DE1925437A1

DE1925437A1 - Verfahren zum Herstellen von Keramikteilen

Info

Publication number: DE1925437A1
Application number: DE19691925437
Authority: DE
Inventors: Phillips Jun George Charles; Cain John Francis; Cameron James Mckie; Huebner Robert Terry
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1968-05-21
Filing date: 1969-05-19
Publication date: 1969-11-27
Also published as: GB1252500A; CH505765A

Description

IBM Deu.schland Anmelderin :

Amtliches Aktenzeichen : Aktenzeichen der Anmelderin

Böblingen, den 19. Mai I969 sz-gü

International Business Machines Corporation, Armonk, N. Y. 10 504

Neuanmeldung Docket EN 9-67-073

Verfahren zum Herstellen von Keramikteilen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Keramikteilen, das die folgenden Verfahrensschritte aufweist; Mischen eines sinterbaren Keramikpulvers mit einem gelierbaren Binder, Hinzufügen eines Geliermittels, Eingeben des so gebildeten gelierbaren Breis in eine Form, Beseitigen der in dem Brei eingeschlossenen Luft, Entzug von Binder und Gelierflüssigkeit aus dem inzwischen einen festen Körper bildenden Brei und abschliessendes Sintern des Körpers.

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Für vielfältige industrielle Anwendungen werden grosse Mengen von Keramikteilen benötigt, wie z.B. für Isolatoren oder Röhren und neuerdings auch für Typenkörper. Keramik ist im allgemeinen aussei-^, ordentlich hart und weist ausgezeichnete Eigenschaften in Bezug auf die .Materialermüdung auf. Druckfestigkeit, dielektrische Eigen schäften und Wärmeisolation sind hervorragend. Diese Eigenschaften sind besonders · vorteilhaft bei der Verwendung von Keramikteilen für Typenkörper. Die Härte des Materials ergibt zusammen mit der grossen Wider standfähigkeit gegen Materialermüdung einen Typenkörper mit aus serordentlich grosser Lebensdauer, wobei praktisch während der gesamten Lebensdauer eine ausgezeichnete Schärfe des Abdrucks erhalten bleibt.

Die Herstellung von Keramikteilen ist mit gewissen Schwierigkeiten-

verbunden. Durch die Härte des Materials und die im Allgemeinen geringe Schlagfestigkeit ist die Bearbeitung von kompliziert geformten Teilen mit engen Toleranzen ausserordentlich schwierig und teuer. Bisher wurden Keramikteile häufig gepresst und dann gesintert, wobei jedoch Toleranzprobleme" auftreten, die durch Schrumpfen und Verziehen beim Sintern verursacht werden. Wird die Keramikmasse als Brei in eine Form gegossen und ohne Druckerhöhung gebrannt, tritt auch Schrumpfen auf, das jedoch wegen der gleichförmigen Dichte des -Materials relativ leicht gesteuert 'werden kann.

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Bei der industriellen Herstellung von Keramikteilen ist es gegenwärtig möglich, Toleranzen nach dem Brennen von — 1 %, jedoch nie weniger als O₁125 mm, einzuhalten. Diese Toleranzen sind für eine grosse Anzahl von Produkten vollkommen ausreichend, nicht jedoch für Typen. körper, . . für die wesentlich höhere Anforderungen an die Toleranzen zu stellen.sind. Es ist daher wünschenswert, ein Verfahren zu kennen, das die Herstellung von Keramikteilen gestattet, die neben den Vorteilen

' der ausgezeichneten Abnutzungen und Korosionseigenschaften und der hohen Druckfestigkeit gleichzeitig enge Toleranzen aufweisen.

Mit der im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläuterten Erfindung wird bezweckt, die bei den bisher üblichen Herstellungsverfahren aufgetreten Nachteile bezüglich der Masshaltigkeit %xz überwinden.

