DE1912707A1 - Formulierungen von Binapacryl - Google Patents

Description

• Formulierungen von Binapacryl ester des 2,4-Dinitro-2-sec,butylphenols (DNBP), z.B. der DNPB-Dimethylacrylsäureester Binap'acryl, finden bekanntlich als Akarizide und Fungizide Verwendung. Das bei der Hydrolyse entstehende freie DNßP führt in akariziden Mischungen bei empfindlichen Kulturpflanzen zuweilen zu gewissen Schädigungen der Blätter. Es bestand ein Bedürfnis nach weniger hydrolyseempfindlichen Präparaten von Binapacryl Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Formulierungen von Binapacryl, die dadruch gekennzeichnet sind, daß sie eine wäßrige Suspension oder Paste darstellen, mit einem Gehalt an: a) Wirkstoff Binapacryl 20-60 %, vorzugsweise 40-50 %; b) Dispergiermitteln wie ligninsulfonsaurem Natrium und/oder ligninsulfonsaurem Ammonium und/oder Polyvinylalkoholbutyralsulfonat-Natrium 2-20 %; c) Haft- und Schutzstoffen wie Hydroxyäthyl- oder Carboxymethylcellulose, partiell verseiftem Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol, Pflanzengummi, Alginaten 0 bis ca. 10 ; d) festen Inert- und Mahlhilfsmitteln wie

  Kieselgur,

  Bentonit, # 0-10%, vorzugsweise 2-3 %;

  Tonerde,

  Kieselsäure

  e) Rest Wasser (auf 100 ergänzt), wobei die suspendierten Teilchen eine Kornfeinheit von unter 4 Micron aufweisen.
• Eine solche wäßrige Formulierung von Binapacryl erfährt im Lagertest bei 50°C über 3 Monate hinweg, was in der Regel einer Lagerung von 2 bis 3 Jahren unter Normalbedingungen entspricht, keine Ilydrolyse in freies DNBP und ist daher pflanzenverträglicher, als herkömmliche benetzbare Pulver und Emulslotskonzentrate. Trotz Anwendung stabilisierender Zusätze zeigen diese bekannten Formulierungen bei entsprechender Lagerung eine Zunahme des freien DNBP-Gehalts um 0,2-0,6 °», wie anhand der Vergleichstabelle unten gezeigt wird. Die Hydrolyse beruht dort auf der Anwesenheit von Spuren Wasser in den Formulierungen.
• Zur Erzielung der für die erfindungsgemäßen Formulierungen erforderlichen Kornfeinheiten von unter 4 Micron werden die genannten Gemische in wäßriger Suspension auf Reibkugelmühlen vermahlen (Naßvermahlung"), bis der Hauptanteil der Teilchen die geforderte Feinheit aufweist.
• Möglicherweise beruht die Unempfindlichkeit der Formulierung gegen Hydrolyse - trotz der Gegenwart des wäßrigen Mediums -auf einer die feinen Teilchen umhüllenden Schutzschicht aus ligninsulfonsaurem Natrium oder Ammonium und gegebenenfalls den weiter genannten Zusätzen.
• Infolge der hohen Kornfeinheiten besitzen diese Zusammensetzungen optimale biologische Wirksamkeit und ausgezeichnete physikalische Eigenschaften bei voller Stabilität des empfindlichen Binapacryl-Wirkstoffes.
• Der Stand der Technik geht aus folgendem hervor: a) Binapacryl, Emulsionskonzentrat mit 40 , Wirkstoffgehalt besteht aus 40 % Binapacryl 5 % Emulgatoren 55 % Xylol b) Binapacryl, benetzbares, stabilisiertes Pulver mit 50 % Wirkstoffgehalt besteht aus 50 % Binapacryl (Teilchen größer als 5 Micron) 38 % Kieselgur 8 % dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium 1 % alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium 1 % alkylbenzolsulfonsaures Natrium 2 °> partiell verseiftes Polyvinylacetat.
• Beispiel 1 Binapacryl-Suspensionen mit 40 % Wirkstoffgehalt Eine Mischung aus 40 °N Binapacryl 13 % ligninsulfonsaures Natrium oder Ammonium 2 % Kieselgur 1 % Polyvinylalkohol 44 % Wasser wird auf einer Reibkugelmühle zu Feinheiten der Teilchen unter 4 Micron vermahlen. Man erhält eine gießfähige, stabile Paste Beispiel 2 Binapacryl-Suspension mit 40 % Wirkstoffgehalt Eine Mischung aus 40 % Binapacryl i3 % ligninsulfonsaures Natrium oder Ammonium 3 % Kieselgur 0,5 % Hydroxyäthyl oder Carboxymethyl-cellulose 43,5 % Wasser wird wie in Beispiel 1 vermahlen. Man erhält eine gießfähige, stabile Paste.
• Beispiel 3 Binapacryl-Paste mit 50 % Wirkstoffgehalt Eine Mischung aus 50 % Binapacryl 13 * ligninsulfonsaures Natrium oder Ammonium 2 % Kieselgur oder Bentonit 0,5 % Polyvinylalkohol 34,5 % Wasser ergibt bei der Vermahlung auf Reibkugelmühlen zu Kornfeinheiten unter 4 Micron eine zähflüssige, dicke Paste.
• Ersetzt man bei der obigen Rezeptur 2 % Wasser durch die gleiche Menge Polyvinylalkoholbutyralsulfonat-Natrium, so erhält man eine dünnflüssigere Suspension.
• Vergleichstabelle betreffend die Lagerstabilität der Zusammensetzungen

  Ausgangsanalysen nach Lagerung von

  Präparate Binapacryl- DNBP-Gehalt 3. Mon. bei 500C

  des Standes Gehalt Binapacryl- DNBP-

  der Technik Gehalt Gehalt

  (s. o.)

  a 40 % unter 0,1 % etwa 39,5 % 0,3-0,5%

  b 50 % " 0,1 % 2 49,3 % 0,5-0,7%

  gemäß Er-

  findung

  Beispiel |

  1 40 % unter 0,1 % unverändert unver-

  ändert

  2 40 % " 0,1 % " "

  3 50 % " 0,1 % " "

Claims (1)

1. Patentanspruch: Formulierungen von Binapacryl, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine wäßrige Suspension der Paste darstellen, mit einem Gehalt an: a) Wirkstoff Binapacryl 20-60 5', vorzugsweise 40-50 5'; b) Dispergiermittel wie ligninsulfonsaurem Natrium und/oder ligninsulfonsaurem Ammonium und/oder Polyvinylalkoholbutyralsulfonat-Natrium 2-20 %; c) Haft- und Schutzstoffen wie Hydroxyäthyl- oder Carboxymethyl-.

   cellulose, partiell verseiftem Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol, Pflanzengummi, Alginaten 0 bis ca. 10 %; d) festen Inert- und Mahlhilfsmitteln wie Kieselgur, Bentonit, Tonerde, Kieselsäure 0-10 %, vorzugsweise 2-3 5'; e) Rest Wasser (auf 100 % ergänzt), wobei die suspendierten Teilchen eine Kornfeinheit von unter 4 Micron aufweisen.