DE1924665A1

DE1924665A1 - Schlagzaehe Formmassen und Verfahren zur Erhoehung der Schlagzaehigkeit

Info

Publication number: DE1924665A1
Application number: DE19691924665
Authority: DE
Inventors: Richmond Michael Hugh
Original assignee: Polymer Corp
Current assignee: Polymer Corp
Priority date: 1968-05-15
Filing date: 1969-05-14
Publication date: 1969-12-11
Also published as: GB1207070A; NL6907397A; FR2008612A1

Description

Priorität: Kanada v. 15, Mai 1968, lir, 020 059

Die Erfindung betrifft Polymerformmaseen, die Erhöhung der Schlagzähigkeit von Formmassen und inabesondere die starke Erhöhung der Schlagzähigkeit von Polyvinylchloridharzen·

Im nichtweichgemachten oder nur nur leicht weichgemachten Zustand ist Polyvinylchlorid ein fester thermoplastischer Stoff, der viele wünschenswerte Eigenschaften besitzt. Beispielsweise kann es leicht verarbeitet werden und i3t gegenüber dem Angriff von Chemikalien hoch widerstandsfähig» Diese Eigenschaften führten zu seiner weiten Verwendung bei der Herstellung von Formkörpern, Rohren, Platten USW,, insbesondere für die Verwendung in der chemischen, verarbeitenden Industrie. Der Nachteil von solche!» Polyvinylchlorid besteht darin» daß dieses spröde ist. Es wurden viele Vereuohe" in der Vergangenheit unternommen, um Polyvinylchloridzusanmenaetzungen mit erhöhter Schlagzähigkeit herzustellen, indem das Polyvinylchlorid mit kautschukartigen oder Kautschuk enthaltenden Polymerisaten vermischt wurdeα .

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BAD ORIGJNAL

(Im wirksam zu sein, sollte das mit dem Polyvinylchloridkunststoff zur Erhöhung der Schlagzähigkeit vermischte kautschukartige Material- eine begrenzte Verträglichkeit mit dem Polyvinylchlorid besitzen und sollte sich gut in dem Polyvinylchlorid dispergieren lassen_e Wenn diese Merkmale nicht gegeben sind, wird entweder die gewünschte Verbesserung der Schlagzähigkeit nicht erreicht, oder sie wird andererseits nur auf Kosten anderer . Eigenschaften, wie der Härte der fertigen Hasse, erreicht.

Es wurde nun gefunden, daß sehr hohe Steigerungen äer Schlagzähigkeit von Polyvi&ylchloridmassan ersielt werden können, indem in diese kleine Mengen eii&sa kautectiukartigen Pfropfmischpolymerisates aus einer vinylaromatischen Verbindung und einsr ungesättigten Nitrilverbindung, gepfropft auf ein kautaciiukartigas * diolefinisohes Basispolymarisat mit großer Seilöhengröße geaieeM werden.Ss wurde gefunden, daß die Verwesung v©n Basiskautssiiisk mit großer Teilchengröße bei der Herst imag des Pfropfmieclipolymerisates einen sehr ausgelaugten Einfluß auf die Schlagzähigkeit der endgültigen Zusammensetzung hat« Währenö. solche Pfropfmischpolymerisate, die aus Basiskautschuken mit-kleiner teilchengröße hergestellt wurden, die Schlagzähigkeit von Polyvinylchlorid erhöhen, sind sie bei weites nicht so wirksam wie solche, die auf Basiskautschuken mit großer Teilchengröße aufgebaut sind.

Die bevorzugten, kautschukartigen Pfropfmischpolymerisate für die Verwendung der Erfindung 3ind solche, die durch Pfropf copolymerisation von Styrol und Acrylnitril auf einen kautschukartigen, butadienpolymeren Basiskautschuk hergestellt wurden₉ Die Erfindung wird im folgenden mit besonderem Bezug auf solche ABS-Kautschuke (Acryl&itril-Butadien-Styrol-Kaut-' schuke) beschrieben, es sei jedoch darauf hingewiesen, daß chemisch ähnliche, polymerisierbar^ Verbindungen das Styrol, Acrylnitril oder Butadien gänzlich oder teilweise ersetzen

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, BAD ORlGtNAL

ld.ο bijvorsu^tc : Jiasiakaoi schukezur Verwendung bei -dfji Herstellung- dor Pfx-op^wiachpalynsrisritf» 'Ir-::· Erfindung riiud Polybutadien, Copolymerisate von Butadien und Styrol und Copolymerisate von Butadien uud Acrylnitril« Copolymerisate, in denen Butadien den größeren Anteil bildet* sini bevorzugt, wobei dor am meisten bevorzugte Kautschuk ein Gopolymerisat von 85 - 95 Gew--Teilen Butadien und 15-5 Gew.-Teilen Acrylnitril ist. Die geeigneten Kautschuke werden üblicherweise durch Emulsionspolymerisation auf wohlbekannte Weise hergestellt. Am Schluß einer solchen Emulsionspolymerisation wird der Kautschuk in Form einen wäßrigen Latex erhalten«

Der zur Verwendung der Pfropfmischpolymerisate verwendete Basiskautschuk; hat einen VoluiBen-DurehechnitueteilchendurohEießser von ungefähr 1500 Wb unscefähr 2500 &, und vorzugsweise von ungefähr 1600 bis ungefähr 2300 S. Die große Teilchengröße des Kautschuks kann entweder durch geeignete Regelung der Polymerisätionsrealction» in welcher der Kautschuk hergestellt wird, oder durch chemische oder physikalische Agglomeration des Kautschuklatex nach dessen Herstellung erreicht werden.

Ein Latex mit großer Teilchengröße wird direkt aus der PolyB^risation erhalten»indem ein niedriges Wasser zu Honomei?©n~\^re:ehältnis bei der Polyme«?isation (&» h„ eine konzentrier je Jioulsion) wird, kJi.siöÄ Ksngen an Emulgator verwendet werden -{»na i'ädem die Reaktion geregelt wir&y um einen sr.ii- schnollen Ablauf der Polymerisation zu vermeiden. Alternativ und vorzugsweise kann die große Teilchengröße des Latex durch seine Agglomeration nach der Polymerisation erreicht werden. Die Agglomeration kann nach einem von vielen Wegen erreicht werden. Beispielsweise kann sie mechanisch unter Verwendung einer Homogenisierungseinrichtung· in welcher der Latex in einer Kammer Kompressioü-Skräften unterworfen und¹-durch enge_v.

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BAD OBIGlNAL

verjüngte Düsen gepresst wird, beiiirkt werden. Chemische Agglomeration kann bewirkt werden_t indem dem nichtagglomerierten Latex ein geeignetes Agglomerierungsmittel, wie Polyvinylether, zugesetzt_f und die Mischung bewegt wird,, Die Agglomeration kann ebenfalls durch Einfrieren des Latex, geeigneterweiße auf eine Temperatur von -10 bis -40 ⁰O und dann sein Auftauen erzielt werden, wobei die ganze Arbeitsweise ungefähr 5 "bis 10 min in Anspruch nimmt. Von diesen möglichen Arbeitsweisen ist die Agglomeration durch Einfrieren bevorzugt, hauptsächlich wegen ihrer bequemen Durchführbarkeit«

Das Pfropfmiachpolymerisat für die Verwendung in der Erfindung wird durch Polymerisation einer Mischung von Styrol und Acrylnitril in Anwesenheit des Basislatex von großer Teilchengröße hergestellt« Eine solche Polymerisation wird geeigneterweise durch Zusatz des Styrole und Acrylnitrils zu dem Kautschuklatex in den gewünschten Anteilen und Polymerisation der Mischung in wäßriger Emulsion unter Verwendung eines freiradikalisehen Initiators durchgeführt« Es kann erforderlich sein_t weiteren Emulgator zu dem Latex jeuzugeben, um eine zufriedenstellende Emulsion zu erhalten, oder alternativ kann der Latex ausreichend rückständigen Emulgator fux- diesen Zweck enthalten. Das endgUltige Pfropfmischpoly* merisat ist In seiner Art kautschukartig _t d₀ h· der Basis* kautschuk bildet einen größeren Teil des Pfropfmischpolymerisates ο Geeignete Anteile sind 40 - 90GeW₀-TeIIe Styrol-Aerylnitrilmischung, pfropfcopoly&erisiert auf 100 Teile dss Basiskautschuks, wobei die bevorzugte Menge der monomeren: Mischung 60 - 80 Seile ist,. Die Pfropfmisehpolymerisationsreaktion wird geeigneterweise bis zu hohen Umwandlungen durchgeführt <, Pas3 Verhältnis von Styrol zu Acrylnitril in der monomeren Mischung der Pfropf mischpolymerisation beträgt geeigneterweise von ungefähr 1:1 bis 5 : 1 ₉ und vorzugsweise ungefähr 2 : 1 bis 9 : 2» Die Temperatur der Pfropf-

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mischpolymerisation liegt vorzugsweise innerhall) des Bereiches von 40 - SO ⁰C. Der pBMJerfc bei der Polymerisationsreaktion kann innerhalb ziemlich weiter Grenzen,bis zu einem gewissen Ausmaß in Abhängigkeit von der Wahl des Emulgators und der Art der vorhandenen Monomeren abhängig_;variiert werden.

Nachdem die Pfropfmischpolymerisationsreaktion bis zu der gewünschten Umwandlung ablaufen gelassen wurde, wird das Pfropfmischpolymerisat durch Koagulation unter Verwendung eines geeigneten Koagulane aus der Emulsion gewonnen, ä

filtriert, gewaschen und getrocknet _e Es wird am geeignetsten in Pulverform verwendet« Alternativ kann es in Latexform fertig zur Mischung des Latex mit dem Polyvinylchlorid aufbewahrt werden.

Die Mischung des Pfropfmischpolymerisates mit dem Vinylchloridharz kann auf beliebige geeignete Weise durehg©- führt werden, vorausgesetzt, daß eine innige.Dispersion der Materialien, erhalten wird. Die Bestandteil© kdnn®si in trockener Form gemischt warden, indem si© ©ia©m Xnnensii@@fe@£, der bei hoher Geseteiadigkeii; arbeitet« eingegeben. weMea« Al» temativ körnen Latlosa der Bestandteile die Misehrag anschließend·" tftesl

Das te@©ke®,© ¥©rmiseh@a ist b@¥Öraugt₉ da auf dies© Heise di© relativen Anteile d®2? Bestandteile genau geregalt und @ aa«ä©.i?e_s f@st®₉ ■ e^JÜnsöht© Ziail^s® der Misehraig sur

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BAD OBlGlNM-

Die Pfropfmischpolymerisate sind zur Erhöhung der Schlag* Zähigkeit bei einer größen Vielzahl von Vinylchloridharzen wirksam· Sie können bei Polyvinylchloriden stark differierender Molekulargewichte verwendet werden. Beträchtliche Steigerungen der Schlagzähigkeit können sowohl mit niedrig« molekularem ale auch mit hochmolekularem Polyvinylchlorid durch Verwendung der hier beschriebenen Pfropfmisehpolymeri«» sate erhalten werden· Beim Vergleich mit anderen Materialien, die für den gleichen Verwendungszweck vorgeschlagen werden, ergeben die Pfropfmischpolymerisate der Erfindung eine gr8-flere Steigerung der Schlagzähigkeit bei der Verwendung gl®i« eher Anteile, oder alternativ können kleinere Anteile ver- . wendet werden, um die gleiche Steigerung der Schlägzähig·» keit zu erzielen* So sind sie hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit vorteilhaft und die Gefahr der Vernichtung anderer erwünschter Eigenschaften des Polyvinylchloridharsea_t s* B· der Härte, ist herabgemindert« Sie sind ebenfalls als Regler für die Schlagzähigkeit b@i Vinylchlor harzen wirksam» Vinylchlorid-Kum&b&ssrs^ssdm* die dl® schriebenen Pfropfmischpolymerieat© anthaltsn, aeigea falls sehr gute Schlagsähigkeit bai nieteig©n

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Beispi©!© schrieben« In den Beispielen wröäa di® SehlagsiMf^eifc gemessen« indem Spritzgußprüftcrpei» mit ©Ines. von 0_s6A- cm χ 0_%&i- ca (O_t25 inch by. O, wurden* Bi©se PräfklSrper
Untersuchung '®&<&h Isoä in der

aögea. Bi® ©pgebnies-a sind im ®mk^/c^ (ft_s Ihm of noteh cat ia the bar) wi©&@s»geg©lbes

BAD ORIGINAL

Society of Analytical Chemistry» London, England₀ Die augegebenoii Durchschnittsteilchengrößeu sind in Ä-Einfeeiten die Volumen· Durchßchnitts-Teilclisndurchmeeeer.

Die Itcckwell-Härte der Massen wurde nach der Standarduntersuohimgsinethode nach ASiM D 795-65, Methode A, bestimmt» Die Ergebnisse sind im folgenden als Werte der R-Skala in der üblichen Weise angegeben.

Beispiel 1 ,

Sin Latex eines Butadlen-Acrylnitrilcopolymerisates wurde unter Anwendung von Standardarbeitsweisen zur Emulsionspolymerisation hergestellt. 91*5 Gew.-Teile Butadien-1,3 und 8,5 Gew.-Teile Acrylnitril wurden unter Verwendung eines RedoxpolymeriBationssystems bei einem alkalischen pH-Wert und unter Verwendung von Diisopropylbenzolperoxyd als Initiator hergestellt· Die Polymerisation wurde bei 15 ⁰C solange durchgeführt, um eine 84- %ige Umwandlung von Monomeren su Polymerisat zu erzielen. Die Polymerisation wurde durch Zugabe eines organischen Dierulf ides ale Abetoppraittel beendet.

Der entstandene Latex mit 34- % Feststoffgehalt besaß kleine ^teilchengröße mit einem Yolumen-Durchschnitt8teilchendnrchmesöer von ungefähr 700 &« Dieser Latex wurde dann der Agglomeration durch Einfrieren unterworfen, indem er auf -57 ⁰C abgekühlt und dann aufgetaut wurde. Der erhaltene Latex besaß einen Volumen-Durchsohnittsteilchendurchmesser von 1600 £_e

Ein Pfropfmischpolymerisat wurde durch Emulsionspfropfung von Styrol und Acrylnitril auf den oben genannten Kautschuk ■

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<.ii äe.3 Püriütsjchuks, lKssogen auf .Trockengewicht;, wurden 70 Teile Styrol, 30-OJoJIe Acrylnitril ,-Q_r0"5 Teile wasserfreies (Prinatrlumpho^ph:' t. 0,1.'S '.Delle Xis 1: χ-,rpereulfßi; und soviel Wauaer* um bei einer *i(X> %i&en i)i:iv;:mdlung der ilonomeren einen Feststoffgehalt von 30 °/a zu erhalten, zugegeben« Die Polymerisation wurde unter Bov/e» KUücj bei 60 ⁰C fortgeführt, bis ein konstanter feststoff-'gehalt erreicht war (ungefähr 5,5 h). Dann, wurden 0,8 Teils einer Natriv-mseife aus gemischten Pottsäuren zugegeben_t (,v'iiOlgt von jev Zugabe von weiterem Ealiumpersulfatkatalysator (0_t15 ΐβ:>1β)· Die Polymerisation verlief weiter, bis wiederum ein konstanter Feststoffgehalt erreicht war_c Die gesamte Polymerisationsdauer betrug ungefähr 7h* Die Reaktion wurde dann abgeetoppt , Stabilisator zugegeben und das Pfropfmischpolymerisat durch Koagulation, Strippen und Trocknen in der wohlbekannten Weise gewonnen» Es wurde eine ungefähr 85 %ige Umwandlung der Monomeren erzielt. Das endgültige Pfropfmischpolymerisat enthielt ungefähr 64 Gew.-% Basiskautschukο