Da bei gewissen Anwendungen, wie z.B. für Typenkörper, die Keramikteile kleine und komplizierte Formen aufweisen müssen, scheiden kon-ν en tion eile Formverfahren wie z.B. Schlammgues und Trockenpressen« ' aus. Gies s verfahr en sind jedoch im allgemeinen zu bevorzugen, da sie eine grössere Formenvielfalt zulassen, als Techniken, die ohne hohe Drucke nicht auskommen. Das erfindungsgemässe Herateilungsverfahren geht daher von einem Giessverfahren aus, bei dem ein flüssiger, organischer Binder verwendet wird, der geliert werden kann. Das Gelieren gestattet,

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Keramikpulver in eine grosse Vielzahl von Formen überzuführen.

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Das erfindungsgemüsse Verfahren sieht vor, dass eine bestimmte Menge sinterbaren keramischen Pulvers passend zu gemessenen Volumina eines Binders und eines Geliermittels abgewogen wird. Dabei können die meisten • üblichen keramischen Pulver als Ausgangsmaterial benutzt werden. Während Tonerde und Bariumtitanat in der Keramiktechnik allgemein üblich und ihre Eigenschaften bekannt sind, wurde in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ein Pulver verwendet, das 94% Tonerde mit 1 % Calcium-Carbonat und 5 % einer Kombination aus Talkum und Ton enthielt. Dieses Pulver kann bereite bei Temperaturen unterhalb von 1650 C gesintert werden, während zur Erzielung bester Ergebnisse bei reiner Tonerde höhere Temperaturen erforderlich sind. Demnach kann der Tonerdegehalt oder umgekehrt der 'Fremdstoffgehalt verändert werden, um auf die gewünschte Sintertemperatur abzustimmen. Die oben genannte Zusammensetzung wurde für Widerstandsöfen gewählt, die eine Brenntemperatur von ca. 1590 C erreichen. Für das hier beschriebene Ausführungsbeispiel wurde ein-,Pulver mit einer Korngröese von 0, 7 u verwendet.'

Ebenfalls müssen die Zusammensetzung des Keramikpulvere und die Partikelgrösse so gewählt werden, dass ein sinterbares Keramikpulver entsteht, d.h. ein Pulver/das durch seine Grossenverteilung, Konfiguration

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und Zusammensetzung für die Verarbeitung mittels der allgemein bekannten Sinterverfahren geeignet ist. Zeiten und Temperaturen für das Sintern der verschiedenen Materialien sind in der Keramiktechnik und Pyrometallurgie allgemein bekannt und brauchen hier nicht näher beschrieben zu werden.

. Das sinterbare.Keramikpulver wird mit einem gelierbaren Binder gemischt, bis ein konsistenter Brei gebildet ist. Unter einem gelierbaren Binder wird ein Bindermaterial verstanden, das durch Zugabe Λ ■ eines Geliermittels gelieren kann. Binder und Geliermittel bilden somit ein zusammengehöriges System. .

Die Viskosität des Breis wird natürlich vom Verhältnis des Pulvers zum Binder und von der Viskosität des Binders selbst abhängen. Das Schrumpfen wird bezogen auf das Verhältnis von "Pulver zu Binder. Es wurde festgestellt, dass si.ch ein Verhältnis von 50 g . Pulver zu 15-30 ml Binder am besten eignet. Der im Ausführungsbeispiel verwendete Binder enthielt 70% Aethylsilikat, 20% Aethylalkohol, 10 % Wasser und 0, 5 % Salzsäure. Bei einem Gehalt von 94 % Tonerde wurden vorzugsweise 50 g Pulver und 19 ml Binder verwendet.

Für die teilweise hydrolisierte Lösung des oben erwähnten Binders '

dient Ammoniumhydroxyd als Geliermittel. Ammoniumhydroxyd scheint

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die Hydrolisicrung zu vervollständigen und ein Gelieren zu gestatten.. Eine bevorzugte Zusammensetzung des Geliermittels_f welches, allgemein definiert, ein Material sein soll, das das Gelieren des verwendeten gelierbaren Binders hervorruft, ist eine 2-4%ige Lösung von Ammoniumhydroxyd in Aethyialkohol. Die Gelierzeit ist der verwendeten Menge, von Ammoniumhydroxyd umgekehrt proportional.

Wenn eine bestimmte Menge sinterbaren Keramikpulvers mit einem abgemessenen Volumen eines gelierbaren Binders zu einen konsistenten

Brei gemischt worden ist, wird das Geliermittel zugegeben und der Brei erneut gemischt, bis sich ein konsistenter gelierbarer Brei bildet. Die Gelierzeit lässt sich, wie gesagt, durch Aenderung der Konzentration des Geliermittels beeinflussen. _ ' '

Der gelierbare Brei wird nun ia eine Form gegossen, die für die im Binder- und im Geliermittel enthaltenen Flüssigkeiten undurchlässig ist. Ais Material für die Form können beispielsweise Stahl, verchromter Stahl oder Silicongummi verwendet werden. Bei-komplizierter Gestalt der Form ist es ratsam, diese zu rütteln. Im Ausführungsbeispiel wurde eine verchromte Stahlform verwendet.

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Die mit Brei gefüllte Form wird nun in eine Unterdruckkammer gesetzt und der Luftdruck so weit reduziert, dass der Brei anfängt;. zu sieden. Durch dieses Sieden wird die beim Mischen in den Brei eingebrachte Luft entzogen. Die breigefüllte Form muss in die Unterdruckkammer gestellt und der Druck herabgesetzt werden, bevor der Brei die Möglichkeit hatte, sich zu setzen. Obwohl ein Teil des Alkohols des bevorzugten Binders entfernt wird, besteht ■ der Hauptzweck der Vakuumbehandlung im Entfernen der vom Mischen herrührenden Luft.

Sobald der Brei zu sieden beginnt, wird das Auspumpen der Kammer unterbrochen, der normale Luftdruck wieder hergestellt und dem gelierbaren Brei Zeit gegeben, sich zu setzen, d.h. ein festes Teil zu bilden. Die dazu benötigte Zeit hängt vom Anteil des Geliermittels sowie von der Grosse und Form des betreffenden Teils ab.

Nach Bildung des festen Teils wird dieses aus der Form in eine Umgebung entlassen, die eine gesteuerte Entfernung dee verbliebenen Binders und des flüssigen Geliermittels aus dein, festen Teil gestattet. Es sollte im wesentlichen die gesamte Flüssigkeit entfernt werden und das mit einer Geschwindigkeit, bei der sich im festen Teil keine Risse ausbilden können. Bei der im Ausführungsbeispiel verwendeten-

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Masse aus 94% Tonerde in Verbindung mit dem Binder und dem Geliermittel wurde für diesen Verfahrensschritt Wasser bevorzugt · und das Teil unter Wasser aus der Form herausgenommen, dann für eine von der Grosse des Teils abhängige Zeit im Wasser gelassen, wobei das Wasser offensichtlich die Freigabegeschwindigkeit der Flüssigkeiten aus dem festen Teil reduzierte. Anstelle des Wassers ^ .kann auch eine Kammer mit kontrollierter Feuchtigkeit verwendet werden. ■

Nach Entfernung der Flüssigkeiten, wofür der Zeitbedarf experimentell" aufgrund der Grosse und Form des jeweils zu giessenden Teils ermittelt werden muss, wird das Teil entweder an der Luft oder in einem Ofen getrocknet, Angchliessend wird das Teil im letzten Arbeitsgang des Verfahrene gesintert, wobei die Temperatur und die Zeit von der Zusammensetzung des Pulvers sowie der Form des Teils abhängen. Das Sintern von Keramikteilen iet allgemein bekannt. Im Ausführungsbeispiel erfolgte das Sintern bei einer Temperatur von ca 1590 C in Luft. * . -

• *

Die Schrumpfung beträgt grössenordnungemässig 20%. Die Toleranz des Schrumpfbereiches erlaubt jedoch die Herstellung von Teilen mit einer Genauigkeit von O₁ 5 %, bei einer Masshaltigkeit von + 0,025 mm.

