DE1918624C - Vorrichtung zur kontinuierlichen Tiefkühlung von Objekten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Tiefkilhlung von Objekten, vorzugsweise auf TemperaturWertu unter 2,17⁰K, unter Verwendung eines nachftUlbaren Heliumbades in einem Behlilter, welcher teilweise mit einem porösen Material geftUlt ist.

Zur Einstellung von Temperaturwerten bis unterhalb 2,17" K (Α-Punkt) wird bisher ein HeliumflUssigkeitsbad verwendet, dessen Temperatur durch Druckerniedrigung auf den jeweiligen Sollwert abgesenkt wird. Das zu kühlende Objekt wird dabei im allgemeinen in die BadflUssigkeit eingetaucht. Es ist auch eine Vorrichtung zur automatischen NachfUllung eines unter vermindertem Druck stehenden Helluin(l I)-Bades bekannt, bei der sich im Kryostaten zwei voneinander getrennte Heliumbüder befinden, von denen eines das Objekt kühlt (Arbeitsbad), während das andere zur NachfUllung dient. (Lit.: A. Eisner, G. Hildebrandt, G. !Clipping, Dechema-Monographie, Bd. 58 [l%8j, S. 9 bis 16). Eine solche Vorrichtung ermöglicht zwar die kontinuierliche Kühlung von Objekten auf Temperaturen im Bereich unterhalb 2,17" K, ist jedoch technisch sehr aufwendig, da zwei Flüssigkeitsbäder im Kryostaten benötigt werden und zwei Pumpen sowie zwei Regelkreise erforderlich sind. Dementsprechend ist der Betrieb kompliziert, und es bestehen zahlreiche Störungsmöglichkeiten.

Fs ist andererseits aus der L uft- und Raumfahrttechnik bekannt, Badkryostaten zur Aufnahme flüssiger Kultemittel mit einem das Kältemittel aufsaugenden porösen Material mit großem Porenvolumen zu füllen, um das Kältemittel in einem bestimmten Teil des Behälters zu fixieren. Derartige Vorrichtungen ermöglichen die Abkühlung eines Objektes auf die Siedetemperatur des Kältemittels — im Fall von flüssigem Helium also 4,2° K. Ferner sind Wärmeaustauscher für Verdampferkryostaten zur Erzeugung von Temperaturen zwischen 4,2 bzw. 2,5° K und Raumtemperatur bekannt, bei denen ein poröser Sintermetalleinsatz im Vfd^mnfp- verwendet wird. ... ·.:-,, «ϋ-νίηρτρ _f;,.·^;... J₁,..;,.,:;;:.. wiiii. Der poröse Sintermetallenisatz hat eine große innere Oberfläche und ist für Heliumgas sowie Helium I (flüssiges Helium bei Temperaturen zwischen 4.2 und 2,17^r K) unter allen Bedingungen durchlässig, so daß das Kältemittel durch den Sintermetalleinsatz hindurch angesaugt sowie durch ihn hindurchgesaugt werden kann.

Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, eine gegenüber dem bisherigen Stand der Technik vereinfachte Vorrichtung zur kontinuierlichen Küh-Ιιιημ von Objekten auf Temperaturen bis unterhalb 2,17 K unter Verwendung eines Heliumbades zu schaffen. Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß ein poröses Verdampferelemcnt mit einer Porenweite kleiner als K)^-1 cm mit einer seiner Stirnflächen die Bodenfläche eines Aufnahmebehälters für das Heliumbad bildet und daß die Länge des Vcrdampferelementes so bemessen ist, du!.', eine vollständige Verdampfung des^durch das Verdampferclcmenl zur äußeren Oberfläche hindurchtretenden flüssigen Heliums an dieser in einen umgebenden Vakuumraum hineinragenden Oberfläche des Verdampferelementes erfolgt.

