DE1919663A1 - Verfahren zur Reinigung einer waessrigen Harnstoffloesung - Google Patents

Verfahren zur Reinigung einer waessrigen Harnstoffloesung

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    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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Description

Homberg/ETdrh., den 10. April 1969
(SBSEELSGHJLEI! MBH
Frankfurt/Hain Stresemannallee 36
Verfahren zur Reinigung einer wässerigen Harnstofflösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von mit öligen Substanzen verunreinigten stark verdünnten wässerigen Harnstofflösungen, wie sie im Verlauf eines an sich bekannten Verfahrens zur Abtrennung von η-Paraffinen aus Kohlenwasserstoffgemischen auftreten»
Bei diesem bekannten Verfahren werden die Kohlenwasserstoffgemische mit öllösungsmitteln, bevorzugt Chlorkohlenwasserstoffen, verdünnt und mit x^ässeriger Harnstofflösung bestimmter Konzentration in innigen Kontakt gebracht. Dabei bilden sich Addukte aus Harnstoff und n-Par-affinen in Form einer festen Phase. Diese wird durch Filtrieren oder Zentrifugieren von den flüssigen Phasen abgesondert und bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser, in Harnstoff und Paraffin zersetzt. Die als Filtrat bzw. Zentrifugat verbleibenden flüssigen Phasen sind hauptsächlich vom Paraffin befreiten, im üllösungsmittel gelöstes Kohlenwasserstoffgemisch, im folgenden als "Ölige Phase" bezeichnet, sowie wässerige Harnstofflöoung. Letztere setzt sich größtenteils bei Verwendung von Ohlorkohlenwasserstoffen oberhalb der öligen Phase
00984 3/1644
ab. Die letzten Reste von wässeriger Harnstofflösung werben durch Waschen mit Wasser aus der öligen Phase entfernt. Die mit dem Waschfässer vereinte, nunmehr stark verdünnte wässerige Harnstofflösung wird in die AdduktZersetzungsstufe zurückgeführt. Zu diesem Zweck muß diese stark verdünnte Harnstofflösung unbedingt von stets in ihr enthaltenden Resten der öligen Phase befreit werden. Diese öligen Substanzen würden sonst die bei der Zersetzung des Addukte freiwerdenden n—Paraffine verunreinigen und deren Qualität stark mindern.
Im Verlauf des "bekannten Verfahrens wird die stark verdünnte wässerige Harnstofflösung durch !filtration von den Resten der öligen Substanzen "befreit. ¥eil diese öligen Substanzen sehr schmierig sind, verstopfen sie jedoch die Silterporen rascher als es eine feste Terunreinigung tun würde. Auch lassen sich die Filter durch. Rückspülungen praktisch nicht reinigen, so ; daß ständig neue Filter eingesetzt werden müssen. Insofern unterscheidet sich das hier auftretende Filtrierproblem von '· bekannten Filtrierproblemen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die stark verdünnten wässerigen Harnstoff lösungen von öligen Substanzen auf eine solche Weise zu befreien, bei der die Filterporen nicht so rasch wie bei bekannten Verfahren verstopft werden. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Verunreinigungen so" zu verändern, daß verstopfte Filter durch Rückspulen, mit ¥ässer* "3^ schnell erneut einsatzbereit gemacht werden können. Auch, ist "' es Ziel der Erfindung, die genannten Aufgaben derart zu lösen, daß keine anderen Hilfsstoffe, als solche, die ohnehin in bekannten Verfahren zur Abtrennung von η-Paraffinen benutzt werden, benötigt werden.
Die Erfindung löst diese Aufgaben und erreicht dieses .Ziel, indem der von den öligen Substanzen zu reinigenden stark verdünnten wässerigen Harnstofflösung Öllösungsmittel, bevorzugt Ohlorkohlenwasserstoff, zugemischt und das entstandene Gemisch filtriert und absetzen gelassen wird.
- 3 009843/1644
Man verwendet dasjenige Öllösungsmittel, das zum Verdünnen des von η-Paraffinen zu "befreienden Kohlenwasserstoffgemisches "benutzt wird. Natürlich kann es sieh dabei auch, um ein Gemisch von Chlorkohlenwasserstoffen handeln. Die zugemischte Menge des öllösungsmittels richtet sich nach der Menge der zu ent-.fernenden öligen Substanzen und beträgt das gleiche bis das 20-fache deren geschätzten Volumens. Um einen zu großen Aufwand an Lösungsmittel zu vermeiden, arbeitet man vorzugsweise mit dem doppelten bis 5-fachen Volumen.
Das Zumischen kann durch Einspeisen der zu reinigenden Harnstoff lösung und des Öllösungsmittels in eine gemeinsame Rohrleitung geschehen oder durch gemeinsames Einspeisen in eine Pumpe, die das Gemisch durch das Filter drückt. Als Filter verwendet man vorzugsweise 3?ilterkerzen, beispielsweise solche aus porösem Ton oder gesinterten Metallkugeln. Die sich jetzt beim Filtrieren in den Filterporen ablagernden Verunreinigungen können durch Rückspulen mit Wasser mühelos beseitigt werden.
Aus der filtrierten Flüssigkeit setzen sich rasch zwei Schichten ab. Die untere Schicht besteht bei Verwendung von Chlorkohlenwasserstoffen auB Chlorkohlenwasserstoffen und darin gelösten öligen Substanzen. Sie wird in bekannter Weise, beispielsweise destillativ, aufgearbeitet. Vorteilhaft benutzt man sie jedoch, direkt zum Verdünnen der von η-Paraffinen zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische. Der destillativ zurückgewonnene Chlorkohlenwasserstoff wird je nach Anfall und Bedarf zum Verdünnen der vom Paraffin zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische und bzw. oder für das erfindungsgemäße Reinigen der stark verdünnten wässerigen Harnstoff lösungen verwendet.
Die obere Schicht ist die gereinigte stark verdünnte wässerige Harnstofflösung, die jetzt zum Zersetzen des Addukte verwendet werden kann.
Das folgende Beispiel dient der Erläuterung der Erfindung, beschränkt jedoch nicht deren Allgemeingültigkeit.
009843/1
500 1 yer dünnte wässerige Harnet of flösung mit einem ölgehalt iron 3700 ppei werden pro Stunde dem Abscheider liter 1/2-•Blligee Rohr entnommen. In den Flüssigkeitsstrom werden nun teer «la Ϊ-Stück 50 1 Dieblormethan eingedttst. Fach Filtration tteer ein Metalltaqjelfilter ait der Porengröße τοη 10~5 mm, •etien eioh eonnell t lehlohten aD. Die untere Dlohlormetnanbaltlge Sohioht enthält la· öl, während die obere au· wässeriger Harnitofflöeung Bestehende Sohioht nur noch oa. 50 ppm öl enthält.
ORtGfNAL INSPECTED 009843/ 16-4 4