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Das bedeutet, dass die Schrumpfung bis auf eine Genauigkeit von £ 0, 025 mm gesteuert werden kann, sofern dieser Wert innerhalb der Toleranzgrenzen von i 0, 5 % liegt.

Demgemäss konnten Typenkörper mit einer Dicke von 1, 5 mm, einer Höhe von 4 mm, einer Breite von 10 mm mit einer Typenhöhe von 0, 5 mm und einer Bildbreite von 0, 125 mm innerhalb der Toleranzgrenzen von i 0, 5 % hergestellt werden.

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Claims

Patentansprüche /φ

1. Verfahren zum Herstellen von Keramikteilen,

gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte, Mischen eines sinterbaren Keramikpulvers mit einem gelierbaren Binder, bis ein dicker Brei erhalten wird; Hinzufügen eines Geliermittels zu dem Brei und erneutes Mischen, bis ein dicker gelierbarer Brei erhalten wird; Eingeben dieses gelierbar en Breis in eine Form, die entsprechend dem gewünschten Teil ausgebildet ist und die undurchlässig ist für aus dem gelierbaren Brei austretende Flüssigkeiten;

Beseitigen der in dem Brei eingeschlossenen Luft durch Einbringen der breigefüllten Form in einer Unterdruckkammer und Evakuieren derselben bis der gelierbare Brei zu sieden beginnt, worauf der Normaldruck wieder eingestellt wird;

Einbringen der Form mit dem inzwischen einem festen Körper bildenden Brei in ein Medium, das den geschwindigkeitsgesteuerten Entzug von Binder und Gelierflüssigkeit aus dem festen Körper gestattet, Entnahme des Körpers aus der Form, wobei er solange in dem genannten Medium verbleibt, bis praktisch kein Binder und keine Gelierflüssigkeit mehr darin vorhanden ist, und wobei die Entzugsgeschwindigkeit so gewählt wird, daß in dem Körper keine Risse auftreten; '

Sintern des Körpers.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das sinterbare Keramikpulver Tonerde enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das sinterbaxe Keramikpulver 94% Tonerde, 1 % Calcium-Carbonat und 5 % -einer Talkum- und Tonkombination enthält.

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Al

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet! daß das sinterbare Keramikpulver Bariumtitanat enthält.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der gelierbare Binder aus einer
teilweise hydrolisierten Lösung mit wenigstens angenähert 70% Aethylsilicat, 20 % Aethylalkohol, 10 %
Wasser und O₁ 5 % Salzsäure besteht.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum geschwindigkeitsgesteuerten Entzug
von Binder und Gelierflüssigkeit Wasser verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein sinterbares Keramikpulver mit einer Korngrösse von ca. 0» 7 ,u verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß

das sinterbare Keramikpulver und der gelierbare Binder im Verhältnis von 50 g Pulver zu 15-30 ml gelierbarem Binder miteinander vermischt werden.

9. * Verfahren nach den Ansprüchen 5 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung bei einer Temperatur von

ο ·

wenigstens angenähert 1590 C in Luft erfolgt.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel Ammoniurnhydroxyd enthält.

11. Verfahren nach den Ansprüchen Su. 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel Amxnoniumhydroxyd vermischt mit Aethylalkohol enthält.

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12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel eine 2-bis 4%ige Lösung von Ammoniumhydroxyd in Aethylalkohol enthält.

13. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß

als Geliermittel 2 ml einer 2%igen Lösung von Ammoniumhydroxyd in Aethylalkohol zu 15-30 ml des genannten gelierbaren Binders hinzugefügt werden.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,

daß das sinterbare Keramikpulver und der gelierbare Binder im Verhältnis von 50 g Pulver zu 19 ml Binder miteinander vermischt werden.

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