Eine derartige Vorrichtung hat gegenüber den bekannten Kühlvorrichtungen mit Elementen aus porösen Materialien den Vorteil, daß erheblich tiefere Temperaturen, riamlich Temperaturen bis unterhalb des Minus-Punktes von Helium (2,17° K)₁ erreicht werden können. Gegenüber den bekannten Vorrichtungen zur Erzeugung derart tiefer Temperaturen hat die Erfindung den Vorteil, daß nur ein Heilumbad im Kryostaten und auch nur eine Pumpe benötigt werden. Aufbau und Betrieb der Vorrichtung sind dementsprechend einfach.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung

ίο kann die Longe des Verdampferelementes größer sein als 3 cm, Damit wird eine vollständige Verdampfung des durch das Verciampferelement hindurchtretenden Heliums auch bei höheren Drücken oberhalb des Heliumbades erreicht.

ig Es kann ferner günstig sein, daß das Heliumbad mit dem aus dem Verdampferelement austretenden Kaltgas in Wärmeaustausch steht Damit wird eine Abkühlung des Heliumbades unter Ausnutzung des KUlteinhalts des Kaltgases erreicht, was zu einem

ao wirtschaftlichen Betrieb der Vorrichtung beiträgt.

Ur.i eine gleichmäßige Kühlung des Objektes zu erreichen, kann es zweckmäßig sein, eine Objekthalterung zur Aufnahme des Objekts innerhalb des Kältemittelkreislaufs in direktem wärmeleitendem

as Kontakt mit der äußeren Oberfläche des Verdampferelementes anzuordnen.

Für bestimmte Aufgabenstellungen kann es von Nutzen sein, wenn die Objekthalterung, die auch allgemein als Kühlfläche für sonstige Anwendungs-

zwecke in der Kryotechnik verwendbar ist, als im Bereich der Wandfläche des umgebenden Vakuumbehälters eingesetzter bzw. aus dieser in den Ciasraum des abgepumpten Kaltgases hineinragender Tiefkühlteil vorzugsweise aus gut wärmeleitfähigem Werkstoff, z. B. aus Kupfer, gebildet ist. Die Objekthalterung ist dabei vom Verdampferelement getrennt. Das zu kühlende Objekt befindet sich dann zweckmäRin außerhalb des Kältemittelkreislaufs und ist ohne öffnung des Heliumleils im Kryostaten leicht

<o zugänglich. Es erscheint ferner vorteilhaft, wenn der •.'inen gut wärmeleitenden ' icfi Hhlteil aufnehmende Vakuumschalter aus einem >i> .hl - ·* v.c'ritrndt.-n M..'.'rial, vorzugsweise Edelstahl, besteh!

Fine erfindungsgemäße Vorrichtung weis·, gegenüber bekannten Vorrichtungen zur Abkühlung von Proben auf Temperaturwerte unterhalb 2,17 K zahlreiche Vorzüge auf. Sie zeichnet sich durch einen einfacheren Aufbau aus, da nur ein Heliumbad verwendet wird und eine Pumpe zur Einstellung der ge-

wünschten Temperatur am Objekt ausreicht. Die Temperatur des Heliumbades (bzw. der Druck über dem Bad) braucht nicht konstant gehalten zu werden, sondern kann zwischen der normalen Siedetemperatur des Heliums (4,2 K) und tieferen Werten schwanken, ohne daß die Solltemperatur des Objekts davon beeinflußt wird. Ebenso sind Niveauschwankungen des Heliumbades ohne Einfluß auf die Objekttemperatur. Die Druck- bzw. Temperaturregelung ist dementsprechend mit einfacheren Mitteln durchführbar als bei bekannten Vorrichtungen. Insgesamt wird ein einfacherer und sicherer Betrieb erreicht, als bei den bisher üblichen Vorrichtungen. Ferner ist die Vorrichtung infolge des weniger aufwendigen Aufbaus einfacher und billiger herzustellen.

In den Figuren sind verschiedene vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung dargestellt; es zeigt

Fig. 1 einen Schnitt durch die schematisch dargestellte Vorrichtung mit einer Objekthalterung im

Heliumkroiskuif an dor ilußeren ObertlUche des Vorilnmpferelemcnles,

Fig. 2 einen Schnitt durch ein Tellsilick der Vorrichtung mit außerhalb des Heliumkrelsluufs an einem Fliichemilcme-nt des Vukuumbohlilters angeordneter s Objekthalterung und

Fig, 3 einen Schnitt durch dasselbe Teilstilck der Vorrichtung, bei derein Filichenelement des Vakuumbehiilters als Kaltllliche zur Kondensation von Gusen ausgebildet ist,

Wie Fig, I zeigt, ist das feinporige Verdumpferelenient 1 so in einen Aufnahmebehälter 2 für das Heliumbad 3 eingesetzt, daß die obere Stirnfläche des Verdampl'erclementes 1 die Bodenfläche des Aufnahmebehälters 2 bildet. Der Aufnahmebehälter 2 ist in seinem an das Verdampfcrclemev-t 1 angrenzenden Teil als Wärmetauscher 4 ausgebildet.

Der Wärmetauscher 4 hat hier die Form eines Rippeniohres, dessen Rippen 5 mit auf dem Umfang und horizontal gegeneinander versetzten Bohrungen so versehen sind. F.r kann jedoch auch anders ausgebildet sein, beispielsweise als poröser Sintcrmetallkinper. In jedem Fall ist der Wärmetauscher 4 so angeordnet, daß er von dem an der äußeren Oberfläche 6 des Verdampferelementes 1 anfallenden Kalt- as gas durchströmt wird, so daß das Heliumbad 3'durch das Kaltgas abgekühlt wird.

Der Aufnahmebehälter 2 mit dem Verdampferelement 1 ist am Deckel 7 des Kryostaten aufgehängt und von einem Vakuumbehälter 8 umgeben, der ebenfalls vom Kryostatdeckel 7 getragen wird. Am Vakuumbehälter 8 ist ein Strahlungsschutzschild 9 angesetzt, welcher den überwiegenden Teil des Vakuumbehälters 8 umgibt und in üblicher Weise durch Wärmeaustausch mit dem den Vakuumbehälter S Hi. ■!'«•rönu-nden Kaltgas u;,d Wärmeleitung auf eine iimpcratur von etwa 100 K gekühlt wird. Gegebenenfalls können auch eine Mehrzahl i.i.-!->ger Strahlunitsschutzschilde und andere herkömmliche Wurme!·· sbti^nen verwendet werden. Die '.'.rrichtur.j, isi "'>n dem äußeren Kryosiatgchäuse H" umge!:»i. v, !.it; 'jreh «.ten Deckel 7 abge^-bb-.s« :- wiio Ji.d ii:».t um Verschlußventil Il evakuierbar ist (Isoliei vakuum).

In den Kryostatdeckel 7 ist eine in den vom Vakuumbehälter 8 umschlossenen Vakuumraum 12 mündende Abgasleitung 13 mit einem vorzugsweise einstell- und steuerbaren Druckregler 14 eingesetzt. An diese Abgasleitung ist eine nicht eingezeichnete Vakuumpumpe angeschlossen, mittels derer der Druck innerhalb des Vakuumraumes 12 auf einem der Solltemperatur des Objekts entsprechenden niedrigen Wert gehalten wird. Die Konstanthaltung des Druckes erfolgt dabei unter Verwendung bekannter Mittel durch Steuerung des Druckreglers 14 (in der Fig. 1 durch eine Steuerleitung 15 angedeutet) mit Hilfe eines Referenzdruckes, in Abhängigkeit von der Temperatur des Objekts od. ä. Es können unterschiedliche Druckregler mit ausreichend hoher Empfindlichkeit verwendet werden.

In den Kryostatdeckel 7 ist ferner über eine der Übersichtlichkeit halber- nicht eingezeichnete Dichtungsverschraubung ein herausnehmbarer Vakuummantelheber 16 mit Entspannungsventil 17 eingesetzt. Der Vakuummantelheber 16 sollte in bekannter Weise mit einem abgasgekühlten Strahlungsschutz versehen sein, was in der Figur durch die den eintretenden Flüssigkeitsstrom und den austretenden Abgasslrom symbolisierenden Pfeile am oberen Bude dos Hebers Ift nngedeufat Ist. Das aus dem Heliumbucl 3 in den Vakuumraum 12 verdampfende Gas wird über die Abgasleitung im Hebel In, die ebenfalls an die nicht gezeichnete Vakuumpumpe angeschlossen ist, abgepumpt, Mit Hilfe eines Niveauflihlers 18, tier tins Entspannungsventil 17 an dem mit einem nicht gezoichneiun VornUsbehiillcr für flüssiges Helium in Verbindung sichenden lieber 1(5 steuert, wird das Heliumbad 3 in bekannter Weise nachgefüllt.

