DE1501291C - Vorrichtung zur Nachfüllung eines Heliumbades bei Temperaturen bis unterhalb des lambda-Punktes und Betriebsverfahren hierzu - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur konti- unterhalb des A-Punktes (2,17° K) gehaltenen Helium-

nuierlichen Tiefkühlung von Objekten in einem bades unter möglichst weitgehender Konstanthaltung

Flüssigkeitsbad, insbesondere unterhalb von 2,17° K der Badtemperatur im Dauerbetrieb ermöglicht,

unter Verwendung eines He-II-Bades, wobei die Das Kennzeichen der Erfindung ist darin zu sehen,

Temperatureinstellung durch Druckregulierung im 5 daß der Auslaß des Vakuummantelhebers in einen

Dampfraum oberhalb des Heliumbades erfolgt und unter vermindertem Druck stehenden Nachfüllraum

eine Nachfüllung aus einem Helium-Vorratsgefäß in mündet, der durch ein Filter abgeschlossen ist,

Abhängigkeit von der Füllhöhe des Heliumbades welches für gasförmiges Helium, Helium I sowie

über einen Vakuummantelheber intermittierend Helium II mit einer höheren Temperatur als die

durchgeführt wird. io Temperatur des Helium-II-Bades wenigstens teilweise

Temperaturen unterhalb 4,2° K werden durch Ver- undurchlässig ist, und daß der Auslaß dieses Filters

dampfung von flüssigem Helium unter vermindertem in den ebenfalls unter vermindertem Druck stehenden

Druck erzeugt. Da für viele Anwendungen, insbeson- Badraum mit dem zur Kühlung verwendeten Flüssig-

dere bei wissenschaftlichen Experimenten, die Kon- keitsbad mündet.

stanthaltung tiefer Temperaturen unterhalb 4,2° K 15 Bei einer derartigen Vorrichtung ist sichergestellt,

über lange Zeitspannen erforderlich ist, wurden Vor- daß kein durch den Nachfüllvorgang entstehender

richtungen entwickelt, bei denen beispielsweise das Dampf in das unterhalb des Filters anzusammelnde

normalsiedende Helium über ein Ventil unter teil- He-II-Arbeitsbad eirikondensieren kann. Dieser

weiser Verdampfung und damit Abkühlung in das Dampf kann das Filter nicht passieren und wird aus

unter vermindertem Druck siedende Bad nachgefüllt 20 dem Raum oberhalb des Filters abgesaugt. Ferner

wird (J. Nico 1, H. V. Böhm, Advances in tritt auch keine wärmere Flüssigkeit in das He-II-

Cryogenic Engineering, Bd. 5, S. 332, Plenum Press Arbeitsbad ein, da das Filter für diese ebenfalls un-

Inc, New York, 1960; deutsche Auslegeschrift durchlässig ist.

1151264; H.H. Madden, H.V. Böhm, Rev. In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfin-

Sci. Instrum., 35 [1964], 1554). Diesen Vorrichtun- 25 dung wird vorgeschlagen, als Filter ein poröses

gen ist jedoch der Nachteil gemeinsam, daß die Ein- Material mit einer Porenweite von weniger als

stellung von Temperaturen unterhalb des Α-Punktes 10~⁴ cm zu verwenden. Filter mit so kleinen Poren-

(2,17° K) äußerst schwierig und die Konstanthaltung weiten sind im allgemeinen für Heliumgas und

der Temperatur in diesem Bereich praktisch-■unmög- Helium I undurchlässig, während Helium II mit einer

lieh ist. 30 ausreichend tiefen Temperatur derartige Filter ohne

Bei 2,17° K wandelt sich bekanntlich Helium I in Schwierigkeiten passiert.

das in seinen Eigenschaften teilweise völlig anders- Bei einer zweckmäßigen Ausbildung der Erfindung artige Helium II um. Helium II besitzt beispielsweise kann als Filtermaterial Ton verwendet werden. Toneine abnorm hohe Wärmeleitfähigkeit. Sie ist um körper sind mit Porenweiten von etwa 10~⁴ cm sechs Zehnerpotenzen größer als die Wärmeleitfähig- 35 erhältlich und besitzen eine im Vergleich zu Metallen keit von Helium I und um ein bis zwei Zehnerpoten- schlechte Wärmeleitfähigkeit, was hinsichtlich der zen größer als die maximale Wärmeleitfähigkeit Wärmeübertragung vom Nachfüllraum in den Badreinster Metalle. Ferner zeigt Helium II die bei keiner raum von Vorteil sein kann.

anderen Flüssigkeit auftretende Eigenschaft der Es kann ferner von Vorteil sein, als Filtermaterial Suprafluidität. .40 Sintermetall zu verwenden, bei dem vorzugsweise

Die Ursache für die großen Schwierigkeiten bei der die Porengröße in einer Oberflächenschicht durch

Nachfüllung von He-II-Bädern dürfte in erster Linie Aufgalvanisieren einer Metallschicht verringert ist.

darin liegen, daß beim Nachfüllen stets »warmes« Sintermetallkörper sind ebenfalls in den erforder-

Gas (zu Beginn des Nachfüllvorganges, wenn der liehen kleinen Porenweiten erhältlich und haben den

Heber abgekühlt werden muß, Temperatur > 4,2° K, 45 Vorteil, besonders leicht zu verarbeiten zu sein, da

während des Überlaufs Temperatur ~ 4,2° K) in den sie sich wie kompakte Metalle mechanisch bearbeiten

Kryostaten gelangt. Dieses Gas kondensiert zwang- lassen, gelötet und geschrumpft werden können,

läufig zumindest teilweise an der kalten Flüssigkeit, Durch das Aufgalvanisieren von Metall ist die Mög-

wobei Kondensationswärme an das Bad abgegeben lichkeit gegeben, die Porenweite von handelsüblichen·

und dessen Temperatur erhöht wird. Im Fall eines 50 Sintermetallen genau und in reproduzierbarer Weise

Helium-I-Bades, d. h. bei Temperaturen zwischen 4,2 den jeweiligen speziellen Betriebsbedingungen anzu-

und 2,17°K, resultiert daraus wegen der verhältnis- passen.

mäßig schlechten Wärmeleitfähigkeit des Bades Um einen gleichmäßigen Durchtritt von Helium II

jedoch keine generelle Temperaturerhöhung in der über die gesamte Fläche des Filters zu erreichen,

Flüssigkeit, sondern es erwärmt sich lediglich eine 55 kann es zweckmäßig sein, das Filter scheibenförmig

Oberflächenschicht. Hier ist also eine Nachfüllung zu gestalten.

über ein Entspannungsventil unter Konstanthaltung Andererseits kann es günstig sein, daß das Filter

der Badtemperatur durchaus möglich. Das He-II-Bad als Hohlkörper gestaltet ist. Damit ist die Möglich-

(Temperatur 2,17° K oder tiefer) besitzt dagegen die keit gegeben, die Filterfläche auch in solchen Fällen

bereits erwähnte extrem hohe Wärmeleitfähigkeit, so 60 ausreichend groß dimensionieren zu können, in denen

daß sich jede Temperaturerhöhung, beispielsweise aus konstruktiven Gründen eine Vergrößerung des

durch Einkondensation wärmeren Gases, sogleich auf Filterquerschnittes über einen bestimmten Maximal-

das ganze Flüssigkeitsvolumen überträgt. Daher ist wert nicht möglich ist.

die Konstanthaltung der Badtemperatur bei der Nach- Bei einer günstigen Gestaltung der Erfindung kann

füllung in der bisher bekannten Weise ausgeschlossen. 65 es ferner zweckmäßig sein, daß das Filter von einer

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung vorzugsweise schlecht wärmeleitenden Zwischenwand

zu schaffen, welche die kontinuierliche Nachfüllung getragen wird, welche ein von außen betätigbares

eines durch Druckerniedrigung auf Temperaturen Ventil zur Überbrückung des Filters aufweist. Mit

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Hilfe einer solchen Zwischenwand kann das Filter pumpe auf dem der Solltemperatur entsprechenden einfach und in der günstigsten Anordnung eingebaut niedrigen Druckwert gehaltenen Badraum abläuft, werden. Durch das Überbrückungsventil ist die Mög- Diese Art der Nachfüllung ermöglicht es, die Tempelichkeit der schnellen und einfachen Füllung des ratur des im Badraum befindlichen He-II-Arbeits-Kryostaten zu Beginn des Betriebes unter rationellem 5 bades auch während der Nachfüllung weitestgehend Kältemittelverbrauch gegeben. konstant auf beliebig vorwählbaren Temperatur-

Es kann zweckmäßig sein, die Zwischenwand topf- werten zwischen 2,17° K und etwa 1° K zu halten, förmig auszubilden, wobei das Filter und das Ventil Bei einem solchen Betriebsverfahren kann es außer-

am Boden des Topfes angeordnet sind. Damit wird dem zweckmäßig sein, zu Beginn des Betriebes zur eine einfache Konstruktionsweise der Vorrichtung io Abkühlung des Kryostaten das aus dem Heber ausermöglicht, bei der die Zwischenwand an einem ge- tretende Helium bei geöffnetem Ventil in der Zwieigneten Träger aufgehängt ist. Ferner ist sicher- schenwand und unter Betrieb von einer an den gestellt, daß Filter und Ventil am tiefsten Punkt der Badraum und den Nachfüllraum angeschlossenen Zwischenwand angeordnet sind. . Vakuumpumpe so lange einzufüllen, bis ein be-

Es kann dabei nützlich sein, daß die Zwischen- 15 stimmtes, unterhalb des Filters liegendes Flüssigkeitswand am Deckel des Kryostaten angesetzt ist. Da- niveau im Badraum erreicht ist, und dann das Ventil durch ist die Möglichkeit gegeben, bereits vorhandene in der Zwischenwand zu schließen und, nach Schlie-Kryostaten in einfachster Weise den Erfordernissen ßen der Überbrückung zwischen den Absaugleitungen, der Erfindung anzupassen und auch bereits vornan- die zweite Vakuumpumpe einzuschalten. Damit wird dene Heber zu verwenden. 20 erreicht, daß zur Abkühlung das gesamte in den

Andererseits kann es aber auch günstig sein, die Kryostaten eintretende Kältemittel dem Badraum Zwischenwand am Ende des Hebers anzusetzen. zugeführt wird, wodurch eine sehr weitgehende Aus-Damit ist die Möglichkeit gegeben, die Erfindung nutzung des Kälteinhalts von Flüssigkeit und kaltem auch in solchen Fällen anzuwenden, in denen der Gas gegeben ist und der Kältemittelverbrauch bei der das He-II-Arbeitsbad aufnehmende Kryostat bei- 25 Abkühlung des Kryostaten auf einem Minimalwert spielsweise Teil einer größeren Apparatur ist und nur gehalten wird. ·'.-■..■..·.

unter erheblichem Aufwand durch Einbau eines In weiterer Ausgestaltung des Betriebsverfahrens

Filters geändert werden könnte. Die Halterung der kann es nützlich sein, daß im stationären Betrieb Zwischenwand mit Filter am Ende des Hebers ergibt bei geschlossenem Ventil in der Zwischenwand und einen Helium-II-Heber, der in jeden beliebigen 30 unter Betrieb der an den Nachfüllraum und an den Kryostaten eingeführt werden kann. Badraum angeschlossenen Vakuumpumpen, vorzugs-

Ferner kann es nützlich sein, daß im Nachfüllraum weise unter Einstellung bestimmter Sauggeschwindig- und im Badraum je ein in der Höhe verstellbarer keiten durch vorzugsweise automatische Einstellung elektrischer Niveaufühler für flüssiges Helium vor- von Ventilen in den Absaugleitungen, das Entspangesehen ist, wobei der Niveaufühler im Badraum 35 nungsventil am Heber in Abhängigkeit vom Flüssigunterhalb der Austrittsfläche des Filters angeordnet keitsstand im Badraum geöffnet und in Abhängigkeit ist. Dadurch ist der Nachfüllrhythmus sowohl dem vom Flüssigkeitsstand im Nachfüllraum geschlossen jeweiligen Flüssigkeitsstand im He-II-Arbeitsbad als wird. Damit sind die Bedingungen für den automaauch dem Flüssigkeitsstand im Nachfüllbad oberhalb tischen Betrieb der Vorrichtung bei Temperaturen des Filters durch geeignete Steuerung des Entspan- 40 unterhalb 2,17° K gegeben.

nungsventils in Abhängigkeit von beiden Flüssigkeits- Es kann ferner günstig sein, das Betriebsverfahren

niveaus anzupassen. so zu gestalten, daß die Höhe des Flüssigkeitsstandes

Es kann auch zweckmäßig sein, daß der Nachfüll- im Nachfüllraum und die Höhe des Flüssigkeits-: raum und der Badraum, vorzugsweise unter Zwi- Standes im Badraum aufeinander abgestimmt werden, schenschaltung von Ventilen, wahlweise durch zwei 45 Da die Niveauschwankung der Flüssigkeit im Badvoneinander getrennte Vakuumpumpen oder durch raum von der Niveaueinstellung im Nachfüllraum eine gemeinsame Vakuumpumpe evakuierbar sind. abhängig ist, und da andererseits die Gleichgewichts-Dadurch kann bei Temperaturen unterhalb 2,17° K einstellung hinsichtlich Temperatur bzw. Dampfdruck die Druck- bzw. Temperaurregelung des He-II-Bades bei der durch das Filter hindurchtretenden Flüssigunabhängig von der Druckregelung im Nachfüllraum 50 keit von der Höhendifferenz zwischen Filterunterseite erfolgen. Andererseits können aber Badraum und und Flüssigkeitsspiegel beeinflußt wird, können durch Nachfüllraum bei der Abkühlung und im Bereich Abstimmung der Flüssigkeitsniveaus aufeinander bei oberhalb 2,17° K an eine gemeinsame, zur Druck- jeder Temperatur jeweils optimale Betriebsbedin- bzw. Temperaturregelung dienende Pumpe ange- gungen eingestellt werden, wodurch der Kältemittelschlossen werden. 55 verbrauch niedrig gehalten wird.

Ein vorteilhaftes Betriebsverfahren für die beschrie- Bei einem derartigen Betriebsverfahren kann es

bene Vorrichtung kann in der Weise ausgeführt auch von Vorteil sein, die von den beiden Niveauwerden, daß die Nachfüllung des Heliums über einen fühlern gelieferten Signale über eine elektrische vorzugsweise mit einem Entspannungsventil ver- Schaltung zur Steuerung des in an sich bekannter sehenen Heber in den durch das Filter abgetrennten 60 Weise als elektromagnetisches Ventil ausgebildeten Nachfüllraum im Kryostaten erfolgt, und daß die Entspannungsventils auszunutzen. Damit ist ein kon-Temperatur des im Nachfüllraum angesammelten tinuierlicher automatischer Betrieb der Vorrichtung Nachfüllbades durch Druckerniedrigung mittels der möglich.

an diesen Raum angeschlossenen Vakuumpumpe In weiterer Ausgestaltung des Betriebsverfahrens

derart auf einen vorgegebenen Sollwert unterhalb des 65 kann es zweckmäßig sein, daß zur Einstellung von /-Punktes abgesenkt wird, daß das entstehende Temperaturen oberhalb 2,17° K die Nachfüllung bei Helium II dampffrei durch das Filter hindurchtritt geöffnetem Ventil in der Zwischenwand unter aus- und in den unteren, durch eine weitere Vakuum- schließlicher Steuerung des Entspannungsventils

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durch den Niveaufühler im Badraum und unter Im Kryostaten 1 sind zwei elektrische Niveaufühler

Evakuierung von Nachfüllraum und Badraum durch für flüssiges Helium 27, 28 angeordnet, von denen

eine gemeinsame Pumpe erfolgt. Dieses Verfahren sich einer (27) im Badraum 15 befindet, während

ermöglicht den störungsfreien Übergang von Tempe- der zweite (28) im Nachfüllraum 16 angeordnet ist.

raturen unterhalb 2,17° K zu Temperaturen oberhalb 5 Die Zuleitungen 29, 30 der Niveaufühler 27, 28 sind

2,17° K. ebenfalls gasdicht durch den Deckel 6 nach außen

In den Zeichnungen sind vorteilhafte Ausführungs- geführt und stehen mit einer durch einen Block

beispiele der Erfindung dargestellt; es zeigt symbolisierten elektrischen Schaltung 31 in Verbin-

F i g. 1 einen über einen Heber mit Entspannungs- dung. Von der Schaltung 31 führt eine Steuerleitung

ventil mit einem Kältemittelvorratsbehälter verbun- io 32 zu dem als elektromagnetisches Ventil ausgebil-

denen Kryostaten mit einer ein Filter und ein Ventil deten Entspannungsventil 19.

enthaltenden Zwischenwand in schematischer Dar- F i g. 1 zeigt ferner eine Überbrückungsleitung 66

stellung, zwischen den Absaugleitungen 7 und 24, welche ein

F i g. 2 einen Schnitt durch einen Kryostaten mit Ventil 67 enthält. Die für eine an sich bekannte

eingesetztem Heber und am Kryostatdeckel aufge- 15 Druck- bzw. Temperaturregelung der Bäder 5 bzw. 17

hängter Zwischenwand mit Filter und Ventil, und notwendigen Druckmeßfühler im Badraum 15 bzw.

F i g. 3 einen Schnitt durch den in den Kryostaten im Nachfüllraum 16, das Druckregelgerät und die

einzusetzenden Schenkel eines Hebers mit am Heber- Steuerleitungen zu den Ventilen 8 und 25 sind der

ende aufgehängter Zwischenwand mit Filter und Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnet.

Ventil (Helium-II-Heber). 20 Ergänzend ist noch darauf hinzuweisen, daß der

F i g. 1 zeigt in schematischer Darstellung einen Vorratsbehälter 20 in üblicher Weise als vakuumherkömmlichen Glaskryostaten 1, der aus einem isolierter Doppelbehälter ausgebildet ist, bei dem der doppelwandigen vakuumisolierten Außenbehälter 2, innere Heliumbeliälter 33 von einem mit flüssigem welcher mit flüssigem Stickstoff 3 gefüllt ist, und Stickstoff gefüllten Außenbehälter 34 umgeben ist, einem ebenfalls doppelwandigen vakuumisolierten 25 wobei die Abgasleitung des Heliumbehälters 33 über Innenbehälter 4 besteht, in dem sich ein unter Kon- die Anschlußleitung 35 an das nicht gezeichnete stanthaltung einer vorwählbaren Temperatur unter- Helium-Rückgewinnungssystem angeschlossen ist.
halb 2,17° K nachzufüllendes He-II-Arbeitsbad be- Fig. 2 zeigt ein weiteres Ausbildungsbeispiel der findet. Der Innenbehälter 4 ist mit einem Deckel 6 Erfindung als Schnittzeichnung. An Hand von F i g. 1 gasdicht verschlossen. An den Deckel 6 ist eine Ab- 30 bereits beschriebene Teile sind mit gleichen Ziffern saugleitung 7 angeschlossen, welche über ein Ventil 8 bezeichnet. Es ist wieder der Kryostat 1 mit dem mit einer Vakuumpumpe 9 in Verbindung steht, die He-II-Arbeitsbad 5 zu erkennen. Ferner sieht man ihrerseits druckseitig über den Anschlußflansch 10 an den Kryostatdeckel 6 mit einer Deckeldichtung 36 ein nicht gezeichnetes Helium-Rückgewinnungs- und der Absaugleitung 7. Der Deckel 6 ist durch system angeschlossen ist. 35 übliche, hier nicht gezeichnete Spannelemente fest

Am Deckel 6 ist an der Innenseite eine topfförmig am Innenbehälter 4 gehaltert. Die Zuleitung 29 des ausgebildete Zwischenwand 11 gasdicht so aufge- Niveaufühlers 27 ist hier durch die Absaugleitung 7 hängt, daß der Anschluß der Absaugleitung 7 außer- nach außen geführt. Die topfförmige Zwischenwand halb der Zwischenwand 11 liegt. Am Boden der 11 mit dem am Boden angeordneten Filter 12 und Zwischenwand 11 ist ein feinporiges Filter 12 (Poren- 40 Ventil 13 ist auch hier wieder am Deckel 6 gehaltert, weite ;g 10~⁴ cm) eingesetzt. Ferner ist am Boden Die Zwischenwand 11 ist als Doppelwand ausgebilder Zwischenwand 11 ein Ventil 13 zur Überbrückung det, deren Innenraum 37 über ein Ventil 38 evakudes Filters 12 angeordnet, dessen bewegliches Ventil- ierbar ist, und ist an ihrem oberen Ende durch eine element mit einem aus schlecht wärmeleitendem Deckplatte 39 gasdicht verschlossen. Die Deckplatte Material, beispielsweise Edelstahl, bestehenden und 45 39 trägt das Dichtungselement 21, in welche der durch den Kryostatdeckel 6 gasdicht nach außen ge- Heber 18 eingesetzt ist.

führten Betätigungselement 14, beispielsweise einer In F i g. 2 sind auch konstruktive Einzelheiten des

Stange, verbunden ist. Das Ventil 13 kann also von Hebers 18 zu erkennen. Der Heber 18 besteht in

außen betätigt werden. In dem durch die Zwischen- bekannter Weise aus dem evakuierbaren Mantelrohr

wand 11 vom restlichen Badraum 15 des Kryostaten 1 50 23, welches ein von einem Strahlungsschutzrohr 40

abgetrennten Nachfüllraum 16 befindet sich ein umgebenes flüssigkeitsführendes Innenrohr 41, eine

Helium-Nachfüllbad 17, welches über den Heber 18 mit dem Strahlungsschutzrohr 40 in Kontakt stehende

mit Entspannungsventil 19 aus dem Vorratsbehälter Absaugleitung 24 für das Abgas aus dem Kryostaten,

20 nachgefüllt worden ist. Der Heber 18 ist in den sowie ein Führungsrohr 42 mit dem Betätigunqs-

Kryostaten 1 mittels am Deckel 6 angeordneter be- 55 element 43 für das Entspannungsventil 19 umschließt.

kannter Dichtungselemente 21 gasdicht eingesetzt. Das Innenrohr 41 mündet in ein als Ventilsitz aus-

Der Heber 18 ist, wie aus Fig. 2 später im einzel- gebildetes oberes Teilstück 44 des Entspannungsnen zu ersehen ist, in bekannter Weise mit einem ventils 19. Durch Verschieben des beweglichen abgasgekühlten Strahlungsschutz versehen, d. h. das Ventilelementes 45 in axialer Richtung wird das Entim Nachfüllraum 16 anfallende kalte Gas wird mittels 60 spannungsventil 19 geöffnet bzw. geschlossen. Das einer Vakuumpumpe 22 durch eine in Fig. 1 nicht Entspannungsventil 19 ist unten von einem allseitig eingezeichnete, innerhalb des Hebermantelrohres 23 geschlossenen Hohlkörper 46 aus Sintermetall umverlaufende Absaugleitung 24 aus dem Kryostaten geben.

entfernt und in das nicht eingezeichnete Helium- Die innerhalb des Hebers 18 verlaufende Absaug-Rückgswinnungssystem gefördert. In der Heber- 65 leitung 24 ist an die in Fig. 2 nicht gezeichnete absaugleitung 24 ist ein Ventil 25 angeordnet. Zum Vakuumpumpe 22 angeschlossen. Mit dieser Vakuum-Anschluß der Vakuumpumpe 22 an das Helium- pumpe steht auch eine zusätzlich in die Deckplatte 39 Rückgewinnungssystem dient Flansch 26. eingesetzte, ein Ventil 47 enthaltende Abgasleitung 48

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in Verbindung. Durch diese Abgasleitung 48 ist die das Entspannungsventil 19 geöffnet und bei laufender

Zuleitung 30 des im Raum 16 angeordneten Niveau- Pumpe 9 (Überbrückung 66, 67 geöffnet) Helium aus

fühlers 28 nach außen geführt. dem Vorratsbehälter 20 in den Kryostaten gesaugt.

In die Deckplatte 39 ist neben dem Dichtungs- Mit fortschreitender Abkühlung von Heber und

element 21 und der Absaugleitung 48 mit einer 5 Kryostat gelangt schließlich Flüssigkeit in den Bad-

O-Ring-Durchführung 49 das Betätigungselement 14 raum 15 und sammelt sich dort als Arbeitsbad 5 an,

für das im Boden der Zwischenwand 11 angeordnete in das beispielsweise eine zu untersuchende Probe

Ventil 13 eingesetzt. über eine herkömmliche, am Kryostatdeckel änge-

Die Wärmeisolierungen 50 und 51 unterhalb des ordnete, in den Figuren der Übersichtlichkeit halber

Deckels 6 und der Deckplatte 39 dienen zur Vermin- io nicht gezeichnete Schleuse oder Einbringvorrichtung

derung der Wärmeeinstrahlung von oben in den hineingebracht wird. Wenn ein vorgegebenes, unter-

Kryostaten. halb des Filters 12 liegendes Flüssigkeitsniveau im

Fig. 3 zeigt als weiteres Ausbildungsbeispiel der Badraum 15 erreicht ist, wird, vorzugsweise automa-Erfmdung einen Schnitt durch den in den Kryostaten tisch mit Hilfe des Niveaufühlers 27, der über die einzusetzenden Schenkel eines Helium-II-Hebers. 15 elektrische Schaltung 31 einen entsprechenden Steuer-Man erkennt das Hebermantelrohr 23, welches an impuls an das Entspannungsventil 19 gibt, das Entder Umlenkungsstelle als Dose 52 ausgebildet ist, die Spannungsventil geschlossen und die Flüssigkeits-Absaugleitung 24, das Strahlungsschutzrohr 40 und zufuhr unterbrochen. Dann werden das Kaltfahrdas von ihm umschlossene flüssigkeitsführende Innen- ventil 13 und die Überbrückung 66, 67 geschlossen, rohr 41. Ferner zeigt die Figur das Führungsrohr 42 20 die mit dem Nachfüllraum 16 in Verbindung stehende und das Betätigungselement 43 des Entspannungs- Vakuumpumpe 22 eingeschaltet und unter Einstelventils 19, welche beide über die Dose 52 zum außen lung des Ventils 8 der Druck im Badraum 15 auf den liegenden elektromagnetischen Teil 53 des Entspan- der Solltemperatur des Bades 5 entsprechenden Wert nungsventils 19 geführt sind. Die Zwischenwand 11 (zwischen 37,6 mm Hg entsprechend. 2,17° K und mit dem Filter 12 und dem Ventil 13 ist an das untere 25 etwa 0,1 mm Hg entsprechend etwa 1° K) unterhalb Ende des Mantelrohres 23 des Hebers angesetzt. Das des Α-Punktes abgesenkt. Damit sind die Ausgangs-Ventil 13 ist als Plattenventil ausgebildet. Die Boden- bedingungen für den stationären Betrieb unterhalb platte 54 der Zwischenwand 11 weist eine Bohrung 2,17° K erreicht.

55 auf, welche durch eine Ventilplatte 56 verschlossen Im stationären Betrieb erfolgt die Nachfüllung

wird. Die Ventilplatte 56 wird bei geschlossenem 3° vorteilhaft automatisch. Das Kaltfahrventil 13 bleibt

Ventil 13 durch eine Feder 57 gegen die Bodenplatte ständig geschlossen, und beide Vakuumpumpen 9

54 gedrückt, wobei als Gegenlager der Feder 57 ein und 22 sind in Betrieb. Wenn das Niveau des

das Ventil 13 umgebendes, an die Bodenplatte 54 Bades 5, welches vor allem durch die über die Probe

angesetztes, oben teilweise offenes Gehäuse 58 dient. zugeführte Wärme abdampft, unter den Niveaufühler

Die Ventilplatte 56 ist mit einem Draht 59 (beispiels- 35 27 absinkt, öffnet das Entspannungsventil 19 und es

weise aus Edelstahl) verbunden, welcher mit einem gelangt flüssiges Helium unter Entspannung und

teilweise in der Absaugleitung 24 liegenden Führungs- Abkühlung unter 4,2⁰K in den unter vermindertem

rohr 60 nach außen zu einem an die Dose 52 ange- Drück (zwischen 760 und 38 mm Hg) stehenden

setzten Stutzen 61 geführt ist. Dort ist das Führungs- Nachfüllraum 16. Wenn das Niveau des sich über

rohr 60 fest in ein in den Stutzen 61 eingesetztes 40 dem für die Flüssigkeit zunächst undurchlässigen

Zwischenstück 62 eingesetzt, d. h., der Innenraum Filter 12 ansammelnden Nachfüllbades 17 den

des Stutzens 61 ist bis zum Zwischenstück 62 Teil Niveaufühler 28 erreicht, wird das Entspannungs-

des evakuierten Innenraums des Hebermantels. Der ventil 19 mit Hilfe des vom Fühler 28 gelieferten

über das Zwischenstück 62 herausragende Teil des Signals wieder geschlossen. Wie oben bereits erwähnt*

Führungsrohrs 60 ist bis zu einem darauf gleitenden 45 wird die Temperatur des aus dem Vorratsbehälter

rotationssymmetrischen Endstück 63 geführt, in wel- angesaugten, unter Normaldruck stehenden Heliums

dies der Draht 59 fest eingesetzt ist. An das Zwi- (4*2° K) bereits beim Durchtritt durch das Entspan-

schenstück 62 einerseits und an das Endstück 63 nungsventil unter 4,2° K erniedrigt. Nach Schließen

andererseits ist ein Faltenbalg 64 angesetzt, welcher des Entspannungsventils 19 wird der Druck und

den Heliumraum gegen die Atmosphäre abdichtet. 50 damit die Temperatur des Nachfüllbades 17 auf einen

Das Endstück 63 ist gleitend in eine ein entsprechend um einige 1O^-3 Grad unter der Solltemperatur des

ausgebildetes Gegenstück 65 tragende, auf den Stut- Helium-II-Arbeitsbades 5 liegenden Wert (Drücke

zen 61 aufgeschraubte Hülse 68 eingesetzt. Wenn die im Bereich unterhalb 37,6 mm Hg entsprechend

Hülse 68 nach oben bzw. unten geschraubt wird, Temperaturen unterhalb 2,17° K) abgesenkt. Erst

werden das Endstück 63, der Draht 59 sowie die 55 nach Erreichen dieser Temperatur tritt Helium II in

Ventilplatte 56 in axialer Richtung bewegt und damit größeren Mengen (größenordnungsmäßig 1 cm³ see"¹

das Ventil 13 geöffnet bzw. geschlossen. sec~²) durch das Filter 12 und läuft in den Raum 15

Bei geöffnetem Ventil 13 gelangen Gas-bzw. Flüssig- unter Auffüllung des Helium-II-Bades 5 ab. Dieser

keit durch die obere Öffnung im Gehäuse 58 und die Vorgang wird periodisch wiederholt. Die Temperatur

Bohrung 55 in den in der Figur nur angedeuteten 6o des Heliumbades 5 wird zweckmäßig unter Verwen-

Badraum 15 mit dem Arbeitsbad 5. Falls erforder- dung einer bekannten, das Ventil 8 steuernden

lieh, können weitere Durchtrittsöffnungen seitlich im Druckregelvorrichtung konstant gehalten.

Gehäuse 58 vorgesehen werden. Obwohl die Temperatur des aus dem Filter 12 aus-

Eine Vorrichtung entsprechend der Erfindung wird tretenden Heliums II etwas niedriger ist als die Temvorteilhaft in folgender Weise betrieben. Bei der 65 peratur des Helium-II-Bades 5, tritt keine Tempera-Inbetriebnahme werden zur Einkühlung des Kryo- turerniedrigung im Bad ein, wenn durch entsprestaten 1 nach vorhergehender Evakuierung das Ventil chende Einstellung der Höhe der Niveaufühler 27, 28 13 (»Kaltfahrventil«) in der Zwischenwand 11 und dafür gesorgt ist, daß die aus dem Filter austretende

Flüssigkeit vor dem Eintritt in das Helium-II-Bad 5 die Gleichgewichtstemperatur annimmt. In dem Gas, welches den Badraum 15 oberhalb des Bades 5 erfüllt, bildet sich trotz des kontinuierlichen Abpumpens zwangläufig in vertikaler Richtung ein Temperaturgradient zwischen dem warmen Kryostatdeckel 6 und dem kalten Bad 5 aus. Das Filter 12 befindet sich also bereits in einer etwas wärmeren Zone des Gases. Infolge der relativ großen Durchtrittsfläche des Filters und der extrem hohen Wärmeleitfähigkeit des Heliums II stellt sich das Temperaturgleichgewicht zwischen dem umgebenden Gas und der vom Filter ablaufenden Flüssigkeit sehr schnell ein, so daß bei geeigneter Anpassung der Entfernung zwischen der Oberfläche des Bades 5 und dem Filter 12 die in das Bad 5 eintretende Flüssigkeit dieselbe Temperatur hat wie das Bad. Die Entfernung Filter/ nachzufüllendes Bad hängt von der Stellung beider den Nachfüllvorgang steuernden Niveaufühler ab.

Zur Einstellung von Temperaturen oberhalb 2,17° K ist es zweckmäßig, bei geöffnetem Kaltfahrventil 13 das Entspannungsventil 19 nur durch den Niveaufühler 27 zu steuern und zur Druck- bzw. Temperatureinstellung bei geöffneter Überbrückung 66, 67 nur eine der beiden Vakuumpumpen 22 bzw. 9 zu verwenden.

Der Vorteil der Erfindung liegt in erster Linie darin, daß der beim Nachfüllen von Helium unvermeidbare Druckanstieg sich nicht bis zum He-II-Arbeitsbad 5 fortpflanzen kann und daß keine wärmere Flüssigkeit in dieses Bad gelangt, so daß.die Temperatur des Bades im kontinuierlichen Betrieb auf vorwählbaren Werten zwischen 2,17 und etwa 1° K über lange Zeit konstant gehalten werden kann. Darüber hinaus ist der Übergang zu Temperaturen oberhalb 2,17° K ohne Schwierigkeiten möglich. Ferner zeichnet sich die Erfindung dadurch aus, daß ein automatischer Betrieb mit einfachen Mitteln und dementsprechender Sicherheit möglich ist. Darüber hinaus ist der Vorteil gegeben, daß zur Konstanthaltung der Temperatur des Arbeitsbades 5 eine Vakuumpumpe mit relativ kleiner Saugleistung ausreicht. Ganz besonders ist auf den guten Wirkungsgrad der erfindungsgemäßen Vorrichtung hinzuweisen. Wenn der Wirkungsgrad als Verhältnis der in das Arbeitsbad 5 nachgefüllten Flüssigkeitsmenge zu der aus dem Vorratsbehälter 20 entnommenen Flüssigkeitsmenge definiert wird, so liegt der Wirkungsgrad beispielsweise bei einer Temperatur des Bades 5 von 1,7° K bei 52% und höher. Der theoretische Wirkungsgrad bei isenthalper Entspannung auf 1,7° K ergibt sich zu 630/0.

Claims (18)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Tiefkühlung von Objekten in einem Flüssigkeitsbad, insbesondere unterhalb von 2,17° K unter Verwendung eines He-II-Bades, wobei die Temperatureinstellung durch Druckregulierung im Dampfraum oberhalb des Heliumbades erfolgt und eine Nachfüllung aus einem Heliumvorratsgefäß in Abhängigkeit von der Füllhöhe des Heliumbades über einen Vakuummantelheber intermittierend durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß des Vakuummantelhebers (18) in einen unter vermindertem Druck stehenden Nachfüllraum (16) mündet, der durch ein Filter (12) abgeschlossen ist, welches für gasförmiges Helium, Helium I sowie Helium II mit einer höheren Temperatur als die Temperatur des Helium-II-Bades (5), wenigstens teilweise undurchlässig ist, und daß der Auslaß dieses Filters (12) in den ebenfalls unter vermindertem Druck stehenden Badraum (15) mit dem zur Kühlung verwendeten Flüssigkeitsbad (5) mündet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Filter (12) ein poröses Material mit einer Porenweite von weniger als 10~⁴ cm verwendet wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtermaterial Ton verwendet wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtermaterial Sintermetall verwendet wird, bei dem vorzugsweise die Porengröße in einer Oberflächenschicht durch Aufgalvanisieren einer Metallschicht verringert ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (12) scheibenförmig gestaltet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (12) als Hohlkörper gestaltet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (12) von einer vorzugsweise schlecht wärmeleitenden Zwischenwand (11) getragen wird, welche ein von außen betätigbares Ventil (13) zur Überbrückung des Filters (12) aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand (11) topfförmig ausgebildet ist, wobei das Filter (12) und das Ventil (13) am Boden des Topfes angeordnet sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand (11) am Deckel (6) des Kryostaten (1) angesetzt ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand (11) am Ende des Hebers (18) angesetzt ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Nachfüllraum (16) und im Badraum (15) je ein elektrischer Niveaufühler (28, 27) für flüssiges Helium vorgesehen ist, wobei der Niveaufühler (27) im Badraum (15) unterhalb der Austrittsfläche des Filters (12) angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nachfüllraum (16) und der Badraum (15), vorzugsweise unter Zwischenschaltung von Ventilen (25, 8), wahlweise durch zwei voneinander getrennte Vakuumpumpen (22, 9) oder durch eine gemeinsame Vakuumpumpe (22 oder 9) evakuierbar sind.

13. Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung zur Nachfüllung eines He-II-Bades nach Anspruch 1, bei dem flüssiges Helium an sich bekannter Weise über einen vorzugsweise mit einem Entspannungsventil versehenen Heber in einen mittels einer Vakuumpumpe unter vermindertem Druck gehaltenen Kryostaten nachgefüllt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachfüllung in den durch das Filter (12) abgetrennten Nachfüllraum (16) im Kryostaten (1) erfolgt und daß die Temperatur des im Nachfüllraum (16) angesammelten Nachfüllbades (17) durch Druckernied-

rigung mittels der an diesen Raum angeschlossenen Vakuumpumpe (22) derart auf einen vorgegebenen Sollwert unterhalb des Α-Punktes abgesenkt wird, daß das entstehende Helium II dampffrei durch das Filter (12) hindurchtritt und in den unteren, durch eine weitere Vakuumpumpe (9) auf dem der Solltemperatur entsprechenden niedrigen Druckwert gehaltenen Badraum (15) abläuft.

14. Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß zu Beginn des Betriebes zur Abkühlung des Kryostaten (1) das aus dem Heber (18) austretende Helium bei geöffnetem Ventil (13) in der Zwischenwand (11) und unter Betrieb von einer an den Badraum (15) und den Nachfüllraum (16) angeschlossenen Vakuumpumpe (9) so lange eingefüllt wird, bis ein bestimmtes unterhalb des Filters (12) liegendes Flüssigkeitsniveau im Badraum (15) erreicht ist, und daß dann das Ventil (13) geschlossen und, nach Schließen einer Überbrückung (66, 67) zwischen den Absaugleitungen (7, 24), die zweite Vakuumpumpe (22) eingeschaltet wird.

15. Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1, 7 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß im stationären Betrieb bei geschlossenem Ventil (13) in der Zwischenwand (11) und unter Betrieb der an den Nachfüllraum (16) und den Badraum (15) angeschlossenen Vakuumpumpen (22, 9), vorzugsweise unter Einstellung bestimmter Sauggeschwindigkeiten durch vorzugsweise automatische Einstellung von Ventilen (25, 8) in den Absaugleitungen (24, 7), das Entspannungsventil (19) am Heber (18) in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Badraum (15) geöffnet und in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Nachfüllraum (16) geschlossen wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des Flüssigkeitsstandes im Nachfüllraum (16) und die Höhe des Flüssigkeitsstandes im Badraum (15) aufeinander abgestimmt werden.

17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die von den beiden Niveaufühlern (27, 28) gelieferten Signale über eine elektrische Schaltung (31) zur Steuerung des in an sich bekannter Weise als elektromagnetisches Ventil ausgebildeten Entspannungsventils (19) ausgenutzt werden.

18. Verfahren nach Anspruch 1, 7 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung von Temperaturen oberhalb 2,17° K die Nachfüllung bei geöffnetem Ventil (13) in der Zwischenwand (11) unter ausschließlicher Steuerung des Entspannungsventils (19) durch den Niveaufühler (27) im Badraum (15) und unter Evakuierung von Nachfüllraum (16) und Badraum (15) durch eine gemeinsame Pumpe (22 oder 9) erfolgt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen