. Der bandförmige Träger 5 kat beispielsweise
eine Stärke von 0,5 nun (0,002 Zoll) und eine Breite von
2,3 mm (0,090 Zoll). Eine dünne Schicht aus Hochfeld- supraleitendem Material 6 ist auf dem bandförmigen Träger 5 gebildet. Das
Hochfeld- supraleitende Schichtmaterial kann aus irgendeinem von verschiedenen
Werkstoffen bestehen, beispielsweise Nb,Sn, der in einer '■
Stärke von beispielsweise 0,008 mm (0,0003 Zoll) auf den Träger 5 niedergeschlagen ist. Eine Schicht 7 aus einem nicht supraleitenden
Metall, /beispielsweise Silber oder Kupfer, bildet einen leitenden
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Mantel über der supraleitenden Schicht 6. Der leitei.de Lar.tel 7
hat vorzugsweise gute thermische und elektrische Leitfähigkeit
und im Falle von Silber vrird er in einer Stärke von 0,013 nin
(0,0005 Zoll} über der supraleitenden Schicht 6 niedergeschlagen«
Im Bereich der Verbindung 1 v;ird die Silberschicht 7 von den Enden
der au verbindenden supraleitenden Drähte 3 und 4 abgestreift, so daß die supraleitende Schicht B freigelegt wird, wodurch im Bereich
der Verbindung ein enger elektrischer Kontakt zur supraleitenden Schicht 6 hergestellt werden kann. Bei der Herstellung der
Verbindung 1 werden die freigelegten Ender, der supraleitenden Drähte
3 und 4 19. ram (0,75 KoIl) überlappt und in einer. Abstand von
etwa 0,4 nun (0,015 Zoll) gebracht und "se· in die Iffnung eines I'ress
werkseUf-.-es gebracht, das mit einem lulvermaterial gefüllt ist, das
die Elementenbestandteile eines Ilochfeld-Verbindungssupraleiters
enthält· Wenn beispielsweise supraleitende Schichten 6 aus "I) Sn verbunden wurden sollen, wird das l'resswerkzeug mit gut gemischtem
Nb- und Sn-Pulver gefüllt, die vorsugsweise eine Korngrösse von weniger
als 0,045 Körnung (325 Ilesh) haben. Die Pulvermischung enthält
im Falle von Iviobium-und Zinnpulver zwischen 4 und 16 Gew.-;i
Zinn, vorzugsweise 8 Gew.-Ό Zinn.
Nach dem Einbetten der supraleitenden Drähte 3 und 4 in. das Pulver
wird dieses in engen Kontakt miteinander und mit den supraleitenden Schichten 6 gepresst, indem das die Pulver und die supraleitenden
Drähte J und 4 enthaltende Presswerkaeug in einer hydraulischen
Presse zusammengedrückt wird. Die Pulver werden vorzugsweise mit
einem Druck zusammengepresst, der zwischen 700 und I4OO kp/cm
(10 000 - 20 000 psi) liegt. Beim Zusammenpressen werden die Körner
.der Pulver mechanisch miteinander verriegelt, so daß ein Körper 2 aus gekörntem Material gebildet wird, der ausreichende mechanische
Festigkeit hat, um aus dem Presswerkzeug herausgenommen zu werden und seine Pressform zu behalten. In dieser Form kann der Ver
bindungskörper 2 im begrenzten Umfang behandelt werden, jedenfalls
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kann die Verbindung 1 in einen Ofen transportiert werden.
Ein Teil der Verbindung zwischen den beiden supraleitenden Drähten
3 und 4 im zusammengepressten Zustand} aber vor einer weiteren Behandlung, ist in Fig. 3 dargestellt. Die Pulvermischung aus Nio- .
bium und Zinn steht in enger Berührung mit einer dünnen Oxydschicht
8, die sich auf der Aussenseite der freigelegten Enden der supra-,
leitenden Schicht aus lib,Sn gebildet hat. Diese Oxydschicht 6 bildet sich sofortι nachdem die supraleitende Schicht 6 der Luft ausge
fc setzt ist, da Nb,Sn sehr stark mit Sauerstoff und Wasser in der
Atmosphäre reagiert, ebenso wie andere Arten von Verbindungssupraleitern, normalerweise würde diese Oxydschicht θ ohne weitere Behandlung die Bildung einer supraleitenden Verbindung verhindern,
weil die Oxydschicht isoliert und die Bildung einer supraleitenden Brücke zwischen den beiden supraleitenden Schichten 6 verhindern
würde.
Anschliessend wird die Verbindung 1 in einen Ofen mit einer inerten
Gasatmosphäre, beispielsweise Heliumgas, eingesetzt, und bei hoher
temperatur zur Heaktion gebracht» um eine supraleitende Brücke
zwischen den beiden supraleitenden Schichten 6 herzustellen. Genauer gesagt, wenn Niobium- und Zinnpulver verwendet werden, wird
f die Verbindung auf eine Temperatur» oberhalb von 93O°C und vorzugsweise im Bereit* von 950 - 96O°C etwa 3 Minuten lang erhitzt, um
Hochfeld- supraleitendes Nb,Sn zu bilden, das den Zwischenraum zwischen den beiden supraleitenden Schichten 6 überbrückt· Es wird angenommen, daß das Zinn, dag einen relativ niedrigen Schmelzpunkt
hat, Kit den Oxydschichten θ reagiert, so daß es durch die Isolierschicht 8 hindurchbricht, und daß das Sn in die Niobpartikel eindiffundiert und mit diesen reagiert, so daß Nb,Sn auf dar Austeneeite all der in enger Berührung etehenden Niobpartikel gebildet
wird, wodurch wiederum ein .enger Nb-Sn-Kontakt an der Grenzfläche
zu den supraleitenden Schichten 6 entsteht. Es bildet «ich also
eine Hochfeld- eupraleitende Brücke aus der Verbindung Kb,Sn zwischen
den beiden supraleitenden Schichten 6 aus Hb,Sn. Die
Brückenstruktur behält ihre Kornform bei, wie in Fig. 4 veranschaulicht
ist.
Eine aus dem beschriebenen Nb,Sn-Band gewickelte Spule, deren
Ende mittels der Verbindung 1 verbunden waren, ist erfolgreich im persistenten Modus betrieben worden, und zwar wurden Magnetfelder
von mehr als 17 kG mit einem Strom von 69»9 Ampere erzeugt· Es
wurde keine Verringerung des Hagnetfeldes innerhalb ± 0,195 Teile
pro Million pro Stunde beobachtet, wodurch angezeigt wird, da3 die
Verbindung 1 -'tatsächlich supraleitend ist und dazu geeignet ist,
extrem stabile und kräftige Magnetfelder zu erzeugen.
Die gekörnte, zur Reaktion gebrachte supraleitende Verbindung, wie
sie oben beschrieben worden ist, kann in ähnlicher Weise dazu verwendet
werden, andere Arten von Hochfeld- supraleitenden Drahtaohichten
6 aus chemischen Verbindungen, beispielsweise V,Ga und
ViSi zu verbinden. Die Hoohfeld- supraleitende Brücke aus einer
chemischen Verbindung zwischen zwei supraleitenden Schichten 6 kann auch aus anderen Hoohfeid-Verbindungssupraleitern, beispielsweise
V,Ga oder V*Si, hergestellt werden, die in ähnlicher Weise
zwischen den beiden zu verbindenden supraleitenden Teilen hergestellt
wird. Genauer gesagt, ea werden grundsätzlich Pulver, die die beiden Elementenbestandteile eines Hochfeld-Verbindungssupraleiters
enthalten, in dem Raum zwischen den beiden zu verbindenden supraleitenden Teilen 3 und. 4 zusammengepresst. Die zusammengepressten
Pulver werden bei hoher Temperatur in einer inertem Atmosphäre
zur Reaktion gebracht, um das Supraleitermaterial an Ort und Stelle zwischen den beiden zu verbindenden Teilen 3 und 4
zu bilden·
9ÜS336/0987
Claims (8)
1.ySupraleitende Verbindung zur Verbindung von zwei Teilen aus
liochfeld- supraleitendem Ilaterial in Form einer chemischen
Verbindung, dadurch gekennseichnet, daß 3ie einen supraleitenden Körper aufweist, der eine ßrücke zwiachen den verbundenen Tei-
ψ len der beiden supraleitenden Bauelemente bildet, der aus einem
gekörnten Hochfeld-Verbindungssupraleiter besteht, der zusammengeschweisst
und an die supraleitenden Bauelemente angeschweisst ist.
2» Verbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
supraleitenden Bauelemente jewsilB aus einein Träger bestehen,
auf dem das Eochfeld- supraleitende Ilaterial als Schicht niedergeschlagen
ist.
3· Verbindung nach Anspruch 1 oder 2» dadurch gekennzeichnet, daß
der supraleitende Körper aus einem Block des gekörnten Materials besteht, in den dia supraleitenden Bauelemente eingebettet
sind.
4· Verbindung nach Anspruch 1,2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Körper aus gekörntem Material aus den Elementen besteht,
die die Blementenbestandteile der Hochfeld- supraleitenden
Bauelemente sind, die rerbunden werden sollen.
5· Verbindung nach Anspruch 4i dadurch gekennzeichnet, d& das supraleitende
Material der Bauelemente und das gekörnte Material des supraleitenden Körpers Nb,Sn ist·
- Δ2 -
909886/0987
BADORiGlNAL
6. Verfahren zur Herstellung einer Verbindung nach einem der
Ansprüche 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus gekörntem Material zwischen die freigelegten Oberflächenteile
von zwei Hochfeld- supraleitenden Bauelementen aus einer chemischen
Verbindung, die verbunden werden sollen, gebracht, wird, wobei das so eingeschlossene gekörnte Material die Elementen-'
bestandteile eines Hochfeld- Verbindungssupraleiters enthält, das gekörnte Material in engen Kontakt mit den beiden zu verbindenden
Bauelemententeilen gepresst wird, und das zusammengepresste Material an Ort und Stelle zwischen den beiden Bauelemententeilen
erhitzt wird, um eine Hochfeld- supraleitende.Verbindung
aus einer chemischen Verbindung zu erhalten.
7» Verfahren nach Anspruch 6 zur Herstellung einer Verbindung nach
Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das gekörnte Material, das zusammengepresst und wärmebehandelt werden soll, Partikel
aus Nb und Sn enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 71 dadurch gekennzeichnet, daß die Sn-Partikel
zwischen 4 und 16 Gew.-fo des zusammengepressten gekörnten
Kb-Sn-Materials ausmacht.
9« Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß
die zusammengepressten Nb- und Sn-Partikel auf eine Temperatur
zwischen 900° und 1000°C erhitzt werden.
10* Verfahren nach Anspruch 7, 8 oder 9ι dadurch gekennzeichnet,
daß die Partikel aus Nb und Sn mit einem Druck im Bereich von
2 .■■·■■■
700 - 1400 kp/cm ( 10 000 - 20 000 psi) zusammen und in enge
Berührung mit dem Nt>,Sn-Material auf die zu verbindenden Bau··
elemententeilen gepresst werden.
9Ö988670987
BAD ORIGINAL
Leerseite
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