Claims (2)

- Patent ansprüche
1. Verfahren zur Reinigung von mit Öligen Substanzen verunreinigten wässerigen Harnstofflötungen, die im Verlauf eines an sich bekannten Verfahrens zur Abtrennung von η-Paraffinen aus Kohlenwaaser st off gemischen auftreten, dadurch gekennzeichnet, daß der zu reinigenden Harnstofflösung das zur Verdünnung der von n-Paraffinen zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische benutzte öllösungsmittel, vorzugsweise Chlorkohlenwasserstoff, zugemischt, das Gemisch filtriert und absetzen gelassen wird und die entstandenen Schichten getrennt werden, wonach die-öllösungsmittelhaltige Schicht zum Verdünnen der von n-Paraffinen zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische und die aus wässeriger Harnstofflösung bestehende Schicht zum Zersetzen der im Laufe des bekannten Verfahrens gebildeten Harnstoff -Par äff in-Addukte verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz e ich net, daß das Volumen des zugemischten öllösungsmittel s das Doppelte bis 5-fache der öligen Substanzen beträgt.
ORIGINAL INSPECTED
0098A3/1644
DE1919663A 1969-04-18 1969-04-18 Verfahren zur Reinigung von mit öligen Substanzen verunreinigten, verdünnten wäßrigen Harnstofflösungen Expired DE1919663C3 (de)

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