Teile dieses Pfropfmischpolymerisates, bezeichnet als A, wurden mit PolyvinylchloridkunstBtoff vermisehte Der Polyvinylchloridkunststoff besaß ein niederes Molekulargewicht, hatte einen Ε-Wert von 60 und war besonders zu Verwendungen durch Blasverformung geeignete Es wurden mehrere Mischungen hergestellt unter Verwendung verschiedener Mengen des Pfropfmischpolymerisates» Das Vermischen wurde durch Mischen des Kunststoffes und des Pfropfmischpolymerisates in trockener Form in einem Waring-Miecher bewerkstelligte Zu gleicher Zeit wurden mit der Mischung 2 Teile eines organischen Zinnstabilisators und O₁,5 Teile eines Wax-Gleitmittels auf 100 Teile der gemischten Polymerisate zugegeben«, Dann wurden die Zusammensetzungen 4 min bei 143 - 152 ⁰C gemischt und Prüfkörper zur Untersuchung der Schlagzähigkeit wurden aus den Zusammensetzungen durch Spritzgießen hergestellte

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BAD ORIGINAL

Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in Tabelle I wiedergegeben·

.Zur Kontrolle wurde ein Pfropf mischpolymerisat B aus dem gleichen Basislatex hergestellt ₉ wobei nur die Stufe der Agglomeration durch Einfrieren ausgelassen wurde« In allen übrigen Punkten war das Pfropf mischpolymerisat B das gleiche wie das Pfropfmischpolymerisat A* Dieses Pfropfmischpolymerisat wurde in der gleichen Weise wie das Pfropfaisehpolymeriaat A gewonnen, mit Proben des gleichen PolyTinylchloridkunststoffes vermischt· und untersucht« ä Die Ergebnisse sind ebenfalls in !Tabelle I zum Vergleich angeführte

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BAD ORIGINAL

Aus den Ergebnissen (lev Stebelle X ist klar ersichtlich, daß die Verwendung eines Latex mit großer Teilchengröße eur Herstellung des Pfropfmischpolymerisates zu einer großen Steigerung der Schlagzähigkeit der Hassen ohne merkliche Hinderung do*¹ Härte "beim Vergleich mit der Verwendung von Latex kleiner ^teilchengröße führt·

Beispiel 2

In diesem Beispiel wurden 2 Pfropfmischpolymerisate »vrie in Beispiel 1 beschrieben^ hergestellt« ein Mischpolymerisat 0_s das auf einem Latex aufgebaut war* d®r dem Agglo- | merationsvorfahren durch Sinfuierea ^ur ßowimaung oinea Basislatex mit großem Zghlandurchsehnittsteilch^ndurchmssser unterworfen worden war, und ein Mischpolymerisat B₄ wobei das Agglomeratimisv©s?fehren durch Einfrieren ausgelassen wurde ο Der einzige IMfearsehisd von Beispiel 1 war die Verwendung v@n 80 Seilen Styrol und 20 Teiles. Acrylnitril bei d@r Eg^stellung d©@ Pf3?©pfüischpolym©^isates gegenüber eiaem ¥erhältai® ^r©a ?0/5© la Bai spiel 1. Die endgültigen V£r®p£mL&ckpQljw.®T±B&t@ ©stielten ungefähr 64 Gew_e-% Basiskamtscb.uk_e

Die Mischungen wurden mit d@m in Beispiel i beschriebenen Polyvinylchloridkunststoff hergestellt« Di© Ergebnisse sind I in Tabelle II wiedergegeben»

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BAD ORIGINAL

Beispiel 3

In diesem Beispiel wurden die suvor beschriebenen Pfropfmischpolymerisate mit einem Folyvinylohloridkunstatoff mit mittlerem Molekulargewicht und einem K-Wert von 66, der als ein allgemein verwendbarer Polyvinylchloridkunetstoff empfohlen wurden« vermischt· Die Mischungen wurden_twie zuvor beschrieben, hergestellt und untersucht· Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt·

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BAD ORIGINAL

Beispiel ft- ·..,--.-...-.

In dier-om Beispiel v.vurdo ein PiropXraiachpolymsrisat E aus oiiioLi durch Eä-iif-riiiren■_ agglomerierten -Styrol-Butad-ioniniBch«· polymeri oa"(;'"Ba^r!isl:aui;scliU?xlate;? b.sr-Kasteilt, Das Styrol— BiviradieriüiiachpGl;/:.'^inal; enthielt 7O₁CVeITc-A' Butadien.. und 22 G-©'r»"/' 3-!vfrol_c Jini vfurdo bei eiinox' l'emperatux· von unr-efilhr *· *J^;!5 ^ durch" jaitii'.oiorQn ε;gsjlo2tGriert, ura einen · ZiihlGuduVchsclinittrrt^iilchsndurchirenrZA)? von '\B^-2 Jl hu or>p;ebeii-: -3ino 7'ViO -iJtyrol/Aery]nitriluiouossrEiaehuu:^ iiurde ou.C .xiosen Bps:· sknutscliuk Οιι·.?υίΐ E^rilslQHijnol'vinarisation,, vfio iv löiapial 1 benehrieban_t oufr^-vpfropft._; wobei ein, kautschulmrt^go!? Pfröpimisohpolyn-erisat in.it ungefähr 60 Gev/c«% Basickautachuk erhalten wurdor r-ieties Pfropfmischpolyraerißat vmrde mit dem Polyvitsyllcunststoff des Beispiels 3 vermißXihtc 3)1« orhaltenctt "Sfßäbnifide bei der Untersuchung dieser niachungen sincl in Tabelle 17 v/ied-sirgegeben.

Tabelle	Menge des P^ropfcöi'sch« polyBiorisates E	- 15	IV	10	c8	- -- -
Menge au PVC_t Gew.-Oleilfi	909850-	5	90	<3 ,8)	15
!aod Kerbschlagaäblgkei i bei 22₁2 ⁰O csikg/cm² (fte ll»E_e/inch)	Λ15	95	19		85
1 aod Kerbscb.lagaahlgkeit ο '2 ■' bei -28,9 C cmkg/cis. (ft; lbso/inch)	5,^ *Cl ο)**	(0		108 (20_?1)
	2,7 (Q,5)"		(1_t7)
	-
	9 5

ORIG,n_Al

Claims

Fst eatanspruoi

Verfahren zur Erhöhung der S©nlagisähigpc©£t eines artigen Ylnylehlorldpolynerisatee durch fermisehea aes Vinylchloridpolymerisates mit einem KLeineri» eines kautschukartigen Sfropf^oijsierieatee^ Has Pfropfpolymerisation von Styrol und Aosgrliiltgil im £atex von vorgebildeten, kautschukartigeiä satteilohen hergestellt wird* Smdureli g < s e i β Ii ή et, daß die

Diolefinpol^merisatteiiehen

zur Erhöhung ihres DuroAsehiiitte-l^iniliaie^e®!^ auf 25OO £ vor der Durchführung

etafβ unterworfen w*rdoü_t

Polyvinylohlorid-Foramaeetn

die einen kleineren Anteil eiüee aus einem diolefiniaohen Basiskttutsoliiäc nit. fsu£g#i

Aerylnitril und Styrol enthalte«, daduroii g m & ©■ a a

se lohne t _f daß der BaeiskatsteoimSc @3*» steht, die auf einen DurohBohnitte-jDörcimeaetr to»-.^500 ·» 2500 51 aggloaeriert sind;

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