Zur Aufnahme des zu kühlenden Objekts ist eine ' Objekthalterung ί9 vorgesehen, die an der äußeren Oberfläche 6 des Verdampferelcmcnles I derart gehaltert ist, daß sich ein gut wärmeleitender Kontakt zwischen beiden Teilen ergibt. Je nach An des Materials, aus dem das Verdampferelement 1 besteht, kann die Verbindung mit der Objekthalterung 19 als Klebung, Lötung od. il. ausgebildet sein. Das Objekt kann in die Objekthalterung I¹J zur Erzeugung einer gut wärmeleitenden Verbindung, beispielsweise eingeschraubt, eingelötet oder eingeklebt werden

Als Material für das feinporige Verdampferelement 1 sind verschiedene Stoffe geeignet, wenn sie eine Porengröße kleiner als K) ' cm haben, beispielsweise Aluminiumsilikat, Aluminiumoxid, Kuhle. Glast ritten. Sinterkörper aus Metallen (z. Ii. Ni. Ag, Cu) od. a. Die Bemessung der Länge des Verdampferelementes 1 hängt in erster Linie von dem im Aufnahmebehälter 2 maximal zu erwartenden Druckwert und den jeweils am Objekt einzustellenden Solltemperaturen ab. Insbesondere bei Solltemperaturen nahe 2,17 K kann bei Überschreitung bestimmter Druckwerte im Aufnahmebehälter 2 bei zu geringer Länge des Verdampferelementes 1 ein unerwünschter Austritt von Flüssigk«·'» un der r'-'icrur· Oberfläche 6 des Verdampft'elemente» ».'Γ-·!;.'·.·!! bei i.l;<g.'i: il·- Vcrdanipferelemrn'.es \ >■> r; ·»·■ *>r al 3> 1 wird -ics mit Sicherheit ^rrr ·<.·(' ·.

Fig. .2 zeigi tii.c.i A ...chnii au rig. 1 mit einer ü'-'lcfv.i A «irdnune der (>;<.-·!.-Halterung 19 Ds ^{1 v}x-k!'- !'L.i:.!i, 19 i..i \ier ais S,c^.LÜ.iUΊ in ve Bodenfläche des Vakuumbehälters 8 derart eingesetzt, daß er von dem an der äußeren Oberfläche 6 des Verdampferelementes 1 verdampfenden kalten Gas angeströmt und damit auf die Solltemperatur abgekühlt wird. Die Objekthalterung 19 ist dabei aus einem gut wärmeleitenden Material, beispielsweise Cu, aufgebaut, während der Vukuumbehälter 8 aus einem schlecht wärmeleitenden Material, beispielsweise Edelstahl, besieht.

Bei dieser Ausführungsform wird der Strahlun,iisschutzschild 9 zweckmäßig vom Vakuumgehäuse 8 abnehmbar ausgebildet. Dann ist das in die Objekthalterung 19 einzusetzende Objekt in einfachster Weise durch Abnehmen des Kryostatgchaus.es K) und des Strahlungsschulzschildes 9 zugänglich. Die dem Heliumkrcislaiif zugehörendcn Teile der Vorrichtung brauchen dabei nicht geöffnet zu werden.

F i g. 3 zeigt ebenfalls in Form eines Ausschnitts ein weiteres Ausfiilminusbeispiel der erflndungsgcmiißen Vorrichtung. Der den Boden des Vakuumbehälters 8 bildende, vom Kallgas aus dem Verdampfcrciemeni 1 angeströmte Halteteil 20 (Cu) ist hier als Kalifläche zur Kondensation von Gasen, d. h. als Kryopumpe ausgebildet. Dementsprechend ist der umgebende Strahlungsschutzschild 9 hier im Bereich seiner Bodenfläche in bekannter Weise als ebenfalls

durch Wärmeleitung gekühltes Chevronsystem 21 ausgebildet, und als üuUcres Kryostatgehäuse 10 dient beispielsweise ein größerer Rezipient, der mit Hilfe der Kryopumpe evakuiert wird.

Im Bctirch wird das Heliumbad 3 über den Heber 1.6 aus dem nicht gezeichneten Vorratsbehälter gefüllt bzw. aufgefüllt, wobei das Entspannungsventil 17 von Hand oder zweckmäßiger automatisch mit Hilfe des Niveaufühlers 18 betätigt wird. Im Vakuumbehälter wird mit Hilfe der nicht eingezeichneten Vakuumpumpe und des Druckreglers 14 ein der Solltemperatur des Objekts entsprechender niedriger Druckwert (beispielsweise 8,6 mm Hg für T — 1,7 K) eingestellt und konstant gehalten. Das flüssige Helium aus dem Bad 3, über dem der Druck höher ist (gegebenenfalls Normaldruck) als der eingeregelte Druck im Vakuumraum 12, tritt nun durch das feinporige Verdampferelement hindurch und verdampft an der äuüereji Überfläche 6 des Vcrdampferelementes 1 vollständig. Infolge der Verdampfung tritt an der äußeren Oberfläche 6 des Verdampferelementes 1 eine Abkühlung ein, bis der dem eingestellten Druckwert im Vakuumbehälter 8 entsprechende Temperaturwert erreicht ist. Im Verdampferelement 1 bzw. dem in seinen Poren enthaltenen flüssigen Helium bildet sich also ein Temperaturgradient aus. Das an der äußeren Oberfläche 6 des Verdampferelementes 1 anfallende kalte Heliumgas durchströmt den Wärmetauscher 4 unter Kühlung des Heliumbades 3 und wird über die Abgasleitung 13 abgepumpt. Die eingestellte Solltemperatur kann beliebig lange konstant gehalten werden.

Da das Heliumbad 3 sehr klein gehalten werden kann (beispielsweise 10 bis 50 cm³), ist die Vorrichtung kein üblicher Badkryostat. sondern hat die Vorzüge eines He-Verdampferkrvosiaten. Bei Beendigung oder Unterbrechung des Betriebs treten nur minimale Kältemittelvcrluste auf. und eine Betriebsunterbrechung ist ohne den bei Badkryostaten durch die Verdampfung des Kältemittelbades bedingten Zeitverlust möglich. Es ergeben sich minimale Abkühlzeitcn und ein minimaler Kältemittelverbrauch bei der Abkühlung, da keine Totvolumina abzukühlen sind. Der Kältemitlelverbrauch im stationären Betrieb ist dementsprechend ebenfalls minimal. Ein kontinuierlicher Betrieb von beliebig langer Dauer ist infolge der einfachen, sicheren Arbeitsweise crei Vorrichtung möglich.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Tiefkühlung von Objekten, vorzugsweise auf Temperaturwerte unter 2,17⁰K, unter Verwendung eines nachfüllbaren Heliumbades in einem Behälter, welcher teilweise mit einem porösen Ma-ο terial gefüllt ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröses Verdampferelement (1) mil einer Porenweite kleiner als K)-⁴ cm mit einci seiner Stirnflächen die Bodenfläche eines Aufnahmebehälters (2) für das Heliumbad (3) bildei und daß die Länge des Verdampferelementes (I] so bemessen ist, daß eine vollständige Verdampfung des durch das Verdampferelement (I] zur äußeren Oberfläche (6) hindurchtretender flüssigen Heliums an dieser in einen umgebender Vakuumraum (12) hineinragenden Oberfläche (6] des Verdampferelementes (1) erfolgt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Verdampferelementes(l) größer ist als 3 cm.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Heliumbad (3) mit dem aus dem Verdampferelement (1) austretenden Kaltgas in Wärmeaustausch steht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge· kennzeichnet, daß eine Objekthalterung (19) zui Aufnahme des Objekts innerhalb des Kältemittelkreislaufs in direktem wärmeleitendem Kontaki mit der äußeren Oberfläche (6) des Verdampferelementes (1) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorangehender

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Objekthalterung (19) als im Bereich der Wandfläche im Vakuumbehälter (8) angeordneter, in der Kaltgasströmung liegender Tiefkühlteil ausgebildet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der in die Wandfläche des Vakuumbehälters (8) eingesetzte Tiefkühlteil gegenüber dem Werkstoff der Wandteile des Vakuumbehälters (8) aus einem gut wärmeleitenden Material besteht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen