DE1919663B2 - Verfahren zur Reinigung von mit öligen Substanzen verunreinigten, verdünnten wässrigen Harnstofflösungen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von mit öligen Substanzen verunreinigten, verdünnten wässrigen HarnstofflösungenInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von mit öligen Substanzen verunreinigten, verdünnten
wäßrigen Harnstofflösungen, wie sie im Verlauf bekannter Verfahren zur Abtrennung von
η-Paraffinen aus Kohlenwasserstoffgemischen auftreten.
Bei diesen bekannten Verfahren werden die Kohlenwasserstoffgemische
mit öllösungsmitteln, bevoriugt Chlorkohlenwasserstoffen, verdünnt und mit
wäßriger Harnstofflösung bestimmter Konzentration in innigen Kontakt gebracht. Dabei bilden sich Addukte
aus Harnstoff und η-Paraffinen in Form einer
festen Phase. Diese wird durch Filtrieren oder Zentrifugieren von den flüssigen Phasen abgesondert und
bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser, in Harnstoff und Paraffin zersetzt.
Die als Filtrat bzw. Zentrifugat verbleibenden flüssifen Phasen sind hauptsächlich vom η-Paraffinen befreites,
im öllösungsmittel gelöstes Kohlenwasserstoffgemisch, im folgenden als »ölige Phase« bezeichnet,
sowie wäßrige Harnstofflösung. Letztere setzt sich bei Verwendung von Chlorkohlenwasserstoffen oberhalb
der öligen Phase ab. Die letzten Reste von wäßriger Harnstofflösung werden duch Waschen mit
Wasser aus der öligen Phase entfernt. Die mit dem Waschwasser vereinte, nunmehr stark verdünnte
wäßrige Harnstofflösung wird in die Adduktzersetzungsstufe zurückgeführt. Zu diesem Zweck muß
diese stark verdünnte Harnstofflösung unbedingt von stets in ihr enthaltenen Resten der öligen Phase befreit
werden. Diese ölige Substanzen würden sonst die bei der Zersetzung des Addukts freiwerdenden
η-Paraffine verunreinigen und deren Qualität stark mindern.
Im Verlauf bekannter Verfahren wird die stark verdünnte wäßrige Harnstofflösung durch Filtration
von den Resten der öligen Substanzen t* -Vsit. Weil
die öligen Substanzen sehr schmierig sine :rstopfen sie jedoch die Filterporen rascher als es eine feste
Verunreinigung tun würde. Auch lassen sich die Filter durch Rückspülungen praktisch nicht reinigen, so
daß ständig neue Filter eingesetzt werden müssen.
2 Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die stark verdünnten wäßrigen Harnstofflösungen von öligen Substanzen auf eine solche Weise zu befreien, bei der die Filterporen nicht so rasch wie bei bekannten Verfahren verstopft werden. Dabei werden die Verunreinigungen so verändert, daß verstopfte Filter durch Rückspülen mit Wasser schnell erneut einsatzbereit gemacht werden können.
2 Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die stark verdünnten wäßrigen Harnstofflösungen von öligen Substanzen auf eine solche Weise zu befreien, bei der die Filterporen nicht so rasch wie bei bekannten Verfahren verstopft werden. Dabei werden die Verunreinigungen so verändert, daß verstopfte Filter durch Rückspülen mit Wasser schnell erneut einsatzbereit gemacht werden können.
Die Erfindung löst diese Aufgabe, indem der von den öligen Substanzen zu reinigenden, stark verdünnten
wäßrigen Harnstofflösung Öllösungsmittel, bevorzugt Chlorkohlenwasserstoff, zugemischt und das
entstandene Gemisch filtriert und absetzen gelassen wird.
Man verwendet dasjenige öllösungsmittel. das zum Verdünnen des von η-Paraffinen zu befreienden
Kohlenwasserstoffgemischs benutzt wird. Natürlich kann es sich dabei auch um ein Gemisch von Chlorkohlenwasserstoffen
handeln. Die zugemischte Menge des öllösungsmittels richtet sich nach der
Menge der ?u entfernenden öligen Substanzen und beträgt 1 bis 20 Raumteile pro Raumteil des in der
Harnstofflösung enthaltenen Öls. Die Verwendung von mehr als 20 Raumteilen des öllösungsmittels pro
Raumteil öl ist nicht wirtschaftlich. Um einen zu großen Aufwand an Lösungsmittel zu vermeiden, arbeitet
man vorzugsweise mit 2 bis 5 Raumteilen öllösungsmiüel
je Raumteil öl.
Das Zumischen kann durch Einspeisen der zu reinigenden Harnstofflösung und des Öllösungsmittels
in eine gemeinsame Rohrleitung geschehen oder durch gemeinsames Einspeisen in eine Pumpe, die
das Gemsich durch ein Filter mit mit einer Porenweite von 10~3 mm drückt. Als Filter verwendet
man vorzugsweise Filterkerzen, beispielweise solche aus porösem Ton oder gesinterten Metallkugeln. Die
sich jetzt beim Filtrieren in den Filterporen ablagernden Verunreinigungen können durch Rückspülen
mit Wasser mühelos beseitigt werden.
Aus der filtrierten Flüssigkeit setzen sich rasch zwei Schichten ab. Die untere Schicht besteht bei
Verwendung von Chlorkohlenwasserstoffen aus Chlorkohlenwasserstoffen und darin gelösten öligen
Substanzen. Sie kann in bekannter Weise, beispielweise destillativ, aufgearbeitet werden. Vorteilhaft
benutzt man sie jedoch direkt zum Verdünnen der von η-Paraffinen zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische.
Der destillativ zurückgewonnene Chlorkohlenwasserstoff wird je nach Anfall und Bedarf
zum Verdünnen der vom Paraffin zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische und bzw. oder für das erfindungsgemäße
Reinigen der stark verdünnten wäßrigen Harnstofflösungen verwendet.
Die obere Schicht ist die gereinigte stark verdünnte wäßrige Harnstofflösung, die jetzt zum Zersetzen des
Addukts verwendet werden kann.
3 4
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele hältnis Dichlormethan zu öl betrug 1,4:1. Die
sollen die Erfindung weiter erläutern. Rückspülung des Filtere mit Wasser war möglich,
B - . J1 verlief aber langsamer als im Beispiel 1.
Dem Abscheider einer Anlage zur Harnstoffentpa- 5 B e i s ρ i e 1 3
raffinierung technischer Kohlenwasserstoffgemische (Vergleichsbeispiel)
wurden pro Stunde 500 Liter verdünnter wäßriger
wurden pro Stunde 500 Liter verdünnter wäßriger
Harnstofflösung mit einem ölgehalt von 4700 ppm, 500 l/h Harnstofflösung mit einem ölgehalt von
das sind insgesamt etwa 2,661 öl, entnommen. Die 7300 ppm, das sind etwa 4,31 öl, wurden nach Bei-
Harnstofflösung entstammte dem bei der Abtrennung io spiel 1 mit 3 l/h Dichlormethan behandelt und durch
des kristallinen n-Paraffin-Harnstoff-Addukts erhal- ein Filter mit einer Porenweite von 10~s mm ge-
tenen Filtrat (sogenannte »Urfiltrat«) und dessen drückt. Das Filter setzte sich schnell zu. Eine Rück-
Waschwässern. spülung mit Wasser war nicht möglich, das Filter
In den Flüssigkeitsstrom dieser Harnstofflösung mußte mit Dichlormethan gereinigt werden. Die
wurden über ein T-Stück 50 l/h Dichlormethan einge- 15 Schichtentrennung verlief langsam und unvollständig,
düst. Nach Filtration über ein Metallkugelfilter mit Die wäßrige Schicht enthielt 5400 ppm ölanteile. Es
einer Porenweite von 10~3 mm setzen sich in einem wurde ein Volumenverhältnis von Dichlormethan zu
2. Abscheider rasch zwei Schichten ab. Die untere öl von 0,68 :1 angewandt.
Dichlormethanschicht enthielt die Hauptmenge des
Dichlormethanschicht enthielt die Hauptmenge des
Öls. Die obere aus wäßriger Harnstofflösung beste- 20 Beispiel4
hende Schicht enthielt nur noch etwa 59 ppm ölan- (Vergleichsbeispiel)
teil. Das Volumenverhältnis von Dichlormethan zu
teil. Das Volumenverhältnis von Dichlormethan zu
öl betrug etwa 19:1. Beispiel 1 wurde unter sonst gleichen Bedingungen
Das Metallkugelfilter konnte durch gelegentliches wiederholt, jedoch die wäßrige Harnstofflösung zu-
Rückspülen mit Wasser leicht gereinigt werden. »5 nächst durch das Filter gedrückt und erst dann Dichlormethan
in das feinfiltrierte Gemisch eingedrückt.
Beispiel 2 Im nachfolgenden Abscheider bildete sich neben
einer wäßrigen und einer Lösungsmittelschicht eine
500 l/h Hamstofflösung mit einem ölgehalt von breite Emulsionsschicht. Die Schichtdicke der Emul-
7300 ppm, das sind insgesamt etwa 4,31 öl, wurden 30 sion nahm nach einer Standzeit von 15 Sekunden
nach Beispiel 1 mit 6 l/h Dichlormethan behandelt nicht nennenswert ab.
und über ein Filter mit einer Porenweite von Das Filter setzte sich nach kurzer Zeit zu und
10"3mm geschickt. Der Vordruck der Lösung vor mußte mehrmals ausgewchselt werden. Die verstopfdem
Filter stieg nach kurzer Zeit laufend an. Die ten Filter konnten durch Rückspülung mit Wasser
Schichtentrennung im nachfolgenden Abscheider 35 nicht wieder gebrauchsfähig gemacht werden,
vollzog sich langsam und unscharf. Die wäßrige Die im Abscheider gebildete wäßrige Schicht entSchicht enthielt 800 ppm ölanteil. Das Volumenver- hielt 880 ppm ölanteil.
vollzog sich langsam und unscharf. Die wäßrige Die im Abscheider gebildete wäßrige Schicht entSchicht enthielt 800 ppm ölanteil. Das Volumenver- hielt 880 ppm ölanteil.
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von mit öligen Substanzen verunreinigten, verdünnten wäßrigen
Harnstofflösungen, die durch Umsetzen von mit öllösungsmitteln verdünnten technischen Kohlenwasserstoffgemischen
mit konzentrierter wäßriger Harnstofflösung, Abtrennen der kristallinen Harnstoffaddukte der n-Paraffinanteile des i<>
Kohlenwasserstoffgemisches und Waschen des dabei anfallenden Filtrats mit Wasser erhalten
werden, dadurch gekennzeichnet, daß der verunreinigten Harnstofflösung das zum Verdünnen
des zu entparaffinierenden Kohlenwasserstoffgemischs verwendete öllösungsmittel im
Verhältnis von 1 bis 20 Raumteilen öllösungsmittel
pro Raumteil des in der Harnstofflösung enthaltenen Öls zugesetzt, das Gemisch über ein
Filter mit einer Porenweite von 103mm filtriert
und durch Absitzenlassen rasch in zwei Schichten getrennt wird, von denen sich die Lösungsmittelschicht
unmittelbar zum Verdünnen von frischem Kohlenwasserstoffausgangsmaterial und die wäßrige
Schicht unmittelbar zum Zersetzen von kristallinem Harnstoffaddukt eignen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 2 bis 5 Raumteile öllösungsmittel
pro Raumteil des in der Harnstofflösung enthaltenen Öls zusetzt und das Gemisch über eine Filterkerze filtriert.
Priority Applications (8)
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